MATERIAL KOMPOSIT BERBASIS HYBRID MICRO-UKURAN Ag-ZnO

FILLER UNTUK APLIKASI ANTIBAKTERI

Abstract

Sintesis hidrotermal Microwave adalah metode yang cepat , sederhana , dan direproduksi yang tidak

memerlukan tentu setiap Template , katalis , atau surfaktan dan dapat mengontrol morfologi kristal Ag -

ZnO dari sederhana sampai yang kompleks. Di sini , itu digunakan untuk persiapan filler hybrid

berukuran mikro . Seng asetat dan perak nitrat digunakan sebagai bahan awal untuk sintesis dengan

bantuan gelombang mikro dan heksametilenatetramina ( HMTA ) dipilih sebagai curah hujan dan

pengurangan agent . Struktur Ag- ZnO diperoleh dalam hasil yang baik pada suhu yang relatif rendah

dalam beberapa menit . Hybrid Ag - ZnO filler ini terlibat dalam matriks PVC . Serangkaian bahan dengan

konsentrasi massa yang berbeda dari pengisi disiapkan berkisar sampai 5 % berat . itu aktivitas

antibakteri dari produk akhir diuji terhadap Staphylococcus aureus dan Escherichia coli sesuai dengan

standar ISO 22196 . Hubungan isi filler dan aktivitas antibakteri terhadap perwakilan strain bacteriawas

Gram - positif dan Gram -negatif diselidiki . Difraksi sinar-X ( XRD ) dan metode scanning electron

microscopy ( SEM ) digunakan untuk karakterisasi komposisi , struktur dan morfologi Ag - ZnO

mikropartikel .

Introduksi

Tekanan yang kuat pada bahan canggih developmentis berkembang dalam kedokteran karena

peningkatan besar tingkat infeksi dan mortalitas yang terkait dengan infeksi nosokomial yang

disebabkan oleh bakteri patuh pada perangkat medis .Penggunaan agen antimikroba sebagai aditif

dalam bahan plastik untuk perangkat medis dan aplikasi lainnya adalah dikonseptualisasikan dalam apa

yang disebut sistem Antimicrobial polimer ( APS ) , yang merupakan bahan yang konsisten dari matriks

polimer sarat dengan mineral dan zat aditif organik menyediakan fungsi antimikroba sementara matriks

memberikan bentuk dan sifat mekanik untuk item . APS harus mematuhi sifat yang berbeda misalnya :

rendah toksisitas terhadap manusia , hewan , kompatibilitas dengan alat bantu pengolahan dan aditif

lain, tidak ada impacton negative sifat dan penampilan dari artikel plastik , stabilitas penyimpanan dan

kemanjuran tahan lama . [ 1 ] Seperti berbagai strain bakteri telah memperoleh resistensi obat terhadap

antibiotik dan bakterisida organik lainnya atau agen bakteriostatik , perhatian difokuskan pada bahan

anorganik sebagai aditif . Di antara mereka , hybrid bahan logam - semikonduktor telah muncul minat

yang besar karena kompleksitas mereka optik , listrik , magnetik , sifat antibakteri dan lainnya . Baru-

baru ini , berbagai teknik yang dipelajari untuk persiapan sistem hibrida baru dengan desain tertentu

dari sifat fungsional mereka, sehingga bidang aplikasi baru dibuka [ 2-4 ] . Beberapa karya telah

dipublikasikan pada sintesis berbagai nanocomposites Ag - ZnO dan aktivitas antibakteri mereka

terhadap bakteri gram positif dan gram negatif. [ 2 , 5-7 ] . The antibakteri yang kuat kegiatan dari kedua

logam Ag dan Ag+ ion telah dikenal untuk waktu yang lama [ 8-10 ] . Seng oksida ( ZnO ) adalah lain agen

antibakteri anorganik yang , dalam bentuk nanopartikel , menunjukkan aktivitas antibakteri yang kuat

pada spektrum yang luas dari bakteri meskipun efeknya onbacteria yang tidak sepenuhnya dipahami

belum . [ 11 ] . Ag menunjukkan lebih baik aktivitas antibakteri terhadap bakteri gram - negatif daripada

bakteri gram positif , sedangkan ZnO menunjukkan antibakteri yang lebih baik kinerja terhadap gram -

positif daripada bakteri gram negatif . [ 12-14 ] Selain itu, kombinasi ini ua bahan dalam bentuk

nanokomposit pameran meningkatkan aktivitas karena efek sinergis antara kedua jenis

nanopartikel . [ 5 ] Oleh karena itu , kami menawarkan metode asli untuk persiapan hybrid Ag - ZnO filler

dengan microwave dibantu sintesis ( MW ) . Persiapan hibrida struktur nano Ag - ZnO oleh MW sudah

dilaporkan oleh Bhattacharyya et al 2008 [ 15 ] , di mana mereka menggunakan microwave sintesis

poliol reaksi 15 menit yang dilakukan di bawah atmosfer argon . Upaya lain untuk menggunakan MW

dipresentasikan oleh Karunakaran et al . [ 2 ] di mana mereka bekerja dengan microwave oven domestik

dalam modus siklus : onfor 30 s dan off selama 30 s . Namun, dalam tulisan ini adalah Persiapan hadir

hibrida nanopartikel Ag - ZnO dengan microwave oven domestik dengan refluks sistem pendingin

selama 5 menit . Metode ini sangat mudah , aman dan layak sintesis terbuka solvothermal kapal dari air

solusi bahan kimia sederhana . Di depan, APS baru berdasarkan disiapkan Ag - ZnO filler dikembangkan

menggunakan kelas medis Poli ( vinil klorida ) ( PVC ) sebagai matriks . PVC adalah penggunaan bahan

yang paling banyak digunakan dalam peralatan medis . medis utama penggunaan PVC termasuk tas

intravena cairan dan tubing , darah dan plasma tas , makanan enteral dan dialysis peralatan, kateter ,

dan sarung tangan [ 16 , 17 ] . Bahan ini baik processable dan relatif murah. Luas jendela aplikasi medis

kelas PVC sebagai polimer biomedis terkemuka mendasari motivasi memilih bahan ini .

EKSPERIMEN

Bahan

Bahan awal perak nitrat AgNO3 (purum, 99,5%) dan seng asetat dehidrasi Zn (CH 3COO) 2 2H2O

(purum,> 99%) yang dibeli dari Penta (Praha, Republik Ceko), PVP polyvinylpyrollidon (Mw = 40.000)

dibeli dari Sigma-Aldrich (Praha, Republik Ceko). Hexamethylenetetramine (HMTA) C6H12N4 (purum,>

99%, Fluka) dibeli dari Sigma-Aldrich (Praha, Republik Ceko) dan digunakan baik sebagai agen presipitasi

dan pengubah pertumbuhan. Air demineralisasi digunakan secara keseluruhan dalam percobaan ini.

Kelas medis plasticized PVC RB3 (Modenplast Medis, Italia) digunakan sebagai matriks polimer.

Synthesis of Ag-ZnO particles

Sebuah oven domestik (CWR-TECH, 1150W/230V-50Hz) telah diubah dengan pengeboran lubang di

langit-langit untuk terbuka kapal sintesis solvothermal dengan pendingin eksternal. Dalam prosedur

yang khas, bahan awal yang dilarutkan dalam air sebagai berikut: Solusi (I) 10,8 g Zn (CH 3COO) 2 2H2O

dicampur bersama-sama dengan larutan (II) 0,699 g AgNO3, dan kemudian dengan larutan (III) 0,721 g

PVP. Jumlah total air yang digunakan adalah 100 mL. Solusi yang diperoleh (I + II + III) ditempatkan

dalam botol reaksi 250 mL ke dalam microwave oven rongga. Itu campuran reaksi (I + II + III) dipanaskan

selama 2 menit kemudian larutan 6,998 g C Air 6H12N4in 50 mL adalah ditambahkan dengan cepat

melalui sistem dropping dan pemanasan microwave dilanjutkan selama 3 menit. Itu sistem yang tersisa

untuk mendinginkan secara alami setelah beralih dari microwave. Akhirnya, partikel dikumpulkan oleh

mikrofiltrasi dan dicuci dengan air demineralisasi. Bubuk yang diperoleh dikeringkan dalam oven

laboratorium.

Characterization

Struktur fase partikel filler ditandai dengan X-ray difraksi PANalytical X'Pert PRO (PANalytical, Belanda)

dengan menggunakan radiasi Cu K1 ( = 1,540598 ) beroperasi pada 40 kV dan 30 mA. itu Komposisi

fase kristal dievaluasi oleh perangkat lunak PANalytical X'Pert High Score menggunakan Metode RIR

normal. The RIR adalah rasio betweenthe intensitas yang terintegrasi dari puncak interestand yang dari

standar yang dikenal [18]. Morfologi produk yang diselidiki dengan memindai elektron mikroskop Vega

II LMU (Tescan, Republik Ceko) dengan balok tegangan percepatan ditetapkan pada 10 kV.

Peracikan pengisi dan polimer

Berbagai jumlah pengisi disiapkan yang mencair - dicampur dengan PVC dengan menggunakan

compounder mikro HAAKE Minilab II ( Thermo Scientific ) sehingga beban filler akhir adalah 0,5 , 1 , 3 , 5

% berat . Pelet PVC yang mekanis dicampur dengan jumlah yang diperlukan filler dan dimasukkan ke

compounder di tingkat 2 g bahan per menit . Proses ini dilakukan pada 160 C dan 70 rpm . Dengan

menjalankan instrumen dalam modus sirkulasi , homogenisasi campuran dikontrol dengan mengukur

torsi dari drive motorand tekanan dalam saluran arus balik . Waktu peracikan dari 10 menit cukup untuk

pencapaian torsi dan tekanan konstan sinyal pada semua sampel ditambah . Pada akhir pencampuran ,

memotong katup dibuka dan sampel diekstrusi sebagai untai . Kemudian , campuran PVC disiapkan

adalah kompresi dibentuk selama 3 menit pada 160 C dan kemudian didinginkan dalam nother pers .

Diperoleh 0,5 mm lembaran tebal digunakan untuk persiapan sampel untuk pengukuran . Referensi (

kosong ) sampel tanpa pengisi disiapkan dalam dengan cara yang sama .

Aktivitas antibakteri

Bahan diuji untuk aktivitas antibakteri terhadap Staphylococcus aureusCCM 4516 dan Escherichia coli

CCM 4517 sebagai wakil dari bakteri Gram - positif dan Gram - negatif. Efek antimikroba agen terhadap

tumbuh bakteri dalam kultur testedaccording dengan ISO 22196 : 2007 ( JIS Z -2801 ) standar. Ukuran

benda uji dipilih 50 mm x 50 mm x 0,5 mm . Aktivitas antibakteri Rwas dihitung menggunakan

Persamaan ( 1 ) R = ( Ut- U0 ) - ( At- U0 ) = Ut- Pada( 1 ) Dimana RIS aktivitas antibakteri ; U0 adalah rata-

rata logaritma dari jumlah bakteri hidup , dalamsel / cm2, Pulih dari benda uji yang tidak diobati segera

setelah inokulasi ; Ut adalah rata-rata logaritma dari jumlah bakteri hidup , dalam sel / cm 2, Pulih dari

benda uji yang tidak diobati segera setelah 24 jam ; di Adalah rata-rata logaritma bakteri ofviable

nomor, dalam sel / cm2,pulih dari spesimen tes segera diobati setelah 24 jam.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Microfillers Ag-ZnO berstrukturnano

Sebuah gambar SEM dari as-siap partikel Ag-ZnO ditunjukkan pada Gambar. 1. Gambar itu diambil oleh

detektor BSE yang memungkinkan membedakan komposisi partikel oleh bahan (greyscale) kontras

menunjukkan Ent elem berat cerah. Hal ini dapat dilihat bahwa partikel seng oksida adalah prisma

heksagonal dipotong dengan ukuran upto 1m dan partikel perak dari bentuk bulat dengan diameter

sampai 200 nm.

Komposisi bahan kristal telah diverifikasi oleh sinar-X serbuk diffractometry (XRD). Gambar. 2

menunjukkan pola XRD dari Ag-ZnO partikel. Semua puncak dapat ditugaskan untuk refleksi Bragg dari

standar struktur oksida seng (JCPDS no. 01-079-0207) dan facecentered-kubik perak (JCPDS No.01-087-

0720). Tidak ada kristal lainnya fase ditemukan. Komposisi fase kristal diperkirakan sebagai 34% wt dari

Ag dan 66% berat dari ZnO.

Meskipun banyak keuntungan dari MW sintesis yang dijelaskan dalam bab pendahuluan, metode ini

memungkinkan untuk memproses relatif kecil batch campuran reaksi. Oleh karena itu, sintesis diulang

lima kali untuk mengumpulkan jumlah yang cukup filler untuk mempersiapkan semua yang dibutuhkan

spesimen untuk pengujian aktivitas antimikroba. Hasil rata-rata adalah 1,2 g bubuk kering per setiap

sintesis.

Komposit Ag-ZnO PVC dan aktivitas antibakteri mereka

Kelas medis PVC penuh dengan filler hybrid Ag-ZnO 0, 0,5, 1, 3 dan 5% wt. Bahan yang diperoleh

menunjukkan dispersi yang baik dan homogen partikel dalam matriks polimer efek marmer ada

makroskopik terlihat atau bahkan satu streak liar yang diamati oleh pemeriksaan hati-hati. Gambar

mikroskopis diperoleh SEM adalah ditunjukkan pada Gambar 3 dan bersaksi untuk kebaikan dispersionof

filler juga. Spesimen kosong yang sempurna transparan dengan warna sangat ringan karakteristik warna

ungu yang melekat pada resin PVC baku seperti disampaikan oleh pemasok.

Efek antibakteri dari ZnO dan Nanomaterials perak tidak sepenuhnya dijelaskan, tapi yang berlaku

paradigma menunjukkan berbagai kombinasi mekanisme: Dalam kasus ZnO diusulkan generasi hidrogen

peroksida sebagai salah satu mekanisme utama [19]. Dalam kasus terakhir nanopartikel perak berikut

mekanisme diterima secara luas. (1) release Perak ion diikuti oleh serapan seluler dan riam reaksi

intraseluler, (2) generasi ekstraseluler dan intraseluler ROS (reactive oxygen species), dan (3) interaksi

langsung antara skala nano-perak dan sel membran [20]. Untuk APS penting tidak hanya sifat antibakteri

kombinasi yang dipilih dari pengisi tetapi seluruh sistem termasuk polymermatrix harus menjamin laju

pelepasan wajar spesies aktif ke permukaan artikel plastik. Kuantitatif penilaian aktivitas antibakteri dari

sampel yang diuji, R-nilai dan pengurangan% ditunjukkan pada Tabel 1. The bakteri penurunan nilai Log

tidak boleh kurang dari 2,0 untuk APS yang dapat dikategorikan sebagai memiliki permukaan antibakteri

yang efektif karena merupakan aktivitas antibakteri minimal sesuai dengan ISO 22196:2007 dan JIS

Z2801: 2000 [21]. Kondisi ini sesuai PVC sudah bahan dengan 3% berat filler Ag-ZnO untuk bakteri E.

coli. Namun, aktivitas antibakteri Ag-ZnO material komposit terhadap S. aureus adalah lebih rendah dari

Log 2 bahkan pada tingkat tertinggi (5% berat) dari pengisi konten. Kinerja rendah ini bertentangan

dengan efisiensi dilaporkan ZnO terhadap bakteri gram positif. [22] Tampaknya pelepasan aktif spesies

antibakteri agak diblokir oleh matriks PVC atau spesies yang dinonaktifkan sebelum mereka melepaskan

dari materi. Namun demikian, hasil yang diperoleh menciptakan kerangka kerja untuk perbaikan lebih

lanjut dari materi dalam pengembangan. [23,24] The performanceof bahan dimuat oleh 5% berat filler

terbukti sebagai APS yang wajar sehubungan dengan E.coli (aktivitas antibakteri 5,8) dan kinerja

terhadap S. aureuswill dikenakan perbaikan lebih lanjut sehubungan dengan aplikasi medis.

KESIMPULAN

Mudah , aman dan layak microwave kapal terbuka metode dibantu diperkenalkan untuk sintesis hibrida

Ag- ZnO filler dari larutan air bahan kimia sederhana . Filler Disiapkan terdiri dari seng oksida heksagonal

prisma dengan ukuran hingga 1m dan disatukan partikel berbentuk bola perak dengan diameter

sampai 200 nm. Komposisi fase kristal diperkirakan 34% wt dari Ag dan 66 % berat dari ZnO . Ag- ZnO

filler adalah dicampur dengan kelas medis PVC dalam rangka menciptakan sistem polimer antibakteri .

Kinerja terhadap bakteri gram positif dan gram negatif perwakilan diuji . R - nilai lebih tinggi dari 2,0

pada PVC dengan 3 % berat dan 5,8 dengan 5 % wt dari Ag - ZnO terhadap E. coliand dapat

dikategorikan sebagai antibakteri yang efektif permukaan ( sesuai dengan ISO 22196:2007 dan JIS Z2801

: 2000 ) . Aktivitas antibakteri terhadap S. aureusis kurang dari minimum yang diperlukan untuk aplikasi

dalam sistem polimer antibakteri . Temuan ini menunjukkan bahwa penggunaan hybrid pengisi Ag - ZnO

mungkin memiliki aplikasi potensial ; namun membutuhkan peningkatan lebih lanjut kinerja terhadap

bakteri gram positif .