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MUSÉUM NATIONAL D’HISTOIRE NATURELLE DÉPARTEMENT DE PRÉHISTOIRE

MEMOIRE

Présentée à C.E.R.P. de Tautavel

Avenue Léon Jean Grégory, 66720. Tautavel

pour obtenir le grade de

MASTER EUROPEEN D’ERASMUS MUNDUS « QUATERNAIRE ET PREHISTOIRE »

Par

Andri Purnomo

La sédimentation du lac de Guyang Warak (Punung-Java Est, Indonésie)

soutenue le samedi 7 Juillet 2007

REMERCIEMENTS Ucapan « Terimakasih »

« Terimakasih Bapa di Surga

Untuk semua yang telah Kau limpahkan Segala berkatMu melalui mereka yang di sekitarku »

Karya ini tidaklah akan pernah terwujud di dalam hidup saya tanpa kehadiran banyak orang yang begitu mencintai arti ‘keingin-tahuan ilmiah’ dari yang dapat dilihat dan dirasakan. Pertama, saya ingin mengucapkan rasa terimakasih kepada Prof. François Sémah yang telah memberikan kesempatan bagi saya untuk memilih kembali sebuah jalan hidup yang telah sedikit terlupakan semenjak ‘kepamitan’ diri saya dari dunia penelitian arkeologi. Juga untuk nasehat dan semangat yang beliau curahkan, yang selalu dalam ketegasan yang ramah diantara ribuan kesibukan beliau. Tidak berkurang juga rasa terimakasih dari sebelumnya untuk Dr. Anne Marie-Sémah, yang dengan kesabaran luar biasa dalam membimbing selama dua tahun agar diri saya dapat memahami bukan saja untuk hal yang telah terlupakan, tapi juga pada hal hal baru yang seringkali sulit untuk dipahami. Rasa terimakasih ini juga ingin saya sampaikan kepada Dr. Tony Djubiantono, Prof. Harry Truman Simanjuntak dan Dr. Harry Widianto yang telah mempercayai dan mendorong semangat saya dalam menjalani sesuatu yang pernah mereka lalui juga sebelumnya. Untuk saran dan nasehat bagi pengembangan diri saya didalam dunia penelitian. Saya ingin pula menyampaikan tersendiri rasa terimakasih saya terhadap Erasmus Mundus, yang telah memberikan banyak kemudahan kemudahan bagi diri saya selama menjalani studi ini, sehingga segala sesuatunya dapat berjalan dengan baik. Terimakasih yang sebesar besarnya juga saya sampaikan kepada Professeur François Fröhlich yang telah memberikan wawasan dan pengalaman « scientifique-nya » terhadap banyak bagian dari penelitian saya dengan penuh senyum dan keramahan serta kesabaran kepada diri saya pada dunia yang belum pernah saya masuki sebelumnya. Terimakasih pula kepada seluruh tim pengajar di IPH ; Dr. Christophe ‘Pakkrikri’ Falguère, Dr. Dominique G.-H., Dr. Anne Marie Moigne, Pierre V. dan yang lainnya, yang telah bekerja extra keras didalam penyampaian tongkat estafet pengetahuan terhadap diri saya selama ini.

Kepada tim pengajar di URV Tarragona-Espagne, terkhusus Prof. Robert Sala dan ‘Pep’ Joseph Vallverdu, yang telah banyak membantu diri saya selama masa mobilitas di Tarragona, khususnya dalam pekerjaan laboratorium « des lames minces »

Saya turut menyampaikan rasa terimakasih kepada beberapa « Teman Pembimbing » ; Xavier, Florent, David P. dan juga « Rescue Tim d’IPH » untuk Mahasiswa Erasmus Mundus : Boris, Matthieu, Erwan, etc, yang telah banyak meluangkan waktu dalam pemantapan materi kuliah berlangsung. Tak kurang pula rasa terimakasih saya untuk tim administrasi IPH ; Mdm. Florence Tosca, Chafika-F., Mdm. Nathalie, et Nicholas Claret yang kesemuanya sangat membantu diri saya, sejak awal kedatangan sampai saat ini. Terimakasih juga saya sampaikan kepada para penghuni laboratorium spectroscopie infrarouge Musé de L’homme ; Lamia, Anne Marie Bruno, Sylvie etc. untuk bantuan dan diskusi diskusi yang berarti bagi penelitian ini. Terimakasih pula untuk Kasman ‘Den mas Segawon ‘, Budiman ‘Budenk’, Donan dan Martha, F atas dorongan semangat dan bantuannya dalam penyelesaian karya penelitian ini. Terimakasih juga untuk teman teman sependidikan selama ini : Anthony, Thomas, Christina, Cristell dan juga teman teman Erasmus mundus QP; Emil, Sophady, Fei, Zue Feng, Zoubida, Fuying etc. yang telah banyak memberikan dorongan dan semangat selama ini. Terimakasih pula bagi teman teman di Puslit Arkenas Jakarta (Mas Dubel (alm), Ngadiran, Mas Wahyu dll) yang telah berbagi saran dan pendapat selama ini untuk saya. Saya juga turut mengucapkan terimakasih kepada teman teman dari Bandung ( Mas Hardi, Dayat, Acep dll) dan Punung ( Mas Slamet, Ginarto, Agus, Puji dll), yang telah ikut memberikan tenaga dalam penyediaan contoh sediment dalam penelitian saya kali ini.

Turut terucap terimakasih yang sebesar-besarnya untuk banyak nama yang telah ikut membantu selesainya karya ini namun tidak tersebutkan kali ini, mohon agar dapat dimaafkan. Terimakasih untuk Bapak-Ibu di rumah dan yang selalu mendoakan ; Kiki juga Anton dan semua yang ikut membantu meringankan tugas rumah selama ini. Terimakasih pula untuk seluruh kerabat keluarga dan teman teman di Indonesia atas semangat dan dorongan morilnya selama ini,

Terimakasih tersendiri untuk DD, atas segala doa, kesetiaan dan ketabahan dalam mengiringi langkah hidup yang baru ini....

Table des matières

INTRODUCTION…………………………………………………………………………..1

I. Les Temps préhistoriques en Asie du Sud Est à l’Holocène…………………………1

II. Contexte paléoenvironnemental……………………………..………………………..2

III. Cadre Archéologique…………………………………………………………………2

IV. L’Objet de la recherche………………………………………………………………3

V. Problématique et L’objectif de la recherche…………………………………….……3

CHAPITRE 1: La région des Gunung Sewu………………………………………………..5

I. Caractéristiques générales……………………………………………………………5

I.1. Localisation géographique…….………………………………………………….6

I.2. Cadre géomorphologique…….…………………………………………………...7

I.3. Formation stratigraphique……..…………………………………………………..7

I.4. Formation karstique.………….………………………………………………….10

I.5. L’évolution géologique…………………………………………………………..11

II. Cadre Archéologique…………………………………………………………………12

II.1. Historique des recherches……….…………………………………………….....12

II.2. La Culture « Pacitanian »………………………………………………………..13

II.3. L’Occupation des Grottes……………………………………………………......14

III. Grotte de Song Terus…………………………………………………………………16

III.1. Stratigraphie de la grotte de Song Terus……………………………………......17

III.2. L’étude de Paléontologie humaine….…………………………………………..20

III.3. L’étude Archéozoologique………….…………………………………………..20

III.4. L’industrie lithique et osseuse………..………………………………………....21

III.5. L’étude Palynologique……………….…………………………………………24

CHAPITRE 2: L’étude sédimentologique du Lac de Guyang Warak…………………….25

I. Lac de Guyang Warak………………………………………………………………25

I.1. Situation actuelle……………………………………………………………….25

I.2. Historique des recherches………………………………………………………26

I.3. Le sondage 1999………………………………………………………………..26

II. Les sondages 2005………………………………………………………………….28

II.1. Coupe stratigraphique de la carotte GW05-2…………………………………..29

II.2. La datation obtenue……….…………………………………………………….31

II.3. Les laminations ……………………………………………………………….. .31

II.4. Les parties échantillonné…….…………………………………………………..32

III. Rappels sur les argiles….…………………………………………..………………..33

IV. Méthodes appliquées..…………..…………………………………………………….36

IV.1. L’observation microscopique………..………………………………………….36

IV.2. La spectroscopie infrarouge……….……………………………………………37

IV.3. L’observation microscopique sur lame mince….……………………………....47

CHAPITRE 3 : Résultats et Discussion…………………………………………………….48

I. Résultats……………………………………………………………………………...48

I.1. L’observation des frottis et d’analyse spectroscopie infrarouge…………………48

I.2. L’observation microscopique des lames minces réalisées……………………….64

II. Discussion…………………………………………………………………………….67

CONCLUSION ET PERSPECTIVES……………………………………………………72

LISTES DES TABLEAUX

LISTES DES FIGURES

BIBLIOGRAPHIE

INTRODUCTION

I. Les Temps préhistoriques en Asie du Sud Est à l’Holocène

La fin de la période Pléistocène jusqu'au début de L’Holocène est un temps très

important dans l’histoire des peuplements préhistoriques en Asie du Sud Est, et spécialement

dans les îles. Il y a quelques phénomènes typiques en cette période, par exemple, les

variations du climat et du niveau de la mer, et puis , L’Homme moderne « Homo sapiens » a

remplacé les Homo erectus (Simanjuntak et F. Sémah, 2005). Les changements climatiques

dans la région ont globalement suivi les alternances glaciaire/interglaciaire, obéissant aux

cycles astronomiques de Milankovitch (Pillans B. et al., 1998). D’une manière générale, en

région tropicale, les périodes glaciaires ont été marquées par un climat plus froid (Sun X. et

al., 2000) et plus sec (Van der Kaars W. A. & Dam M. A. C., 1995 ; Whitten T. et al., 1996

Van der Kaars S. et al., 2001).

Basé sur l’étude isotopique, le niveau de la mer a descendu successivement à environ

150.000 BP ; 80 .000 BP ; 60.000 BP ; 40.000 BP et 18.000 BP (Chapel, 1982). Le niveau de

la mer était différent pour chaque période glaciaire. A environ 22.000-18.000 BP, le niveau de

la mer est descendu d’environ 100-120 m au dessous du niveau actuel. Cette grande

expansion de la couverture des glaces et le caractère froid du climat durant cette période ont

impliqué un grande transformation sur les végétations et faunes (Leroi-Gourhan, 1988). La

Mer de Java était alors une plaine reliant les îles de Bornéo, Sumatra, Bali et Java au continent

indochinois, ce qui a permis des vagues de migrations de Mammifères et de l’homme vers

Java.

Pendant cette période, L’Homo sapiens a montré d’autres changements importants;

une large distribution géographique des peuples partout dans les îles, et jusqu’aux autres

régions d’Asie du Sud Est, l’Ouest de Mélanésie et l’Australie. Le mode de vie a changé, de

l’habitation en plein air à l’habitation en grottes et dans des abris, et aussi le développement

technologique, particulièrement avec l’industrie lithique et le mode de subsistance

(Simanjuntak et F.Sémah, 2005).

1

II. Contexte paléoenvironnemental

La région d’Asie du Sud Est, notamment sur les îles, a subi l’influence de mouvements

tectoniques et eustatiques, ainsi que du volcanisme. Pendant la période Quaternaire, des

variations de l’environnement ont été causées par un changement climatique fort (Sémah et

al., 2002).

En Punung, Java Est, les traces des changements de l’environnement ont été mises en

évidence. Basés sur la recherche en palynologie et paléontologie, il y a trois changements

climatiques, il y a environ 135 ka, le climat était sec et chaud. Entre, 126 ka et 81 ka, le climat

a changé vers humide et chaud, et après 81 ka, il est devenu sec et plus frais (van der Kaars &

Dam, 1995 ; Storm, 2005). Le changement vers le climat humide et chaud a été supporté par

l’étude paléontologique, on a trouvé les restes de « orangutan » (Pongo pygmaeus),

« siamang » (Hylobates syndactylus) et « the sun bear » (Helarctos malayanus). Ces animaux

sont corrélés avec l’environnement de forêt humide tropicale (Storm, 2005). Cette forêt a

diminué après la période 81 Ka car le climat a changé vers des conditions plus sèches et

froides jusqu'à 10 Ka (l’Holocène). Pendant cette période, le forêt humide tropicale est

mélangée à une forêt à feuillage caduc et une forêt de montagne (Whitten, et al., 1996, Sémah

A-M et al 2004), et entre 15 000 à 7000 ans BP, quelques zone d’île de Java est dominé par la

zone marécageux (Sémah A-M et al., 2004). La faune holocène est caractérisée par un

mélange de différentes faunes et par la disparition des plusieurs espèces. (de Vos, 1993)

III. Cadre Archéologique

Le changement de l’environnement a entraîné des developpemnet de technologies

pour les strategies de subsistance (Storm 2005). L’étude ethnographique en Asie du Sud-est

a permis d’émettre l’hypothèse que quelques groupes de societe simple avaient une culture

matérielle qui refletait leur perception de leur environnement (Janowski 2003).

En Indonésie, la culture Paléolithique qui est en général caractérisée par l’industrie

« chopper-chopping tool » (Movius, 1948 ; van Heekeren, 1972), a été remplacée par les

nouvelles cultures qui se sont développées ; la tradition Pré-Néolithique (entre 10.000-2000

avant J.C) qui est plus caractérisée par l’industrie sur petit éclats et sur os, spécialement dans

les sites des grottes de la région de Pacitan, Java Est (Simandjuntak, 1996) ; la culture

Bacson-HoaBinh sur l’île de Sumatra est caractérisée par les «pebble-tools» qui ont été

taillés seulement sur une partie de la surface de l’objet accompagné par des artéfacts variés

sur petit éclats, os, et coquillages ; La culture du « Sampungian » à Ponorogo, Java est, qui

très riche en industrie osseuse . Ces traditions ont été suivies d’une tradition Néolithique

2

(après 2000 avant J.C) et enfin l’utilisation du métal est devenu une caractéristique après 500

avant J.C. (van Heekeren, 1972).

IV. L’Objet de la recherche

La région de Gunung Sewu-Pacitan, Java Est, renferme une longue histoire des

peuplements préhistoriques. Récemment, en se asant sur les recherches dans certaines grottes

et sites, on sait que cette région a été occupée par les hommes préhistoriques depuis au moins

200 ka BP jusqu'à 5000 BP (l’Holocène) (Sémah et al. 2004). Ce travail est réalisé sur une

carotte de 5 mètres à partir d’un sondage effectué dans le lac de Guyang Warak, en 2005,

par une équipe franco-indonésienne.

La deuxième est les échantillons avec les dimension des 11 x 6.5 x 1.5 cm pour

l’analyse de micromorphologie. Ces échantillons a été bien conservé dans le chambre de froid

avant été utilisé pour l’analysé.

V. Problématique et L’objectif de la recherche

Les niveaux « Keplek » dans la Grotte de Song Terus montres les archives du mode de

vie humain au début de l’Holocène (Sémah et al. 2004). Il présente un phénomène d’intrusion

culturelle dans la grotte par les groups de chasseur-cueilleur. Cet horizon comprend plusieurs

d’occupation des humaines continues : des nombreux restes humains, un spectre faunique

très important, des foyer avec des ossements et des pierres brûlées, d’une zone funéraire et

l’existence des outils lithiques associés à des instruments sur substance dure animale (dents,

os et coquilles) autour de la sépulture.

L’étude de paléo environnement de la région de Gunung Sewu a déjà commencé

pendant quelque année avant. La sédimentation sur la Grotte du Song Terus depuis environ

300 Ka jusqu'à 5000 BP a été étudié et permit une l’information de la variation

d’environnement qui au moins pour trois changement que en général est impliqué par

l’activité fluviatile, l’activité de volcanique et l’activité des humains (Gallet, 2004).

Les niveaux « Keplek » / l’Holocène (entre 5700 et 9400 BP par 14C) de la grotte de

Song Terus a nous permet que l’environnement de la région est en milieu climatique humide

avec l’installation de dépôts karstiques très nets et de laminations carbonatées (Gallet, 2004).

Les résultas de l’étude palynologie ont montrés que cette région comprend en condition avec

des végétations de type rain forest et de la forêt ouverte (Sémah et al, 2002).

L’étude sur cet carotte est pour comprendre la dynamique du paléo environnement de

la région karstique de Gunung Sewu, mais également de tenter d’établir une continuité avec

3

les niveaux anthropique « Keplek » (niveaux supérieur) du site préhistorique de la Grotte

Song Terus pendant de la période Holocène. Les points de cette recherche sont :

1. La caractérisation des sédiments principaux dans la carotte du sondage en 2005,

notamment sur les types du sédiment argileux.

2. Comprendre les variations de la sédimentation du sédiment du sondage.

3. Donner une idée sur la continuité de la sédimentation qui correspond avec des niveaux

« Keplek » de la grotte de Song Terus.

4. Essayer de connaître de l’environnement de la sédimentation du lac Guyang Warak,

notamment ensemble avec les résultas d’analyse de palynologie de la carotte.

4

CHAPITRE 1

LA REGION DES GUNUNG SEWU I. Caractéristiques générales

La région des Gunung Sewu est située dans l’île de Java ( Indonésie) au sud de

l’Equateur entre 6° et 9° de latitude sud et 105° et 114° de longitude est. Cette île couvre une

superficie d’environ 135 000 km² avec une population humaine qui a dépassé depuis plusieurs

années les 110 millions d’habitants.

L’Indonésie peut être définie par un rectangle de 5000 km de longueur pour une

largeur de près 2000 km dont la superficie totale atteint près de 2 millions de km². Elle est

constituée de 14000 îles et îlots. Néanmoins, les cinq îles majeures représentent à 90% de la

superficie totale de l’archipel (Fig.1).

Figure 1. L’archipel indonésien ( www.indonesia.sk)

Les climats en Indonésie sont sous l’influence de la zone climatique de l’Asie des

Moussons, un climat à fortes précipitations, chaud et humide toute l’année avec une

température constante, dépassant rarement les 30°C. L’île de Java obéit aux mêmes influences

malgré l’existence de deux climats bien marqués:

5

· Un climat tropical semi équatorial à l’ouest, avec une saison sèche bien marquée de Juillet à

Octobre.

· Un climat semi-aride à l’est, avec une saison sèche plus longue que la saison des pluies.

(voir Gallet 2004)

Les précipitations sont malgré tout présentes toute l’année, même si elles sont

particulièrement importantes lors des mois de mousson (de décembre à mars).

I. 1. Localisation géographique

Les Gunung Sewu constituent une des formations karstiques les plus connues de Java

(Balazs, 1968). Les collines s’étendent pratiquement sans interruption sur un peu plus de 80

km de long, de l’embouchure de la rivière Kali Oyo au sud de Yogjakarta (Java Central)

jusqu’à la Baie de Pacitan à l’est (Java Est). Leur largeur ne dépasse pas 30 km ; elles

s’appuient au nord sur le massif du Gunung Kidul qui sépare les plaines de Wonosari et de

Batu Retno et sont bordées sur la côte méridionale de l’île de Java par l’Océan indien. Les

systèmes volcaniques quaternaires sont absents de cette formation ; ils sont localisés plus au

nord, vers l’ouest (avec notamment le Merapi) et vers l’est (en particulier le Lawu). (Fig. 2).

Figure 2. La région des Gunung Sewu (d’après Sémah et al. 2004).

La région des Gunung Sewu est localisée dans la partie orientale des montagnes du

sud (Bemmelen, 1949). Elle se caractérise par le nombre très important de collines et de

monticules, résultant de l’altération climatique, géologique et fluviatile du massif calcaire en

question. Le nom Gunung Sewu se traduit par Mille Montagnes même si le terme de

montagne semble abusif. En effet, les collines ne dépassent jamais 500 mètres d’altitude et la

6

majorité d’entre elles ont une altitude inférieure à 100 mètres. Les anciennes cartes

géographiques de Java nommaient d’ailleurs cette région Puntjuk Sewu, les Mille Sommets,

appellation qui semble plus proche du contexte géographique réel.

I.2. Cadre géomorphologique

Les collines sont creusées dans un massif calcaire et montrent une surface ondulée qui

progresse vers le sud en suivant le pendage des couches géologiques calcaires. Le processus

d’érosion de ce massif a donné aux sommets des formes sinusoïdale et conique

particulièrement caractéristiques. L’allure générale de ces collines dépend fortement de la

nature du matériel calcaire, parfois riche en dépôts de cendres volcaniques, et de sa résistance

à l’érosion : les biohermes, présents dans le calcaire récifal, ont ainsi été dégagés alors que les

argiles et tufs qui leur étaient associés ont disparu (Sartono, 1964).

Les rivières, profitant de ces zones de faiblesses, ont creusé leurs lits et ainsi modelé le

paysage en individualisant les collines pour lui donner sa configuration actuelle. Les

dépressions entre les collines forment des dolines qui sont parfois inondées, soit de façon

permanente, soit de façon saisonnière, et sont fréquemment cultivées. La bordure méridionale

du massif a été modelée par l’action de la mer et présente des falaises assez abruptes. (Gallet

2004)

I.3. Formation Stratigraphiques

Les Gunung Sewu correspondent à une succession de différents faciès géologiques et

stratigraphiques (Sartono, 1964 ; Samodra et al., 1992) (fig.3). L’âge approximatif a en partie

été établi grâce aux faunes fossiles de foraminifères retrouvées dans les différents niveaux.

Les formations stratigraphiques des Gunung Sewu sont :

a. La formation de Besole

La tonalite, roche magmatique intrusive, forme la base de cette unité puis viennent des

roches magmatiques extrusives : de la dacite, du basalte, de l’andésite accompagnés de tufs

dacitiques. Ces formations de roches volcaniques ont été attribuées à l’Oligocène.

b. La formation de Djaten

Cette formation se superpose directement à la formation de Besole mais présente un

contact anormal, témoin de mouvements tectoniques antérieurs aux dépôts. Elle se divise en

trois parties distinctes :

7

La première est constituée de dépôts principalement fluviatiles confirmés par la

présence de galets et de lits entrecroisés qui illustrent dès le début du Miocène

la présence de terres émergées.

La seconde partie est marquée par des limons alternant avec des argiles et des

passées de lignite, quelques niveaux charbonneux et au sommet des lits de

graviers.

La partie sommitale de cette formation présente des niveaux d’argiles avec des

fossiles nombreux et variés (gastéropodes, foraminifères, fragments de coraux

et de bryozoaires).

La lithologie de ces faciès permet d’envisager des dépôts en milieu paralique, peut être

même en milieu lagunaire. Ces derniers sont datés de la fin de l’Oligocène ou du tout début

du Miocène (Aquitanien).

c. La formation de Wuni

La formation de Wuni est divisée en trois parties : La première ; la partie inférieure

qui est marquée par des dépôts fluviatiles caractérisés par des brèches grossières, du bois

silicifié, des blocs de tufs silicifiés et contenant des restes organiques.

La seconde ; la partie intermédiaire qui est constituée d’une alternance de

conglomérats, de grès tufacés grossiers, de dépôts de graviers et de lits de limons dans

lesquels s’intercalent de fins niveaux de houille. La dernière partie (sommitale) est marquée

par des grès tufacés alternant avec des conglomérats grossiers.

Figure 3. La formation géologique des Gunung Sewu (d’après Sartono 1964 ; Samodra et al.,1992). Légende : a. Tonalite ; b. Dacite ; c. Tufs dacitiques ; d. Limons ; e. Sables fluviatiles ; f. Brèche ; g. Conglomérat ; h. Sables tufacés ; l. Calcaire récifal ; j. Argiles ; k. Lignite ; l. Discordance sédimentaire

8

d. La formation de Nampol

Cette formation se compose de conglomérats, de grès plus ou moins grossiers au sein

desquels on trouve également des tufs, des silts et des argiles indurées. Son sommet est

marqué par un niveau de lignite assez dense auquel se superpose un niveau de sables

bitumineux très riches en fossiles. Les gastéropodes, les bivalves et les foraminifères sont

parmi les organismes les plus représentés.

Les caractéristiques lithologiques, alliées à la présence de fossiles, permettent

d’envisager une sédimentation de type fluviatile et littoral, des conditions de dépôt finalement

assez proches de celles de la formation de Djaten. Cependant, la profondeur du bassin est

probablement inférieure comme semble le prouver la présence d’un bivalve fouisseur, Rotalia

beccarii, caractéristique de niveau marin très peu profond (entre 0 et 2,5 mètres ; Sartono,

1964). L’âge estimé de cette formation date du Miocène inférieur (Burdigalien).

e. La formation de Punung

La formation de Punung possède l’étendue d’affleurements la plus importante. Elle se

caractérise par l’alternance de deux faciès : des dépôts de sables tufacés plus ou moins indurés

et des calcaires récifaux à rognons de silex. La transition entre les dépôts tufacés et les

calcaires semblent être graduelle, alors que la succession inverse, entre les récifs et les tufs

semblent plus brutaux. La partie sommitale de cette formation semble montrer une diminution

de l’influence volcanique avec des dépôts tufacés de plus en plus réduits. La présence de

fossiles dans les formations récifales est très importante et les organismes sont divers, tels des

coraux, des bivalves, des gastéropodes, des algues, des foraminifères, des ostracodes, des

échinodermes et des crustacés.

Les conditions de dépôts sont essentiellement marines, troublées par des phases

volcaniques assez intenses qui ont sans doute eu un effet dévastateur sur les populations

récifales. Cette formation est rattachée au Miocène moyen et supérieur.

f. Les Terra Rossa

Ces dépôts résultent de la dissolution des carbonates de la formation de Punung. Ils se

retrouvent en discordance sur tous les faciès précédents et occupent le sommet des plateaux,

les plaines entre les collines ou les fissures du karst. Ces sédiments n’ont pu se déposer

qu’après émersion définitive des récifs, lors d’une phase tectonique. De ce fait, leur dépôt

débute vraisemblablement au Pliocène et se poursuit encore aujourd’hui.

9

g. Les dépôts fluviatiles

Les dépôts de rivières, qui se caractérisent surtout par d’importantes terrasses,

fluviatiles observées pour la première fois par Lehmann (1936), entaillent la plupart des

formations sous-jacentes, y compris les Terra Rossa. La rivière Baksoko est un des systèmes

fluviatiles les plus actifs de la région des Gunung Sewu. De nombreux chercheurs se sont

intéressés aux formations environnantes et en ont donné les premières descriptions

stratigraphiques (Teilhard de Chardin, 1937 et 1938 ; de Terra et al., 1938 ; Movius, 1944 et

1948) en identifiant trois terrasses respectivement à 15, 9 et 1,5 mètres au dessus du niveau

actuel de la rivière (Fig.4a). Van Heekeren (1972) rajoute une terrasse supplémentaire à une

hauteur de 20 mètres et Bartstra (1976) une cinquième à 25 mètres du niveau de la rivière

(Fig. 4b).

Figure 4. Les terrasses de la rivière Baksoko (a. d’après T. De Chardin 1937 & 1938, de Terra et al.

1938, Movius, 1944 & 1948 ; b. Dáprès van Heekeren 1972, Bartstra 1976). I.4. Formation karstique

Cette formation a commencé à être étudiée au début du XXème siècle et fut considérée

comme un modèle de la morphologie karstique en milieu tropical. Le relief est considéré

comme appartenant au type « karst à collines coniques » ou « kagelkarst » (Quinif et Dupuis,

1985).

A partir de leur morphologie et de leur développement, ces cavités peuvent être

classées en quatre (Waltham et al., 1983 ; Willis et al., 1984) ou cinq catégories (Quinif et

Dupuis, 1985) :

Les grottes s’ouvrent dans le flanc de certaines collines et sont constituées d’une ou

plusieurs salles, parfois très concrétionnées, au sol sec et argileux. Elles se

caractérisent également par la présence souvent importante de spéléothèmes. Elles

10

sont le résultat d’anciens réseaux mis au jour par l’érosion superficielle et ne

présentent plus ou peu de circulation. Les traces d’occupations humaines sont en

général bien représentées dans ce type de cavités.

Les gouffres-grottes sont principalement localisés dans le nord de la formation, au

contact du plateau de Wonosari, et se présentent sous la forme d’une succession de

galeries et de puits qui conduisent les eaux jusqu’à une altitude proche du niveau de la

mer.

Les avens-méandres forment une succession de puits verticaux qui provoquent

l’engloutissement de ruisseaux rejoignant ainsi le karst noyé ; ce dernier se caractérise

par des galeries horizontales où circulent des rivières, qui se retrouvent noyées lors des

périodes de pluies (Waltham et al. 1983).

Les avens de soutirage et d’effondrement se rencontrent en particulier dans le fond des

dépressions ; ils sont le résultat d’un effondrement du toit de galerie souterraine qui

détruit les couches superficielles et provoque l’effondrement du matériel sédimentaire

dans une cavité souterraine pré-existante.

Les résurgences représentent en quelque sorte le point de sortie du karst avec

l’émergence des eaux souterraines.

I.5. L’évolution géologique

L’étude stratigraphique et environnementale des différentes séries sédimentaires

permet d’avoir un aperçu global de la succession des évènements qui ont conduit à la

formation des Gunung Sewu.

En simplifiant, l’évolution géologique de cette région commence au cours de

l’Oligocène, quand les magmas qui sont remontés ont conduit à la formation de roches par

l’activité volcanique sur les dépôts marins (formation de Besole). Les variations des niveaux

marins ensuite ont conduit à une sédimentation littorale à la fin de l’Oligocène et au début du

Miocène, qui est devenu la formation de Djaten. Ensuite, au Miocène inférieur, un nouvel

épisode éruptif s’est produit (la formation de Wuni), caractérisé par le dépôt de sédiments

continentaux avec des apports volcaniques (les lahars).

Ensuite, une nouvelle dépression s’est formée et des sédiments marins se sont déposés

en milieu peu profond (formation de Nampol). Au cours du Miocène, une transgression

marine recouvre l’ensemble et un système de formations réficales se met en place,

uniquement perturbé par des apports cendreux qui ont un impact catastrophique sur les

populations coralliennes (formation de Punung).

11

A la fin du Miocène et au début du Pliocène, les phases tectoniques majeures sont

marquées provoquant le basculement des formations vers le sud et l’émersion progressive des

dépôts. Une nouvelle phase de plissements a marqué ensuite le Pléistocène inférieur, puis une

autre (Sartono, 1964), plus probablement à la fin du Pléistocène inférieur (Sémah et al., 2002).

Les processus d’altération et de dissolution débutent certainement au même moment

et conduisent à la formation des premières collines et au dépôt de Terra Rossa dans les

dolines nouvellement créées. Les vallées formées servent de lits aux rivières qui creusent les

terrains et construisent les premiers systèmes de terrasses.

II. Cadre archéologique

La région des Gunung Sewu est très connue dans le monde de la recherche

archéologique notamment en préhistoire sur l’île de Java. C’est une région importante car très

riche en sites culturellement variés.

Les sites en cette région montrent une séquence culturelle complète, avec le

Paléolithique, Mésolithique « Prénéolithique », Néolithique et Age du Bronze. Ceci indique

qu’en tant qu’entité géographique, la région des Gunung Sewu couvre une longue l’histoire

du peuplement, depuis les plus vieux jusqu’à présent. (Simanjuntak, 2002)

II.1. Historique des recherches

La recherche dans la région des Gunung Sewu a débuté dès le 19ème. En 1836, l’étude

de la formation du karst des Gunung Sewu a été réalisée par Junghuhn. C’est la première

étude géologique sur la région. Il a noté que cette région est caractérisée par de nombreuses

collines isolées et parfois avec des formes coniques et de petites vallées entre les collines.

La recherche s’est poursuivie sur les formations géologiques de la région. A partir du

20ème siècle, quelques chercheurs ont continué l’étude comme Niermeyer, Danes, Van

Valkenberg, White, Esher, van Heek, Lehman et Pannekoek. La recherche depuis 1930 a été

reprise par certains chercheurs comme Teilhard de Chardin, de Terra, van Bemmelen ,

Marks, Sartono, Verstapen et Bartstra (Bartstra, 1976).

La recherche ensuite était plus souvent sur l’archéologique. Von Koenigswald et

MWF Tweedie ont visité cette région pour y chercher la matière première des « Sangiran

Flake Industry » qu’il pensaient pouvoir y trouver. A partir de là, la recherche sur l’industrie

lithique des Gunung Sewu a progressé. Certains chercheurs ont étudié l’industrie comme

Movius qui introduira la définition du Pacitanian (1944), van Heekeren (1972), Bartstra

(1976) et Soejono (1982). Cette histoire longue de la recherche sur la région des Gunung

Sewu reflète son intérêt à être étudiée.

12

II.2. La Culture « Pacitanian »

La recherche archéologique dans la région des Gunung Sewu seulement a commencé

avec les travaux de von Koenigswald et MWF Tweedie en 1935. Ils ont trouvé par hasard le

site important de la Rivière Baksoka « Kali Baksoka » dans la région de Punung, pas très

loin de la ville de Pacitan.

Ce site est composé de beaucoup d’outils et d’industrie sur galets et éclats (fig. 5)

attribués à une culture matérielle d’Homo erectus datée du Pléistocène Moyen (von

Koenigwald 1936 ; Movius 1944 ; Simanjuntak , 2002). Près de 3000 pièces ont été récoltées

et conduisant à la première publication concernant le patrimoine archéologique des Gunung

Sewu. Cette industrie est dévisée en quatre catégories typiques : chopper, chopping tools,

haches, et proto hache (Movius, 1948), et dans certains cas ils représentent la technique

pseudo-Levallois (Soejono, 1984).

Les aut

(Ouest des Gu

haches, racloir

andésitique, an

L’industrie Pac

vallée de la rivi

L’indus

Sewu, n’a pas

cette industrie

(Heekeren, 197

Baksoka, a est

Figure 5. L’industrie de Pacitanian (d’après van Heekeren, 1972).

res sites de l’industrie Pacitanienne se trouvent au niveau de la rivière Oyo

nung Sewu). Cette industrie est composée des choppers, chooping tools,

s et éclats. Ils sont dominés de matière première basaltique mais il a aussi

désite silicifiée, calcaire silicifié, etc (Widianto, 1983 ; Hidayat, 1996).

itanienne a aussi été trouvée au milieu de la région des Gunung Sewu, dans la

ère Giriwoyo (Simanjuntak, 2002).

trie Pacitanienne bien que très représentée surtout dans la région des Gunung

encore de datation absolue. Movius et Van Heekeren ont pensé que l’âge de

Pacitanian est entre la période Pléistocène Moyen – Pléistocène Supérieur

2). Au contraire, Bartstra (1984) a basé son étude sur les terrasses de la Rivière

imé que l’âge de l’industrie Pacitanienne ne dépassait pas 50.000 BP. La

13

recherche multidisciplinaire de l’équipe Franco-Indonésienne sur une grotte appelée Song

Terus a obtenu une chronologie de l’habitation de la région des Gunung Sewu et une date plus

ancienne que 180.000 ans (Sémah & F. Sémah, 1999).

Généralement, la discussion sur la datation sur la culture Pacitanienne est commencée

par la difficulté de trouver un outil en association avec des restes d’hominidés ou de faune. De

plus, les outils paléolithiques ont été trouvés, mélangés avec des outils néolithiques ou plus

jeunes.

II.3. L’Occupation des Grottes

La région des Gunung Sewu géologiquement est dominée par les collines karstiques.

Les grottes et des abris sont nombreux dans cette région. Basé sur la prospection

archéologique, il peut être enregistré qu’il y a 70 grottes et abris situés plus à l’est de la région

des Gunung Sewu (Simanjuntak, 2002).

Les grottes dans cette région peuvent être dévisées en trois groupes (Simanjuntak,

2002). Le premier est constitué de grottes habitables, caractérisé par une accessibilité facile,

une bonne circulation d’air et des contacts directs avec la lumière du soleil. Cette condition se

trouve dans plus que 50% des cas. Le deuxième est constitué de grottes qui sont caractérisées

par un contact indirect avec la lumière du soleil, un circulation d’air moyenne. Il représente de

20-50% du total des grottes. Le troisième est constitué de grottes avec une mauvaise

circulation d’air, très loin d’une source du l’eau et difficile d’accès. Il représente environ 20%

des grottes.

Figure 6. Localisation des principaux sites archéologiques des Gunung Sewu

(d’après Détroit F,. 2002, et Sémah F. et al .2004)

14

Les grottes qui sont fouillées (Song Keplek, Song Terus, Song Gupuh et Guwo

Braholo) appartiennent au premier groupe (Fig.6). Par exemple, la grotte de Song Terus se

situe non loin d’une source d’eau, peu élevée, d’une grande surface au sol sol, d’accessibilité

facile avec une bonne circulation de l’air.

L’habitation des grottes et abris dans la région de l’Asie du Sud-est en général a

intensivement commencé au Pléistocène supérieur (Harrison, 1957). La grotte de Niah

(Sarawak) a commencé à être habitée il y a environ 40.000 BP. Pour l’abri de Lang Rongrien

en Thaïlande, environ 38.000 BP (Anderson, 1990), pour l’abri de Tham Khuong en Vietnam,

environ 23.000 BP, pour la grotte de Leang Burung 2 à la partie Sud de l’île de Sulawesi,

environ 30.000 BP et pour la grotte de Tabon aux Philippines, environ 30.000 BP. Ce sont

quelques exemples des grottes du Pléistocène supérieur.

Ensuite, dans la période de l’Holocène, l’occupation des grottes est plus intensive. La

grotte est utilisée pour certaines activités. Les hommes préhistoriques dans cette période ont

divisé l’espace de la grotte pour la production de l’industrie, salle d’habitation et aussi pour la

pratique funéraire comme pour les grottes de Song Terus, de Guwa Braholo et de Song

Keplek. Les autres caractéristiques culturelles de l’occupation des grottes pendant cette

période dans la région des Gunung Sewu sont :

1. L’exploitation des ressources sur pierres, particulièrement sur silex pour produire les

industries.

2. La subsistance sur chasseur les animaux terrestres et l’exploitation des «biota »

aquatiques.

3. L’exploitation des faunes pour fabriquer des outils sur os, bois ou coquillages.

L’occupation des grottes et abris en l’Asie du Sud-est continue vers la période néolithique qui

est signée par la présence des poteries et des haches rectangulaires.

Simplement, la chronologie archéologie de la région des Gunung Sewu peut être

divisée en sept périodes (Simanjuntak, 2002) :

1. Période Baksoko (plus anciens que 250 KBP ?). Cette période est marquée par

l’outillage sur grands éclats et « core tools ». Probablement pendant cette période, les

occupations ne sont pas très loin des rivières.

2. Période Terus. Datée entre 80 KBP à 250 KBP (Hameau ; 1999, 2004). Caractérisée

par un outillage sur grands éclats qui sont souvent patinés et roulés. L’occupation ici

encore n’est pas très loin de berges des rivières.

15

3. Période Tabuhan. L’occupation pendant cette période a changée vers l’occupation de

grotte. La date de cette période est entre 25 KBP à 40 KBP (Hameau, 2004 ; Sémah et

al 2004). Cette occupation de grottes est une des plus anciennes en Asie du Sud-Est.

L’industrie est sur éclats. Il y a été trouvé aussi des restes de chasse sur grands

mammifères.

4. Période Keplek. Datée entre 4000 BP – 12 000 BP (Semah et al., 2004). La culture de

cette période est donc sur Pré-néolitique. Marquée par l’abondance d’industrie sur

éclats et os. L’occupation est plus intensive sur grottes avec l’exploitation intensive

des ressources naturelles (chasse, cueillette). Il a été trouvé pour cette période, de

nombreux foyers et des sépultures.

5. Période Gupuh. Datée entre 2000 à 4000 BP, sur la culture Néolithique précoce.

Céramique et herminettes en pierre sont déjà connues, à côte d’une industrie sur

éclats. L’occupation est apparemment en plein air.

6. Période Ngerijangan. Datée entre 2000 BP – 1000 BP. La culture pendant cette

période est Néolithique tardif, avec l’occupation en plein air. On a trouvé des

industries comme la céramique, des herminettes en pierre, des pointes de flèche.

7. Période Klepu. Elle est comprise dans la culture Paléometallique, datée d’environ 600

BP. L’occupation en plein air avec des industries comme céramique, perles,

métallurgie et encore des éclats de pierres (continuité de la tradition néolithique).

III. Grotte de Song Terus

La grotte de Song Terus est située dans une colline d’une altitude de 333 mètres dans

le village de Tabuhan, Pacitan (Java Est). Elle est allongée d’est en ouest et traverse de façon

rectiligne la colline calcaire. Les dimensions sont d’environ 100 m de long et 20 m de large.

La partie ouest (l’entrée) est plus large que la partie et le sol de l’abri est relativement plat

(fig. 7).

16

Figure 7. Grotte de Song Terus (d’après MQPI ; Fadjar, 2006)

Cette grotte a commencé à être étudiée par Soejono et Basuki en 1953 (van Heekeren,

1972). Elle a montré des restes d’industries Mésolithique et Néolithique sur éclats, os et

coquillages pendant la fouille de cette période.

Depuis 1992, de nouvelles fouilles dans la région des Gunung Sewu ont été réalisées.

Les fouilles du Centre National d’Archéologie d’Indonésie dirigée par Truman Simanjuntak

et les fouilles de la collaboration franco-indonésienne qui ont commencé depuis 1994

dirigées par François Sémah, A-M Sémah (MNHN, IRD) et Truman Simanjuntak. Elles nous

permettent de développer les recherches multidisciplinaires sur les sites préhistoriques des

Gunung Sewu, notamment sur la grotte de Song Terus.

Intégrées dans la recherche, les études paléontologique, géologique, stratigraphique,

sédimentologique, palynologique, chrono stratigraphique, etc. nous ont permis de reconstituer

l’histoire de la région des Gunung Sewu.

III.1. Stratigraphie de la grotte de Song Terus

La grotte de Song Terus contient 16 m environ d’un remplissage dans le sondage KI et

KII et couvre une période comprise entre 300 000 ans et 5000 ans. A partir de 1995, la fouille

extensive a pris sur le devant de grotte et a permis la mise au jour d’une abondante industrie

lithique et osseuse, de restes fauniques et d’ossements humains (Hameau S, 2004 ; Sémah F.

et al, sous presse).

La stratigraphie de la grotte de Song Terus nous a permis de reconnaître trois niveaux

principaux. Le plus ancien est le niveau « Terus ». Ces niveaux ont été datés par

Uranium/Thorium et indiquent des âges de 341 000 et 254 ans BP environ (Hameau S, 1999 ;

Hameau S., 2004 ; Sémah F. et al., 2004). Ces niveaux (en KI et KII) ne sont pas de véritables

17

niveaux d’occupation humaine. Il s’agit de dépôts alluviaux (terrasses fluviatiles) (Gallet X.,

1999 ; Gallet X., 2004). Le deuxième niveau dits niveau « Tabuhan », représente les plus

anciens niveaux d’occupation humaine véritables retrouvés dans cette grotte. Ils ont être

datés entre 80 000 et 30 000 ans BP environ (Hameau S, 1999 ; Hameau S., 2004 ; Sémah F.

et al., 2004). Ils montrent un remplissage classique avec des passées de cendres volcaniques.

Le dernier niveau représente le niveau de surface dits de « Keplek ». Les âges de ces niveaux

obtenus par C14, sont compris entre 10 000 et 5 500 ans BP environ. Ces dernières niveaux

du remplissage sont surtout caractérisés par l’alternance de sédiments éoliens et d’influence

karstique (Gallet, 2004), (fig. 8).

18

Figure 8. Coupes stratigraphiques des murs ouest, nord et est du sondage KI de Song Terus Lithologie : a. Encaissant calcaie ; b. Effondrement calcaire ; c. Argiles ; d. Argiles sableuses ; e. Sables ; f. Sables cimentés ; g. Tufs compactés ; h. Limons. Faciésgéologiques : 1. Lit sableux concrétionné ; 2. Galet ; 3. Bloc calcaire ; 4. Tuf volcaniques ; 5. Lamination carbonatée (d’après Sémah et al., 2004).

19

III.2. L’étude de Paléontologie humaine.

Dans les fouilles actuelles ont été trouvé des squelettes d’humains d’ Homo sapiens.

Ils ont été trouvés particulièrement dans les sites de Gua Braholo (Simanjuntak, 2002), Song

Keplek (Simanjuntak, 2002) et Song Terus (Détroit, 2002).

Les études effectuées sur les squelettes et restes humains ont permis d’établir la

cohabitation de deux groupes particuliers, les «Australo-mélanésiens » et les « Mongoloïdes »

(Jacob, 1967). Les études récentes (Détroit, 2002) ont mis en évidence une grande variabilité

au sein de ces populations, par exemple les différents types des pratiques funéraires. Il faut

également noter que des sépultures, avec des pratiques funéraires différentes ont également

été mises au jour dans plusieurs sites (Gua Braholo, Song Keplek, Song Braholo) dont une

étude a été faite récemment (Détroit, 2002).

III.3. L’étude Archéozoologique

Les assemblages fauniques qui ont été trouvés dans les sites des Gunung Sewu ne

permettent pas d’établir de succession biostratigraphique précise pour le Pléistocène supérieur

ou l’Holocène. Il y a deux groupes fauniques associés aux hommes anatomiquement

modernes.

La première est la faune dite de Punung, qui correspond au Pléistocène supérieur. Elle

est représentée entre autres par des Proboscidiens (Elephas maximus et Elephas namadicus),

des Rhinocérotidés (Rhinoceros sondaicus), des Suidés (Sus barbatus et Sus vittatus), des

Ursidés (Ursus malayanus), des Cervidés, des Bovidés (Bubalus sp. et Bibos sp.), des

Primates (Pongo pygmaeus et Hylobates syndactylus), des Félidés (Panthera tigris) et

quelques taxons asiatiques typiquement continentaux, comme le muntjac (Muntiacus

muntjak), le tapir (Tapirus indicus) ou le porc-épic (Acanthion brachyura).

La faune dite de Wajak, plus récente, est différente. Elle se caractérise par des

disparitions d’espèces, en particulier de certains Primates (orang-utan et gibbon) et des

Proboscidiens (Elephas ; Sondaar, 1984), qui indiquerait une évolution du

paléoenvironnement liée à une remontée du niveau marin vers l’Holocène. Ces faunes

montrent à la fois des similitudes et des différences avec celles dites de Punung. Le tigre

(Panthera tigris), le rhinocéros de Java (Rhinoceros sondaicus), le tapir (Tapirus indicus), le

sanglier (Sus vittatus), le muntjac (Muntiacus muntjak), le porc-épic (Acanthion brachyura)

sont toujours présents, mais d’autres espèces font leur apparition comme un cervidé (Cervus

timorensis), le rat (Rattus tiomanicus), l’écureuil (Sciurus notatus) mais surtout le macaque

(Presbitys sp.), qui semblent mettre en évidence une végétation de type forêt ouverte (de Vos

et al., 1993).

20

Les restes fauniques de la grotte de Song Terus ont montré des caractéristiques

relativement différentes à chaque niveau stratigraphique. Les faunes du niveau « Terus » (daté

de la fin du Pléistocène moyen) se composent de restes des vertèbres et en sont représentées

majorité par les familles d’herbivores, comme les tapiridés (Tapirus), les rhinocérotidés, les

bovidés et les cervidés (Axis lydekkeri). Ont été trouvés aussi des carnivores, des poissons et

des reptiles. Les faunes du niveau « Tabuhan » (daté du Pléistocène supérieur) montrent des

restes de grands herbivores comme les éléphantidés, les suidés, les bovidés et les cervidés qui

sont plus nombreux que ceux des bovidés. Les restes de carnivores comme les panthères

(Panthera tigris) ont aussi été retrouvés. Les faunes du niveau sommital « le niveau Keplek »

ses composent des familles d’herbivores comme les éléphantidés (Elephas), les rhinocérotidés

(Rhinoceros sundanicus), les bovidés (Bubalus bos), les suidés et les cervidés (Axis et Cervus

timorensis). Ce niveau est aussi caractérisé par les très nombreux restes de cercopithecidés

(Macaca et Presbytis) qui sont absents dans les niveaux précédents.

Le spectre faunique de la grotte de Song Terus présente la répartition chronologique

de la biodiversité. Pour les niveaux « Terus » et « Tabuhan », un paysage de milieu ouvert a

été représenté par les restes de grands herbivores. Le niveau « Keplek » représente un milieu

plus boisé, proche de la forêt tropicale.

III.4. L’industrie lithique et osseuse

Les industries lithiques de la grotte de Song Terus peuvent être caractérisées par trois

périodes. Les périodes sont basées sur les différents niveaux de la stratigraphie de la grotte de

Song Terus, particulièrement sur l’industrie lithique. L’industrie osseuse est seulement

trouvée dans la période du niveau « Keplek ».

L’industrie de la période « Terus »

Cette industrie (figure 9), en général, se caractérise par de grandes tailles d’éclats

retouchés sur silex, certaines parties sont patinées et présentent des traces évidentes de

transport fluviatile. Ils ses retrouvent en particulier dans les dépôts fluviatiles de la grotte de

Song Terus.

21

Figure 9. L’industrie de Terus, outil sur galet et racloir (Sémah et al., 2004).

Les industries de la période « Tabuhan »

Les industries de la période « Tabuhan » (fig.10) se présentent sous forme d’éclats de

silex et de taille plus grossière et généralement sur un autre support (calcaire pour exemple).

Cette période montre un changement majeur dans les modes d’habitat des populations

de la région. En effet, c’est à partir de cette période que l’on trouve dans de nombreux sites de

la région en particulier à Goa Tabuhan, les premiers sols d’occupation humaine en grottes, en

contexte stratigraphique fiable.

Figure 10. Industrie des niveaux Tabuhan de la grotte de Song Terus (ST02 L9, n° 4234, dessin Hidayat).

Les industries de la période « Keplek »

Les industries lithiques de cette période (Fig. 11) correspondent à des outillages assez

diversifiés : de nombreux éclats assez homogènes dans leurs dimensions, des racloirs, des

grattoirs, des denticulés, des coches, des couteaux à dos et un certain nombre de nucléus. Une

22

industrie osseuse est également associée à ce matériel lithique. Cet assemblage semble former

un faciès culturel particulier et original en Asie du Sud-est (Forestier, 1998 ; Forestier, 2000).

Figure 11. Industries des niveaux Keplek de la grotte de Song Terus (dessin Hidayat).

Les industries osseuses

Les industries osseuses (fig.12) sont disponibles et très riches seulement dans le

niveau « Keplek ». Les objets comme les biseaux, lames, spatules, les haches etc. sont les

types des outils sur os de faune dans le niveau « Keplek » de la grotte de Song Terus (Fadjar,

2006). Ils montrent aussi des objets à valeur symbolique comme les pendeloques et les

parures (Fadjar, 2006).

Figure 12. Industries des niveaux Keplek de la grotte de Song Terus (d’après, Fadjar 2006) (photo : Fadjar 2006)

23

III.5. L’étude Palynologique

L’analyse sur grains de pollens de la grotte de Song Terus a été réalisée au niveau

Tabuhan. Les pollens qu’ont été identifiés et issus de ces niveaux sont les Poaceae, les

Arecaceae, Casuarina et les Moraceae/Urticaceae. Ils sont dominants ce qui semble indiquer

un climat plus sec et une végétation plus ouverte (Sémah et al., 2004). Ensuite, sur la

transition du niveau Tabuhan et Keplek, les pollens sont plus dominés par des pollens de la

forêt tropicale humide, comme Quercus, Podocarpus, Dipterocarpaceae et Castanopsis

(Sémah F.et al, sous presse). L’étude Palynologique de la grotte de Song Terus ne permet pas

d’établir un diagramme pollinique complet pour la période de L’Holocène supérieur, les

couches de cette période ayant disparu.

24

CHAPITRE II

L’ETUDE SEDIMENTOLOGIQUE DU LAC DE GUYANG WARAK

I. Lac de Guyang Warak

I.1. Situation actuelle

Le lac de Guyang Warak situé à environ 2 km au sud de la grotte de Song Terus, à

110° 59’ de longitude Est et 8° 08’ de latitude Sud (Fig.13). Il s’est formé dans une doline

karstique de la région des Gunung Sewu. Il mesure 100 m de long sur 30 m de large et il est

entouré de collines. Ce lac, naturel par le passé, est aujourd’hui un lac artificiel dont le niveau

est régulé par un barrage.

Figure 13. Localisation du Lac de Guyang Warak (d’après Sémah et al., 2004, modifié )

Figure 14. Lac Guyang Warak actuellement (Photo: MQPI, 2005)

25

Ce marais est une partie de la région des Gunung Sewu et présente actuellement un

environnement relativement sec. On y trouve une végétation sèche et un paysage ouvert, mais

aussi des cultures, la forêt de mousson et quelques îlots refuges de forêt tropicale humide.

Ceci reste très général car il n’ y a pas eu de relevé botanique systématique dans cette région.

Aux abords du lac se trouvent différentes cultures et une végétation ouverte (Leguminosae,

Acacia, Tectona grandis, Poaceae).

I.2. Historique des recherches

Trois sondages ont déjà été réalisés lors d’une mission à Java en 1995, 1999 et en

2005. Le premier sondage effectué en 1995, avait atteint une profondeur de 9 m environ. Le

deuxième sondage est le sondage de 1999 avec 5 m environ de profondeur qui a été étudié en

palynologie par Magali Chacornac-Rault (Charcornac, 2004). Le troisième sondage a été

réalisé en 2005, celui-ci est décrit dans la prochaine partie.

1.3. Le sondage 1999

Ce sondage a été réalisé lors d’une mission en août 1999. Il situé dans la partie Nord

du marais qui a 40 cm environ de profondeur du l’eau. Au total, un sondage de 5 m a été

réalisé.

Figure 15. La coupe stratigraphique du Sondage 1999 (D’après Magali Chacornac-Rault 2004)

26

Il montre trois principales couches argileuses mélangées avec des sables. La partie

inférieure comprend des argiles très sableuses. Ensuite, une couche d’ argiles peu sableuses,

la partie supérieure étant composéed’argiles sableuses. Ces séries argileuses ont été datées

entre 3260 ans BP et 1780 ans BP par la méthode C14 (Fig.15).

L’étude palynologique et phytolithique sur ce lac a montré trois zones polliniques

différentes (Fig.16). La première est la zone A (la base du sondage ; 500 – 434 cm, qui

explique que le couvert forestier est plus développé avec une plus forte représentation de la

forêt tropicale humide et une forte représentation des Arenga et aussi la présence des

Nympheaceae. La zone B qui a été datée de 1820 à 1580 Cal BP, a montré que la forêt

tropicale humide est remplacée par une forêt plus sèche. Les taxons de la forêt tropicale

humide se font légèrement plus rares. Les pollens de Chenopodiaceae se montrent

progressivement plus importants et du nombre de pollen d’Aracaceae et d’Arenga sont en

forte diminution. Cela indique un climat à saison sèche marquée. La zone C est une zone qui

indique une saisonnalité fortement marquée. La végétation se stabilise et montre un milieu

assez ouvert. Le pollen de cette zone aussi a indiquée la persistance et cohabitation

d’associations plus humides et d’associations plus sèches. Il se montre aussi des signes de

l’intervention de l’homme sur son environnement par la présence des Arenga (moins

important que pour la zone A), Pandanus et la mise en culture d’une graminée (Chacornac,

2004).

Figure 16.

Diagramme pollinique du sondage de Guyang Warak 1999 (Chacornac, 2004)

27

II. Le sondage 2005

Ce sondage a été réalisé pendant une mission en Juillet 2005. Il situé en position

différente que le sondage de 1999 (Fig.17). La position est 08° 08' 656’’ S ; 110° 59’ 909’’E

avec 250 cm du profondeur d’eau. Il y a trois carottes obtenues pendant le sondage 2005. La

carotte appelée GW05-2 (en bleu) est considérée comme le meilleur sondage.

Le choix de ce site a été dicté par quelques facteurs : il y a tout d’abord la volonté de

rester près du site de Song Terus et dans la région de Punung afin d’y compléter les études

menées. Aussi, s’il y a eu des variations climatiques, cette région est bien placée pour les

enregistrer, spécialement sur la partie de l’Holocène supérieur (plus récent que 5.500 ans) qui

n’y a pas sur les niveaux « Keplek » de Grotte de Song Terus.

Figure 17. Localisation du sondage 2005 et 1999 (www.googleearth.com, modifié)

Figure 18. La carotte GW05-2 (la zone bleue)

(d’après Sémah A.-M, 2005 modifié)

28

II.1 Coupe Stratigraphique de la carotte GW05-2

La coupe stratigraphique de la carotte GW05-2 a nous montré généralement une série

sédimentaire des argiles (Fig.19). Cette série couvre une profondeur de 570 centimètres. La

description de la coupe que nous avons obtenue est basée sur les photos réalisées lors de

l’ouverture des carottes:

1. La première partie ou partie de la base de la carotte (Z=570 à Z=560 cm) se

caractérise par l’existence de dépôts d’argile sableuse avec la couleur brune

très foncée et une texture très compacte.

2. Ensuite, la partie plus supérieure (Z=560 à Z=250), se caractérise par

l’existence de dépôts d’argile avec la couleur brune foncée, d’une texture

compacte.

3. La dernière partie de la carotte (Z=250 à Z=12) se caractérise par des argiles

brunes, pas compactes.

29

Figure 19. Coupe stratigraphique du Log GW05-2 du sondage 2005 et les positions des échantillons prélevées.

30

II.2. La datation obtenue

Des datations par C14 ont été réalisées sur cette carotte. Les échantillons datés situés

en profondeur à Z = 565-566, Z= 480-481, Z=320-321, Z=160-161. Les résultats obtenus au

vu de la stratigraphie sont :

1. Z = 160-161 datée 3230 à 2960 Cal. B.P.

2. Z = 320-321 datée 2010 à 1870 Cal. B.P.

3. Z = 480-481 datée 1520 à 1320 Cal. B.P.

4. Z = 565-566 datée 1560 à 1400 Cal. B.P.

Echantillons dates

Profondeur de

l'échantillon Nature de

l'échantillon Méthode

utilisé Datation obtenue

Datation calibrée

à 2 sigma

Beta-223992 160-161 Cm Argile Brune C 14 AMS

2840 +/- 40 BP

3230 à 2960 Cal. B.P.

Beta-223993 320-321 Cm Argile brune, foncée,

compacte C 14 AMS

1870 +/- 40 BP

2010 à 1870 Cal. B.P.

Beta-223994 480-481 Cm Argile brune, foncée,

compacte C 14 AMS

1400 +/- 40 BP

1520 à 1320 Cal. B.P.

Beta-223995 565-566 Cm Argile sableuse, brun, très

foncé, très compact C 14 AMS

1500 +/- 40 BP

1560 à 1400 Cal. B.P.

Tableau 1. Résultats de la datation du Sondage GW05-2 (Beta Analytic inc. Miami, Florida)

Nous pouvons constater que les résultats des datations sont en situation inverse. La

partie plus haute (Z= 321 et Z = 160) est plus ancienne que la partie plus basse (Z= 481 et Z=

556).

II. 3. Les laminations

Les argiles de la carotte GW05-2 composent des laminations (Fig.20). L’observation

sur les photos obtenues nous a permis que ces laminations taillées en millimétrique. Par

rapport le couleur, ils ses montres deux types des laminations. La première est lamination en

couleur noire, et le deuxième est avec la couleur blanche qui souvent liée entre le deux

laminations noir. L’orientation des laminations est parallèle avec des variations d’épaisseur.

Nous avons essayé de classifier aussi les différentes zones de la coupe stratigraphique par

rapport à la présence des laminations.

Figure 20. Séries des laminations dans une parie de la carotte GW05-2 en l’orientation parallèle

31

Le premier type est la zone ou les laminations ne se montrent pas très marquées ou

absentes dans les couches argiles. Nous l’avons appelée zone « lamination rares ». Nous

avons indiqué trois zones des laminations rares. Ces zones situées entre Z= 560-500 cm, Z=

425-375 cm, et Z= 65-12 cm (sommet). La fréquence des laminations que nous avons

comptées dans cette zone a montre 1 lamination pour 10 cm en moyenne.

La deuxième type est la zone qui s’appelle « lamination peu ». Il montre une plus

grande fréquence de laminations (environs 5 pour 10 cm moyenne). Nous avons déterminé

qu’il y a trois zones des « lamination peu » dans la carotte GW05-2. Ils se situent à, Z= 150-

65 cm, Z= 375-320 cm, et Z= 500-425 cm.

Le troisième type est la zone avec beaucoup des laminations. Elle s’appelle

« lamination importante ». Elle se trouve seulement dans une zone entre Z= 320 – 150 cm de

profondeur. Nous avons noté qu’il y a environ 15 laminations pour 10 cm de profondeur en

moyenne.

II.4. Les parties échantillonnées

Le prélèvement des échantillons a été réalisé selon trois objectifs. Le premier

prélèvement est pour l’observation en microscopie optique sur frottis, le deuxième est pour

l’analyse spectroscopique infrarouge et le troisième, pour essayer d’obtenir une série

d’échantillons pour l’analyse micromorphologique. L’échantillonnage est basé sur les

différentes zones des laminations et les caractéristiques de la couche.

Nous avons nommés les échantillons pour les frottis et pour l’analyse infra rouge

simplement sur ses profondeurs. Nous obtenons 13 échantillons en même position pour

l’observation des frottis et l’analyse en spectroscopie infrarouge. De la base au plus haut de la

coupe stratigraphique :

- un échantillon a été pris dans la couche des argiles sableuses et très compactes

(Z.565). Cet échantillon est obtenu pour connaître les caractéristiques et les minéraux

composés de la couche.

- Nous avons pris huit échantillons en différentes positions dans les couches d’argile

brun foncé. Ce sont Z = 490, Z= 471, Z= 433, Z= 371, Z= 315, Z= 308, Z= 287 et Z

268.

- Il y a quatre parties échantillonnées dans la couche de l’argile brune sur Z= 229, Z=

209, Z= 175 et Z= 51.

32

Les échantillons pour l’analyse micromorphologique ont été obtenus en dix positions.

Ils sont réalisés aux Z = 559,5-570 cm , Z= 548,5-559,5 cm, Z= 493-504 cm, Z= 482-493 cm,

Z= 471-482 cm, Z=322-333 cm, Z= 311-322 cm, Z, 184-195 cm, Z173-184 cm et Z= 162-173

cm.

III. Rappels sur les argiles

Les matériaux de ce travail sont une série de sédiments argileux. D’abord, nous allons

expliquer certaines terminologies par rapport aux argiles de notre étude :

Argile : n.m. – « Terme désignant soit un minéral argileux, soit une roche composée pour l’essentiel de ces minéraux. » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Allophane : n.m. – « Alumino-silicate hydrate Al2SO3, SiO2, nH2O, mal cristallisé, voisin des minéraux argileux auxquels il parait souvent faire transition » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Gibbsite : n.f. – « Hydroxide Al(OH)3 du syst. Monoclinique, en fines paillettes blanchâtres ou en cristallites, abondant dans les latérites, présent dans les bauxites (minerai d’Al), et l’émeri. Elle forme en totalité ou en partie la couche octaédrique des feuillets des minéraux argileux » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Kaolinite n.f. – « Minéraux argileux provenant principalement de l’altération des roches acides riches en feldspath (granites par exemple) » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Smectite - « avec par ex. la montmorillonite et la beidellite, à teneurs variables en Na, Al, Fe, Mg, en feuillets à trois couches, de 1,4 nm, valeur qui varie en fonction de la teneur en eau » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Lamination n.f. – « Disposition des constituants d’un sediment en fine lame (env. 1 mm) » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Les minéraux argileux – « Ce sont des phyllosilicates hydratés, se présentant en très petits cristaux (quelques millimètres, en plaquettes hexagonales ou parfois en fibres). Leur structure est caractérisée par la superposition de feuillets composés de couches tétraédriques et octaédriques. » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001). Les roches argileuses – « Ceux sont des roches sédimentaires ou résiduelles à grain très fin, contenant au moins 50 % de minéraux argileux, auxquels peuvent s’ajouter d’autres minéraux très divers…Ce sont des roches tendres et rayables à l’ongle, fragiles à l’état sec, faisant pâte avec l’eau et durcissant à la cuisson. Elles sont souvent sans stratification apparente, mais peuvent être litées, rubanées. Le mot shale est souvent utilisé pour désigner ces argiles litées. » (Dictionnaire de géologie, 6e édition, 2001).

Les minéraux argileux

Le feuillet tétraédrique

Il est formé par un agencement de tétraèdres SiO4 dans lesquels un atome de Si est

entouré de quatre atomes d’oxygène. Les tétraèdres s’agencent en se partageant les oxygènes

en anneaux de six tétraèdres. Les hexagones forment ainsi une double chaîne. La formule de

base est Si4O10 4-. La charge négative est compensée par un cation de petite taille : Si, Al et

plus rarement Fe3+ (fig. 21).

33

Figure 21. Les feuillets composés de couches tétraédriques (Grim, 1962).

Le feuillet octaédrique

Il est composé d’un cation central et de six OH-. Cette configuration permet

d’accommoder des cations plus larges : Al3+, Fe3+, Mg2+, Fe2+. Le feuillet octaédrique est

constitué de deux plans d’OH ou O, il est couché sur une de ses faces. Lorsque toutes les

positions cationiques sont occupées (3/3), le minéral est trioctaédrique, par contre si les

cations occupent 2 positions sur 3, le minéral est dioctaédrique (fig. 22).

Figure 22. Les feuillets composés de couches

octaédriques (Grim, 1962).

La classification des minéraux argileux

Les minéraux argileux se classent en différentes familles selon différents paramètres

(fig. 23) :

- combinaison des feuillets (T/O, T/O/T, T/O/T/O),

- type de cation dans l’octaèdre,

- charge de la couche,

- type de matériel dans l’espace interfoliaire (cations, molécule d’eau…).

34

Figure 23. Classification des minéraux argileux (Cailliere et al, 1982).

Familles des kaolinites : Structure [T/O]

Elles combinent un feuillet tétraédrique et un feuillet octaédrique (fig. 24). Elles ses

caractérisent par peu de substitutions cationiques, à l’exception de Fe3+. Les minéraux

appartenant au sous-groupe des kaolinites sont octaédriques, alors que ceux appartenant à

celui des serpentines sont trioctaédriques.

Figure 24. Tétraèdres et d’octaèdres en feuillet [T/O] (Grim, 1962)

Familles des Smectites/Montmorillonites : Structure [T/O/T]

Les minéraux de cette famille sont composés par deux couches tétraédriques et une

couche octaédrique (fig. 25). Ils comportent une structure de micas (couche octaédrique entre

deux couches de tétraèdres), avec une couche d’eau interfoliare. Il y a deux sous-groupes :

Smectite tri octaédrique (Saponite) et dioctaédriques (Montmorillonites).

35

Figure 25. Structure d’un feuillet de smectite.

(Grim, 1962)

Le groupe des allophanes

Elles ses composent de minéraux sans organisation cristalline régulière, mais qui se

rapprochent des minéraux argileux par l’association de tétraèdres SiO4 et d’octaèdres à centre

de fer ou d’aluminium. Elles sont indétectables aux rayons X.

IV. Méthodes appliquées

Trois méthodes ont été appliquées pour l’étude des sédiments du sondage GW05-2.

Nous avons obtenus treize pastilles de KBr (le bromure de potassium) pour l’analyse

spectroscopie infrarouge pour comprendre la composition et les proportions des sédiments du

sondage. Nous avons obtenus aussi treize frottis et dix lames minces pour l’observation

microscopique.

IV.1. L’observation microscopique

Cette observation utilise le microscope optique polarisant. Il se singularise par la

présence de deux dispositifs polarisants placés sur le trajet de la lumière avant et après la

préparation. Il permet deux modes d’observation :

- une observation en lumière naturelle (LN) ou en lumière polarisée non analysée

- une observation en lumière polarisée (LP) ou en lumière polarisée et analysée.

Les échantillons prélevés ont été observés sous forme de frottis. Cette forme est la

mieux adaptée pour l’observation à ce type de matériaux très friable, la plus rapide et la moins

onéreuse.

36

Le protocole de la fabrication des frottis se décompose de la façon suivante :

- Une faible quantité de l’échantillon est prélevée sous forme de poudre et déposée sur une

lame de verre avec une goutte d’eau distillée.

- Une peu de sédiment (car les échantillons sont argileux) est déposée et mélangée avec une

goutte d’eau distillée sur la lame. Il n’y a pas besoin de faire le broyage d’abord.

- Après, la lame de verre est déposée sur une plaque chauffante jusqu'à ce que l’eau

s’évapore.

- Une goutte de baume du Canada est déposée et s’étale sous l’effet de la chaleur.

- Enfin, une lamelle de protection est posée et l’ensemble est pressé avec une spatule pour

évacuer les bulles d’air.

Le frottis permet une première visualisation des minéraux présents dans les

échantillons. Cependant du fait du faible pouvoir séparateur du microscope, les minéraux de

taille inférieure à 1 µm ne peuvent pas être observés. Cette caractéristique rend difficile la

détermination des argiles.

IV. 2. La spectroscopie infrarouge

La spectroscopie infrarouge ou spectroscopie vibrationnelle a pu être mise au point

grâce à la découverte en 1800 du rayonnement infrarouge par Herschel. Le rayonnement

infrarouge a dès lors fait l’objet d’études diverses. Au début du XXème siècle, entre 1905 et

1908, Coblenz a réalisé une série d’expériences et à la publication d’un premier catalogue

d’absorptions. Ce n’est que dans les années 1950 que la méthode d’étude de spectres

d’absorption s’est réellement développée. (Lecomte, 1949).

Principe

La spectroscopie infrarouge est basée sur l’interaction entre la matière (gazeuse,

liquide ou solide) et une onde électromagnétique du domaine infrarouge. Ces radiations ont

les mêmes propriétés que la lumière visible. Elle couvre un même domaine de longueurs

d’ondes plus élevées que la lumière visible, entre 0,7 µm et 50 µm. (Fig. 28)

La matière est constituée d’un ensemble d’atomes, le plus souvent de natures

différentes qui sont animés par des vibrations complexes permanentes, les liaisons jouant le

rôle de ressort. Ces mouvements peuvent être décomposés en plusieurs composantes appelées

mode de vibration. Chacun de ces modes a une fréquence propre (un nombre de vibration par

seconde). Il existe deux types de modes de vibration : les vibrations d’élongation ou de

valence et les vibrations de déformation (Farmer, 1974).

37

Les vibrations dans l’axe de la liaison entre deux atomes, qui peuvent être symétriques

ou asymétriques sont appelées mode de vibration par élongation ou vibration de valence

(fig.26).

Figure 26. Vibrations de valence (voir Bertran, 2002).

Les vibrations de déformation dans le plan ou hors du plan des liaisons affectent les

angles entre celles-ci (fig. 27 & fig. 28).

Figure 27. Vibrations de déformation dans le plan (voir Bertran, 2002).

Figure 28. Vibrations de déformation hors du plan (voir Bertran, 2002).

Les spectres infrarouges sont des enregistrements de la variation d’intensité du

rayonnement après interaction avec l’échantillon en fonction de la fréquence. La fréquence est

exprimée en nombre d’ondes par centimètre (cm-1) et l’intensité du rayonnement en %

d’énergie transmise. Le spectre d’une substance présente ainsi des minima de transmission qui

correspondent aux bandes d’absorption (l’intensité peut être aussi exprimée en absorbance).

38

La fréquence de chaque bande d’absorption constituant le spectre infrarouge d’une

substance donnée est déterminée par un certain nombre de paramètres moléculaires : masses

des atomes, longueur des liaisons, angles entre les liaisons (fig. 29).

Cette méthode permet de caractériser la plupart des corps cristallisés ou non et donne

de la sorte accès à la caractérisation de matériaux présentant des mélanges de phases

cristallisées et amorphes ; par exemple les céramiques.

Figure 29. Position de l’infrarouge dans le spectre (voir Ventalon, 2006).

Méthode

Les analyses ont été effectuées à l’aide d’un spectrophotomètre à transformée de

Fourier TF Bruker Vector 22. Trois méthodes peuvent être utilisées en spectroscopie

infrarouge : l’analyse par réflexion total atténuée en enclume à diamant (ATR-diamant),

l’analyse par transmission et l’analyse en réflexion spéculaire (RS).

Figure 30. Spectromètre infrarouge utilisé au centre de spectroscopie infrarouge du département de Préhistoire du muséum national d’histoire naturelle.

a) en mode ATR-diamant, b) en transmission, c) en réflexion spéculaire.

39

Divers montages peuvent être utilisés pour analyser les composants présents dans les

échantillons (fig. 30).

• Le montage en A.T.R. (Attenuated Total Reflectance) est une méthode fondée sur la

réflexion du faisceau incident à l’intérieur d’un cristal de diamant. Cette méthode présente

l’avantage d’être peu destructive et d’être rapide puisqu’elle ne nécessite pas de

préparation du matériel.

• La réflexion spéculaire est une méthode totalement non destructive. Cette méthode est

applicable pour les échantillons disposants de surfaces polies.

• La méthode du pastillage dans le bromure de potassium (KBr) est appliquée lorsqu’une

étude quantitative est envisagée. Le KBr est utilisé en raison de sa transparence en

infrarouge entre 400 cm-1 et 5000 cm-1 et pour sa capacité à se transformer en une pastille

compacte sous l’effet d’une pression modérée.

La limite de la méthode

La méthode d’analyse spectroscopie infrarouge présente aussi des limites. Pour la

réalisation des études quantitatives et malgré la possibilité de conserver les échantillons

pendant une durée assez longue dans un dessiccateur, le bromure de potassium reste un

matériau très hygroscopique, caractéristique qui peut entraîner l’apparition de bandes

parasites liées à la présence d’eau et ainsi gêner la quantification des différents constituants.

Des erreurs liées aux manipulations et à la préparation des échantillons ne sont pas à

exclure. Un broyage insuffisant ou une mauvaise homogénéisation de la poudre d’échantillon

à analyser entraînent une perte d’énergie par diffusion et par réflexion. L’analyse quantitative

des échantillons peut par ailleurs être faussée par des erreurs de pesées ou des pertes de

matériel (cette erreur n’excède pas 0,4 % selon Fröhlich, 1981) mais surtout par le choix de la

ligne de base lors du calcul de l’absorbance spécifique qui correspond à la source majeure

d’erreur.

Préparation des pastillages KBR

Le pastillage dans le bromure de potassium nécessite plusieurs étapes de fabrication (Frohlich, 1981) : 1. Pré-broyage manuel (après le séchage des échantillons) avec un mortier en agate (Fig. 31)

ou dans un broyeur mécanique (Fig. 32). 2. Broyage fin dans une cellule en agate contenant 3 billes, la poudre et remplie au 2/3

d’acétone. L’étape dure 30 min en milieu réfrigéré pour éviter de possibles modifications minéralogiques induites par la chaleur dégagée par le choc des billes sur les particules.

40

3. Vérification de la taille des grains par l’observation d’un frottis au microscope optique en lumière naturelle. Les grains doivent avoir un diamètre inférieur à 2µm pour pouvoir appliquer la loi d’absorption (particules assimilées à des sphères dont le rayon est très inférieur à la plus petite longueur d’onde interagissante, ici 3 µm).

4. Prélèvement de 2,5 mg de poudre récoltée après évaporation de l’acétone. La pesée est

effectuée avec une précision de 10-5 g (Fig. 33). 5. Compléter les 2,5 mg d’échantillon par de la poudre de KBr jusqu’à 1g. 6. Homogénéisation au mortier d’agate pendant 5 minutes. 7. Pesée de 300 mg de mélange 8. Pastillage des 300 mg dans un moule en acier sous vide et en appliquant une pression de

107g/cm² pendant 1 à 2 minutes (Fig. 34).

Figure 31. Mortier en agate pour le broyage manuelle Figure 32. Broyeur

mécanique

Figure 33. La pesée électronique

Figure 34. Presse

Figure 35. Pastilles obtenus

41

Les pastilles sont vérifiées après fabrication puis mises à l’étuve à 100°C pendant au

moins 48 heures pour éliminer l’eau absorbée par le KBr et l’eau atmosphérique.

Le spectre infrarouge

La variation de l’intensité du rayonnement infrarouge en fonction de la fréquence

après interaction avec l’échantillon est l’essence même de la spectroscopie infrarouge. Elle est

montrée en cm-1, qui correspond au nombre de vibrations par secondes, en abscisses, alors que

l’intensité du rayonnement, est exprimée en % d’énergie transmise, en ordonnées. Le spectre

d’échantillon présente des dépressions correspondant à des minima de transmission qui

caractérisent les différents modes de vibration. La profondeur de la bande, qui est directement

fonction de l’intensité de la transmission, dépend du nombre de groupements fonctionnels de

même nature (le tétraèdre [SiO4], par exemple, fig. 36), et donc de la masse de l’échantillon.

Figure 36. Spectre infrarouge du quartz pastille dans le KBr a : par transmission ; b : par absorbance

(d’après Fröhlich et Gendron-Badou, 2002)

Nous pouvons exprimer cette intensité en % de l’énergie transmise (transmission T) ou

encore en absorbance (A) qui est le logarithme décimal de la transmission T. Par opposition à

la transmission, les bandes d’absorption se présentent sous la forme de pics et non plus de

dépressions.

42

La profondeur des bandes d’absorption dépend de la concentration du constituant et

s’exprime suivant l’équation exponentielle suivante, tirée de la loi de Lambert-Beer :

P/P0= T= e- α lc

A= α lc (a)

D’où, il vient : Log(1/T)=A (b)

P0 étant la puissance radiante initiale

P la puissance radiante transmise

α le coefficient d’extinction spécifique

c la concentration

l la longueur du trajet optique

T la Transmission

A l’Absorbance

L’obtention de la ligne de base

Pour les analyses par la méthode du pastillage dans le KBr, la transmission maximale

n’est jamais égale à 100 %, en raison d’une perte d’énergie inévitable lors de la traversée de la

pastille de KBr. Mais ceci peut aussi être le résultat d’un mauvais broyage (perte d’énergie

par réflexion sur les particules de diffusion), ou encore de la couleur du sédiment, qui ont

pour conséquence d’abaisser la transmission initiale de 100 % à moins de 90 %. La méthode

de correction de la ligne de base est alors utilisée. T est supposé constant ou peut varier

linéairement entre les bords de la bande d’absorption.

Figure 37. Tracé de la ligne de base et

détermination de l’absorbance Ax Ax=logT0/T1 = log T1 – log T0

43

L’absorbance Ax est calculé à partir de la formule Ax=logT0/T1 = log T0 – log T1,

T0 correspondant à la hauteur minimum de la bande d’absorption (transmission initiale) et T1

au maximum de celle ci (fig. 37). Ces deux valeurs sont prises directement sur le tracé du

spectre.

La concentration ‘c’ est obtenue par la formule :

cx (%) = (Ax / α s) × 100 (Fröhlich, 1981)

α s étant le coefficient d’absorbance spécifique du constituant, préalablement calculé sur un

spectre étalon. Les résultats sont donnés à 2 % près (tableau 2).

Tableau 2. Absorbances spécifiques de différents minéraux et ses coefficients d’être dosés

Groupes moléculaires fonctionnels

La spectroscopie infrarouge permet de caractériser des groupements moléculaires en

établissant une correspondance entre les bandes d’absorption et les paramètres moléculaires.

Il y a deux groupes principaux, les minéraux non silicatés (fig. 38) et les silicates (tableau 3).

Tableau 3. Bandes d’absorption des groupements fonctionnels de quelques minéraux non silicatés

(d’après, Fröhlich et Gendron-Badou, 2002)

44

Figure 38. Spectres infrarouges de quelques minéraux non silicatés pastillés dans le KBr

a : calcite ; b : dolomite ; c : apatite ; d : gypse ; e : goethite (d’après Fröhlich et Gendron-Badou, 2002)

Quelques exemples des caractéristiques spectroscopique des certains minéraux silicatés

Les silicates présentent le couple de modes de vibrations õ Si-O / ä Si-O, associé au

tétraèdre [SiO4]. La bande majeure des silicates, reliée à la vibration de valence õ est comprise

entre 1000 cm-1 et 1100 cm-1, alors que la seconde bande d’absorption, reliée à la vibration de

déformation ä est situé dans l’intervalle 430 cm-1/480cm-1 (Gallet, 2004)

Certaines bandes d’absorptions secondaires sont cependant caractéristiques de certains

groupes de minéraux. Les phyllosilicates en particulier (kaolinite, par exemple) présentent un

couple de bandes d’absorptions bien définies, correspondant aux liaisons cation-OH, situées

entre 3500 et 3700 cm-1 pour la vibration de valence (õ X-OH) et entre 800 et 920 cm-1 pour la

vibration de déformation (ä X-OH) (Gallet, 2004)

45

a) Kaolinite

Le couple de modes de vibrations de la kaolinite respecte ces intervalles et se situe

respectivement à 3698 cm-1 pour la vibration de valence et à 912 cm-1 pour la vibration de

déformation (fig. 39).

Figure 39. Spectre infrarouge de la kaolinite

a : vibration de valence ; b : vibration de déformation (d’après Fröhlich et Gendron-Badou, 2002)

b) Smectite

La smectite présente outre les bandes d’absorption spécifique, les bandes d’absorption

associées aux hydroxyles de l’eau. Ces deux bandes sont respectivement 3440 cm-1 pour la

vibration de valence et de 1635 cm-1 pour la vibration de déformation. Le passage à l’étuve à

110° C permet d’évacuer l’eau d’adsorption et de mettre en évidence l’eau interfoliaire qui

n’est éliminée qu’à des températures bien plus élevées (Farmer, 1968). On peut donc ensuite

identifier les deux bandes d’absorption spécifiques de la smectite : 3620 cm-1 pour la vibration

de valence et 1034 cm-1 pour la vibration de déformation (fig. 40)

.

Figure 40. Spectre infrarouge de la smectite. a : vibration de valence ; b : vibration de déformation

(d’après : Fröhlich et Gendron-Badou, 2002)

46

IV.3. L’observation microscopique sur lame mince.

Une série des lames minces des sédiments du sondage GW05-2 a été obtenue. Les

lames minces sont réalisées à Laboratoire STQ en Tarragone-Espain par M. Joseph Vallverdù.

10 lames minces des échantillons en format 14 x 7 cm ont été réalisées. La fabrication des

lames mince la méthode utilisée a suivi la procédure proposée par John S. Conway (1982). Le

séchage des échantillons a utilisé de l’achetons pendant plus que 7 jours avant l’imprégnation.

L’imprégnation a été obtenue dans des bacs avec un mélange composé de 2/3 de

résine (polymère + monomère), 1/3 de styrène (monomère) et de catalyseur M50 (3,5cm3 pour

10 litres). L’imprégnation est réalisée sous vide dans une cuve de décompression.

En suite, découpe à la tronçonneuse à roche des sucres sédimentaires, a l'aide d'une

rectifieuse, les différentes étapes sont ;

(1) la rectification de la lame de verre et du sucre.

(2) collage du sucre sur la lame

(3) rectification de l'ensemble jusqu'à atteindre une épaisseur de 30-35 µm de sédiment

en surface de la lame.

(4) la correction des irrégularités d'épaisseur à l'aide d'un papier abrasif à grains fins.

(5) la dernière étape consiste à recouvrir la surface de l'échantillon sédimentaire

rectifié par le collage de lamelles de verre protectrices.

47

CHAPITRE III

RESULTAT ET DISCUSSION

I. Résultat

Nous allons présenter les résultats de l’observation des frottis et des résultats en

spectroscopie infrarouge sur les échantillons de la carotte du GW05-2 dans une même partie

car ces prélèvements sont à la même position dans la carotte. Pour l’observation

microscopique optique sur lame mince, nous les présenterons dans une autre partie.

I.1. L’observation des frottis et d’analyse spectroscopie infrarouge

L’échantillon Z=565 cm

L’échantillon Z= 565 se situe dans la couche argileuse très sableuse, de couleur brun

très foncé, à la texture très compacte et avec une absence de laminations (fig.41). Cette

couche se trouve de la profondeur Z= 560 cm à la base de la carotte (Z= 570 cm).

Figure 41. Argile brune très sableuse et compacte d’échantillon Z= 565 cm

Basé sur l’observation du frottis (Fig. 42&43) cet échantillon se compose en majorité

d’argiles. Nous notons la présence de verres volcaniques (de forme anguleuse, fraîche), du

quartz, des matériaux organiques (charbon du bois), des oxydes de fer, et de la pyrite. Trois

types de minéraux (sauf les argiles) sont les plus représentés. Ce sont le verre volcanique, le

quartz et la matière organique.

48

Figure 43. Frottis d’échantillon Z=565 (Lumière Non Polarisée, grossissement X312.5)

Figure 42. Frottis d’échantillon Z=565 (Lumière Polarisée, grossissement X125)

Les argiles qui sont très dominantes ont été identifiées par l’analyse spectroscopie

infrarouge. C’est un mélange de kaolinite (bande 3696 cm-1) et de smectite (bande 3624 cm-1)

(fig. 44). Après quantification sur le spectre de la pastille étuvée, la kaolinite a une

concentration d’environ 9% et la smectite de 80%. Les matériaux organiques et le quartz sont

présents mais non identifiables.

Figure 44. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 565 (pastille KBr étuvée)

49

L’échantillon Z = 490 cm

Cet échantillon se situe dans une couche argileuse brun foncé, à la texture moins

compacte que la couche de la partie plus basse et présente quelques laminations (fig.45).

Le frottis de cet échantillon montre que la composition minéralogique n’est pas très

différente de l’échantillon Z= 565 cm. Les argiles sont encore très nombreuses, mais les

minéraux de verres volcaniques sont plus abondants que le quartz et la matière organique qui

ont diminués. Les allophanes, oxyde de fer et la pyrite sont présents mais en faible quantité

(fig. 46).

L’analyse spectroscopique infrarouge réalisée sur cet échantillon montre des argiles

riches en smectite (bande vers 3624 cm-1) avec un pourcentage d’environ 84,5 %. Elle se

mélange avec la kaolinite (bande vers 3696 cm-1) qui donne un d environ pourcentage 8,5 %.

Elle présente également de la gibbsite (bande d’absorption vers 3524 cm-1) (Fig.47). Le quartz

est encore disponible dans l’absorption faible.

Figure45. Argile brun foncé

de l’échantillon Z= 490 cm

Figure 46. Frottis d’échantillons Z=490 (LN, grossissement X 312.5)

Figure 47. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 490 (pastille KBr étuvée)

50

L’échantillon Z= 471 cm

L’échantillon Z= 471 cm est prélevée à la même que d’échantillon Z : 491 cm, dans

les argiles brunes, foncées, compact avec la présence de quelques lamination (fig. 48).

Figure 48. La couche argileuse d’échantillons Z= 471

Le frottis réalisé (fig. 49) montre que les verres volcaniques sont devenus plus rares et

ont diminué. Au contraire, les oxydes de fer sont plus représentés. On note également des

quantités plus faibles des allophanes, du quartz, de la pyrite et de la matière organique.

Figure 49. Frottis d’échantillons Z= 471

(LN, grossissement X 500)

Le spectre d’infrarouge réalisé sur cet échantillon montre la kaolinite (bande

d’absorption vers 3696 cm-1) et la smectite (bande vers 3624 cm-1) (fig.50). Le calcul des

absorptions a donné des pourcentages de 80 % pour la smectite et de 8 % pour la kaolinite. On

note aussi la bande d’absorption de la gibbsite (bande vers 3526 cm-1, non quantifiable), du

quartz et de la matière organique.

51

Figure 50. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 471 (pastille KBr étuvée)

L’échantillon Z= 433 cm

L’échantillon Z= 433 cm situe dans la même couche argileuse avec échantillons Z=

471 cm et Z= 490 cm (fig. 51).

Figure 51. La couche argileuse d’échantillons Z= 433 cm

D’après l’observation du frottis (Fig. 52), les verres volcaniques et les allophanes sont

plus nombreux que les autres minéraux (le quartz, les oxydes de fer, la pyrite et les matériaux

organiques). Les verres volcaniques présentent une forme anguleuse et fraîche.

52

Figure 52. Frottis d’échantillons Z= 433

(LN, grossissement X 500)

Le spectre d’analyse infrarouge (Fig. 53) montre la présence de la kaolinite (bande de

l’absorption vers 3696 cm-1) et la smectite (vers 3623 cm-1). La quantification de ces deux

minéraux donne 8% pour la kaolinite et 87% pour la smectite. La bande d’absorption de la

gibbsite est visible, même si elle n’est pas marquée. On note également la présence du quartz

et de la matière organique.

Figure 53. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 433 (pastille KBr étuvée)

53

L’échantillon Z= 371cm

L’échantillon Z=371 se situe dans une couche argileuse brun foncé et compacte, mais

pas dans la même zone de laminations (Fig. 54). Elle se trouve dans une zone peu laminée.

Figure 54. La couche argileuse d’échantillons Z= 371 cm

Le frottis montre que cet échantillon se compose en majorité de minéraux argileux, de

verres volcaniques et d’oxydes de fer. Le quartz, la pyrite et la matière organique sont rares

(Fig. 55).

Figure 55. Frottis d’échantillons Z= 371 cm (LN, grossissement X 500)

Les bandes d’absorptions de cet échantillon d’après l’analyse infrarouge (Fig. 56) ont

montré la présence de la smectite (3624 cm-1), de la kaolinite (3696 cm-1) et de la gibbsite

(3527 cm-1). Le quartz et la matière organique sont également présents. Le pourcentage de la

kaolinite est de 10,5 % et celui de la smectite de 81%.

54

Figure 56. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 371 (pastille KBr étuvée)

L’échantillon Z= 315

Cet échantillon a été pris sur une lamine à base de la zone «lamination importante».

Elle est encore située dans la couche argileuse, brun foncé et compacte (fig. 57).

Figure 57. La lamine dans la couche argileuse d’échantillons Z= 315 cm

Le frottis sur cet échantillon se montre que les argiles sont dominantes (Fig. 58). Les

verres volcaniques, le quartz, les oxydes de fer, les allophanes, la pyrite et la matière

organique sont rares.

55

Figure 58.

Frottis d’échantillons Z= 315 cm (LN, grossissement X 312.5)

L’analyse d’infrarouge réalisée a donné les bandes d’absorption et a permis la

quantification de la smectite (80%), de la kaolinite (8%) et de la gibbsite (3527 cm-1). Le

quartz et la matière organique sont présents mais ne sont pas quantifiables (Fig. 59).

Figure 59. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 315 (pastille KBr étuvée)

L’échantillon Z= 308 Cm

L’échantillon 308 cm a également été prélevé à la base de la zone à laminations

importantes, mais ce n’est pas une lamine (fig. 60).

Les minéraux observés dans le frottis sont les argiles, qui sont très dominantes, ainsi

qu’en faible quantité, les verres volcaniques, le quartz, les allophanes, les oxydes de fer, la

pyrite et la matière organique (Fig. 61).

56

Figure 60. La couche argileuse d’échantillon Z= 308

Figure 61. L’image du frottis Z= 308

(LN, grossissement X 500)

Le spectre obtenu par l’analyse infrarouge permet d’identifier la smectite (87,5 %) et

la kaolinite (7%). La gibbsite (bande à 3526 cm-1) est très peu représentée. C’est la même

chose pour le quartz et la matière organique qui sont faibles (Fig. 62).

Figure 62. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 308 (pastille KBr étuvée)

57

L’échantillon Z= 287 cm et Z =268

Ces échantillons ont été prélevés sur deux différentes lamines dans la zone fortement

laminées à la carotte du sondage GW05-2. Les frottis des échantillons montrent la même

composition des minéraux avec des argiles majoritaires (Fig. 63 et 65). Les autres minéraux

sont plus rares.

Les spectres infrarouges montrent les bandes d’absorption de la kaolinite et de la

smectite (Fig. 64 et 66). Le pourcentage de la kaolinite pour l’échantillon Z= 287 cm est de

10,5% et de 7,5% pour l’échantillon Z= 268. Le pourcentage de la smectite pour l’échantillon

Z= 287 cm est de 85,5%, et de 80% pour l’échantillon Z= 268. La bande d’absorption de la

gibbsite est difficilement identifiable, même si la forme du spectre présente une dépression

entre 3623 cm-1 (bande de la smectite) et 3452 cm-1 (l’eau) qui est très proche de la bande de

la gibbsite. Le quartz est également présent sur les deux spectres.

Figure 63. Frottis d’échantillons Z= 287

(LN, grossissement X 500)

Figure 64. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 287 (pastille KBr étuvée)

Figure 65. Frottis d’échantillons Z= 268

(LN, grossissement X 500)

58

Figure 66. Spectre infrarouge d’échantillons

Z= 268 (pastille KBr étuvée)

L’échantillon Z= 229, Z= 209, et Z= 175

Les échantillons Z=229, Z=209 et Z=175 sont situées dans la partie supérieure de la

zone à laminations importantes. L’échantillon Z = 229 a été pris sur une lamine, les autres sur

la partie argileuse.

Les frottis obtenus sur ces trois échantillons montrent généralement la même

proportion des minéraux (Fig. 67, 69 et 71). Les argiles sont dominantes avec une minorité de

verres volcanique, de quartz, d’oxyde de fer, et de matière organique. Par contre, les

allophanes sont plus nombreux que dans les échantillons Z=229 et Z=209.

Les pastilles KBr de ces trois échantillons montrent précisément les mêmes bandes

d’absorption (Fig. 68, 70 et 72). Les argiles sont composées de la kaolinite (10% en Z= 229,

10% en Z= 209, et 7,5% en Z= 175) et de la smectite (83,5 % en Z= 209, 81,5 % en Z= 209 et

87% en Z= 175). La bande d’absorption de la gibbsite n’est pas facilement identifiable, mais

le spectre indique qu’elle est présente en traces. Le quartz et la matière organique sont aussi

présents.

Figure 67. Frottis d’échantillons Z= 229 (LN, grossissement X 500)

59

Figure 68. Spectre infrarouge d’échantillons

Z= 229 (pastille KBr étuvée)

Figure 70. Spectre infrarouge d’échantillons

Z= 209 (pastille KBr étuvée)

Figure 69. Frottis d’échantillons Z= 209 (LN, grossissement X 500

Figure 71. Frottis d’échantillons Z= 175 (LN, grossissement X 500)

60

L’échantillon Z= 51 cm

L’échantillon Z= 51 cm provient de la couche argileuse brune (la partie supérieure de

la carotte GW05-2) ou les lamines sont rares. Le frottis de cet échantillon montre que les

verres volcaniques, le quartz, les oxydes de fer, la pyrite, et les matériaux organiques ne sont

pas nombreux, seuls les allophanes sont plus fréquents (Fig. 73).

Les calculs de proportion d’après le spectre d’analyse infrarouge donnent des

valeurs de 9% pour la kaolinite (bande vers 3696 cm-1) et de 74% pour la smectite (bande

vers 3623 cm-1). On observe les bandes de la gibbsite (3525 cm-1), du quartz, et de la matière

organique qui ne sont pas quantifiables (Fig. 74).

61

Figure 73. Frottis d’échantillons Z= 51 (LN, grossissement X 500)

Figure 74. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 51 (pastille KBr étuvée)

Figure 72. Spectre infrarouge d’échantillons

Z= 175 (pastille KBr étuvée)

Conclusion

D’après les frottis et les pastilles de KBr réalisées, les échantillons sélectionnés de la

carotte GW 05-2 montrent toujours la même composition des minéraux argiles.

Les frottis montrent la domination des argiles dans tous les échantillons, avec les

variations des autres minéraux ; le verre volcanique, le quartz, les oxydes de fer, les

allophanes, la pyrite et les matériaux organiques sont peu significatifs (voir le tableau 4).

Les pastilles Kbr des échantillons de la carotte GW05-2 montrent les mêmes bandes

d’absorption sur l’analyse infrarouge (Fig. 76). Les pourcentages de la kaolinite et de la

smectite calculés sur les pastilles 75 mg de Kbr montrent une quantité à peu près stable (Fig.

75). Les variations des pourcentages pour la kaolinite sur chaque échantillon sont proches,

entre 7,5% (minimum) et 10,5 % (maximum). Les variations des pourcentages de la smectite

montrent la même condition, ils ont des valeurs comprises entre 87,5 % pour le pourcentage

maximum et 74 % pour le pourcentage minimum (tableau 4). Il faut aussi noter que tous les

spectres montrent la présence de la gibbsite (Fig. 76).

Calcul du spectre Observation sur les frottis

Kaolinite Smectite Argiles V.volcaniques QuartzOx.de

Fer Allophane pyrite M.organiqueNo échantillon état % %

1 GW05-2

Z.51 Argileuse 9 74 +++ + + + ++ + +

2 GW05-2

Z.175 Argileuse 7,5 87 +++ + + + + + +

3 GW05-2

Z.209 Argileuse 10 81,5 +++ + + + ++ + +

4 GW05-2

Z.229 Lamine 10 83,5 +++ + + + ++ + +

5 GW05-2

Z.268 Lamine 7,5 80,5 +++ + + + + + +

6 GW05-2

Z.287 Lamine 10,5 85,5 +++ + + + + + +

7 GW05-2

Z.308 Argileuse 7 87,5 +++ + + + + + +

8 GW05-2

Z.315 Lamine 8 80 +++ + + + + + +

9 GW05-2

Z.371 Argileuse 10,5 81 +++ ++ + ++ + + +

10 GW05-2

Z.433 Argileuse 8 87 +++ ++ + + ++ + +

11 GW05-2

Z.471 Argileuse 8 80 +++ + + ++ + + +

12 GW05-2

Z.490 Argileuse 8,5 84,5 +++ ++ + + + + +

13 GW05-2

Z.565 Argileuse 9 81 +++ ++ ++ + + + ++

Tableau 4. Pourcentage de la kaolinite et de la smectite sur le spectre avec les minéraux observés sur les frottis (+) rare, (++) peu, (+++) abondant

62

Figure 75. Variation des pourcentages de la kaolinite et smectite

Figure 76. Les bandes de l’absorption de tous pastilles KBr réalisé de la carotte GWO5-2

63

I.2. L’observation microscopique des lames minces réalisées Au début, nous avons réalisés dix lames minces au format 13,5 x 7 cm pour l’analyse

micromorphologie. Malheureusement, les lames fabriquées ne nous ont permis pas pour faire

cette analyse. Les lames sont encore trop épaisses et beaucoup des parties de la surface ont

craquées. A la fin, nous essayons de faire sur trois lames (Lame N° 7a, N° 5a et N° 3a)

seulement qui sont plus possibles d’observer au microscope optique polarisant.

Les lames observés ses montrent une série d’interruption des niveaux plus grossier

(argile limoneux), très fine d’épaisseur (varié entre plus ou moins 50 micron jusqu'à 1 mm),

dans les argiles (fig. 77). Les nombreux des séries sont différents en chaque lame observée.

Les lames observés ses montrent une série d’interruption des niveaux limono argileux

(en taille 2 µm- 20 µm, classification selon A. Cailleux) dans les argiles (Fig.77). Les

nombreux des séries sont différents en chaque lame. Nous avons trouvés au moins des 8

niveaux d’interruption de limon en lame n° 7a, mais pour les lames n° 5a et N° 3a, nous ne

pouvons pas de compter certainement. L’observation sur les minéraux composés, nous allons

décrirai dans la partie suivant

Figure 77. Niveau argiles limoneux dans lame no. 7a

(LN, grossissement x 40)

64

Ces niveaux argile limoneuse ses composent beaucoup des grains taille plus que 2

micron. Ils nous permit à faire d’observation certaines minéraux dans les lames au microscope

optique polarisant.

L’observation au microscope polarisant nous permet à identifier certains minéraux sur

lames minces. Les niveaux argileux qui sont très fines ne nous permettent pas d’observer des

minéraux au microscope. Nous pouvons seulement regarder la présence des oxydes de fer.

La partie plus visible dans le niveau limoneux nous permette à identifier certains

minéraux. Elle se montre les présences du quartz, d’oxydes de fer, des matières organiques, et

des argiles. Nous savons même notés la présence du minéraux des matériaux volcanique : le

verre volcaniques, feldspath, et plagioclases.

Le quartz peut être identifié en lame mince, en lumière naturelle (LN), il est toujours

limpide et inaltéré. En lumière polarisant, il présente en couleur grise ou blanche. Le quartz

observé en lame mince montre la forme angulaire (fig. 78). Sur la lame no. 7a, la taille du

quartz beaucoup plus grande que les autres lames. Il se trouve le quartz taillé en 50 µm. En

lames (No. 5a et 3a), sa taille en générale est plus petite (environ 20 µm).

Figure 78. Le quartz angulair (LN, grossissement x200)

Quartz

La matière organique est se trouvée en différent forme. Nous avons trouvés la forme

de reste de charbons (brûlé) (Fig. 79) et la matière organique qui probablement est imprégnée

par l’oxyde (fig.80 ; fig. 81).

Figure 80. Matérielle organique

imprégné par l’oxyde (LN, grossissement x100)

Figure 79. Charbons de végétale (LN, grossissement x200)

65

Figure 81. L’Oxyde de fer (LP, grossissement x100)

Nous même trouvons la pyrite (FeS2) dans la lame, avec la forme framboidale

(fig.82). Elle se caractérise en couleur opaque en lumière naturelle, et dans d’avoir une

couleur vert au tour en lumière polarisant. Ella corrèle avec la décomposition des matières des

végétales (Bullock et al, 1985).

Figure 82.

Pyrite framboidale (LP, grossissement x200)

Le verre volcanique est limpide en lumière naturelle, mais il change en couleur sombre

en lumière polarisant (fig. 83). La taille des verres volcaniques est entre 10 µm – 20 µm formé

en angulaire et frais.

La lame se montre aussi la présence du feldspath (fig.84). Le feldspath peut être

identifié par leur couleur biréfringence, le gris et le blanche car tous le feldspath on un relief

et une biréfringence assez bas.

Verre Volcanique

Figure 83. Verre Volcanique (LP, grossissement x 200)

66

Figure 84. Feldspath (LP, grossissement x 200)

Feldspath II. Discussion

Les Laminations

Les fines laminations millimétriques ou sub-millimétriques sont une caractéristique

fréquente des dépôts riches en matière organique (Baudin F, 2007). L’étude des laminations

des sédiments du lac permet d’avoir des informations de l’histoire de la sédimentation du lac

(Walker D. & J.A.K. Owen 1999 ; Walker D et al. 2000). Une étude récente sur les

laminations du lac de Barrine-Australie (Walker, 2007) explique que la lamine de couleur

noire est une déposition continue des argiles et des produits d’intégration planctoniques. La

lamine blanche (ou claire) est une lamine détritique, habituellement granulaire, formée par la

redistribution organique..

Deux types des laminations sont observées dans la carotte GW05-2 du lac de Guyang

Warak, au niveau de leur couleur. Ces sont des laminations de couleur claire et de couleur

sombre. Nous ne pouvons pas distinguer les différences de la composition entre les deux.

Nous avons la difficulté de réaliser un échantillonnage sur une seule lamine sans déranger la

partie adjacente car leur taille est millimétrique. Les parties claires observées sur les frottis et

par l’analyse infrarouge dans notre étude, ne montrent pas des différences significatives de

composition avec les parties sombres. Les minéraux présents et les spectres sont toujours

similaires (tableau 4 et fig. 77). C’est la même chose pour l’observation sur les lames à cause

des problèmes d’épaisseur et de montage des lames.

L’approche quantitative du phénomène est donc seulement basée sur l’observation

directe enregistrée aussi par photographie lors de l’ouverture des carottes. Ceci permet de

noter des variations dans la fréquence et l’épaisseur des laminations (fig. 86). A la partie

inférieure (environ 1560-1320 Cal BP) où les laminations sont peu apparentes (profondeur

67

570 jusqu'à 315 environ), il est probable que les sédiments se sont déposés sous un climat

moins contrasté en ce qui concerne le régime des précipitations.

La présence des argiles sableuses (profondeur 570 cm à 560 cm environ) indique une

phase d’apports détritiques plus intenses, et probablement une influence fluviatile qu’il

conviendra de préciser par des analyses ultérieures. Elles sont surmontées par une

sédimentation fine, comprenant cependant, nous l’avons vu, des lamines microscopiques

(donc peu visibles à l’œil nu).

Ensuite, à la profondeur de 315 cm à 150 cm environ, les laminations parallèles

deviennent très abondantes et visibles, témoignant sans doute d’une saisonnalité marquée

dans le climat et d’un taux de sédimentation plus élevé. Le sédiment, lacustre, demeure

néanmoins très fin. Les laminations deviennent moins apparentes dans la partie supérieure de

la carotte.

Les résultats de l’étude palynologique de la carotte du sondage 1999 de Guyang

Warak peuvent être mis en parallèle avec ces observations (Chacornac, 2004). Les pollens

observés durant la période qui va de 1820 à 1580 Cal.BP ont indiqué que la forêt tropicale

humide est plus rare et est remplacée par dune forêt plus sèche.

Cette période sèche peut être mise en corrélation avec la présence d’apports alluviaux

plus importants (fraction grossière plus significative à la base de la carotte que nous avons

étudiée.

Par ailleurs, nous notons que selon les résultats de cette étude paléobotanique, les

micro-charbons de bois, qui peuvent témoigner d’incendies accidentels mais aussi constituer

la trace de brûlis, commencent à être abondants, fait que nous confirmons tout au long de la

carotte étudiée par l’observation du sédiment en frottis et des lames micromorphologiques.

Il est important de noter que la zone de la carotte étudiée où les laminations sont très

apparentes semble coïncider chronologiquement avec les zones dans lesquelles l’étude

paléobotanique a repéré des pics de micro-charbons de bois, rattachés à une anthropisation

plus intense dans l’environnement très proche.

Il est donc tout à fait possible que cette activité humaine, qui implique une ouverture

saisonnière encore plus forte de l’environnement végétal, ait permis l’érosion progressive,

vers le centre bassin du lac, de dépôts organiques mis à nu par les activités humaines. Cette

observation constitue un premier élément d’interprétation des inversions régulières des âges

14C observés qu’il conviendra de confirmer dans le futur

68

Figure 85. La distribution des laminations

dans la coupe stratigraphique de la carotte GW05-2

69

La variation des Smectite-Kaolinite

Les spectres sur treize pastilles de KBr analysées montrent seulement un type d’argile.

C’est un mélange entre la smectite et kaolinite, sur tout en profondeur.

Le pourcentage de l’absorption montre que la composition du mélang est toujours

dominée par la smectite (82,5% en moyenne). Quand la proportion entre la smectite/kaolinite

est la même, cela indique qu’il n y pas de changement signifiant par rapport à la source des

smectite/kaolinite déposées. Bien que nous pouvons noter que la proportion de la

smectite/kaolinite est un peu plus variée dans la zone où il y a beaucoup des laminations (fig.

87), les facteurs d’erreur pendant la préparation des pastilles et la difficulté d’estimer le

valeur d’absorption, spécialement sur la ligne de base de la bande de smectite, ne nous

permettent pas de dire exactement si il y a un changement significatif. La variation est plus

marquée peut-être aussi car nous avons plus d’échantillons prélevés de cette zone.

La présence de la gibbsite (dont la bande d’absorption est très faible) sur tout le

spectre indique peut-être que la sédimentation des argiles du lac Guyang Warak a aussi une

corrélation (très faible) avec la présence de sol latérite (sols tropicaux ferrallitiques).

Figure 86. La pourcentage et proportion de Kaolinite/Smectite

dans la coupe stratigraphique de la carotte GW05-2

70

Trace d’activité volcanique

Pendant l’Holocène, il y a une longue histoire d’éruptions du volcan Merapi (Java

Central). La première éruption du volcan Merapi date d’environ 9600 BP (Newhall et al.

2000). On peut noter qu’il y a certaines éruptions aux périodes 385 J.C jusqu'à 660 J.C

(Gertisser & J. Keller 2003). A cette période, les éruptions ont détruit beaucoup de temples

Hindouistes et Bouddhistes (fig. 88) de royaume de Mataram classiques à Java Central

(Newhall et al. 2000).

Figure 87. Temple de Candi Sambisari à Jogjakarta

qui a été détruit et enterré par l’éruption de Merapi en 4eme siècle (Photo : d’après Newhall 2000)

La présence des verres volcaniques et des matériaux volcaniques sur les frottis et

lames minces nous indique qu’il y a une trace d’activité du volcan pendant la sédimentation

de sédiment du lac de Guyang Warak. Deux datations obtenues sur la partie inférieure (1560

à 1400 Cal BP et 1560 à 1400 Cal BP) nous permettent de penser que probablement en cette

période, le lac de Guyang Warak a aussi été influencé par l’effet d’éruption du volcan

Merapi.

La forme angulaire et fraîche des verres volcaniques ou des minéraux volcaniques

(feldspath, plagioclase) que nous avons observés indique que peut-être ces matériaux

volcaniques sont arrivés directement au cours d’une éruption (probablement formée en

cendres volcaniques). Pour le moment, nous ne pouvons pas distinguer si il y a des couches

des cendres volcaniques dans la coupe stratigraphique entre les laminations.

71

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

I. Conclusion

Les dépôts lacustres de Guyang Warak apparaissent importants, autant par cette étude

préliminaire qu’en comparaison avec d’autres (Chacornac, 2004) et de l’importance de la

région pour la connaissance de la Préhistoire (Simandjuntak 2002 ; Sémah 2004)

Nous avons basé l’étude des sédiments de la carotte du sondage en 2005 sur :

L’analyse en spectroscopie infrarouge qui nous permet de mettre en évidence

que le sédiment du lac de Guyang Warak est plus caractérisé par la présence

simultanée de smectite et de kaolinite. La quantification des ces pourcentages

et leur proportion montrent une variation dans la partie moyenne.

L’observation de la nature et de l’épaisseur des laminations nous permet de

montrer aussi des variations de l’environnement dans cette même partie de la

carotte.

Il y a des influences de l’activité volcanique pendant le dépôt des sédiments,

plus nettement visibles à la base, dans les sédiments le plus grossiers.

Du point de vue archéologique, les datations obtenues ne nous permettent pas

de faire la corrélation avec les sites préhistoriques autour du lac de Guyang

Warak, qui sont antérieurs.

L’interprétation des résultats est relativement complexe, surtout du fait de la

répartition des datations radiométriques, qui ne semble pas être un artefact. Nous avons

observé un événement qui serait daté (si l’on suit la chronologie 14C de la partie inférieure de

la carotte, vers 1200 BP) à une époque où l’Homme avait déjà commencé à influencer

l’environnement immédiat du lac. Trois observations caractérisent cet événement :

le changement de rythme dans la sédimentation,

les variations dans les rapports des minéraux argileux

l’apparition d’éléments organiques plus anciens dans les sédiments

Nous avons émis l’hypothèse d’une relation de cet événement avec une anthropisation

intense de l’environnement proche, qui aurait permis l’érosion de sols organiques plus

anciens, déposés il y a quelques milliers d’années, probablement lors d’une période plus

humide. Mais de nouvelles études seront nécessaires pour confirmer ou infirmer cette

hypothèse, afin de mieux comprendre les processus climatiques et anthropiques qui ont

présidé à la formation des dépôts les plus récents de Guyang Warak.

72

II. Perspectives

Il serait donc intéressant, à partir de cette étude, d’effectuer un plus grand nombre

d’analyses 14C afin d’aller plus loin dans l’argumentation de l’hypothèse d’une érosion

progressive de dépôts limitrophes.

Il faudra aussi poursuivre les analyses en spectroscopie infrarouge avec un choix

d’échantillons plus continus pour l’analyse du sédiment du lac de Guyang Warak. Nous

pourrons aussi utiliser d’autres méthodes complémentaires comme l’analyse de diffraction

rayon X pour avoir toutes les informations analytiques, ainsi que la granulométrie des

fractions sableuses (couches inférieures) et fines.

Les problèmes qui se sont posés sur la manipulation des échantillons spécialement sur

la fabrication des lames minces impliqueront la préparation de lames permettant une lecture

plus approfondie, principalement afin de quantifier plus précisément les alternances de

laminations, qui existent en fait, à des échelles différentes, tout au long de la carotte.

De telles préparations permettront aussi d’envisager des prélèvements à échelle très

fine, et notamment de caractériser précisément le contenu minéralogique des lamines ainsi

que les éléments volcaniques et détritiques.

73

Listes des tableaux

Tableau 1. Résultats de la datation du Sondage GW05-2…………………………………….31

Tableau 2. Absorbances spécifiques de différents minéraux

et ses coefficients d’être dosés……………………………………………………44

Tableau 3. Bandes d’absorption des groupements fonctionnels

de quelques minéraux non silicatés……………………………………………….44

Tableau 4. Pourcentage de la kaolinite et de la smectite

sur le spectre avec les minéraux observés sur les frottis…………………………62

…

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……

Listes des Figures

Figure 1. L’archipel indonésien…………………………………………………………………. 5Figure 2. La région des Gunung Sewu………………………………………………………….. 6Figure 3. La formation géologique des Gunung Sewu…………………………………………… 8Figure 4. Les terrasses de la rivière Baksoko…………………………………………………… 10Figure 5. Les industries Pacitanian………………………………………………………………. 13Figure 6. Grotte à fouille………………………………………………………………………… 14Figure 7. Song Terus……………………………………………………………………………. 17Figure 8. Coupe Stratigraphique………………………………………………………………… 19Figure 9. Industrie période Terus……………………………………………………………….. 22Figure 10. Industrie Tabuhan…………………………………………………………………….. 22Figure 11. Industrie Keplek……………………………………………………………………… 23Figure 12. Industrie Osseuses……………………………………………………………………. 23Figure 13. Localisation du Lac de Guyang Warak……………………………………………….. 25Figure 14. Lac de Guyang Warak actuellement………………………………………………….. 25Figure 15. La coupe stratigraphique du sondage 1999…………………………………………….. 26Figure 16. Diagramme pollinique du sondage de Guyang Warak 1999………………………… 27Figure 17. Localisation du sondage 2005 et 1999………………………………………………… 28Figure 18. La carotte GW05-2………………………………………………………………….. 28Figure 19. Coupe stratigraphique du Log GW05-2 du sondage 2005…………………………….. 30Figure 20. Séries des laminations dans une parie de la carotte

GW05-2 en l’orientation parallèle…………………………………………………… 31Figure 21. Les feuillets composés de couches tétraédriques………………………………………. 34Figure 22. Les feuillets composés de couches octaédriques………………………………………..34Figure 23. Classification des minéraux argileux………………………………………………… 35Figure 24. Tétraèdres et d’octaèdres en feuillet [T/O]…………………………………………….. 35Figure 25. Structure d’un feuillet de smectite…………………………………………………… 36Figure 26. Vibrations de valence…………………………………………………………………. 38Figure 27. Vibrations de déformation dans le plan……………………………………………… 38Figure 28. Vibrations de déformation hors du plan……………………………………………… 38Figure 29. Position de l’infrarouge dans le spectre……………………………………………… 39Figure 30. Spectromètre infrarouge utilisé au centre de spectroscopie infrarouge du

département de Préhistoire du muséum national d’histoire naturelle………………… 39Figure 31. Mortier en agate pour le broyage manuelle……………………………………………..41Figure 32. Broyeur mécanique……………………………………………………………………. 41

Figure 33. La pesée électronique Précision 10-5 g………………………………………………… 41Figure 34. Presse………………………………………………………………………………… 41Figure 35. Pastilles obtenus………………………………………………………………………. 41Figure 36. Spectre infrarouge du quartz pastille dans le KBr…………………………………… 42Figure 37. Tracé de la ligne de base et détermination de l’absorbance Ax……………………… 43Figure 38. Spectres infrarouges de quelques minéraux non silicatés pastillés dans le KBr……… 45Figure 39. Spectre infrarouge de la kaolinite……………………………………………………….46Figure 40. Spectre infrarouge de la smectite………………………………………………………. 46Figure 41. Argile brune très sableuse et compacte d’échantillon Z= 565 cm…………………… 48Figure 42. Frottis d’échantillon Z= 565…………………………………………………………… 49Figure 43. Frottis d’échantillon Z= 565…………………………………………………………… 49Figure 44. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 565 (pastille KBr étuvée)……………………… 49Figure 45. Argile brune, compacte d’échantillon Z= 490 cm…………………………………… 50

…

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…

Figure 46. Frottis d’échantillons Z= 490………………………………………………………….. 50Figure 47. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 490 (pastille KBr étuvée)……………………… 50Figure 48. La couche argileuse d’échantillons Z= 471…………………………………………….51Figure 49. Frottis d’échantillons Z= 471…………………………………………………………. 51Figure 50. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 471……………………………………………… 52Figure 51. La couche argileuse d’échantillons Z= 433 cm ……………………………………… 52Figure 52. Frottis d’échantillons Z= 433………………………………………………………….. 53Figure 53. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 433 (pastille KBr étuvée)……………………… 53Figure 54. La couche argileuse d’échantillons Z= 371 cm……………………………………… 54Figure 55. Frottis d’échantillons Z= 371 cm………………………………………………………. 54Figure 56. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 371 (pastille KBr étuvée)……………………… 55Figure 57. La lamine dans la couche argileuse d’échantillons Z= 315 cm……………………… 55Figure 58. Frottis d’échantillons Z= 315 cm………………………………………………………. 56Figure 59. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 315……………………………………………… 56Figure 60. La couche argileuse d’échantillon Z= 308…………………………………………… 57Figure 61. L’image du frottis Z= 308…………………………………………………………….. 57Figure 62. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 308 (pastille KBr étuvée)……………………… 57Figure 63. Frottis d’échantillons Z= 287…………………………………………………………. 58Figure 64. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 287 (pastille KBr étuvée)……………………… 58Figure 65. Frottis d’échantillons Z= 268…………………………………………………………. 58Figure 66. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 268 (pastille KBr étuvée)……………………… 59Figure 67 Frottis d’échantillons Z= 229…………………………………………………………. 59Figure 68. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 229 (pastille KBr étuvée)……………………… 60Figure 69. Frottis d’échantillons Z= 209…………………………………………………………. 60Figure 70. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 209 (pastille KBr étuvée)……………………… 60Figure 71. Frottis d’échantillons Z= 175…………………………………………………………. 60Figure 72. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 175 (pastille KBr étuvée)……………………….61Figure 73. Frottis d’échantillons Z= 51………………………………………………………….. 61Figure 74. Spectre infrarouge d’échantillons Z= 51 (pastille KBr étuvée)……………………… 61Figure 75. Variation des pourcentages de la kaolinite et smectite………………………………….63Figure 76. Les bandes de l’absorption de tous pastilles KBr réalisé de la carotte GWO5-2………63Figure 77. Niveau limoneux dans lame n°7a……………………………………………………… 64Figure 78. Le quartz angulair……………………………………………………………………… 65Figure 79. Charbons de végétale…………………………………………………………………. 65Figure 80. Matérielle organique imprégné par l’oxyde……………………………………………. 65Figure 81. L’oxyde de fer………………………………………………………………………… 66Figure 82. Pyrite framboidale…………………………………………………………………….. 66Figure 83. Verre Volcanique……………………………………………………………………… 66Figure 84. Feldspath……………………………………………………………………………… 67Figure 85. La distribution des laminations dans la coupe stratigraphique

de la carotte GW05-2…………………………………………………………………. 69Figure 86. La pourcentage et proportion de Kaolinite/Smectite

dans la coupe stratigraphique de la carotte GW05-2……………………………………70Figure 87. Temple de Candi Sambisari à Jogjakarta

qui a été détruit et enterré par l’éruption de Merapi en 4emme siècle………………… 71

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