Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

26
ANALISIS KUALITATIF DAN ANALISIS KUANTITATIF PADA PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE ALKALIMETRI I. Tujuan a. Untuk mengidentifikasi senyawa asam salisilat dalam suatu sample. b. Untuk membuat dan membakukan larutan baku basa dari senyawa baku sekunder yang berupa padatan. c. Untuk menetapkan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri. II. Dasat Teori Asam salisilat memiliki rumus molekul C 7 H 6 O 3 (BM = 138,12). Senyawa ini berbentuk hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, dengan rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Senyawa ini tidak berbau. Kelarutan sangat tinggi dalam eter dan etanol. Asam salisilat larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform, dan sukar larut dalam air dan benzena (Dirjen POM, 1995). Senyawa ini memiliki beberapa khasiat, yaitu keratolitikum dan antifungi (Dirjen POM, 1979). Alkalimetri dan asidimetri merupakan reaksi netralisasi. Asidimetri merupakan titrasi senyawa basa atau senyawa yang dibentuk dari garam asam lemah dengan hidrolisis, dengan menggunakan larutan standar asam. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi larutan asam atau

description

Laporan analisis kualitatif dan kuantitatif asam salisilat

Transcript of Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Page 1: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

ANALISIS KUALITATIF DAN ANALISIS KUANTITATIF PADA PENETAPAN

KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE ALKALIMETRI

I. Tujuan

a. Untuk mengidentifikasi senyawa asam salisilat dalam suatu sample.

b. Untuk membuat dan membakukan larutan baku basa dari senyawa baku sekunder

yang berupa padatan.

c. Untuk menetapkan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri.

II. Dasat Teori

Asam salisilat memiliki rumus molekul C7H6O3 (BM = 138,12). Senyawa ini

berbentuk hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus

putih, dengan rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Senyawa ini tidak berbau.

Kelarutan sangat tinggi dalam eter dan etanol. Asam salisilat larut dalam air mendidih,

agak sukar larut dalam kloroform, dan sukar larut dalam air dan benzena (Dirjen

POM, 1995). Senyawa ini memiliki beberapa khasiat, yaitu keratolitikum dan

antifungi (Dirjen POM, 1979).

Alkalimetri dan asidimetri merupakan reaksi netralisasi. Asidimetri merupakan

titrasi senyawa basa atau senyawa yang dibentuk dari garam asam lemah dengan

hidrolisis, dengan menggunakan larutan standar asam. Sedangkan alkalimetri

merupakan titrasi larutan asam atau senyawa yang dibentuk dari hidrolisis garam basa

lemah, dengan larutan standar basa (vogel, 1951).

Alkalimetri diklasifikasikan menjadi dua jenis, yaitu titrasi langsung dan titrasi

residu. Titrasi langsung merupakan reaksi langsung dari basa dengan asam, contohnya

titrasi asam.

H3BO3 + NaOH NaBO2 + 2H2O

Pada titrasi residu merupakan reaksi dari asam dengan kelebihan dari larutan baku

basa dan kelebihan basa yang tidak bereaksi yang kemudian dititrasikan dengan

larutan baku asam. Contoh reaksi berikut merupakan titrasi dengan analit asam laktat.

Asam Borat NatriumHidroksida

NatriumBorat

air

Page 2: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

CH3CH(OH)COOH + NaOH CH3CH(OH)COONa + H2O

HCl + NaOH NaCl + H2O

(Alam, 2011)

Basa yang sering digunakan dalam analisis alkalimetri adalah NaOH. Larutan

baku primer yang sering digunakan untuk standarisasi NaOH adalah larutan asam

oksalat. NaOH perlu distandarisasi karena senyawa ini bersifat higroskopis sehingga

mudah mengikat air dan bereaksi dengan CO2 di udara (Gandjar dan Rohman, 2007).

Suatu analisis asidi dan alkali metri harus memenuhi syarat-syarat sebagai

berikut:

Reaksinya berlangsung cepat

Reaksinya harus sederhana dan dapat dinyatakan dengan persamaan

reaksi

Harus ada perubahan yang terlihat saat ekuivalen tercapai, baik secara

fisika maupun kimia

Harus aada indikator jika syarat ketiga tidak dipenuhi

(Gandjar dan Rohman, 2013).

Pada titrasi asam-basa dapat dipilih sebuah indikator yang menunjukkan

perbedaan warna pada pH yang mendekati titik ekuivalen. Semua indikator pada

umumnya digunakan merupakan asam atau basa organik sangat lemah. Phenol red

dengan nama phenol-sulphonephthalein memiliki rentang pH 6,8 – 8,4 (kuning –

merah) (Vogel, 1951). Indikator fenolftalein memiliki trayek pH 8,2 – 10,0 (tidak

berwarna – merah) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode titrasi ini secara umum sering digunakan untuk analisi kualitatif suatu

senyawa. Hal ini disebabkan metode ini sangat cepat, akurat, dan mudah (Skoog,

1993).

III. Alat dan Bahan

a. Alat

Buret 25 mL Buret 50 mL

NatriumHidroksida

Asam laktat

Asam Klorida

Natrium laktat air

NatriumHidroksida

Natriumklorida

air

Page 3: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Gelas ukur 50 mL

Gelas ukur 100 mL

Labu takar 1000 mL

Erlenmeyer

Pipet tetes

Gelas Beker

Cawan porselen

Drop plate

Penjepit

Tabung reaksi

Pengaduk kaca

Sendok

Gelas objek dan gelas

penutup

b. Bahan

Kalium biftalat

Air bebas CO2

Natrium hidroksida

Fenolftalin

Etanol netral

Aquadest

Merah fenol

FeCl3

Aseton

Sampel asam salisilat

Baku asam salisilat

IV. Cara Kerja

1. Uji kualitatif

Zat ditambah 1m mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi warna biru violet.

Kemudian zat ditambah pereaksi Folin-Ciocalteu menghasilkan warna biru.

Setelah itu dilakukan reaksi kristal dengan aseton-air.

2. Pembuatan Natrium Hidroksida 0,1 N

Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dengan air bebas CO2 secukupnya hingga

tiap 1000 mL larutan mengandung 4,001 g natrium hidroksida.

3. Pembakuan Natrium Hidroksida 0,1 N

Lebih kurang 400 mg kalium biftalat (yang sebelumnya telah dikeringkan)

ditimbang seksama. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambah 75 mL air bebas

CO2, ditutup kemudian dikocok-kocok hingga larut. Selanjutnya larutan tersebut

dititrasi dengan larutan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator

fenolftalin hingga warna berubah menjadi merah. Tiap 1 mL NaOH setara dengan

20,42 mg kalium biftalat.

Page 4: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

4. Pembuatan Etanol Netral

Ke dalam 15 ml etanol 95% ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian

ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.

5. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang seksama, dilarutkan dalam 15 mL etanol

netral, ditambahkan 20 mL air. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan

indikator merah fenool hingga warna kuning berubah menjadi merah. Tiap mL

NaOH 0,1N setara dengan 13,81 mg C7H8O3.

Page 5: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

V. Data Pengamatan

V.1Uji Kualitatif

A. Uji Pendahuluan

Pemeriksaan

Salisilat

(BM=138,12)

Asam Salisilat

1. Organoleptisa. Bentukb. Bauc. Warna

2. Kelarutan a. Dalam air dingin b. Dalam air panas c. Dalam NaOH 3 N panas d. Dalam NaOH 3 N dingin e. Dalam etanol f. Dalam H2SO4 3 N

Senyawa + Struktur

3. Flourusensi a. Serbuk dalam 254 nm b. Serbuk dalam 365 nm c. Dalam H2SO4 3 N, 254 nm d. Dalam H2SO4 3 N, 365 nm

4. Pengarangan a. Mula-mula b. Meleleh c. Sisa

B. Analisis Gugus Reaksi dengan FeCl3 (gugus fenol) Sampel + FeCl3 Gugus karbosilat Sampel + NaHCo3

C. Analisis Golongan ( Golongan Salisilat)

1. Sampel + FeCl3 berwarna + etanol warna tetap 2. Sampel + metanol + H2SO4 pekat lalu

dipanaskan

Unggu-biru

Bau gondopuro

Merah-ungu

-

KristalKhasPutih

Tidak larut Tidak larut Larut Larut Larut Tidak Larut

Putih Putih berpendar Putih Putih berpendar

PutihMenguap, timbul asapBentuk jarum,kecoklatan

Page 6: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

V.2Uji Kuantitatif

Pembuatan Larutan NaOH

Massa cawan porselen = 32,4579 gMassa cawan + NaOH = 36,4788 gMassa cawan + sisa = 32,5512 gMassa NaOH = 3,9276 g

Pembakuan Larutan NaOH Orientasi

Massa kertas = 0,4390 gMasaa kertas + Kalium Biftalat = 0,8387 gMassa kertas + sisa = 0,4390 gMassa Kalium Biftalat = 0,3997 g

Volume NaOH = 22,35 ml

Replikasi I

D. Analisis Khusus

Sampel + 0,5 ml asam nitrat diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 ml aseton + 5 ml KOH-etanol 0,1 N

E. Reaksi KristalPembuatan kristal dengan Aseton-Air Sampel+ aseton lalu ditetesi

air, diamkan sebentar

F. Mikroskopik

Perbesaran : 12,5 × 10

Kristal berbentuk jarum tajam

Merah Jingga

Page 7: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Massa kertas = 0,4220 gMasaa kertas + Kalium Biftalat = 0,8242 gMassa kertas + sisa = 0,4211 gMassa Kalium Biftalat = 0,4031 g

Volume NaOH = 21,95 ml

N NaOH =

=

= 0,13 N

Replikasi IIMassa kertas = 0,4279 gMasaa kertas + Kalium Biftalat = 0,8285 gMassa kertas + sisa = 0,4285 gMassa Kalium Biftalat = 0,4000 g

Volume NaOH = 19,57 ml

N NaOH =

=

= 0,15 N

Replikasi IIIMassa kertas = 0,4645 gMasaa kertas + Kalium Biftalat = 0,8649 gMassa kertas + sisa = 0,4648 gMassa Kalium Biftalat = 0,4001 g

Volume NaOH = 21,85 ml

N NaOH =

=

= 0,13 N

Rata-rata Normalitas NaOH =

= 0,14 N

Page 8: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam sampel Penimbangan sampel :

Orientasi Massa kertas = 0,4679 gMasaa kertas + sampel = 0,7373 gMassa kertas + sisa = 0,4891 gMassa sampel = 0,2482 g

Replikasi IMassa kertas = 0,4788 gMasaa kertas + sampel = 0,7234 gMassa kertas + sisa = 0,4811 gMassa sampel = 0,2423 g

Replikasi IIMassa kertas = 0,4545 gMasaa kertas + sampel = 0,7056 gMassa kertas + sisa = 0,4555 gMassa sampel = 0,2501 g

Replikasi IIIMassa kertas = 0,4463 gMasaa kertas + sampel = 0,6700 gMassa kertas + sisa = 0,4488 gMassa sampel = 0,2212 g

Kadar Asam Salisilat

OrientasiVolume NaOH = 5,25 ml

Replikasi IVolume NaOH = 4,552 ml

% Kadar =

=

Page 9: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

= 36,32 %

Replikasi IIVolume NaOH = 5,055 ml

% Kadar =

=

= 39,07 %

Replikasi IIIVolume NaOH = 4,442 ml

% Kadar =

=

= 38,65 %

Rata-rata % Kadar Asam Salisilat =

= 38,01 %

% Kadar sebenarnya = 27,46 %

% Kesalahan =

=

= 38,419 %

X

36,32 % 38,01 % -1,69 2.8561

39,07 % 38,01 % 1.06 1,1236

38,65 % 38,01 % 0,64 0,4096

Page 10: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Standar Deviasi (SD ) =

=

= 1,481

Koefisien Variasi =

=

= 3,897 %

Range Kadar = ± SD

= 38,01 % ± 1,481

= 36,530 % – 39,490 %

VI. Pembahasan

a. Uji Kualitatif

Tujuan dilakukan uji kualitatif adalah untuk mengidentifikasi suatu

senyawa pada suatu sampel. Dalam uji kualitatif dilakukan beberapa uji seperti

uji pendahuluan, analisis gugus, golongan, dan analisis khusus, serta terdapat uji

mikroskopik terhadap bentuk kristal senyawa.

1. Uji Pendahuluan

Uji pendahuluan bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa yang

dilakukan pertama kali. Uji pendahuluan meliputi uji organoleptis, kelarutan,

fluorosensi, dan pengarangan.

Uji organoleptis merupakan uji mengenai bentuk, warna, rasa, dan

bau dari senyawa yang akan diuji. Pengujian ini menggunakan panca indera.

Tetapi untuk pengujian rasa tidak dianjurkan untuk dilakukan karena senyawa

Page 11: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

dapat saja berbahaya bagi tubuh praktikan. Sehingga dalam uji organoleptis

hanya dilakukan uji bentuk, bau, dan warna. Berdasarkan pengamatan

praktikan, bentuk fisik asam salisilat berupa kristal, berwarna putih, dan

berbau khas. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa asam

salisilat merupakan hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk

hablur halus putih, dengan rasa agak manis, dan hampir tidak berbau (Dirjen

POM, 1979).

Secara teori, asam salisilat bersifat asam terhadap metil merah (Dirjen

POM, 1979). Senyawa asam akan larut dalam larutan basa. Hal ini sesuai

dengan uji kelarutan pada NaOH 3 N dalam kondisi panas atau pun dingin,

senyawa sangat mudah larut. Asam salisilat larut dalam etanol dan tidak larut

dalam air panas, air dingin, maupun larutan H2SO4. Karena asam salisilat larut

dalam etanol yang merupakan pelarut organik, dapat dikatakan bahwa asam

salisilat merupakan senyawa organik. Bila

dibandingkan dengan teori, asam salisilat sukar

larut dalam air dan benzena; mudah larut

dalam etanol dan eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam

kloroform (Dirjen POM, 1995)

Uji fluorosensi bertujuan untuk melihat apakan senyawa tersebut

memiliki kemampuan untuk berfluorosensi di bawah sinar UV. Apabila dapat

berfluorosensi, maka dapat dilakukan pengujian kuantitatif dengan

menggunakan metode fluorometri. Suatu senyawa dapat berfluorosensi

apabila memiliki gugus kromofor (ikatan rangkap terkonjugasi), gugus

auksokrom (gugus yang punya PEB dan menempel langsung pada gugus

kromofor), berbentuk planar, dan kaku (Gandjar dan Rohman, 2007).

Berdasarkan pengamatan, senyawa ini memiliki kemampuan berfluorosensi.

Hal ini disebabkan asam salisilat memiliki keempat syarat di atas.

Uji pengarangan dilakukan untuk mengidentifikasi apakah senyawa

tersebut termasuk golongan organik yang punya unsur C (karbon) atau

Biru : gugus kromofor

Ungu : gugus auksokrom

Page 12: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

anorganik. Selain itu melalui uji pengarangan dapat juga dilakukan

identifikasi senyawa berdasarkan bau yang khas yang timbul. Asam salisilat

mula-mula berwarna putih, saat meleleh menimbulkan asap, dan terdapat sisa

berbentuk jarum, berwarna kecoklatan. Berdasarkan hasil ini dapat dikatakan

bahwa asam salisilat merupakan senyawa organik yang mengandung unsur C.

2. Analisis Golongan

Analisis golongan bertujuan untuk mengetahui golongan senyawa

yang diidentifikasi. Untuk menganalisis golongan salisilat, digunakan

pereaksi FeCl3 dan hasil positifnya berupa warna ungu. Pada saat sampel

diberi larutan FeCl3, senyawa berubah warna dari putih menjadi ungu, yang

menandakan positif salisilat. Untuk lebih meyakinkan pengujian, dilakukan

penambahan etanol. Apabila tetap berwarna ungu, berarti positif golongan

salisilat.

Berdasarkan hasil pengujian, warna senyawa tetap berwarna ungu.

Selain itu dapat dilakukan pengujian dengan menambahkan pereaksi metanol

dan H2SO4 pada sampel dan dipanaskan. Apabila timbul bau gondopuro,

maka positif golongan salisilat. Dalam pengujian tersebut, tercium bau

gondopuro. Saat asam salisilat direaksikan dengan metanol maka terjadi

reaksi esterifikasi membentuk senyawa ester yang memiliki bau khas

gondopuro. H2SO4 berfungsi sebagai katalisator reaksi tersebut yang bersifat

menarik molekul air. Berikut merupakan reaksi yang terjadi.

3. Analisis Gugus

Analisis gugus bertujuan untuk mengetahui gugus apa saja yang

terdapat di dalam senyawa tersebut. Untuk analisis gugus pada asam salisilat

digunakan dua pereaksi, yaitu FeCl3 dan NaHCO3. Pereaksi FeCl3 digunakan

untuk mengidentifikasi adanya gugus fenol dengan hasil positif berwarna

Metil-2-hidroksi benzoat

Page 13: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

ungu. Sedangkan pereaksi NaHCO3 untuk mengidentifikasi adanya gugus

asam karboksilat dengan hasil positif terbentuknya gelembung-gelembung

gas atau buih.

Berdasarkan percobaan didapatkan hasil, bahwa saat sampel

ditambahkan FeCl3 berubah warna menjadi ungu. Hal ini terjadi karena atom

O (oksigen) dari gugus –OH (hidroksil) akan membentuk kompleks ungu

dengan Fe3+. Berikut adalah reaksi yang terjadi.

Sedangkan untuk uji gugus asam karboksilat tidak dilakukan, karena

tidak tersedianya pereaksi NaHCO3. Seharusnya saan sampel diberi NaHCO3

akan menimbulkan gelembung-gelembung gas. Gelembung gas ini

merupakan gelembung gas CO2. Berikut adalah reaksi yang terjadi.

4. Reaksi Khusus

Reaksi khusus bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa secara

spesifik. Untuk reaksi khusus pada asam salisilat disebut reaksi Vitali-Morin.

Reaksi ini menggunakan beberapa pereaksi, seperti HNO3, aseton, KOH-

etanol 1 N. Dalam reaksi ini juga digunakan pemanasan di atas penangas air.

Hal ini bertujuan untuk mempercepat penguapan HNO3. Hasil positif dari

reaksi Vitali-Morin adalah timbul warna merah-jingga.

Page 14: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Berdasarkan percobaan, didapatkan bahwa larutan berwarna jingga.

Hal ini menunjukkan bahwa di dalam sampel tersebut terdapat asam salisilat.

Berikut merupakan reaksi yang terjadi.

C6H4(OH)CO2H + HNO3 C6H3(NO2)(OH)CO2H + H2O

5. Uji Mikroskopik

Uji mikroskopik bertujuan untuk melihat bentuk kristal dari senyawa.

Dalam reaksi ini digunakan pereaksi aseton-air. Saat asam salisilat bereaksi

dengan aseton terjadi proses kristalisasi. Mula-mula molekul asam salisilat

akan membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi di

antara molekul asam salisilat yang terus bertambah membentuk kristal yang

lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi.

Berdasarkan pengamatan, didapatkan bentuk kristal asam salisilat

adalah berbentuk jarum tajam. Pengamatan ini dilakukan pada perbesaran

12,5x10. Hal ini sesuai dengan teori bahwa asam salisilat berbentuk jarum-

jarum tajam (Dirjen POM, 1995).

Berdasarkan beberapa uji di atas, dapat disimpulkan bahwa di dalam

sampel terdapat senyawa asam salisilat.

b. Uji Kuantitatif

Tujuan dari praktikum kali ini adalah membuat dan membakukan larutan baku

basa dari senyawa baku sekunder yang berupa padatan dan menetapkan kadar

asam salisilat dengan metode alkalimetri. Alkalimetri merupakan penetapan kadar

senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Alkalimetri merupakan reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang

berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat

juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima

proton (basa).

Senyawa yang ditetapkan kadarnya secara alkalimetri pada praktikum ini

adalah asam salisilat. Struktur Kimia asam salisilat adalah sebagai berikut:

5-nitro-salicylic acid

Page 15: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Langkah pertama adalah membuat larutan baku sekunder basa dari NaOH

dalam air bebas CO2. Larutan baku NaOH termasuk dalam suatu larutan baku

sekunder karena NaOH bersifat higroskopis serta mudah bereaksi dengan CO2

sehingga harus ditetapkan kadarnya melalui pembakuan menggunakan larutan

baku primer asam. Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika

memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan

baku primer)

Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari udara

Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100±0,02)%

Larutan baku primer yang digunakan adalah kalium biftalat dalam air

bebas CO2 untuk mencegah NaOH bereaksi dengan CO2 membentuk reaksi

sebagai berikut:

2 NaOH + CO2 Na2CO3 (s) + H2O

Pembakuan menggunakan indikator fenolftalein yang memiliki trayek 8,4-

10,4 dan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah. Suatu indikator

berfungsi untuk menandakan saat terjadi titik akhir titrasi. Kisaran penggunaan

indikator adalah satu unit pH di sekitar nilai pKa-nya. Fenolftalein mempunyai

pKa 9,4, sehingga perubahan warna terjadi pada pH di sekitar nilai pKa-nya.

Struktur fenolftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH 8,4-10,4

karena proton dipindahkan dari struktur fenol pada fenolftalein sehingga pH-nya

meningkat akibatnya terjadi perubahan warna. Berikut penata ulang struktur yang

bertanggung jawab pada perubahan warna fenolftalein:

Page 16: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

( Tidak berwarna) ( berwarna merah)

Fenolftalein akan bereaksi dengan NaOH yang berlebih dan menghasilkan

warna merah sebagai tanda titik akhir reaksi. Reaksi yang terjadi pada saat

pembakuan larutan NaOH dengan kalium biftalat adalah sebagai berikut:

Setelah kadar larutan NaOH sebagai larutan baku sekunder telah dibakukan

maka dilakukan penetapan kadar asam salisilat. Langkah pertama adalah dengan

melarutkan sampel ke dalam etanol netral yang dibuat dengan menambahkan 1

tetes merah fenol ke dalam 15 ml etanol 95 % lalu ditambahkan bertetes-tetes

NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah. Digunakan etanol netral karena

asam salisilat bersifat mudah larut dalam etanol. Sedangkan yang digunakan

adalah etanol netral karena jika bersifat asam maka akan terjadi reaksi penetralan

dengan NaOH sehingga reaksi yang didapat menjadi bias karena merah fenol

tidak hanya bereaksi dengan titran tetapi juga dengan etanol. Merah fenol sebagai

indikator memiliki trayek pH 6,8-8,4 dengan warna kuning-merah. Titik akhir

titrasi dipeoleh dari ketika setetes NaOH bereaksi dengan merah fenol

membentuk warna merah. Titik akhir titrasi adalah keadaan di mana terjadinya

perubahan warna yang terlihat dan menandakan titrasi harus diakhiri. Sedangkan

titik ekuivalen merupakan keadaan di mana bahan yang diselidiki telah bereaksi

dengan senyawa baku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam

persamaan reaksi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Titrasi yang dilakukan pada penetapan kadar asam salisilat secara alkalimetri

merupakan titrasi langsung karena asam salisilat yang akan ditetapkan langsung

Page 17: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

dititrasi dengan baku NaOH. Kelebihan dari titrasi langsung adalah mudah, cepat

dan sederhana.

Pada penetapan kadar asam salisilat kali ini diperoleh konsentrasi NaOH hasil

pembakuan dengan kalium biftalat adalah 0,14 N sedangkan kadar asam salisilat

hasil alkalimetri sebesar 36,32 % (replikasi I), 39,07 % (replikasi II), dan

38,65 % (replikasi III). Sehingga rata-ratanya sebesar 38,01 % . Dan

range kadarnya sebesar 36,53-39,49 % . Jadi, kadar asam salisilat yang

termasuk ke dalam range adalah kadar hasil replikasi II dan III. Kadar asam

salisilat sebenarnya adalah sebesar 27,46 % . Sehingga % kesalahan praktikan

adalah sebesar 38,419 %. Kesalahan bisa disebabkan karena sampel asam salisilat

yang mengandung endapan talcum seharusnya disaring terlebih dahulu supaya

mempermudah pengamatan terhadap titik akhir titrasi dan penggunaan alat dalam

hal pembacaan volume titran yang kurang tepat. Standar deviasi yang diperoleh

sebesar 1,481. Standar deviasi digunakan sebagai ukuran kuantitatif ketepatan,

terutama apabila dibutuhkan untuk membandingkan ketepatan suatu hasil dengan

hasil yang lain. CV yang didapatkan sebesar 3,897 %. CV atau koefisien variasi

menunjukkan keterulangan hasil yang didapatkan tiap replikasi. Semakin kecil

nilai SD dan CV dari serangkaian pengukuran maka metode yang digunakan

semakin tepat.

VII. Kesimpulan

1. Dalam Sampel terdapat asam salisilat. Asam salisilat berbentuk kristal (jarum

tajam), tidak berbau, berwarna putih, merupakan senyawa organik dan dapat

berflourosensi, larut dalam etanol, bersifat asam, memiliki gugus fenol dan

termasuk golongan salisilat.

2. Hasil pembakuan NaOH dengan menggunakan kalium biftalat yaitu 0,14 N

3. Persen kadar asam salisilat pada sampel sebesar 36,32 % (replikasi I), 39,07

% (replikasi II), dan 38,65 % (replikasi III). Sehingga rata-ratanya sebesar

38,01 % . Dan range kadarnya sebesar 36,53-39,49 % . Jadi, kadar asam

salisilat yang termasuk ke dalam range adalah kadar hasil replikasi II dan III.

Page 18: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Kadar asam salisilat sebenarnya adalah sebesar 27,46 % . Sehingga %

kesalahan praktikan adalah sebesar 38,419 %. Standar deviasi yang diperoleh

sebesar 1,481. Dan koefisien Variasi yang didapatkan sebesar 3,897 %.

VIII. Daftar Pustaka

Alam, M., Akhtar, M., 2011, Textbook of Practical Analytical Chemistry, Elsevier, India, p. 18.

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI, hal. 57.

Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Depkes RI, hal. 51.Gandjar, G.I., Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta, hal. 236.Skoog, D.A., 1993, Analytival Chemistry, Sixth Edition, Saunders College Publishing,

USA, p. 150.

Page 19: Makalah Uji Kualitatif Dan Kuantitatif Asam Salisilat Secara Spektrofotometri UV

Vogel, A.I., 1951, A Text-Book of Quantitative Inorganic Analysis Theory & Practice, Longmans Green AND Co., London, pp. 36, 47, 52.