F PETUNJUK PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA II

Percobaan :

EXTRAKSI

LEACHING

OLEH :

GIYATMI

TEKNO KIMIA NUKLIR

2013

I. PERCOBAAN EKSTRAKSI

A. TUJUAN

Praktikan diharapkan mampu :

1. Memahami konsep perpindahan masa pada stage seimbang tunggal dan

ganda

2. Menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara

ekstraksi

3. Menghitung besarnya prosen recovery dan overall stage efisiensi pada

operasi pemisahan secara ekstraksi.

B. LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah operasi pemisahan larutan menjadi komponen-komponen

penyusun berdasarkan beda daya larut komponen-komponen tersebut terhadap

pelarut yang ditambahkan (media pemisah). Larutan umpan terdiri dari zat yang

terlarut yang sering disebut dengan solute dan pelarut yang disebut diluen.

Media pemisah adalah cairan yang dapat melarutkan solute tetapi tidak

melarutkan diluen, media pemisah ini disebut solven.

Ekstraksi adalah salah satu cara operasi pemisah yang dapat dijumpai dalam

industri kimia. Pemilihan operasi ekstraksi dapat dilakukan dengan :

1. Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatil

2. Komponen-komponen penyusun larutan mempunyai volatilitas yang hampir

sama

3. Larutan akan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi

4. Larutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak volatil

Proses ekstraksi terdiri atas dua langkah :

1. Pencampuran antara umpan dan solven.

Pada langkah ini terjadi pemindahan masa solute dari fasa diluen ke fasa

solven. Bila langkah ini dilaksanakan pada waktu yang sangat lama maka

kecepatan perpindahan massa solute dari fasa diluen ke fasa solven dan

sebaliknya sama atau kecepatan perpindahan massa netto sama dengan nol.

Keadaan ini disebut keseimbangan

2. Langkah pemisahan antara fasa yang kaya dengan diluen (rafinat) dan fasa

yang kaya akan solven (ekstrak).

Gabungan antara kedua langkah proses tersebut sering dikenal dengan satu

stage seimbang. Secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1.

V1, Y1 V2,Y2

1

L0,X0 L1,X1

Gambar 1. Skema aliran arus dalam satu stage seimbang

Kemurnian hasil diperoleh dari satu stage seimbang adalah tertentu,karena

dibatasi kondisi keseimbangan. Oleh karena itu untuk mendapatkan kemurnian

hasil seperti yang dikehendaki, hasil yang keluar dari stage seimbang dikontakkan

lagi dengan stage seimbang yang berikutnya sampai diperoleh kemurnian hasil yang

sesuai, hasil yang keluar dari stage seimbang dikontakkan lagi pada stage seimbang

berikutnya sampai diperoleh kemurnian hasil yang sesuai.

Ada dua cara untuk mengontakkan berulang pada operasi ekstaksi :

1. Arus lawan arah (counter current multiple-contact).

Arus umpan dan arus solven dimasukkan pada kedua ujung stage secara

berlawanan arah. Cara ini sering digunakan dalam industri karena pelarut

yang digunakan relatif sedikit dan konsentrat solut dalam ekstrak cukup

tinggi (Gambar 2).

2. Arus silang (cross current multiple-contact).

Pelarut yang ditambahkan pada setiap stage selalu segar. Cara ini hanya

digunakan untuk ekstraksi dengan tujuan-tujuan khusus, karena diperlukan

jumlah pelarut yang lebih banyak dan konsentrasi solut dalam ekstrak

sangat encer (Gambar 3).

V1, Y1 V2,Y2 V3,Y3 Vn, Yn Vn+1, Yn+1

1 ʃ ʃ

L0,X0 L1,X1 L2,X2 Vn-1,Yn-1 Ln,Xn

Gambar 2. Skema aliran arus lawan arah dalam stage ganda

Vf Yf Vf Yf Vf Yf

1 2 ʃ ʃ

L0,X0 L1,X1 L2,X2 Ln-1Xn-1 LnXn

V1, Y1 V2, Y2 V3, Y3

Gambar 3. Skema aliran arus silang dalam stage ganda

Tempat berlangsungnya proses ekstraksi disebut ekstraktor.

Macam-macam ekstraktor :

1. Mixer settler2. Buffle plate colomn3. Spray colomn4. Perforted plate colomn5. Save plate colomn

Pemilihan jenis ekstraktor yang digunakan tergantung pada jenis bahan yang

diektraksi dan didasarkan atas pertimbangan ekonomi.

Neraca massa total pada satu stage seimbang pada keadaan steady state

L0 + V2 = L1 + V1 = Σ 1 ..............................................(1)

Neraca massa komponen pada satu stage seimbang pada keadaan steady state

L0 X0 + V2 Y2 = L1 X1 + V1 Y1 = Σ 1 Z1 ........................... (2)

Komposisi kedua arus yang meninggalkan stage seimbang dalam keadaan

keseimbangan :

2 n 1

Y1 = f (X1) ....................................................................(3)

Untuk jumlah dan komposisi arus –arus yang masuk ke stage tertentu (diketahui)

maka jumlah dan komposisi arus-arus yang keluar juga tertentu (dihitung).

Penentuan jumlah dan komposisi arus-arus yang keluar dari suatu stage seimbang

secara skematis dapat dinyatakan dalam Gambar 4.

V2

V1

X1

L1

L0

XA, YA : fraksi massa asam asetat YA

XA

Gambar 4. Penentuan jumlah dan komposisi arus-arus yang meninggalkan suatu stage seimbang

titik Σ1(ZA1, ZC1) dapat ditentukan secara grafis dengan menggunakan kaidah

penjumlahan atau dapat ditentukan berdasar neraca komponen solut (A) dan solven

(C). Berdasarkan persamaan neraca massa (1) dan (2) maka nilai ZA1 dan , ZC1 dapat

ditentukan sebagai berikut :

ZA1 = (LA0 XA0 + VA2 YA2)/ Σ1 .........................................(4)

ZC1 = (LC0 XC0 + VC2 YC2/ Σ1 ...........................................(5)

Jumlah dan komposisi arus yang meninggalkan stage dapat ditentukan dengan cara

Titik L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) terletak pada satu garis lurus yang melewati titik

Σ1(ZA1, ZC1) , hal ini bersadarkan persamaan (1) dan (2) serta terletak pada kurva

seimbang (berdasarkan prinsip stage seimbang bahwa arus yang meninggalkan stage

dalam keadaan seimbang). Untuk memenuhi kedua persamaan tersebut maka

penentuan titik L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) dilakukan dengan coba-coba.

Perhitungan untuk stage-stage berikutnya pada operasi stage berulang (multiple-

contact) dilakukan dengan cara yang sama.

Perhitungan stage seimbang (stage teoritis) adalah didasarkan atas anggapan

bahwa komposisi yang meninggalkan arus seimbang dalam kondisi keseimbangan.

Kenyataannya tidak demikian, karena untuk mencapai keadaan keseimbangan

diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati keadaan

keseimbangan diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati

keadaan keseimbangan kecepatan perpindahan masanya sangat lambat sehingga

tidak menguntungkan bila operasi pemisahan dilakukan pada keadaan ini. Oleh

karena itu jumlah stage sebenarnya (actual stage) yang diperlukan lebih banyak dari

pada stage teoritis.

Perbandingan antara jumlah stage teoritis dan jumlah stage yang sebenarnya

disebut overall stage efficiency (η)

η = jumlah stage teoritis ............................(6) jumlah stage sebenarnya

Jumlah solut yang dapat terambil dalam ekstrak dibandingkan jumlah solut dalam

umpan mula-mula disebut prosen recovery (R). Pada operasi pemisahan secara

ekstraksi diusahakan nilai R yang tinggi.

Pada percobaan ini cara kontak antara arus umpan dan arus solven yang

digunakan adalah cara arus silang. Hal ini dipilih agar komposisi dan jumlah

masing-masing fasa yang keluar dari setiap stage dapat ditentukan.

C. BAHAN DAN ALAT

1. BAHAN

a. Asam asetat

b. Diisopropil eter

c. Air suling

2. ALAT

Rangkaian alat percobaan yang digunakan seperti pada Gambar 5.

Keterangan gambar :

1. 1. Corong pemisah (sebagai mixer

dan

2. settler)

3. 2. Fasa rafinat

3. Fasa ekstrak

D. CARA PERCOBAAN

1. Membuat larutan umpan dengan cara mencampur asam asetat murni dengan

diisopropil eter dengan perbandingan tertentu.

2. Larutan umpan ditambah air suling dengan volume tertentu di dalam corong

pemisah

3. Dikocok selama beberapa menit setelah itu didiamkan sampai terbentuk dua

lapisan yaitulapisan ekstrak dan lapisan rafinat .

4. Lapisan ekstrak dipisahkan, volumenya diukur dengan labu ukur dan kadar

asam asetatnya ditentukan dengan cara dititrasi. Rangkaian langkah ini

merupakan langkah dalam satu tage seimbang.

5. Lapisan rafinat dari stage satu merupakan larutan umpan untuk stage ke dua.

6. Pada stage ke dua larutan umpan ditambah air suling dengan volume tertentu,

di kocok, didiamkan, dan dipisahkan lapisan ekstrak dan rafinatnya.

7. Lapisan ekstrak diukur volumenya dan ditentukan kadar asam asetatnya,

sedangkan lapisan rafinat merupakan larutan umpan untuk stage ketiga.

8. Untuk stage –stage berikutnya dilakukan dengan cara yang sama.

9. Titrasi terhadap fasa ekstrak untuk menentukan jumlah asam asetat dilakukan

dengan cara : diambil 10 ml larutan ekstrak , tambahkan indikator

penolptalin (PP), dan dititrasi dengan larutan standar Na OH. Titrasi

sebaiknya diulangi 3 kali untuk setiap fasa ekstrak yang keluar dari stage

sebelum digunakan larutan standar Na OH harus distandarisasi dahulu

menggunakan asam oksalat.

E. ANALISA DATA

1. Menentukan fraksi berat solut dalam umpan (X AO)

= ρAVA XAO = ................................................(7)

ρF VF

ρA = densitas asam asetat yang digunakan

VA = volume asam asetat yang digunakan

ΡF = densitas larutan umpan

VF = volume umpan

2. Menentukan konsentrasi asam asetat (solut) dalam ekstrak

NA = ........................................(8)

NA = normalitas asam asetat

V = volume larutan ekstrak yang dititrasi

VNaOH = volume NaOH hasil titrasi

NNaOH = normalitas larutan standar NaOH

3. Menentukan jumlah solut yang terektraksi

MAtotal = (V1 NA1 + V2 NA2 + V3 NA3 +..........+ Vn NAn ) BM A asetat ........(9)

Dengan V1, V2, V3........ Vn = volume total ekstrak yang keluar dari setiap stage

4. Menentukan prosen recovery

R = X 100% ................................................(10)

5. Menentukan jumlah stage teoritis secara grafis

Gambarkan titik yang menyatakan komposisi umpan (LO) dan solven (VF), tarik

garis yang menghubungkan kedua titik tersebut. Tentukan titik Σ1 dengan

menggunakan kaidah penjumlahan grafis atau neraca massa komponen solut dan

solven persamaan (4) dan (5). Dengan cara coba-coba , tentukan garis timbang

(tie line) melalui titik Σ1, bila sudah didapatkan maka titik V1 dan L1 dapat

ditentukan, sehingga komposisi dan jumlah arus ekstrak dan rafinat yang keluar

dari stage satu dapat ditentukan. Perhitungan untuk stage selanjutnya dengan

cara yang sama. Perhitungan dihentikan bila Xn sudah mendekati hasil

percobaan. Dengan cara ini maka jumlah stage seimbang (stage teoritis) dan

komposisi rafinat dari stage terakhir dapat ditentukan. Dengan persamaan (6)

nilai effisiensi dapat ditentukan.

II. PERCOBAAN LEACHING

A. TUJUAN:

Memisahkan suatu komponen dari campuran zat padat dengan menggunakan zat cair

tertentu sebagai pelarut.

B. TEORI

Leaching merupakan suatu metode yang tepat untuk memisahkan padatan

campuran yang terkontak dengan pelarut cair. Proses ini dilakukan untuk

mengambil / mendapatkan bagian dari padatan tersebut (lebih berharga dari

padatannya) dengan larutan yang hanya larut pada bagian yang ingin diambil.

Leaching banyak digunakan pada industri metalurgi, yaitu digunakan untuk

memisahkan suatu mineral dari suatu batuan. Leaching dapat dikerjakan secara

batch, semibatch atau secara kontinyu.

Teknik operasi yang biasa digunakan untuk proses leaching adalah spraying

atau aliran liquid dan mencelup zat padat seluruhnya kedalam zat cair, atau dapat

pula digunakan beberapa tingkat tabung, solvent dialirkan dari tabung teratas

kemudian mengalir ke tabung dibawahnya. Hal ini dimaksudkan agar luas

permukaan bidang kontak semakin besar, sehingga akan meningkatkan effisiensi

leaching.

Proses leaching terdiri dari 3 bagian, yaitu :

1. Proses perubahan fasa dari solute saat terlarut ke dalam pelarut (padat-cair)

Dari bentuk padat ke dalam bentuk cair

2. Difusi dari solute melalui pelarut dalam padatan, yang keluar melalui pori-pori

padatan

Pelarutnya masuk ke pori-pori karena ada beda konsentrasi dari tinggi menuju

rendah.

3. Perpindahan solute dari larutan/pelarut dalam kontaknya dengan partikel ke

larutan utama.

Zat yang mau di leaching melarut ke seluruh larutan.

Effisiensi leaching adalah perbandingan jumlah solute yang terambil oleh

pelarut dengan jumlah solute dalam solid mula-mula, sehingga dapat ditulis :

Eff Leaching = (jumlah solute dalam solvent) x 100%

(jumlah solute dalam solid awal)

C. BAHAN DAN ALAT

1. Bahan yang digunakan :

a. Garam

b. Pasir

c. Kertas saring

d. Aquadest

2. Alat-alat yang digunakan :

a. Serangkaian peralatan leaching

b. Alat-alat gelas laboratorium

c. Timbangan

d. Stopwatch

D. CARA KERJA

1. Buat campuran antara pasir dan garam dengan perbandingan tertentu.

Bungkus campuran dengan menggunakan kertas saring. Basahi campuran

tersebut dengan aquadest.

2. Masukkan campuran yang telah dibungkus tersebut ke dalam tabung umpan.

3. Susun rangkaian alat leaching yang akan digunakan.

4. Masukkan aquadest dengan volume tertentu ke dalam labu leher tiga yang

sudah terpasang pada rangkaian alat leaching.

5. Hidupkan pemanas listrik dan aliran air pendingin.

6. Amati setiap umpan mengalir ke dalam labu leher tiga. Catat waktunya.

7. Ukur densitas/titik didih setiap ada penambahan dari tabung umpan