DIRECT LEACHING TORIUM DAN UNSUR TANAH JARANG DARI …

DIRECT LEACHING TORIUM DAN UNSUR TANAH JARANG

DARI TERAK PELEBURAN TIMAH DENGAN ASAM SULFAT

SKRIPSI

YANTI HARYANTI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2020 M/ 1441 H



Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:

YANTI HARYANTI

NIM. 11150960000079

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2020 M/ 1441 H



Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:

YANTI HARYANTI

NIM. 11150960000079

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Hendrawati, M.Si Kurnia Trinopiawan, MT

NIP. 19720815 200312 2 001 NIP. 198411112008011008

Mengetahui,

Ketua Program Studi Kimia

Dr. La Ode Sumarlin, M.Si

NIP. 19750918 200801 1 007

PENGESAHAN UJIAN SKRIPSI

Skripsi yang berjudul “Direct Leaching Torium Dan Unsur Tanah Jarang Dari

Terak Peleburan Timah Dengan Asam Sulfat” telah diuji dan dinyatakan lulus

pada Sidang Munaqosah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta pada hari Rabu 05 Agustus 2020. Skripsi telah

diterima sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S1)

Program Studi Kimia.

Menyetujui,

Penguji I, Penguji II,

Dr. Sri Yadial Chalid , M.Si Nurmaya Arafah, M.Eng

NIP. 19680313 200312 2 001 NIP.19870610 201903 2 016

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. Hendrawati, M.Si Kurnia Trinopiawan, MT

NIP. 19720815 200312 2 001 NIP. 19841111 200801 1 008

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi, Ketua Program Studi Kimia,

Prof. Dr. Lily Surayya Eka Putri, M.Env.Stud Dr. La Ode Sumarlin, M.Si

NIP. 19690404 200501 2 005 NIP. 19750918 200801 1 007

ABSTRAK

YANTI HARYANTI. Direct Leaching Torium dan Unsur Tanah Jarang dari

Terak Peleburan Timah dengan Asam Sulfat. Dibimbing oleh HENDRAWATI

dan KURNIA TRINOPIAWAN

Terak timah merupakan hasil samping dari proses peleburan timah yang masih

mengandung unsur radioaktif torium, unsur tanah jarang. Terak timah perlu

dilakukan upaya pengambilan unsur-unsur tersebut untuk meningkatkan nilai

tambah terak timah. Penelitian ini bertujuan untuk memisahkan unsur radioaktif

torium dan unsur tanah jarang pada terak timah. Metode yang dilakukan adalah

direct leaching dengan menggunakan beberapa parameter diantaranya yaitu

perbandingan volume air dan asam sulfat, temperatur, ukuran butiran, rasio solid

liquid (g/mL), kecepatan pengadukan dan waktu leaching. Analisis kadar unsur

radioaktif dan unsur tanah jarang dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis serta

ICP-OES. Hasil penelitian menunjukkan bahwa recovery torium dan unsur tanah

jarang mencapai optimum pada perbandingan volume air dan asam sulfat (3,5:1)

didapatkan unsur tanah jarang dan torium masing-masing sebesar 10,58 dan

7,09%, pada temperatur 60 0C didapatkan unsur tanah jarang dan torium masing-

masing sebesar 19,28 dan 7,68%, ukuran butiran yang lolos pada saringan 230

mesh dan tertahan pada 325 mesh didapatkan unsur tanah jarang dan torium

masing-masing sebesar 41,42 dan 9,52%, rasio solid liquid 10/100 (g/mL)


19,43%, kecepatan pengadukan 200rpm didapatkan unsur tanah jarang dan torium

masing-masing sebesar 36,05 dan 25,36% dan waktu leaching selama 3,5 jam


16,18%.

Kata kunci : Direct leaching, recovery, terak timah, unsur tanah jarang.

ABSTRACT

YANTI HARYANTI. Direct Leaching Torium and Rare Earth Elements from

Tin Smelting Slag with Sulfuric Acid. Guided by HENDRAWATI and

KURNIA TRINOPIAWAN

Tin slag is a byproduct of the tin smelting process which still contains thorium

radioactive elements, rare earth elements. Tin slag needs to be done to take these

elements to increase the added value of tin slag. This study aims to separate the

thorium radioactive elements and rare earth elements in tin slag. The method used

is direct leaching using several parameters including the ratio of water and

sulfuric acid, temperature, grain size, ratio solid liquid, stirring speed and leaching

time. Analysis of levels of radioactive elements and rare earth elements is carried

out by UV-Vis spectrophotometry and ICP-OES. The results showed that the

recovery of thorium and rare earth elements reached an optimum in the ratio of

water volume and sulfuric acid (3.5: 1) it was obtained that the rare earth elements

and thorium were 10.58 and 7.09% respectively, at a temperature of 60 0C rare

earth elements and thorium are 19.28 and 7.68% respectively, the grain size that

passes through the 230 mesh sieve and is retained at 325 mesh results in rare earth

elements and thorium respectively 41.42 and 9.52%, The solid liquid ratio of

10/100 (g / mL) obtained rare earth elements and thorium of 33.60 and 19.43%

respectively, the stirring speed of 200rpm obtained rare earth elements and

thorium respectively 36.05 and 25.36 %, and the leaching time for 3.5 hours it

was found that the rare earth elements and thorium were 54.71 and 16.18%

respectively.

Keywords : Direct leching, recovery, tin slag, rare earth elements.

i

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Warrahmatullahi Wabarakatuh

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang

senantiasa melimpahkan berbagai nikmat terutama nikmat sehat sehingga penulis

dapat menyelesaikan skripsi ini. Shalawat serta salam semoga selalu tercurahkan

kepada junjungan Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabatnya.

Skripsi ini berjudul; Direct Leaching Torium dan Unsur Tanah Jarang dari

Terak Peleburan Timah dengan Asam Sulfat dilaksanakan di Laboratorium

Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN). Penulis menyadari bahwa

terselesaikannya skripsi ini tak lepas dari bantuan dan peranan banyak pihak. Pada

kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Dr. Hendrawati, M.Si selaku pembimbing I yang telah membimbing dan

mendukung dalam penulisan skripsi ini;

2. Kurnia Trinopiawan, MT selaku pembimbing II yang telah membimbing dan

mendukung penulis selama penelitian di PTBGN-BATAN;

3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku dosen penguji I yang telah memberikan

kritik, saran, masukkan serta memberikan bimbingan dan motivasi.

4. Nurmaya Arofah, M.Eng selaku dosen penguji II yang telah memberikan kritik

dan saran.

5. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia, Fakultas Sains

dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta;

6. Prof. Dr. Lily Surayya Eka Putri, M.Env.Stud selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta;

ii

7. Ibu Yati Rayati dan Bapak Yayan Rukmana yang telah mendukung penuh baik

secara materil, moril dan doa yang tiada henti-hentinya;

8. Dosen Program Studi Kimia UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah

memberikan ilmu serta bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.

9. Novita Sari Fatihah dan Anggi Novrianisti sesama teman mahasiswa Kimia

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang juga melakukan penelitian di

Laboratorium PTBGN BATAN serta memberikan motivasi dan semangat pada

saat penelitian berlangsung;

Penulis menyadari bahwa tanpa adanya dorongan, dukungan, motivasi, doa

dan arahan maka skripsi tersebut tidak dapat diselesaikan. Semoga skripsi ini

bermanfaat bagi penulis dan umumnya bagi kemajuan ilmu dan teknologi.

Wassalamu’alaikum Warrahmatullahi Wabarakatuh

Ciputat, September 2020

Yanti Haryanti

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................ i

DAFTAR ISI ......................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. v

DAFTAR TABEL ................................................................................................ vi

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................ 3

1.3 Hipotesis........................................................................................................... 3

1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................................. 4

1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................................... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 5

2.1 Terak Timah ..................................................................................................... 5

2.2 Unsur Radioaktif Torium ................................................................................. 7

2.3 Unsur Tanah Jarang ....................................................................................... 12

2.4 Spektrofotometer UV-Vis .............................................................................. 15

2.5 Inductively Caupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES) ..... 19

2.6 Pelindian .......................................................................................................... 20

BAB III METODE PENELITIAN .................................................................... 22

3.1 Waktu dan Tempat ........................................................................................ 22

3.2 Alat dan Bahan .............................................................................................. 22

3.2.1 Alat ...................................................................................................... 22

3.2.2 Bahan ................................................................................................... 22

3.3 Diagram Alir ................................................................................................. 23

3.4 Prosedur Kerja ................................................................................................ 24

3.4.1 Preparasi Terak Timah ......................................................................... 24

3.4.2 Leaching dalam Asam Sulfat ............................................................... 24

3.4.3 Analisis Sampel ................................................................................... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 31

4.1 Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat pada Leaching Terak Timah II .............. 31

4.2 Pengaruh Temperatur pada Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat.. 35

iv

4.3 Pengaruh Ukuran Butiran pada Leaching Terak Timah II dengan Asam

Sulfat. ............................................................................................................. 38

4.4 Pengaruh Rasio Solid Liquid (S/L) pada Leaching Terak Timah II dengan

Asam Sulfat ................................................................................................... 40

4.5 Pengaruh Kecepatan Pengadukan pada Leaching Terak Timah II dengan

Asam Sulfat ................................................................................................... 42

4.6 Pengaruh Variasi Waktu pada Leaching Terak Timah II dengan Asam

Sulfat………………… .................................................................................. 44

BAB V PENUTUP ............................................................................................... 48

5.1. Simpulan ………………………………………………………………….. 48

5.2. Saran …………………………………………………………………..…… 48

DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………………. 49

LAMPIRAN …………………………………………………………………… 57

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Negara Produsen Timah …………………………………………… 5

Gambar 2. Proses Peleburan Timah di PT Timah (Pesero) Tbk …….………… 6

Gambar 3. Pseudo-struktur terak timah …………….….…………………….... 7

Gambar 4. Skema Peluruhan Radionuklida Torium ………………….……… 11

Gambar 5. Skema Peluruhan dari Torium …….………………………..……. 11

Gambar 6. Absorbsi Sinar UV-Vis oleh larutan sampel pada kuvet ………… 16

Gambar 7. Skema Alat Spektrofotometer UV-Vis (single-beam)…………….. 17

Gambar 8. Skema Alat Spektrofotometer UV-Vis yang memiliki sumber cahaya

ganda (double beam) ……………………………………………... 18

Gambar 9. Recovery unsur tanah jarang dan torium pada perbandingan

konsentrasi asam sulfat …………………………………………. 32

Gambar 10. Recovery unsur tanah jarang dan torium pada berbagai variasi

temperatur ………………………………………………………. 36


ukuran butiran …………………………………………………... 39

Gambar 12. Recovery unsur tanah jarang dan torium pada berbagai variasi rasio

solid liquid ……………………………………………………… 41


kecepatan pengadukan (rpm) …………………………………... 43


waktu (jam) …………………………………………………….. 46

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Variasi Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat …………… 22

Tabel 2. Hasil analisis kadar umpan terak timah II ………………………… 29

Tabel 3. Hasil analisis kadar unsur torium dan unsur tanah jarang pada filtrat

hasil direct leaching terak timah II variasi konsentrasi asam sulfat ..30


hasil direct leaching terak timah II variasi temperatur ………….… 33


hasil direct leaching terak timah II variasi ukuran butiran …...…… 36


hasil direct leaching terak timah II variasi raso solid liquid …….… 38


hasil direct leaching terak timah II variasi kecepatan pengadukan .. 40


hasil direct leaching terak timah II variasi waktu ………………… 43

Tabel 9. Hasil analisis unsur tanah jarang pada umpan terak timah …..….… 59

Tabel 10. Hasil analisis torium pada umpan terak timah ………………..…… 59

Tabel 11. Hasil analisis unsur tanah jarang pada filtrat leaching terak timah

variasi konsentrasi perbandingan air:asam sulfat menggunakan ICP-

OES….……………………………………………………………... 60

Tabel 12. Hasil analisis torium pada filtrat leaching terak timah variasi

perbandingan air:asam sulfat menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis


variasi temperatur menggunakan ICP-OES ….…………...……….. 61


temperatur menggunakan Spektrofotometer UV-Vis …………....... 61


variasi ukuran partikel (mesh) menggunakan ICP-OES …………... 62


variasi ukuran partikel (mesh) menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis

vii


variasi rasio solid liquid (g/mL) menggunakan ICP-OES…………63

Tabel 18. Hasil analisis torium pada filtrat leaching terak timah variasi rasio

solid liquid (g/mL) menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis ……… 63


variasi kecepatan pengadukan (rpm) menggunakan ICP-OES …… 64


kecepatan pengadukan (rpm) menggunakan Spektrofotmeter UV-

Vis………………………………………………………………..… 64


variasi waktu menggunakan ICP-OES………………………...…… 65


variasi waktu menggunakan ICP-OES ……………..……………… 65

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia merupakan negara penghasil bijih timah terbesar kedua setelah

China di dunia (Salim et al., 2016). Bijih timah mengalami proses peleburan dan

menghasilkan hasil samping berupa terak timah yang mengandung beberapa unsur

seperti torium, uranium dan unsur tanah jarang yang memiliki nilai ekonomi

sangat tinggi (Anggraini et al., 2015).

Bijih timah berupa mineral kasiterit (SnO2) dengan mineral ikutan seperti

ilmenit (FeTiO3), senotim (YPO4), monasit (Ce, La, Y, Th)PO3, rutil (TiO2) dan

zircon (ZrSiO4). Mineral ikutan dalam bijih timah tersebut mengandung unsur

logam yang bernilai ekonomi sangat tinggi (Maryono et al., 2010).

Terak timah merupakan kumpulan senyawa oksida yang tidak dapat

tereduksi pada proses peleburan. Terak timah akan terpisah dari lelehan logam

dan membentuk suatu fasa. Terak timah akan mengeras menyerupai batu dan

mengandung timah (Sn), silikon (Si), serta unsur radioaktif torium. Terak timah

memiliki tingkat kepadatan sebesar 3,076kg/cm3 sehingga dapat dimanfaatkan

sebagai bahan campuran aspal maupun beton (Suprapto, 2008).

Proses peleburan bijih timah menghasilkan logam timah dan terak timah.

Terak timah yang dihasilkan terdiri dari terak timah 1 dan terak timah II. Terak

timah 1 merupakan hasil samping dari proses peleburan bijih timah tahap pertama

sedangkan terak timah II hasil samping dari proses peleburan bijih timah tahap

kedua. Menurut Butler (1978) terak timah dari proses peleburan timah

menghasilkan terak 1 dengan kadar timah 20-40 dan terak timah II dengan kadar

2

timah di bawah 1 % (w/w) . Terak timah II dengan kadar di bawah 1 % masih

dapat dimanfaatkan kembali karena masih memiliki unsur radioaktif dan unsur

tanah jarang.

Penjelasan pada Q.S Al-Hadid ayat 25:

وأنزلنا الحديد فيه بأس شديد ومنافعه للناس علم الله

سهلهه بالغيب إن الل قوي عزيز هه وره من ينصهره

Artinya: “Dan Kami ciptakan besi yang padanya terdapat kekuatan yang hebat dan

berbagai manfaat bagi manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan

supaya Allah mengetahui siapa yang menolong (agama) Nya dan rasul-rasul-Nya

padahal Allah tidak dilihatnya. Sesungguhnya Allah Maha Kuat lagi Maha

Perkasa”.

Firman Allah di atas menyatakan bahwa besi adalah salah satu unsur

logam yang dijelaskan dalam Alquran dengan berbagai manfaat bagi manusia.

Unsur logam selain besi adalah unsur tanah jarang dan unsur radioaktif torium

juga memiliki banyak manfaat bagi manusia.

Menurut Isyuniarto et al., (1999) manfaat unsur tanah jarang dan torium

dapat digunakan diberbagai industri seperti samarium, gadolinium, dysprosium

untuk industri nuklir yang mempunyai penampang serapan netron yang besar,

unsur yittrium untuk industri elektronika, unsur cerium, lantanum, neodymium

untuk industri metalurgi dan unsur torium untuk industri bahan bakar nuklir.

Penelitian Anggraeni (2016) recovery pemisahan unsur radioaktif dan unsur tanah

jarang pada terak timah II dengan asam sulfat setelah dilakukan fusi dengan alkali

3

didapatkan hasil sebesar 27.01, 61.67, dan 0 % masing-masing untuk uranium,

torium dan unsur tanah jarang. Penelitian Trinopiawan et al., (2016) proses

leaching terak timah II dengan asam klorida setelah proses fusi alkali

menghasilkan recovery tertinggi sebesar 87,5% pada konsentrasi HCl 2 M,

temperatur 400C, ukuran butiran 325 mesh, rasio solid liquid 15/100 g/mL, dan

kecepatan pengadukan 150 rpm.

Penelitian Teir et al., (2007) melakukan proses leaching bijih saprolit

dengan asam sulfat. Asam sulfat tersebut merupakan asam paling efisien

digunakan dibandingkan dengan jenis asam yang lain. Menurut Luo et al.,(2010)

asam sulfat 10% (v/v) cukup korosif unuk mengubah struktur lizardit dan mampu

mendekomposisi silika.

Pembaharuan pada penelitian ini dilakukan dengan metode Direct Leaching

menggunakan asam sulfat. Metode direct leaching merupakan metode yang

dilakukan tanpa melalui metode fusi alkali dengan NaOH. Metode Direct

Leaching dilakukan untuk mengetahui kondisi optimum pada paramater yang

digunakan yaitu perbandingan volume air dan asam sulfat, temperatur, ukuran

partikel (mesh), rasio solid liquid (g/mL), kecepatan pengadukan dan waktu

leaching dengan menggunakan alat instrumen spektrofotometer UV-Vis dan ICP-

Oes.

1.2 Rumusan Masalah

Berapakah kondisi optimum pada variasi perbandingan konsentrasi (air :

asam sulfat), temperatur, ukuran partikel, rasio solid liquid (g/mL), kecepatan

pengadukan dan waktu leaching pada filtrat hasil direct leaching dengan kadar

tertinggi pada unsur torium dan unsur tanah jarang dari terak timah II?

4

1.3 Hipotesis

Kondisi optimum pada variasi perbandingan konsentrasi (air : asam sulfat),

temperatur, ukuran partikel, rasio solid liquid (g/mL), kecepatan pengadukan dan

waktu leaching dapat diperoleh dari kadar tertinggi pada unsur torium dan unsur

tanah jarang.

1.4 Tujuan Penelitian

Menentukan kondisi optimum pada perbandingan konsentrasi (air : asam

sulfat), temperatur, ukuran partikel, rasio solid liquid (g/mL), kecepatan

pengadukan dan waktu pelndian dari filtrat hasil direct leaching dengan kadar

tertinggi pada unsur tanah jarang dan torium dari terak timah II.

1.5 Manfaat Penelitian

Metode Direct Leaching ini diharapkan dapat digunakan peneliti lain dalam

memisahkan unsur tanah jarang dan unsur radioaktif torium dari terak timah II

dengan asam sulfat sehingga mampu meningkatkan nilai ekonomi terak tersebut.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Terak Timah

Produksi timah dunia tersebar di seluruh dunia. Produksi timah terbanyak

terdapat pada wilayah Indonesia dan China. Kawasan sumber timah terdapat pada

Kepulauan Bangka Belitung di Indonesia, Semenanjung Malaya, Thailand, Afrika

meliputi Congo, Rwanda, Burundi, Nigeria dan Mesir, Amerika Selatan (Peru,

Brazil, dan Bolivia) dan China (Salim et al., 2016).

Gambar 1. Negara Produsen Timah (ITRI, 2012).

Indonesia dan China menguasai lebih dari 65% produksi timah dunia tiap

tahunnya. Indonesia dikenal sebagai “The Indonesian Tin Belt” dengan

kandungan logam timah terbesar yang berada di Provinsi Kepulauan Bangka

Belitung (PT Timah, 2011). Produksi timah di Provinsi Bangka Belitung sekitar

90% dari total produksi 90.000 ton di Indonesia (Haryadi et al., 2010).

6

Menurut Kementerian ESDM (2013) bahwa Indonesia memiliki cadangan

timah sebesar 900.000 ton. Timah tersebut hanya cukup 10 hingga 12 tahun ke

depan jika setiap tahunnya ditambang sekitar 60.000 hingga 90.000 ton.

PT. Timah Tbk merupakan Badan Usaha Milik Negara (BUMN) yang

bergerak pada bidang pertambangan timah yang meliputi kegiatan eksplorasi,

penambangan, peleburan, pengolahan hingga pemasaran dan distribusi (Suprapto,

2008).

Gambar 2. Proses Peleburan Timah di PT Timah (Pesero) Tbk

(Adhiutama, 2013).

Ada tiga tahapan proses dalam pengolahan bijih timah menjadi logam

timah. Tahapan pertama yaitu tahap konsentrasi, dimana bijih timah dengan kadar

timah 20-30 dari mineral lainnya dipisahkan serta meningkatkan kadar timah

menjadi 72-74% yang merupakan syarat utama dalam proses. Tahapan

selanjutnya yaitu proses peleburan, yang teridiri dari 2 tahap peleburan. Tahap

peleburan pertama adalah peleburan konsentrat bijih timah yang menghasilkan

timah kasar dan terak 1 atau slag. Slag tersebut nantinya akan mengikat mineral

pengotor lain dari unsur Fe yang terdapat pada konsentrat. Tahap peleburan

7

kedua, slag kembali direduksi sehingga menghasilkan senyawa SnFe atau hard

head sebagai bahan baku untuk peleburan tahap pertama. Proses peleburan

menghasilkan crude tin dengan kadar Sn yang tinggi dan pengotor yang rendah.

Tahapan terakhir adalah pemurnian atau refining, crude tin dari hasil peleburan

akan dimurnikan melalui kettle refining, eutectic refining dan electrolytic refining.

Proses pemurnian akan menghasilkan logam timah dengan kadar Sn 99,93%

(Salim et al., 2016).

Hasil samping dari peleburan bijih timah menjadi logam timah adalah terak

timah. Terak timah dari proses peleburan timah menghasilkan terak 1 dengan

kadar timah 20-40% dan terak timah II dengan kadar timah di bawah 1% (Butler,

1978). Terak timah merupakan senyawa oksida yang berfungsi sebagai penyerap

pengotor dalam lelehan logam, seperti SiO2, TiO2, Al2O3, Nb2O5, Ta2O5, FeO, dan

SnO (Zulhan, 2012). Hasil peleburan bijih timah menghasilkan terak tipe SiO2-

CaO-FeO (Coudurier et al.,1985).

Timah dapat ditemukan pada senyawa kasiterit (SnO2) yang merupakan

mineral oksida dengan kandungan timah yang tinggi sekitar 78% (Salim et al.,

2016). Logam timah hasil peleburan bijih timah masih terdapat unsur tanah jarang

pada terak peleburan (Saleh et al., 2015).

Terak timah bersifat amorf dan dapat dikarakterisasi menggunakan analisis

microprobe. Data yang dihasilkan dibentuk menjadi Pseudo-struture (struktur

semu). Struktur ini menunjukkan adanya ikatan antar unsur-unsur dalam terak.

Pseudo-structure terak timah di bawah ini.

8

Ti Ta, Y, Ti Si Sn-Al-Ca Sn Si

Zr-Ta-Nb Nb-Zr Mn-Ca-Al Si Fe Sn-Al-Ca

Y Y Sn Mn Mn

Gambar 3. Pseudo-struktur terak timah (Gaballah & Allain, 1994)

Manfaat dari mengolah terak timah yaitu dapat meningkatkan nilai tambah

terak timah, mendukung industrilisasi unsur tanah jarang di Indonesia, serta

mengurangi limbah industri pertambangan (Trinopiawan et al., 2016).

2.2 Unsur Radioaktif Torium

Torium dapat menjadi alternatif bahan bakar nuklir karena keberadaannya di

alam sangat melimpah yaitu sekitar 6,6-7,4 juta ton yang tersebar diseluruh dunia.

Torium yang dimanfaatkan sebagai bahan bakar nuklir dapat mengurangi limbah

radiaoktif yang beraktivitas rendah (IAEA, 2005).

Torium dapat ditemukan pada batuan, tanah dan kerak bumi. Torium yang

terkandung dalam tanah rata-rata sekitar 12 ppm sedangkan pada kerak bumi

jumLahnya tiga kali lebih banyak dibanding timah dan beberapa ratus kali lebih

banyak dibanding U235. Torium terkandung dalam beberapa mineral, seperti

thorite (ThO2), thorianite (ThO2+UO2) sekitar 12%, monasit (Ce,La,Th)PO4

sekitar 2,5%, zircon (ZrSiO2) sekitar 0,4%, xenotime (YPO4) dan alanit

(Ca,Ce,La,Y)2(Al,Fe)3(SiO4)3(OH) sekitar 0,1-2% (Morss et al., 2006).

Torium mempunyai konduktivitas panas yang sangat tinggi dan sangat stabil

dalam mempertahankan stabilitas dimensinya. Titik leleh torium sekitar 3378 oC

lebih tinggi dibanding uranium dioksida hanya sekitar 2865oC. Torium diharapkan

mempunyai kinerja yang lebih baik dibanding uranium. Torium bersifat inert dan

9

tidak dapat mengoksidasi sehingga dalam hal penyimpanan bahan bakar akan jauh

lebih mudah. Mekanisme reaksi Th232 menjadi bahan fisil adalah sebagai berikut.

Th232 + n → Th233 (22 m) → Pa233 (27 d) → U233 (73,6 tahun)………….. (1)

Torium merupakan bahan non fisil tetapi Th232 akan menyerap neutron lebih

lambat sehingga terbentuk U232 berbahan fisil (Dewita, 2012).

Reaktor berbasis torium tidak dapat menghasilkan Pu239 sehingga tidak

dapat digunakan untuk membuat senjata nuklir. Tampang serap netron termal dari

torium232 sekitar (7,4 barns) lebih besar dibanding uranium, sehingga konversi

torium menjadi U233 lebih tinggi dibanding konversi U238 menjadi Pu239 (IAEA,

2005)

Bahan bakar Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir (PLTN) yang bersifat fisil

direaksikan dengan neutron akan menghasilkan energi panas dalam jumlah besar.

Panas tersebut akan dimanfaatkan untuk memutar turbin dan menghasilkan energi

listrik. Pengembangan pembangkit listrik di Indonesia sangat penting karena

meningkatnya jumLah industri dan penduduk dari tahun ke tahun yang terus

meningkat. Menurut data dari Kementerian ESDM bahwa kebutuhan listrik di

Indonesia mencapai 174 TWh pada tahun 2012. Data tersebut meningkat sekitar

10,1% setiap periodenya, sehingga dapat diprediksi pada tahun 2025 mendatang

akan mencapai sekitar 520 TWh hingga 2.200 TWh pada tahun 2050 (Nugraha,

2016).

Bahan bakar torium tidak bersifat fisil, akan tetapi semua fisi berasal dari

komponen penggeraknya seperti U233 yang menghasilkan jumLah energi hampir

sama dengan U235 yaitu sekitar + 168 sampai + 200 MeV (Schneider et al., 2012).

Material fisil dari komponen penggeraknya selain uranium 233 yaitu Plutonium

10

239. Material tersebut dapat mempertahankan reaksi rantai nuklir. Torium alam

(Th232) dapat menjadi fisil U233 yang dapat menghasilkan reaksi berantai reaktor

nuklir juga, sehingga dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir (Ariani et al.,

2012). Persamaan reaksi penangkapan neutron oleh torium dinyatakan oleh

(Ragheb, 2011) :

.......................... (2)

…………... (3)

…………... (4)

…… (5)

Torium yang berada di alam seringkali berikatan dengan uranium dan unsur

tanah jarang. Torium dapat dipisahkan dari unsur tanah jarang dengan cara

ekstraksi dan leaching menggunakan asam sulfat (Iqbal et al., 2017).

JumLah torium yang bereaksi sebagai bahan bakar nuklir mencapai 90%

dari total beratnya. Torium lebih efektif digunakan dibandingkan dengan uranium

yang hanya berekasi sekitar 3-5%, sehingga torium mampu mengurangi limbah

radioaktif. Pengolahan torium sama seperti pengolahan unsur tanah jarang yaitu

melalui proses jalur hidrometalurgi. Proses hidrometalurgi terbukti efektif untuk

mengolah unsur tanah jarang dan torium yang disebabkan oleh sifat kimia nya

yang mudah dilarutkan dalam asam maupun basa dan dapat dipresipitasi secara

selektif (Ritcey, 2006).

11

α, 4.013 α, 5.423

α, 5.685

α, 6.288

α, 6.779

Gambar 4. Skema Peluruhan Radionuklida Torium (Luetzelschwab et al., 1984)

Peluruhan torium diawali unsur 232Th (inti induk) dan diakhiri 208Pb.

sebagai unsur yang stabil dengan peluruhan α dan 6 peluruhan β. Peluruhan

torium yang cukup berbahaya adalah gas thoron (220Rn) (Nugraheni et al., 2012).

Gambar 5. Skema Peluruhan dari Torium (Arthur, 1999)

232Th, 1.405 x 1013y

228Ra

228Ac, 6.15h

228Th, 1.913y

234Ra, 3.66d

220Rn, 55.6s

216Po, 0,145s

212Pb,

212Bi,

208Ti, 3.053m

212Po, 0.299s

208Pb

12

Radon memiliki 3 macam isotop diantaranya 219Rn disebut Actinon karena

berasal dari deret peluruhan Actinium dan memiliki waktu paruh 4 detik. 220Rn

yang disebut dengan Thoron berasal dari deret peluruhan Torium (Th232) memiliki

waktu paruh sekitar 55,6 detik. 222Rn disebut dengan radon yang berasal dari deret

peluruhan Uranium (U238) dan memiliki waktu paruh sekitar 3,824 hari (Roth,

2004).

Paparan radiasi yang diterima oleh tubuh manusia scara eksternal dan

internal sekitar 2,5 mSv/tahun. Paparan ekternal berasal dari dalam tanah sekitar

20% dan paparan internal berasal dari gas radon dan gas toron sekitar 20%. Gas

radon sangat bersifat toksik karena dapat memancarkan sinar radiasi alfa yang

berbahaya untuk tubuh manusia. Radiasi tersebut jika masuk ke dalam tubuh akan

berinteraksi dengan air serta meghasilkan ion radikal bebas dan peroksida sebagai

oksidator kuat. Molekul-molekul yang berada di dalam tubuh seperti protein,

lemak, enzim, DNA dan kromosom akan terserang oleh ion radikal bebas dan

peroksida. Dampak dari serangan tersebut berefek pada somatik dan genetik

(Bestari et al., 2001).

2.3 Unsur Tanah Jarang

Unsur tanah jarang merupakan unsur yang bernilai ekonomi tinggi, karena

keberadaannya kebanyakan sebagai mineral ikutan. Unsur tanah jarang terdapat

dalam terak peleburan yang bermanfaat untuk aplikasi disejumLah peralatan

teknologi. Unsur tanah jarang mempunyai karakteristik yang hampir sama,

sehingga sulit untuk dipisahkan antara logam satu dengan logam lainnya

(Anggraeni et al., 2017).

13

Unsur Tanah Jarang (LTJ) merupakan golongan lantanida yang terdiri dari

15 unsur, yaitu lantanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), neodymium

(Nd), prometium (Pm), samarium (Sm), europium (Eu), gadolium (Gd), terbium

(Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), talium (Tm), erbium (Er), thulium (Tm),

ytterbium (Yb) dan lutesium (Lu). Unsur-unsur tersebut memiliki sifat kimia yang

mirip seperti pada kulit terluarnya yang memiliki 4f orbital elektron dan memiliki

reaktivitas yang tinggi (Balachandran, 2014). Unsur tanah jarang mempunyai

elektron terluar yang sama yaitu 6s, dengan jumLah elektron 4f dan 5d yang

bervariasi (Cotton et al., 2007).

Unsur tanah jarang memiliki nomor atom 57 sampai 71. Unsur yttrium

dengan nomor atom 39 sebenarnya bukan lantanida tetapi memiliki sifat-sifat

kimia dan fisika yang mirip sehingga digolongkan sebagai unsur tanah jarang..

Kemiripan tersebut disebabkan oleh konfigurasi elektron yang mempengaruhi

tingkat valensi dan kenaikan jumLah elektron yang tidak disertai dengan

bertambahnya kulit elektron (Humphries, 2013).

Pemanfaatan unsur tanah jarang semakin meningkat dari tahun ke tahun

yang disebabkan banyaknya kebutuhan yang memanfaatkan unsur tanah jarang

tersebut. Pemanfaatan unsur tanah jarang yang sederhana yaitu untuk lampu,

pelapis gelas, untuk teknologi tinggi seperti fosfor, laser, magnet, baterai, dan

teknologi masa depan seperti superkonduktor, pengangkut hidrogen (Kleppe,

1974).

Mineral yang umum sebagai unsur tanah jarang terdiri dari bastnaesit,

monasit dan senotim (Jordens et al., 2012).

14

1. Bastnaesit (CeFCO3) merupakan sumber tanah jarang yang dapat

ditemukan dalam batuan kabonatit yang mengandung 60-70% oksida

logam tanah jarang seperti Lanthanum dan Neodimium.

2. Monasit (Ce,La,Y,Th)PO3 merupakan hasil samping dari senyawa

logam berat yang mengandung 50-70% oksida unsur tanah jarang.

Monasit dikategorikan sebagai TENORM (Technologically Enhanced

Naturally Occuring Radioactive Material) yaitu zat radioaktif alam yang

mengalami peningkatan paparan potensial dan penanganan TENORM

yang harus patuh pada batasan paparan radiasi.

3. Senotim (YPO4) ditemukan dalam mineral pasir berat seperti pegmatite

dan batuan leleh yang juga merupakan senyawa ytrium phospat yang

mengandung 54-65% unsur tanah jarang termasuk erbiumm, cerium dan

torium.

4. Zirkon merupakan senyawa zirkon-ium silikat yang mengandung

torium, ytrium dan cerium.

Aplikasi unsur tanah jarang diantaranya seperti unsur lantanum (La) sebagai

pelacak mikroskopis elektron, baterai laptop, lensa kamera, dan aki mobil. Unsur

Cerium (Ce) sebagai warna tv, neon, dan pencahyaaan busur karbon. Unsur

Yttrium (Y) sebagai filter microwave, warna merah di tv tabung dan

superkonduktor suhu tinggi (Humphries, 2013). Penggunaan unsur tanah jarang

lainnya seperti unsur Praseodymium (Pr) sebagai magnet, katalis, kacamata

tukang las. Unsur Neodymium (Nd) sebagai magnet laser, kaca spion mobil.

Unsur Samarium (Sm) berfungsi sebagai cancer treatment, nuclear reactor

15

control rods, IR absorber. Unsur Dysprosium (Dy) berfungsi sebagai thermal

neutron absorber, laser, katalis, metal-halide lamps (King et al., 2016).

2.4 Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis adalah suatu alat instrument untuk mengukur

panjang gelombang, intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang

diabsorpsi oleh sampel. Sinar ultraviolet maupun cahaya tampak memiliki energi

untuk mempromosikan elektron terluar ke tingkat lebih tinggi. Alat instrument ini

digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks pada larutan sampel

(Dachriyanus, 2004).

Elektron yang tereksitasi dari keadaan dasar ke tingkat energi yang lebih

tinggi direkam dalam bentuk spektrum dinyatakan sebagai panjang gelombang

dan absorbansi sesuai dengan jenis elektron dalam molekul yang akan dianalisis.

Elektron yang mudah tereksitasi maka semakin besar panjang gelombang yang

diabsorbsi. Elektron yang semakin banyak tereksitasi maka semakin tinggi

absorban (Suhartati, 2017).

Spektrofotometri UV-Vis memiliki beberapa istilah yaitu kromofor,

auksokrom, efek batokromik (pergeseran merah), efek hipokromik (pergeseran

biru), hipsokromik, dan hipokromik. Kromofor adalah bagian molekul yang

mengabsorbsi sinar dengan kuat di daerah UV-Vis. Ausokrom adalah gugus

fungsi yang mengandung pasangan elektron bebas berikatan kovalen tunggal yang

terikat pada kromofor yang mengintensifkan absorbsi sinar UV-Vis, baik pada

panjang gelombang maupun intensitas (Suhartati, 2017).

Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis yaitu masuknya cahaya

monokromatik pada suatu media (larutan), sebagian cahaya akan diserap, sebagian

16

cahaya akan dipantulkan dan sebagian cahaya akan dipancarkan.

Spektrofotometer digunakan sebagai pengukuran dengan cara menggunakan

kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi larutan yang akan dianalisa.

Pengukuran tersebut dapat dilakukan secara kuantitatif maupun kualitatif,

penentuan secara kuantitatif yaitu berdasarkan niai absorbansi yang dihasilkan

spektrum yang menandakan adanya senyawa pengompleks yang dianalisis

sedangkan penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang

dihasilkan spektrum dari suatu larutan yang akan dianalisis pada panjang

gelombang tertentu (Yanlinastuti dan Fatimah, 2016).

Menurut Fatimah (2016), hukum Lambert-Beer yaitu masuknya cahaya

monokromatis yang dilewatkan pada suatu media transparan sehingga intensitas

cahaya ditransmisikan sebanding dengan tebal dan kepekaan media larutan yang

digunakan.

Persamaan Hukum Lambert-Beer yaitu :

A = log I/Io atau A = ε.b.C …………………………..………..………… (6)

Dimana A = absorbansi

ε = koefisien serapan molar

b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar

C = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan

Io = intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan

17

Keterangan : Io = intensitas sinar sebelum melalui sampel

I = intensitas sinar setelah melalui sampel

Gambar 6. Absorbsi Sinar UV-Vis oleh larutan sampel pada kuvet

(Suhartati, 2017).

Perbandingan logaritma Io dengan I menyatakan seberapa besar sinar

tersebut diabsorpsi oleh sampel. Nilai ekstinsi molar (ε) sangat penting dalam

penentuan struktur karena terkait dengan transisi elektron yang diperbolehkan

atau transisi elektron yang dilarang. Nilai tersebut akan dapat diperkirakan

kromofor dari senyawa yang dianalisis (Suhartati, 2017).

Sumber cahaya digunakan sebagai lampu hidrogen atau deuterium untuk

pengukuran uv dan lampu tungsten untuk pengukuran pada cahaya tampak.

Panjang gelombang cahaya dibagi oleh prisma atau monokromator. Spektrum

diperoleh dengan cara scanning oleh wavelength separator (Dachriyanus, 2004).

Spektrofotometer UV-Vis memiliki 2 tipe instrumen spektrofotometer

sumber cahaya yaitu sumber cahaya tunggal (single beam) dan sumber ganda

(double beam). Single-beam digunakan untuk mengukur absorbansi pada panjang

gelombang tunggal dan pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang

gelombang rendah sekitar 190 – 210 nm dan panjang gelombang tinggi sekitar

800 – 1000 nm (Suhartati, 2017).

18

Gambar 7. Skema Alat Spektrofotometer UV-Vis (single-beam)

(Suhartati, 2017).

Sinar polikromatis diperuntukan sinar UV sebagai lampu deuterium,

sedangkan sinar Visibel atau sinar tampak sebagai lampu wolfarm. Monokromator

digunakan sebagai lensa prisma dan filter optik. Sel sampel berupa kuvet yang

terbuat dari kuarsa dengan lebar yang bervariasi. Detektor berupa

foto/panas/dioda foto yang berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dan

diubah menjadi arus listrik (Suhartati, 2017).

Gambar 8. Skema Alat Spektrofotometer UV-Vis yang memiliki sumber

cahaya ganda (double beam)(Suhartati, 2017).

19

Sumber cahaya ganda (double beam) ini sangat praktis dan mudah

digunakan serta mengahsilkan hasil yang optimal. Larutan sampel yang akan

dianalisis dimasukkan bersama-sama dengan pelarut yang tidak mengandung

sampel (Dachriyanus, 2004).

Double-beam mempunyai dua sinar hasil dari potongan cermin yang

berbentuk V. Sinar pertama melewati larutan blanko dan sinar kedua serentak

melewati sampel (Suhartati, 2017).

2.5 Inductively Caupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)

ICP-OES merupakan teknik analisis secara simultan dengan tingkat

ketelitian dan sensitifitas yang tinggi. Analisis dapat dilakukan dengan mudah,

cepat serta tidak memerlukan persiapan pada contoh karena keselektifan yang

tinggi dan limit deteksi yang rendah sampai rentang ppb. Penggunaan teknik

tersebut hanya untuk analisa logam berat yang memiliki nilai ekonomis tinggi

serta konsentrasi yang rendah seperti penentuan lantanida dan aktinida (Taufiq

dan Hutagaol 2010).

Teknik spekstroskopi atom yang bersumber eksitasi baru berupa plasma

menghasilkan teknik analisis alternatif untuk menentukan kadar logam berat

menggunakan Inductively Caupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICP-

OES). Sumber eksitasi tersebut dihasilkan dari gelombang elektromagnetik

pembangkit frekuensi radio melalui kumparan induksi serta menghasilkan nyala

api bersuhu tinggi yang dapat meminimalkan adanya gangguan kimia dan

meningkatkan sensitifitas metode (Archer et al., 2003).

Prinsip kerja alat ICP-OES menggunakan sepasang induksi yaitu induksi

medan magnet dan induksi medan listrik sebagai sumber energi untuk

20

mengeksitasi elektron dari atom yang terdapat pada sampel. Elektron yang

tereksitasi dari tingkat rendah ke tingkat yang lebih tinggi akan kembali ke

keadaan dasar dengan melepaskan energi yang berupa sinar. Sinar yang

dilepaskan akan masuk ke spektrometer dan didispersikan oleh grating menjadi

spektrum garis yang spesifik untuk masing-masing atom atau ion yang berada

pada sampel (Boss et al., 2004).

Sampel cair dan gas dapat disuntikkan langsung ke dalam instrumen,

sedangkan sampel padat membutuhkan ekstraksi terlebih dahulu sehingga unsur

dalam larutan terbentuk. Sampel dikonversi menjadi aerosol dan diarahkan ke

saluran pusat plasma. Eksitasi dalam plasma memberikan energy tambahan untuk

atom untuk ke keadaan tereksitas. Foton memiliki energy karakteristik yang

ditentukan oleh struktur tingkat energy terkuantitasi untuk atom atau ion. Panjang

gelombang foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur dalam

sampel. JumLah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur dalam sampel.

Sebagian foton dipancarkan dan dikumpulkan dengan lensa. Monokromator

menghasilkan panjang gelombang dan diubah menjadi sinyal listrik oleh

photodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh detector elektronik, kemudian

ditampilkan dan disimpan oleh computer (Hou dan Jones, 2000).

2.6 Pelindian

Pelindian merupakan metode yang sangat sederhana dan sangat efisien

untuk digunakan dalam hal pemisahan unsur logam dari bijihnya. Pelindian

memiliki beberapa faktor operasi seperti konsentrasi asam, suhu, rasio solid dan

liquid, ukuran partikel, pengadukan, dan waktu (Kulkarni, 2015).

Faktor-faktor dalam proses pelindian sebagai berikut (Da Silva et al., 2012):

21

a. Ukuran partikel yang semakin kecil maka areal terbesar antara padatan

terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara cepat dan semakin besar

ukuran partikel maka waktu yang diperlukan oleh cairan yang akan mendifusi

relatif lebih sama.

b. Kecepatan pengadukan merupakan parameter penting yang dapat dinyatakan

dengan gradien kecepatan. Gradien kecepatan merupakan fungsi dari tenaga

yang disuplai. Kenaikan kecepatan putaran pengadukan akan menaikan power

supply per satuan massa larutan yang akan mengakibatkan kecepatan

pelarutan semakin meningkat.

c. Temperatur tinggi akan meningkatkan laju reaksi. Hal tersebut diakibatkan

oleh gerak partikel-partikel pereaksi dan energi kinetik partikel akan

meningkat. Hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan temperatur

mengikuti persamaan Arrhenius.

Unsur-unsur dalam terak seperti unsur tanah jarang dapat dilindi dengan

berbagai asam kuat seperti asam klorida, asam sulfat dan asam nitrat (Gupta et al.,

2005).

22

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian dilaksanakan pada bulan Juli–Desember 2019 di Laboratorium

Pengolahan Bahan Galian Nuklir, Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir (PTBGN-

BATAN) di kawasan nuklir Jl. Lebak Bulus Raya No. 9 Pasar Jumat, Jakarta

Selatan.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan adalah ayakan 80, 120, 140, 150, 230 mesh, lemari

asam, statif, motor pengaduk, hot plate, waterbath, gelas piala, termometer,

sentrifuge, cawan petri, botol vial, labu ukur, pipet volume, pipet gondok, oven,

mortar, timbangan analitik, spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 2600, ICP-OES

Perkin Elmer.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan adalah terak timah II hasil peleburan timah dari

PT.Timah (Persero) Tbk., Kepulauan Bangka Belitung, H2SO4 pekat teknis,

larutan tri-oocthyl-phospin-oxide (TOPO) 0.05 M Merck, asam askorbat 5 %

Merck, larutan kompleks II Merck, larutan buffer pH 8.35 Merck, larutan 2-(5-

bromo-2-pyridylozo)-5-diethyl aminophenol (BR-PADAP) Merck 0,05%, larutan

thorin Merck, HCl pH 0.8 Merck, larutan campuran HNO3 Merck dan HClO4

Merck, H2SO4 teknis.

23

Terak Timah

Bahan Dasar

atau Umpan

3.3 Diagram Alir

- Ditambahkan H2SO4dengan

berbagai variasi

- Disentrifugasi

Diambil filtrat

- Dilakukan penggerusan

- Diayak dengan 5 variasi ukuran saringan (80 ; 120 ;

150 ; 230 ; 325 ) mesh

- Dihomogenisasi masing-masing ukuran partikel

- Ditimbang sebanyak 20 gram pada masing-masing

ukuran partikel

Analisis torium dan

UTJ dengan alat UV-

Vis dan ICP-Oes

1. C = 1:2,5 ; 1:2 ; 1:1,5 ; 1;1 ; 1:0,5 ; 2,5:1 ; 3:1 ;

3,5:1 ; 4:1

2. T = Ambient ; 40 ; 50 ; 60 ;70 ; 80 ; 90 (0C)

3. Mesh = -80+120 ; -120+150 ; -150+ 230;

-230+325 ; -325

4. S/L = 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 ; 30 ;40 ;50

(g/100mL)

5. Rpm = 150 ; 200 ; 250 ; 300

6. t = 60, 90, 120,150, 180, 210, 240 menit

Analisis

Torium dan UTJ dengan alat

UV-Vis dan ICP-Oes

Evaluasi Data

24

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Preparasi Terak Timah

Terak timah sebanyak 1 kg dari PT. Timah Tbk dihaluskan menggunakan

alat gerus yaitu ball mill. Terak timah yang sudah halus kemudian dilakukan

pengayakan dengan 5 variasi ukuran saringan yaitu terak lolos ayakan pada

ukuran saringan 80 mesh dan tertampung pada 120 mesh (-80+120), terak lolos

ayakan pada ukurn saringan 120 mesh dan tertampung pada 150 mesh (-

120+150), terak lolos ayakan pada ukuran saringan 150 mesh dan tertampung

pada 230 mesh (-150+230), terak lolos ayakan pada ukuran saringan 230 mesh

dan tertampung pada 325 mesh (-230+325), terak lolos ayakan pada ukuran

saringan -325 mesh dan semua terak tersebut dihomogenkan. Terak timah yang

sudah homogen merupakan umpan dan bahan dasar leaching yang digunakan

pada percobaan. Umpan dan bahan dasar leaching tersebut ditimbang sebanyak 20

gram dari masing-masing ukuran partikel.

3.4.2 Leaching dalam Asam Sulfat (Trinopiawan et al., 2016)

Leaching dengan asam sulfat akan dilakukan secara direct leching dengan

berbagai variasi yang digunakan seperti Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1. Variasi Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat

Parameter Leaching Terak Timah II

Perbandingan volume (H2O;H2SO4) mL 1:2,5 ; 1:2 ; 1:1,5 ; 1;1 ; 1:0,5 ; 2,5:1 ; 3:1 ; 3,5:1 ; 4:1

Temperatur (0C) Ambien, 40, 50, 60, 70, 80, 90

Ukuran Partikel (mesh) -80+120 ; -120+150 ; -150+230 ; -230+325 ; -325

Rasio Solid Liquid (g/mL) 5 ;10 ; 15 ; 20 ; 25 ; 30 ; 40 ; 50

Pengadukan (rpm) 150 ; 200 ; 250 ; 300

Waktu (menit) 30 ; 60 ; 90 ;120 ; 150 ; 180 ; 210, 240

25

Proses leaching dilakukan dengan berbagai variasi leaching agar dapat

diketahui kondisi optimum yang memberikan hasil recovery terbesar dalam proses

leaching. Recovery torium dan unsur tanah jarang terlarut dihitung menggunakan

rumus sebagai berikut.

Recovery = ………………………. (2)

a. Variasi Konsentrasi Asam Sulfat

Leaching ini dilakukan dengan menimbang umpan terak timah dengan

ukuran saringan -80+120 mesh sebanyak 20 gram kemudian ditambahkan 100 mL

larutan asam sulfat dengan variasi perbandingan volume air dan asam sulfat yaitu

1:2,5 ; 1:2 ; 1:1,5 ; 1;1 ; 1:0,5 ; 2,5:1 ; 3:1 ; 3,5:1 ; 4:1 (mL). Percobaan ini

dilakukan dalam gelas kimia 500 mL dilengkapi dengan motor pengaduk digital

dengan impeller jenis 4-blade radial turbinel dan hot plate. Percobaaan dilakukan

pada kondisi parameter lain secara tetap seperti pada suhu kamar, rasio solid

liquid 20gram/100mL, kecepatan pengadukan 100 rpm dan waktu selama 30

menit. Sampel filtrat dari masing-masing percobaan dianalisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis dan ICP-OES. Dari hasil analisis tersebut kemudian

ditentukan konsentrasi asam sulfat optimum untuk digunakan pada variasi

parameter selanjutnya.

b. Variasi Temperatur

Hasil penentuan konsentrasi optimum kemudian divariasikan kembali

dengan perbedaan suhu ambient, 40,50,60,70,80,90 0C. Percobaan ini dilakukan

dalam kondisi parameter yang sama yaitu menggunakan gelas kimia 400 mL

dilengkapi dengan motor pengaduk digital dengan impeller jenis 4-blade radial

turbine dan waterbath, konsentrasi optimum, ukuran saringan 80 mesh, rasio solid

26

liquid 20gram/100mL, kecepatan pengadukan 100 rpm dan waktu percobaan

selama 30 menit. Sampel filtrat dari masing-masing percobaan dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan ICP-OES. Dari hasil analisis tersebut

kemudian ditentukan kondisi optimum untuk digunakan pada variasi parameter

selanjutnya.

c. Variasi Ukuran Butiran

Leaching variasi ukuran butiran dilakukan dengan ukuran saringan (-

80+120 ; -120+150 ; -150+230 ; -230+325 ; -325) mesh dengan kondisi yang

sama yaitu menggunakan gelas kimia 400 mL dilengkapi dengan motor pengaduk

impeller jenis 4-blade radial turbine digital dan waterbath, konsentrasi optimum,

suhu optimum, rasio solid liquid 20/100 g/mL, kecepatan pengadukan 100 rpm

dan waktu percobaan selama 30 menit. Filtrat yang dihasilkan kemudian dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan ICP-OES kemudian ditentukan

ukuran butiran optimumnya.

d. Variasi Rasio Solid Liquid (g/mL)

Variasi rasio solid liquid (g/mL) dilakukan setelah diketahui kondisi

optimum pada konsentrasi asam sulfat, kondisi optimum suhu, kondisi optimum

ukuran butiran, kecepatan pengadukan 100 rpm dan waktu selama 30 menit. Rasio

solid liquid (g/mL) ini dilakukan dalam percobaan 5/100, 10/100, 15/100, 20/100,

25/100, 30/100, 40/100, 50/100 g/mL.

Filtrat yang dihasilkan dari masing-masing percobaan dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan ICP-OES. Dari hasil analisis tersebut

kemudian ditentukan kondisi rasio solid liquid (g/mL) optimum untuk digunakan

pada variasi parameter selanjutnya.

27

e. Variasi Kecepatan Pengadukan

Kondisi optimum yang sudah diketahui pada variasi sebelumnya yaitu

kondisi optimum konsentrasi, suhu, ukuran butiran, rasio solid liquid maka akan

dilanjutkan ketahap variasi kecepatan pengadukan yang meliputi 150 ; 200 ; 250 ;

300 rpm. Filtrat yang dihasilkan pada percobaan ini kemudian dianalisis

menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan ICP-OES kemudian ditentukan

kecepatan pengadukan optimumnya untuk divariasikan waktu.

f. Variasi Waktu

Variasi waktu yang digunakan yaitu 30 ; 60 ; 90 ;120 ; 150 ; 180 ; 210, 240

menit. Percobaan ini dilakukan dengan kondisi optimum konsentrasi, suhu,

ukuran butiran, rasio solid liquid, dan kecepatan pengadukan. Sampel filtrat dari

masing-masing percobaan dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan

ICP-OES. Dari hasil analisis tersebut kemudian ditentukan waktu leaching

optimumnya.

3.4.3 Analisis Sampel Unsur Tanah Jarang dan Torium

a. Penetapan Torium dengan Spektrofotometer UV-Vis (Sumiarti dan Alwi

2018a)

Dipipet satu mL larutan yang mengandung 5-100 ppm torium ke dalam labu

ukur 50 mL. Setelah itu ditambahkan 15 mL HCl pH 0,8 dan dikocok. Lalu

ditambahkan lagi 5 mL Askorbat 5% dan dikocok kembali. Larutan tersebut

kemudian ditambahkan 5 mL Thorin, lalu ditepatkan sampai batas tera

menggunakan HCl pH 0,8. Larutan yang dihasilkan merupakan larutan komplek

stabil selama 30 menit, diukur absorban dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 545. Standar torium dibuat dari larutan torium nitrat dengan

28

konsentrasi 5 sampai 100 ppm. Larutan blank terdiri dari 5 mL thorin dan

diperlakukan sama dengan sampel.

Sampel padatan, ditimbang 1 gram sampel yang sudah digerus halus ke

dalam gelas kimia. Sampel ditambahkan masing-masing 20 mL asam campuran

yaitu HNO3 dan HClO4 dengan perbandingan (1:6) lalu dipanaskan sampai

berbentuk pasta. Sampel yang telah kering ditambahkan lagi H2SO4 1:1 sebanyak

15 mL lalu dipanaskan lagi sampai kering dan dilarutkan kembali dengan HCl 1:1

dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL lalu ditepatkan sampai batas tera

menggunakan HCl 1:1, kemudian dianalisis.

b. Leaching Residu untuk Analisis UTJ dan Torium pada Umpan Terak

Timah (Sumiarti dan Alwi 2018a)

Sampel residu ditimbang sebanyak 1 gram yang sudah digerus halus dan

dimasukkan ke gelas teflon, ditambahkan masing-masing 20 mL asam campur

yaitu HNO3 dan HClO4 dengan perbandingan (1:6) dipanaskan selama + 2 jam

sampai terbentuk pasta. Pasta ditambahkan H2SO4 (1:1) sebanyak 15 mL,

dipanaskan lagi sampai kering kemudian dilarutkan dengan HCl (1:1) dan

dipindahkan ke labu ukur 50 mL lalu ditepatkan sampai tanda garis dengan HCl

(1:1).

c. Analisis Unsur Tanah Jarang (Sumiarti dan Alwi 2018b)

Kurva kalibrasi standar dibagi menjadi dua yaitu mayor dan minor.

Pembuatan larutan standar mayor yaitu dengan cara dipipet deret standar unsur

Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, La,Y, Dy dengan kadar 0.5 ; 2 ; 5 ; 10 ; 20 ; 50 ppm ke dalam

masing-masing labu ukur. Sampel dipreparasi dengan cara diencerkan sesuai

kadar standar kalibrasi 0,5 ppm–50 ppm. Larutan standar diukur pada masing-

29

masing panjang gelombang yang sudah diatur pada metoda penetapan unsur LTJ

dengan menggunakan ICP-OES.

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Peleburan timah di Industri timah menghasilkan hasil samping berupa terak

timah (slag II) yang masih mengandung unsur torium dan unsur tanah jarang.

Penelitian ini bertujuan untuk memisahkan unsur tersebut melalui proses leaching

dengan pelarut asam yaitu dengan asam sulfat. Menurut Anggraeni (2016)

pemisahan unsur radioaktif dan unsur tanah jarang pada terak timah dengan asam

sulfat setelah dilakukan proses fusi alkali mampu melarutkan unsur torium lebih

tinggi.

Pemisahan unsur radioaktif torium dan unsur tanah jarang pada terak timah

II dilakukan secara direct leaching. Leaching tersebut dilakukan dengan asam

sulfat dan dianalisis menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis untuk torium

dan ICP-OES untuk unsur tanah jarang (Trinopiawan et al., 2016).

Adapun hasil analisis umpan terak timah II sebelum dilakukan leaching

dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil analisis kadar umpan terak timah II

Ukuran Saringan

(mesh)

Torium

(mg)

Unsur Tanah Jarang

(mg)

-80+120 246,78 406,85

-120+150 91,87 407,22

-150+230 92,30 459,67

-230+325 99,56 460,12

-325 85,02 462,95

31

Hasil analisis kadar umpan terak timah II pada Tabel 2 di atas ternyata

masih mengandung unsur tanah jarang dan torium yang cukup tinggi. Kandungan

unsur tanah jarang terbanyak diperoleh pada ukuran partikel lolos ayakan 230

mesh dan tertahan pada 325 mesh (-230+325) rata-rata sebesar 0,4 gram

sedangkan kandungan unsur torium terbanyak diperoleh pada ukuran partikel

lolos ayakan 80 mesh dan tertahan pada 120 mesh (-80+120) rata-rata sebesar 0,1

gram.

Kandungan unsur torium dan unsur tanah jarang masih dapat dipisahkan

dengan proses leaching. Proses leaching merupakan proses ekstraksi padat cair

menggunakan suatu pelarut asam, asam yang digunakan adalah asam sulfat karena

lebih efisien dibandingkan dengan asam lain dan mampu dilakukan secara direct

leaching tanpa adanya proses dekomposisi pada terak timah II. Menurut (Luo et

al., 2010) asam sulfat mampu memecah silika yang terkandung pada terak timah

II. Unsur tanah jarang yang diamati pada penelitian ini adalah unsur Ce, Dy, La,

Nd, Pr, Sm, dan Y secara total dimana unsur tersebut terkandung dalam terak

timah II.

4.1. Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat pada Leaching Terak Timah II

Percobaan Leaching dengan variasi konsentrasi perbandingan air dan asam

sulfat yaitu 1:2,5 ; 1:2 ; 1:1,5 ; 1;1 ; 1:0,5 ; 2,5:1 ; 3:1 ; 3,5:1 ; 4:1 (mL) dilakukan

dalam gelas kimia 500 mL. Variabel tetap pada percobaan ini adalah temperatur

kamar, ukuran partikel lolos ayakan 80 mesh dan tertahan pada 120 mesh (-

80+120), rasio solid liquid 10/100 g/mL, kecepatan pengadukan 100 rpm dan

waktu 30 menit. Unsur torium dalam filtrat dianalisis menggunakan alat

32

spektofotometer UV-Vis sedangkan unsur tanah jarang dianalisis menggunakan

alat spektrofotometer ICP-OES.

Berikut ini merupakan hasil leaching pada variasi konsentrasi asam sulfat

yang dapat dilihat pada Tabel 3 di bawah ini.

Tabel 3. Hasil analisis kadar unsur torium dan unsur tanah jarang pada filtrate

hasil direct leaching terak timah II variasi konsentrasi asam sulfat.

Perbandingan

H2O : H2SO4

(mL)

Hasil Perhitungan

Torium (mg) UTJ (mg)

1;2,5 2,93 3,58

1;2 3,49 4,21

1;1,5 7,56 5,50

1;1 3,89 3,05

1;0,5 7,50 11,47

2,5;1 8,33 19,22

3;1 9,25 23,93

3,5;1 6,26 39,48

4;1 4,15 44,62

Semakin rendah konsentrasi asam sulfat menyebabkan recovery unsur Th

dan UTJ yang didapat semakin tinggi. Recovery pada masing-masing unsur

tersebut disimpulkan dalam bentuk recovery yang dapat dilihat pada Gambar 9 di

bawah ini.

Gambar 9. Recovery unsur tanah jarang dan torium pada perbandingan

konsentrasi asam sulfat

33

Gambar 9 di atas menjelaskan perbandingan konsentrasi (H2O : H2SO4)

pada nilai (1:2,5) sampai nilai (3:1). Recovery torium pada nilai tersebut sebesar

3,32% sampai 10,48% sedangkan recovery unsur tanah jarang sebesar 0,96%

sampai 6,41%. Recovery torium dan unsur tanah jarang pada nilai tersebut

mengalami kenaikan hal ini membuktikan bahwa tingkat konsentrasi larutan jika

semakin rendah akan meningkatkan recovery torium dan unsur tanah jarang.

Nilai perbandingan (3,5:1) sampai nilai (4:1) recovery torium mengalami

penurunan sedangkan unsur tanah jarang mengalami kenaikan, hal ini disebabkan

karena kondisi keasaman pada larutan sulfat yang semakin rendah sehingga

menyebabkan torium tidak larut dan unsur tanah jarang tidak mengendap.

Menurut Anggraini et al., (2012) bahwa torium akan larut dalam kondisi

keasaman yang tinggi sedangkan unsur tanah jarang pada kondisi keasaman yang

tinggi akan mengendap. Nilai optimum yang dipilih dilihat dari recovery terbesar

yang terdapat pada unsur torium sebesar 7,09% dan unsur tanah jarang sebesar

10,58%.

Persamaan reaksi unsur tanah jarang dan torium pada leaching terak timah

secara direct leaching yaitu:

UTJ/ThO(s) + H2SO4(aq) UTJ/ThSO4(aq) + H2O(l) ……….…... (15)

(Febriana et al., 2018)

Torium yang direaksikan dengan asam sulfat akan terlarut sebagai ion Th4+

yang mengikat SO42-. Reaksi yang terjadi yaitu :

Th4+ + 2SO42- Th(SO4)2(s) .................................................. (16)

Reaksi 2 merupakan reaksi kesetimbangan, dimana tingkat konsentrasi reagen

pada proses pelarutan akan meningkatkan jumLah produk. Konsentrasi ion SO42-

34

dalam suatu larutan akan meningkat seiring dengan penambahan asam sulfat.

Tingkat konsentrasi semakin rendah maka semakin tinggi unsur yang berada di

dalam filtrat dan semakin rendah unsur yang berada di dalam endapan

(Trinopiawan dan Sumiarti, 2012). Konsentrasi asam sangat menentukan

kesempurnaan suatu reaksi, sehingga jumLah asam sulfat yang ditambahkan akan

mempengaruhi hasil yang didapatkan (Anggraini et al., 2012).

Menurut Prassanti (2013) peningkatan yang terjadi pada recovery unsur

tanah jarang dan unsur radioaktif disebabkan oleh konsentrasi asam sulfat yang

semakin banyak sehingga reaktan yang tersedia juga semakin banyak. Tumbukan

antar partikel yang terjadi semakin banyak sehingga mengakibatkan kecepatan

reaksi meningkat dan recovery yang dihasilkan semakin besar.

Semakin banyak reagen yang ditambahkan pada proses pelarutan maka

semakin banyak pula unsur radioaktif dan unsur tanah jarang yang berikatan

dengan sulfat (Sumarni et al., 2011).

35

4.2. Temperatur pada Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat

Percobaan leaching dilakukan dalam gelas kimia 500 mL, jumLah terak

timah dengan larutan asam sulfat adalah 20g/100mL. Kondisi tetap lainnya yaitu

ukuran saringan -80+120 mesh, suhu kamar, kecepatan pengadukan 100 rpm,

waktu selama 30 menit dan konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada

perbandingan (3,5:1).

Berikut merupakan data recovery unsur torium dan unsur tanah jarang hasil

leaching pada variasi temperatur yang disajikan pada Tabel 4 di bawah ini.


hasil direct leaching terak timah II variasi temperatur.

Temperatur

ᵒC

Hasil Perhitungan


40 5,93 67,58

50 6,73 68,75

60 6,78 66,08

70 5,62 62,33

80 3,22 77,23

90 2,27 12,06

Proses leaching dilakukan dengan variasi berbagai temperatur (0C), variasi

tersebut dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada variasi berbagai

temperatur yang memberikan hasil recovery terbesar dalam proses leaching. Data

unsur torium dan unsur tanah jarang pada Tabel 4 dapat disimpulkan dalam

bentuk recovery yang dapat dilihat pada Gambar 10 di bawah ini.

36


temperatur.

Proses leaching dilakukan dengan variasi temperatur, variasi dilakukan agar

dapat diketahui temperatur optimum yang dapat memberikan hasil recovery

terbesar dalam proses leaching. Recovery pada unsur tanah jarang mengalami

kenaikan dari suhu ambien sebesar 11,28% hingga suhu 800C sebesar 23,05%

sedangkan Recovery unsur torium pada suhu kamar sebesar 7,09% dan

mengalami kenaikan hanya sampai suhu 600C sebesar 7,68%.

Semakin tinggi suhu yang digunakan semakin besar recovery yang

didapatkan. Menurut Sumarni et al., (2011) pada persamaan Arrhenius

menyatakan bahwa temperatur yang tinggi akan meningkatkan nilai konstanta

kecepatan reaksi (k), sehingga produk yang didapatkan juga semakin tinggi.

Menurut Nuri et al., (2002) dalam reaksi endotermis semakin tinggi temperatur

yang digunakan maka recovery semakin besar karena reaksi tersebut memerlukan

energi.

Persamaan Arrhenius yaitu: k =A.exp. (-E/RT) dengan k adalah konstanta

laju reaksi, A adalah konstanta integrasi/faktor frekuensi, E adalah energi aktivasi

37

(kal/mol), R merupakan tetapan gas ideal (1,987 kal/mol.K), dan T adalah

temperature (Sajima, 2018). Menurut Zanonato et al., (2016) meningkatnya

konstanta kecepatan reaksi (k) pada suhu tinggi juga disebabkan oleh

meningkatnya derajat ionisasi air.

Kenaikan temperatur menyebabkan banyak bergerak atau energi kinetik

partikel bertambah sehingga menyebabkan tumbukan lebih sering terjadi dan

kemungkinan terjadinya tumbukan efektif sehingga mampu menghasilkan reaksi

yang sangat besar. Temperatur juga dapat mempengaruhi energi potensial suatu

zat, jika suatu zat energi potensialnya kecil maka akan sukar menghasilkan

tumbukan yang diakibatkan zat tersebut tidak mampu melampaui energi aktivasi

(Haryono, 2017).

Penurunan hasil recovery analisis unsur torium pada suhu 70-90 0C yang

sebesar 6,36 - 2,58% dan unsur tanah jarang pada temperatur 900C sebesar 3,77%

disebabkan karena semakin tinggi suhu yang digunakan pada proses leaching

terak timah II, pelarut yang digunakan mengalami penguapan. Penguapan tersebut

mengakibatkan pelarut semakin berkurang sehingga filtrat yang dihasilkan akan

semakin sedikit serta mempengaruhi hasil recovery unsur torium dan unsur tanah

jarang. Menurut Saleh et al., (2015) penurunan recovery dalam mendekomposisi

terak disebabkan oleh penguapan selama proses pelarutan berlangsung.

38

4.3 Ukuran Butiran pada Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat

Percobaan leaching terak timah II dilakukan dalam gelas kimia 500 mL

dengan jumLah terak timah dengan asam sulfat adalah 20g/100mL. Kondisi tetap

yang digunakan meliputi konsentrasi perbandingan air:asam sulfat (3,5:1), ukuran

partikel lolos ayakan 80 mesh dan tertahan pada 120 mesh (-80+120), kecepatan

pengadukan 100 rpm, suhu 600C dan waktu selama 30 menit.


leaching pada variasi ukuran butiran yang disajikan pada Tabel 5 di bawah ini.

Tabel 5. Hasil analisis kadar unsur torium dan unsur tanah jarang pada

filtrat hasil direct leaching terak timah II variasi ukuran butiran.

Ukuran

saringan

(mesh)

Hasil Perhitungan


-80+120 7,87 82,77

-120+150 7,34 134,08

-150+230 8,49 155,98

-230+325 9,47 190,59

-325 6,19 186,58

Proses leaching dilakukan dengan variasi berbagai ukuran butiran partikel

(mikrometer), variasi tersebut dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum

pada ukuran butiran partikel yang memberikan hasil recovery terbesar dalam

proses leaching. Data unsur torium dan unsur tanah jarang pada Tabel 5 di atas

dapat disimpulkan dalam bentuk recovery yang dapat dilihat pada Gambar 11 di

bawah ini.

39

Gambar 11. Recovery unsur tanah jarang dan torium pada berbagai

variasi ukuran butiran.

Recovery torium dan unsur tanah jarang variasi ukuran butiran yang lolos

ayakan pada saringan 80 mesh dan tertahan pada 120 mesh (-80+120) hingga

ukuran butiran yang lolos ayakan pada saringan 230 mesh dan tertahan pada 325

mesh (-230+325) mengalami kenaikan. Recovery torium pada ukuran butiran (-

80+120) mesh hingga (-230+325) mesh sebesar 3,19 - 9,52% sedangkan recovery

unsur tanah sebesar 20,34 - 41,42%. Menurut Prassanti (2013) semakin halus

ukuran butiran maka recovery yang dihasilkan akan semakin besar, hal ini

disebabkan karena permukaan yang luas mengakibatkan pertumbukan antar

partikel semakin banyak sehingga reaksi pun berlangsung lebih cepat dan

sempurna.

Recovery ukuran butiran partikel yang tertahan pada saringan 325 mesh

mengalami penurunan, hal ini dapat disebabkan oleh ukuran partikel yang

semakin halus dan cenderung dapat membentuk gumpalan sehingga dapat

menurunkan luas permukaan kontak antara terak timah dan larutan asam sulfat.

Menurut Behera et a.(2017) ukuran partikel yang semakin halus memiliki celah

40

yang lebih sedikit untuk berdifusi dalam proses leaching. Menurut Prassanti

(2013) ukuran butiran partikel yang tertahan pada 325 mesh mengalami

penurunan, kemungkinan besar disebabkan oleh unsur-unsur pengotor yang ikut

bereaksi dengan asam sulfat, sehingga dapat menurunkan hasil recovery.

Nilai optimum pada variasi ukuran butiran partikel dilihat dari kedua grafik

unsur tersebut. Nilai optimum pada variasi ukuran butiran partikel dilihat dari

hasil recovery tertinggi yang terdapat pada ukuran saringan (-230+325) mesh

dengan recovery torium sebesar 52% dan unsur tanah jarang sebesar 41,42%.

4.4 Rasio Solid Liquid (g/mL) pada Leaching Terak Timah II dengan Asam

Sulfat

Percobaan leaching dengan variasi rasio solid liquid (g/mL) yang digunakan

yaitu 5/100, 10/100, 15/100, 20/100, 25/100, 30/100, 40/100 50/100. Variabel

tetap yaitu konsentrasi air:asam sulfat (3,5:1), ukuran saringan (-230+325) mesh,

suhu 60 0C, kecepatan pengadukan 100 rpm dan waktu selama 30 menit. Berikut

merupakan data recovery unsur torium dan unsur tanah jarang hasil leaching pada

variasi rasio solid liquid yang disajikan pada Tabel 6 di bawah ini.


filtrat hasil direct leaching terak timah II variasi raso solid liquid.

Solid

Liquid

(g/mL)

Hasil Perhitungan


5 9,69 53,50

10 12,89 103,07

15 10,46 119,97

20 9,47 190,59

25 7,70 127,24

30 6,64 125,11

40 3,66 66,24

50 2,80 63,46

41

Proses leaching dilakukan dengan variasi berbagai rasio solid liquid (g/mL),

variasi tersebut dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada rasio solid

liquid (g/mL) yang memberikan hasil recovery terbesar dalam proses leaching.

Data unsur torium dan unsur tanah jarang pada Tabel 6 di atas dapat disimpulkan

dalam bentuk recovery yang dapat dilihat pada Gambar 12 di bawah ini.


rasio solid liquid.

Recovery torium dan persen ektraksi unsur tanah jarang pada variasi rasio

solid liquid (g/mL) mulai dari 5/100 - 50/100 mengalami penurunan. Recovery

pada rasio 5/100 - 50/100 yaitu sebesar 28,47 - 1,69% torium sedangkan unsur

tanah jarang sebesar 33,99 - 8,28%. Penurunan tersebut disebabkan karena kontak

antara asam sulfat dan sampel terak timah II kurang optimal.

Menurut Trinopiawan et al., (2016) tingkatan rasio solid liquid akan

mengalami penurunan yang diakibatkan oleh kenaikan densitas slurry sehingga

kontak antara agen pereaksi dan zat terlarut kurang optimal yang menyebabkan

ion pereaksi menurun dan proses transport ion LTJ3+ keruah larutan ikut

melambat.

42

Recovery pada rasio solid/liquid yang lebih rendah mengalami peningkatan,

hal ini terjadi karena kontak antara asam sulfat dan sampel terak timah II dapat

berjalan dengan sempurna. Hasil optimum yang diperoleh pada variasi rasio solid

liquid yaitu 10/100 (gr/mL) didapatkan recovery sebesar 33,60% unsur tanah

jarang dan 19,43% torium.

4.5 Kecepatan Pengadukan pada Leaching Terak Timah II dengan Asam

Sulfat

Leaching dengan variasi kecepatan pengadukan (rpm) dilakukan pada

perbandingan volume air dan asam sulfat (3,5:1), suhu 60 0C, ukuran butiran

partikel pada -230+325 mesh, rasio solid liquid 10/100 g/mL dan waktu selama 30

menit. Proses leaching dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada

kecepatan pengadukan (rpm) yang memberikan hasil recovery terbesar dalam

proses leaching.


leaching pada variasi kecepatan pengadukan yang disajikan pada Tabel 7 di

bawah ini.


filtrat hasil direct leaching terak timah II variasi kecepatan

pengadukan.

Kecepatan

Pengadukan

(rpm)

Hasil Perhitungan

Torium (mg) UTJ

(mg)

150 3,88 86,86

200 4,33 98,08

250 2,35 76,90

300 3,12 77,14

43

Proses leaching dilakukan dengan variasi berbagai kecepatan pengadukan

(rpm), variasi tersebut dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada

kecepatan pengadukan yang memberikan hasil recovery terbesar dalam proses

leaching. Data unsur torium dan unsur tanah jarang pada Tabel 7 di atas dapat

disimpulkan dalam bentuk recovery yang dapat dilihat pada Gambar 13 di bawah

ini.


kecepatan pengadukan (rpm).

Recovery torium dan persen ektraksi unsur tanah jarang pada variasi

kecepatan pengadukan mengalami kenaikan dan penurunan. Kecepatan

pengadukan 150 - 200 rpm mengalami kenaikan recovery yaitu sebesar 22,69 -

25,36% torium dan sebesar 31,92 - 36,05% unsur tanah jarang. Recovery pada

kecepatan pengadukan 250 rpm mengalami penurunan menjadi 13,75% torium

dan 28,26% unsur tanah jarang dan pada kecepatan pengadukan 300 rpm recovery

torium mengalami kenaikan sebesar 18,27% sedangkan unsur tanah jarang hanya

meningkat sedikit sebesar 28,35%.

44

Hasil recovery pada variasi kecepatan pengadukan (rpm) mengalami

fluktuasi, hal ini disebabkan karena kecepatan pengadukan mempengaruhi hasil

recovery pada proses leaching. Menurut Sajima (2018) kecepatan pengadukan

akan berpengaruh pada distribusi pereaksi dan pembentukan lapisan film.

Kecepatan pengadukan pada 200 rpm menghasilkan recovery lebih besar

dibandingkan dengan kecepatan pengadukan 150 rpm, hal ini disebabkan oleh

tumbukan antar reaktan semakin banyak dan cepat sehingga ketebalan lapisan

sudah mulai menipis. Menurut Purwani et al (2000) ketebalan suatu lapisan antar

muka tergantung kecepatan pengadukan.

Hal serupa dengan kecepatan pengadukan 300 rpm recovery yang dihasilkan

jauh lebih besar dibandingkan dengan kecepatan pengadukan pada 250 rpm.

Menurut Sajima (2018) pengadukan yang sangat cepat akan menaikkan turbulensi

fluida sehingga menurunkan ketebalan lapisan film sebagai batas antara pereaksi

sehingga transfer antar fase akan semakin cepat.

Nilai optimum pada kecepatan pengadukan terdapat pada kecepatan 200

rpm. Recovery tertinggi untuk unsur torium dan unsur tanah jarang masing-

masing sebesar 25,36% dan 36,05%.

4.6 Variasi Waktu pada Leaching Terak Timah II dengan Asam Sulfat

Percobaan leaching terak timah dengan variasi waktu (jam) dilakukan pada

kondisi tetap diantaranya konsentrasi asam sulfat (3,5:1), suhu 60 0C, ukuran

butiran partikel lolos ayakan pada saringan 230 mesh dan tertahan pada 325 mesh

(-230+325), rasio solid liquid 10/100 g/mL, dan kecepatan pengadukan 200 rpm.

45

Percobaan tersebut dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada waktu

yang memberikan hasil recovery terbesar dalam proses leaching.

Berdasarkan persamaan kinetika kimia, waktu reaksi berbanding terbalik

dengan kecepatan reaksi. Semakin cepat waktu reaksi (nilainya kecil) maka harga

kecepatan reaksi akan semakin besar (semakin cepat) (Anggraini et al., 2012).

Menurut Trinopiawan dan Sumiarti (2012) kesempurnaan suatu reaksi ditentukan

oleh waktu leaching. Waktu yang cukup lama mampu mengikat ion Th4+ dengan

ion sulfat (SO42-), sehingga recovery yang dihasilkan akan semakin besar.


leaching pada variasi waktu yang disajikan pada Tabel 8 di bawah ini.


filtrat hasil direct leaching terak timah II variasi waktu leaching.

Waktu

(jam)

Hasil Perhitungan


1 18,18 159,98

1,5 16,57 154,32

2 17,24 169,97

2,5 15,99 170,03

3 16,46 209,01

3,5 14,83 231,87

4 14,29 171,84

Proses leaching dilakukan dengan variasi waktu (jam), variasi tersebut

dilakukan agar dapat diketahui kondisi optimum pada variasi waktu yang

memberikan hasil recovery terbesar dalam proses leaching. Data unsur torium dan

unsur tanah jarang pada Tabel 8 di atas dapat disimpulkan dalam bentuk recovery

yang dapat dilihat pada Gambar 14 di bawah ini.

46


waktu (jam)

Recovery torium dan recovery unsur tanah jarang pada variasi waktu 1 jam

sampai 3 jam mengalami kenaikan. Kenaikan recovery torium yang didapatkan

pada proses leaching dengan waktu 1-3 jam sebesar 14,87 - 17,14%, sedangkan

kenaikan recovery unsur tanah jarang pada waktu 1-3,5 jam sebesar 28,31 -

54,71%.

Kenaikan tersebut disebabkan oleh semakin lama waktu yang digunakan

semakin lama pula proses leaching yang terjadi sehingga kontak antara terak

timah dan pelarut semakin lama dan proses leaching semakin sempurna. Menurut

Prassanti (2013) waktu leaching yang cukup lama mengakibatkan reaksi antara

terak timah dengan asam sulfat terjadi lebih sempurna sehingga menghasilkan

hasil yang tinggi.

Menurut Trinopiawan dan Sumiarti (2012) lamanya waktu kontak antara

bahan dan pelarut dapat menentukan kesempurnaan reaksi, semakin lama waktu

47

akan memungkinkan seluruh ion torium untuk saling kontak dan berikatan dengan

ion sulfat.

Rentang waktu 3,5 jam pada unsur tanah jarang mengalami kenaikan karena

pada waktu tersebut unsur tanah jarang masih dapat larut sedangkan di waktu 4

jam recovery unsur tanah jarang mengalami penurunan. Recovery torium

mengalami penurunan lebih awal dibandingkan dengan unsur tanah jarang yaitu

pada waktu 3,5 jam.

Penurunan recovery disebabkan oleh pengupan dalam waktu yang sangat

lama, sehingga filtrat yang dihasilkan sedikit dan mengurangi hasil recovery pada

torium mapun unsur tanah jarang. Menurut Hafni et al., (2002) penurunan

recoveyi disebabkan dengan adanya waktu pelarutan yang memberikan

kesempatan pada pelarut untuk menguap semakin besar dan adanya pengadukan

yang pengaruhnya sangat besar terhadap proses penguapan.

Hasil leaching terak timah II dengan variasi waktu (jam) diperoleh kondisi

optimum yaitu pada waktu 3,5 jam dengan recovery terbesar torium sebesar

16,18% dan unsur tanah jarang sebesar 54,71%. Kondisi optimum dari berbagai

variasi leaching yang sudah dilakukan menghasilkan recovery tertinggi unsur

torium sebesar 16,18% dan unsur tanah jarang sebesar 54,71%. Unsur tanah

jarang terekstrak lebih tinggi karena unsur tersebut lebih banyak di dalam filtrat

dibandingkan unsur torium.

48

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Kondisi optimum dari berbagai variasi pada perbandingan konsentrasi (air :

asam sulfat) terdapat pada nilai (3,5:1) untuk unsur torium dan unsur tanah jarang

masing-masing sebesar 7,09 dan 10,58%. Kondisi optimum temperatur terdapat

pada suhu 60 0C untuk unsur torium dan unsur tanah jarang masing-masing

sebesar 7,68 dan 19,28 %. Kondisi optimum ukuran terak timah terdapat pada

lolos saringan 230 mesh dan tertahan pada ukuran saringan 325 mesh (-230+325)

untuk unsur torium dan unsur tanah jarang masing-masing sebesar 9,52 dan

41,42%. Kondisi optimum rasio solid liquid terdapat pada rasio 10/100 (g/mL)

untuk unsur torium dan unsur tanah jarang masing-masing sebesar 19,43 dan

33,60%. Kondisi optimum kecepatan pengadukan terdapat pada 200 rpm untuk

unsur torium dan unsur tanah jarang masing-masing sebesar 25,36 dan 36,05%.

Kondisi optimum waktu leaching terdapat pada 3,5 jam. Recovery terbesar pada

kondisi optimum tersebut didapatkan unsur torium dan unsur tanah jarang masing-

masing sebesar 16,18 dan 54,71%.

5.2 Saran

Proses secara direct leaching dengan asam sulfat ternyata sangat efektif

untuk digunakan karena hasil recovery yang didapatkan lebih dari 50%. Saran

untuk selanjutnya agar dapat menggunakan metode direct leaching dengan asam

lain seperti asam klorida dan asam nitrat.

49

DAFTAR PUSTAKA

Adhiutama A. 2013. Analysis of Material Handling Flow Process on Tin Smelting

a Case Study in Indonesia. 11(66):407–416.

Aisyah. 2011. Pengelolaan Pradisposal Limbah Pabrik Kaos Lampu Petromaks

yang Mengandung Thorium In Seminar Nasional SDM teknologi Nuklir VII;

16 November 2011; Yogyakarta, Indonesia. ISBN 1978-0176: STTN-

BATAN 446–457.

Anggraini M. 2016. Proses Pemisahan Unsur Radioaktif Dan Unsur Logam Tanah

Jarang Pada Slag II Peleburan Timah [Tesis]. Surabaya: Institut Teknologi

Sepuluh November.

Anggraini M, Sarono B, Waluyo S, Rusydi R, Sujono S. 2015. Pengendapan

Uranium dan Thorium Hasil Pelarutan Slag II. Eksplorium. 36(2):125–132.

doi: 10.17146/eksplorium.2015.36.2.2776.

Anggraini M, Sumarni, Sumiarti SR, Waluyo S. 2012. Pengendapan Unsur Tanah

Jarang Hasil Digesti Monasit Bangka Menggunakan Asam Sulfat. 33(2):

121–128.

Archer M, McCrindle RI, Rohwer ER. 2003. Analysis of cobalt, tantalum,

titanium, vanadium and chromium in tungsten carbide by inductively

coupled plasma-optical emission spectrometry. Journal of Analytical Atomic

Spectrometry. 18(12):1493–1496. doi:10.1039/b310482f.

Ariani M, Su’ud Z, Waris A, Khairurrijal, Monado F, Sekimoto H. 2012. The

feasibility study of small long-life gas cooled fast reactor with mixed Natural

Uranium/Thorium as fuel cycle input AIP Conference Proceedings. 2012,

American Institute of Physic. 978-0-7354-1047-3: AIP Publishing. 59–64.

Arthur, B. 1999. Konsep Fisika Modern. Jakarta: Erlangga.

Bahti HH, Mulyasih Y, Anggraeni A. 2017. Extraction and chromatographic

studies on rare-earth elements (REEs) from their minerals : the prospect of

REEs from their minerals : the prospect of REEs production in Indonesia; 24-

25 November 2011; Jatinangor, Indonesia. ISBN 978-602-19413-1-7. 421-

230.

Balachandran G. 2014. Extraction of Rare Earths for Advanced Applications.

Kanchanbagh, Hyderabad, Andhra Pradesh, India. doi:10.1016/B978-0-08-

096988-6.09983-1.

Behera SK, Chakraborty S, Meikap BC. 2017. Chemical demineralization of high

ash Indian coal by using alkali and acid solutions. Fuel. 196(6):102–109.

doi:10.1016/j.fuel.2017.01.088.

Bestari M, Irawan D, Erni T, Andraeni R, Muslich A, Fidiarini N. 2001. Buku

50

Pintar Nuklir.

Boss CB, Fredeen KJ. 2004. Concepts, Instrumentation and techniques in ICP-

OES. USA : PerkinElmer.

Burke T. 1982. Characterization of Commercial Thorium Oxide Powders. Bettis

Atomic Power Laboratory, Pennsylvani.

Butler BCM. 1978. Tin-rich garnet, pyroxene, and spinel from a slag.

Mineralogical M. 42(324):487–492. doi:10.1180/minmag.1978.042.324.11.

Cotton F, Wilkinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI Press.

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik secara Spektroskopi.

Sumatera Barat: Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan

Komunikasi (LPTIK).

Dewita E. 2012. Analisis Potensi Thorium Sebagai Bahan Bakar Nuklir Alternatif

PLTN. PPEN BATAN. 232(5):45–56.

Febriana E, Tristiyan A, Mayangsari W, Prasetyo AB. 2018. Kinetika dan

Mekanisme Pelindian Nikel dari Bijih Limonit : Pengaruh Waktu dan

Temperatur. Metalurgi.2(8):61–68.

Gaballah I, Allain E. 1994. Recycling of strategic metals from industrial slag by a

hydro-and pyrometallurgical process. Mineral Pro. 10(6):75–85.

Haryadi H, Miswanto A, Mandalawanto Y, Daranin EA. 2010. Analisis

Perkembangan Pengusahaan Mineral dan Batubara. Puslitbang Teknologi

Mineral dan Batubara. Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral.

Haryono. 2017. Analisa Kinetika Reaksi Pebentukan Kerak CaCO3-CaSO4 dalam

Pipa Beraliran Laminar pada Suhu 30oC dan 40oC menggunakan Persamaan

Arrhenius.TM.17(2): 40–51.

Humphries M. 2013. Rare earth elements: The Global Supply Chain. Minerals

Policies .Congressional Research Service.

Hou X, Jones BT. 2000. Inductively Coupled Plasma-Optical Emission

Spectroscopy. USA: Wake Forest University Winston Salem.

IAEA. 2005. Thorium fuel cycle: Potential benefits and challenges. Austria: the

IAEA.

Iqbal M, Said N, Anggraini M, Mubarok MZ, Widana KS. 2017. Studi Ekstraksi

Bijih Thorit dengan Metode Digesti Asam dan Pemisahan Thorium dari

Logam Tanah Jarang dengan Metode Oksidasi-Presipitasi Selektif.

Eksplorium. 38(2): 109–120.

Isyuniarto, Muhadi A, Tri H. 1999. Optimasi Pelindian Pasir Monasit dengan

Metode Basa. Prosiding Perlemuan Dan Presentasi Ilmiah. 132:132–136.

Jordens A, Cheng YP, Waters KE. 2012. A review of the beneficiation of rare

51

earth element bearing minerals. Minerals Engineering. 41(12):97–114.

doi:10.1016/j.mineng.2012.10.017.

Kementerian ESDM. 2013. Kajian Supply Demand Mineral. Kementerian Energi

dan Sumber Daya Mineral. Jakarta : ESDM.

King AH, Eggert RG, Gschneidner KA. 2016. The Rare Earths as Critical

Materials. Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths (1st ed.).

United State : The Ames Laboratory.

Kleppe T. 1974. Minerals Yearbook. U.S : Government Printing Office.

LN Hafni, R Faizal, W Sugeng, S Budi, Mukhlis, Sumarni. 2002. Pelarutan (U,

Th, RE) Hidroksida Hasil Dekomposisi Basa Monasit Bangka dengan

Menggunakan Asam Nitrat in Seminar IPTEK Nuklir Dan Pengelolaan

Sumber Daya Tambang; 2 Mei 2002; Jakarta, Indonesia. ISBN 979-8769-11-

2. 144–150.

Luetzelschwab JW, Googins SW. 1984. Radioactivity released from burning gas

lantern mantles. Health Physics. 46(4):873–881. doi:10.1097/00004032-

198404000-00013.

Luo W, Feng Q, Ou L, Zhang G, Chen Y. 2010. Kinetics of saprolitic laterite

leaching by sulphuric acid at atmospheric pressure. Minerals Engineering,

23(6):458–462. doi:10.1016/j.mineng.2009.10.006.

Maryono, Suratman, Handayani, S Subiantoro, Amiruddin D, Sulistiani L. 2010.

Ekstraksi unsur tanah jarang dari mineral ikutan bijih timah dan terak

peleburan timah. Laporan internal hasil penellitian, Puslitbang Teknologi

Mineral dan Batubara.

Morrs, Lester R, Edelstein, Norman M, Fuger, Jean. 2006. The Chemistry of

Actinide and Elemen Transactinide. Springer Science.

Nugraha S. 2016. Indonesia Energy Outlook. Jakarta : Sekretariat Jenderal

Dewan Energi Nasional.

Nugraheni A, Dwijananti P. 2012. Penentuan Aktivitas Unsur Radioaktif Thorium

Yang Terkandung Dalam Prototipe Sumber Radiasi Kaos Lampu Petromaks.

Jurnal MIPA. 35(4):31-37.

Nuri HL, Prayitno, Jumi Abdul, Pancoko M. 2014. Kebutuhan Desain Awal pada

Pilot Plant Pengolahan Monasit menjadi Thorium Oksida (ThO2).

Eksplorium. 35(2):131-141.

Prassanti R. 2013. Digesti Monasit Bangka Dengan Asam Sulfat. Eksplorium.

33(1):41–54.

PT Timah. 2011. Go Offshore, Go Deeper. Bangka Belitung : PT Timah (persero)

Tbk.

Purwani MV, Biyantoro D, Hadi T. 2000. Ekstraksi Konsentrat La dan Nd Hasil

52

Olah Pasir Monasit Memakai D2EHPA Pertemuan Ilmiah Dasar Ilmu

Pengetahuan dan Teknologi Nuklir; 25-26 Juli 2000; Yogyakarta, Indonesia.

ISSN 02163128: P3TM-BATAN. 148–153.

Ragheb M. 2011. Thorium Fission and Fission-Fusion Fuel Cycle. USA : Talbot

Laboratory.

Ritcey G. 2006. Solvent Exctraction Principles and Applications to Process

Metallurgy. Metallurgy. 452-522.

Roth JR. 2004. Ionizing radiation sources and bilogical effects. New York:

United Nations.

Sajima S. 2018. Pelindian Natrium Zirkonat Menggunakan Asam Klorida Secara

Catu. Eksplorium. 39(1):67. doi:10.17146/eksplorium.2018.39.1.4369.

Saleh N, Rodliyah I, Rochani S. 2015. Eliminasi Senyawa Silika dari Terak

Peleburan Timah Menggunakan Asam Fluoro-Silikat. 11(4):107–117.

Salim Z, Munadi E. 2016. Info Komoditi Timah. Jakarta: AMP Press.

Schneider M, Froggatt A, Hazemann J. 2012. World Nuclear Industry Status

Report 2012. Paris, London : A Mycle Schneider Consulting.

Suhartati T. 2017. Dasar-Dasar Spektrofotometri UV-Vis dan Spektrometri Massa

untuk Penentuan Struktur Senyawa Organik. Bandar Lampung: AURA

(Anugrah Utama Raharja).

Sulistiyono E, F.Firdiyono, Suharyanto A. 2014. Dissolution Process of Sulphate

Acid And Hidrochloride Acid in Reduction Tin Slag. Majalah Metalurgi.

29(3):1-8.

Sumarni, Prassanti R, Trinopiawan K, Sumiarti, Nuri HL. 2011. Penentuan

Kondisi Pelarutan Residu dari Hasil Pelarutan Parsial Monasit Bangka.

Eksplorium. 32(2):115–124.

Sumiarti, Alwi G. 2018a. Standar Operasional Prosedur Penetapan Thorium

dengan Metode Spektrofotometer. Jakarta: Pusat Teknologi Bahan Galian

Nuklir BATAN.

Sumiarti, Alwi G. 2018b. Standar Operasional Prosedur Penetapan Unsur LTJ

dengan Metode ICP-OES. Jakarta: Pusat Teknologi Bahan Galian Nuklir

BATAN.

Suprapto SJ. 2008. Potensi, Prospek Dan Pengusaha Timah Putih Di Indonesia.

Sumber Daya Geologi. 3(2): 2–13.

Taufiq A, Hutagaol RP. 2010. Metode Alternatif Analisis Sulfur dalam Solar

dengan Alat ICP-OES Optima 5300 Perkin Elmer. Kimia Analis. 1(1): 25-31.

Teir S, Revitzer H, Eloneva S, Fogelholm CJ, Zevenhoven R. 2007. Dissolution

of natural serpentinite in mineral and organic acids. International Journal of

53

Mineral Processing. 83(1–2):36–46. doi: 10.1016/j.minpro.2007.04.001.

Trinopiawan K, Mubarok MZ, Mellawati J, Ani BY. 2016. Pelindian Logam

Tanah Jarang dari Terak Timah dengan Asam Klorida setelah Proses Fusi

Alkali. Eksplorium. 37(1): 41–50.

Trinopiawan K, Sumiarti. 2012. Pemisahan Thorium dari Uranium pada Monasit

dengan Metode Pengendapan. Ekplorium. 33(1):55–62.

Yanlinastuti, Fatimah S. 2016. Pengaruh Konsentrasi Pelarut untuk Menentukan

Paduan U-Zr dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-

Vis.PTBBN. 17:22–33.

Zanonato PL, Bernardo PDi, Zhang Z, Gong Y, Tian G, Gibson J, Rao L. 2016.

Hydrolysis of Thorium (IV) at Variable Temperature. Italy: Dipartimento di

Scienze Chimiche.

Zulhan Z. 2012. Pyrometallurgy.Lecture Handout : Metallurgical Engineering.

Bandung.

54

LAMPIRAN I

PEMBUATAN REAGEN

1. Pembuatan HCl pH 0,8

Diambil aquades sebanyak 1 liter dan disimpan pada gelas kimia besar

kemudian dipasangkan alat pengukur pH lalu ditetesi sedikit demi sedikit larutan

HCl sampai pH nya 0,8.

2. Pembuatan Asam Nitrat 0,5 N

Diketahui : nilai normalitas asam nitrat 65%

Dicari nilai molaritas asam nitrat 65% dengan rumus :

M = (massa jenis x 10x %) / Mr

M = (1,40 x 10 x 65) / 63,01

M = 14,4 N

Dengan menggunakan rumus pengenceran :

N1 x V1 = N2 x V2

14,4 x V1 = 0,5 N x 1000 mL

V1 = 500 / 14,4

V1 = 34,7 mL

Jadi volume yang dibutuhkan atau diambil dari asam nitrat 65 % adalah 34,7 mL.

Langkah membuat asam nitrat 0,5 N adalah :

1. Diambil asam nitrat (HNO3) sebanyak 34,7 mL. Dimasukkan ke dalam

gelas piala ukuran 500 mL yang sebelumnya telah diisi aquadest. Diaduk

hingga homogen.

2. Dipindahkan larutan ke dalam labu takar ukuran 1000 mL dengan hati-hati

dan ditambahkan aquadest sampai tanda batas.

55

3. Dipindahkan segera ke dalam botol reagen gelap (coklat) dan diberi label.

3. Asam Askorbat 5%

Ditimbang 5 gram asam askorbat dalam 100 mL aquades.

56

LAMPIRAN 2

PERHITUNGAN RECOVERY

• Perhitungan massa unsur terlarut:

Massa terlarut (mg) = Konsentrasi dalam larutan (ppm) x Volume larutan (L)

= 33,309 mg/L x 0,88 L

= 29,31 mg

• Contoh Perhitungan Recovery pada Tabel 12, thorium (1:2,5).

%Ekstraksi =

%Ekstraksi = (33,30 mg/L x 0,088 L) x 100%

88,37 mg

= 3,32%

Tabel 9. Hasil analisis unsur tanah jarang pada umpan terak timah

Unsur

(ppm)

Umpan Ukuran Partikel (mesh)

#80 #120 #150 #230 #325

Ce 10397,0163 10061,8175 11243,0638 11219,6438 11355,7725

Dy 68,862 107,596875 180,76275 205,151375 154,9395

La 4309,30875 4442.7375 5142,13875 5030,70375 5439,7875

Nd 2735,7275 2589,9775 2856,7 2973,3 2693,46

Pr 1829,5875 1756,4625 1986,075 2003,625 1999,2375

Sm 368,3 295,8 356,7 352,35 285,65

Y 665,48 4965,7 5570,5375 5576,8875 5603,875

Total 20374,28205 44447152,35 27335,9778 27361,66143 27532,722

Tabel 10. Hasil analisis torium pada umpan terak timah

Unsur

(ppm)

Umpan Ukuran Partikel (mesh)

#80 #120 #150 #230 #325

Th 12339,125 4593,825 4615,225 4978,45 4251

57

1. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Konentrasi

Asam Sulfat

Variabel tetap:

• Temperatur : Ambien

• Ukuran butiran : 80 mesh

• Rasio S/L : 20/100 gr/mL

• Kecepatan pengadukan : 100 rpm

• Waktu : 30 menit

• Berat umpan : 20 gr

• Volume sampel : 100 mL


variasi konsentrasi perbandingan air:asam sulfat menggunakan ICP-

OES

Unsur

(ppm)

Perbandingan konsentrasi air : asam sulfat

1;2,5 1;2 1;1,5 1;1 1;0,5 2,5;1 3;1 3,5;1 4;1

Ce 11,44 14,13 27,34 14,3 47,38 89,11 116,1 184,8 212,1

Dy 1,754 1,984 0,998 0,625 4,351 8,005 11,59 17,895 19,79

La 7,537 8,958 12,76 6,904 25,51 49,29 63,38 96,9 110,4

Nd 6,701 7,519 7,992 4,356 14,8 31,41 41,71 63,4 74,55

Pr 3,213 3,76 6,12 2,654 9,474 15,71 24,38 44,66 49,68

Sm 0,795 0,969 1,285 0,613 2,792 4,906 7,991 12,595 14,25

Y 9,248 10,61 7,518 6,08 27,56 48,1 58,27 99,25 106,35

Total 40,688 47,93 64,013 35,532 131,867 246,531 323,421 519,5 587,12


konsentrasi perbandingan air:asam sulfat menggunakan

Spektrofotmeter UV-Vis

Unsur

(ppm)

Perbandingan konsentrasi air : asam sulfat

1;2,5 1;2 1;1,5 1;1 1;0,5 2,5;1 3;1 3,5;1 4;1

Torium 33,309 39,665 87,933 44,76 91,585 106,887 125,106 82,474 54,703

58

2. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Temperatur

Variabel tetap:

• Konsentrasi (H2O : H2SO4) : 3,5 : 1

• Ukuran butiran : 80 mesh







variasi temperatur menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Temperatur (0C)

40ᵒC 50ᵒC 60ᵒC 70ᵒC 80ᵒC 90ᵒC

Ce 306,55 455,75 449,15 466,2 526,5 60,15

Dy 31,205 52,1 63,2 72,1 82 14,045

La 189,5 291,4 307,8 325,7 380,1 55,85

Nd 103,05 145,05 133,25 127,5 128,35 2,444

Pr 81,2 121,9 122,65 126,15 149,95 16,525

Sm 26,465 38,355 38,79 38,205 36,275 0

Y 187,8 298,55 353,65 402,4 452,2 138,15

Total 925,77 1403,105 1468,49 1558,255 1755,375 287,164

Tabel 14. Hasil analisis torium pada filtrat leaching terak timah variasi temperatur

menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

Unsur

(ppm)

Temperatur (0C)

40ᵒC 50ᵒC 60ᵒC 70ᵒC 80ᵒC 90ᵒC

Th 81,256 137.341 150.837 140.606 73,22 46,488

59

3. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Ukuran

Partikel (mesh)

Variabel tetap:


• Temperatur : 600C







variasi ukuran partikel (mesh) menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Ukuran Partikel (mesh)

#80 #120 #150 #230 #325

Ce 398,7 603,5 721 904 809

Dy 26,07 47,18 57,5 74,95 105,15

La 185,4 288 341,4 426,15 424

Nd 99,5 160,1 191,7 241,35 198,85

Pr 72,1 118,85 145,55 186,85 166,6

Sm 21,955 72,55 44,4 57,05 47,815

Y 181,65 287,25 333,6 406 524

Total 985,375 1577,43 1835,15 2296,35 2275,415


variasi ukuran partikel (mesh) menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis

Unsur

(ppm)

Ukuran Partikel (mesh)

#80 #120 #150 #230 #325

Th 93,784 86,423 99,967 114,205 83,658

60

4. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Rasio Solid /

Liquid (S/L) (gr/mL)

Variabel tetap:



• Ukuran Butiran : #230




variasi rasio solid liquid (g/mL) menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Rasio solid/liquid (gr/mL)

5 10 15 20 25 30 40 50

Ce 236,85 463,4 660,5 904 699 725,5 623,5 597

Dy 22,135 44,54 65,3 74,95 100,85 116,75 88,6 95

La 138,15 276 388,75 426,15 457,75 478,85 328,3 328,4

Nd 75,7 146,5 203,05 241,35 186,15 186,6 118,75 104,75

Pr 62,9 124,35 175,95 186,85 184,5 195,65 107,7 101,35

Sm 20,12 38,24 55,4 57,05 55,05 55,25 18,475 13,71

Y 130,15 263,2 386,2 406 589 647,5 413,2 429,85

Total 686,005 1356,23 1935,15 2296,35 2272,3 2406,1 1698,525 1670,06

Tabel 18. Hasil analisis torium pada filtrat leaching terak timah variasi rasio

solid liquid (g/mL) menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis

Unsur

(ppm)

Rasio solid/liquid (gr/mL)

5 10 15 20 25 30 40 50

Th 124,32 169,721 168,828 114,205 137,671 127,825 93,995 73,893

61

5. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Kecepatan

Pengadukan

Variabel tetap:



• Ukuran Butiran : #230 mesH




variasi kecepatan pengadukan (rpm) menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Kecepatan Pengadukan (rpm)

150 200 250 300

Ce 648 552 564,5 530,5

Dy 94,1 81,1 101,2 98,75

La 27,75 370,25 398,6 381,2

Nd 176,35 153,8 146,65 138,75

Pr 189,75 173,85 173,9 168,35

Sm 60,3 52,05 53,65 52,15

Y 507 433,35 533,5 512

Total 1703,25 1816,4 1972 1881,7

Tabel 20. Hasil analisis torium pada filtrat leaching terak timah variasi kecepatan

pengadukan (rpm) menggunakan Spektrofotmeter UV-Vis

Unsur

(ppm)

Kecepatan Pengadukan (rpm)

150 200 250 300

Th 76,106 80,325 60,318 76,206

62

6. Percobaan Penentuan Kondisi Terbaik Leaching dengan Variasi Waktu

Variabel tetap:



• Ukuran Butiran : #230 mesH

• Solid/Liquid (gr/mL) : 10gr/100mL



variasi waktu menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Waktu (jam)

1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Ce 441,05 469,65 557,5 596,5 718,5 840 629,5

Dy 30,795 37,485 38,205 44,015 54,4 62 61

La 217,25 259,75 266,9 303,75 364,4 423,2 335,8

Nd 122,35 147,7 153,3 173,65 212,6 252,85 182,2

Pr 99,3 118,6 122,3 137,45 163,1 190,8 138,15

Sm 28,035 33,27 35,295 40,085 46,57 53,85 41,635

Y 203,95 219,55 242,95 278,95 340,6 385,65 383,3

Total 1142,73 1286,005 1416,45 1574,4 1900,17 2208,35 1771,585


variasi waktu menggunakan ICP-OES

Unsur

(ppm)

Waktu (jam)

1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Th 129,867 138,108 143,721 148,125 149,722 141,285 147,381

63

LAMPIRAN 3

Lampiran 3.1. Proses leaching terak timah II

Lampiran 3.2 Sentrifuge sampel hasil leaching

Lampiran 3.3. Proses Penyaringan Filtrat

64

Lampiran 3.4. Filtrat hasil leaching variasi konsentrasi

Lampiran 3.5. Filtrat hasil leaching variasi temperatur

Lampiran 3.6. Filtrat hasil leaching variasi ukuran butiran partikel

65

Lampiran 3.7. Filtrat hasil leaching variasi rasio solid/liquid (g/mL)

Lampiran 3.8. Filtrat hasil leaching variasi kecepatan pengadukan

Lampiran 3.9. Filtrat hasil leaching variasi kecepatan pengadukan

66

Lampiran 3.10. Pembuatan larutan torium

Lampiran 3.11. Pembuatan larutan unsur tanah jarang

Lampiran 3.12. Alat Spektrofotometer UV-Vis

67

Lampiran 3.13. Alat Spektrofotometer ICP-OES

DIRECT LEACHING TORIUM DAN UNSUR TANAH JARANG DARI …

Documents

Transcript of DIRECT LEACHING TORIUM DAN UNSUR TANAH JARANG DARI …