REVIEW TIPE ANo. NIM Nama 1. Prinsip quality assurance adalah ...2. Validasi metode analisis adalah ...Metode analisisyang telah divalidasi akan menjamin ...3. Kapan metode analisis perlu divalidasi?4. Penentuan selektivitas dapat dilakukan dengan ...5. Penentuan akurasi dengan metode adisi standar adalah ...6. Empat orang peneliti menetapkan kadar fenobarbital dalam tablet AF dengan menggunakan metode HPLC. Kandungan fenobarbital dalam tablet AF adalah 30,0 mg per tablet. Dari 4 orang peneliti ternyata ditemukan kandungan fenobarbital (mg) dalam setiap tablet AF adalah sebagai berikut:Peneliti 1: 29,5 ; 28,4 ; 31,3 mg; 31,1 mg; 28,3 mgPeneliti 2: 28,6 ; 31,8 ; 29,7 mg; 32,5 mg; 33,5 mgPeneliti 3: 29,8 ; 29,7 ; 29,8 mg; 29,9 mg; 30,3 mgPeneliti 4: 28,0 ; 28,3 ; 27,7 mg; 28,0 mg; 27,9 mgHitunglah rata-rata persen recovery (dengan asumsi kandungan fenobarbital sebenarnya dalam setiap tablet adalah 30,0 mg) dan RSD dari hasil yang diperoleh oleh setiap peneliti. Dari data persen recovery dan RSD yang anda peroleh, berikan komentar tentang akurasi dan presisi dari data yang dihasilkan oleh setiap peneliti. Peneliti mana yang memberikan hasil yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Recovery (%)SDRSDKeterangan

Peneliti 1

Peneliti 2

Peneliti 3

Peneliti 4

7. Batas deteksi adalah ...8. Ruggedness adalah ...9. Parameter yang harus divalidasi pada metode analisis untuk penetapan batas cemaran adalah ..Soal di bawah ini berkaitan dengan aplikasi validasi metode analisis menggunakan HPLCParameter ValidasiCara Penentuan

...Pemisahan sempurna dari semua senyawa (Rs > 2,5)

...Suntikkan lima standard pada konsentrasi kerja masing-masing tiga kali. Hitung rata-rata luas puncak. Plot luas puncak vs konsentrasi. Hitung regresi linearnya.

Presisi Suntikkan ... dengan ... konsentrasi replikasi ... Hitung ....

Akurasi Spike ......... ....... dengan analit pada ....... ................ berbeda

....Perubahan kondisi kromatografi secara sistematis; contohnya:....................; .........................; .................................; ..............................; .....................Lihat pengaruhnya pada pemisahan dan luas puncak.

10. Proses penyarian analit dari matriks sampel yang mungkin mengganggu pada penetapan kadarnya adalah prisnsip....11. Ekstraksi asam dan basa organik dengan pelarut berdasar kelarutan bentuk terion dan tidak terion untuk Basa organik:Asam organik:12. Gambarkan skema ekstraksi siklizin laktat! (jelaskan perubahan bentuknya)

13. Prinsip SPE adalah ....

14. Keterbatasan SPE adalah ...

15. Turunan asam hidroksi benzoat dapat ditetapkan kadarnya denganAlkalimetri dengan metode titrasi ... ... jika mempunyai gugus .... ... ... tidak tersubstitusiTitrasi bebas air pada gugus ... .... .... .... dengan pelarut ...... karena ....

Spektrofotometri UV karena ...Spektrofotometri Vis melalui reaksi dengan ... .... karena ...Titrasi redoks yang dapat digunakan adalah ... ... .... dan ... ... ....16. Commercial benzoic acid and salicylic acid ointments have been analyzed for benzoic acid and salicylic acid content by using a spectrophotometric method. Since benzoic acid and salicylic acid exhibit overlapping spectra, absorbance measurements are made at two wavelengths, i.e. 271 nm and 303 nm in ethanol (96%v/v) for simultaneous determination of the two compounds. The method is direct and involves only one step of absorbance measurement in the assay. The precision of the method, based on the analysis of synthetic mixtures of the two compounds, is within 2%. The recoveries of benzoic acid and salicylic acid in the ointments range from 99.9 to 100.6% and 99.5 to 101.3%, respectively and are comparable with those of the USP method (99.8 to 100.5% and 100.2 to 101.7%, respectively). The proposed method is simple, rapid, precise and convenient for the assay of benzoic acid and salicylic acid in commercial preparations.Metode yang digunakan adalah .... .... .... ....secara ..... untuk penetapan kadar .... .... .... dan .... .... .... dalam .... ....; pengukuran dilakukan pada panjang gelombang ... dan ... nm karena spektra kedua senyawa ... ..... Presisi metode tersebut ditentukan dengan ....Akurasi metode tersebut ditentukan dengan membandingkan ...... dengan ............. 17. Gambarkan rumus struktur aspirin!

Aspirin merupakan bentuk .... dari isomer .... asam monohidroksi benzoat, esterifikasi terjadi pada gugus ......Aspirin mudah mengalami ....... karena mempunyai gugus .... ........ .....Tuliskan reaksi hidrolisisnya dengan NaOH!

Jelaskan metode penetapan kadar aspirin dengan spektrofotometri Vis! REVIEW TIPE BNo. NIM Nama 1. Definisi validasi adalah ....

2. Sebutkan persyaratan untuk melakukan validasi metode analisis!

3. Selektivitas atau spesifisitas adalah ...

4. Akurasi adalah....

Dinyatakan dalam ...Akurasi dipengaruhi oleh ...5. Presisi dapat berupa ......, ... .... , dan ... ....6. Empat orang peneliti menetapkan kadar fenobarbital dalam tablet AF dengan menggunakan metode HPLC. Kandungan fenobarbital dalam tablet AF adalah 30,0 mg per tablet. Dari 4 orang peneliti ternyata ditemukan kandungan fenobarbital (mg) dalam setiap tablet AF adalah sebagai berikut:Peneliti 1: 29,5 ; 28,4 ; 31,3 mg; 31,1 mg; 28,3 mgPeneliti 2: 28,6 ; 31,8 ; 29,7 mg; 32,5 mg; 33,5 mgPeneliti 3: 29,8 ; 29,7 ; 29,8 mg; 29,9 mg; 30,3 mgPeneliti 4: 28,0 ; 28,3 ; 27,7 mg; 28,0 mg; 27,9 mgHitunglah rata-rata persen recovery (dengan asumsi kandungan fenobarbital sebenarnya dalam setiap tablet adalah 30,0 mg) dan RSD dari hasil yang diperoleh oleh setiap peneliti. Dari data persen recovery dan RSD yang anda peroleh, berikan komentar tentang akurasi dan presisi dari data yang dihasilkan oleh setiap peneliti. Peneliti mana yang memberikan hasil yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Recovery (%)SDRSDKeterangan

Peneliti 1

Peneliti 2

Peneliti 3

Peneliti 4

7. Batas kuantitasi adalah ....

8. Robustness adalah ...

9. Parameter yang harus divalidasi pada metode analisis untuk penetapan kadar adalah ...

Soal di bawah ini berkaitan dengan aplikasi validasi metode analisis menggunakan HPLCParameter ValidasiCara Penentuan

...Pemisahan sempurna dari semua senyawa (Rs > 2,5)

...Suntikkan lima standard pada konsentrasi kerja masing-masing tiga kali. Hitung rata-rata luas puncak. Plot luas puncak vs konsentrasi. Hitung regresi linearnya.

Presisi Suntikkan ... dengan ... konsentrasi replikasi ... Hitung ....

Akurasi Spike ......... ....... dengan analit pada ....... ................ berbeda

....Perubahan kondisi kromatografi secara sistematis; contohnya:....................; .........................; .................................; ..............................; .....................Lihat pengaruhnya pada pemisahan dan luas puncak.

10. Tablet dan kapsul biasanya mengandung zat ... dalam jumlah besar dan yang umum digunakan adalah ...11. Ekstraksi menggunakan campuran pelarut ... ... dan ... ... atau ... ... dan ... ... dapat digunakan pada preparasi sampel berupa krim untuk menghilangkan ...12. Ekstraksi pasangan ion dapat digunakan untuk....

13. Prinsip SPE adalah ....

14. Perbandingan antara SPE dan liquid/liquid extraction:SPEEkstraksi Cair-cair

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

1.

2.

3.

4.

5.

15. Turunan asam hidroksi benzoat dapat ditetapkan kadarnya denganAlkalimetri dengan metode titrasi ... ... jika mempunyai gugus .... ... ... tidak tersubstitusiTitrasi bebas air pada gugus ... .... .... .... dengan pelarut ...... karena ....

Spektrofotometri UV karena ...Spektrofotometri Vis melalui reaksi dengan ... .... karena ...Titrasi redoks yang dapat digunakan adalah ... ... .... dan ... ... ....16. Commercial benzoic acid and salicylic acid ointments have been analyzed for benzoic acid and salicylic acid content by using a spectrophotometric method. Since benzoic acid and salicylic acid exhibit overlapping spectra, absorbance measurements are made at two wavelengths, i.e. 271 nm and 303 nm in ethanol (96%v/v) for simultaneous determination of the two compounds. The method is direct and involves only one step of absorbance measurement in the assay. The precision of the method, based on the analysis of synthetic mixtures of the two compounds, is within 2%. The recoveries of benzoic acid and salicylic acid in the ointments range from 99.9 to 100.6% and 99.5 to 101.3%, respectively and are comparable with those of the USP method (99.8 to 100.5% and 100.2 to 101.7%, respectively). The proposed method is simple, rapid, precise and convenient for the assay of benzoic acid and salicylic acid in commercial preparations.Metode yang digunakan adalah .... .... .... ....secara ..... untuk penetapan kadar .... .... .... dan .... .... .... dalam .... ....; pengukuran dilakukan pada panjang gelombang ... dan ... nm karena spektra kedua senyawa ... ..... Presisi metode tersebut ditentukan dengan ....Akurasi metode tersebut ditentukan dengan membandingkan ...... dengan ............. 17. Gambarkan rumus struktur nipagin!

Nipagin merupakan bentuk .... dari isomer .... asam monohidroksi benzoat, esterifikasi terjadi pada gugus ......Tuliskan reaksi hidrolisisnya dengan NaOH!

Jelaskan metode penetapan kadar nipagin dengan hidrolisis dan titrasi kembali dengan asam (satu kali titrasi)! Berapa valensinya?

REVIEW TIPE CNo. NIM Nama 1. Perbedaan qualifikasi dan validasi adalah ....

... merupakan bagian dari ... ; contohnya:

2. Protokol validasi metode analisis adalah ...

3. Perbedaan selektivitas atau spesifisitas adalah ....

4. Penentuan akurasi dapat dilakukan dengan cara apa saja? (4 cara)

5. Presisi adalah ...

Dinyatakan dalam ...Presisi dipengaruhi oleh ...6. Empat orang peneliti menetapkan kadar fenobarbital dalam tablet AF dengan menggunakan metode HPLC. Kandungan fenobarbital dalam tablet AF adalah 30,0 mg per tablet. Dari 4 orang peneliti ternyata ditemukan kandungan fenobarbital (mg) dalam setiap tablet AF adalah sebagai berikut:Peneliti 1: 29,5 ; 28,4 ; 31,3 mg; 31,1 mg; 28,3 mgPeneliti 2: 28,6 ; 31,8 ; 29,7 mg; 32,5 mg; 33,5 mgPeneliti 3: 29,8 ; 29,7 ; 29,8 mg; 29,9 mg; 30,3 mgPeneliti 4: 28,0 ; 28,3 ; 27,7 mg; 28,0 mg; 27,9 mgHitunglah rata-rata persen recovery (dengan asumsi kandungan fenobarbital sebenarnya dalam setiap tablet adalah 30,0 mg) dan RSD dari hasil yang diperoleh oleh setiap peneliti. Dari data persen recovery dan RSD yang anda peroleh, berikan komentar tentang akurasi dan presisi dari data yang dihasilkan oleh setiap peneliti. Peneliti mana yang memberikan hasil yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Recovery (%)SDRSDKeterangan

Peneliti 1

Peneliti 2

Peneliti 3

Peneliti 4

7. Pada analisis instrumental penentuan batas deteksi dan kuantitasi dengan mengukur respon dari background sampel blanko adalah ...8. Linieritas adalah ...

9. Parameter yang harus divalidasi pada metode analisis untuk penetapan cemaran secara kuantitatif adalah ...

Soal di bawah ini berkaitan dengan aplikasi validasi metode analisis menggunakan HPLCParameter ValidasiCara Penentuan

...Pemisahan sempurna dari semua senyawa (Rs > 2,5)

...Suntikkan lima standard pada konsentrasi kerja masing-masing tiga kali. Hitung rata-rata luas puncak. Plot luas puncak vs konsentrasi. Hitung regresi linearnya.

Presisi Suntikkan ... dengan ... konsentrasi replikasi ... Hitung ....

Akurasi Spike ......... ....... dengan analit pada ....... ................ berbeda

....Perubahan kondisi kromatografi secara sistematis; contohnya:....................; .........................; .................................; ..............................; .....................Lihat pengaruhnya pada pemisahan dan luas puncak.

10. Sediaan tablet dengan zat aktif kurang larut dalam air biasanya diekstraksi dengan ...11. Sediaan suspensi dan larutan biasanya mengandung ... seperti benzalkonium klorida yang dapat mengganggu pada penetapan kadar dengan metode ...... dan ..... karena mempunyai gugus ...12. Ekstraksi pasangan ion dapat digunakan untuk....

13. Prinsip SPE adalah ....

14. Perbandingan antara SPE dan liquid/liquid extraction:SPEEkstraksi Cair-cair

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

1.

2.

3.

4.

5.

15. Turunan asam hidroksi benzoat dapat ditetapkan kadarnya denganAlkalimetri dengan metode titrasi ... ... jika mempunyai gugus .... ... ... tidak tersubstitusiTitrasi bebas air pada gugus ... .... .... .... dengan pelarut ...... karena ....

Spektrofotometri UV karena ...Spektrofotometri Vis melalui reaksi dengan ... .... karena ...Titrasi redoks yang dapat digunakan adalah ... ... .... dan ... ... ....16. Commercial benzoic acid and salicylic acid ointments have been analyzed for benzoic acid and salicylic acid content by using a spectrophotometric method. Since benzoic acid and salicylic acid exhibit overlapping spectra, absorbance measurements are made at two wavelengths, i.e. 271 nm and 303 nm in ethanol (96%v/v) for simultaneous determination of the two compounds. The method is direct and involves only one step of absorbance measurement in the assay. The precision of the method, based on the analysis of synthetic mixtures of the two compounds, is within 2%. The recoveries of benzoic acid and salicylic acid in the ointments range from 99.9 to 100.6% and 99.5 to 101.3%, respectively and are comparable with those of the USP method (99.8 to 100.5% and 100.2 to 101.7%, respectively). The proposed method is simple, rapid, precise and convenient for the assay of benzoic acid and salicylic acid in commercial preparations.Metode yang digunakan adalah .... .... .... ....secara ..... untuk penetapan kadar .... .... .... dan .... .... .... dalam .... ....; pengukuran dilakukan pada panjang gelombang ... dan ... nm karena spektra kedua senyawa ... ..... Presisi metode tersebut ditentukan dengan ....Akurasi metode tersebut ditentukan dengan membandingkan ...... dengan ............. 17. Gambarkan rumus struktur metil salisilat!

Metil salisilat mempunyai gugus .... .... yang bersifat ... (pKa= .... )dan gugus .... ..... yang bersifat .... .....Sifat khusus metil salisilat adalah ............Jelaskan metode penetapan kadar metil salisilat dengan hidrolisis dan titrasi kembali! Berapa valensinya?

REVIEW TIPE DNo. NIM Nama

1. Sebutkan komponen Quality Control (bukan singkatan)!

2. Protokol validasi metode analisis harus memuat ...

3. Spesifisitas dinyatakan sebagai ...

4. Perbedaan antara ripitabilitas, presisi antara, dan reprodusibilitas adalah ....

5. Penentuan presisi dapat dilakukan dengan ...

6. Empat orang peneliti menetapkan kadar fenobarbital dalam tablet AF dengan menggunakan metode HPLC. Kandungan fenobarbital dalam tablet AF adalah 30,0 mg per tablet. Dari 4 orang peneliti ternyata ditemukan kandungan fenobarbital (mg) dalam setiap tablet AF adalah sebagai berikut:Peneliti 1: 29,5 ; 28,4 ; 31,3 mg; 31,1 mg; 28,3 mgPeneliti 2: 28,6 ; 31,8 ; 29,7 mg; 32,5 mg; 33,5 mgPeneliti 3: 29,8 ; 29,7 ; 29,8 mg; 29,9 mg; 30,3 mgPeneliti 4: 28,0 ; 28,3 ; 27,7 mg; 28,0 mg; 27,9 mgHitunglah rata-rata persen recovery (dengan asumsi kandungan fenobarbital sebenarnya dalam setiap tablet adalah 30,0 mg) dan RSD dari hasil yang diperoleh oleh setiap peneliti. Dari data persen recovery dan RSD yang anda peroleh, berikan komentar tentang akurasi dan presisi dari data yang dihasilkan oleh setiap peneliti. Peneliti mana yang memberikan hasil yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi. Recovery (%)SDRSDKeterangan

Peneliti 1

Peneliti 2

Peneliti 3

Peneliti 4

7. Pada analisis instrumental penentuan batas deteksi dan kuantitasi dengan membandingkan pengukuran respon sinyal dari sampel dengan konsentrasi analit yang rendah dengan sinyal sampel blanko (noise) adalah .... 8. Penetuan linieritas dengan....

Parameter adanya hubungan linier adalah ...... pada ...9. Parameter yang harus divalidasi pada metode analisis untuk uji identifikasi adalah ...

Soal di bawah ini berkaitan dengan aplikasi validasi metode analisis menggunakan HPLCParameter ValidasiCara Penentuan

...Pemisahan sempurna dari semua senyawa (Rs > 2,5)

...Suntikkan lima standard pada konsentrasi kerja masing-masing tiga kali. Hitung rata-rata luas puncak. Plot luas puncak vs konsentrasi. Hitung regresi linearnya.

Presisi Suntikkan ... dengan ... konsentrasi replikasi ... Hitung ....

Akurasi Spike ......... ....... dengan analit pada ....... ................ berbeda

....Perubahan kondisi kromatografi secara sistematis; contohnya:....................; .........................; .................................; ..............................; .....................Lihat pengaruhnya pada pemisahan dan luas puncak.

10. Magnesium stearat 1-2% digunakan sebagai zat ... ... dalam tablet11. Ekstraksi tetap harus dilakukan walaupun menggunakan metode kromatografi pada sediaan tablet untuk menghilangkan .... dan pada sediaan krim/ointment untuk menghilangkan ....12. Jelaskan penetapan kadar setrimid dengan ekstraksi pasangan ion!

13. Prinsip SPE adalah ....

14. Keterbatasan SPE adalah ...

15. Turunan asam hidroksi benzoat dapat ditetapkan kadarnya denganAlkalimetri dengan metode titrasi ... ... jika mempunyai gugus .... ... ... tidak tersubstitusiTitrasi bebas air pada gugus ... .... .... .... dengan pelarut ...... karena ....

Spektrofotometri UV karena ...Spektrofotometri Vis melalui reaksi dengan ... .... karena ...Titrasi redoks yang dapat digunakan adalah ... ... .... dan ... ... ....16. Commercial benzoic acid and salicylic acid ointments have been analyzed for benzoic acid and salicylic acid content by using a spectrophotometric method. Since benzoic acid and salicylic acid exhibit overlapping spectra, absorbance measurements are made at two wavelengths, i.e. 271 nm and 303 nm in ethanol (96%v/v) for simultaneous determination of the two compounds. The method is direct and involves only one step of absorbance measurement in the assay. The precision of the method, based on the analysis of synthetic mixtures of the two compounds, is within 2%. The recoveries of benzoic acid and salicylic acid in the ointments range from 99.9 to 100.6% and 99.5 to 101.3%, respectively and are comparable with those of the USP method (99.8 to 100.5% and 100.2 to 101.7%, respectively). The proposed method is simple, rapid, precise and convenient for the assay of benzoic acid and salicylic acid in commercial preparations.Metode yang digunakan adalah .... .... .... ....secara ..... untuk penetapan kadar .... .... .... dan .... .... .... dalam .... ....; pengukuran dilakukan pada panjang gelombang ... dan ... nm karena spektra kedua senyawa ... ..... Presisi metode tersebut ditentukan dengan ....Akurasi metode tersebut ditentukan dengan membandingkan ...... dengan .............

1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada penetapan kadar kaptopril dengan reagen KIO32. tuliskan reaksi yang terjadi pada pembentukka kompleks Fe2+ dengan kalium heksasianoferrat3. alasan penetapan kadar kaptopril harus diderivatisasi dulu dengan metode RP HPLC -UV4. Alasan penggunaan DMF pada penetapan kadar furosemid dengan alkalimetri5. sebutkan dan uraikan dengan reaksi 3 tahap pembentukkan kompleks furosemid dengan anilin6. sebutkan jenis reaksi derivatisaai pada GC untuk PK furosemid dan sebutkan gugus yang bertanggung jawab pada reaksi tesebut?7. Pada titrasi oksidasi reduksi KBrO3-KBr, Br2 yang dihasilkan akan masuk ke salbutamol pada posisi yang mana?8. Metode penetapan kadar salbutamol dengan spektrofotometri vis dengan proses diazotasi berbeda dengan prosedur biasanya, jelaskan perbedaannya!9. Pada penetapan kadar salbutamol secara enzimatik HRP (Hores raddish peroxide) akan bereaksi dengan apa dan menghasilkan senyawa bagaimana?10. Penetapan kadar ketotifen dengan titrasi oksidasi reduksi, serium sulfat membutuhkan titrasi blanko, jelaskan bagaimana dan kenapa!11. Sebutkan 2 metode spektrofotometri yang merupakan kelanjutan reaksi dengan serium sulfat!12. Kenapa ketotifen bisa ditetapkan kadarnya dengan AAS? Jelaskan!13. Apa dampak keberadaan H pada atom N dalam struktur turunan metil ksantin 14. Jelaskan titrasi argentometri titik akhirnya tergantung pada reaksi dan indikator!