LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221

Percobaan ke-4

VOLTAMMETRI

Analisis Parasetamol

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

Nama : Syariful Anam Rifai

NIM : 10511088

Kelompok : 8

Tanggal Percobaan : 9 April 2013

Tanggal Pengumpulan : 16 April 2013

Asisten : Dian A David (10509030)

VOLTAMETRI

Analisis Parasetamol

I. Tujuan

- Menentukan kadar parasetamol dalam tablet obat dengan metode voltameri

II. Teori Dasar

Voltammetri adalah metode pengukuran berdasarkan nilai arus dan potensial suatu sel

kimia. Voltametri merupakan elektrolisis dalam skala mikro dengan menggunakan mikro

elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja

divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial yang disebut

voltamogram.

Nilai arus puncak dari voltamogram pulsa diferensial ( diberikan oleh persamaan

berikut :

| |

( (

)

III. Cara Kerja

1. Pembuatan Elektroda Pasta Karbon

Grafit dan parafon cair dengan perbandingan berat 7:3

dicampurkan

dihomogenkan

dimasukkan ke dalam badan elektroda yang berupa tabung kaca yang di

dalamnya terdapat kawat tembaga sebagai penghantar listrik

2. Pembuatan Larutan Sampel

Tablet parasetamol

digerus hingga halus dengan mortar

ditimbang tepat 1 gr

dilarutkan dengan sedikit air di gelas kimia

disaring sisa sampel yang tidak larut dengan corong dan kertas saring

filtrate ditampung di labu takar 50ml

diencerkan dengan aqua dm hingga tanda batas

dimasukkan sejumlah tertentu larutan sampel ini ke labu takar 50ml

menggunakan buret mikro

diencerkan hingga tanda batas dengan buffer fosfat pH 6

konsentrasi parasetamol dalam larutan ini harus berkisar antara 1 hingga 5

mM

3. Metode Kurva Kalibrasi

Larutan parasetamol konsentrasi 1,2,3,4,5 mM

disiapkan dengan mengencerkan larutan standar paasetamol 50mM

menggunakna larutan buffer fosfat pH 6 di dalam labu takar 50ml

dibuat voltagram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutan-larutan

tersebut dengan mengubah potensial elektroda kerja dari 0mV sampai

800mV terhadap Ag/AgCl

voltagram disimpan di folder yang telah disediakan

ditentukan nilai arus puncak dari setiap voltagram yang telah dibuat dan

nilai-nilai tersebut dialurkan terhadap konsentrasi larutan yang diukur

dibuat voltagaram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang

sama dengan pengukuran di atas

dari nilai arus puncak, ditentukan kadar paracetamol dalam tablet

IV. Data Pengamatan

a. Pembuatan elektroda pasta karbon

Massa grafit = 0,35 gram

Massa parafin = 0,15 gram

b. Larutan sampel

Massa parasetamol dalam kemasan = 500 mg/tablet = 0,005 gram/tablet

Massa satu tablet = 0,7519 gram

Volume larutan sampel yang diencerkan dengan larutan buffer fosfat pH 6 = 3 mL

c. Metode kurva kalibrasi

Range = 100

Mode = differensial

Initial E = 300 mV

Final E = 1000 mV

Rate = 50 mV/s

V. Perhitungan dan Pengolahan Data

a. Kadar Parasetamol Literatur

b. Larutan Sampel

Volume sampel yang harus dipipet, kemudian diencerkan dengan buffer fosfat :

[Parasetamol] (mM)

1 4,13

2 5,30

3 8,90

4 9,89

Sampel 4,99

c. Massa parasetamol dengan Kurva Kalibrasi

Dari persamaan regresi diperoleh

ip sampel = 4,99

Sehingga diperoleh

d. Persentase Kesalahan (Galad)

| |

VI. Pembahasan

Penentuan kandungan parasetamol pada praktikum ini ditentukan dengan metode

voltammetri. Voltammetri adalah suatu metode pengukuran yang didasarkan pada arus

dan potensial. Pada metode voltammetri ini digunakan tiga buah elektroda yaitu elektroda

kerja (working electrode) dengan Elektroda Pasta Carbon, elektroda pembanding

y = 2,088x + 1,835 R² = 0,9446

0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4 5

ip

Konsentrasi (mM)

Kurva Kalibrasi

(reference electrode) dengan menggunakan Ag/AgCl, dan elektroda pembantu (auxiliary

electrode) yaitu Platina.

Elektroda kerja pada voltammetri tidak bereaksi namun merespon elektroda aktif yang

berada pada sampel. Pada elektroda kerja terjadi transfer muatan pada permukaannya.

Elektroda pembanding adalah elektroda yang menjaga agar harga potensial tetap konstan,

tidak tergantung pada arus yang mengalir. Elektroda pembanding mempunyai potensial

yang sudah tertentu, diketahui dengan pasti dan tidak mempengaruhi larutan sampel.

Elektroda pembanding sebagai salah satu instrumen dalam analisis secara elektrokimia

mempunyai peranan yang penting disamping elektroda indikator. Berdasarkan jenisnya

dibedakan atas elektroda pembanding primer dan sekunder. Sedangkan elektroda

pendukung adalah elektroda yang mensuport arus listrik, namun tidak mempengaruhi

reaksi atau potensial yang timbul.

Elektroda pasta karbon dibuat dari komposisi grafit:parafin(7:3). Komposisi tersebut

merupakan perbandingan yang memberikan hasil paling optimum daripada perbandingan

lainnya agar pengukuran dapat berjalan dengan baik. Pada dasarnya yang digunakan pada

elektroda pasta karbon hanya grafit, sedangkan parafin berfungsi untuk memberikan efek

pasta sehingga pada saat pencelupan elektroda grafit tidak berhamburan.

Pada metode kurva kalibrasi penambahan buffer fosfat dengan pH 6. Buffer pH 6 ini

berfungsi mengurangi arus migrasi yakni arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan

elektron yang mempengaruhi arus yang terbaca dan nantinya dapat mengganggu jalannya

eksperimen. Diharapkan arus yang terukur benar-benar berasal dari adanya reduksi atau

oksidasi yang terjadi pada permukaan elektroda kerja. Konsentrasi buffer yang digunakan

100 kali lebih besar konsentrasi analit. Hal ini bertujuan agar arus migrasi yang bergantung

pada konsentrasi analit besarnya sangat kecil sehingga tidak mempengaruhi pembacaan

arus pada alat. Arus lain yang dapat menggangu adalah arus konveksi yakni arus yang

diakibatkan oleh pengadukan yang dilakukan. Arus ini besarnya juga bergantung pada

konsentrasi analit.

Kemudian akan didapat nilai arus terhadap potensial untuk setiap konsentrasi analit

yang digunakan. Dari data tersebut, akan diperoleh kurva kalibrasi dan persamaan yang

menyatakan hubungan konsentrasi dan ∆i. Persamaan ini dapat digunakan untuk

menentukan konsentrasi parasetamol dalam sampel, karena ∆i nilainya dapat diketahui

dengan pengukuran sehingga dengan perhitungan menggunakan stokiometri sederhana,

kadar parasetamol dalam sampel dapat diketahui.

Dalam praktikum kali ini, terdapat kemungkinan beberapa kejanggalan dalam proses

analisisnya. Salah satunya adalah kurang baiknya nilai arus puncak yang didapatkan dari

pengukuran terhadap larutan standar dengan konsentrasi 5 mM. Saat pengukuran

dilakukan, muncul satu puncak arus yang rendah. Oleh karena itu, data yang berbeda

sendiri tersebut tidak diambil. Sehingga hal tersebut dapat mempengaruhi hasil yang

diperoleh. Selain itu terdapat pula kemungkinan bahwa pada saat pembuatan larutan

standar konsentrasi 5 mM tersebut, wadah yang kami gunakan masih dalam keadaan

belum bersih. Oleh karena itu, pada saat pembuatan kurva kalibrasi, nilai arus puncak dari

larutan standar dengan konsentrasi 5 mM tersebut tidak dimasukkan ke dalam data

pengamatan.

Kadar paracetamol yang didapatkan dalam setiap tablet sesuai hasil percobaan adalah

sebesar 190,3 mg. Jumlah tersebut sangat jauh berbeda dari kadar paracetamol yang

sebenarnya terdapat dalam setiap satu tablet yaitu 500 mg. Hal tersebut bisa diakibatkan

oleh beberapa factor kesalahan, diantaranya adalah mungkin pada saat pembuatan

elektroda kerja. Parafin yang digunakan terlalu banyak atau melebihi perbandingan

optimum seharusnya, sehingga grafit tidak bisa bekerja maksimal sebagai elektroda kerja.

Lalu bisa juga disebabkan oleh larutan standar yang dibuat tidak sesuai dengan konsentrasi

yang kita butuhkan. Bisa saja terlalu banyak pelarut atau justru pelarut yang ditambahkan

kurang, sehingga data hasil pengukuran yang didapat juga kurang bagus.

VII. Simpulan

Kandungan parasetamol dalam sampel obat adalah sebanyak 40,10 %

VIII. Pustaka

Skoog, D.A et all. “Fundamental of Analytical Chemistry” 5th ed. Saunders College

Publishing. New York. 1998. Page 424-456

Harvey, David. “Modern Analytical Chemistry”1st ed. McGraw Hill. 2000. Page 110-112