LAPORAN PRAKTIKUM oksin

23
LAPORAN PRAKTIKUM PERCOBAAN REAKSI KATION LOGAM DENGAN PEREAKSI OKSIN  NAMA : RACHMA SURYA M  NIM : H311 12 267 KELOMPOK : 7 TANGGAL PERCOBAAN : 2 OKTOBER 2013 ASISTEN : IKBAL LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2013

Transcript of LAPORAN PRAKTIKUM oksin

Page 1: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 1/23

LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAANREAKSI KATION LOGAM DENGAN PEREAKSI OKSIN

NAMA : RACHMA SURYA M

NIM : H311 12 267

KELOMPOK : 7

TANGGAL PERCOBAAN : 2 OKTOBER 2013

ASISTEN : IKBAL

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2013

Page 2: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 2/23

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan

identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan,

pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi.

Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida,

sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun

analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif

ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah

dipelajari dalam kimia dasar.

Dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan.

Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan suatu sampel

menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik pemisahan paling

meluas digunakan para analisis karena proses yang dilibatkan adalah proses dalam zat

yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru endapan padat.

Oksin adalah salah satu pereaksi pengendap bagi banyak logam. Oksin

merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang melebur pada suhu

74-76°C. Senyawa ini sulit larut di dalam air maupun eter, tetapi larut baik dalam

alcohol, kloroform dan benzene. Hasil reaksi yang diperoleh dari proses

penggabungan antara kation logam dengan oksin adalah senyawa kompleks internal

yang sifatnya tak larut dalam air. Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai

pengendap pada nilai pH yang berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan

campuran logam yang terkandung dalam cuplikan dalam hal ini Ni.

Page 3: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 3/23

Beberapa hal di ataslah yang melatarbelakangi sehingga percobaan

mengenai reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami reaksi

kation logam dengan pereaksi oksin.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni)

dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni) dengan

mereasikannya dengan oksin melalui proses pengendapan pada pH tertentu dimana

endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl panas kemudian dititrasi

dengan larutan baku KBrO 3 dan Na 2S2O3. Dari volume titran dapat dihitung

konsentrasi dari logam Ni.

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini adalah praktikan dapat mengetahui penggunaan

pereaksi oksin sebagai pereaksi pengendapan logam dan menghitung konsentrasi

logam dengan menghitung volume titran yang digunakan untuk titrasi endapan yang

telah dilarutkan.

Page 4: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 4/23

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

The heterocyclic aromatic compound, 8-Hydroxyquinoline (8HQ), is often

found as an environmental pollutant due to its widespread use in industry, medicine

and agriculture. Well-known as one of the most commonly used complexing agents in

analytical chemistry, 8HQ itself or in the form of a metal complex, such as copper 8-

Hydroxyquinoline, Cu(8HQ)2, exhibits fungicidal activity, being applied, for example,

as a pesticide, a mildew-resisting agent or as a preservative, bactericide and

disinfector in different cosmetics (Stević dkk, 2011).

Senyawa heterosiklik aromatik, 8-Hydroksiquinolin (8HQ), sering

ditemukan sebagai pencemar lingkungan karena digunakan secara luas dalam industri,

kedokteran dan pertanian. Semyawa ini dikenal sebagai salah satu agen pengompleks

paling umum digunakan dalam kimia analitik, 8HQ sendiri atau dalam bentuk logam

kompleks, seperti tembaga 8-Hydroksiquinolin, Cu(8HQ) 2, memiliki sifat pembasmi

jamur yang digunakan misalnya, sebagai pestisida, agen penolak jamur, atau sebagai

pengawet, bakterisida dan disinfektor dalam kosmetik yang berbeda ( Stević dkk,

2011).

Senyawa dengan rumus molekul C 9H7ON dikenal dengan nama oksin, tak lain

dari 8-Hidroksiquinolin dengan massa molekul relatif 145 g/mol. Oksin

merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang melebur pada

suhu 74-76 0C. Senyawa ini sulit larut di dalam air maupun di dalam eter, tetapi

larut baik d alam alkohol, kloroform, dan benzena. Dengan adanya sedikit air,

larutan yang awalnya tak berwarna akan mengalami perubahan menjadi

kekuningan (Hala, 2011).

Page 5: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 5/23

N

OH

Gambar 1. 8-Hidroksiquinolin

Oksin merupakan suatu amfoter dalam larutan, karena mempunyai gugus

nitrogen dan gugus hidroksi fenolik. Pada suhu kamar oksin mempunyai harga angka

banding distribusi, D antara kloroform dengan air dengan nilai D = 720. Angka

banding ini tercapai bila fasa air pH-nya antara 5 dan 9. Karena sifat atmosfir tersebut

oksin tidak sempurna tereksitasi pada pH dibawah 5 atau pH diatas 9. Sedangkan

reaksi kimia antar oksin dengan logam membentuk senyawa inner, dimana ion logam

membentuk ikatan koordinasi dengan atom nitrogen atau atom oksigen dari gugus

karbonil (Oktavia, 2002).

8-hydroxyquinoline is used as a complexing reagent and react with almost

every metal in periodic table to form uncharged chelates. 8-hydroxyqinoline has a

hydrogen atom that is replaceable by a metal, and a hetrocyclic nitrogen atom, which

form with this, metals a five-membered ring (Shar dan Soomro, 2005).

8-hydroksiquinolin digunakan sebagai pereaksi pengompleks dan bereaksi

dengan hampir setiap logam dalam tabel periodik untuk membentuk bermuatan kelat.

8-hydroksiquinolin memiliki atom hidrogen yang dapat digantikan oleh logam, dan

atom nitrogen yang heterosiklik yang dengan ini membentuk logam bercincin lima

(Shar dan Soomro, 2005).

8-hydroksiquinolin (sering disebut 8-kuinolinol, atau “ oxine ”) membentuk

senyawa ini dapat dirumuskan sebagai berikut pada gambar 2. Aluminium

mengganikan hydrogen yang bersifat asam dari gugus hidroksil. Pada saat yang

Page 6: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 6/23

sama, pasangan electron yang tak terpakai bersama pada nitrogen disumbangkan

ke aluminium, karena itu membentuk suatu cincin beranggota lima (Underwood,

2002).

N

N

NN

OH

OO

O

Al

+ Al 3+ + 3 H +

Gambar 2

Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam

dengan oksin adalah suatu senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam

air. Kompleks ini mempunyai nilai hasil kali kelarutan, Ksp, sekitar 10 -12 dan 10 -20.

Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang

berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung

dalam cuplikan (Hala, 2011).

pH sangat berpengaruh dalam distribusi suatu senyawa dalam dua pelarut.

Hubungan angka banding distribusi D dengan pH pada system ekstraksi kompleks

khelat dapat dirumuskan sebagai berikut (Oktavia, 2002):

The acidity of the solution has a great influence on the precipitation of

metals by 8-hydroxyquinoline, however, and by proper control of pH, and by the use

Page 7: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 7/23

of complex-forming agents, the specificity may be greatly increased so that a number

of important separations may be made by means of the reagent (Willard, 1943) .

Keasaman larutan memiliki pengaruh besar pada pengendapan logam

dengan 8-hidroksiquinolin, bagaimanapun, dan dengan kontrol pH yang tepat, serta

dengan penggunaan agen pembentuk kompleks, spesifisitas dapat sangat meningkat

sehingga pentingnya sejumlah pemisahan dapat dilakukan dengan menggunakan

reagen (Willard, 1943).

The values of pH at which metals may be precipitated when present in

solution alone is not an entirely reliable guide to the pH at which one may be

separated from another. Thus, although magnesium when present alone begins to

precipitate when the pH exceeds 7.5, when zinc is precipitated in the presence of

magnesium, a partial precipitation of magnesium begins at a pH of 5.5, two pH units

below the point of normal precipitation (Willard, 1943) .

Nilai-nilai pH dimana logam dapat diendapkan saat berada sendiri dalam

suatu larutan bukanlah merupakan petunjuk yang dapat diandalkan sepenuhnya untuk

menentukan pH dimana suatu logam dapat dipisahkan dari yang lain. Jadi, meskipun

magnesium mulai mengendap pada pH melebihi 7,5 ketika berada sendiri dalam suatu

larutan, ketika seng diendapkan dengan adanya magnesium, pengendapan parsial

magnesium dimulai pada pH 5,5, dua unit pH di bawah titik pengendapan normalnya

(Willard, 1943).

The determination may also be concluded volumetrically by a reaction

based on the bromination of 8-hydroxyquinoline to 5,7-dibrom-8-hydroxyquinoline.

The precipitate is dissolved in hydrochloric acid, and an excess of a standard

bromate-bromide mixture added. A few drops of indigo-carmine or methyl red are

added to indicate when this excess has been added, the color changing first to a blue,

Page 8: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 8/23

then to a red, and when an excess has been added, to a yellow. Potassium iodide is

then added and the iodine liberated titrated with standard thiosulfate. After the

addition of the iodide a chocolate colored precipitate generally forms, an iodine

addition product, which dissolves during the titration with thiosulfate, yielding a clear

yellow solution or one which contains a little yellow silky turbidity, so that the end-

point with starch may be found in the usual manner. Occasionally, the dark colored

material may not dissolve readily and may cause a return of the starch-iodine color,

introducing an uncertainty into the end-point; this may be avoided by keeping the

solution well diluted and avoiding a large excess of bromate. It has also been found

that the addition of carbon disulfide before the addition of the potassium iodide

obviates this trouble. The reactions for the determination of aluminum in this manner

are (Willard, 1943) :

Penentuan ini juga dapat ditentukan secara volumetrik berdasarkan oleh

reaksi brominasi dari 8-hidroksiquinolin untuk 5,7 – dibromo-8-hidroksiquinolin.

Endapan dilarutkan dalam asam klorida, dan campuran standar bromat- bromida

ditambahkan berlebihan. Beberapa tetes indigo-carmine atau metil merah

ditambahkan untuk menunjukkan penambahan berlebihan ini, warna pertama biru,

kemudian berubah merah, dan ketika kelebihan telah ditambahkan, berubah menjadi

kuning. Kalium iodida kemudian ditambahkan dan iodium yang dibebaskan dititrasi

dengan standar tiosulfat. Setelah penambahan iodida endapan berwarna coklat

umumnya membentuk, produk selain iodium yang larut selama titrasi dengan tiosulfat,

menghasilkan larutan kuning jernih atau sedikit berwarna kuning keruh, sehingga titik

akhir dengan pati dapat ditemukan dengan cara biasa. Kadang-kadang, bahan

berwarna gelap yang tidak dapat membubarkan mudah dan dapat menyebabkan

kembalinya warna pati - yodium, memperlihatkan ketidakpastian titik akhir, hal ini

Page 9: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 9/23

dapat dihindari dengan mengencerkan larutan dengan baik dan menghindari bromat

berlebih. Ini juga telah menjelaskan bahwa penambahan karbon disulfida sebelum

penambahan kalium iodida menyingkirkan masalah ini. Reaksi untuk penentuan

aluminium dengan cara ini adalah (Willard, 1943):

AlCl 3 + 3 C 9H7ON + 3 NaC 2H3O2 Al(C 9H6ON) 3 + 3 NaCl + 3 HC 2H3O2

Al(C 9H6ON) 3 + 3 HCl AlCl 3 + 3 C 9H7ON

3 C 9H7ON + 2 KBrO 3 + 10 KBr + 12 HCl 3 C 9H5ONBr 2 + 6 HBr + 12 KCl +6 H 2O

KBrO 3 (berlebihan) + 5 KBr + 6 HC1 3 Br 2 + 6 KC1 + 3 H 2O

Br 2 + 2 KI I2 + 2 KBr I2 + 2 Na 2S2O3 2 Nal + Na 2S4O6

Menurut Svehla (1990), cara pembuatan pereaksi 8-Hidrosikuinolina:

8-Hidrosikuinolina (5 %).* Larutkan 5 gram 8-Hidrosikuinolina, C 9H7ON, dalam

campuran dari 90 mL air dan 10 mL asam sulfat. Reagensia stabil beberapa bulan.

8-Hidrosikuinolina (2 % dalam asam asetat).* Larutkan 2 gram 8-

Hidrosikuinolina, C 9H7ON, dalam 100 mL asam asetat 2 M.

8-Hidrosikuinolina (1 % dalam alcohol).* Larutkan 8-Hidrosikuinolina, C 9H7ON,

dalam 100 mL etanol 96 %.

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapt ditempa

dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455 0C, dan bersifat sedikit magnetis.

Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel(II) oksida, NiO, yang

merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,

disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H 2O)6]2+, tetapi untuk

singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel(II) Ni 2+ saja. Nikel(III) oksida

Ni 2O3, yang hitam-kecoklatan juga ada, tetapi zat ini melarutkan dalam asam dengan

membentuk ion nikel(II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas klor

(Svehla, 1990):

Page 10: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 10/23

i2O3 + 6 H + + Cl - 2 Ni 2+ + Cl 2 + 3 H 2O

Page 11: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 11/23

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan logam nikel

(Ni) 100 ppm, larutan natrium asetat (CH 3COONa) 0,1 M, larutan asam asetat

(CH 3COOH) 0,1 M, larutan asam klorida (HCl) 4 M, larutan asam klorida (HCl) 2 M,

larutan oksin 2 % dalam etanol, padatan KBr, larutan KBrO 3 0,1005 N, larutan KI 10

%, larutan natriumtiosulfat (Na 2S2O3) 0,1000 N, indikator metil orange (MO) 0,1 %,

larutan amilum 1 %, indikator pH universal, akuades, kertas label, tissu roll, dan

kertas saring whatman nomor 40.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 50 mL, gelas

kimia 50 mL, gelas kimia 25 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas ukur

25 mL, gelas ukur 10 mL, bulp, pipet skala 25 mL, pipet tetes, buret 50 mL, statif,

corong, hot plate, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100 oC,

dan neraca analitik.

1.3 Prosedur Percobaan

Sebanyak 20 mL larutan logam Ni 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia

400 mL kemudian pH larutan diukur dengan kertas pH universal. Selanjutnya

ditambahkan setetes demi setetes larutan oksin 2% dalam etanol sambil diaduk hingga

terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit

hingga mencapai suhu 60-70 oC. Endapan kemudian disaring dengan menggunakan

kertas saring wathman nomor 40. Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas,

Page 12: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 12/23

kemudian dilarutkan dengan menambahkan 20 mL 4 M larutan asam klorida (HCl)

panas. Larutan kemudian ditambahkan 0,5 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO.

Larutan dititrasi dengan menggunakan larutan baku KBrO 3 0,1005 N hingga terbentuk

warna kuning muda, volume titran yang digunakan dicatat. Larutan hasil titrasi

kemudian diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M, lalu dibiarkan sekitar 2 menit

ditempat tertutup. Selanjutnya larutan ditambahkan 10 mL larutan KI 10%, dan

dititrasi dengan larutan baku Na 2S2O3 0,1000 N, dengan menggunakan indikator

amilum hingga terbentuk warna kuning muda, dicatat volume titran yang digunakan.

Indikator amilum ditambahkan setelah titik akhir titrasi tercapai.

Page 13: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 13/23

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin

Sebelum dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi : Tidak berwarna

Setelah dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi : Kuning

2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH : 6

3. Warna endapan yang terbentuk : Kuning

4. KBrO 3 yang digunakan 0,1005 N, sebanyak : 0,45 mL

5. Na 2S2O3 yang digunakan 0,1000 N, sebanyak : 0,9 mL

4.2 Reaksi

Ni2+

+N

OH

N

NO

O

Ni + 2 H +

N

NO

O

Ni + HCl

N

OH

2 + NiCl 2

N

OH

3 + 2 KBrO 3 + 10 KBr + 12 HCl

N

OH

Br

Br

+ 6 HBr + 12 KCl + 6 H 2O

3

KBrO 3 (berlebihan) + 5 KBr + 6 HC1 3 Br 2 + 6 KC1 + 3 H 2O

Page 14: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 14/23

Page 15: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 15/23

= 4,5 x 10 -5 mol

m = n x Mr

= 4,5.10 -5 mol x 158 g/mol

= 7,11 x 10 -3 g

Ni 2+ (g) = (m Na 2S2O3 – m KBrO 3) x BE logam

= ( 7,11.10 -3 g – 3,7763.10 -3 g) x 7,375

= 3,3337.10 -3 g x 7,375

= 0,0246 g

% Ni = x 100 %

=( – )

x 100 %

=

x 100 %

= 0,12 %

4.4 Pembahasan

Pada percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini kadar logam yang diukur

adalah kadar logam nikel (Ni). Kadar logam nikel yang terjadi dapat dihitung

berdasarkan volume KBrO 3 dan Na 2S2O3 yang digunakan dalam proses titrasi.

Pertama, 20 mL larutan logam netral Ni 50 ppm dipipet kedalam gelas piala

400 mL, kemudian diukur pH larutan dengan menggunakan kertas pH universal,

fungsi perlakuan ini adalah untuk mengetahui pH dari larutan sebelum diendapkan.

Hasil dari pengukuran menunjukkan pH larutan adalah 6. Selanjutnya larutan

ditambahkan setetes demi setetes pereaksi oksin 2 % dalam alkohol hingga terbentuk

endapan berwarna kuning dan larutan berwarna kuning, kemudian endapan

dipanaskan beberapa menit hingga suhu 60-70 0C agar proses terbentuknya endapan

Page 16: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 16/23

lebih cepat. Tidak banyak endapan yang terbentuk setelah penambahan pereaksi oksin,

hal ini mungkin dipengaruhi oleh pH larutan yang disesuai.

Selanjutnya endapan disaring menggunakan kertas saring whatman nomor 40

Untuk memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan dicuci dengan air panas agar

endapan bersih dari pengotor. Endapan yang telah dicuci kemudian dilarutkan kembali

dengan 20 mL HCl 4 M panas kemudian ditambahkan 0,5 gram KBr dan 2-3 tetes

indikator MO. Penambahan indikator berfungsi untuk mempermudah pengamatan

pada saat titik akhir terjadi. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan KBrO 3 0,1005

N sebanyak 0,45 mL. Dimana pada setelah penambahan indikator MO warna larutan

berubah dari tidak berwarna menjadi merah mudah dan setelah titik akhir tercapai

larutan berwarna kuning muda.

Setelah titrasi larutan diencerkan dengan menambahkan 12,5 mL HCl 2M,

hal ini dilakukan untuk mengembalikan larutan dalam suasana asam. Kemudian

larutan dibiarkan sekitar 2 menit di tempat yang tertutup, kemudian ditambahkan 10

mL larutan KI 10 % sehingga larutan menjadi berwarna kuning orange. Selanjutnya

larutan dititrasi kembali dengan larutan Na 2S2O3 0,1000 N sebanyak 0,9 mL hingga

larutan berwarna kuning pucat. Setelah titik akhir tercapai, ditambahkan indikator

amilum sebanyak 2 tetes dan tidak terjadi perubahan pada larutan. Fungsi penambahan

indikator amilum pada akhir titrasi adalah untuk memastikan titik akhir dari titrasi

telah tercapai yang ditandai dengan tidak terjadinya perubahan warna larutan.

Dan dari perhitungan diatas diperoleh massa Ni adalah sebesar 0,0246 g dan

kadar logam Ni adalah 0,12 %. Hasil ini tidak sesuai dengan kadar Ni secara teori

yaitu 0,01%, hal ini mungkin disebabkan karena adanya pengotor pada sampel yang

ikut mengendap karena pH pengendapan larutan tidak tepat.

Page 17: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 17/23

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

kadar logam Ni adalah 0,12%.

5.2 Saran

5.2.1 Untuk Laboratorium

Diharapkan alat-alat dilaboratorium dapat ditambah agar praktikum dapat

berjalan lebih cepat dan lancar serta praktikan dapat melaksanakan praktikum

perorang agar praktikan keahlian dalam penggunaan alat-alat laboratorium lebih baik.

5.2.2 Untuk Percobaan

Sebaiknya bahan yang digunakan untuk percobaan masih dalam keadaan

baik agar kesalahan dalam percobaan dapat diperkecil.

Page 18: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 18/23

DAFTAR PUSTAKA

Hala, Yusafir, 2011, Modul Praktikum Kimia Anorganik, Makassar, Jurusan KimiaUnhas.

Oktavia, Budhi, Penggunaan Oksin Sebagai Pengompleks Dalam Analisis Besi DanAluminium Secara Ekstraksi Pelarut, Sainstek (4) : 121-133.

Shar, G.A., and G. A. Soomro, 8-Hydroxyquinoline as a Complexing Reagent for theDetermination of Cd(II) in Micellar Medium, Jour.Chem.Soc. Pak. 27 (5) :471-475.

Stević , Milica C., dkk, 2011, Voltammetric Behaviour and Determination of 8-Hydroxyquinoline Using a Glassy Carbon Paste Electrode and theTheoretical Study of its Electrochemical Oxidation Mechanism, Int. J.

Electrochem. Sci., (6) : 2509 – 2525.

Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Edisi Lima, Jakarta, Kalman Media Pustaka.

Underwood, A.L., dan R.A., Day Jr., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edsi Keenam,Jakarta, Erlangga.

Willard, Hobart H., 1943, Advance Quantitativ Analysis , D.Van Nostrand Company, New York.

Page 19: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 19/23

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 2 Oktober 2013

Asisten, Praktikan,

(IKBAL) (RACHMA SURYA M)

Page 20: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 20/23

LAMPIRAN

BAGAN KERJA

- Dipipet ke dalam gelas kimia 400 mL.- Diukur pH larutan.- Ditambahkan setetes demi setetes oksin 2 % dalam alkohol.- Diaduk hingga terbentuk endapan.- Endapan dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC.

- Endapan disaring dengan kertas saring.

- Dicuci dengan air panas.- Dilarutkan dengan menambahkan 20 mL 4 M HCl panas.- Ditambahkan 0,5 g KBr dan 2-3 tetes indikator MO.- Dititrasi dengan larutan baku 0,1005 N KBrO 3 sampai terbentuk warna

kuning muda.

- Diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M.- Dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup.- Ditambahkan 10 mL larutan KI 10 %.- Dititrasi dengan Na 2S2O3 0,1000 N dengan indikator amilum.- Dicatat volume titran yang digunakan.

20 mL Logam Netral Ni 100 ppm

Endapan Filtrat

Hasil titrasi

Hasil

Page 21: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 21/23

PENGAMATAN

Larutan Ni 100 ppm Sebelum penambahanoksin

Setelah penambahanoksin

Saat penyaringan

endapan

Warna endapan Setelah penambahan HCl4 M panas

Page 22: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 22/23

Setelah penambahanKBr

Setelah penambahanindikator MO

Setelah titrasi denganKBrO 3 0,1005 N

Setelah penambahanHCl 2 M

Setelah penambahanKI 10%

Setelah titrasi dengan Na 2S2O3 0,1 N

Setelah penambahanindikator amilum

Page 23: LAPORAN PRAKTIKUM oksin

7/22/2019 LAPORAN PRAKTIKUM oksin

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-oksin 23/23