PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT

I. Tujuan

a. Dapat melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut

b. Dapat menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat dalam

sistem organik-air.

II. Teori

Fakta pembagian solute antara dua solven yang tak saling campur telah

memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif

maupun analitik. Ekstraksi solven ( pelarut) merupakan metode pemisahan yang

didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat

menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.

Ekstraksi ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solute dalam pelarut

A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solute akan

membagi diri diantara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat

kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solute dalam 2 pelarut tersebut.

Hal ini sesuai dengan hukum distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan

sebagai:

KD = CA/CB

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi

solute, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketetapan kesetimbangan

distribusi sangat khas untuk masing-masing zat. Dan suatu hal yang penting untuk

diingat bahwa hukum distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak

mengalami disosiasi dan asosiasi setra tidak bereaksi dengan solvent.

Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat

efisiensi yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang

digunakan dalam pelarut sama. Hal ini secara teoretis dapat ditentukan dengan rumus

yang sesuai. (Tim kimia analitik II)

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan

merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan

dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling

bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke

dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok

larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit.

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut

dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat

fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapatdilakukan jika bahan

yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi

(Shevla, 1985).

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :

1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut

pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian

dilakukan pengocokan

2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk

pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi

3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan

arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan

diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun

isolasi

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke

fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor

stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam

selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh

perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.

Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat

menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis

ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit

pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan

zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk

ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan

kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam

logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat

atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.

(Khopkar, 2008)

Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan

banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan

secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan

untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk

isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam  jumlah yang sangat sedikit  yang

diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang

dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti

tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.

Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan

akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak  diinginkan akan larut dalam

pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut

yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan

campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk

berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan

berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni.

(Underwood, 1999)

III. Prosedur percobaan

3.1. Alat dan Bahan

Alat

- Alat-alat gelas

- Pipet tetes

- Ring penyangga

- Pisau buret

- Kaca arloji

- Spatula

- Kurs

- Neraca

- Hot plate

- Corong pisah

- Standar dan klem

- Lampu spirtus

- Batang pengaduk

Bahan

- Kloroform

- Na-tiaosulfat

- Indicator amilum

- Etanol

- NaOH

- Sabun

- Larutan Iodium

- Aquades

- Indikator pp

- NaCl

- PE(petroleum enter)

3.2. Skema Kerja

3.2.1. Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta

Disribusi

Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N

Dimasukkan dalam corong pisah

Ditambahkan 25 ml kloroform

Dikocok selama 15 menit,

Terbentuk 2 lapisan

Dipisahkan larutan iod dalam kloroform

Dititrasi dengan Na-tiosulfat , tanpa indicator amilum

Dititrasi degan zat yang sama menggunakan indicator

amilum

Dicatat volum Na-tiosulfat yang digunakan

3.2.2. Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

Larutan iod 0,1 N

25 ml larutan iod

Larutan iod dalam air

Larutan iod

0,5 g sabun

Hasil pengamatan

Dipotong kecil-kecil dan dilarutkan dalam 400ml aquades

Ditambahkan 2 tetes indicator pp

Dipanaskan hingga hampir mendidih

Didinginkan dan diencerkan hingga volume 500 ml

Dimasukkan dalam corong pisah

Ditambahkan 10 ml PE dan dikocok

Ditambahkan 10 ml NaCl jenuh jika terbentuk emulsi

Dikocok kembali selama 15 menit

Diekstraksi kembali sebanyak 3 kali masing masing 10 ml PE

Dimasukkan ke corong pisah

Ditambahkan 2 ml air + indicator pp dikocok

dipisahkan airnya dan ditambahkan lagi dan dikocok kembali

+ 20 ml etanol, dikocok selama 15 menit

20 ml larutan

Larutan PE

Larutan PE yang mengandung asam lemak

Larutan PE

Larutan 2 lapisan

Dipisahkan larutan alcohol, dimasukkan dalan Erlenmeyer

+ 2 tetes indicator pp

Dititrasi dengan NaOH 0,01 N

Dicatat volum NaOH yang digunakan

Hasil pengamatan