BAB I PENDAHULUAN I.1 Maksud dan Tujuan .1.1 Maksud Percobaan Mengetahuidanmemahamicarapembuatandanpembakuan larutan baku serta pereaksi tertentu. .1.2 Tujuan percobaan Mengetahui cara membuat larutan baku asam perklorat 0,05 N dan ammonium tiosianat 0,1 N serta pembakuannya dan beberapa pereaksi. I.2 PrinsipPercobaan Membuatlarutanbakuasamperklorat0,05Ndanammonium tiosianat0,1 Nberdasarkan proseduryangtelahdisiapkandan dilakukan pembakuanlarutanbakutersebut,sertapembuatanpereaksi-pereaksi berdasarkan proseduryang ditentukan. BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. 1 Prosedur Kerja 1.Asam Perklorat a.Analisa Farmasi Kuantitatif : 86 -Pembuatan Larutan titer asam perkloratCampurkan8,5mlasamperklorat75%dengan500mlasamcuka biang dan 30 ml asam cuka anhidrida, dinginkan dan tambahkan asam cukabiangsampaidiperolehvolume1liter.Campurandibiarkansatu harisupayaasamcukaanhidridayangberlebihandapatbereaksi sempurna. -Pembakuan asam perklorat 0,1 N Dengan Kalium Biftalat Timbangseksamakira-kira700mgKaliumBiftalatyangtelah dikeringkanterlebihdahulupadasuhu105Cselama3jam,larutkan dengan50mlasamcukabiangdalamlabu250mltambahkan beberapatetesunguKristaldantitrasidenganasamperkloratsampai terjadi perubahan warna dari ungu ke hijau kebiru-biruan. Dengan Natrium karbonat Natriumkarbonatdikeringkanlebihdahulupadasuhu270-300C, kemudian dilarutkan asam cuka biang dimana terbentuk natrium asetat yang kemudian dititrasi dengan asam perklorat. b.F : 744 -Pembuatan Larutan 0,1 N Campur8,5mlasamperklorat(70%)Pdengan500mlasamasetat glacialPdan21mlanhidridaasetatPdidinginkan,tambahkanasam asetat glacial P secukupnya hingga 1000 ml. Dapat juga dibuat dengan cara lain sebgai berikut: campur 11 ml asam perklorat(60%)Pdengan500mlasamasetatglacialPdan30ml anhidridaasetatP,dinginkan,tambahkanasamasetatglacialP secukupnya hingga 1000,0 ml. Biarkanselama1haridantetapkankadarairdengancaratitrimetri. Jikakadar air lebih dari 0,05%, tambahkan lagi anhidrida asetat P jika tidakmengandungairyangdapatdititrasi,tambahkanairsecukupnya hingga kadar air antara 0,02% dan 0,05%. Biarkanselama 1hari dan titrasi lagi kadar airnya. -Pemabakuan larutan baku 0,1 N Timbangseksama700mgkaliumbiftalatPyangtelahdikeringkan padasuhu120selama2jam.Larutkandalam50mlasamasetat glacial P dalam labu 250 ml. Titrasidenganlarutanasamperkloratmenggunakanindikatorlarutan KristalvioletPhinggawarnahijauzamrud.Kurangkanvolumeasam perklorat yang digunakan dengan 50 ml asam asetat glasial dan hitung normalitas larutan. 1mlasamperklorat0,1Nsetaradengan20,42mgkaliumbiftalat, C8H5O4K. 2.Larutan baku Ammonium Tiosianat 0,1 N a.F : 743 -Pembuatan larutan Amonium Tiosianat 0,1 N Larutkan8gammoniumtiosianatPdalamairsecukupnyahingga 1000,0 ml. -Pembakuan larutan ammonium tiosianat Masukkan 30ml perak nitrat 0,1Nke dalamlabu bersumbatkaca. Encerkandengan50mlair,tambahkan2mlasamnitratP.titrasi dengan larutan ammonium tiosianat menggunakan indicator larutan besi () ammonium sulfat p hingga tepat mulai terjadi warna coklat merah. Hitung normalitas larutan. b.Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif : 107 -Pembuatan Larutkan kira-kira 8 g ammonium tiosianat dalam 1000 ml air -Pembakuan Masukkan 30,00ml perka nitratke dalam labu Erlenmeyer 250ml, encerkan dengan 50 ml air, lalu tambahkan 2ml asam nitrat dan 2 mlbesi()ammoniumsulfonatsampaitimbulwarnamerahcoklat yang pertama. 3.Pereaksi AgNO3 a.Membuat reagen kimia di laboratorium : 157 -Pembuatan 500 ml 0,1 M Ditimbangkasarlogamperakmurnisebanyak8,5gAgNO3. Larutkan dengan aquadest secukupnya hingga 500 ml. Pindahkanlarutankedalamtotolberwarnakuning-coklatdan simpan di tempat gelap (berubah bila terkena cahaya) b.Vogel kualitatif: 633 -Perak nitrat (20%) Larutkan2gperaknitrat,AgNO3,dalamairdanencerkansampai menjadi 10 ml. -Perak nitrat (0,1M) Larutkan16,99gperaknitrat,AgNO3,dalamairdanencerkan sampaimenjadi1liter.Simpanlarutandalamwadahberwarna gelap. c.Analisis kimia kuantitatif : 106 Larutkan kurang lebih 17,5 g perak nitrat dalam satu liter air. 4.Larutan NH4OH a.Vogel Kualitatif -Larutan ammonia (1:1, kira-kira 7 M). kepada 500 ml air tambahkan 500 ml larutan ammonium pekat dan campurkan -Larutan ammonia (1,5 M). encerkan 100 ml larutan ammonia pekat, sampai menjadi 1 liter. -Larutanammonia(2,5%).encerkan5mllarutanammoniapekat dengan air sampai menjadi 100 ml . -Larutanammonia(0,1M).encerkan5mllarutanammonia2M, dengan air sampai menjadi 100 ml. -Larutanammonia(0,02M).encerkan1mllarutanammonia2M,dengan air sampai menjadi 100 ml. 5.CH3COOH a.Membuat reagen kimia di laboratorium : 36 Asam asetat 3M; 3N CH3COOH 17, 4 M ; 85% (b/b)172 Aquadest 826 ml b.Vogel kualitatif :618 Asam asetat 2 M Encerkan114mlasamasetatglasialdenganairsampaimenjadi1 liter. c.F : 743 Asam asetat 2 N Tambahkan116mlasamasetatglasialPdenganairsecukupnya hingga 1000,0 ml. 6.Asam Pikrat a.Membuat reagen kimia di laboratorium :55 Asam pikrat 2, 5 g Aquadest250 ml Larutkan asam ke dalam aquadest b.F : 737 Trinitrofenol P, larutan asam pikrat P Tambahkan0,5mllarutannatriumhidroksidaencerPpada100ml larutan jenuh trinitrofenol P dalam air. 7.H2SO4 a.Vogel : 635 Asam sulfat 8 M Kepada500mlairtambahkanperlahan-lahan,sambilterusdiaduk, 445mlasamsulfatpekat(jikacampuranmenjaditerlalupanas, tungguselama5menitsebelummeneruskanpengenceran).Akhirnya bila campuran dingin lagi, encerkan dengan air sampai menjadi 1 liter. b.F : 653, 744 Asamsulfat(10%v/v)P.campur1bagianvolumeasamsulfatP dengan 8 bagian volume air diinginkan. 8.Cu (CH3COO)2 a.Membuat reagen kimia di laboratorium Cu (CH3COO)233g Asam asetat glasial5 ml Aquadest Kedalamgelaskimia600ml,campurkangaramcupridanasam asetat;aduksebentar;kemudiantuangkansedikitaquadestsambil diaduksehinggacampuranmelarut.Encerkanlarutanhinggavolume larutan menjadi 500 ml. 9.Nessler a.Membuat reagen kimia di laboratorium A.K25 g Aquadest; dingin25 ml B.Hg211 g Aquadest175 ml (diperoleh larutan jenuh Hg2) C.NaOH 5 N100 ml Sambildiaduk,tambahkansecaraperlahanlarutanjenuhBkedalam larutanAsampaiberlebihsedikityangditandaidenganterbentuknya endapan,kemudaintambahkanlarutanC,danencerkansampai volumelarutanmenjadi500ml;diamkanbeberapalamadanambil( alirkan cairan jernihnya) b.F : 644 Ammoniumklirida(nessler)P,larutan.Larutkan3,15gammonium klorida P dalam air bebas ammonia P secukupnya hingga 1000 ml Ammoniumkloridaencer(nessler)P,campur10mllarutan ammoniumkloridaP(nessler)denganairbebasammoniaP secukupnya hingga 1000 ml. 10.K a.Membuat reagen kimia di laboratorium K o,5 M;0,5 N K41,5 g Aquadest 500 ml b.F : 689 Kalium iodide p, larutan. Larutan kalium iodide P 16,5 % b/v. 11.K2CrO4 a.Membuat reagen kimia di laboratorium K2CrO4 0,25 M, 0,5 N K2CrO424,5 g Aquadest500 ml b.F :689 Kalium bikromat P, larutan. Larutkan kalium bikromat P 50 % b/v. 12.Formaldehid a.Membuat reagen kimia di laboratorium Formaldehid 10%; lar Formaldehid 40 % (formalin) 25 ml Aquadest75 ml 13.Kalium bisulfate a.Membuat reagen kimia di laboratorium Kalium sulfat 0,25% m; 0,5 N K2SO422 g Aquadest500 ml II. 2 Uraian Bahan 1.Asam sulfat (F : 58) Nama resmi: Acidum sulfuricum Nama lain: Asam sulfat RM / BM: H2SO4 / 98,07 Pemerian: Cairankentalsepertiminyak,korosif,tidak berwarna;jikaditambahkankedalamair menimbulkan panas.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan: Sebagai pereaksi. 2. Asam nitrat (F : 650) Nama resmi: Acidum nitricum Nama lain: Asam nitrat RM / BM: HNO3 / 63,01 Pemerian: Cairan berasap, jernih, tidak berwarna. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan: Sebagai pereaksi. 3.Perak nitrat (F : 97) Nama resmi: Argenti nitras Nama lain: Perak nitrat RM / BM: AgNO3 / 169,87 Pemerian: Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau. Kelarutan:Sangatmudahlarutdalamair;larutdalam etanol (95%) P. Penyimpanan: Dalamwadahtertutupbaik,terlindungdari cahaya. Kegunaan: Sebagai pereaksi. 4.Amonium tiosianat (F : 645) Nama lain: Amonium tiosianat Rumus Molekul : NH4SCNPemerian: Hablur; tidak berwarna. Kelarutan:Sangatmudahlarutdalamair;mudahlarut dalam etanol (95%) P. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan: Sebagai titran. 5.Aquades (F :96) Nama resmi :Aqua destillata Nama lain :Air suling RM / BM: H2O / 18,02 Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau Kegunaan :Sebagai pelarut 6.Amonia encer (F : 86) Nama resmi:Ammonia Nama lain:Amonia RM / BM :NH4OH / 35,05 Pemerian:Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas; menusuk kuat Kegunaan:Pemberi suasana basa 7.Asam asetat (F : 41) Nama resmi : Acidum aceticum Sinonim : Asam asetat RM/BM: CH3COOHPemerian: Cairanjernih,tidakberwarna,baumenusuk, rasa asam, tajam. Kelarutan: Dapatcampurdenganair,denganetanol95% P dan dengan gliserol P Khasiat : Zat tambahan Kegunaan : Sebagaipembuatsuasanaasamdalam penentuan piridoksin HCl Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 8.Asam perklorat (F : 653) Nama Resmi: Asam perklorat Nama Lain: Asam perklorat BM/RM : HClO4/100,459 Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna Kelarutan: Bercampur dengan air Penyimpanan: Dalam wadahtertutup baik Kegunaan: Sebagai titran dalam titrasi bebas airDAFTAR PUSTAKA 1.DirjenPOM.1979.FarmakopeIndonesiaEdisiIII.Jakarta: DEPKES R 2.Mulyono.2009.MembuatReagenKimiadiLaboratorium.Jakarta: PT. Bumi Aksara 3.SusantidanWunas,Yeanny.2010.AnalisaFarmasiKuantitatif. Makassar: Penerbit UNHAS. 4.Barsett,1994.VogelKimiaAnalisaKualitatifterjemahan.Jakarta; EGC. Laboratorium Kimia Farmasi FakuItas Farmasi Universitas Hasanuddin LAPORAN LENGKAP PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEREAKSI OIeh:KELOMPOK 2 GOLONGAN: SABTU SIANG ASISTEN: Nur ChoIis S.Si, Apt FerIiem HaIim M A K A S S A R 2 0 1 1