BAB IPENDAHULUANI.1. Latar BelakangIlmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion atau ion yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-unsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi.Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan1.2.1. Maksud PercobaanMengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan, mengidentifikasikan anion dari beberapa sampel.1.2.2. Tujuan PercobaanUntuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion berdasarkan reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta pengidentifikasiannya berdasarkan perekasi spesifiknya masing-masing.

I.3. Prinsip Percobaan Anion golongan IMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Anion golongan IIMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion golongan ini adalah sulfur. Anion golongan IIIMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrit dan asetat. Anion golongan IVMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat, bikarbonat, dan oksalat. Anion golongan VMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat. Anion golongan VIMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan berwarna dan larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-berwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah kromat, posfat, dan arsenat.

Anion golongan VIIMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah sulfat. Anion golongan VIIMengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer juga tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrat dan permanganat.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1. Teori UmumMetode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam-asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.

II.2. Uraian bahan1. NH4NO3 (Amonium nitrat) (FI 3: 644)Nama resmi: Amonium nitrasNama lain : NH4NO3RM/BM : NH4NO3/80,0Kelarutan : Mudah larut dalam airPemerian : Hablur, tidak berwarnaPenyimpanan: -Khasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel2. AgNO3 (Perak nitrat) (FI 3: 97)Nama resmi : Argentii nitras Nama lain : Perak nitrat RM/BM : AgNO3/169,87Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam alkohol (95%) P.Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablurberwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik Khasiat: Antiseptikum ekstern, kaostikumKegunaan: Sebagai sampel3. KNO3 (Kalium nitrat) (FI 3: 691) Nama resmi : Kalium nitras Nama lain : Kalium nitrat RM/BM : KNO3/ 101,11 Kelarutan : Larut dalam 3,3 bagian airPemerian: Hablur tidak berwarna atau serbuk halus putih, tidak berbau, rasa dingin dan cair. Penyimpanan: -Khasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel4. BaSO4 (Barium sulfat) (FI 3: 105)Nama resmi : Barii sulfas Nama lain : Barium sulfat RM/BM : BaSO4//233,40Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam dan dalam larutan alkali.Pemerian : Serbuk halus, bebas, butiran menggumpal, putih, tidak berbau, tidak berasa.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik. Khasiat: DiagnostikumKegunaan: Sebagai sampel5. FeSO4 (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254) Nama resmi : Ferrosi sulfatNama lain : Besi(II) sulfat RM/BM : FeSO4 /151,90Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas CO2 P. Pemerian : Serbuk,putih keabuan ,rasa logam,sepat. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Khasiat: Anemia defesiensi besi. Kegunaan: Sebagai sampel6. BaSO4 ( Barium sulfat) (FI 3: 105) Nama resmi: Barii sulfasNama lain: Barium sulfatRM/BM : BaSO4 / 233,40Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam, dan larutan alkali.Pemerian: Serbuk halus, bebas butiran menggumpal, putih, tidak berbau, tidak berasa.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.Khasiat: DiagnostikumKegunaan: Sebagai sampel7. CuSO4( Tembaga (II) sulfat) (FI 3: 731)Nama resmi: -Nama lain: Tembaga (II) sulfatRM/BM : CuSO4 / 159,60Kelarutan: Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.Pemerian: Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa dingin. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKhasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel8. KMnO4 (Kalium permanganat) (FI 3: 330)Nama resmi: Kalii PermanganasNama lain: Kalium PermanganatRM/BM: -Kelarutan: Larut dalam 16 bagian air dan mudah larut dalam air mendidihKadar: Tidak kurang dari 99% KMnO4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Pemerian: Hablur mengkilap, ungu tua, atau hamper hitam, tidak berbau, rasa manis dan sepat.Penyimpanan: -Khasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel9. KCl (Kalium klorida) (FI 3: 329)Nama resmi: Kalii chloridumNama lain: Kalium klorida RM/BM: KCl/74,35Kelarutan: Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam etanol mutlak P dan dalam eter P.Pemeria: Hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma, tidak berwarna, serbuk butir putih, tidak berbau, rasa asin, mantap di udara.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKhasiat: Sumber ion kaliumKegunaan: Sebagai sampel10. Pb(SO4)2 Tembaga (II) sulfat (FI 3: Nama resmi: -Nama lain: Tembaga (II) sulfatRM/BM : CuSO4 / 159,60Kelarutan: Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.Pemerian: Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa dingin.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.Khasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel11. CaCl2 (Kalsium klorida) (FI 3: 120)Nama resmi: Calcii chloridumNama lain: Kalsium kloridaRM/BM : CaCl2. 6H2O / 219,88Kadar: Mengandung tidak kurang dari 99,0% MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Kelarutan: Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut dalam etanol (95%) P.Pemerian: Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa agak pahit.Penyimpanan: -Khasiat: -Kegunaan: Sebagai sampel

II.3 Prosedur kerjaAcuan Praktikum Kimia Analisis Farmasi: 61. Berdasarkan sifat-sifat pereaksia. Ion pereduksi (Reducyng Agents)2 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KMnO4 pucat, menandakan adanya ion pereduksi, misalnya: sulfit, tiosianat, nitrit sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat, dan tartrat. b. Ion pengoksidasi (Oksidacing Agents)2 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam atau coklat menandakan adanya ion pengoksidasi, misalnya nitrit, nitrat, klorat bromat, iodat, permanganat, dan besi (II) sianida.2. Berdasarkan terjadinya pengendapana. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 kemudian ditambahkan ke larutan AgNO3 0,1 M.b. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan denagn larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih berarti ada ion sulfat.c. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan larutan CaCl2 dan dipanaskan di atas penangas air. Apabila timbul endapan putih menandakan adanya ion posfat, arsenat, oksalat, sitrat, dan tartrat. 3. Penentuan aniona. Karbonat (CO3-)Diperiksa melalui pendahuluan.b. Bikarbonat (HCO3-)Diperiksa melalui pendahuluanc. Membedakan ion CO3- dan HCO32-Apabila masing-masing ditambahkan MgSO4, maka dalam keadaan dingin karbonat membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah bikarbonat membentuk endapan putih. d. Memisahkan campuran CO3- dan HCO32-Campuran zat ditambahkan larutanCaCl2 berlebih dan terjadi endapan putih karbonat. Endapan disaring melalui kertas saring, filtrate mengandung karbonat.e. Sulfat (SO42-) Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi pengendapan. Larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu ditambahkan larutan Pb asetat terbentuk endapan putih.

f. Tiosulfat (S2O32-) Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N lalu ditambahkan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba tiosulfat Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan ammonium molibdat di dalam suatu tabung reaksi kemudian pada dinding lambung dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan.g. Sulfit (SO3-)Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.h. Posfat (PO43-) Larutan ekstrak soda ditambahkan atau diasamkan dengan HNO3 berlebih kemudian ditambahkan ammonium molibdat lalu dipanaskan sedikit terbentuk endapan kuning Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg mixture terbentuk endapan putih i. Klorida (Cl-) Seperti pada reaksi golongan dengan reaksi pengendapan. Endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4 karbonat. Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 P, segera terbentuk warna biru.j. Bromida (Br-) Seperti pada pereaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4- karbonat. Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru. k. Tiosianat (CSN-) Larutan ekstrak soda ditambahkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan Co(NO2)2 akan terbentuk warna merah daging. Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.l. Ferrosianida [Fe(CN)64-] Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan FeCl3 (garam ferri) terjadi endapan biru berlin. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 (garam ferro) terjadi endapan biru timbul.m. Ferrisianida ([Fe(CN)63-] Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 terjadi endapan biru. Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeCl3 terjadi endapan coklat.

BAB IIIMETODE KERJAIII.1 Alat dan BahanIII.1.1 Alat yang dibutuhkanBaskom, batang pengaduk, botol kecil, botol semprot, gegep kayu, kain putih, pipet panjang, pipet pendek, pot sampel, rak tabung, sendok tabung, sikat tabung, tabung reaksi, dan tissue roll.III.1.2 Bahan yang dibutuhkanAgNO3, aquadest, amonium molibdat, Ba(NO3)2, HNO3, kertas timbang.

III.2. Cara kerja Uji Organoleptis1. Disiapkan sampel yang akan diuji2. Diamati warna dan bau sampel3. Diuji kelarutan sampel dengan melarutkannya dalam aquadest4. Diamati bentuk sampel5. Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam wadah yang terbuka.

Uji Golongan1. Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi.2. Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk ditambahkan AgNO3 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.3. Dari larutan stock diambil lagi sekitar 1 mL untuk ditambahkan Ba(NO3)2 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.4. Berdasarkan hasil pengamatan maka ditentukan sampel termasuk dalam golongan berapa. Uji spesifik1. Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dibuatkan pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi. 2. Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik untuk menentukan jenis anionnya.

BAB IVDATAIV.1 Uji OrganoleptisNo.SampelWarnaRasaBentukBauKelarutan

1.ISMAPutihHalusSerbukTidak berbauLarut

2.IQPutihKasarKristalTidak berbauLarut

3.MIRNAUnguKasarCairTidak BerbauLarut

4.VIANYPutihKasarKristalTidak BerbauLarut

5.FRENGKYUnguKasarCairTidak berbauLarut

6.NURULPutihKasarKristalTidak berbauLarut

7.REZYHijauKasarKristalTidak berbauLarut

8.FADZ LINAPutihHalusSerbukTidak berbauLarut

9.IFAPutihKasarSerbukTidak berbauLarut

10.DIENAKuningKasarKristalTidak BerbauLarut

11. ECAMKuningHalusSerbukTidak BerbauLarut

12.WITAPutihHalusSerbukBerbauLarut

13.MIXTURA 07PutihKasarKristalTidak berbauLarut

14.NELSONKuningKasarCairTidak berbauLarut

15.ARIPutihHalusSerbukTidak berbauLarut

16.JIHANOrangeKasarKristalTidak berbauLarut

IV.2 Uji GolonganNo.SampelAgNO3+ HNO3Ba(NO3)2+ HNO3GolonganAnion

1.ISMA Putih LarutVIISO42-

2.IQ Putih LarutICl-

3.MIRNA Putih LarutICl-

4.VIANY Kuning pucat LarutIBr-

5.FRENGKY Putih LarutICl-

6.NURUL Kuning pucat LarutIBr-

7.REZY Putih LarutVIISO42-

8.FADZ LINA Putih LarutICl-

9.IFA Putih LarutICl-

10.DIENA Merah coklat Larut Putih LarutVICrO42-

11. ECAM Merah coklat Larut Putih LarutVICrO42-

12.WITA Putih LarutVS2O3-

13.MIXTURA 07 Putih LarutIIICH3COO-

14.NELSON Putih LarutVIIINO3-

15.ARI Putih LarutIIINO2-

16.JIHAN Putih LarutIIINO2-

Tabulasi Penentuan Golongan AnionGolonganAgNO3+ HNO3Ba(NO3)2+ HNO3Anion

I Putih/kuning larut dalam HNO3 encerCl-, Br-, I-, SCN-

II Hitam larut dalam HNO3 encerS2-

III PutihLarut dalam HNO3 encerNO3-, CH3COO-

IV PutihLarut dalam HNO3 encer PutihLarut dalam HNO3 encerSO32-, CO32-, HCO3-, C2042-

V Putih, hitamTidak larut dalam HNO3 encer PutihLarut dalam HNO3 encerS2O32-

VI BerwarnaLarut dalam HNO3 encer Putih berwarnaLarut dalam HNO3 encerCrO42-, PO42-, AsO42-

VII PutihTidak larut dalam HNO3 encerSO42-

VIIINO3-, MnO4-

PereaksiCl-Br-I-SCN-

AgNo3 +NH4OHEndapan putihLarut Kuning pucat Kuning

PutihLarut

PbSO4 +dipanaskan Putih Larut Putih LarutKuning Larut

H2SO4 Pekat Lakmus biru merah dengan asap putih Larutan coklat merah Ungu +CCl4 CHCl 2 Lapisan Larutan kuning

Air khlor (Cl2)+CCl4/CHCl3Merah jinggaCoklat merah dibawah air Kuning CoklatLembayung dibawah air tak berwarna

CuSO4 HgCl2Kanji Coklat MerahBiru tua Coklat merah biru tuaHijau hitam Putih

FeCl3 SCN- Merah darah

HNO3 encer CO(NO3)2MerahBiru

Anion golongan IAnion Golongan II

AgNO3+HNO3

endapan hitamtidak larut

Ba(NO3)2+HNO3tetaptetap

Anion Golongan IIIPereaksiNO2-

Ag NO3Endapan putih

HCl encer Biru pucat

KI+H2So4Biru

KMnO4+HClWarna larutan hilang

PereaksiCH3COO-

H2SO4Bau cuka

BaCl2KClHgCl

FeClLarutan merah

Anion Golongan IVPereaksiSO3=CO3=HCO3-C2O4=

H2SO4/HCLBaCl2HClAs AsetatLarutan hijau Endapan putihLarutLarutKeruh Putih LarutLarut

Endapan putih Putih

Larut

KMnO4+H2SO4Warna larutan hilang

K2CrO7Larutan hijau

Pb(NO3)2/PbAsetat+HNO3(p)Endapan putih

Larut

Endapan Putih

Putih

MgCl2Endapan coklat merah

HgCl2

CaCl2+HNO3+HClEndapan putih LarutLarut

Anion golongan VPereaksi untuk ujiCincin coklatNO3-NO2-

FeSO4 segar+ H2SO4 (P)Terbentuk cincin coklat tipisTerbentuk cincin coklat yang tebal.

PereaksiMnO4

H2O2, FeSO4Warna larut

H2C2O4, NaNO2Hilang

H2SWarna hilang putih

KILarutan merah

Anion golongan VIPereaksiSO32-CO32-C2O42-

HCl (P)Larutan hijauLarutan keruh

CaCl2+HCl+CH3COOH putihlarutlarut larut

+H2SO4 (P)Warna larutan hilang

O7 + H2SO4 (P)Larutan hijau

Pb(NO3)2 / PbAsetatHNO3 (P) putihLarut

MgCl2HgCl+ HNO3 (P)+ HCl (P) putih coklat merah

putihLarut

Anion golongan VIIPereaksiPO43-AsO43-CrO4

M.G Mixtura+ CH3COOH+ AgNO3 putih kuning putih merah

AMM. Molibdat+HNO3+NH4OH / NaOH kuning

LarutBelum bereaksi kuning

FeCl3as. Encer( as. Asetat) putih kuningLarut

Pb(NO3)2 / PbAC2+ HNO3 encer+NH4OH +NaOH putih putih kuningLarutLarutLarut

Larutan H2O2 + asamLarutan biru tua

Anion golongan VIIIPereaksiSO42-

BaCl2 putih

+ HCl encerLarut

Pb asetat putih

+ H2SO4 pekat panasLarut

AgNO3 kristalin putih

Hg(NO3)2 kuning

Benzidina hidroklorida putih

KMnO4 BaSO4 merah jambu (lembayung)

IV.3 Reaksi

a. Kode sampel: ISMAUji golongan: Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 BaSO4 putih +HNO3 larutUji spesifik: Sampel + BaCl2 BaSO4 putih

b. Kode sampel: IQUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: Sampel + MnO4 + H2SO4 putih

c. Kode sampel: MIRNAUji golongan: Sampel + AgNO3 AgCl putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: Sampel + MnO4 + H2SO4 putih

d. Kode sampel: VIANYUji golongan: Sampel + AgNO3 AgCl putih + HNO3 larut Sampel + BaNO3 endapanUji spesifik: Sampel + H2SO4 pekat HBr (larut coklat kemerahan)

e. Kode sampel: FRANKIEUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: Sampel + MnO4 + H2SO4 putih

f. Kode sampel: NURULUji golongan: Sampel + AgNO3 kuning pucat + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: + H2SO4 coklat

g. Kode sampel: REZYUji golongan: Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larutUji spesifik: + BaCl2 putih

h. Kode sampel: FADZLINAUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapan + HNO3 Uji spesifik: + NaOH merah kecoklatan

i. Kode sampel: YFAUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: + H2SO4 + CuSO4

j. Kode sampel: DIENAUji golongan: Sampel + AgNO3 merah kecoklatan + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larutUji spesifik: + Pb(CH3COO)- putih

k. Kode sampel: ECAMUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larutUji spesifik: + Pb (NO3)2 kuning l. Kode sampel: WITAUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 Uji spesifik: + BaCl2 putih

m. Kode sampel: ARIUji golongan: Sampel + AgNO3 puih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: + HCl biru pucat

n. Kode sampel: JIHANUji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: + HCl biru pucat

o. Kode sampel: NELSONUji golongan: Sampel + AgNO3 endapan Sampel + Ba(NO3)2 putih + HNO3 larutUji spesifik: + FeSO4 + H2SO4 cincin coklat

p. Kode sampel: MIXTURA 07Uji golongan: Sampel + AgNO3 putih + HNO3 larut Sampel + Ba(NO3)2 endapanUji spesifik: + H2SO4 bau cuka

BAB VPEMBAHASANAnalisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan anionnya.Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal, atau lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel.. Selain itu, warna larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu pula. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4. Ada istilah kelarutan yang dikenal di Farmakope Indonesia III, yaitu:

Istilah kelarutanJumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat

Sangat mudah larutMudah larutLarutAgak sukar larutSukar larutSangat sukar larutPraktis tidak larut10000

Adapun sampel yang diperoleh oleh kelompok kami pada saat uji anion yaitu:a. Kode sampel ARI berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel ARI termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel ARI merupakan NO2-.b. Kode sampel JIHAN berwarna orange, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel JIHAN termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru pucat. Jadi, sampel JIHAN merupakan NO2-.c. Kode sampel ISMA berawarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel ISMA termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 terbentuk endapan putih.. Jadi, sampel ISMA merupakan (SO4)2-.d. Kode sampel IFA berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel IFA termasuk anion golongan I. Pengujian dengan pereaksi spesifik, yakni H2SO4 tidak bereaksi, begitu juga dengan CuSO4 tidak bereaksi. Jadi, sampel IFA merupakamCl-.e. Kode sampel DIENA berwarna kuning, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan merah kecoklatan dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(CH3COO)-) mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel DIENA adalah CrO42-.f. Kode sampel IQ berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel IQ adalah Cl-.g. Kode sampel MIRNA berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel MIRNA adalah Cl-.h. Kode sampel FRENGKY berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel FRENGKY adalah Cl-.i. Kode sampel VIANY berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel VIANY adalah Br-.j. Kode sampel FADZLINA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel FADZLINA adalah Cl-.k. Kode sampel NURUL berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan kuning pucat dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel NURUL adalah Br-.l. Kode sampel REZY berawarna hijau, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel REZY termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 terbentuk endapan putih.. Jadi, sampel REZY merupakan (SO4)2-.m. Kode sampel NELSON berwarna KUNING, permukaan halus, berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel NELSON termasuk anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan FeSO4 dan H2SO4 P menghasilkan cincin coklat. Jadi, kode sampel NELSON merupakan NO3-.n. Kode sampel MIXTURA 07 berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel MIXTURA 07 termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 menghasilkan bau cuka. Jadi, kode sampel MIXTURA 07 merupakan CH3COO-.o. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji spesifik dengan Pb(NO3)2 mengahasilkan endapan kuning. Jadi, kode sampel ECAM merupakan CrO42-.p. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak bereaksi. Ini berarti termasuk anion golongan V. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel WITA adalah S2O32-.

Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis anionnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk anion jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi anion ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:a. Kesalahan personil dan operasiKesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah operasi umumnya bersifat fisik.b. Kesalahan metodeKesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.

BAB VIPENUTUPVI.1.1 Kesimpulan Sampel ISMA merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII Sampel IQ merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel MIRNA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel VIANY merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I Sampel FRENGKY merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel NURUL merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I Sampel REZY merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII Sampel FADZ LINA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel IFA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I Sampel DIENA merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI Sampel ECAM merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan VI Sampel WITA merupakan anion S2O32- yang terdapat pada golongan V Sampel MIXTURA 07 merupakan anion CH3COO- yang terdapat pada golongan III Sampel NELSON merupakan anion NO3- yang terdapat pada golongan VIII Sampel ARI merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III Sampel JIHAN merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III

VII.1.1 SaranPersediaan alat dan bahan laboratorium dilengkapi agar praktikan dapat melakukan praktikum dengan baik.

42