TITRASI PERMANGANOMETRI

PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

Hari/Tanggal : Selasa,

Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan

1. LATAR BELAKANG

Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah

dari redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi

dan oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan

oksidasi berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat

oksigen sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan

selanjutnya oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan

dengan perubahan bilangan oksidasinya.

Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak

jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,

iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan

tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan

reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena

titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi

kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah oksidator.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganan (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi

yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah

dikenal lebih dari seratus tahun. Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat

molekulnya adalah 197, 12 gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 °C dan memiliki titik beku

2, 83°C.  Kalium permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk

kristal. Sifat kimia dari kalium permanganat (KMnO4) adalah (KMnO4)  larut dalam

metanol, dapat terurai oleh sinar.  (KMnO4) dalam suasana basa dan netral akan tereduksi

menjadi MnO2.

Kebanyakan titrasi permanganometri dilakukan dengan cara langsung atas alat

yang dapat dioksidasi deperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan

1 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak

langsung dengan permanganometri seperti:

a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.

Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dengan H2SO4 berlebih

sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif, asam oksalat inilah yang

akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang

bersangkutan.

b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah

disaring, dicuci dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku

FeSO4 berlebih sebagai Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya

dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

2. TUJUAN

a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 M yang diperlukan dalam

titrasi.

b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 dengan larutan asam oksalat.

c. Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri dengan sampel air

bersih.

3. PRINSIP DAN REAKSI

Zat organik dalam sampel dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dengan

pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat

dititrasi kembali dengan KMnO4.

Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan H2C2O4

Oks: C2O4-2 2 CO2 + 2e- (x5)

Red: MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4H2O (x2)

5 C2O4-2 10 CO2 + 10 e-

2 MnO4- + 16 H- + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O

5 C2O4-2 + 2 MnO4

- + 16 H- 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

2 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan Fe2+

Oks: Fe2+ Fe3+ + e- (x5)

Red: MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4 H2O (x1)

5 Fe2+ 5 Fe3+ + e-

MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4 H2O

5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

4. PROSEDUR PERCOBAAN

Alat Bahan

Buret Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

Statif Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N

Erlenmeyer Larutan H2SO4 4N bebas zat organik

Pipet Volume Aquades

Push Ball Sampel air

Beaker glass

Pipet tetes

Corong

Kompor listrik

Botol reagen

a. Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat 0,01

1. Pembuatan Larutan H2SO4 4N Bebas Zat Organik

3 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

Ditambahkan 11,1 ml H2SO4 pekat (36N) lewat dinding tabung

Ditambahkan aquades sampai batas tanda

Ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N tetes demi tetes sampai terbentuk warna merah muda kemudian didinginkan

Dipanaskan

Labu ukur 100 ml diisi dengan seperempat aquades

2. Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,1 N

3. Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,01 N

4. Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO4 0,1 N

5. Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO4 0,01 N

6. Standarisasi KMnO4 Dengan Asam Oksalat 0,01 N

4 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

Ditimbang 0,6303 g asam oksalat

Dilarutkan dengan aquades sampai volume 100 ml

Dipipet 50 ml larutan asam oksalat 0,1 N

Dimasukkan kedalam labu ukur 500 ml

Ditambahkan aquades hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen

Ditimbang 0,32 g KMnO4

Dilarutkan dengan aquades hingga volume 100 ml pada labu ukur

Dipindahkan ke beaker glass

Didihkan selama 10-15 menit

Didiamkan sedikitnya 1 hari/1 malam

Disaring menggunakan saringan asbes dan + aquades sampai 100 ml

Disimpan dalam botol coklat

Dipipet 100 ml Larutan KMnO4 0,1 N

Dimasukkan ke labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan aquades hingga tepat tanda

Dokocok hingga homogen

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Buret dibilas dengan aquades kemudian dibilas dengan KMnO4

Buret diisi dengan KMnO4

Dipipet 10 ml larutan asam oksalat 0,01 N, dimasukkan ke

7. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel

5. HASIL PENGAMATAN

Hasil Pengamatan Standarisasi EDTA Dengan CaCO3 0,01 M

No Warna Sebelum

Titrasi

Warna Setelah

Titrasi

Volume Hasil

Titrasi

Keterangan

1 1,6 ml Warna Larutan Sebelum titrasi adalah biru keungunan setelah mencapai titik akhir titrasi warna larutan menjadi biru2 1,6 ml

5 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik

Dipanaskan pada suhu 70oC kemudian dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda

Diambil 50 ml sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 5 ml H2SO4 4 N bebas zat organik

Ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda

Ditambahkan 15 ml KMnO4, dipanaskan sampai mendidih (10 menit)

Dititrasi dalam keadaan panas dengan asam oksalat hingga warna merah muda hilang (Bml)

Dihitung normalitas KMnO4

Dipanaskan kembali sampai mendidih, lalu dititrasi dengan larutan KMnO4 hingga berubah warna dari jernih menjadi merah muda

(Aml)

Rata-rata Volume Hasil Titrasi 1,6 ml

Hasil Pengamatan Penentuan Kesadahan Total Sampel

No Warna Sebelum

Titrasi

Warna Setelah

Titrasi

Volume Hasil

Titrasi

Keterangan

1 2,6 ml Warna sebelum dititrasi adalah merah seperti anggur, setelah menunjukkan titik akhir titrasi, warna larutan menjadi biru

Rata-rata Volume Hasil Titrasi 2,6 ml

Hasil Pengamatan Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+)

No Warna Sebelum

Titrasi

Warna Setelah

Titrasi

Volume Hasil

Titrasi

Keterangan

1 1,7ml Warna larutan sebelum dititrasi adalah merah muda, setelah menunjukkan titik akhir titrasi, warna laritan menjadi ungu

Rata-rata Volume hasil Titrasi 1,7 ml

6. PERHITUNGAN

a. Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat 0,01 N

Diketahui:

Volume Titrasi I = 10,3 ml

Volume titrasi II = 10,4 ml

Rata-rata = 10,35 ml

Ditanya: N KMnO4?

Perhitungan:

Kadar KMnO4 : V1 x N1 = V2 x N2

10 x 0,01 = 10,35 x N2

6 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

0,110,35

= 0,009661 N

Faktor Ketelitian = V AsamOksalatV KMnO 4

= 10

10,35

= 0,9661

Jadi Kadar KMnO4 adalah 0,009661 N

b. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel

Dikatahui:

1. Volume Titrasi I (Bml) = 17,7 ml

Volume titrasi II (Bml) = 17,2 ml

Volume rata-rata (Bml) = 17,45 ml

2. Volume Titrasi I (Aml) = 4,4 ml

Volume Titrasi II (Aml) = 3,8 ml

Volume Rata-rata (Aml) = 4,1 ml

Ditanya: Kadar zat organik?

Perhitungan:

1 mL KMnO4 0,001 N ~ 0,316 mg KMnO4

Mg/L zat organik

= 1000

VolumeSampel x ([(15 + Aml) x N.KMnO4] – [(Bml x N.H2C2O4)]) x

0,316

= 1000

50 x ([15 + 4,1) x 0,009661] – [(17,4 x 0,01)]) x 0,316

= 20 x ([0,1845251] – [0,01745]) x 0,316

= 20 x (0,1670751) x 0,316

= 1,20828 mg/L

Jadi kadarzat organik dalam sampel adalah 1,20828 mg/L

Keterangan: N.KMnO4 = Normalitas dari hasil standarisasi

7 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k

7. PEMBAHASAN

Praktikum dilaksanakan pada 21 Mei 2013 adalah praktikum penentuan kadar zat

organik pada sampel air yang dilakuakn dengan titrasi permanganometri. Sebelum dilakukan

penentuan kadar, praktikum diawali dengan pembuatan larutan primer asam okasalat 0,01N,

pembuatan larutan sekunder KMnO4 dan pembuatan larutan H2SO4 4N. Pembuatan larutan

Pada praktikum, larutan KMnO4 digunakan sebagai titran. Namun larutan KMnO4

merupakan larutan baku sekunder, oleh karena itu sebelum digunakan larutan KMnO4 perlu

distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan baku primer asam oksalat agar menjadi larutan

baku primer.

8. KESIMPULAN

9. DAFTAR PUSTAKA

Tim Dosen Kimia Analitik Analis Kesehatan. 2013. Buku Panduan Praktikum Kimia

Analitik Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar. Denpasar.

HALAMAN PENGESAHAN

Denpasar, 12 Mei 2013

Mengetahui,

Dosen Pembimbing, Praktikan,

(A.A. Ngr. Putra. R. P. S. Farm. Apt.) (Ni Wayan Sintya Dewi)

8 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k