Laporan Kimtik
-
Upload
dahana-dinata-gustingurah -
Category
Documents
-
view
98 -
download
8
description
Transcript of Laporan Kimtik
TITRASI PERMANGANOMETRI
PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR
Hari/Tanggal : Selasa,
Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan
1. LATAR BELAKANG
Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah
dari redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi
dan oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan
oksidasi berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat
oksigen sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan
selanjutnya oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan
dengan perubahan bilangan oksidasinya.
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak
jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,
iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan
tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan
reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena
titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi
kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah oksidator.
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganan (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi
yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah
dikenal lebih dari seratus tahun. Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat
molekulnya adalah 197, 12 gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 °C dan memiliki titik beku
2, 83°C. Kalium permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk
kristal. Sifat kimia dari kalium permanganat (KMnO4) adalah (KMnO4) larut dalam
metanol, dapat terurai oleh sinar. (KMnO4) dalam suasana basa dan netral akan tereduksi
menjadi MnO2.
Kebanyakan titrasi permanganometri dilakukan dengan cara langsung atas alat
yang dapat dioksidasi deperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan
1 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti:
a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dengan H2SO4 berlebih
sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif, asam oksalat inilah yang
akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang
bersangkutan.
b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku
FeSO4 berlebih sebagai Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya
dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
2. TUJUAN
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO4 0,01 M yang diperlukan dalam
titrasi.
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 dengan larutan asam oksalat.
c. Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri dengan sampel air
bersih.
3. PRINSIP DAN REAKSI
Zat organik dalam sampel dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dengan
pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat
dititrasi kembali dengan KMnO4.
Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan H2C2O4
Oks: C2O4-2 2 CO2 + 2e- (x5)
Red: MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4H2O (x2)
5 C2O4-2 10 CO2 + 10 e-
2 MnO4- + 16 H- + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O
5 C2O4-2 + 2 MnO4
- + 16 H- 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
2 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan Fe2+
Oks: Fe2+ Fe3+ + e- (x5)
Red: MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4 H2O (x1)
5 Fe2+ 5 Fe3+ + e-
MnO4- + 8 H- + 5e- Mn2+ + 4 H2O
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
4. PROSEDUR PERCOBAAN
Alat Bahan
Buret Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N
Statif Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N
Erlenmeyer Larutan H2SO4 4N bebas zat organik
Pipet Volume Aquades
Push Ball Sampel air
Beaker glass
Pipet tetes
Corong
Kompor listrik
Botol reagen
a. Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat 0,01
1. Pembuatan Larutan H2SO4 4N Bebas Zat Organik
3 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
Ditambahkan 11,1 ml H2SO4 pekat (36N) lewat dinding tabung
Ditambahkan aquades sampai batas tanda
Ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N tetes demi tetes sampai terbentuk warna merah muda kemudian didinginkan
Dipanaskan
Labu ukur 100 ml diisi dengan seperempat aquades
2. Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,1 N
3. Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,01 N
4. Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO4 0,1 N
5. Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO4 0,01 N
6. Standarisasi KMnO4 Dengan Asam Oksalat 0,01 N
4 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
Ditimbang 0,6303 g asam oksalat
Dilarutkan dengan aquades sampai volume 100 ml
Dipipet 50 ml larutan asam oksalat 0,1 N
Dimasukkan kedalam labu ukur 500 ml
Ditambahkan aquades hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen
Ditimbang 0,32 g KMnO4
Dilarutkan dengan aquades hingga volume 100 ml pada labu ukur
Dipindahkan ke beaker glass
Didihkan selama 10-15 menit
Didiamkan sedikitnya 1 hari/1 malam
Disaring menggunakan saringan asbes dan + aquades sampai 100 ml
Disimpan dalam botol coklat
Dipipet 100 ml Larutan KMnO4 0,1 N
Dimasukkan ke labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan aquades hingga tepat tanda
Dokocok hingga homogen
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
Buret dibilas dengan aquades kemudian dibilas dengan KMnO4
Buret diisi dengan KMnO4
Dipipet 10 ml larutan asam oksalat 0,01 N, dimasukkan ke
7. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel
5. HASIL PENGAMATAN
Hasil Pengamatan Standarisasi EDTA Dengan CaCO3 0,01 M
No Warna Sebelum
Titrasi
Warna Setelah
Titrasi
Volume Hasil
Titrasi
Keterangan
1 1,6 ml Warna Larutan Sebelum titrasi adalah biru keungunan setelah mencapai titik akhir titrasi warna larutan menjadi biru2 1,6 ml
5 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik
Dipanaskan pada suhu 70oC kemudian dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda
Diambil 50 ml sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml H2SO4 4 N bebas zat organik
Ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda
Ditambahkan 15 ml KMnO4, dipanaskan sampai mendidih (10 menit)
Dititrasi dalam keadaan panas dengan asam oksalat hingga warna merah muda hilang (Bml)
Dihitung normalitas KMnO4
Dipanaskan kembali sampai mendidih, lalu dititrasi dengan larutan KMnO4 hingga berubah warna dari jernih menjadi merah muda
(Aml)
Rata-rata Volume Hasil Titrasi 1,6 ml
Hasil Pengamatan Penentuan Kesadahan Total Sampel
No Warna Sebelum
Titrasi
Warna Setelah
Titrasi
Volume Hasil
Titrasi
Keterangan
1 2,6 ml Warna sebelum dititrasi adalah merah seperti anggur, setelah menunjukkan titik akhir titrasi, warna larutan menjadi biru
Rata-rata Volume Hasil Titrasi 2,6 ml
Hasil Pengamatan Penentuan Kesadahan Kalsium (Ca2+)
No Warna Sebelum
Titrasi
Warna Setelah
Titrasi
Volume Hasil
Titrasi
Keterangan
1 1,7ml Warna larutan sebelum dititrasi adalah merah muda, setelah menunjukkan titik akhir titrasi, warna laritan menjadi ungu
Rata-rata Volume hasil Titrasi 1,7 ml
6. PERHITUNGAN
a. Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat 0,01 N
Diketahui:
Volume Titrasi I = 10,3 ml
Volume titrasi II = 10,4 ml
Rata-rata = 10,35 ml
Ditanya: N KMnO4?
Perhitungan:
Kadar KMnO4 : V1 x N1 = V2 x N2
10 x 0,01 = 10,35 x N2
6 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
0,110,35
= 0,009661 N
Faktor Ketelitian = V AsamOksalatV KMnO 4
= 10
10,35
= 0,9661
Jadi Kadar KMnO4 adalah 0,009661 N
b. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel
Dikatahui:
1. Volume Titrasi I (Bml) = 17,7 ml
Volume titrasi II (Bml) = 17,2 ml
Volume rata-rata (Bml) = 17,45 ml
2. Volume Titrasi I (Aml) = 4,4 ml
Volume Titrasi II (Aml) = 3,8 ml
Volume Rata-rata (Aml) = 4,1 ml
Ditanya: Kadar zat organik?
Perhitungan:
1 mL KMnO4 0,001 N ~ 0,316 mg KMnO4
Mg/L zat organik
= 1000
VolumeSampel x ([(15 + Aml) x N.KMnO4] – [(Bml x N.H2C2O4)]) x
0,316
= 1000
50 x ([15 + 4,1) x 0,009661] – [(17,4 x 0,01)]) x 0,316
= 20 x ([0,1845251] – [0,01745]) x 0,316
= 20 x (0,1670751) x 0,316
= 1,20828 mg/L
Jadi kadarzat organik dalam sampel adalah 1,20828 mg/L
Keterangan: N.KMnO4 = Normalitas dari hasil standarisasi
7 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k
7. PEMBAHASAN
Praktikum dilaksanakan pada 21 Mei 2013 adalah praktikum penentuan kadar zat
organik pada sampel air yang dilakuakn dengan titrasi permanganometri. Sebelum dilakukan
penentuan kadar, praktikum diawali dengan pembuatan larutan primer asam okasalat 0,01N,
pembuatan larutan sekunder KMnO4 dan pembuatan larutan H2SO4 4N. Pembuatan larutan
Pada praktikum, larutan KMnO4 digunakan sebagai titran. Namun larutan KMnO4
merupakan larutan baku sekunder, oleh karena itu sebelum digunakan larutan KMnO4 perlu
distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan baku primer asam oksalat agar menjadi larutan
baku primer.
8. KESIMPULAN
9. DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Kimia Analitik Analis Kesehatan. 2013. Buku Panduan Praktikum Kimia
Analitik Analis Kesehatan Poltekkes Denpasar. Denpasar.
HALAMAN PENGESAHAN
Denpasar, 12 Mei 2013
Mengetahui,
Dosen Pembimbing, Praktikan,
(A.A. Ngr. Putra. R. P. S. Farm. Apt.) (Ni Wayan Sintya Dewi)
8 | L a p o r a n P r a k t i k u m K i m i a A n a l i t i k