LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221

Percobaan ke-6

Kromatografi Gas-Cair

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

Nama : Syariful Anam Rifai

NIM : 10511088

Kelompok : 8

Tanggal : 19 Februari 2013

Asisten : Adie Fauzi Rachman

10509058

Kromatografi Gas-Cair

I. Tujuan

Menentukan dan memisahkan komposisi campuran benzene, toluene, dan xylene

dengan menggunakan kromatografi gas cair

II. Teori Dasar

Kromatografi gas cair dapat terjadi karena adanya partisi dari komponen

bersangkutan pada fasa gerak dan diam yang terdapat di dalam kolom. Dengan

demikian setiap komponen akan bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang

berbeda-beda dengan membentuk pita-pita kromatografi. Gas pembawa umumnya

inert dan stabil, sebagai fasa gerak membawa sampel. Sistem injeksi sampel

dimasukkan ke dalam kolom dengan penyuntik (syringe) melalui gerbang injeksi yang

suhunya tinggi. Agar sampel menguap dan terbawa ke dalam kolom oleh gas

pembawa. Pemisahan pada kolom terjadi akibat perbedaan distribusi atau partisi dari

masing-masing komponen. Besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan

identifikasi (kualitatif) karena waktu dan volume retensi merupakan sifat karakteristik

suatu komponen. Untuk analisis kuantitatif dapat melalui perbandingan luas puncak

(peak).

III. Cara Kerja

Siapkan beberapa sampel senyawa :

1. Benzene

2. Toluene

3. Xylene

4. Benzene:Toluene:Xylene (1:1:1)

5. Benzene:Toluene:Xylene (1:3:2)

Diinjeksi ke dalam syringe (suntikan)

Dipastikan volumenya di dalam syringe

Dimasukkan ke dalam alat kromatografi gas-cair

IV. Data dan Pengamatan

No. Faktor Retensi Persen Serapan (%) Zat

1 2.098 100 Benzene

2 3.094 100 Toluene

3 - - Xylene

4 2.044 34.06171 Benzene

5 2.920 31.49198 Toluene

6 4.427 34.44632 Xylene

7 2.047 20.26079 Benzene

8 2.974 46.92893 Toluene

9 4.428 32.81029 Xylene

V. Pembahasan

Teknik pemisahan yang sekarang populer dan sering digunakan adalah

kromatografi. Teknik ini diperkenalkan pertama kali oleh Martin Syringe dan saat ini

tidak hanya untuk proses pemisahan, bahkan untuk keperluan identifikasi (kualitatif)

dan kuantitatif berbagai senyawa. Salah satu jenis kromatografi adalah KGC

(Kromatografi Gas-Cair). Kromatografi ini pada umumnya digunakan untuk senyawa-

senyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan baik berupa senyawa organik

maupun anorganik. Prinsip kromatografi gas cair ini berdasarkan pada perbedaan

partisi atau distribusi masing-masing komponen senyawa, dengan seperti itu setiap

komponen akan bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbeda-beda

sehingga dapat terpisahkan dan ditangkap oleh detektor dan membentuk pita-pita

kromatografi. Secara umum peralatan kromatografi seperti berikut.

Pada kromatografi gas-cair ini yang bertindak sebagai fasa geraknya adalah

fasa gas dan yang bertindak sebagai fasa diamnya yaitu fasa cair. Gas pembawa

sebagai fasa gerak umunya bersifat inert dan stabil agar tidak mudah bereaksi

dengan senyawa-senyawa lain. Gas yang dapat dipakai pada kromatografi gas-cair ini

antara lain Helium, Argon, dan N2 (Nitrogen). Pada praktikum kali ini, kita

menggunakan gas Helium. Hal ini disebabkan karena gas N2 kurang sensitif. Pada

dasarnya gas Argon jauh lebih baik dan sensitif daripada N2 dan Helium, namun

karena kelimpahannya di bumi sedikit sehingga menyebabkan harganya tinggi. Pada

praktikum ini tidak digunakan campuran alkohol, melainkan campuran Benzene,

Toluene, dan Xylene. Hal ini disebabkan karena alkohol kurang sensitif dibandingkan

dengan ketiga senyawa tersebut.

Pada umumnya prinsip atau cara kerja kromatografi ini sederhana, yaitu

dengan sistem injeksi (gerbang injeksi). Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan

penyuntik atau syringe melalui gerbang injeksi atau lubang injeksi yang suhunya

cukup tinggi. Karena mendapatkan suhu yang tinggi, sampel yang dimasukkan akan

menguap dan selanjutnya akan dibawa ke kolom oleh gas pembawa. Lalu pada

kolom, akan terjadi pemisahan komponen-komponen sampel berdasarkan prinsip

perbedaan partisi atau distribusi. Selanjutnya komponen-komponen yang telah

dipisahkan pada kolom akan dideteksi oleh detektor.

Pada kromatografi gas-cair terdapat dua jenis kolom antara lain :

1. Kolom terkemas (Packed Column), yang terbuat dari

stainless steel atau gelas dengan diameter 3-6 mm dan

panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus

atau zat padat sebagai fasa diam. Jenis kolom ini lebih

disukai untuk analisis kuantitatif karena dapat

menampung jumlah sampel lebih banyak.

2. Kolom kapiler (Open Tubular Column), yang memiliki ukuran lebih kecil dan

lebih panjang daripada kolom terkemas. Diameter kolomnya berkisar antara

0,1-0,7 mm, panjangnya berkisar antara 15-100 m, dan berbentuk spiral

dengan diameter 18 cm. Penggunaan kolom jenis ini memberikan resolusi yang

lebih tinggi daripada penggunaan kolom terkemas. Selain itu, waktu analisis

dengan kolom kapiler lebih pendek daripada dengan kolom terkemas karena

fasa gerak tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom. Kolom kapiler

memiliki banyak varaiasi, seperti Wall-Coated Open Tubular (WCOT). Support-

Coated Open Tubular (SCOT), dan Porous-Layer Open Tubular (PLOT).

Selain kolom, pada kromatografi juga terdapat detektor. Detektor adalah alat

yang dapat mendeteksi komponen-komponen senyawa yang keluar dari kolom.

Detektor memberikan respon linear atas komponen-komponen sampel yang sudah

dipisahkan dalam kolom. Terdapat beberapa jenis detektor yaitu Thermal

Conductivity Detector (TCD) dan Flame Ionization Detector (FID). Thermal

Conductivity Detector mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas dari

daerah panas ke daerah dingin. Semakin besar daya hantar semakin cepat pula

panas dipindahkan. Detektor ini terdiri dari filamen panas tungsten-rhenium yang

ditempatkan pada aliran gas yang datang dari arah kolom kromatografi. Selama gas

pembawa mengalir secara konstan maka tahanan akan konstan dan begitu pula

sinyal yang dikeluarkannya. Sedangkan Flame Ionization Detector, terdiri dari

hydrogen atau air flame dan collector plate sampel yang keluar dari kolom

dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul dan menghasilkan ion-ion. Ion-

ion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan

sinyal elektrik.

Parameter suhu sangat penting dalam kromatografi gas-cair agar pemisahan

berjalan dengan baik. Zat dengan titik didih lebih rendah akan menguap terlebih

dahulu sedangkan zat yang titik didihnya lebih tinggi akan menguap belakangan.

Oleh karena itu dilakukan temperature programming agar sampel dapat menguap

dengan baik sehingga mengoptimalkan proses pemisahan.

Pada praktikum kali ini menunjukkan bahwa komposisi zat yang tercetak

pada kromatogram hampir sesuai dengan komposisi zat yang diatur. Namun, masih

terdapat sedikiti perbedaan. Perbedaan hasil ini disebabkan oleh beberapa

kemungkinan antara lain yaitu zat yang digunakan mudah menguap sehingga

kemungkinan ada zat yang telah menguap dan volumenya berkurang. Pada

praktikum ini juga tidak tercetak puncak puncak atau peak dari xylene pada

kromatogram, hal ini mungkin disebabkan oleh zat yang tidak lagi murni atau

terkontaminasi ataupun disebabkan oleh penginjeksian yang tidak sempurna.

VI. Kesimpulan

Hasil yang didapat yaitu Benzene:Toluene:Xylene adalah

34,06%:31,49%:34,45% pada campuran pertama (1:1:1) dan 20,26%:46,93%:32,81%

pada campuran kedua (1:3:2).

VII. Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill

Companies.

Skoog D. A., West D. M., Holler F.J. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry, 7th

Edition. Orlando: Saunders College Publishing.