Laporan Ekstraksi

5/16/2018 Laporan Ekstraksi - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-ekstraksi-55ab568dc54be 1/11

Laporan Ekstraksi Pelarut

LAPORAN EKSTRAKSI

Disusun oleh: CHO MEITA

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

© Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut

© Menentukan kadar Ni dalam sampel

1.2 Prinsip Percobaan

Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya dengan Cu dengan teknik ekstralsi pelarut, yaitu mengekstraksi

Ni dalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air ke dalam khloroform. Penentuan kadar nikel

dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam

khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.

1.3 Teori Dasar

Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut

kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua

solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap

(Christian, 1986).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan

(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis.

Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara

intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.



Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi

selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan

kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini

agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa

aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan

kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH.

Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus diubah menjadi

bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak

ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa

dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara

kovalen koordinasi (Moersid, 1989)

Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul netral yang mempunyai

pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion

pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi

yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan

bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang

lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau

molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984).

Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam fase organik dan

fase air, serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik

(Day dan Underwood, 1989). Sesuai dengan reaksi:

Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Efisiensi ekstraksi untuk

kation divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta pembentukan kompleks logam-ligan

bervariasi diantara ion logam. Akibatnya, perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang

berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%.

Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui kompleks berwarna

Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. Sebagaimana

diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia

spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya

dengan radiasi elektromagnetik.

Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi

radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah memahami proses

absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak



berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan

radiasi biru yang tampak oleh mata kita.

Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan

memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila

energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan

tereksitasi dan sifatnya karakteristik.

Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-

senyawa organik maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3

akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional

organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan

pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain. Sedangkan absorpsi

oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik

menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh

faktor-faktor lingkungan kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan

berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor

ligan sangat menentukan. Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi

ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi oleh sampel

dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri dan

dinyatakan dengan rumus:

Keterangan:

A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi

a = konstanta absortivitas (L/ g.cm)

c = konsentrasi sampel (g/ L)

C = konsentrasi sampel (mol/ L)

ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm )

b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm)

Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap, maka hubungan antara

A dan c adalah linier.

Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS

BAB II



ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan

Erlenmeyr 100 mL 13 buah NiSO4.6H2O 0,22 gram

Labu ukur 100 mL 1 buah HNO3 6 M 15 mL

Pipet seukuran 10 mL 5 buah NaOH 2,5 M

Gelas kimia 100 mL 1 buah Asam asetat 6 M

Gelas ukur 5 mL 3 buah Na-asetat

Corong Na-Tartat

Pipet tetes Na-tiosulfat

Alumunium foil Hidroksilamin hidroklorida

Kertas timbang Dimetilglioksim

Kertas saring Khloroform



Magnetic stirer Aquades

Neraca digital Sampel air kran Padalarang

Spektrofotometer visible Sampel air sungai Panyileukan

Kuvet Sampel air selokan Cilengkrang

Botol semprot

BAB III

PROSEDUR KERJA

3.1 Pembuatan larutan standar utama



1. Ditimbang sejumlah 0,22 gram garam NiSO4.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL.

2. Ditambahkan 7,5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas hotplate hingga

seluruh garam nikel terlarut.

3. Dinetralkan dengan NaOH 2,5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali.

4. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut.

5. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades.

3.2 Pembuatan larutan buffer

1. Diencerkan 8,7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL.

2. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades yang mengandung

15 gram natrium asetat.

3.3 Ekstraksi

1. Disiapkan 13 buah erlenmeyer. Dimasukkan masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 3,5 mL

larutan standar Ni2+

100 ppm dengan menggunakan buret.

2. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar.

3. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel

yang berbeda.

4. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeyer kosong sebagai

blanko, ditambahkan masing-masing 0,5 gram natrium tartat, 5,0 mL buffer, 2,5 gram natrium tiosufat, 1,0

mL hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air dan 2,0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol. Tabung dikocok

setelah penambahan reagent.

5. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer, kemudian dilakukan pengocokkan selama 3

menit untuk setiap erlenmeyer. Campuran dibiarkan hingga kedua fasa terpisah sempurna.

6. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. Untuk mengurangi

penguapan, ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya.

3.4 Pengukuran dengan spektrofotometer

1. Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 420 nm, yang sebelumnya telah di-nol-kan dengan blanko.

2. Dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar dan ditentukan konsentrasi sampel dengan

perhitungan berdasarkan kurva yang diperoleh.



BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

4.1 Hasil Pengamatan

© Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni2+

V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm)

0.1 0.096 0.99

0.2 0.102 1.96

0.3 0.127 2.91

0.4 0.138 3.85



0.5 0.158 4.76

1.0 0.201 9.09

2.0 0.381 16.67

3.0 0.456 23.08

3.5 0.580 25.98

© Tabel Absorbansi Larutan Sampel

Sampel Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm)

Air Sungai Cibiru 0.230 9.11

Air Selokan UIN 0.250 10.22

Air Keran Cipadung 0.165 5.5

4.2 Perhitungan

© Pembuatan Larutan Standar Ni2+

100 ppm

Jadi, untuk membuat standar Ni2+

100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO4.6H2O sebanyak 0,22

gram.

© Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran



0.1 x 100 = 10.1 x

0.2 x 100 = 10.2 x

0.3 x 100 = 10.3 x

0.4 x 100 = 10.4 x

0.5 x 100 = 10.5 x

1.0 x 100 = 11 x

2.0 x 100 = 12 x

3.0 x 100 = 13 x

3.5 x 100 = 13.5 x

© Dari data diatas didapat Grafik

© Konsentrasi Sample

1. Sampel Air Sungai Cibiru

1. Sampel Air Selokan UIN

1. Sampel Air Keran Cipadung

BAB V

PEMBAHASAN

Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut itu sendiri

adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain

yang tidak saling bercampur. Tujuan dari percobaan kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari

campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode

spektrofotometri.

Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni harus diubah

menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang

digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni 2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan



DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur

pada panjang gelombang 420 nm.

Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi seperti Na-tartat,

buffer, Na-tiosulfat, hidroksilamin hidroklorida, dan terakhir DMG atau dimetilglioksin. Fungsi penambahan

Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks anionik Cu(S2O3)2-

yang tidak terekstrak ke dalam

khloroform. Tartat ditambahkan untuk membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran.

Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG)2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan

DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi

sedikit asam karena Ni2+

membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau dapat pula pada

suasana tepat basa.

Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG)2, yaitu senyawa kompleks Cu dan

Fe. Akan tetapi pada panjang gelombang 420 nm, spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh

senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan cahaya dari senyawa kompleks selain itu tidak dapat diserap, oleh karena itu

tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang lain dapat mempengaruhi konsentrasi Ni2+

yang didapatkan.

Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring, hal ini bertujuan agar tidak ada pengotor atau

endapan yang dapat mengganggu pada saat proses pengkuran dengan spektrofotometer. Tentu saja proses

penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni2+

dalam larutan tersebut, karena Ni2+

larut sempurna pada

khloroform.

Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu, dapat dipisahkan dengan

cara melakukan ekstraksi kembali (stripping ) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer

pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang diinginkan. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat

dipisahkan dengan campurannya pada pH 1, apabila ditambahkan larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka

senyawa kompleks Cu akan terpisah dan terlarut dalam air.

Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa

tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada

kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu

dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya. Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan

tidak ada cahaya yang terserap pada spektrofotometer yang digunakan, sedangkan larutan blanko digunakan

untuk mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan

meminimalkan kesalahan sistematik.

BAB VI

KESIMPULAN



Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni2+

. Terbukti dalam percobaan ini, didapat

konsentrasi Ni2+

pada sampel sebagai berikut :

© Air Sungai Cibiru = 9.11 ppm

© Air Selokan UIN = 10.22 ppm

© Air Keran Cipadung = 5.5 ppm

DAFTAR PUSTAKA

Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik .Jakarta:Buku

kedokteran EGC.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima . Jakarta : Erlangga

Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry . New York: McGraw-Hill Comp.

Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro , Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono

& Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta

Laporan Ekstraksi

Documents

Transcript of Laporan Ekstraksi