I. PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan

Analisis Kuantitatif Campuran Pb dan Cu

B. Tujuan Percobaan

1. Mengetahui metode yang digunakan dalam penentuan kadar ion Pb

dan Cu.

2. Dapat menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam sampel.

II. METODE PERCOBAAN

A. Alat dan bahan

a. Alat yang digunakan

1. Gelas ukur

2. Beker gelas

3. Kompor dan gas

4. Gelas pengaduk

5. Kertas saring

6. Timbangan analitik

7. Cawan porselin

8. Oven

9. Eksikator

10. Erlenmeyer

11. Buret

12. Statif

13. Corong

14. Pro pipet

15. Pipet ukur

16. Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan

1. H2SO4 4 N

2. Larutan cuplikan

3. Alkohol

4. Akuades

5. KI 20%

6. Na2S203 0,1 N

7. Amilum 1%

B. Cara kerja

a. Penetapan Kadar Pb

Larutan cuplikan sebanyak 50 ml diambil dengan gelas ukur dan

dituang ke beker gelas. Larutan cuplikan dipanaskan hingga mendidih di

kompor. Ditambahkan H2SO4 4 N sebanyak 20 ml, kemudian diaduk, dan

didinginkan. Ditambahkan alkohol sebanyak 50 ml dengan perbandingan 1

: 1, diamkan selama 10 menit. Kertas saring ditimbang. Kertas saring

dilipat menjadi 4 lipatan dan dipasangkan ke corong yang menempel pada

Erlenmeyer. Larutan dituangkan ke dalam Erlenmeyer melalui kertas

saring secara perlahan-lahan. Filtrat tidak dibuang. Endapan di kertas

saring dicuci dengan alkohol 25 ml yang sudah ditambah H2SO4 4 N

sebanyak 3 tetes. Pencucian dilakukan dua kali. Kertas saring dan endapan

ditaruh di cawan porselin, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama

10-15 menit di suhu 105oC. Cawan porselin dikeluarkan dari oven dan

dipindahkan ke eksikator selama 10 menit. Kertas saring dan endapan

ditimbang.

b. Penetapan Kadar Cu

Filtrat dari percobaan A yang ada di Erlenmeyer ditambah akuades

sebanyak 50 ml, KI 20% sebanyak 10 ml, H2SO4 4 N sebanyak 10 ml.

Larutan dititrasi dengan Na2S203 0,1 N sampai warna larutan berubah

menjadi kuning muda. Ditambahkan indikator amilum 1% sebanyak 2 ml.

larutan dititrasi lagi hingga warna biru hilang. Volume total dicatat, kadar

Cu dihitung.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Hasil

Vol. sampelVol.

titranBerat endapan

Kadar

CuKadar Pb

50 ml 36,2 ml 0,665 gr 46% 90,89%

B. Pembahasan

Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut

analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan

dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenali unsur atau senyawa apa yang

ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan

berapa banyak suatu zat tertentu yang terkanding dalam suatu sampel. Zat

yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai konstituen

atau analit, menyusun entah sebagain kecil atau besar sampe yang dianalisis

(Day dan Underwood, 2002).

Analisis gravimetri adalah suatu teknik analitis yang didasarkan ada

pengukuran massa. Salah satu jenis percobaan analisis gravimetri

melibatkan permbentukan, isolasi, dan penentuan massa suatu endapan.

Prosedur ini umumnya diterapkan pada senyawa ionic. Suatu sampel zat

yang tidak diketahui komposisinya dilarutkan di dalam air dan dibiarkan

bereaksi dengan zat lain sehingga membentuk endapan. Endapan tersebut

disaring, dikeringkan, dan ditimbang. Dengan mengetahui massa dan rumus

kimia endapan yang terbentuk, praktikkan dapat menghitung massa

komponen kimia tertentu (yaitu anion dan kation) dari sampel awal. Dari

massa komponen dan massa sampel awal, praktikkan dapat menentukan

persen komposisi massa komponen dalam senyawa awal (Chang, 2004).

Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan

komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (volume

diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji, hingga komponen

yang ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses

diatas dikenal dengan titrasi. Oleh karena itu, analisa volumetri disebut juga

analisa titrimetri (Zulfikar, 2010).

Suatu reaksi dapat digunakan sebagai dasar analisa titrimetri apabila

memenuhi persyaratan berikut:

1. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam

waktu yang tidak terlalu lama.

2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat

kesetaraan yang pasti dari reaktan.

3. Reaksi harus berlangsung sempurna.

Pereaksi yang digunakan dinamakan titran dan larutannya disebut larutan

baku. Konsentrasi larutan ini dapat dihitung berdasarkan berat zat baku

yang ditimbang secara seksama atau dengan penetapan yang dikenal

dengan pembakuan (Zulfikar, 2010). Menurut Harjanti (2008),

Keberhasilan analisa volumetri sangat ditentukan oleh adanya indikator

yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat.

Penetapan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri yang mengukur

bobot suatu zat yang telah direaksikan menjadi senyawa laub yang beratnya

dapat ditentukan. Metode yang digunakan dalam pemisahan unsurnya

menggunakan metode pengendapan. Pengendapan dilakukan sedemikian

rupa sehingga proses pemisahan Pb diendapkan sebagai PbSO4,

dikeringkan pada 105oC, kemudian ditimbang sebagai PbSO4. Endapan

mungkin mengandung air akibat adsobsi oklusi, penyerapan dan hidrasi.

Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat.

Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Berat dari

abu kertas saring harus pula diperhitungkan. Aspek yang penting dan perlu

diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali

dan dapat dipisahkan secara filtrasi.

Setelah dikeluarkan dari oven atau pengeringan pada suhu 105oC

tersebut, endapan pada kertas saring dimasukkan ke dalam eksikator.

Eksikator berfungsi untuk mendinginkan bahan atau wadah sebelum

dilakukan penimbangan dan menyimpan bahan agar tetap dalam kondisi

kering. Eksikator atau desikator berisi desika. Contoh: Silika gel, silica gel

berfungsi untuk mengikat/ menangkap air yang terdapat pada sampel.

Reaksi kimia yang terjadi adalah pembentukkan endapat PbSO4. Pada

pencampuran larutan cuplikan yang mengandung Pb dengan larutan H2SO4,

terjadi pengendapan garam PbSO4. Reaksi ini dinyatakan dalam persamaan

H2SO4 2H+ + SO42

Pb2+ + SO42- PbSO4(s) (endapan putih)

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab

kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pada temperatur

tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan sebagai

jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat

tersebut mencapai kesetimbahan dengan pelarut itu. Umumnya

pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah

dengan bertambahnya temperatur.

Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan

pereaksi (H2SO4) perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel

yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.

Penambahan H2SO4 berfungsi untuk mengikat Pb dan bereaksi menjadi

PbSO4 sehingga beratnya dapat ditentukan pada saat penambahan sebanyak

20 ml H2SO4 4 N ke dalam 50 ml larutan cuplikan. Penambahan 3 tetes

H2SO4 pada endapat bertujuan mencuci endapan untuk menghilangkan

kontaminasi pada permukaan. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit

kuat dan mengandung ion sejenis dari endapan mengurangi kelarutan

endapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen

ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Penambahan alkohol

1 : 1 juga berfungsi untuk mencuci endapan. Alkohol mengurangi kelarutan

dari endapan.

Pencucian endapan dengan alkohol dan H2SO4 sebanyak dua kali

bertujuan untuk membilas endapan dan memastikan bahwa Pb dan Cu

benar-benar terpisah. Pb pada endapan dan Cu pada cairan/ larutan.

Hasil yang diperoleh dari analisis gravimetri larutan cuplikan sebanyak

50 ml yang mengandung Pb menunjukkan kadar Pb sebesar 90,89% . Berat

endapan yang diperoleh sebanyak 0,665 gram. Hasil ini diperoleh dari

pengurangan berat kertas saring yang terdapat endapan sebesar 1,047 gram

dengan berat kertas saring awal 0,382 gram.

Penetapan kadar Cu menggunakan analisis volumetri. Prinsipnya

adalah mereaksikan zat yang akan ditentukan dengan zat lain yang

konsentrasinya telah diketahui. Dalam praktikum, zat yang akan ditentukan

adalah Cu dalam filtrat hasil penyaringan larutan cuplikan dari endapan

PbSO4. Filtrat ini dicampurkan dengan aquades, larutan KI, dan larutan

H2SO4, kemudian direaksikan dengan larutan Na2S2O3 yang memiliki

normalitas 0,1 N dengan cara titrasi.

Filtrat yang berwarna biru menunjukkan bahwa filtrat mengandung ion

Cu. Penambahan larutan H2SO4 4 N dilakukan setelah penambahan

aquades, berkaitan dengan sifat eksotermis larutan H2SO4 (mudah

meledak). Akuades berfungsi untuk mengencerkan larutan, sedangkan

larutan KI merupakan reduktor lemah yang akan mengalami oksidasi

menjadi I2 dan I- akan mengikat Cu2+ yang terdapat dalam filtrat menjadi

CuI2 yang akan terurai dan melepaskan iodium.

Analisa volumetri Cu(II) dikerjakan dengan mereaksikan Cu(II)

tersebut dengan iodida menghasilkan CuI2 menurut persamaan

Cu2+(aq)

+ 2I-(aq)

CuI2(aq)

Senyawa ini terurai menjadi Cu2I2 sambil melepaskan iodium (I2) menurut

persamaan 2CuI2(aq) Cu2I2(aq) + I2(aq). Selanjutnya iodium yang dibebaskan

dititrasi dengan larutan Na2S2O3 standar sehingga Cu dapat ditentukan

menurut persamaan

I2(aq) + 2Na2S2O3(aq) 2NaI(aq) + Na2S4O6(aq)

Warna campuran sebelum titrasi adalah coklat kekuningan yang

disebabkan oleh I2. Setelah campuran dititrasi dengan larutan standar

Na2S2O3 0,1 N hingga warna larutan menjadi kuning muda I2 yang

dilepaskan pada reaksi sebelumnya, setelah dititrasi akan mereduksi ion

tiosulfat yang menghasilkan ion tetrationat yang kadarnya sebanding

dengan kadar Cu dalam larutan cuplikan. Perubahan warna campuran

menjadi kuning muda disebabkan oleh ion I- yang berikatan dengan

tiosulfat.

Titrasi yang digunakan adalah titrasi redoks dengan pemakaian

iodium sebagai reagen redoks. Setelah campuran berwarna kuning muda,

amilum 1% ditambahkan ke dalam campuran. Indikator amilum digunakan

untuk menekan iodida pada konsentrasi < 10-5. Amilum berfungsi sebagai

indikator perubahan warna yang akan menunjukkan titik akhir titrasi.

Indikator amilum tidak ditambahkan sebelum titrasi karena amilum

membentuk kompleks amilum-iodium yang mempunyai kelarutan kecil

dalam air, sehingga biasanya ditambahkan pada saat mendekati titik

ekuivalen (Khopkar, 2003).

Warna campuran setelah ditambah amilum menjadi hijau kebiruan,

hijau tersebut disebabkan oleh kompleks antara amilum-iodium. Titrasi

dilanjutkan hingga warna campuran berubah menjadi kuning gading yang

menandakan titik akhir titrasi.

Hasil praktikum analisis volumetri Cu menunjukkan kadar Cu yang

terkandung dalam 50 ml larutan cuplikan sebesar 46%. Volume titran

(larutan Na2S2O3) yang digunakan total sebanyak 36,2 ml dengan perincian

25,2 ml untuk memperoleh kuning muda dan 11 ml untuk memperoleh

warna kuning gading.

IV. SIMPULAN

1. Penetapan kadar Pb menggunakan analisis gravimetri yang mengukur

bobot suatu zat yang telah direaksikan menjadi senyawa laub yang

beratnya dapat ditentukan. Metode yang digunakan dalam penentuan kadar

Cu adalah metode volumetri. Prinsipnya adalah mereaksikan zat yang akan

ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui.

2. Kadar ion Pb dalam sampel adalah 90,89%. Kadar ion Cu dalam sampel

adalah 46%.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC,

Jakarta.

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.

Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga,

Jakarta.

Harjanti, R.S. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica

val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal

Rekayasa Proses 2(2): 49.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press,

Jakarta.

Zulfikar. 2010. Volumetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/. 13 November 2013.

PERHITUNGAN

1. Perhitungan Kadar Cu (%)

10050

xVolume titran x N x BA Cu x100 %

10050

x0,0362 L x 0,1 N x 63,54 x100 %

0,4600296 x 100%

46%

2. Perhitngan Kadar Pb (%)

10050

x BA PbBA Pb S 04

xmassa endapan x100 %

10050

x 207,2303,2

x 0,665 gr x100 %

90,89%