BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan

menjadi potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltametri (berdasarkan

arus sel). Berkembangnya teknik analisis, miniaturisasi, dan simplifikasi

instrumen analisisis, membawa dampak yang luar bisa pada bidang

elektroanalisisi. Salah satu contoh perkembangan yang berfokus pada indikator

elektroda adalah elektroda potensiometri. Teknik yang berkembang adalah teknik

elektroda yang dimodifikasi. Elektroda ini dibuat dengan menggabungkan

material elektroda degan zat aktif. Ini akan meningkatkan kinerja sensor dalam

hal kecepatan merespon rekasi dan selektifitas sensor dalam mendeteksi analit.

Pendeteksian potensial dengan suatu elektroda dapat dilakukan apabila

terdapat elektroda refrensi, elektroda yang dihitung dan alat pengukur voltase.

Dari dua macam elektroda logam dan membrane, yang paling maju saat ini adalah

elektroda membran. Elektroda membran secara sederhana dapat dibuat dengan

batang gelas yang diisi dengan kawat logam. Kawat logam yang digunakan sesuai

dengan larutan yang diukur potensialnya.

Pembuatan sensor merupakan langkah awal dalam perkenalan

potensiometri secara teknis. Pembuatannya tidak terlalu rumit dan bisa

menggunakan bahan – bahan yang mudah didapat. Membran yang digunakan bisa

berupa membran dari filter sebuah rokok yang diisikan dalam batang sebuah

pulpen transparan. Kemudian kawat logam dimasukkan untuk mengukur potensial

dari cairan.

1.2 Tujuan

Memiliki ketrampilan dalam mendisain sensor untuk pengukuran analit secara

potensiometri

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 MSDS Bahan

CuSO4

Tembaga(II) sulfat, juga dikenal dengan cupri sulfat, adalah sebuah senyawa

kimia dengan rumus molekul CuSO4. Senyawa garam ini eksis di bumi

dengan kederajatan hidrasi yang berbeda-beda. Bentuk anhidratnya berbentuk

bubuk hijau pucat atau abu-abu putih, sedangkan bentuk pentahidratnya

(CuSO4·5H

2O), berwarna biru terang.

Sifat fisika dan kimia CuSO4:

Massa molar : 159,62 g/mol

Densitas : 3,602 g/cm3

Titik lebur : 110 C (4.H2O)

Kelarutan : larut dalam air

Entropi molar : 109,05 J/K mol

Penanganan Bahaya:

Terhirup: Secepatnya diberi udara segar. Jika tidak bernapas, berikan

pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Telepon

dokter.

Tertelan: Dimuntahkan segera. Jangan pernah memberikan apapun

melalui mulut kepada orang yang tidak sadar. Segera panggil dokter.

Terkena kulit: Segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama

15 menit. Jika terkena pakaian, maka cuci pakaian sebelum

digunakan.

Kontak Mata: Segera siram mata dengan banyak air sedikitnya selama

15 menit. Segera mendapat perawatan medis ( Anonim, 2012).

Tembaga

Tembaga adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki

lambang Cu dan nomor atom29. Lambangnya berasal dari bahasa latin

Cuprum.Tembaga merupakan konduktor panas dan listrik yang baik.

Sifat fisik dan kimia tembaga:

Golongan, periode, blok : 11, 4, d

Massa atom : 63,546 g/mol

Konfigurasi elektron : [Ar] 3d10

4 s1

Fase : Padat pada 298 K

Massa jenis : 8,94 g/cm3

Titik didih : 2835 K

Titik lebur : 1357,77 K

Kalor peleburan : 13,26 kj/mol

Penanganan Bahaya:

Umumnya tidak berbahaya dalam penanganan normal. Hindari kontak

jangka panjang pada kulit atau terhirup.

Terkena Kulit: Cuci daerah yang terkena dengan sabun dan air. Jika

terjadi iritasi, dapatkan bantuan medis.

Terkena mata: Cuci mata dengan banyak air sedikitnya selama 15

menit. Mencari Bantuan Medis.

Terhisap: Segera dikasih udara segar. Jika tidak bernapas, berikan

pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen.

Tertelan: Berikan beberapa gelas susu atau air. Jangan pernah

memberikan apapun melalui mulut kepada orang yang tidak sadar

(Anonim, 2012).

2.2 Teori

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran

potensial suatu sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran sensor atau

permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan

potensial yang sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang

dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus

melalui sel.

Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan menjadi

potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltametri (berdasarkan arus sel). Dasar

metode potensiometri adalah membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga

perbedaan potensial sel tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan(Rouessac,

2007).

Sensor elektrokimia merupakan peralatan deteksi yang bekerja berdasarkan reaksi

antara komponen sensor dengan analit yang dapat berupa gas atau ion, menghasilkan

signal elektrik yang setara dengan konsentrasi analit. Prinsip kerja sensor ini

didasarkan pada reaksi elektrokimia. Sel elektrokimia yang terdapat di dalam sensor

dapat menghasilkan arus elektrik dari energi yang dilepaskan oleh reaksi redoks

sontan. Arus inilah yang dideteksi oleh detektor dan diubah menjadi sigal analitis.

Jenis – jenis sensor, prinsip kerja serta besaran terukurnya ditunjukkan pada tabel

berikut:

Jenis Sensor Prinsip Nilai terukur

Potensiometrik EMF Tegangan

Semikonduktor Pergerakan Ion Hambatan

Voltametrik Difusi arus terbatas sebagai

fungsi voltase Arus

Amperometrik Difusi arus terbatas pada voltase

yang digunakan Arus

Tabel 1. (Romer, 2001).

Secara umum sensor terbagi menjadi dua bagian, yaitu sensor fisika dan

sensor kimia. Salah satu jenis sensor kimia yang sering digunakan untuk mendeteksi

polutan gas yaitu sensor elektrokimia. Sensor elektrokimia merupakan peralatan

deteksi yang bekerja berdasarkan reaksi antara komponen sensor dengan analit yang

dapat berupa gas atau ion, menghasilkan signal elektrik yang setara dengan

konsentrasi analit (Gunawan, 2010).

Pada sensor elektrokimia terdapat tiga bagian utama, yaitu: elektroda kerja,

elektrolit, dan elektroda pembanding. Contoh dari sensor elektrokimia dapat berupa

sensor potensiometri dan sensor amperometri. Sensor potensiometri menggunakan

jenis elektroda yang berbeda sehingga bekerja berdasarkan perbedaan beda potensial,

tanpa pengukuran arus dan yang diukur adalah voltase dari sel. Sedangkan sensor

amperometri menggunakan jenis elektroda yang sma, oleh karena itu pengukurannya

didasarkan pada prinsip pengukuran arus yang dihasilkan dari reaksi elektrokimia

yang melibatkan analit. Arus yang dihasilkan akan sebanding dengan konsentrasi

analit (Gunawan, 2010).

Adanya keberagaman material yang digunakan untuk mendeteksi gas

merupakan kelebihan sensor potensiometrik. Tetapi sensor ini mepunyai kelemahan

diantaranya sensifitsnya yang rendah untuk beberapa sensor gas (terutama yang

rekatif). Untuk menutupi kelemahan ini, maka dikembangkan sensor amperometrik.

Sensor gas amperometrik memiliki struktur yang sedeserhana, dapat diandalkan,

mudah digunakan serta murah (Miura et al, 1994).Sensor amperometrik dapat

mendeteksi oksida dan reduksi gas elektroaktif dan megukurnya dalam bentuk arus

listrik. Sensor amperometrik juga dapat digunakan dalam sistempengukuran gas

oksigen, karbon dmonoksida, hidrogen sulfida, dan gas beracun lainnya.

BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat

- Karet O ring

- Beker glas

- Voltmeter

- Kabel

- Labu ukur

- Pipet

- Pipet mhor

- Botol semprot

- Pisau

Bahan

- Konduktor (Kawat Cu)

- Batang gelas atau batang plastik berbentuk silinder

- Membran (filter rokok)

- Larutan standar CuSO4 0,1M; 0,05 M; 0,01M dan 0,005 M.

- Aquades

3.2 Prosedur Kerja

Prosedur Disain Sensor

Disiapakan

Ditutup ujungnya dengan membran

Diikat dengan karet (O ring)

Dimasukkan kawat Cu

Diisi dengan CuSO4 0,01 Molar

Disisipkan bahan isolator di ujung tabung

Batang Gelas

Hasil

Pengujian Sensor

Disiapakan 5 – 20 mL dengan konsentrasi 0,5M

Dimasukkan dalam beker gelas

Dimasukkan sensor potensiometri dan logam Cu

pada beker gelas

Dihubungkan dengan Voltmeter

Diulangi sebanyak tiga kali

Dicatat standar defiasi dan nilai relatif satandar

defiasi

Diulangi dengan CuSO4 konsentrasi 0,5; 0,1;

0,05; 0,01 dan 0,005 M.

Hasil

CuSO4

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Desain elektroda yang telah dibuat dari batang gelas berisi larutan CuSO4 0,01

Molar, kemudian diujikan pada larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,5 M; 0,1 M;

0,05 M; 0,01 M; dan 0,005 M. Berdasarkan prcobaan yang telah dilakukan, didapat

data sebagai berikut:

Konsentrasi

Analit

Percobaan Rata – rata

“X” SD RSD

1 2

0,5 M 38,6 69,8 54.2 7,42 0.137%

0,1 M 44,4 46,1 45.25 1,53 0.034%

0,05 M 53,6 48,6 51.1 4,32 0.084%

0,01 M 42,9 38,6 40.75 6,03 0.148%

0,005 M 46,0 39,2 42.6 4,58 0.107%

Rata – rata 46.78 4,77 0,102%

Dari data yang telah diperoleh juga dapat dibuat perbandingan antara

konsentrasi analit yang digunakan dan potensial yang dihasilkan. Percobaan

dilakukan sebanyak dua kali pengulangan. Sehingga didapat grafik hubungan antara

konsentrasi dengan potensial sebagai berikut:

Percobaan Pertama

0

10

20

30

40

50

60

0.5 0.1 0.05 0.01 0.005

po

ten

sial

mV

Konsentrasi Analit

konsentrasi vs potensial

Percobaan Kedua

4.2 Pembahasan

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran

potensial suatu sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran sensor atau

permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan

potensial yang sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang

dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus

melalui sel.

Elektroda membran adalah elektroda yang sekarang berkembang dan umum

digunakan dalam pengukuran potensial secara potensiometri. Secara sederhana,

elektroda ini dapat dengan mudah dibuat dengan cara membuat desain potensiometri.

Desain menggunakan batang gelas atau batang bolpoin yang transparan dan membran

berasal dari filter rokok. Pada dasar batang gelas disumbat dengan membran. Didalam

batang gelas dimasukkan kawat Cu yang kemudian diisi dengan liquid membran

yakni CuSO4 0,5 M; 0,1 M; 0,05 M; 0,01 M dan 0,005 M, dan pengujian dilakukan

sebanyak dua kali.

Pengukuran beda potensial menggunakan alat voltameter. Dari kurva

pengulangan pertama menunjukkan kecenderungan beda potensial yang naik dengan

berkurannya kosentrasi. Kurva pengulangan pertama mengartikan bahwa konsentrasi

yang besar memberikan data beda potensial yang rendah. Padahal menurut teori,

semakin besar konsentrasi maka semakin besar beda potensial. Hal ini dikarenakan

kerapatan massa jenis yang semakin rapat apabila konsentrasinya semakin bertambah.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0.5 0.1 0.05 0.01 0.005

Po

ten

sial

mV

Konsentrasi Analit

konsentrasi vs potensial

Grafik pengulangan kedua menunjukkan data yang cukup signifikan. Secara

umum grafik yang dihasilkan mengalami penurunan dengan berkurangnya

konsentrasi. Pada pengulangan kedua ini konsentrasi analit yang besar memberikan

potensial yang besar pula. Kecenderungan adanya penurunan terlihat dengan jelas

dari konsentrasi 0,5 M sampai konsentrasi 0,1 M.

Desain sensror atau elektroda yang telah dirancang bisa memberikan data

yang kurang tepat atau dari alat voltmeternya yang keakuratannya meragukan. Maka

perlu menghitung SD (Standar Deviasi) dan RSD ( Relatif Standar Deviasi) dari

pengukuran menggunakan desain sensor tersebut. deviasi standar adalah ukuran

sebaran statistik yang paling lazim. SD mengukur bagaimana nilai-nilai data tersebar.

Rumus untuk mengitung SD dan RSD adalah:

𝑆𝐷 = (𝑋𝑖−𝑋)2

𝑛−1 RSD = SD / Rata – rata x 100 %

Dimana :

- Xi = Rata – rata potensial dari rata – rata potensial tiap konsentrasi

- X = Rata – rata potensial yang terukur dari hasil pegulangan

- n = Banyaknya pengulangan

SD yang diperoleh dari percobaan sebanyak lima standar deviasi, ini

dikarenakan terdapat lima konsentrasi berbeda dari analit yang diukur potensialnya.

Dimulai dari konsentrasi 0,5; 0,1; 0,05; 0,01; dan 0,005 M berturut – turut didapat

data sebagai berikut SD1; SD2; SD3; SD4; SD5 adalah 7,42; 1,53; 4,32; 6,03; 4,58.

Jika dibuat grafik antara SD dengan konsentrasi analit, maka didapat grafik sebagai

berikut:

Nilai SD yang terlihat tidak bisa memberikan kesimpulan yang tepat

mengenai kerja dari desain sensor tersebut. Demikian pula dengan relative standar

deviasinya yang secara keseluruhan dibawah 0,1 persen. Kesalahan data tidak pasti

hanya pada sensor yang telah dibuat, tetapi bisa dari alat pengukur potensialnya.

0

2

4

6

8

0.5 0.1 0.05 0.01 0.005

Stan

dar

De

vias

i

Konsentrasi Analit

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Potensiometri didasari oleh pengukuran potensial suatu sensor atau elektroda.

Elektroda indikator dapat didesain dan dirancang dengan teknik yang sangat

sederhana.

Desain sensor yang berhasil dibuat dapat dipergunakan untuk mengukur

potensial analit sekaligus menguji kerja sensor.

Standar Deviasi yang sangat kecil menunjukkan adanya kesalahan dalam

perhitungan.

Kesalahan disebabkan oleh sensor itu sendiri ataupun oleh alat pengukur beda

potensial.

5.2 Saran

Sebelum melakukan pengujian dengan sensor yang dibuat, ada baiknya

diperiksa terlebih dahulu kelayakan dari alat pengukur beda potensial.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. http://www.sciencestuff.com/msds/C1613.html diakses pada 02

April 2012.

Anonim. 2012. www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923597 diakses pada 02

April 2012.

Gunawan, Malvino Hanapi. 2010. Prinsip-prinsip Elektronika. Jakarta : Erlangga.

Miura J. Tamaki, Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada,, Yamazoe,.

1994. Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for nitrogen

oxides. Jurnal Elektrokimia. Soc. 141.

Rouessac, Francis and Annick Rouessac. 2007. Chemical Analysis: Modern

Instrumentation Methods and Techniques. Second Edition. West Sussex:

John Wiley & Sons, Ltd.

Tim Penyusun. 2012. Penuntun Praktikum Elektroanalisis. Jember : Laboratorium

Kimia Analitik

Lampiran

Menghitung SD (Standar Deviasi)

1. Konsentrasi CuSO4 0,5 M

𝑆𝐷 = (46,78 − 𝑋)2

2 − 1

𝑆𝐷 = (46,78 − 54,2)2

2 − 1

= 7,42

2. Konsentrasi CuSO4 0,1 M

𝑆𝐷 = (46,78 − 𝑋)2

2 − 1

𝑆𝐷 = (46,78− 45,25)2

2− 1

= 1,53

3. Konsentrasi CuSO4 0,05 M

𝑆𝐷 = (46,78 − 𝑋)2

2 − 1

𝑆𝐷 = (46,78 − 51,1)2

2 − 1

= 4,32

4. Konsentrasi CuSO4 0,01 M

𝑆𝐷 = (46,78 − 𝑋)2

2 − 1

𝑆𝐷 = (46,78− 40,75)2

2− 1

= 6,03

5. Konsentrasi CuSO4 0,005 M

𝑆𝐷 = (46,78 − 𝑋)2

2 − 1

𝑆𝐷 = (46,78 − 42,2)2

2 − 1

= 4,58

(SD1 + SD2 + SD3 + SD4 + SD5):5 = ….

( 7,42 + 1,53 + 4,32 + 6,03 + 4,58 ) : 5 = 4,77

SD rata – rata yang diperoleh adalah sebesar = 4,77

Mengitung RSD (Relatif Standar Deviasi)

RSD = SD/X . 100%

1. Konsentrasi Analit 0,5 M

RSD = 7,42/54,2 . 100%

= 0,137%

2. Konsentrasi Analit 0,1 M

RSD = 1,53/45,25 . 100%

= 0,034%

3. Konsentrasi Analit 0,05 M

RSD = 4,32/51,1 . 100%

= 0,084%

4. Konsentrasi Analit 0,01 M

RSD = 6,03/40,75 . 100%

= 0,148%

5. Konsentrasi Analit 0,005 M

RSD = 4,58/42,6 . 100%

= 0,107%