ANALISIS KATION

ANALISIS KATIONBAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangDua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penentapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam sutu sampel.

Analisis kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu, identifikasi dan pemisahan, aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Analisi kualitatif biasanya diguakan dalam identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji sesifik. Uji spesifik dilakukan dengan penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan warna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu. Berdasarkan hal tersebut maka percobaan identifikasi kation dan ini dilakukan.

Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan uji kation ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang lama.Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat, seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat. Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.Praktikum pertama adalah analisis kation. Kation adalah ion yang bermuatan positif. Kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat kation terhadap beberapa reagensia. Dengan reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan kation dan kita juga dapat memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.Pelarut yang umum yang digunakan dalam menganalisis kation yaitu air (aquadest), HCl encer (2N), HNO3. Dari kelima macam golongan kation, masing-masing memiliki ciri khas yaitu golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer, golongan II bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida encer maupun hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer, namun kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam keadaan netral / amoniakal. Golongan IV tidak bereaksi dengan pelarut golongan I, II, dan III, tetapi kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Golongan V adalah golongan sisa yang tidak bereaksi dengan pelarut golongan sebeelumnya.Sebelum melakukan pengujian kelarutan, sebaiknya dilakukan pemeriksaan organoleptik yakni pemeriksaan warna, bau, dan bentuk. Setelah itu barulah uji kelarutan. Apabila belum mendapat hasil pada pengujian kelarutan, maka dilakukan uji nyala.

1.2 Maksud PraktikumMaksud dari praktikum kali ini adalah untuk memahami dan mengetahui tahap-tahap identifikasi kation untuk suatu sampel.

1.3 Tujuan PraktikumTujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel dengan cara uji pendahuluan dan uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori UmumAnalisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimi dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan. (Vogel, 1957)Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongan-golongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin akan dipisahkan. (Cokrosarjiwanto,1977)

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan- keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, 1957) Untuk tujuan analisis kualitatif sistemik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. (Svehla, 1979)Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klassifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini sebagai berikut :1) Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I) (raksa), dan perak.

2) Golongan II, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sufida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah (II), dan timah (III) (IV).

3) Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, sink, dan mangan(II).

4) Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium, dan barium.

5) Golongan V, kaation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagnesia-reagensia golongan ssebelumnya, merupakan golongan kaation yang terakhi, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. (Shevla, 1979)Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan istilah teknik analsisi dan dengan istilah metode analisis. Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran kadar senyawa tertentu dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkain proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. (Rohman, 2007)

2.2 Uraian Bahan1) Amonia (Ditjen POM, 1979 : 86)Nama resmi: AmmoniaNama lain: AmoniaRM / BM : NH4OH / 35,05Pemerian: Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas; menusuk kuat.Kelarutan: Mudah larut dalam air.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.Kegunaan: Zat tambahan.

2) Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96)Nama resmi: Aqua DestilataNama lain: Air sulingRM / BM: H2O / 18,02Pemerian: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; Tidak mempunyai rasa.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.

3) Asam Klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)Nama lain: Acidum HydrochloridumNama lain: Asam kloridaRM / BM: HCl / 36,46Pemerian: Cairan; tidak berwarna; berasapa, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.Kegunaan: Zat tambahan.

4) Tioasetamid (Ditjen POM, 1979 : 735)Nama lain: TioasetamidRM: CH3.CS NH2Pemerian: Hablur atau serbuk hablur; putih.Kelarutan: Larut dalam air dan etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam benzen P.

5) Amonium Klorida (Ditjen POM, 1979 : 87)Nama resmi: Ammonii ChloridumNama lain: Amonium kloridaRM / BM: NH4Cl / 53,49Pemerian: Serbuk butir atau hablur; putih, tidak berbau; rasa asin dan dingin; higroskopik.Kelarutan: Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P; lebih mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.Kegunaan: Ekspektoran.

6) Amonium Karbonat (Dirten POM, 1979 : 643)Nama lain: Amonium KarbonatPemerian: Serbuk hablur, keras, transparan; bau tajam mirip amoniak. Oleh pengaruh udara, sebagian terurai dan menguap, dan berubah menjadi gumpalan berpori atau serbuk putih.Kelarutan: Larut dalam 4 bagian air; sebagian larut dalam etanol (95%) P.

7) Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979 : 413)Nama resmi: Natrii HydroxydumNama lain: Natrium hidroksidaRM / BM: NaOH / 40,00Pemerian: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air dan dalam Etanol (95%) P.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.Kegunaan: Zat tambahan.

8) Natrium Karbonat (Ditjen POM, 1979 : 400)Nama resmi: Natrii CarbonasNama lain: Natrium karbonatRM / BM: Na2CO3.H2O / 124,00Pemerian: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih.Kelarutan: Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih.Penyimpanan: Dalam waddah tertutup baik.Kegunaan: Zat tambahan; keratolitikum.

BAB IIIMETODE KERJA

3.1 Alat PraktikumAlat yang digunakan pada praktikum analisis kation adalahbotol semprot, piper tetes, lampu spirtus, penjepit tabung, tabungreaksi, rak tabung, sendok tanduk.

3.2 Bahan PraktikumBahan yang digunakan pada praktikum analisis kation adalah larutan HCl 2 N, tioasetamid, NH4Cl padat, NH4OH, NH4(CO3)2, NaOH, dan Na2CO3..

3.3 Prosedur Kerja- Uji OrganoleptikProsedur kerja dimulai dari uji pendahuluan, pada uji pendahuluan meliputi organoleptis yang berupa analisis warna, bau, dan bentuk. Pada analisa warna, dilihat warna dari sampel yang akan diuji. Dibaui sampel yang akan diuji. Diamati bentuk dari sampel yang akan diuji, catat hasil dari analisa tersebut.

Uji GolonganDilanjutkan dengan pengujian golongan. Ada beberapa langkah dalam menguji golongan, langkah pertama adalah pengujian kelarutan. Dalam uji kelarutan pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, diambil sedikit dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan aquadest. Diamati apakah larut dengan aquadest atau tidak, catat hasil pengamatan. Kemudian larutan tadi ditambah dengan HCl, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan lagi dengan H2S / tioasetamid, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan dengan NH4Cl padat dan NH4OH, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan H2S / tioasetmid, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan NH4(CO3)2, jika tidak terjadi endapan maka sampel tersebut merupakan golongan V.

Uji SpesifikYang terakhir adalah uji spesifik. Dimulai dari menyiapkan alat dan bahan. Sampel dilarutkan dengan air di dalam tabung reaksi yang merupakan zat uji. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi beberapa ml zat uji, ditambahkan NaOH kemudian amati, jika tidak terjadi perubahan, ambil larutan uji lalu tambahkan Na2CO3 , jika terjadi endapan putih, maka zat uji tersebut merupakan Mg+

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil1. Tabel hasil pengamatan Uji OrganoleptikNo.Uji PendahuluanPengamatan

1.WarnaPutih

2.Bau-

3.BentukSerbuk

4.KelarutanLarut dalam air

Uji GolonganNo.PereaksiPengamatan

1.HClLarut

2.TioasetamidLarut

3.NH4Cl padat & NH4OHLarut

4.TioasetamidLarut

5.NH4(CO3)2Laurt

Uji SpesifikNo.PereaksiPengamatan

1.NaOH Coklat

2.Na2CO3 Putih

Hasil analisisNama SampelGolonganJenis Kation

XXVMg2+

4.2 PembahasanAnalisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel. Dalam praktikum kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap sampel yang akan diketahui jenis kationnya melalui serangkaian uji, yaitu uji organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan kationnya.Tahap-tahap yang dilakukan pada percobaan yaitu analisis organel merupakan uji pendahuluan yang meliputi organoleptis (analisa bau, warna, dan bentuk), lalu lakukan uji kelarutan. Selanjutnya yaitu uji golongan dan uji spesifik.Agar kita dapat mengenal lebih dekat dan membedakan ion-ion kation atau anion, sebaiknya kita melakukan identifikasi. Pada percobaan ini, sampel yang didapat adalah Mg2+. Ciri-ciri senyawa ini yaitu berbentuk serbuk, berwarna putih, tidak berbau, dan larut dalam air.Pada saat pengujian golongan, ketika sampel ditambahkan HCl sampelnya larut. Saat penambahan tioasetamid, sampel tersebut tidak menghasilkan endapan, maka ditambahkan lagi dengan NH4Cl padat dan NH4OH, tetapi jika tetap tidak menghasilkan endapan, begitu pun dengan penambahan tioasetamid dan NH4(CO3)2. Karena belum terjadi endapan, maka sampel tersebut termasuk golongan V. Setelah dilakukan pengujian golongan didapatkan hasil yaitu golongan V.Setelah diketahui bahwa sampel yang diuji merupakan golongan V, maka dilakukan uji spesifik. Tahap untuk uji spesifik yaitu sampel ditambah dengan pereaksi NaOH 2 N lalu dipanaskan, didapatkan endapan coklat. Tetapi, pada tabulasi kation golongan V dengan penambahan NaOH tidak ada hasil yang menunjukkan endapan coklat. Dengan begitu, diambil sampel baru kemudian ditambahkan Na2(CO3)2 dan didapatkan endapan putih. Dengan hasil endapan putih, maka sampel tersebut masuk ke dalam kation golongan V yaitu Mg2+.Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam menentukan jenis kationnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui termasuk kation jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi kation ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:1. Kesalahan personil dan operasiKesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan analisis (personal), sedangkan kesalahan operasi umumnya bersifat fisik, seperti alat yang digunakan pada saat praktikum tidak steril.

2. Kesalahan metodeKesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan dari sampel yang diidentifikasi dapat disimpulkan bahwa sampel XX adalah kation dan termasuk golongan V, yang lebih jelasnya adalah kation Mg2+.

5.2 SaranSebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan harus lebih teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung, praktikan juga harus memperhatikan kesterilan alat yang digunakan agar tidak terjadi kesalahan. Selain itu, gunakan sampel serta reagensia seefisien mungkin.

DAFTAR PUSTAKA

Cokrosarjiwanto. 1997.Kimia Analitik Kualitatif I. UNY Press:YogyakartaDitjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. DepartemenKesehatan Republik Indonesia: Jakarta.Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:Yogyakarta.Svehla, G. 1979. Vogel I Edisi V. PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta.Vogel, A.I. 1957. A Textbook of Macro and Semimicro QualitativeInorganic Analysis 5th ed. Longman, Green and Co:London.

LAMPIRAN

A. Skema Kerja Uji OrganoleptikDiambil sampel yang akan diujiDilakukan analisa warna, bentuk, dan bau dari sampelDicatat hasil analisaSampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi + aquadestDiamati larut tidaknya sampel tersebutDicatat hasil pengamatan

Uji GolonganDibuat larutan stok (sampel + aquadest) di dalam tabung reaksiDipipet larutan stokDimasukkan ke dalam tabung reaksi baru + HClTidak terbentuk endapan+ tioasetamidTidak terbentuk endapan+ NH4Cl padat + NH4OHTidak terbentuk endapan+ tioasetamid Tidak terbentuk endapan+ NH4(CO3)2Tidak terbentuk endapan => golongan V

Uji SpesifikDipipet larutan stok + pereaksi NaOH di dalam tabung reaksiDiamati perubahan yang terjadi (terbentuk coklat)Dicatat hasil pengamatanDipipet laurtan stok + pereaksi Na2CO3 dalam tabung reaksi baruDiamati perubahan yang terjadi(terbentuk putih) => Mg2+

B. Gambar Sampel yang akan diuji

Sampel XX

Larutan stok (sampel + aquadest)

Sampel XX + aquadest

Terbentuk putihLarutan stok + Na2CO3

Endapan putihSULFIRA ARIYANTI15020140139RENY ANGGRIANY HAKIM