Lap.farfis Kelarutan1.

Laporan Praktikum Farmasi Fisika 2011

Modul 1

KELARUTAN

A. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu, untuk :

1) Dapat menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat

aktif.

2) Dapat menentukan usaha yang dapat dilakukan untuk meningkatkan

kelarutan

suatu zat.

B. LANDASAN TEORI

a. Kelarutan

Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia

tertentu, zat terlarut (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent).

Kelarutan dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut

dalam suatu pelarut pada kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan

jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut dengan perbandingan apapun terhadap

suatu pelarut. Contohnya adalah etanol di dalam air. Sifat ini lebih dalam

bahasa Inggris lebih tepatnya disebut miscible.

Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat

murni ataupun campuran. Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain,

atau padat. Kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air,

hingga sulit terlarut, seperti perak klorida dalam air. Istilah "tak larut"

(insoluble) sering diterapkan pada senyawa yang sulit larut, walaupun

sebenarnya hanya ada sangat sedikit kasus yang benar-benar tidak ada

bahan yang terlarut. Dalam beberapa kondisi, titik kesetimbangan

kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang disebut

lewat jenuh (supersaturated) yang metastabil.

Kelarutan suatu bahan dalam suatu pelarut tertentu menunjukkan

konsentrasi maksimum larutan yang dapat dibuat dari bahan dan pelarut

tersebut. Bila suatu pelarut pada suhu tertentu melarutkan semua zat

Lab. Farmasi Terpadu Unit E – Farmasi Fisika – Department of Pharmacy – Bandung Islamic University1 dari 30


terlarut sampai batas daya melarutkannya, larutan ini disebut larutan

jenuh.

Karena suatu larutan jenuh yang berhubungan dengan kelebihan

solut membentuk kesetimbangan dinamik, maka bila mana sistem tersebut

diganggu, efek gangguan tersebut dapat diramalkan berdasarkan kaidah Le

Chatelier. Perubahan temperatur merupakan salah satu gangguan. Kita

tahu bahwa kenaikan temperatur menyebabkan posisi kesetimbangan

bergeser ke arah yang akan mengabsorbsi panas. Karena, kalau solut

tambahan yang ingin melarut dalam larutan jenuh harus mengabsorbsi

energi, maka kelarutan zat tersebut akan bertambah jika temperatur

dinaikkan. Sebaliknya, jika solut tambahan yang dimasukkan ke dalam

larutan jenuh menimbulkan proses eksotermik, maka solut akan menjadi

kurang larut jika temperatur dinaikkan.

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat antara

lain :

-pH

-temperatur

-jenispelarut

-bentukdan ukuran partikel zat

- konstanta dielektrik pelarut

- adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks, ion sejenis dll.

(Ahmad, 2009)

1. Pengaruh pH

Zat aktif yang sering digunakan di dalam dunia pengobatan umumnya

adalah Zat organik yang bersifat asam lemah, dimana kelarutannya sangat

dipengaruhi oleh pH pelarutnya. Kelarutan asam-asam organik lemah seperti

barbiturat dan sulfonamida dalam air akan bertambah dengan naiknya pH

karena terbentuk garam yang mudah larut dalam air. Sedangkan basa-basa

organik lemah seperti alkoholida dan anastetika lokal pada umumnya sukar

larut dalam air. Bila pH larutan diturunkan dengan penambahan asam kuat

maka akan terbentuk garam yang mudah larut dalam air.


http://penjagahati-zone.blogspot.com/2011/03/kaidah-le-chatelier_08.html

http://penjagahati-zone.blogspot.com/2011/03/kaidah-le-chatelier_08.html


Hubungan antara pH dengan kelarutan asam dan basa lemah digambarkan

oleh persamaan sebagai berikut :

Untuk asam lemah :

pHp = pKw + log S-So/So

Untuk basa lemah :

pHp = pKw - pKb + log S – So/So

Keterangan :

pHp = harga pH terendah/tertinggi dimana zat yang berbentuk asam atau

basa lemah masih dapat larut.

S = Konsentrasi molar zat dalam yang ditambahkan

So = Kelarutan molar fraksi asam atau basa yang tidak terdisosiasi

2. Pengaruh temperatur (suhu)

Kelarutan zat padat dalam larutan ideal tergantung kepada temperatur,

titik leleh zat padat dan panas peleburan molar zat tersebut. Kelarutan suatu

zat padat dalam air akan semakin tinggi bila suhunya dinaikan. Adanya panas

(kalor) mengakibatkan semakin renggangnya jarak antar molekul zat padat

tersebut. Merenggangnya jarak antar molekul zat padat menjadikan kekuatan

gaya antar molekul tersebut menjadi lemah sehingga mudah terlepas oleh

gaya tarik molekul-molekul air. Berbeda dengan zat padat, adannya pengaruh

kenaikan suhu akan menyebabkan kelarutan gas dalam air berkurang. Hal ini

disebabkan karena gas yang terlarut di dalam air akan terlepas meninggalkan

air bila suhu meningkat. (Ahmad, 2009)

3. Pengaruh jenis pelarut

Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polaritas pelarut. Pelarut

polar akan melarutkan lebih baik zat-zat polar dan ionik, begitu pula

sebaliknya. Kelarutan juga bergantung pada struktur zat, seperti

perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul. Makin panjang

rantai gugus non polar suatu zat, makin sukar zat tersebut larut dalam air.



Senyawa polar (mempunyai kutub muatan) akan mudah larut dalam

senyawa polar. Misalnya gula, NaCl, alkohol, dan semua asam merupakan

senyawa polar sehingga mudah larut dalam air yang juga merupakan

senyawa polar. Sedangkan senyawa nonpolar akan mudah larut dalam

senyawa nonpolar, misalnya lemak mudah larut dalam minyak. Senyawa

nonpolar umumnya tidak larut dalam senyawa polar, misalnya NaCl tidak larut

dalam minyak tanah.

Pelarut polar bertindak sebagai pelarut dengan mekanisme sebagai berikut :

-Mengurangi gaya tarik antara ion yang berlawanan dalam Kristal.

-Memecah ikatan kovalen elektrolit-elektrolit kuat, karena pelarut ini bersifat

amfiprotik.

- Membentuk ikatan hidrogen dengan zat terlarut.

Pelarut non polar tidak dapat mengurangi daya tarik-menarik antara

ion-ion karena konstanta dielektiknya yang rendah. Iapun tidak dapat

memecahkan ikatan kovalen dan tidak dapat membentuk jembatan hidrogen.

Pelarut ini dapat melarutkan zat-zat non polar dengan tekanan internal yang

sama melalui induksi antara aksi dipol. Pelarut semi polar dapat menginduksi

tingkat kepolaran molekul-molekul pelarut non polar. Ia bertindak sebagai

perantara (Intermediete Solvent) untuk mencampurkan pelarut non polar

dengan non polar.(Anonim, 2008)

4. Pengaruh bentuk dan ukuran partikel

Kelarutan suatu zat akan naik dengan berkurangnya ukuran partikel

suatu zat, sesuai dengan persamaan berikut :

Log S/So = 2 v/2,303 RTr

Keterangan :

S = kelarutan dari partikel halus

So = kelarutan zat padat yang ukuran partikelnya lebih besar

r = Tegangan permukaan partikel zat padat

v = volume partikel dalam cm2 per mol



R = jari-jari akhir partikel dalam cm2

T = temperatur absolute

Konfigurasi molekul dan bentuk susunan kristal juga berpengaruh

terhadap kelarutan zat. Partikel yang bentuknya tidak simetris lebih mudah

larut bila dibandingkan dengan partikel yang bentuknya simetris.

5. Pengaruh konstanta dielektrik


polar mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi dapat melarutkan zat-zat

non polar sukar larut di dalamnya, begitu pula sebaliknya. Besarnya tetapan

dielektrik ini menurut moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain.

Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan dari

tetapan dielektrik masing-masing yang sudah dikalikan dengan % volume

masing-masing komponen pelarut.

Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam pelarut campuran

dibandingkan pelarut tunggalny. Fenomena ini dikenal dengan istilah co-

solvency dan pelarut yang mana dalam bentuk campuran dapat menaikkan

kelarutan suatu zat diseut co-solvent. Etanol, gliserin dan propilen glikol

adalah co-solvent yang umum digunakan dalam bidang farmasi untuk

pembuatan eliksir. (Anonim, 2008)

6. Pengaruh penambahan zat-zat lain

Surfaktan adalah suatu zat yang sering digunakan untuk menaikan

kelarutan suatu zat. Molekul surfaktan terdiri atas dua bagian yaitu bagian

polar dan non polar.apabila didispersikan dalam air pada konsentrasi yang

rendah, akan berkumpul pada permukaan dengan mengorientasikan bagian

polar ke arah air dan bagian non polar kearah udara, surfaktan mempunyai

kecenderungan berasosiasi membentuk agregat yang dikenal sebagai misel.



Konsentrasi pada saat misel mulai terbentuk disebut konsentrasi misel kritik

(KMK). (Ahmad, 2009)

Kosolven merupakan pelarut atau solven organik yang dapat

campur dengan air, digunakan dalam formulasi sediaan cair untuk

meningkatkan kelarutan bahan yang memiliki kelarutan rendah dalam air

atau untuk meningkatkan stabilitas kimiawi-nya. Kosolven dengan

signifikan dapat meningkatkan kelarutan suatu bahan aktif obat, bisa

mencapai 500 kali lipat bahkan lebih. Pemakaian kosolven dalam formulasi

sediaan cair sangat disukai karena sederhana dan efektif. Kerugian

kosolven terkait dengan efek biologisnya sehingga pemakaian kosolven

dibatasi untuk menghindari toksisitas, iritasi jaringan, respon tonisitas pada

membran biologis. Di samping itu, kemungkinan dapat terjadi

pengendapan bahan aktif obat pada sediaan yang perlu diencerkan

sebelum diaplikasikan, contohnya untuk sediaan injeksi. Pertimbangan lain

ketika menggunakan kosolven adalah viskositas, tonisitas, rasa, kelarutan

dan stabilitas kosolven terhadap komponen selain bahan aktif obat.

Surfaktan merupakan molekul yang memiliki gugus polar yang suka

air (hidrofilik) dan gugus non polar yang suka minyak (lipofilik) sekaligus,

sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari minyak dan air.

Surfaktan adalah bahan aktif permukaan, yang bekerja menurunkan

tegangan permukaan cairan, sifat aktif ini diperoleh dari sifat ganda

molekulnya. Bagian polar molekulnya dapat bermuatan positif, negatif

ataupun netral, bagian polar mempunyai gugus hidroksil semetara bagian

non polar biasanya merupakan rantai alkil yang panjang. Surfaktan pada

umumnya disintesis dari turunan minyak bumi dan limbahnya dapat

mencemarkan lingkungan, karena sifatnya yang sukar terdegradasi, selain

itu minyak bumi merupakan sumber bahan baku yang tidak dapat

diperbarui.

Tween 80 dapat menurunkan tegangan antarmuka antara obat dan

medium sekaligus membentuk misel sehingga molekul obat akan terbawa

oleh misel larut ke dalam medium (Martin et al., 1993). Penggunaan

surfaktan pada kadar yang lebih tinggi akan berkumpul membentuk


http://id.wikipedia.org/wiki/Degradasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Lingkungan

http://id.wikipedia.org/wiki/Limbah

http://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_bumi

http://id.wikipedia.org/wiki/Sintesis

http://id.wikipedia.org/wiki/Alkil

http://id.wikipedia.org/wiki/Hidroksil

http://id.wikipedia.org/wiki/Muatan_listrik

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Lipofilik&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Minyak

http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrofilik

http://id.wikipedia.org/wiki/Air


agregat yang disebut misel. Selain itu pada pemakaiannya dengan kadar

tinggi sampai Critical Micelle Concentration (CMC) surfaktan diasumsikan

mampu berinteraksi kompleks dengan obat tertentu selanjutnya dapat pula

mempengaruhi permeabilitas membran tempat absorbsi obat karena

surfaktan dan membran mengandung komponen penyusun yang sama

(Attwood & Florence, 1985; Sudjaswadi, 1991).

Salah satu sifat penting dari surfaktan adalah kemampuan untuk

meningkatkan kalarutan bahan yang tidak larut atau sedikit larut dalam

medium dispersi. Surfaktan pada konsentrasi rendah, menurunkan

tegangan permukaan dan menaikkan laju kelarutan obat (Martin et al.,

1993). Sedangkan pada kadar yang lebih tinggi surfaktan akan berkumpul

membentuk agregat yang disebut misel (Shargelet al., 1999)

b.Asam Salisilat

Asam salisilat merupakan serbuk hablur halus putih, biasanya

berbentuk jarum halus, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk

sintetis warna putih dan tidak berbau. Asam salisilat sukar larut dalam air

dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam

air mendidih dan agak sukar larut dalam kloroform (Anonim a, 1995).

Struktur Asam salisilat :

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat)

merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara

topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang

terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam



organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang

paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.

Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa

Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan

dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam

pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur dan

sejumlah suku Indian seperti Cherokee.

Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut

dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat,

asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan. (Anonim b, 2009).

C. MONOGRAFI ZAT AKTIF

Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalahAsam Salisilat, dengan

monografi sebagai berikut (Farmakope Indonesia, Ed. III, 1979. Hal 56) :

ACIDUM SALICYLICUM

Asam Salisilat



C7H6O3 BM 138,12

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3 .

Pemerian Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir

tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%);

mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan

amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium

sitrat P.

Penetapan kadar Timbang seksama 3g, larutkan dalam 15ml etanol (95%) P

hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan

20ml air. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,5N menggunakan indikator

merah fenol P.

1ml natrium hidroksida 0,5N ≈ 69,06mg C7H6O3

Penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat dan penggunaan Keratolitikum, antifungi.

D. ALAT DAN BAHAN Alat

· Elemeyer 500 ml

· Elemeyer 50 ml

· Timbangan analitik

· Kertas tibang

· Batang pengaduk

· Pengocok orbital

· Corong

· Kertas saring

· Alat titrasi

· Indicator ph

Bahan

· Alcohol



· Air

· Propilen glikol

· Asam salisilat

· Fenoftalein

· NaOH 0,1 N

· Tween 80

E. PERHITUNGAN DAN PENIMBANGAN

a. Pengaruh Pelarut Campur (Cosolvent) Terhadap kelarutan suatu Zat· Konstanta Dielektrik Campuran Pelarut

Kd Campuran = % Air (Kd Air) + % Alkohol (Kd Alkohol) + %

Propilen glikol (Kd Propilen glikol)

· KD Campuran 1

Kd = 30% (80) + 10% (20) + 10% (50)

Kd = 24 + 2 + 5

Kd = 31

· KD Campuran 2

Kd = 30% (80) + 17,5% (20) + 2,5% (50)



Kd = 24 + 3,5 + 1,25

Kd = 28,75

· KD Campuran 3

Kd = 30% (80) + 20% (20) + 0% (50)

Kd = 24 + 4 + 0

Kd = 28

· KD Campuran 4

Kd = 30% (80) + 15% (20) + 5% (50)

Kd = 24 + 3 + 2,5

Kd = 27,5

Konsentrasi Asam Salisilat Terlarut

1. V1 = 48,4 ml (30, 10, 10)

V1.M1=V2.M2

48,4 . 0,1 = 50 . M2

M2 = 9,68 × 10-2

2. V1= 28,3 ml 930, 17,5, 2,5)

V1.M1=V2.M2

28,3 . 0,1 = 50 . M2

M2 = 5,66 × 10-2

3. V1=26,5 ml (30, 20, 0)

26,5 . 0,1 = 50 . M2

M2 = 5,3 × 10-2

4. V1=45 ml (30, 15, 5)

45 . 0,1 = 50 . M2

M2 = 9 × 10-2



b. Pengaruh Penambahan Surfaktan Terhadap Kelarutan

a). Perhitungan Penambahan surfaktan

1. V1 M1 = V2 M2

X . .20 = 50 . 0

100 100

X = 0 ml

2. V1 M1 = V2 M2

X . 20 = 50 . 0.6

100 100

X = 1.5 ml

3. V1 M1 = V2 M2

X . 20 = 50 . 4.0

100 100

X = 10 ml

4. V1 M1 = V2 M2

X . 20 = 50 . 8.0

100 100

X = 20 ml

b). Perhitungan Konsentrasi Titrasi Dari Hasil Penambahan Surfaktan

1. Labu 0 ml 3. Labu 10 ml

V1 M1 = V2 M2 V1 M1 = V2 M2

8.6 . 0.1 = 50 M2 10.5 . 0.1 = 50 M2

M2 = 1.72 × 10-2 M2 = 2.1 × 10-2

2. Labu 1.5 ml 4. Labu 20 ml

V1 M1 = V2 M2 V1 M1 = V2 M2

8.2 . 0.1 = 50 M2 12.5 . 0.1 = 50 M2



M2 = 1.64 × 10-2 M2 = 2.5 × 10-2

c. Pengaruh pH terhadap kelarutan

Rumus dasar perhitungan kadar:

V1 × M1 = V2 × M2

Asam salisilat NaOH

pH 5 NaOH 1 N

titrasi 27,9

V1 . M1 = V2 . M2

27,9 . 1 = 25 . M2

M2 = 27,9 = 1,116 M

25

pH 6 NaOH 1 N

titrasi 6,3

V1 . M1 = V2 . M2

6,3 . 1 = 25 . M2

M2 = 6,3 = 0,252 M

25

pH 7 NaOH 1 N

titrasi 4

V1 . M1 = V2 . M2

4 . 1 = 25 . M2



M2 = 4 = 0,16 M

25

pH 8 NaOH 1 N

titrasi 3,9

V1 . M1 = V2 . M2

3,9 . 1 = 25 . M2

M2 = 3,9 = 0,156 M

25

F. PROSEDUR KERJA

Pengaruh pelarut campur (cosolvent) terhadap kelarutan suatu zat

Buat pelarut campur

Air (% v/v) Alkohol (%v/v)Propilen glikol

(%v/v)

60 0 40

60 5 35

60 10 30

60 15 20

60 20 115

60 30 10

60 35 5

60 40 0



Diambil 50 ml campuran, larutkan dalam masing-masing campuran dalam

1 gram Asam salisilat

Dikocok menggunakan pengocok orbital selama 2 jam

Ditambahkan sejumlah asam salisilat sampai kembali jenuh jika ada

endapan yang terlarut

Saring larutan, tentukan kadar asam salisilat dengan titrasi asam basa

menggunakan indicator fenolftalein dan NaOH 0,1 N sebagai peniter

Dibuat kurva antara kelarutan Asam salisilat dengan konstanta dielektrik

campuran

G. Pengaruh penambahan surfaktan terhadap kelarutan suatu zat

Dibaut 50ml larutan seri yang mengandung tween 80 dengan konsentrasi :

( 0 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 | 2,0 | 4,0 | 6,0 | 8,0 | 10,0 )mg Tween 80

100ml Air

Ditambahkan 1gr Asam salisilat kedalam setiap komposisi pelarut









campuran

H. Pengaruh pH terhadap kelarutan suatu zat

Dengan pH 4,5,6,7, dan 8, buat 100ml larutan Dapar fosfat

Diambil 25 ml dari setiap larutan, tambahkan 0,5gram Asam salisilat







campuran



I. HASIL PENGAMATAN

a. Pengaruh Pelarut Campur (Cosolvent) Terhadap Kelarutan suatu Zat

Tabel 1. Komposisi Pelarut Campur

Air (% v/v) Alkohol (% v/v) Propilen glikol (% v/v)

30 10 10

30 17,5 2,5

30 20 0

30 15 5

Tabel 2. Volume NaOH Setelah Titrasi Asam Basa

No Volume NaOH Konsentrasi Asam Salisilat

Terlarut

1. 48,4 ml 9,68 × 10-2 M

2. 28,3 ml 5,66 × 10-2 M

3. 26,5 ml 5,3 × 10-2 M

4. 45 ml 9 × 10-2 M

b. Pengaruh Penambahan Surfaktan Terhadap Kelarutan Suatu Zat.



Penambahan Campuran

Surfaktan

Konsentras

i Asam

salisilat

Konsentrasi

Tween

NaOH

0,1 N

0 ml 1.72 × 10-2 0 8.6

1.5 ml 1.64 × 10-2 0.6 8.2

10 ml 2.1 × 10-2 4 10.5

20 ml 2.5 × 10-2 8 12.5

c. Pengaruh pH terhadap kelarutan suatu zat

pH NaOH 1 NKonsentrasi kadar Asam

salisilat yang terlarut

5 27,9 1,116

6 6,3 0,252

7 4 0,16

8 3,9 0,156

GRAFIK DARI HASIL PERCOBAANKELARUTAN DENGAN PENGARUHNYA MASING-MASING.



27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.50

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

R² = 0.202911678767692

GRAFIK PENGARUH KOSOLVEN TERHADAP KELARUTAN

nilai kd terhadap kelarutanLinear (nilai kd terhadap kelarutan)

7 8 9 10 11 12 130

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

R² = 1

GRAFIK PENGARUH SURFAKTAN TERHADAP KE-LARUTAN

PENGARUH SURFAKTANLinear (PENGARUH SURFAKTAN)



0 1 2 3 4 5 6 7 8 90

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

R² = 0.976800482424101

GRAFIK KMK (KONSENTRASI MISEL KRITIS)

GRAFIK KMKLinear (GRAFIK KMK)

2 3 4 5 6 7 8 90

200

400

600

800

1,000

1,200

R² = 0.0508474576271187

Grafik pengaruh pH terhadap kelarutan suatu zat

kadar asam salisilatLinear (kadar asam salisilat)

pH

kons

entr

asi a

sam

salis

ilat



J. PEMBAHASAN

a. PENGARUH PENAMBAHAN COSOLVENT TERHADAP

KELARUTAN.

Pada percobaan ini diawali dengan melakukan pencampuran larutan

yaitu antara air, alkohol dan propilen glikol dengan perbandingan yang

berbeda-beda sesuai dengan yang telah ditentukan. Kemudian sampel

(asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut dan dilakukan

pengocokan dengan menggunakan pengocok orbital selama 1 jam. Setelah

itu dilakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH 0,1

N). Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa, yaitu titrasi terhadap

larutan asam salisilat terhadap larutan yang berasal dari basa dengan

menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih

karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator

fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi

atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran

dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya

perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau



pink rose.hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut

ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian difiltrasi dengan

kertas saring untuk memisahkan endapan dan pengotor.

Larutan yang telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH

dan indikator pp hingga diperoleh titik ekuivalen. Titrasi harus dilakukan

dengan cepat untuk mencegah terjadinya penguapan dari alkohol karena

sifat alkohol yang sangat mudah menguap. Volume NaOH yang dibutuhkan

untuk menitrasi asam salisilat dalam berbagai konsentrasi pelarut campur,

berbeda-beda. Volume NaOH yang dibutuhkan hanya sedikit untuk asam

salisilat dengan pelarut campur yang kandungan airnya lebih banyak.

Semakin banyak jumlah air dalam pelarut campur volume NaOH yang

dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya semakin banyak volume

alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang dibutuhkan semakin

banyak. Pada percobaan ini menunjukkan titik ekuivalen dengan waktu

yang lama, sehingga memerlukan volume NaOH yang cukup banyak Hal ini

disebabkan NaOH lebih mudah bereaksi dengan air dibanding dengan

alkohol.

Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut

dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh

kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam

salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut

campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan

ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatan

akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih

banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka

volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang

terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan

titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana

asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehingga

asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi

yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.(Domina, 2010).




polar akan melarutkan lebih baik zat-zat polar dan ionik, begitu pula

sebaliknya. Kelarutan juga bergantung pada struktur zat, seperti

perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul. Makin panjang

rantai gugus non polar suatu zat, makin sukar zat tersebut larut dalam air.

Senyawa polar (mempunyai kutub atau muatan) akan mudah larut

dalam senyawa polar. Misalnya gula, NaCl, alkohol, dan semua asam

merupakan senyawa polar sehingga mudah larut dalam air yang juga

merupakan senyawa polar.

Pelarut polar bertindak sebagai pelarut dengan mekanisme sebagai

berikut :

· Mengurangi gaya tarik antara ion yang berlawanan dalam Kristal.

· Memecah ikatan kovalen elektrolit-elektrolit kuat, karena pelarut ini

bersifat amfiprotik.

· Membentuk ikatan hidrogen dengan zat terlarut.(Ahmad, 2009)

Pada percobaan ini diawali dengan melakukan pencampuran larutan

yaitu antara air, alkohol dan propilen glikol dengan perbandingan yang

berbeda-beda sesuai dengan yang telah ditentukan. Kemudian sampel

(asam salisilat) dilarutkan dalam pelarut campuran tersebut dan dilakukan

pengocokan dengan menggunakan pengocok orbital selama 1 jam. Setelah

itu dilakukan titrasi pembakuan terhadap larutan baku sekunder (NaOH 0,1

N).

Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asam-basa, yaitu titrasi terhadap

larutan asam salisilat terhadap larutan yang berasal dari basa dengan

menggunakan indikator fenolptalein (pp). Indikator fenolptalein dipilih

karena rentang pH yang dimilikinya, yaitu berkisar 8,0 - 10,0. Indikator

fenolptalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi

atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik dimana larutan titran

dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya

perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau

pink rose.hingga diperoleh larutan jenuh, yaitu larutan dimana zat terlarut

ada yang tidak larut dalam pelarutnya. Larutan kemudian difiltrasi dengan



kertas saring untuk memisahkan endapan dan pengotor. Larutan yang

telah disaring kemudian di titrasi dengan larutan NaOH dan indikator pp

hingga diperoleh titik ekuivalen.

Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk mencegah terjadinya

penguapan dari alkohol karena sifat alkohol yang sangat mudah menguap.

Volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi asam salisilat dalam

berbagai konsentrasi pelarut campur, berbeda-beda. Volume NaOH yang

dibutuhkan hanya sedikit untuk asam salisilat dengan pelarut campur yang

kandungan airnya lebih banyak. Semakin banyak jumlah air dalam pelarut

campur volume NaOH yang dibutuhkan akan semakin sedikit, sebaliknya

semakin banyak volume alkohol dalam pelarut campur volume NaOH yang

dibutuhkan semakin banyak. Hal ini disebabkan NaOH lebih mudah

bereaksi dengan air dibanding dengan alkohol.

Asam salisilat sangat mudah larut dalam etanol, sangat sukar larut

dalam aquadest. Banyaknya volume titran (NaOH) juga dipengaruhi oleh

kelarutan dari asam salisilat tersebut. Dengan etanol pekat (96%) asam

salisilat sangat mudah larut sehingga jika kandungan alkohol pada pelarut

campur lebih banyak asam salisilat yang terlarut pun semakin banyak dan

ikatannya semakin kuat, sehingga pada saat di titrasi dengan NaOH ikatan

akan sulit dipisahkan sehingga dibutuhkan volume NaOH yang lebih

banyak. Berbeda dengan apabila kandungan aquadest lebih banyak maka

volume NaOH yang dibutuhkan lebih sedikit karena asam salisilat yang

terkandung dalam pelarut lebih sedikit, terlebih lagi sebelum dilakukan

titrasi, penyaringan dilakukan untuk mendapatkan larutan jenuh, dimana

asam salisilat yang tidak larut akan tertinggal dikertas saring sehingga

asam salisilat berada dalam bentuk asam bebas. Dengan demikian titrasi

yang terjadi hanya antara NaOH dan aquadest.(Domina, 2010)

Maka grafik yang diperoleh antara konstanta dielektrik(kd) dan

konsentrasi asam salisilat adalah



27 27.5 28 28.5 29 29.5 30 30.5 31 31.50

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

R² = 0.202911678767693

GRAFIK PENGARUH KOSOLVEN TERHADAP KELARUTAN

nilai kd terhadap kelarutanLinear (nilai kd terhadap kelarutan)

Dari grafik berdasarkan litelatur pengaruh pelarut campur terhadap

kelarutan, dapat diketahui bahwa semakin banyak alkohol yang terkandung

dalam pelarut campur tersebut maka kelarutan asam salisilatnya semakin

tinggi.

b. PENGARUH PENAMBAHAN SURFAKTAN TERHADAP KELARUTAN.

Pada praktikum kali ini dapat dilihat dari data pengamatan

bahwa semakin besar konsentrasi surfaktan yang dimasukan ke

dalam larutan asam salisilat, semakin besar juga volume NaOH

pada saat dilakukan titrasi asam basa. Hal ini menunjukan bahwa

semakin besar konsentrasi surfaktan, maka semakin tinggi juga

kelarutan dari asam salisilat.

Ini terjadi karena surfaktan merupakan molekul ampifilik yaitu

memiliki gugus hidrofil (suka air/polar) dan memiliki gugus lipofil

(suka minyak.nonpolar) sehingga surfaktan memiliki afinitas

dengan pelarut polar (air) ataupun nonpolar (minyak).



Grafik antara konsentrasi asam salisilat dengan konsentrasi

surfaktan sebagai berikut :

7 8 9 10 11 12 130

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

R² = 1

GRAFIK PENGARUH SURFAKTAN TERHADAP KE-LARUTAN

PENGARUH SURFAKTANLinear (PENGARUH SURFAKTAN)

Berdasarkan grafik di atas, konsentrasi asam salisilat semakin

meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi surfaktan.

Grafik setelah naik akan memperlihatkan garis lurus yang berarti

konsentrasinya menjadi konstan.

Hal ini menunjukan surfaktan tersebut telah menurunkan

tegangan permukaan pada larutan asam salisilat sampai pada titik

KMK (Konsentrasi Misel Kritik). Pada titik KMK (Konsentrasi Misel

Kritik) ini surfaktan menjadi jenuh dan surfaktan yang berlebih

akan membentuk misel. Misel sendiri adalah suatu agregat yang

mengandung monomer-monomer surfaktan. Pada konsentrasi

setelah KMK (Konsentrasi Misel Kritik), surfaktan akan

meningkatkan kelarutan zat yang tidak larut air karena zat

tersebut dapat tersembunyi di dalam misel.

Misel ini berperan dalam proses solubilisasi miselar. Solubilisasi

miselar adalah suatu pelarutan spontan yang terjadi pada molekul

zat yang sukar larut dalam air melalui interaksi yang reversibel

dengan misel dari surfaktan larutan sehingga terbentuk suatu

larutan yang stabil secara termodinamika.



Grafik kmk

0 1 2 3 4 5 6 7 8 90

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

R² = 0.976800482424101

GRAFIK KMK (KONSENTRASI MISEL KRITIS)

GRAFIK KMKLinear (GRAFIK KMK)

c. Pengaruh pH terhadap kelarutan

Suatu larutan terdiri dari dua komponen yang penting. Biasanya

salah satu komponen yang mengandung jumlah zat terbanyak

disebut sebagai pelarut (solven). Sedangkan komponen lainnya yang

mengandung jumlah zat sedikit disebut zat terlarut (solut). Kedua

komponen dalam larutan dapat sebagai pelarut atau zat terlarut

tergantung komposisinya. Misalnya dalam alkohol 70% (70 : 30),

maka alkohol merupakan pelarut dan air sebagai zat terlarut.

Sedangkan dalam keadaan yang sukar ditentukan seperti alkohol

50% (50 : 50), karena jumlah kedua zat dalam larutan sama, maka

baik alkohol maupun air dapat dianggap pelarut atau zat terlarut.

Untuk campuran zat padat dalam air, seperti sirop 60% (60 : 40),

kebanyakan orang memilih air sebagai pelarut karena air tetap

mempertahankan keadaan fisiknya, dan gula sebagai zat terlarut

karena berubah keadaan fisiknya (Koesman, 2007).



Untuk menjamin larutan homogen yang jernih dan keefektifan

terapi yang maksimum, pembuatan harus disesuaikan pada pH

optimum. Pada percobaan ini digunakan sampel asam salisilat yang

akan diukur kadar konsentrasi yang terlarutnya. Karakteristik dari

asam salisilat ini sebagai berikut:

Asam salisilat (FI IV, hlm 51)

Nama resmi : Acidum Salicylicum

Sinonim : Asam salisilat

RM/BM : C7H6O3/138,12

Pemerian : Hablur putih, umumnya seperti jarum,

atau serbuk putih, tidak berbau atau berbau

lemah

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam kloroform dan dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh ph

terhadap kelarutan suatu zat. Dengan menyiapkan larutan dapar

Fosfat dengan pH 5, 6, 7 dan 8. Lau diambil dari setiap larutan 25 ml,

kemudian ditambahkan asam salisilat. Yang selanjutnya dikocok

menggunakan pengocok orbital selama 1 jam. Lalu disaring dan

ditentukan kadar asam salisilat yang terlarut dengan titrasi asam

basa menggunakan indiKator Fenolftalein dengan peniter NaOH 1 N.

Dari hasil percobaan setelah dikocok selama 1 jam dan dilakukan

titrasi, dapat diketahui kadar asam salisilat yang terlarut adalah

sebagai berikut:

a. pH 5: 27,9

b. pH 6: 6,3

c. pH 7: 4

d. pH 8: 3,9

Dari data tersebut, kita dapat membuat kurva atau grafik

hubungan antara konsentrasi zat yang diperoleh dengan pH larutan.



Dari data diatas dapat kita ketahui bahwa semakin besar ph

maka konsentrasi zat yang terlarut dalam larutan tersebut akan

semakin mengecil. Seperti terlihat digambar grafik dibawah ini:

4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.50

5

10

15

20

25

30

Grafik pengaruh pH terhadap ke-larutan suatu zat

Dari grafik diatas, dapat diketahui bahwa semakin tinggi pH

maka akan semakin rendah konsentrasi asam salisilat yang

terlarutnya. Hal ini dipengaruhi oleh dari hasil titrasi yang kurang

tepat, sehingga dapat mempengaruhi larutan dapar tersebut.

Sedangkan seharusnya apabila pH nya tinggi, maka kelarutannya pun

akan naik atau meningkat. Hal ini terjadi karena suatu zat aktif yang

memiliki pH asam, maka kelarutannya pun akan tinggi.

Pengaruh ph disini adalah Pengaruh pH. Kelarutan asam-asam

organik lemah (misalnya barbiturat dan sulfanamida) dalam air akan

bertambah dengan naiknya pH. Hal ini disebabkan oleh terbentuknya

garam yang mudah larut dalam air. Sedangkan basa-basa organik

seperti alkaloida dan anestetik lokal pada umumnya sukar larut

dalam air. Bila pH diturunkan dengan penambahan asam kuat maka

akan terbentuk garam yang mudah larut dalam air.

Pengaruh temperatur. Kelarutan zat padat dalam larutan ideal

tergantung pada temperatur. Makin tinggi temperatur, maka makin

tinggi pula kelarutan.



Pada grafik terlihat bahwa kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh

pH.hal ini dikarenakan reaksi asam basa yang terjadi yang membuat

asam salisilat berikatan dengan basa membentuk molekul garam dan

air. Dalam hal ini asam salisilat dapat terionisasi sehingga dapat

mudah larut. (Martin, 2008)

Reaksi asam basa:

Asam + basa garam + air

Asam salisilat yang bersifat asam lemah akan lebih mudah larut

dalam pelarut yang bersifat basa. Dalam hal ini, asam salisilat larut

dengan baik pada pH 8. Semakin tinggi pH-nya maka semakin larut

pula asam salisilatnya. Dalam perhitungan juga terbukti jelas

konsentrasi maksimum pelarutan ada di pH 8 sebesar 0,1284 N, lebih

besar dibandingkan pH dibawahnya.

Penentuan pH optimum tidak dapat ditentukan dikarenakan

percobaan ini dilakukan hanya pada pH 5-8 sedangkan pH dibawah

dan diatasnya tidak diujicobakan. Selain itu pada saat pengocokan

juga terdapat bahan yang larut, namun tidak dilakukan penambahan

asam salisilat lagi jadi tidak dapat diketahui juga berapa kadar

maksimum pelarutan asam salisilat terhadap pengaruh pH ini.

K. KESIMPULAN

Pengaruh Pelarut Campur Terhadap Kelarutan Suatu Zat

Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan

bahwa :

Dengan bertambahnya konsentrasi alkohol pada pelarut campur

dapat meningkatkan kelarutan asam salisilat yang ditambahkan pada



pelarut itu. Semakin tinggi konsentrasi alkohol maka semakin banyak asam

salisilat yang dapat dilarutkan kedalamnya.

· Pengaruh surfaktan terhadap kelarutan

Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan

bahwa surfaktan dapat meningkatkan kelarutan setelah mencapai KMK

karena pada keadaan KMK zat yang tidak terlarut tersembunyi di dalam

misel.

· Pengaruh pH terhadap kelarutan

Dari percobaan pengaruh pH terhadap kelarutan, dapat disimpulkan

bahwa pH sangat berpengaruh terhadap kelarutan. Asam salisilat yang

bersifat basa lemah larut terhadap larutan yang ber pH basa lemah. Hal ini

dapat terlihat pada hasil perhitungan berikut ini:

pH NaOH 1 NKonsentrasi kadar Asam

salisilat yang terlarut

5 27,9 1,116

6 6,3 0,252

7 4 0,16

8 3,9 0,156



DAFTAR PUSTAKA

1. Agoes, G. 2006. Pengembangan Sediaan Farmasi. Bandung: Penerbit ITB.

2. Kurniawan, D. W. 2009.Teknologi Sediaan Farmasi. Yogyakarta: Graha Ilmu.

3. Martin, A et.al. 1993. Farmasi Fisika. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

4. Perrie, Y. 2010. FASTtrack: Pharmaceutics - Drug Delivery and Targeting. London: Pharmaceutical Press.

5. Jones, D. 2008. FASTtrack: Pharmaceutics – Dosage Form and Design. London: Pharmaceutical Press.

6. Langley, C. 2008. FASTtrack: Pharmaceutical Compounding and Dispensing.London: Pharmaceutical Press.

7. http://fasttrackpharmacy.com.Diakses pada tanggal 10 Oktober 2010.

8. http://pharmpress.com.Diakses pada tanggal 10 Oktober 2010.

Bandung, 1o Mei 2011



MengesahkanAsisten Penanggungjawab Kelompok, Nilai Laporan Praktikum,

_______Septian Andryana N_________________________

______________________________


Lap.farfis Kelarutan1.

Documents

Transcript of Lap.farfis Kelarutan1.