I. Judul : Penetapan Kadar Benzocain dalam vaselin

II. Tujuan : Untuk menetapkan kadar Benzocain dalam vaselin secara

Nitrimetri

III. Metode : Nitrimetri (Diazotasi)

IV. Teori :

Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi

pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil

reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada

suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada

pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang

direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara

mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi:

Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C

karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak

stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil

titrasi juga tidak stabil. (Wunas, 1986)

Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat,

titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat

dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai

katalisator.

MONOGRAFI :

Aethylis Aminobenzoas-Benzokain

Etil p-aminobenzoat (94-09-7) C9H11NO2 BM 165,19

Benzokain yang telah dikeringkan di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam

mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C9H11NO2.

Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih,tidak berbau, stabil di udara,

bersifat anestesi lokal pada lidah.

Kelarutan sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam

kloroform dan dalam eter, agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak

amandel, larut dalam asam encer.

Wadah penyimpanan dalam wadah tertutup baik.

V. Alat dan Bahan ;

- Buret - NaNO2

- Spatel - HCl

- Gelas ukur - H2SO4 10 %

- Corong - Aqua destilata

- Batang pengaduk - pasta kanji

- Erlemeyer - Sulfanilamid

- Beaker glass - Es batu

- Klem buret - KI

- Pipet tetes

VI. Prosedur Kerja

1. Pembuatan NaNO2 0,1 M (FI Ed. III hlm 749)

Natrium nitrit 0,1 M larutkan 7,5 g natrium nitrit P dalam air secukupnya

hingga 1000,0 ml.

2. Pembuatan larutan kanji P (FI Ed. III hlm 694)

Gerus 500 mg pati P atau pati larut P dengan 5 ml air dan tambahkan sambil

terus diaduk air secukupnya hingga 100 ml, didihkan selama beberapa menit,

dinginkan dan saring. Larutan kanji P harus dibuat baru.

3. Pembuatan KI P (FI Ed. III hlm 689)

Larutan kalium iodida P 16,5 % b /v

4. Pembuatan pasta kanji Iodida (FI Ed. III hlm 690)

Pasta kanji iodida P larutakan 10 g kalium iodida P dalam air secukupnya

hingga 95 ml dan tambahkan 5 ml larutan kanji P . Larutkan kalium iodida

kanji P harus dibuat baru.

5. Pembakuan NaNO2 0,1 M (FI Ed. III hlm 749)

Timbang seksama 500 mg sulfanilamida PK yang sebelumnya telah

dikeringkan pada suhu 1050 selama 3 jam, masukkan ke dalam gelas kimia,

tambahkan 50 ml air dan 5 ml asam klorida P, aduk hingga larut. Dinginkan

hingga suhu 150, tambahkan 25 g pecahan es. Titrasi perlahan-lahan dengan

larutan natrium nitrit, aduk kuat-kuat, hingga pengaduk kaca yang dicelupkan

ke dalam larutan titrasi dan disentuhkan pada kertas kanji iodida P

memberikan warna biru seketika. Titik akhir dicapai jika larutan titrasi setelah

dibiarkan selama 1 menit, dan pengaduk kaca dimasukkan ke dalam larutan

kemudian disentuhkan pada kertas kanji iodida P memberikan warna biru

seketika.

1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 17,22 mg sulfanilamida

6. Penetapan kadar benzokain (FI Ed. IV hlm 67)

Timbang seksama lebih kurang 300 mg yang sebelumnya telah dikeringkan,

larutkan dalam campuran 100 ml air dan 15 ml asam klorida P. Dinginkan

dalam tangas es hingga suhu lebih kurang 100. Titrasi dengan natrium nitrit

0,1 N LV hingga terjadi warna biru dengan segera bila larutan yang dititrasi

digoreskan pada kertas kanji iadida P. Titrasi dinyatakan selasai bila

campuran yang telah didiamkan selama 5 menit masih memberikan warna

biru jika digoreskan pada kertas kanji P.

VII. Reaksi

Pembakuan NaNO2

Penetapan kadar Benzocain

VIII. Data

Pembakuan NaNO2 0,1 M dengan Sulfanilamid

Berat sulfanilamid (mg) Volume NaNO2 (ml)

91,3 5,1

90,9 5,0

90,9 5,0

Perhitungan :

1. M mol titran = m mol titrat

V x M = Berat SulfanilamidBM Sulfanilamid

5,1 x M = 91,3

172,20

M = 0,1039

2. M mol titran = m mol titrat

V x M = Berat SulfanilamidBM Sulfanilamid

5,0 x M = 90,9

172,20

M = 0,1052

3. M mol titran = m mol titrat

V x M = Berat SulfanilamidBM Sulfanilamid

4,95 x M = 90,9

172,20

M = 0,1052

Rata-rata konsentrasi NaOH = 0,1039+0,1052+0,1052

3

= 0,1050 M

Penetapan Kadar Benzocain

Berat benzocainl (mg) Volume NaNO2 (ml)

310,8 4,8

305,0 4,7

315,8 4,9

Perhitungan :

1. Kadar= V . N titranN kesetaraan

×kesetaraanml sampel

× 100 %

Kadar = 4,8 .0,1050

0,1M×

16,52310,8

× 100%

Kadar = 26,78%

2. Kadar= V . N titranN kesetaraan

×kesetaraanml sampel

× 100 %

Kadar = 4,7 .0,1050

0,1M×

16,52305,0

× 100 %

Kadar = 26,72%

3. Kadar= V . N titranN kesetaraan

×kesetaraanml sampel

× 100 %

Kadar = 4,9 .0,1050

0,1M×

16,52315,8

× 100 %

Kadar = 26,91%

Rata- rata kadar Benzocain =26,78+26,72+26,91

3

= 26,80 %

IX. Kesimpulan

Konsentrasi NaNO2 yang sebenarnya O,1050 M

Kadar Benzocain adalah 19,20 %

l Judul : Penetapan kadar Vitamin C dalam SL

ll Tujuan : Untuk menetapakan kadar Vitamin C dalam SL secara Iodimetri

lll Metode : Iodimetri

lV Teori :

Iodimetri merupakan titrasi secara langsung dengan menggunakan baku Iodium (I2) yang digunakan untuk analisa kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium. Suasananya netral sedikit asam , indikator ditambahkan dari awal. TAT nya dari tidak berwarna sampai warna biru .

Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar.Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksikator dan reduktor, sebab bila suatu unsur yang bertambah bilangan oksidasinya (melepas electron ),maka harus ada suatu unsure yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (mennagkap electron ),jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.

A (reduktor ) + I2- ----> A (teroksidasi ) + 2 I-

Untuk iodimetri dasar penentuan kadar ionnya adalah I2 yang terbentuk jika ion iodida I- menjadi I2. Titrasi yang dilakukan pada iodimetri ,ion-ion yang dapat ditentukan kadarnya adalah ion-ion yang mempunyai potensi elektroda lebih tinggi dari 0,535 volt ,dan larutan baku yang digunakan adalah larutan natrium tiosulfat.

Monografi

Acidum Ascorbium ( Farmakope Indonesia Edisi IV ,hal 39)

Asam Askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O6.

Pemberian hablur atau serbuk putih atau agak kuning .Oleh pengaruh cahaya lambat laun

menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil diudara,dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 1900.

Kelarutan mudah larut dalam air ,agak sukar larut dalam etanol,tidak larut dalam kloroform,dalam eter dan dalam benzene.

VI Alat dan Bahan

Alat :

- Buret- Klem buret- Statip- Tiang buret - Erlemeyer - Gelas ukur - Beaker glass- Batang pengaduk - Botol semprot

Bahan :

- Larutan Iodium - Larutan kanji- Natrium bikarbonat- HCL 2N - NaOH- Aqua dest- Sampel

VII . Prosedur Kerja :

Pembuatan larutan NaOH 1N ( FI IV ,hal : 590 )

Timbang seksama lebih kurang 1,5 g ,larutkan dalam lebih kurang 40 ml air bebas karbon dioksida P . Dinginkan larutan sampai suhu kamar .

Pembuatan Larutan kanji ( FI IV ,hal : 694 )

Gerus 500 mg pati atau pati larutkan dengan 5 ml aqua dest tambahkan sampai 100 ml, sambil diaduk didihkan .

Pembuatan jingga metil ( FI IV hal : 1164 )

Larutkan 100mg jingga metil dalam 100ml air

Pembuatan I2 0,1 N ( FI III 746 )

Larutkan 12,69 gram iodium p dalam larutan KI 10 gram. Dalam 10 ml encerkan dengan air ad 1000ml.

Pembakuan I2 dengan As2O3 ( FI III hal 746 )

Timbang 150mg As2O3 ditambahkan 20ml NaOH 0,1 N ( hangatkan bila perlu ) ditambahkan 40ml jingga metil ditambahkan HCL sampai merah jambu ,tambahkan 2 gram Natrium bikarbonat p .Titrasi dengan I2 0,1 N ad warna biru dengan indikator kanji p 3 ml. 1 ml I2 0,1 N ~ 4,946 mg As2O3

Pembuatan HCL 0,02 N (FI IV hal 694 )

Ukur 17 ml HCl p larutkan dengan 100 ml aqua.

Penetapan kadar Vitamin C ( FI IV hal 39 )

Timbang seksama lebih kurang 400mg ,larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N ,tambahkan 3 ml kanji LP .Titrasi segera dengan iodium 0,1 N LV.

VIII.Reaksi :

Penetapan kadar Vitamin C