Laboratorium Analisis Bahan Pangan
-
Upload
heliz-withme -
Category
Documents
-
view
31 -
download
3
Transcript of Laboratorium Analisis Bahan Pangan
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
PERCOBAAN I
PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA
A. Tujuan Percobaan
1. Menghitung bilangan peroksida pada sampel yang digunakan yaitu minyak
goreng baru dan minyak goreng bekas.
2. Untuk menentukan degradasi/ derajat kerusakan pada minyak goreng.
B. Alat yang digunakan :
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Gelas Ukur 100 mL
3. Buret
4. Pipet tetes
5. Labu Semprot
C. Bahan yang digunakan :
1. Minyak Goreng Baru
2. Minyak Goreng Bekas/Jelantah
3. Asam Asetat Glacial
4. Kloroform
5. KI
6. Natrium Tiosulfat 0,1 N
7. Indikator Kanji
8. Aquadest
D. Dasar Teori
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat
teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang
sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi
A P R I L I A / 331 11 085 1
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi
iodometri.
Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan
peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar
peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi
lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah
mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti
menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa
disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju
degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami
degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara
spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan
proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak
curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah
lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan
suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan
suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan
oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu
rendah.
Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen
diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan
logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang
terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat
mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan
radikal bebas yang baru. Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau
tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah
peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun
dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan
indikator bahwa minyak akan berbau tengik.
A P R I L I A / 331 11 085 2
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
Gambar 1. minyak goreng
Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang
biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan
derajat kerusakan minyak. Berapa standar mutu minyak goreng yang baik bagi
tubuh?? Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui SNI 01-
3741-1995 yaitu sebagai berikut :
A P R I L I A / 331 11 085 3
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
E. Prosedur Percobaan
Tabel 2. Langkah-langkah kerja penentuan bilangan peroksida
No Langkah-langkah kerja Gambar1 Menimbang 5 gram sampel minyak,
dan dimasukkan didalam Erlenmeyer
250 ml.
2 Ditambahkan 30 mL pelarut campuran
yang terdiri dari asam asetat glacial :
kloroform ( 2:3 ).
3 Setelah minyak larut, tambahkan 0,5 ml
larutan KI jenuh dan di tutup rapat
sambil dikocok. Diamkan selama 30
menit dengan kadang digoyangkan.
4 Ditambahkan 30 mL aquades ( Warna
kuning jernih berubah jadi warna
kuning jenuh ).
A P R I L I A / 331 11 085 4
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
5 Ditambahkan indikator amilum,
campuran berubah menjadi warna biru
gelap.
6 Kemudian titrasi dengan larutan
Natrium tiosulfat Na2S2O3 0,01 N
sampai titik ekivalen yaitu tepat saat
warna biru hilang.
Milakukan percobaan yang sama untuk
blanko dan menghitung bilangan
peroksida pada sampel.
F. Data Pengamatan
Tabel 3. Data pengamatan penentuan bilangan peroksida
SampelBerat Sampel +
erlenmeyer (gram)
Volume Titran (mL)
Minyak baru I 4,00 1,1
Minyak baru II 4,16 0,6
Minyak jelanta I 4,16 1,3
Minyak jelanta II 4,24 1,6
Blanko - -
A P R I L I A / 331 11 085 5
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
G. Perhitungan
Bilangan peroksida dihitung dengan rumus :
Bilangan peroksida (mekv/1000 g)¿(V 1 −V 0 ) x N x 0.008
m x 100 %
Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml)
V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml)
N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat
m = Berat minyak (gram)
0.008 = mg Bst O2
1. Minyak baru I
Bilangan peroksida
¿(1.1−0)ml x 0 .1
mgrekml
x 0 .008mgmgrek
4 .00 g x 100%
¿1. 1 ml x 0.1
mgrekml
x 0 . 008mgmgrek
4 .00 g x 100%
¿ 0 .022 % mg O2
g
2. Minyak baru II
Bilangan peroksida
¿(0 . 6−0 )ml x 0 .1
mgrekml
x 0.008mgmgrek
4 . 16 g x 100%
¿0 .6 ml x 0 . 1
mgrekml
x 0 .008mgmgrek
4 .16 g x 100%
A P R I L I A / 331 11 085 6
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
¿ 0 .0115
% mg O2
g
Rata-rata¿(0 . 022 + 0 . 0115 )
% mg O2
g2
¿ 0 .0167 % mg O2
g
3. Minyak jelantah I
Bilangan peroksida
¿(1. 3 −0)ml x 0 .1
mgrekml
x 0 .008mgmgrek
4 ,16 g x 100%
¿1. 3 ml x 0.1
mgrekml
x 0 . 008mgmgrek
4 .16 g x 100%
¿ 0 .025 % mg O2
g
4. Minyak jelantah II
Bilangan peroksida
¿(1. 6 −0)ml x 0 .1
mgrekml
x 0 . 008mgmgrek
4 ,24 g x 100%
¿1. 6 ml x 0 .1
mgrekml
x 0 . 008mgmgrek
4 .24 g x 100%
¿ 0 .0301
% mg O2
g
Rata-rata¿(0 . 025 + 0 . 0301)
% mg O2
g2
A P R I L I A / 331 11 085 7
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
¿ 0 .02755 % mg O2
g
H.Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penentuan bilangan peroksida pada sampel
minyak goreng baru dan minyak goreng yang telah digunakan (bekas). Dari
percobaan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada minyak goreng
yang baru yaitu 0.0167 mg O2/gram sedangkan untuk minyak goreng bekas
0.02755 mg O2/gram .
Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang
tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq
peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak
enak. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik
digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak
tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar,
baunya terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding
lurus dengan jumlah kadar peroksida.
Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah
mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat
oksidasi minyak. Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu
metode yang biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk
menentukan derajat kerusakan minyak. Bilangan peroksida yang tinggi
mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada
angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang
masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida
A P R I L I A / 331 11 085 8
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain,
mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat
lain.
I. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa bilangan
peroksida untuk sampel minyak goreng baru yaitu 0,0167 % mg O2/g sedangkan
bilangan peroksida untuk minyak goreng bekas yaitu 0,02755 % mg O2/g
sehingga masih layak untuk digunakan.
PERCOBAAN II
ANALISIS ASAM SIANIDA (HCN)
A. Tujuan Percobaan
1. Mengetahui apa yang dimaksud dengan asam sianida.
2. Mengetahui produk-produk pertanian yang mengandung asam sianida.
3. Mengetahui bahaya asam sianida bagi tubuh.
B. Alat yang digunakan :
1. Erlenmeyer
2. Gelas ukur
3. Labu alas bulat
4. Alat destilat
5. Pipet ukur
6. Bulb
7. Labu semprot
8. Buret
9. Gelas kimia
10. Corong
A P R I L I A / 331 11 085 9
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
11. Pipet tetes
12. Neraca analitik
C. Bahan yang digunakan :
1. Daun kelor
2. Aquades
3. AgNO3 0.02 N,
4. HNO 3 (p)
5. Na2S2O3
6. Indicator ferri sianida
D. Dasar Teori
Pengertian Asam Sianida (HCN)
Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida. Hidrogen
sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh senyawa sianida
lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan ganggang. Contoh
dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida (NaCN) dan Potasium
Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di sejumlah makanan dan secara
alami terdapat di berbagai tumbuhan.
Di dalam tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk
vitamin B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar,
dingin dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating,
metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik dan
beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses pertambangan,
hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air.
Hidrogen sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru
pucat pada suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar.
Hidrogen sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen
A P R I L I A / 331 11 085 10
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
sianida sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida
juga banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti
Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi
sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam
konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan berikatan
dengan vitamin B12, tetapi bila kadar sianida yang masuk meninggi, maka sianida
akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase dan mengakibatkan
terhentinya metabolisme sel secara aerobik. mengikat dan menginaktifkan
beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic
anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase
sehingga akan mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya,
hanya dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal.
Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk
kedalam sel.
Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan Cyanomethemoglobin
(CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN+) dan Me+Hb.
Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan
disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga vitamin B12,
tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh tak akan mampu
mengikatnya dengan vitamin B12. Sianida dapat menimbulkan banyak gejala
pada tubuh, termasuk pada tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat,
jantung, sistem endokrin, sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya
penderita akan mengeluh timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan
bernafas karena mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya
apalagi jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-
8 menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir
dengan kematian.
Tanda awal dari keracunan sianida adalah:
1. Hiperapnea sementara
2. Nyeri kepala
A P R I L I A / 331 11 085 11
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
3. Disapnea
4. Kecemasan
5. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah.
6. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo
juga dapat muncul.
Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil, tremor,
aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun dari sianida
adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka akan didapatkan
rendahnya kadar oksigen dalam jaringan.
E. Prosedur Percobaan
1. Potong-potong kecil sampel ( daun kelor ), kemudian digerus hingga
halus, lalu ditimbang 10 – 12 gram
2. Masukkan kedalam Erlenmeyer dan menambahkan 100 ml aquades
3. Maserasi selama 2 jam sesekali dikocok, dan penyimpanannya diruang
yang gelap atau tertutup
4. Setelah meserasi, pindahkan sampel kedalam labu destilasi dan bilas
dengan 100 ml aquadest
5. Destiasli dengan uap, destilasi ditampung dalam erlemeyer yang sudah
diisi dengan 20 ml AgNo3 dan 1 ml HNO3
6. Setelah destilat mencapai 150 ml, destilasi dihentikan
7. Kelebihan AgNo3 dalam destilat dititrasi dengan K-thiosianat memakai
indikator ferri.
F. Data Pengamatan
Data pengamatan volume titrasi
Sampel Bobot Sampel (g)Volume Titrasi
(ml)
A P R I L I A / 331 11 085 12
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
Kelor I 10.0178 1.4
Kelor II 10.0059 1.35
Blanko - 1.5
G. Perhitungan
1. Kelor I
Kadar asam sianida = (1.5−1.4 ) x 0.02 x20 x0.054
10.0178x 100 %
Kadar asam sianida = 0.02%
2. Kelor II
Kadar asam sianida = (1.5−1.35 ) x 0.02x 20 x 0.054
10.0059x100 %
Kadar asam sianida = 0.03 %
Rata-rata = (0.02+0.03 ) %
2
Rata-rata = 0.025 %
H. Pembahasan
Asam sianida (HCN) merupakan suatu senyawa alami yang terdapat dalam
bahan pangan seperti singkong, jengkol, umbi gadung, dan keluwak. Asam
sianida dibentuk secara enzimatis dari dua senyawa precursor (pembentuk racun)
yaitu linamarin dan mertil linamarin. Linamarin dan mertil linamarin akan
bereaksi dengan enzim linamarase dari oksigen dari lingkungan yang kemudian
mengubahnya menjadi glukosa, aseton dan asam sianida.
HCN merupakan suatu racun kuat yang menyebabkan asfiksia. Asam sianida
cepat terserap oleh alat pencernaan dan masuk kedalam aliran darah lalu
bergabung dengan hemoglobin di dalam sel darah merah. Asam ini akan
mengganggu oksidasi (pengangkutan O2) ke jaringan dengan jalan mengikat
enzym sitokrom oksidasi. Oleh karena adanya ikatan ini, O2 tidak dapat digunakan
oleh jaringan sehingga organ yang sensitif terhadap kekurangan O2 akan sangat
A P R I L I A / 331 11 085 13
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
menderita terutama jaringan otak. Akibatnya akan terlihat pada permukaan suatu
tingkat stimulasi daripada susunan saraf pusat yang disusul oleh tingkat depresi
dan akhirnya timbul kejang oleh hypoxia dan kematian oleh kegagalan
pernafasan. Kadang-kadang dapat timbul detak jantung yang ireguler.
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar HCN dalam sampel daun kelor
dimana diperoleh kada HCN yang sangat rendah yaitu 0,025 , hal ini berarti daun
kelor relatif aman untuk dikonsumsi karena kandungan HCN-nya yang rendah
dibandingkan dengan umbi-umbian seperti singkong.
I. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar sianida dalam
sampel bahan pangan yaitu daun kelor tergolong rendah, hal ini dapat dilihat dari
hasil perhitungan kadar sianida yaitu 0.025%.
DAFTAR PUSTAKA
- Mas`ud,Fajriati.2012.”Jobsheet Laboratorium Analisa Bahan
Pangan”.Teknik Kimia:Politeknik Negeri Ujung Pandang.
- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf
- Agustini dkk. 2013. penuntun Pratikum kima pangan.
- Tersedia online : anonim.2013.analisa kualitatif asam sianida. http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2012.behavioururldefaultvmv.
- http://tolihgenthecomentar.blogspot.com/2012/06/v-
behaviorurldefaultvmlo (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2010.umbi umbian
- http://playingwithfoodchemistry.blogspot.com/2010/08/umbi-
umbian.html (diakses 13 November 2013)
- Tersedia online : anonim.2012.olahan pangan
- http://ucup-olahanpangan.blogspot.com/2012_05_01_archive.html
(diakses 13 November 2013)
A P R I L I A / 331 11 085 14
Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
- http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdfAOAC, 1990. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, D.C : AOAC inc.
A P R I L I A / 331 11 085 15