KTD
-
Upload
agus-kurniawan -
Category
Documents
-
view
158 -
download
6
description
Transcript of KTD
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Percobaan
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang
didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan
analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini
di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus
semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa
gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai
insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting (Hery, 2011).
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan yang hendak dicapai adalah menentukan kadar nikel (Ni2+)
yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.
1.3 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara
menentukan kadar nikel, berdasarkan penimbangan zat yang diperoleh dari hasil
pengeringan berupa Ni(C4H7O2N2)2.
1.4 Manfaat Percobaan
1. Mengetahui Teknik Analisis Gravimetri.
2. Membantu praktikan menentukan kuantitas zat dalam larutan sampel
berdasarkan prinsip gravimetri, yaitu pengendapan, penimbangan dan
pengukuran.
3. Mempunyai kemampuan dasar teori praktis yang mendasari perhitungan-
perhitungan dalam analisis kimia misalnya saja membuat larutan dengan
teknik pengenceran.
4. Mempunyai keterampilan dan kemampuan dalam melakukan analisis dengan
metode gravimetri ini.
1.5 Ruang Lingkup
Praktikum kimia analisa modul Analisis Gravimetri ini dilaksanakan di
Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas
Sumatera Utara dengan kondisi ruangan :
Tekanan ruangan : 760 mmHg
Suhu : 30 0C
Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan
sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : asam klorida (HCl) 0,5 N sebanyak 5
ml, sampel Nikel (NiCl2) 0,75 gram, aquadest (H2O), dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1
%, amonium hidroksida (NH4OH) 6 N sebanyak 2 tetes.
Adapun peralatan-peralatan yang digunakan selama percobaan ini adalah
beaker glass, cawan porselen, gelas ukur, penjepit tabung, pipet tetes, kertas saring,
termometer, kasa, penangas air, corong air, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, batang
pengaduk dan neraca digital.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisa Gravimetri
Telah dikatakan sebelumnya bahwa analisa gravimetri merupakan salah satu
bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah
pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari
contoh maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas
digunakan untuk memisahkan analit, sehingga diperoleh bentuk yang tidak
larut/kelarutannya kecil sekali.
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan.
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda. Sebagai
contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,
sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan
larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2007).
2.2 Prinsip Umum Analisa Gravimetri
Analisa gravimetri merupakan teknik pengendapan untuk memisahkan analit,
sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut atau kelarutannya kecil sekali. Suatu
metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti berikut :
aA + rR → Aa + Rr
Dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang
setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara
gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi
kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(S)
CaC2O4(s) → CaO(S) + CO2(g) + CO(g)
(Day, 1986) .
2.3 Metode Gravimetri
2.3.1 Metode Pengendapan
Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa yang
sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang ditambahkan harus senyawa yang
akan bereaksi dengan senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam campuran.
Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan sebagai
jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut
mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung ukuran partikel.
Contoh: Penentuan kadar Ba2+ dalam suatu larutan, ditambahkan asam H2CO3
sehingga terjadi reaksi:
Ba2+(aq) + CO3
2-(aq) → BaCO3
2.3.2 Metode Penguapan
Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun senyawa lain.
Contoh: Cengkeh dipanaskan pada suhu 105 ℃ selama 2 jam sehingga air yang ada
di dalam cengkeh menguap seluruhnya. Selisih massa cengkeh sebelum dan sesudah
pemanasan merupakan massa air.
2.3.3 Metode Elektrolisis
Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik. Contoh: Pemurnian logam
Cu pada sel elektrokimia CuSO4 yang terlarut dalam air kemudian dielektrolisis
dengan elektroda Pt (anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan
akan membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan sesudah
elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam larutan.
2.3.4 Metode Partikulat
Pada gravimetri partikulat dikenal istilah TSS (Total Suspension Solid), yaitu
kadar partikulat tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Solid), yaitu kadar partikulat
terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan dengan
partikel terlarut. Contoh suspensi yaitu air sungai, sedangkan larutan yaitu air
gambut. Dalam praktiknya, TSS dan TDS ditentukan oleh ukuran pori kertas saring
yang digunakan. Larutan dilewatkan ke kertas saring, sehingga partikel yang tidak
dapat lolos akan terhalang dan menempel di kertas saring. Kertas hasil saringan
kemudian dikeringkan, dapat juga dipijarkan. Bila dikeringkan, selisih massa setelah
dikeringkan dengan massa kertas saring merupakan massa analit.
(Blacknuranium’s, 2011)
2.4 Langkah-Langkah Dalam Proses Analisis Gravimetri
1. Penyiapan larutan
Tahap penyiapan larutan berhubungan dengan sifat kelarutan suatu zat.
Faktor-faktor yg mempengaruhi kelarutan
1. Suhu
2. Sifat pelarut
3. Ion sejenis
4. Aktivitas ion
5. Ph
6. Hidrolisis
7. Hidroksida logam
8. Pembentukan senyawa kompleks
2. Pengendapan
Tahap pengendapan berlaku hukum Van Weimarn dimana :
Kecepatan pengendapan = Q - S
Kecepatan pengendapan besar → endapan yang diperoleh halus
Kecepatan pengendapan kecil → endapan yang diperoleh besar
Saat pengendapan yang diharapkan bentuk Kristal besar atau kecepatan
pengendapan harus kecil supaya Kristal tidak lolos melalui kertas saring atau
nilai Q harus rendah dan S harus besar.
Kristal yang besar dapat terjadi bila dilakukan :
1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer.
2. Penambahan reaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat.
3. Pengadukan dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan
kelarutan zat bertambah → nilai S bertambah.
4. Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat
lebih mudah larut dalam kondisi asam → kecepatan pengendapan lambat
dari suatu larutan.
3. Digestion (membiarkan endapan berhubungan dengan larutan induknya)
Tahap digestion tujuannya untuk memberikan kesempatan bagi endapan yang
sudah terbentuk berhubungan dengan larutan induk.
4. Penyaringan/Filtrasi
Tahap penyaringan perlu diperhatikan kualitas kertas saring misalnya kertas
wheatman 40. Jenis kristalnya kasar atau bentuk koloid.
5. Pencucian
Tahap pencucian bertujuan untuk menghilangkan anion seperti klorida yang
masih tersisa didalam endapan yang akan memperlama proses pengeringan.
6. Pengeringan (dalam Oven)
Tahap pengeringan bertujuan untuk menghilangkan sejumlah air dalam analit.
Umumnya dilakukan pada suhu 110 – 120 oC selama 1-2 jam.
7. Penimbangan
Tahap penimbangan ialah zat yang ditimbang mempunyai susunan pasti dan
murni. Dilakukan penimbangan beberapa kali sampai diperoleh berat konstan.
8. Perhitungan
Tahap perhitungan yaitu setelah endapan ditimbang, maka bobot analit (WA)
dapat dihitung dengan rumus :
% A = WA x 100 % x WS
Dimana WA = bobot analit
WS = Bobot sampel
(Taufik, 2009)
2.5 Perhitungan Gravimetri
Perhitungan gravimetri merupakan perluasan dari perhitungan stokiometri.
Dalam prosedur gravimetri, suatu endapan ditimbang darinya nilai analit dalam
sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah :
FG (Faktor Gravimetri) = Ar atau Mr yang dicari / Mr endapan yang
ditimbang. Pada umumnya, dua hal yang harus diperhatikan dalam merumuskan
suatu faktor gravimetri. Pertama, bobot molekul (atau bobot atom) analit berada pada
pembilang, bobot zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua, banyaknya molekul atau
atom yang muncul dalam pembilang dan pembagi haruslah ekuivalen secara kimia
(Hendrayana, 2009).
Cara terbaik untuk mengetahui apa yang terjadi adalah dengan membuat
tinjauan seluruh pendekatan, sehingga dapat ditemukan perhitungan sederhana untuk
tiap tahap. Premis awal adalah bahwa sampel yang diperiksa mengandung analit
yang akan dihitung kadarnya.
1. Langkah pertama adalah menimbang sampel dengan akurat, kemudian
mengubah sampel menjadi bentuk endapan murni yang dapat diukur.
2. Jika bentuk yang terukur kadarnya itu adalah analit, maka % analit =
perbandingan bobot analit dengan bobot sampel dikali 100%.
3. Namun analit sering ditemukan bercampur dengan senyawa lain, sehingga
dipergunakan faktor gravimetri.
% A = berat hasil pengeringan / berat sampel x FG x 100%
2.6 Sifat Endapan
Persoalan utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang
murni dan dapat disaring. Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk akan
dipijarkan. Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih melangsungkan
reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang diendapkan tetapi dilihat
juga senyawa yang akan ditimbangnya.
Supaya diperoleh hasil yang akurat, usahakan untuk mendapatkan endapan yang
murni yang dapat direkoveri dengan efisiensi tinggi.
Syarat bentuk senyawa yang diendapkan :
1. Kelarutannya harus rendah.
2. Mudah dilakukan rekoveri melalui filtrasi
3. Tidak bereaksi dengan udara, air, dan lain-lain
2.7 Presipitan Organik
Banyak ion anorganik diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang
disebut pengendap organik. Kebanyakan pengendap organik akan bersenyawa
dengan kation membentuk senyawa cincin sepit, contohnya Ni(C4H7N2O2)2, hasil
reaksi kation Ni dengan pengendap organik dimetilglioksima. Penggunaan
pengendap organik mempunyai keunggulan dibandingkan dengan pengendap-
pengendap kation lainnya.
Keunggulan pengendap organik :
1. Banyak senyawa sepit tidak larut dalam air (mengendap) sehingga dapat
dilakukan analisa secara kuantitatif.
2. Bobot molekul pengendap organik itu relatif besar, jadi hanya dengan sedikit
logam dapat menghasilkan endapan berat.
3. Beberapa pengendap organik itu cukup selektif/spesifik, hanya mengendapkan
kation jenis tertentu.
(Day, 1989)
2.8 Pengeringan Dan Pembakaran Endapan
Dalam berbagai prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, seorang
analis harus dapatnya mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang
cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi
tertentu agar hasil analisisnya akurat. Endapan yang disaring perlu dicuci untuk
menghilangkan larutan induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut.
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan
dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan bertujuan untuk
menghilangkan air dan zat yang mudah menguap, sedangkan tujuan pemijaran untuk
mengubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui
dengan pasti.
Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama pada waktu
diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan dan
reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang
digunakan pada tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat kimia endapan
maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Beberapa
endapan dapat cukup dikeringkan untuk penetapan analitis tanpa perlu masuk ke
temperatur tinggi (oven).
Pemanggangan pada temperatur tinggi diperlukan untuk penyingkiran air
dengan sepenuhnya, air yang terkepung atau teradsorpsi dengan sangat kuat. Air
dapat menjadi terkurung dalam suatu partikel selama timbulnya kristal itu dan
kemudian hanya dapat diusir pada temperatur tinggi (Day, 1986).
2.9 Aplikasi Analisa Gravimetri Dalam Industri
2.9.1 Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur
Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan
cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk
senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa
kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion
mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh.
Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari
pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam
penyiapan.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri
reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP →AaPp.
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A) p = koefisien
reaksi dari reaktan pengendap (P) Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi
yang tergolong sulit larut (mengendap). Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan
menggunakan reaktan pengendap ion oksalat, dapat dinyatakan dengan persamaan
reaksi berikut : Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ - CaC2O4 (5) ORx yang
menyertai pengeringan = CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9) Agar pembuatan
kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:
a. Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung
sempurna.
b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:
a. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan
dijadikan ion-ionnya.
b. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara
memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
e. Menggabungkan kertas saring dan memijarkan endapan.
f. Menghitung hasil analisa. Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama
kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri
sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi
kimia sebagai berikut: aA + tT → hasil dengan a adalah molekul analit A
yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut
titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam
bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan
standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut
standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara
kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari
titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat
yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan
warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi.
Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir.
Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan
salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke
proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik
ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri
bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah
“titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi.
Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume
gas. Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana
faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gr berat endapan. Hasil
kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit
(Cahyono, 2011).
Cuplikan ditimbang dan dilarutakan
Mulai
A
Gambar 2.1 Flowchart Aplikasi Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur
(Cahyono, 2011)
Ditambahkan pereaksi
Endapan dipisahkan dari larutan
Endapan dicuci dengan air
Diambil endapan dari kertas saring, dan endapan dipanaskan
Dihitung hasil analisanya
Selesai
A
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan Dan Fungsi
3.1.1 NiCl2
Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : NiCl2
2. Massa Molar : 237,69 g/mol
3. Densitas : 3,55 g/cm3
4. Titik Lebur : 140 oC
5. Tidak berbau
B. Sifat Kimia
1. Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan mengahsilkan perubahan
warna dari hijau menjadi kuning.
NiCl2·6H2O + 6 SOCl2 → NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl
2. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena
kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat.
3. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik.
4. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2.
5. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis
organik.
(Science Lab, 2005)
3.1.2 Asam Klorida (HCl) 0,5 N
Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : HCl
2. Massa molar : 36,48 g/mol
3. Densitas : 1,18 g / cm3
4. Titik Leleh : −27,32 °C (247 K) larutan 38%
5. Penampilan : Cairan tak berwarna
B. Sifat Kimia
1. Racun bagi pernafasan.
2. Merupakan asam kuat.
3. Asam klorida pekat akan membuat kabut asap.
4. Kabut asap asam klorida korosif bagi jaringan tubuh.
5. Dapat larut dalam alkali hidroksida, kloroform, dan eter
(Science Lab, 2005)
3.1.3 Amonium Hidroksida (NH4OH) 6N
Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : NH4OH
2. Massa Molar : 35,04 gr / mol
3. Titik Didih : 27 °C (300 K)
4. Titik Lebur : 69 °C (339 K)
5. Gas tidak berwarna dan berbau tajam
B. Sifat Kimia
NH3 + H2O NH4+ + OH−
2. Pada konsentrasi 1 M memiliki pH sekitar 13,6
3. Bersifat korosif
4. Sangat mengandung racun bagi organisme air
5. Merupakan senyawa polar
6. Memiliki ikatan hidrogen sehingga larut dalam air
(Science Lab, 2005)
3.1.4 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1%
Fungsi : sebagai reagensia spesifik.
A. Sifat Fisika
1. Rumus Molekul : C4H8O2N2
2. Massa Molar : 116,12 gr/mol
3. Densitas : 1,37 gr / cm3
4. Titik Didih : 240-241oC (513,15K)
5. Titik didih : Terdekomposisi
B. Sifat Kimia
1. Dimetilglioksima adalah turunan dari diketon diacetyl (juga
dikenal sebagai 2,3-butanadion).
2. Digunakan dalam analisis paladium atau nikel.
3. Banyak terkait ligan dapat dipersiapkan dari diketon lain,
misalnya benzil.
4. Dimetilglioksima dapat dipersiapkan dari butana pertama dan
direaksikan dengan etil nitrat diikuti oleh konversi dari bacetil
monoksida menggunakan natrium hidroksilamin monosulfat.
5. Dimetilglioksima digunakan sebagai agen chelating dalam
analisis gravimetri nikel.
(Science Lab, 2005)
3.1.5 Aquadest (H2O)
Fungsi: sebagai zat pelarut sampel.
A. Sifat Fisika
1. Tidak berbau.
2. Tidak mempunyai rasa.
3. Titik didih : 100 oC.
4. Titik beku : 0 oC.
5. Berbentuk cair pada suhu kamar.
B. Sifat Kimia
1. Pelarut yang baik.
2. Reaktivitas kimianya ada pada tingkat yang ideal.
3. Dapat terurai.
4. Dapat berubah menjadi unsur kimia lain.
5. Dapat berubah wujud.
(Science Lab, 2005)
3.2 Alat dan Fungsi
1. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah tempat larutan.
2. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.
3. Corong
Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang larutan.
4. Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang digunakan.
5. Batang pengaduk
Fungsi : sebagai alat pengaduk agar homogen.
6. Cawan porselen
Fungsi : sebagai tempat meletakkan endapan yang akan diuapkan.
7. Kertas saring
Fungsi : sebagai alat untuk menyaring endapan dari filtratnya.
8. Neraca analitis
Fungsi : untuk menimbang bahan.
9. Penjepit tabung
Fungsi : Sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan
cawan porselin pada proses pemanasan dan pengeringan.
10. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.
11. Kaki tiga, kasa, Bunsen
Fungsi : untuk memanaskan sampel
12. Erlenmeyer
Fungsi : sebagai tempat wadah larutan yang akan dititrasi
3.2.1 Rangkaian Peralatan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan
Keterangan gambar :
1. Termometer
2. Kasa penangas
3. Kaki tiga
4. Bunsen
5. Beaker glass
6. Erlenmeyer
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan
Keterangan Gambar:
1. Cawan porselen
2. Beaker glass
3. Kasa penangas
4. Kaki tiga
5. Bunsen
6. Penjepit tabung
3.3 Prosedur Percobaan
1. Timbang 0,75 gram sampel masukkan ke dalam beaker glass. Larutkan sampel
dalam air, tambahkan 5 ml asam klorida 0,5 N kemudian larutan diencerkan
hingga volume 200 ml, larutan menjadi jernih.
2. Panaskan larutan di atas dengan bunsen hingga mencapai suhu 70-80 oC,
kemudian ditambahkan dimetilglioksima 1 % sebanyak 120 ml, kemudian segera
tambahkan larutan amonium hidroksida 6 N 2 tetes, langsung ke dalam larutan
bukan melalui dinding gelas lalu diaduk.
3. Diamkan di atas penangas air selama 20 – 30 menit atau hingga terbentuk
endapan yang sempurna.
4. Larutan diangkat dari penganas dan didinginkan selama 1 jam, saring larutan.
Endapan dicuci dengan air dingin hingga bebas klorida
5. Pindahkan endapan ke dalam cawan porselen (yang telah kering dan ditimbang
sebelumnya). Kemudian keringkan dan ditimbang sebanyak 3 kali pada masing-
masing interval selang waktu 7 menit, 5 menit dan 3 menit.
6. Tentukan persentase nikel berdasarkan data yang diperoleh.
3.4 Flowchart Percobaan
Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,75 gram gram
Ditambahkan air hingga sampel tenggelam
Diencerkan dengan aquades hingga volume 200 ml
Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 80 0C
Mulai
Ditambahkan 5 ml HCl 0,5 N
Ditambahkan dimetilglioksima 1%
sebanyak 120 ml
A
Didinginkan endapan yang terbentuk selama 1 jam dan disaring
Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida
Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan yang kosong
Apakah sudah terbentuk endapan sempurna?
Dipanaskan hingga kering dan ditimbang sebanyak 3 kali dalam selang waktu ditentukan
Ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak dua
B
A
Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit
Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan
Gravimetri
Pemanasan I dengan selang waktu 7 menit
Pemanasan II dengan selang waktu 5 menit
Dihitung persentase nikel
Selesai
Ditimbang beratnya
Apakah Beratnya Konstan?
Ditimbang beratnya
Pemanasan III dengan selang waktu 3 menit
Ditimbang beratnya
B
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah
sebagai berikut.
a. Pelarutan sampel
Berat Sampel : 0,75 gram
Volume Pelarut : 200 ml
b. Pengeringan
Berat cawan ( kosong ) : 37,258 gram
Berat cawan + sampel : 37,56 gram
Berat endapan setelah,
Pengeringan I(7 menit) : 37,274 gram
Pengeringan II(5 menit) : 37,263 gram
Prngeringan III(3 menit) : 37,260 gram
3. Persentase Nikel : 12,69 %
4.2 Pembahasan
Sampel (NiCl2) ditimbang sebanyak 0,75 gram. Tahap pertama dalam metode
gravimetri adalah penetapan pemilihan pelarut. Dalam percobaan ini, pelarut yang
digunakan adalah HCl. Maka sampel ditambahkan dengan 5 ml HCl 0,5 N dan
diencerkan dengan air sampai volume larutan 200 ml.
Namun sebelum itu kita harus membuat dulu larutan HCL 0,5 N sebanyak 50 ml
dengan menggunakan metode pengenceran, karena yang ada dalam laboratorium
hanya larutan HCL 0,1 N 37 %. Dan juga kita harus membuat larutan NH4OH 6 N
sebanyak 10 ml yang kemudian akan dipakai 2 tetes. Karena dalam laboratorium
yang ada hanya senyawa NH3 (Amoniak).
Tahap kedua dalam metode gravimetri adalah pemisahan analit dengan
pembentukan endapan. Dalam percobaan ini, analitnya adalah nikel maka ke dalam
larutan garam nikel yang asam dan panas ditambahkan zat pengendap organik
dimetilglioksimat 1% berlebih untuk mengendapkan nikel dan 2 tetes larutan amonia
(NH4OH) 0,1 N untuk menetralkan suasana asam dari garam nikel. Reaksinya :
Ni+2 + 2 C4H8N2O2 + 2 NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2 ↓ (endapan merah bata) + 2 NH4+
+ 2 H2O
Reaksi di atas dilakukan pada suhu 80 oC.
Tahap ketiga dalam metode gravimetri adalah penyaringan. Dalam percobaan
ini, penyaringan dilakukan dengan kertas saring, maka endapan merah batanya dapat
dipisahkan dari filtratnya.
Tahap keempat dalam metode gravimetri adalah pengeringan. Endapan di
kertas saring dicuci dengan air dingin. Kemudian diletakkan ke cawan penguap yang
sudah kering dan ditimbang sebelumnya. Kemudian endapan tersebut ditimbang dan
dipanaskan diatas bunsen tiga kali selama selang waktu masing-masing 7 menit, 5
menit, dan 3 menit
Tahap kelima dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Setelah
endapannya kering, didinginkan kemudian ditimbang bersama dengan cawan.
Endapan yang ditimbang adalah sebagai nikel glioksimat. Dengan mengetahui rumus
molekul endapan, maka dapat dihitung kadar analit dalam sampel mula-mula.
Adapun nilai persentase nikel yang sebenarnya (berdasarkan perbandingan
massa atom relatifnya dengan massa atom relatif senyawanya) adalah 20,3 %.
Namun, melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 12,69
%. Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya
dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :
1. Ada endapan yang terbuang ketika pencucian endapan.
2. Ada endapan yang tidak terambil ketika endapan dipindahkan dari kertas
saring ke cawan penguap.
3. Ada endapan yang menempel di pinggiran beaker glass ketika penuangan
maupun yang menempel di batang pengaduk ketika dilakukan pengadukan,
sehingga tidak dapat diambil.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut:
1. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah
cerah berupa Ni(C4H7O2N2)2.
2. Senyawa dimetilglioksima digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk
mengendapkan nikel.
3. Berat nikel konstan yang diperoleh dari penimbangan 0,75 gram NiCl2 adalah
0,302 g
4. Metode yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pemanasan, pengeringan
(filtrasi), dan pengeringan.
5. Endapan yang didapat setelah penyaringan berwarna merah cerah berupa
Ni(C4H7O2N2)2.
6. Melalui percobaan yang telah dilakukan didapatkan ralat sebesar 37,4 %
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai
berikut:
1. Hendaknya praktikan berhati-hati dalam melakukan tahapan-tahapan proses
dalam gravimetri terutama pada proses pengendapan, pencucian, dan
pengeringan endapan.
2. Sebaiknya dalam pendinginan endapan, praktikan menggunakan air sebagai
media pendinginan agar waktu yang dibutuhkan lebih singkat.
3. Di dalam menyaring endapan, kertas saring yang digunakan sebaiknya dua lapis
karena ada kemungkinan kertas saringnya bocor karena terlalu tipis.
DAFTAR PUSTAKA
Annisanfusie.2011.Gravimetri.http://annisanfusie.wordpress.com/ Diakses pada : 24
September 2012
Cahyono, 2011. Penentuan Kalsium.http://eckhochems.blogspot.com/2010/04
/percobaan- gravimetri-penentuan-kalsium.html
Dedyanwar. 2009. Gravimetri. http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com.
Diakses pada tanggal 25 September 2012.
Khopkar,SM.1990.Konsep Dasar Kimia Anaalitik. Universitas Indonesia : Jakarta
Science lab. 2005. Ammonium hydroxide https://www.sciencelab.com.
Diakses pada tanggal 24 September 2012.
Science lab. 2005. Dimethylglyoxime https://www.sciencelab.com.
Diakses pada tanggal 24 September 2012.
Science lab. 2005. Ethanol https://www.sciencelab.com.
Diakses pada tanggal 24 September 2012.
Science lab. 2005. Hydrochloric acid https://www.sciencelab.com.
Diakses pada tanggal 24 September 2012.
Science lab. 2005. Water https://www.sciencelab.com.
Diakses pada tanggal 24 September 2012.
Taufik, Hendrayana. 2009. Gravimetri. http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/
gravimetri.html. Diakses: 25 September 2012.
Underwood,A.L.1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta
Vhitto, 2011.Laporan Gravimetri. http://chemiztriituindah.blogspot.com/2011/06/
laporan-gravimetri.html. Diakses pada tanggal 25 September 2012.