MAKALAH KRISTALISASI

I. Kristalisasi

A. Pengertian Kristalisasi

Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan

larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari

gas.Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu kristal dari solute dalam

larutan toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel-

partikel padat dalam uap seperti pada pembentukan salju sebagai pembekuan

lelehan cair. Sebagaimana dalan pembentukan kristal dari larutan cair atau

pembentukan kristal tunggal yang besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan

pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia.

Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi

komponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga

dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi

kristalisasi terbagi menjadi:

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di

mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari

cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk

memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat

padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal. Kristal dapat

terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami sublimasi menjadi dingin.

Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang akan mengkristal.

Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut

dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga

terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan

padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan

kemurnian produk hingga 100%.

Kristalisasi empat macam, yaitu :

• Kristalisasi penguapan

Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap

panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.

• Kristalisasi pendinginan.

Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat

suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan

membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat

dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai

filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.

• Pemanasan dan Pendinginan

Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas yang

jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut

menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga larutan

menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.

• Penambahan bahan (zat) lain.

Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu garam.

Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan sehinga terjadi

desakan dan membuat bahan padat menjadi terkristalisasi.

Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui

titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel

terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga

terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah

maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya

adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal.

Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh

dan mempercepat terbentuknya kristal.

Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk mendapatkan produk (hasil)

dengan drajat kemurnian yang tinggi, selain itu bentuk serta ukurannya juga turut

menentukan kualitas kristal hasil. Ini semata-mata diperlukan untuk:

o Kemudahan filtrasi (penyaringan) pencucian.

o Pelaksanaan reaksi dengan bahan kimia lain.

o Kemudahan dalam proses pengangkutan dan penyimpanan.

Selain itu ciri suatu kristal yang baik yaitu:

o Kristal harus kuat

o Tidak menggumpal

o Memiliki ukuran seragam

o Tidak melekat dalam kemasan

B. Struktur Kristal

Kristal adalah suatu benda mati yang sangat terorganisasi. Kristal dicirikan

oleh partikel-partikel pembentuknya ( dapat berupa atom, molekul, atau ion) yang

tersusun dalam suatu susunan tiga-dimensi yang beraturan yang disebut kisi

(lattice). Akibat susunan itu, bila dibiarkan terbentuk tanpa gangguan dari kristal

lain atau benda luar, kristal itu akan mempunyai bentuk berupa polihedron dengan

sudut-sudut yang tajam dan sisi yang rata, yang disebut muka (face). Walaupun

ukuran muka berbagai kristal dari bahan yang sama kemungkinannya berbeda

satu sama lain, namun sudut-sudut yang dibentuk sama yang merupakan

karakteristik (ciri) dari bahan itu.

Beberapa bentuk kristal, berdasarkan sudut-sudut yang terbentuk kristal dibagi ke

dalam 7 kelas :

a) Kubus (cubic)

b) Trigonal (trigonal)

c) Tetragonal (tetragonal)

d) Heksagonal (hexagonal)

e) Ortorombik (orthorhombic)

f) Monoklin (monoclinic)

g) Triklin (triclinic)

C. Mekanisme Pembentukan Kristal

1. Pembentukan Inti

Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk

dengan cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau

dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.

2. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

• Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di

kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini

berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.

• Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas

total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal

persatuan waktu.

D. Syarat-Syarat Kristalisasi

1. Larutan harus jenuh

Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu

tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah

seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut,

artinya konsentrasinya telah maksimal jika larutan jenuh suatu zat padat

didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti

diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh.

2. Larutan harus homogen

Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan

dalam waktu lama.

3. Adanya perubahan suhu

Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung

dari bentuk kristal yang didinginkan.

Proses Kristalisasi Magma,Karena magma merupakan cairan yang panas,

maka ion-ion yang menyusun magma akan bergerak bebas tak beraturan.

Sebaliknya pada saat magma mengalami pendinginan, pergerakan ion-ion yang

tidak beraturan ini akan menurun, dan ion-ion akan mulai mengatur dirinya

menyusun bentuk yang teratur. Proses inilah yang disebut kristalisasi.

Apabila pendinginan magma berlangsung dengan lambat, ion-ion

mempunyai kesempatan untuk mengembangkan dirinya, sehingga akan

menghasilkan bentuk kristal yang besar. Sebaliknya pada pendinginan yang cepat,

ion-ion tersebut tidak mempunyai kesempatan bagi ion untuk membentuk kristal,

sehingga hasil pembekuannya akan menghasilkan atom yang tidak beraturan

(hablur), yang dinamakan dengan mineral gelas (glass).

II. Kristalisator

a. Pengertian Kristalisator.

Alat-alat kristalisasi disebut juga kristallisator. Alat-alat ini digunakan

dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat yang digunakan

dalam proses kristalisasi sangat beragam macam, hal ini disebabkan oleh sifat-

sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi. Di samping

itu juga karena kristalisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda-beda

(pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk).

Kristalisator biasanya dilengkapi dengan alat pemisah (filtrasi) yang

dipasang dibelakang alat kristalisasi dan alat pengering. Faktor-faktor yang

menjadi dasar pemilihan sebuah alat kristalisasi ialah misalnya:

• Unjuk kerja kristalisasi yang diinginkan

• Cara operasi (tak kontinu, kontinu)

• Kondisi bahan baku (larutan , lelehan)

• Ukuran Kristal yang diinginkan

• Bentuk Kristal yang diinginkan

• Kemurnian kristalisat yang diinginkan

• Kecendrungan produk untuk menbentuk kerak

b. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma

1. Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer

Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi untuk

mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh).

Pada gambar diatas terlihat bahwa umpan berupa larutan induk terlebih

dahulu dilewatkan melalui sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat

exchangers tersebut berada didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi flash

evaporation yaitu: terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi

peningkatan kosentrasi zat terlarut. Dimana pada saat itu juga, keadaan zat terlarut

sudah lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah berada pada keadaan

lewat jenuh tersebut dialirkan menuju badan crystallizer untuk diperoleh padatan

berupa kristal. Dimana pada badan crystallizer terdapat mekanisme kristalisasi

yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal.

Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada bagian bawah crystallizer,

namun tidak semua proses berjalan sempurna atau dengan kata lain tidak semua

cairan induk berubah menjadi padatan kristal. Karena itu ada proses pengembalian

kembali hasil pipa sirkulasi (circulating pipe) atau proses recycle hasil kristaliasi.

Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan hasil yang masih belum

padatan, dialirkan dengan paksa atau forced circulation, serta adanya Heat

Exchangers dapat membuat kenaikan titik didih yang sempurna. Kenaikan titik

didih pada Heat Exchangers pada Evaporator untuk dapat membuat larutan

menjadi lewat jenuh berkisar antara 3 – 100F untuk sekali lewat. Bila kenaikan

titid didih yang diharapkan untuk mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai,

maka dapat digunakan beberapa evaporator untuk menaikan titik didih, dimana

kosentrasi zat terlarut akan meningkat juga. Karena mengalir secara paksa

menggunakan pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan

mengakibatkan ketinggian permukaan larutan pada crystallizer tidak tetap atau

naik turun. Umumnya crystallizer jenis ini dibangun dengan diameter 2 feet atau

pada skala industri sekitar 4 feet atau lebih.

2. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer

Crystallizer jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan

induk, dimana umpan maupun hasil kristaliasi akan masuk kedalam Sheell and

Tube Heat Exchangers untuk didinginkan. Perbedaan dengan jenis crystallizer

lainnya ialah karena pada saat dibadan crystallizer terbentuk campuran kristal dan

cairan induk, maka akan terjadi tumbukan antara cairan dengan kristal sehingga

suhu campuran akan meningkat, untuk mendinginkannya diperlukan medium

pendingin. Crystallizer ini menggunakan prinsip pendinginan, karena kristalisasi

dapat terjadi melalui pembekuan (solidification).

Pada gambar diatas, umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk

kedalam medium pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk

pertukaran panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat di

perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat melakukan

kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara optimal. Oleh

karena itu, pompa untuk sirkuasi sangat dikontrol dengan baik, karena pompa

itulah yang menciptakan laju alir disamping bukaan valve. Adanya pompa

menyebabkan cairan induk akan mengalir secara turbulen baik didalam HE

maupun didalam badan Crystalizer, maka akan terjadi sering tumbukan untuk

menghasilkan kristal, dimana terdapat sekat antara saluran Head HE dengan ujung

keluaran cairan induk. Bila kristal sudah terbentuk pada cairan induk yang sudah

lewat jenuh, maka kristal akan turun karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan

massa jenis. Kristal dariCrystallizer jenis ini berukuran besar antara 30 – 100

mesh.

3. Continuous Crystallizer

Pada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupaievaporator efek

tunggal tetapi unit ini dapat pula dioperasikandalam efek berganda. Magma

disirkulasikan dari dasar kristaliser yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke

dalalm pompasirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan

rendah, mengalir ke atas melalui pemanas tabung vertical yang dipanaskan oleh

uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan kemudian ke dalam tubuh alat.

Uap panas masuk melalui pemasuk tangensial yang terletak persis di bawah

permukaan magma. Uapini menyebabkan terjadinya gerakan aduk didalam

magma yang mempermudah evaporasi kilat dan membuat magma itu seimbang

dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat jenuh yang dibangkitkan

akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan pertumbuhan. Volume

magma dibagi dengan laju aliran volumetric magma melalui pompa bubur

memberikan waktu retensi atau waktu ketertahanan.

Larutan umpan masuk ke dalam pipa turun sebelum disedotoleh pompa

sirkulasi. Cairan induk dipisahkan dari kristal di dalampemisah sentrifugal

kontinyu, kristal dibawa keluar sebagai hasilatau untuk diolah lebih lanjut, dan

cairan induk didaurkan kembalike dalam pipa turun. Sebagian cairan induk

dikeluarkan dari systemdengan pompa untuk mencegah akumulasi impuritas

c. Jenis Crystallizer Tanpa Circulating Magma

1. Twinned Crystallizer

Jenis crystallizer ini sebenarnya berbentuk tangki yang didalamnya

terdapat dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap pengaduk

terdapat medium pemanas dimana yang salah satunya berkerja pada suhu saturasi,

sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi atau lewat jenuh. Namun bila

suhu operasi pada crystallizerini sama pada kedua medium pemanas, umumnya

akan didapatkan keseragaan ukuran. Tetapi waktu yang diperlukan akan lebih

lama, walaupun terdapat dua pengaduk dalam satu tangki tersebut.

Sesuai dengan namanya bahwa seolah-olah terdapat dua macam jenis

crystallizer yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam satu tangki

crystallizer (pada gambar diatas). Terlihat bahwa umpan masuk dari sebelah

kanan atas, karena adanya pergerakan pengaduk, cairan induk bersikulasi dan juga

disebabkan karena adanya sekat antara kedua pengaduk tersebut. Bila kita melihat

jenis alirannya, sudah pasti cukup turbulen, sebab cairan bersikulasi cukup

panjang didalam crystallizer tersebut. Semakin cepat gerakan pengaduk dan

semakin tinggi perbedaan suhu yang ditukarkan, maka semakin cepat dan baik

kristal yang didapatkan. Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian

bawahcrystallizer, karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah adanya gaya

gravitasi dan perbedaan massa jenis.

2. Agitated Batch Crystallizer

Merupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dan sebagai pendingin

dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipa pendingin yang ada di dalam bejana.

Kerugiannya :

• Proses secara batch sehingga banyak waktu untukbongkar pasang

• Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak

• Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit

Cara kerja :

Air akan mengalir sepanjang gulungan kawat. Pendingin danlarutan digerakkan

oleh baling-baling yang terdapat pada tanki. Agitasi ini menunjukkan 2 fungsi,

yaitu :

Hal ini akan menambah transfer panas serta menjagatemperatur larutan

agar tetap sama.

Menjaga kebaikan kristal pada suspensi ini sertamemberikan kesempatan

pembuatan yang lebih seragam dari luar kristal yang terbentuk (agregat).

III. Kesimpulan

Dari hasil pembahasan di atas, maka dapat disimpulkan hal-hal sebagai berikut.

1. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan

larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung

dari gas.Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu kristal dari solute

dalam larutan toleransinya.

2. Kristalisator merupakan alat untuk kristalisasi.

3. Kristalisator secara umum terbagi menjadi dua, yaitu jenis crystallizer

dengan circulating magma dan jenis crystallizer tanpa circulating magma.

2. Jenis crystallizer dengan circulating magma yaitu meliputi: forced

circulating liquid evaporator crystallize , forced circulation baffle surface

cooled crystallizer , dan continuous crystallizer.

3. Jenis crystallizer tanpa circulating magma yaitu meliputi: twinned

crystallizer, agitated batch crystallizer, swenson walker crystallizer,

crystal cooling crystallizer, evaporator crystallizer, dan batch vacum

crystallizer.

4. Aplikasi kristalisator di industri adalah pada kristalisasi gula,

garam,mentega, coklat, dan ice cream.

DAFTAR PUSTAKA

Azhar, Muhammad. 2013. Jenis dan Prinsip Kerja Alat.

http://generalpoenya.blogspot.com. Diakses pada 13 September 2014.

Domas. 2013. Alat Kristalisasihttp://domas09.blogspot.com. Diakses pada 13

September 2014.

Niwan Mawarni, Anggita. 2013. Kristalisasi.http://kimiacorner.blogspot.com.

Diakses pada 13 September 2014.

Suryani, Irma. 2013. Kristalisasi.http://irma-teknikkimia.blogspot.com. Diakses

pada 13 September 2014.

Uzhy. 2011. Alat Pengkristalan. http://uzhy-wii.blogspot.com. Diakses pada 13

September 2014.

Wi2nmursidin. 2011. Alat Kristalisasi dan Contohnya.

http://wi2nmursidin.wordpress.com . Diakses pada 13 September 2014.

Zefdes. 2014. Makalah Kristalisasi. http://zefdes.blogspot.com. Diakses pada 13

September 2014.