KIMIA FISIKA(PENENTUAN TITIK LELEH DAN TITIK NYALA SUATU ZAT)

TITIK LELEH DAN TITIK NYALA

(PENENTUAN TITIK LELEH DAN TITIK NYALA SUATU ZAT)

I.    TUJUAN PERCOBAAN

      Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan :

a.       Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik leleh.

b.      Menetapkan besarnya titik nyala suatu zat cair dengan alat penentu titik nyala.

II.  ALAT DAN BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN

      2.1 Alat yang digunakan

            a. Untuk penentuan titik leleh

1.      Pipa kapiler

2.      Pipa gelas

3.      Termometer 300 0C

4.      Spatula

5.      Alat penentu titik leleh (Digital Melting Point Apparatus dan Stuart Sclentific).

            b.Untuk Penentuan titik nyala

                  1. Termometer 1000C

                  2. Alat penentu titik nyala (Flash Point Testers)

      2.2 Bahan kimia yang digunakan

            a. Untuk penentuan titik leleh

                        1. Asam Oksalat

                        2. Asam Benzoat

            b. Untuk penentuan titik nyala

                        Asam asetat glasial

III. DASAR TEORI

            Titik lebur atau titik leleh dari sebuah benda padat adalah suhu dimana benda tersebut

akan berubah wujud menjadi benda cair. Sedangkan titik nyala adalah suatu angka yang

menyatakan suhu terendah dari suatu larutan dimana akan timbul penyalaan api sesaat, apabila

pada permukaan larutan tersebut didekatkan pada nyala api. Titik nyala ini diperlukan

sehubungan dengan adanya pertimbangan-pertimbangan mengenai keamananpenyimpanan dari

suatu zat pelarut terhadap bahaya kebakaran. Titik nyala ini bisa digunakan sebagai salah satu

indikasi bilamana fuel tercampur dengan fraksi-fraksi ringan dari suatu hydrokarbon, dimana

fuel tercampur dengan fraksi ringan seperti kerosene, wash solvent maka kecenderungan angka

flash point akan semakin turun.

Klasifikasi dari titik nyala :

1.      Bahan bakar cair yang mudah menyala (yang punya titik nyala di bawah 37,80C dan tekanan uap

tidak lebih dari 2,84 kg/cm2). Adapun kelas-kelas bahan bakar cair ini :

a.       Kelas IA, punya titik nyala di bawah 22,80C dan titik didih di bawah 37,80C

b.      Kelas IB, punya titik nyala di bawah 22,80C dan titik didih sama atau di atas 37,80C

c.       Kelas IC, punya titik nyala sama atau di atas 22,80C dan titik didih di bawah 600C.

2.      Bahan bakar cair mudah terbakar (yang sama punya titik nyala sama atau di atas 37,8 0C), terbagi

:

a.       Kelas IIA, punya titik nyala sama atau di atas 37,80C dan titik didih di bawah 600C.

b.      Kelas IIB, punya titik nyala sama atau di atas 37,80C dan titik didih di bawah 930C.

c.       Kelas IIC, punya titik nyala sama atau di atas 930C.

1. Titik Nyala 

                 Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa

dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan

adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC)

atau wadah tertutup (Closed cup/CC). Nilai yang diukur pada wadah terbuka biasanya lebih

tinggi dari yang diukur dengan metoda wadah tertutup.Setiap zat cair yang mudah terbakar

memiliki tekanan uap yang merupakan fungsi dari temperatur cair, dengan naiknya suhu, tekanan

uap juga meningkat. Dengan meningkatnya tekanan uap, konsentrasi cairan yang mudah terbakar

menguap diudara meningkat.Jika titik nyala lebih rendah dari temperatur cairannya maka uap

diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih rendah dari titik nyala adlah lebih

berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labihdarititiknyala.

2. Titik Leleh 

      Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada temperatur biasa,

diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda

padat ini meleleh.Titik leleh itu sendiri berarti temperatur di mana padatan menjadi cairan pada

tekanan normal.

IV. CARA KERJA

4.1 Untuk penentuan titik leleh :

1.       Memasukan zat yang akan diketahui titik lelehnya (dari kaca arloji) yakni asam oksalat dan

asam benzoat kedalam pipa kapiler, kemudian memadatkan dengan cara menjatuhkan pipa

kapiler tersebut di dalam pipa gelas secara berulang-ulang.

2.       Meletakan pipa kapiler pada bagian pemanasan pada alat penentu titik leleh dan menutup lubang

lainnya dengan logam penutupnya (seperti jarum).

3.       Menyalakan pemanas alat penentuan titik leleh

4.       Mengatur pemanasan dengan mengatur tombol course temperatur control serta fine temperatur

control, sehingga kecepatan pemanas menunjukan kenaikan suhu 1-20C per menit atau sesuai

dengan kartu petunjuk yang ada pada bagian alas alat tersebut. Hal ini dilakukan untuk

mendapatkan hasil yang teliti. Sebab jika melebihi kecepatan pemanasan tersebut maka hasil

yang didapatkan akan menunjukan hasil yang lebih besar dari hasil yang sesungguhnya.

5.       Setelah suhu mendekati titik leleh, memperhatikan zat yang diselidiki pada saat meleleh maka

menekan tombol display (display hold control)sehingga suhu pelelehan dapat dibaca langsung.

4.2 Untuk penentuan titik nyala

1.      Sebelum percobaan dimulai, tester (peralatan) harus dibersihkan terlebih dahulu untuk

menghilangkan sisa-sisa minyak ataupun solvent.

2.      Mengisi bejana logam dengan zat(asam asetat glacial) yang akan ditest tersebut dengan

penutupnya dengan tanda batas, lalu menutup kembali bejana tersebut dengan penutupnya dan

memasang stirrer serta termometernya. Pada saat mengerjakan, dinding logam bagian atas di atas

tanda batas, harus dijaga kering (jangan samapi basah).

3.      Memasang kabel penyambung arus dan menghubungkan juga selang gas pembakar.

4.      Menyalakan gas pembakar dan mengatur nyala sehingga diperleh nyala yang sesuai, kemudian

menyalakan pemanas listriknya.

5.      Mengatur pemanasan (pemanas listrik) sedemikian rupa sehingga kenaikan suhu pemanasan

kira-kira 50C/menit. Jika termometer sudah menunjukan suhu 150C sebeum titik nyala yang

diperlukan, maka melakukan test nyala dengan cara sebagai berikut ;

Memutar tombol pembakar sehingga api gas masuk kedalam bagian atas bejana logam yang

berisi zat yang sedang ditest, dan melakukan setiap selang kenaikan suhu 10C selama kenaikan 1

detik, sampai uap zat yang sedang ditest terbakar. Maka pada saat pertama kali uap zat terbakar

di termometer menunjukan titik nyala dari zat tersebut.

Test nyala ini harus jelas dan diatur untuk jarak 4 mm, dan pada saat dilakukan test nyala maka

kecepatan pemanasan dikurangi menjadi 3-4 0C/menit.

6.      Setelah selesai menaikan kembali alat penentu titik nyala (pemanas listrik maupun pembakar

gas), dan menyimpan kembali zat yang sudah ditest serta membersihkan logam bejana sehingga

benar-benar bersih.

V.  DATA PENGAMATAN

5.1 Untuk penentuan titik leleh

     

Komponen T0C ( Teori ) T0C ( Praktek )

Asam Benzoat 121 - 123 0C 1200C

Asam Oksalat 104 – 106 0C 1020C

NB : Untuk penentuan titik leleh secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber

dari :

1.Penentuan titik leleh untuk asam benzoat yaitu 121 - 123 0C bersumber dari  buku aldich hal

143 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical

2.Penentuan titik leleh untuk asam oksalat yaitu 104 – 106 0C bersumber dari  buku aldich hal

1117 (1996-1997) catalog handbook of fine chemical

             

5.2 Untuk penentuan titik nyala

Komponen T0C ( Teori ) T0C ( Praktek )

Asam Asetat Glasial 400C 520 C

NB : Untuk penentuan titik nyala secara teori data yang kami pakai sebagai referensi,bersumber

dari :

1.Penentuan titik nyala untuk asam asetat glacial yaitu 400C bersumber dari  buku aldich hal 5-6

(1996-1997) catalog handbook of fine chemical

VI. PERHITUNGAN

6.1 Penentuan Titik Leleh

      a. Asam Benzoat ( Pada 121 0C secara teori)

  Persen kesalahan

                        =

                        =

                        = 0,8 %

        

           Asam Benzoat ( Pada 123 0C secara teori)

  Persen kesalahan

                        =

                        =

                        = 2,4 %

      b. Asam Oksalat ( Pada 104 0C secara teori)

  Persen kesalahan

                       =

                        =

                        = 1,9 %          

           Asam Oksalat ( Pada 106 0C secara teori)

  Persen kesalahan

                       =

                        =

                        = 3,77 %

      c. Penentuan Titik Nyala

            c. Asam Asetat Glasial

  Persen Kesalahan =

                                                     =

                                                     = 23,07 %

VII. ANALISA PERCOBAAN

            Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa yang dilakukan adalah

penentuan titik leleh dan zat yang digunakan adalah asam oksalat (mp = 104 – 106 0C) dan asam

benzoate (mp = 121 – 1230C). Zat tersebut dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang telah

dimampatkan lalu dimasukkan ke dalam pipa gelas agar menjadi padat. Kemudian pipa kapiler

tersebut dimasukkan ke dalam alat agar didapat suhu titik lelehnya kemudian dapat dihitung

persen kesalahannya dengan membandingkan titik leleh pada temperature dan perlu diingat Pada

saat memasukkan zat padat ke pipa kapiler diusahakan untuk tidak ada udara yang masuk dengan

caa memadatkan zat dengan menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat padat tersebut di dalam

pipa gelas berulang-ulang.

Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikkan suhu 1-20C permenit atau sesuai kertu

petunjuk yang ada, hal ini dilakukan agar mendapatkan hasilyang teliti. Sedangkan pada saat

penentuan titik nyala dilakukan, bejana logam bagian atas harus dijaga agar tetap kering dengan

cara mengelap dengan tissue kering, agar api tidak ikut menyambar ke baian atas bejana tersebut.

pada titik nyala, zat yang diukur nyalanya akan mengeluarkan api, sehingga perlu serbet basah

untuk mematikannya. Dan zat yang digunakan Asam Asetat Glasial ( fp= 400C ).Didapat

berdasarkan hasil percobaan untuk penentuan titik leleh asam benzoat secara praktek di dapat

hasil yaitu  120 0C,  untuk penentuan titik leleh asam oksalat secara praktek di dapat hasil yaitu 

102 0C, sedangkan untuk penentuan titik nyala pada asam asetat glasial secara praktek di dapat

hasil yaitu  52 0C    

V111. KESIMPULAN

1.Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan pada tekanan normal.

2.Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa

dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan

adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC)

atau wadah tertutup (Closed cup/CC).      

                                                                          

3.Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

untuk titik leleh :

Asam Benzoat             = 1200C (Praktek)       = % kesalahan = 0,8 % dan 2,4 %

Asam Oksalat              = 1020C (Praktek)       = % kesalahan = 1,9 % dan 3,77 %

Untuk titik Nyala :

Asam Asetat Glasial               = 520C (Praktek)         = % kesalahan = 23,77 %

IX.PERTANYAAN

1.      Tuliskan definisi titik leleh dan titik nyala suatu zat ?

2.      Jelaskan mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan  titik  nyala suatu zat ?

Jawab :

1.      a..Titik leleh suatu zat : Titik leleh itu sendiri berarti emperatur di mana padatan menjadi cairan

pada tekanan normal

1.      b.Titik nyala suatu zat :  Titik nyala adalah Temperatur terendah di mana campuran senyawa

dengan udara pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi, misalnya dengan

adanya percikan api. Titik nyala dapat diukur dengan metoda wadah terbuka (Open Cup /OC)

atau wadah tertutup (Closed cup/CC).

2.      Mengapa kita perlu mengetahui besarnya titik leleh dan  titik  nyala suatu zat, ini dikarnakan

Titik leleh perlu diketahui karena bagi bahan – bahan yang padat pada temperatur biasa,

diperkirakan karakteristiknya sama dengan karakteristik cairan yang dapat terbakar, kalau benda

padat ini meleleh dan  titik nyala perlu diketahui karna  Jika titik nyala lebih rendah dari

temperatur cairannya maka uap diatas permukaannya siap untuk terbakar atau meledak. Lebih

rendah dari titik nyala adlah lebih berbahaya, terutama bila temperatur ambientnya labih dari titik

nyala.