PERCOBAAN I

IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan : Agar dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+,

Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+) dalam sampel.

Hari, tanggal : jumat, 10 Desember 2010

Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk

memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion,

analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam

campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang

dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke

dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel

adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci,

1992: 352).

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang

khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat

padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-golongan

diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar

dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan

tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 :

14).

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif.

Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda.

Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut

jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah

sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi

eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan

perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua

pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat

memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat,

berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan

kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan

ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan

air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut

sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan

lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion

asing. Umumnya kelauran endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam

prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi

penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu

melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga

ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14).

Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut

pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan

Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap, pemisahan ini

disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986).

Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara

yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu

kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan

dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih

berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika

dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation

tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga

akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta

pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog,

1999: 253).

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan

berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut

reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation,

dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia

golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida,

hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas

apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau

tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa

kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003).

. Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut,

kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut

terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan

pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang

diperlukan.

Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion

yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan

Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat.

Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau anion

dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2,

NH4-, Cl- (Azhari, 2010).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat

Tabung Reaksi

Rak tabung reaksi

Pipet tetes

Pemanas listrik

Alat sentrifugasi

Gelas kimia

Bahan

Garam nitrat dari kation dalam sampel

Larutan NaCl 1M

Air panas

Larutan H2SO4 pekat 1M

Larutan NaOH 2M

Larutan HNO3 3M

Larutan buffer amoniak (NH3) berlebih

Larutan K2CrO4

D. SKEMA KERJA

+ NaCl 1M

sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M

berlebih

sentrifugasi

dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih

+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi dibagi2

Endapan (1.b) endapan (1.c) + NH3

PbCrO4 PbSO4

+ HNO3

+ NH3

identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)

Fe(OH)3

E. HASIL PENGAMATAN

+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)

sentrifugasi

(warna putih: AgCl(s), PbCl2(s))

+ air hangat +NaOH 2M

berlebih

sentrifugasi

(warna larutan bening)

dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi 2

+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3

(warna kuning (PbCrO4) (warna putih (PbSO4) + NH3 +NH3 kation Pb2+) kation Pb2+) (warna

coklat muda) (warna orange/

Identifikasi orange, coklat muda)

(kation Co2+)

(larutan putih jernih (larutan putih

+NH3 endapan putih keruh) jernih,tidak terdapat

Endapan

kation Al3+)

kation: Al3+)

Endapan (3.a)

(warna mareh kecoklatan) (Fe(OH)3)

F. ANALISI DATA

1. Skema Pemisahan Kation

+ NaCl 1M

sentrifugasi

+ air hangat +NaOH 2M

berlebih

sentrifugasi

dibagi 2

identifikasi + HNO3 dan NH3 berlebih dibagi2

+ K2CrO4 + H2SO4 sentrifugasi

Endapan (1.b) endapan (1.c) + HNO3

+ NH3 +NH3

identifikasi

+NH3

Endapan (3.a)

2. Persamaan Reaksi

Identifikasi endapan (1)

NaCl(aq) → Na+ + Cl-

Ag+ + Cl- → AgCl(s) (putih)

AgCl(aq) + H2O (panas) → tidak larut

Pb2+ (aq) + H2O (panas) → Pb2+ + 2Cl- +H2O(l)

K2CrO4 → 2K+ + CrO42-

H2SO4 → 2H+ + SO42-

Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s) (kuning)

Pb2+ + SO42- → PbSO4(s) (putih)

Identifikasi filtrat (a)

NaOH(aq) → Na+ + OH-

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3(s) (merah bata)

Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)

Identifikasi endapan (2) dan endapan (3)

HNO3 → H+ + NO3-

Fe(OH)3 + H+ + NH3 → Fe(OH)3(s)(coklat muda) +NH4+

Identifikasi filtrat (c)

Co2+ + 2OH- → Co(OH)2(s) (merah bata)

Co(OH)2 + 2H+ → Co2+ + 2H2O

Co2+ +6NH3 → [Co(NH3)6]2+ (aq) (orange/ coklat muda)

Identifikasi filtrat (b)

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓;

ketika penambahan NaOH berlebih maka:

Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]- (putih) + NH3 + OH-

G. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation yang ada dalam

sampel. Kation-kation yang diidentifikasi antara lain Ag+, Pb2+, Co2+, Fe3+ dan Al3+. Untuk

mengidentifikasi kation ini digunakan berbagai macam reagnesia (untuk mengetahui kation-kation

yang ada).

Kation dalam tiap kelompok diendapankan sebagai senyawa dengan menggunakan pereaksi

pengendap golongan tertentu. Endapan yang dihasilkan nantinya akan mengandung kation-kation

dalam suatu golongan. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara

sentrifugasi, selanjutnya larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan

kembali membentuk kelompok kation baru. Prosesnya diteruskan dengan cara dekantasi.

Kemudian pereaksi pengendap golongan berikutnya ditambahkan pada larutan hasil dekantasi. Jika

dalam kelompok kation yang tertendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation

tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga

pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.

Dalam praktikum yang telah dilakukan, tahap identifikasi diawali dengan pemisahan kation-kation

ke dalam golongan masing-masing. Dolongan yang dimaksudkan dapat dilihat seperti di bawah

ini :

• Golongan I : pada golongan ini kation akan membentuk endapan jika di reaksikan dengan asam

klorida encer

• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan laritan asam klorida encer, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam keadaan asam.

• Golongan II : kation dalam golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida maupun dengan

hidrogen sulfida dalam keadaan asam, tetapi larutan ini membentuk endapan dengan amonium.

• Golongan IV : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-

kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat, dengan adanya amonium klorida

dalam suasana netral atau sedikit asam.

• Golongan V : merupakan kation yang paling umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia

golongan sebelumnya.

Sesuai dengan pembagian di atas kita dapat mengidentifikasi kation-kation dalam larutan sampel

(Svehla, 1985).

Pada percobaan ini, identifikasi dimulai dengan penambahan NaCl 1M ke dalam larutan sampel.

Hal ini bertujuan untuk mengendapkan kation-kation yang ada dalam laritan sampel. Berdasarkan

hasil pengamatan, larutan sampel yang berwarna merah muda berubah warna menjadi larutan

berwarna merah muda keputihan dengan terbentuknya endapan. Setelah disentrifugasi akan

terbentuk endapan berwarna putih dan larutan berwarna merah muda. pada proses tersebut,

dengan ditambahkannya larutan NaCl akan menyebabkan sebagian kation akan bereaksi dengan

ion Cl- (dari proses penguraian NaCl menjadi ion Na+ dan Cl-) sehingga terbentuklah endapan AgCl

dan PbCl2 setelah sebelumnya melalui proses sentrifugasi agar endapan dapat terpisah dari

larutannya secara baik. Selanjutnya dilakukan dekantasi yaitu pemisahan endapan dari larutannya

secara langsung dan perlahan-lahan ke dalam tabung reaksi yang lain. Dengan ditandainya

pembentukan endapan setelah ditambahkan larutan NaCl pada larutan sampel menyebabkan

kation yag mengendap termasuk dalam golongan I. dalam golongan I terdapat 3 macam kation

yaitu Ag+, Pb2+ dan Hg2+. Akan tetapi, berdasarkan hasil pengamatan diperoleh endapan

berwarna putih yang kemungkinan merupakan kation Ag+ dan Pb2+ karena Hg+ dalam proses

penambahan NaCl menimbulkan endapan berwarna putih abu-abu, sehingga kemungkinan besar

Hg+ tidak terdapat di dalam larutan sampel (Mursyidli: 2006).

Untuk memisahan kation Ag+ dan Pb2+ dapat dilaakukan dengan penambah air panas. Kation

Pb2+ akan larut di dalam air panas. Hal ini terjadi karena kelarutan PbCl2 akan meningkat seiring

dengan peningkatan suhu. Sehingga PbCl2 akan terpisah sempurna dengan AgCl, karena AgCl

tetap mengendap pada dasar tabung reaksi berupa endapan berwara putih.

Untuk lebih meyakinkan bahwa benar terdapat kation Pb2+ maka filtrat yang telah dipisahkan dari

AgCl yang berwarna putih ditambahkan dengan K2CrO4, sehingga terbentuk endapan kuning yang

menandakan bahwa benar terdapat kation Pb2+ dalam sampel. Selain itu, untuk meyakinkan

terdapatnya kation Pb2+ dapat pula dilakukan dengan menambahkan larutan H2SO4 sehingga

nantinya akan terbentuk endapan putih. Terbentuknya edapan putih dikarenakan kelarutan dari

timbal sulfat yang terbentuk sangatlah kecil. Hal ini pula yang terjadi pada penambahan K2CrO4 ke

dalam Pb2+, sehingga terbentuk endapan PbCrO4 (Rohman: 2006). Terbentuknya endapan PbSo4

lebih sedikit dibandingkan dengan endapan PbCrO4, yang menandakan bahwa Pb2+ lebih reaktif

terhadap anion CrO42- daripada SO42-, selain itu pula nilai Ksp yang terdapat dalam PbCrO4 lebih

kecil dibandinkan dengan nilai Ksp pada PbSO4 yang menyebabkan PbCrO4 lebih cepat

mengendap dan membentuk endapan yang lebih banyak (Masruri: 2008).

Pada identifikasi selanjutnya untuk filtrat hasil penambahan NaCl pada larutan sampel

ditambahkan dengan NaOH berlebih untuk mendapatkan endapan dan filtrat kembali. Proses

sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan endapan dengan filtrat, sehingga diperoleh endapan

berwarna orange kecoklatan dan filtratnya berwarna bening. Endapan yang terbentuk

menandakan adanya kation Fe3+ dan Co2+. Karena dalam reaksinya pada penambahan NaOH

berlebih membentuk endapan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2. Selanjutnya antara kation Fe3+ dan Co2+

ditambahkan dengan larutan NH3 untuk memisahkan Fe(OH)3 dengan Co(OH)2 sehingga dapat

dibedakan kation Co2+ dan Fe3+, dimana kation Co2+ akan larut dan menghasilkan warna coklat

(mendekati kuning) karena bereaksi dengan NH3 dan membentuk ion [Co(NH3)6]2- heksaanima

kobaltat (II), sedangkan Fe(OH)3 tidak bereaksi dengan NH3 sehingga tetap membentuk endapan

coklat kemerahan pada dasar tabung. Hasil kali kelarutan Fe(OH)3 begitu kecil (3,8×10−38),

sehingga terjadi pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam amonium

(Svehla:1985).

Proses selanjutnya untuk filtrat yang mengandung Al3+ dibagi menjadi 2 bagian. Perlakuan untuk

filtrat pertama ketika ditambahkan dengan HNO3 dan NH¬3 larutan menjadi putih keruh dan

terdapat endapan ketika dilakukan sentrifuge. Perubahan yang terjadi menandakan terbentuknya

endapan Al(OH)3, artinya terdapat kation Al3+. Dalam proses identifikasinya, Al3+ yang

ditambahkan dengan NaOH berlebih akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]−. Pada tabung

pertama ion kompleks [Al(OH)4]− akan bereaksi dengan amonium (NH4+) sehingga akan

terbentuk endapan Al(OH)3 , H¬2O dan gas NH3 yang di bebaskan. Sedangkan pada penambahan

NH3 pada tabung 2 seharusnya terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 (pada suasana sedikit basa)

(Sudjadi : 2004)

H. PENUTUP

KESIMPULAN

1. Dalam sampel yang telah diidentifikasi diperoleh kation Ag+, Pb2+, Fe3+, Ce2+, dan Al3+.

2. Identifikasi kation-kation dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan analisis kualitatif

berdasarkan sifat-sifat dari kation tersebut terhadap reagensia.

3. Reagensia digunakan untuk mengidentifikasi kation didasarkan pada kemampuan untuk

bereaksi dengan pereaksi lain dan membentuk warna yang khas.

4. Kation golongan I akan mengendap bila ditambahakan dengan anion Cl (dari NaCl) dalam

praktikum diperoleh endapan putih yang menandakan adanya kation Ag+ dan Pb+2

5. Pb2+ akan larut dalam air panas, sedangkan Ag+ tidak, karena kelarutan PbCl2 meningkat

seiring dengan kenaikan suhu.

6. Pada proses identifikasi endapan (2) diperoleh filtrat (c) yang merupakan kation Co2+ dari ion

kompleks [Co(NH3)6]2+ dan endapan (3) yang merupakan kation Fe3+ dari endapan coklat

Fe(OH)¬3.

7. Al3+ bersifat amfoter, karena pada penambahan ion OH− yang berlebih, endapanya perlahan-

lahan akan larut dan membentuk senyawa kompleks [Al(OH)4]−

8. Pemisahan endapan dari larutannya dapat dilakukan dengan cara sentrifuge.