Kata Pengantar Bay
description
Transcript of Kata Pengantar Bay
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirabbil`alamin. Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat
Allah SWT, karena dengan rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan menyusun skripsi yang berjudul “Karakterisasi Fisikokimia
Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat”. Skripsi ini diajukan sebagai
salah satu syarat untuk menyelesaikan strata satu pada Sekolah Tinggi Ilmu
Farmasi (STIFARM) Padang.
Selesainya penulisan skripsi ini tidak lepas dari do`a dan dukungan yang
diberikan oleh kedua orang tua, keluarga dan rekan – rekan baik moril maupun
materil. Penulis ingin mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada bapak
Dr. Erizal Zaini, M.S, Apt dan ibu Maria Dona Octavia, S.Farm, Apt., selaku
pembimbing yang telah meluangkan waktu, memberi petunjuk, ilmu, nasehat dan
bimbingan selama masa penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Pada kesempatan ini dengan segala ketulusan dan rasa hormat, penulis juga
mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tak terhingga kepada :
1. Bapak Prof. Dr. H. Auzal Halim, Apt selaku ketua Sekolah Tinnggi Ilmu
Farmasi (STIFARM) Padang.
2. Bapak Ki Maswandi Yusuf selaku Ketua Yayasan Peguruan Tinggi Ilmu
Kesehatan Taman Siswa Padang.
3. Ibu Maria Dona Octavia, S. Farm, Apt selaku pembimbing akademik yang
telah memberikan perhatian, dukungan, nasehat, bimbingan dan semangat
i
selama penulis menyelesaikan pendidikan Strata satu di Sekolah Tinggi Ilmu
Farmasi (STIFARM) Padang.
4. Seluruh dosen dan staf pengajar Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM)
Padang atas bantuan dan fasilitas yang telah diberikan selama penulis
menyelesaikan pendidikan Strata satu di Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi
(STIFARM) Padang.
5. Teman-teman seperjuangan dan rekan-rekan mahasiswa STIFARM atas
kerjasama dan kebersamaan dalam suka maupun duka dalam melakukan
penelitan dan menyelesaikan penulisan skripsi ini.
6. Teman – teman kerja di UNAND atas kerjasama dan kebersamaan dalam
duka maupun duka selama menyelesaikan penelitian ini.
7. Semua pihak yang telah terlibat dalam penelitian dan penulisan skripsi ini.
Semoga Allah SWT membalas segala kebaikan yang telah diberikan kepada
penulis. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
banyak terdapat kekurangan. Semoga dalam penulisan skripsi ini dapat
bermanfaat bagi kita semua. Amin.
Padang, Oktober 2014
Penulis
ii
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembentukan sistem biner glibenklamid dan
asam tartrat dengan tehnik ko-kristalisasi metode pelarutan menggunakan pelarut
metanol yang dibuat dengan perbandingan 0,01 : 0,01 ekuimol, sebagai
pembanding dibuat campuran fisika dan serbuk glibenklamid. Padatan hasil ko-
kristalisasi dikarakterisasi dengan analisis mikroskopik, difraksi sinar-X, termal
DTA dan spektrofotometer FT-IR. Uji kelarutan dilakukan dengan alat orbital
Shaker selama 48 jam dengan medium dapar fosfat pH 7,4. Hasil interaksi
menunjukkan pembentukan konglomerat atau eutektikal antara kedua fase
kristalin dalam keadaan padat, dengan titik eutektik pada temperatur 146,32 0C.
Kelarutan glibenklamid hasil ko-kristalisasi meningkat secara signifikan
dibandingkan dengan campuran fisika dan senyawa tunggal glibenklamid.
iii
ABSTRACT
Has conducted research establishment binary system glibenclamide and
tartaric acid by co-crystallization technique using methanol solvent method are
made with 0.01 ratio: 0.01 ekuimol, as a comparison is made of powder mixture
of physics and glibenclamide. The solid results of the co-crystallization is
characterized by microscopic analysis, X-ray diffraction, thermal DTA and FT-IR
spectrophotometer. Solubility test is done by means of orbital shakers for 48 hours
with medium phosphate buffer pH 7.4. The results indicate the formation of a
conglomerate or interaction between the two phases eutektikal crystalline in the
solid state, with the eutectic point at a temperature of 0C 146.32. The solubility of
glibenclamide co-crystallization results improved significantly compared to the
physical mixture and single compound glibenclamide.
iv
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR .................................................................................. I
ABSTRAK ..................................................................................................... iii
ABSTRACT .................................................................................................. iv
DAFTAR ISI ................................................................................................. v
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ......................................................................................... xi
I. PENDAHULUAN .................................................................................
I.1 Latar Belakang .................................................................................
I.2 Rumusan Masalah ............................................................................
I.3 Tujuan Penelitian .............................................................................
I.4 Hipotesis Penelitian .........................................................................
I.5 Manfaat Penelitian ...........................................................................
1
1
2
3
3
3
II. TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................
II.1 Glibenklamid ...................................................................................
II.1.1 Monografi ..................................................................................
2.1.2 Farmakologi ...............................................................................
II.2 Asam Tartrat ...................................................................................
II.2.1 Monogarafi ...............................................................................
II.3 Interaksi Fisika Sistem Biner ...........................................................
II.4 Kokristal ..........................................................................................
II.5 Kelarutan ..........................................................................................
4
4
4
5
7
7
8
11
13
v
II.6 Kromatogarfi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ....................................
2.6.1 Keuntungan KCKT ......................................................................
2.6.2 Pembagian KCKT ......................................................................
II.7 Differential Thermal Analysis (DTA) ..............................................
II.8 Difraksi Sinar -X (XRD) .................................................................
II.9 Spektrofotometri Inframerah (FT-IR) .............................................
II.10 Scanning Elektron Microscopis
(SEM) ..........................................
14
16
17
18
18
19
20
III. PELAKSANAAN PENELITIAN ........................................................
III.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ..........................................................
III.2 Alat dan
Bahan ..................................................................................
III.2.1 Alat Yang Digunakan ................................................................
III.2.2 Bahan Yang Digunakan ............................................................
III.3 Prosedur
Penelitian ...........................................................................
III.3.1 Pemeriksaan Bahan Baku ..........................................................
III.3.2 Pembuatan Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat .......
III.3.3 Pembuatan Campuran Fisik Glibenklamid dan Asam Tartrat ..
III.3.4 Karakterisasi Sistem Biner Glibenklamid dan Asam Tartrat ...
III.3.4.1Differential Thermal Analisys
(DTA) .....................................
III.3.4.2Analisis Difraksi sinar-X
22
22
22
22
22
23
23
23
23
24
24
24
24
25
vi
(XRD) .............................................
III.3.4.3 Spektrofotometer FT-
IR .........................................................
III.3.4.4 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) ....................
III.3.5 Perhitungan Perolehan Kembali Sistem Biner Glibenklamid
dan Asam Tartrat ......................................................................
III.3.6 Uji Kelarutan .............................................................................
3.4 Analisis Data ....................................................................................
25
27
27
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................
IV.1 Hasil
Penelitian .................................................................................
IV.1.1 Pemeriksaan Bahan Baku ..........................................................
IV.1.2 Karakterisasi Sistem Biner ........................................................
IV.1.3 Penetuan Perolehan Kembali Glibenklamid Dalam Sampel
Sistem Biner Glibenklamid dan Asam tartrat .........................
IV.1.4 Uji Kelarutan .............................................................................
IV.1.5 Analisis Data .............................................................................
IV.2 Pembahasan ............................................................................
..........
28
28
28
28
29
30
30
31
V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................
V.1Kesimpulan .......................................................................................
V.2Saran .................................................................................................
39
39
39
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 40
LAMPIRAN .................................................................................................. 43
vii
viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Rumus bangun Glibenklamid ............................................................ 4
2. Rumus bangun Asam Tartrat .............................................................. 7
3. Sistem Eutektikum (Konglomerat) ..................................................... 8
4. Sistem Peritektikum (Larutan Padat) .................................................. 9
5. Sistem Sistem Molekuler (Kokristal) .................................................. 10
6. Diagram KCKT.................................................................................... 16
7. Mekanisme Kerja SEM ...................................................................... 20
8. Skema Kerja ....................................................................................... 43
9. Sertifikat Analisis Glibenklamid ......................................................... 45
10.
11.
12.
Sertifikat Analisis Asam Tartrat ..........................................................
Spektrum Serapan Inframerah Glibenklamid ......................................
Panjang Gelombang Dan Absorban Glibenklamid .............................
47
48
49
11. Termogram DTA Glbenklamid ........................................................... 50
12. Termogram DTA Asam Tartrat ......................................................... 50
13. Termogram DTA Campuran Fisika .................................................... 51
14. Termogram DTA Sistem Biner ........................................................... 51
15. Termogram DTA Gabungan ............................................................... 52
16. Difraktogram sinar-X Glbenklamid .................................................... 53
17. Difraktogram sinar-X Asam Tartrat ................................................... 53
18. Difraktogram sinar-X Campuran Fisika .............................................. 54
19. Difraktogram sinar-X Sistem Biner ................................................... 54
20. Difraktogram sinar-X Gabungan ......................................................... 55
ix
21. Spektrum FT-IR Glibenklamid murni ................................................. 56
22. Spektrum FT-IR Asam Tartrat ............................................................ 56
23. Spektrum FT-IR Campuran Fisika ...................................................... 57
24. Spektrum FT-IR Sistem Biner ............................................................ 57
25. Morfologi Glibenklamid Perbesaran 1000x ....................................... 58
26. Morfologi Asam Tartrat Perbesaran 1000x ........................................ 58
27. Morfologi Campuran Fisika Perbesaran 1000x ................................. 59
28. Morfologi Sistem Biner Perbesaran 1000x ........................................ 59
29. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 4 ppm ...... 60
30. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 10 ppm .... 61
31. Kurva Kalibrasi Glibenklamid ............................................................ 62
32. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 4 ppm ...... 63
33. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 6 ppm ...... 63
34. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 8 ppm ...... 64
35. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 10 ppm .... 64
36. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Konsentrasi 12 ppm .... 65
37. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Pengukuran 1 .............. 68
38. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Pengukuran 2 .............. 69
39. Kromatogram Glibenklamid Dalam Metanol Pengukuran 3 .............. 69
40. Kromatogram Glibenklamid Dalam Dapar Fosfat pH 7,4
Pengukuran 1 ....................................................................................... 71
41. Kromatogram Glibenklamid Dalam Dapar Fosfat pH 7,4
Pengukuran 2 ....................................................................................... 71
42. Kromatogram Glibenklamid Dalam Dapar Fosfat pH 7,4
x
Pengukuran 3 ....................................................................................... 72
43. Kromatogram Glibenklamid Pada Campuran Fisika Dalam Dapar
Fosfat pH 7,4 Pengukuran 1 ................................................................ 72
44. Kromatogram Glibenklamid Pada Campuran Fisika Dalam Dapar
Fosfat pH 7,4 Pengukuran 2 .............................................................. 73
45. Kromatogram Glibenklamid Pada Campuran Fisika Dalam Dapar
Fosfat pH 7,4 Pengukuran 3 .............................................................. 73
46. Kromatogram Glibenklamid Pada Sistem Biner Dalam Dapar Fosfat
pH 7,4 Pengukuran 1 ........................................................................... 74
47. Kromatogram Glibenklamid Pada Sistem Biner Dalam Dapar Fosfat
pH 7,4 Pengukuran 2 ........................................................................... 74
48. Kromatogram Glibenklamid Pada Sistem Biner Dalam Dapar Fosfat
pH 7,4 Pengukuran 3 ........................................................................... 75
DAFTAR TABEL
xi
xii
Tabel Halaman
I. Tabel Kelarutan .............................................................................. 14
II. Hasil pemeriksaan bahan baku Glibenklamid ............................... 44
III. Hasil pemeriksaan bahan baku Asam Tartrat ................................ 46
IV. Data Luas Area Glibenklamid ....................................................... 62
V.
VI.
Perhitungan LOD dan LOQ ..........................................................
Perhitungan Presisi dan Akurasi ....................................................
66
67
VII. Hasil Perolehan Kembali Glibenklamid Pada Sistem Biner .......... 68
VIII Hasil Uji Kelarutan Glibenklamid ................................................. 70
IX. Data Deskriptif Hasil Hasil Uji Kelarutan ..................................... 84
X. Data Homogenitas Variansi Hasil Uji Kelarutan ........................... 84
XI.
XII.
Data Anova Hasil Uji Hasil Kelarutan ...........................................
Data Uji Lanjut Duncan Hasil Uji Kelarutan .................................
84
85