KARAKTERISTIK STRUKTUR MIKRO LAPISAN NiCoCrAlY ......Oksidasi pada paduan nikel merupakan...

KARAKTERISTIK STRUKTUR MIKRO LAPISAN

NiCoCrAlY PADA SUBSTRAT HASTELLOY C-276

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh

Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh

DARWIN ACHMAD NURSAMSUR

NIM: 1111097000046

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

1436 H/2015 M

ii

KARAKTERISTIK STRUKTUR MIKRO LAPISAN NiCoCrAlY PADA

SUBSTRAT HASTELLOY C-276

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh

Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Disusun Oleh :

Darwin Achmad Nursamsur

1111097000046

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

1436 H/2015 M

v

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa:

1. Skripsi ini merupakan hasil karya asli saya yang diajukan untuk memenuhi

salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta.

2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di UIN Syarif


3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya asli saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Jakarta, 07 Juli 2015 M

20 Ramadhan 1436 H


vi

ABSTRAK

Oksidasi pada paduan nikel merupakan permasalahan utama pada aplikasinya di

seluruh industri mencakup bidang pembangkit energi, otomotif, penerbangan, dan

bidang nuklir. Teknik pelapisan pada paduan nikel merupakan salah satu upaya

yang dibutuhkan untuk meningkatkan ketahanan oksidasi pada temperatur tinggi.

Pada penelitian ini, NiCoCrAlY telah berhasil dideposisikan pada substrat

Hastelloy C-276 menggunakan metode High Velocity Oxy Fuel (HVOF). Untuk

melihat performa sistem lapisan NiCoCrAlY, telah dilakukan pengujian oksidasi

pada temperatur 1000°C selama 100 jam dan memberikan hasil bahwa perubahan

massa sampel membentuk kurva parabolik. Irisan penampang melintang dan

permukaan dari sampel yang terlapisi diamati dan dianalisa menggunakan

Scanning Electron Micoscopy (SEM). Hasil analisa SEM dan EDS menunjukan

bahwa sistem lapisan terdiri dari dua layer: daerah substrat dan daerah sistem

lapisan NiCoCrAlY yang berdifusi dengan O2. Fasa yang terbentuk telah

diidentifikasi menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) sebagai berikut: CrNi,

Ni3Al, Al2O3, NiO, CrO, Cr2O3, dan NiCr2O4. Hasil pengujian oksidasi menunjukan

lapisan NiCoCrAlY mampu melindungi substrat Hastelloy C-276 pada tempertaur

1000°C selama 100 jam.

Kata kunci : Oksidasi, Hastelloy C-276, NiCoCrAlY, High Velocity Oxy Fuel

(HVOF), SEM dan XRD

vii

ABSTRACT

The oxidation of nickel alloys is major infrastucture degradation problem in

practically all industries, including energy generation, automotive, aviation, and

nuclear. Coating on nickel alloys is one of the techniques which required improving

oxidation resistance in high temperature. In present work NiCoCrAlY was

diffusion-coated onto a Hastelloy C-276 by High Velocity Oxy Fuel (HVOF)

method. In order to understand the performance of coating system NiCoCrAlY,

oxidation test at temperature of 1000°C for 100 hours has been caried out and the

result shows that changes in sample mass forming a parabolic curve. The cross

section and surface of the coated specimen was observed and analyzed using

Scanning Electron Micoscopy (SEM). SEM and EDS results show that the coating

comprises two layers: the substrate and diffusion zone of O2 and coating system

NiCoCrAlY. The phase formation was identified by using X-Ray Diffractometer

(XRD) as described as follow: CrNi, Ni3Al, Al2O3, NiO, CrO, Cr2O3, dan NiCr2O4.

The oxidation test shows that coating system NiCoCrAlY protect the substrate

Hastelloy C-276 at temperature of 1000°C for 100 hours.

Keywords : Oxidation, Hastelloy C-276, NiCoCrAlY, High Velocity Oxy Fuel

(HVOF), SEM and XRD

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala kemudahan yang telah diberi

sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian di Pusat Penelitian Fisika (P2F),

Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) kawasan Puspitek Serpong. Sholawat

serta salam tak lupa selalu tercurahkan untuk baginda Rasulullah SAW,

keluarganya, para sahabatnya, para pengemban risalahnya.

Dalam proses penyusunan skripsi ini penulis mengucapkan terima kasih

kepada:

1. Kementerian Agama dan kementerian pendidikan Republik Indonesia,

selaku penyelenggara beasiswa Bidik Misi yang sudah memberikan

kesempatan kepada penulis untuk mengenyam pendidikan di tingkat

universitas dan menanggung seluruh biaya selama penulis menempuh

pendidikan di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Ma’had Aly Al-Jami’ah UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, yang sudah

memberikan pendidikan tentang kehidupan kepada penulis selama dua

tahun dengan metode yang luar biasa sehingga penulis menjadi lebih

optimis dalam menempuh pendidikan.

3. Mom dan Abah tercinta yang selalu mendukung dan memotivasi serta

mendoakan penulis. Serta kedua kakak perempuan saya yang selalu

mendampingi penulis dalam penyususan skripsi ini.

4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatullah Jakarta.

ix

5. Dr. Eng Nur Aida, M.Si. Selaku Ketua Prodi Fisika Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Utob Thabrani, Lc. MCL Selaku Kepala Ma’had Aly Al-Jami’ah

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta, yang sudah

mendidik penulis dalam berbagai hal dengan sepenuh hati.

7. Arif Tjahjono, M.Si selaku dosen pembimbing satu yang selalu

memberikan bimbingan dan saran dalam penulisan.

8. Dr. Eni Sugiarti, M.Eng selaku pembimbing dua sekaligus pembimbing

lapangan saya yang sudah mengarahkan dan membantu penulis dari

semua proses penelitian.

9. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si selaku penguji satu dan Bapak Dr.

Agus Budiono selaku penguji dua, yang sudah mengarahkan dan

memberikan ilmu dalam sidang munaqasyah.

10. Seluruh Dosen Prodi Fisika UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Bapak

Priambodo, S.Si yang tak lelah menjawab semua pertanyaan penulis.

Terima kasih untuk semua ilmu yang telah diberikan kepada penulis.

11. Seluruh pendidik Ma’had Aly Al-Jami’ah UIN Syarif Hidayatullah

Jakarta yang selalu mengingatkan penulis akan pentingnya agama serta

mengajarkan ilmu yang baru kepada penulis.

12. Teman-teman satu perjuangan Material dan Fisika 2011 yang saling

support satu sama lain.

13. Keluarga besar Ma’had Aly Al-Jami’ah dan keluarga besar Mahasiswa

Bidik Misi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

x

14. Keluarga besar Paduan Suara Mahasiswa (PSM) UIN Syarif


Pada penyusunan skripsi ini, penulis menyadari masih banyak kekurangan

dan jauh dari kata sempurna. Hal ini dikarenakan keterbatasan ilmu pengetahuan

dan kemampuan penulis. Oleh karena itu, dengan hati terbuka penulis

mengharapkan saran dan kritik yang membangun sehingga penulis dapat

mengembangkan pengetahuan dan memperbaiki kesalahan-kesalahan yang ada di

kemudian hari.

Akhir kata, penulis berharap Allah SWT berkenan untuk membalas

kebaikan dari semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini bermanfaat

bagi saya khususnya dan bagi pengembangan ilmu pengetahuan pada umumnya.

Jakarta, Juli 2015


xi

DAFTAR ISI

Halaman Judul ...................................................................................................... i

Lembar Pengesahan Skripsi ............................... Error! Bookmark not defined.

Lembar Pengesahan Ujian .................................. Error! Bookmark not defined.

Lembar Pernyataan ............................................................................................. iv

Abstrak .................................................................................................................. vi

Abstract ................................................................................................................ vii

Kata Pengantar .................................................................................................. viii

Daftar Isi ............................................................................................................... xi

Daftar Tabel ........................................................................................................ xiv

Daftar Gambar .................................................................................................... xv

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang.......................................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah .................................................................................. 4

1.3 Batasan Masalah ....................................................................................... 5

1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................................... 6

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................... 6

1.6 Sistematika Penulisan ............................................................................... 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Hastelloy C-276 ............................................................................................. 9

2.2 Pelapisan ...................................................................................................... 10

2.2.1 Thermal Spray ................................................................................. 11

2.2.2 Proses High Velocity Oxy Fuel (HVOF) ......................................... 13

xii

2.3 NiCoCrAlY.................................................................................................. 15

2.4 Reactive Element ......................................................................................... 16

2.5 Heat Treatment ............................................................................................ 17

2.5.1 Normalizing .......................................................................................... 18

2.6 Oksidasi Temperatur Tinggi ........................................................................ 19

2.6.1 Proses Oksidasi Temperatur Tinggi ...................................................... 19

2.6.2 Kinetika Laju Oksidasi Temperatur Tinggi .......................................... 19

2.6.3 Struktur dan Sifat Oksida ...................................................................... 23

2.6.4 Difusi Oksidasi ..................................................................................... 24

2.6.5 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Oksidasi ....................................... 29

2.7 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi .................................................................. 31

2.7.1 SEM (Scanning Electrom Microscopy) ................................................ 31

2.7.2 Difraksi Sinar-X ( X-Ray Diffraction ) ................................................. 32

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................... 34

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian ................................................................... 35

3.2.1 Bahan Penelitian ................................................................................... 35

3.2.2 Peralatan ............................................................................................... 37

3.2.3 Alat Karakterisasi ................................................................................. 40

3.3 Diagram Alir Penelitian ............................................................................... 41

3.4 Prosedur Penelitian ...................................................................................... 42

3.4.1 Preparasi Substrat ................................................................................. 42

3.4.2 Preparasi Serbuk Pelapis ....................................................................... 43

3.4.3 Proses Pelapisan .................................................................................... 44

3.4.4 Proses Heat Treatment .......................................................................... 46

xiii

3.4.5 Proses Oksidasi ..................................................................................... 47

3.5 Variabel Penelitian ...................................................................................... 49

3.5.1 Variabel Perlakuan ................................................................................ 49

3.5.2 Variabel Pengujian ................................................................................ 49

3.6 Karakterisasi Struktur Mikro ....................................................................... 50

3.6.1 SEM ...................................................................................................... 50

3.6.2 XRD ...................................................................................................... 51

BAB IV ANALISA DAN PEMBAHASAN ....................................................... 53

4.1 Perubahan Massa Setelah Pengujian Ketahanan Oksidasi .......................... 53

4.2 Pengamatan Visual Selama Proses Oksidasi ............................................... 55

4.3 Struktur Mikro Lapisan NiCoCrAlY Sebelum Dan Sesudah Oksidasi ....... 58

4.3.1 Hasil Karakterisasi SEM-EDX (Scanning Electrom Microscopy) ....... 58

4.3.2 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Difractometer) ................................. 69

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 74

5.1 Kesimpulan .................................................................................................. 74

5.2 Saran ............................................................................................................ 75

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 76

xiv

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Hastelloy C-276 Dalam weight percent [4] ............... 9

Tabel 2.2 Pengaruh Unsur Paduan Pada Ketahanan Oksidasi [4] ........................ 10

`Tabel 2.3 Tipe Proses Thermal Spray [5] ............................................................ 12

Tabel 2.4 Perbandingan Proses Thermal Spray Coating dan Karakteristik Lapisan

[5] .......................................................................................................................... 13

Tabel 2.5 Komposisi Kimia Dari NiCoCrAlY Dalam wt.% [8] ........................... 15

Tabel 2.6 Sifat beberapa oksida logam [17].......................................................... 28

Tabel 3.1 Pengaturan gas High Velocity Oxy Fuel (HVOF) ................................. 44

Tabel 3.2 Komposisi Larutan Elektrolit Cu-Plating ............................................. 50

Tabel 4.1 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Sebelum Proses Oksidasi

Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX ....................................................................... 60

Tabel 4.2 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Setelah Proses Oksidasi Setelah

Dikarakterisasi SEM-EDX .................................................................................... 62

Tabel 4.3 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Penampang Melintang Sebelum

Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX............................................. 66

Tabel 4.4 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Penampang Melintang Setelah


Tabel 4.5 Posisi 2θ dan Fasa yang Teridentifikasi ............................................... 73

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pembentukan Lapisan dengan Metode Thermal Spray Coating ....... 11

Gambar 2.2 Lapisan Hasil Proses Thermal Spray [6] ........................................... 14

Gambar 2.3 Laju Oksidasi [18] ............................................................................. 20

Gambar 2.4 Proses Skematik Oksidasi Gas Pada Permukaan Logam [18] .......... 24

Gambar 2.5 (a) lapisan oksida terbentuk pada interface logam-oksida melalui

mekanisme interstisial (b) lapisan oksida terbentuk pada interface logam-oksida

melalui mekanisme kekosongan (c) lapisan oksida terbentuk pada interface

oksida-udara melalui mekanisme interstisial (d) lapisan oksida terbentuk pada

interface oksida-udara melalui mekanisme kekosongan [21]. .............................. 26

Gambar 2.6 Skema Cara Kerja SEM [22] ............................................................. 32

Gambar 2.7 Skema Cara Kerja XRD [23] ............................................................ 33

Gambar 3.1 Bahan-bahan Penelitian ..................................................................... 36

Gambar 3.2 Alat-alat Penelitian ............................................................................ 39

Gambar 3.3 Diagram Alir Penelitian .................................................................... 41

Gambar 3.4 Substrat Hastelloy C-276 .................................................................. 42

Gambar 3.5 Serbuk Pelapis ................................................................................... 43

Gambar 3.6 Substrat sebelum dilapisi ................................................................... 44

Gambar 3.7 Proses Penembakan Substrat ............................................................. 45

Gambar 3.8 Substrat setelah dilapisi. .................................................................... 45

Gambar 3.9 Sampel Sebelum Proses Heat Treatment .......................................... 46

Gambar 3.10 Sampel Setelah Proses Heat Treatment .......................................... 47

Gambar 3.11 Sampel Di Dalam Muffle Furnace .................................................. 48

xvi

Gambar 3.12 Pola Waktu Tahan Pengujian Oksidasi ........................................... 48

Gambar 3.13 Sampel Hastelloy C-276 Setelah Proses Oksidasi 100 Jam ............ 49

Gambar 3.14 Sampel Hastelloy C-276 Setelah Proses Cu Plating ....................... 51

Gambar 4.1 Kurva Penambahan Massa Pada Sampel Setelah Oksidasi ............... 53

Gambar 4.2 Gambar Perubahan Warna Pada Sampel Setelah Oksidasi (a) 0 jam

(b) 1 jam (c) 5 jam (d) 15 jam (e) 31 jam (f) 46 jam (g) 66 jam (h) 90 jam (i) 100

jam ......................................................................................................................... 57

Gambar 4.3 Hasil SEM Permukaan Lapisan NiCoCrAlY Perbesaran 500 Kali

Sebelum Proses Oksidasi ...................................................................................... 58


Setelah Proses Oksidasi ........................................................................................ 59

Gambar 4.5 Point Analysis Permukaan Lapisan NiCoCrAlY Perbesaran 1000

Kali Sebelum Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX ...................... 60


Kali Setelah Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX ........................ 62

Gambar 4.7 Hasil SEM Penampang Melintang Lapisan NiCoCrAlY Perbesaran

100 Kali Sebelum Proses Oksidasi ....................................................................... 63


100 Kali Setelah Proses Oksidasi .......................................................................... 64

Gambar 4.9 Point Analysis Penampang Melintang Lapisan NiCoCrAlY Sebelum


Gambar 4.10 Point Analysis Penampang Melintang Lapisan NiCoCrAlY Setelah


xvii

Gambar 4.11 Pola Difraksi XRD Sampel Sebelum dan Sesudah Oksidasi .......... 69

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Oksidasi sudah dikenal dari dahulu kala dan sangat merugikan baik di dunia

industri maupun di peralatan rumah tangga. Banyak peralatan yang menurun

fungsinya bahkan mengalami kerusakan permanen karena oksidasi. Beberapa kasus

yang mudah dijumpai seperti sudu turbin (turbine blade) dan baling-baling pesawat

jet yang beroperasi pada temperatur tinggi, sehingga memungkinkan terjadinya

oksidasi yang akan mempengaruhi kerja mesin menjadi tidak efisien.

Perkembangan industri dengan proses yang beroperasi pada suhu tinggi juga

berkembang pesat dalam bidang pembangkit energi, otomotif, petro-kimia, dan

bidang nuklir. Perkembangan ini memerlukan dukungan dalam pemilihan bahan

untuk komponen yang tahan terhadap kerusakan akibat proses oksidasi pada

lingkungan suhu tinggi [1]. Sehingga berbagai permasalahan akibat oksidasi

tersebut perlu mendapatkan perhatian yang khusus agar kerugian yang lebih besar

dapat dihindari.

Dalam banyak hal, oksidasi tidak dapat dihindarkan karena oksidasi dapat

terjadi pada bahan apa saja dan di mana saja, hampir semua benda padat dapat

teroksidasi atau tidak kebal serangan oksidasi. Setiap jenis logam memiliki sifat

kimiawi fisik dan mekanik yang berbeda-beda serta memiliki kelebihan dan

kelemahan terhadap oksidasi. Walaupun demikian oksidasi dapat dikendalikan dan

2

dicegah dengan melakukan pemilihan dan rekayasa material yang tahan terhadap

oksidasi atau melapisi material dengan pelapis yang memiliki ketahanan oksidasi

yang tinggi, baik untuk lingkungan kerja pada temperatur rendah maupun pada

lingkungan kerja dengan temperatur tinggi.

Salah satu material yang tahan oksidasi pada temperatur tinggi adalah nikel

dan paduannya, saat ini paduan tersebut sudah banyak digunakan dan diaplikasikan

di berbagai bidang seperti, sistem tenaga nuklir, industri petro-kimia, turbin gas

pesawat dan turbin pembangkit listrik bertenaga gas. Pemilihan nikel dan

paduannya sebagai bahan pada komponen tersebut didasarkan pada sifatnya yang

memiliki banyak keunggulan, di antaranya memiliki kekuatan, ketangguhan,

ketahanan yang baik terhadap oksidasi, tahan terhadap kelelahan mekanis dan

termal, dan lain lain. Meskipun demikian paduan nikel juga memiliki beberapa

kekurangan, seperti biaya yang mahal untuk memproduksinya dan mengalami

penurunan ketahanan oksidasinya terutama jika dilakukan pada temperatur di atas

1000°C sehingga diperlukan suatu perlakuan tertentu agar paduan nikel tersebut

bisa digunakan pada temperatur tinggi, sehingga pemakaian akan menjadi lebih

lama yang pada akhirnya akan menghemat biaya perawatan dan pergantian dari

komponen yang terbuat dari paduan nikel tersebut.

Upaya untuk memperlambat laju oksidasi dan meningkatkan ketahanan

oksidasi pada temperatur tinggi dapat dilakukan dengan cara melapisi paduan nikel

dengan lapisan NiCoCrAlY (Co - 36.5 Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y) dengan metode

High Velocity Oxygen Fuel (HVOF). Pemilihan NiCoCrAlY (Co - 36.5Ni - 17.5Cr

– 8Al – 0.5Y) sebagai pelapis substrat karena didasarkan oleh sifat unsur yang

3

terkandung seperti, unsur nikel membuat fase yang memiliki titik leleh yang tinggi,

antara lain 𝛾, dan 𝛾′ − Ni3Al, juga memiliki ketahanan oksidasi yang tinggi karena

adanya fase 𝛽-NiAl. Unsur kobalt memiliki kemampuan untuk mensubtitusi atom

Ni secara mudah dan dan meningkatkan ketahanan oksidasi, terutama pada

lingkungan sulfur. Adanya unsur Ni, Co, dan Al membuat adanya fase 𝛽-(Ni,Co)

Al yang menunjukkan kemampuan yang tinggi untuk membuat layer ∝- Al2O3

sebagai penahan oksidasi. Unsur Cr menyebabkan terbentuknya oksida kromium

(Cr2O3), yang menaikkan ketahanan oksidasi, dan mengurangi penggunaan Al guna

mendapatkan fase ∝- Al2O3. Dan unsur yttrium menaikkan adhesivitas dari oksida

yang terbentuk seperti ∝- Al2O3 [2].

Alloy yang dilapisi oleh NiCoCrAlY (Co - 36.5 Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y)

dengan metode High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) akan mampu bertahan di

lingkungan oksidasi terutama pada temperatur tinggi sehingga akan memperlambat

laju pertumbuhan oksidasi pada permukaan substrat yang dilapisi NiCoCrAlY,

pada temperatur 850⁰C - 1300⁰C lapisan NiCoCrAlY mampu membentuk Al2O3 di

mana Al2O3 dapat memperlambat laju oksidasi dengan cara menahan oksigen yang

akan masuk ke permukaan substrat, selain Al2O3 selama proses oksidasi

berlangsung akan muncul spinel oxides seperti (NiO, CoO, Cr2O3) namun tidak

begitu protektif seperti Al2O3 itu pun bergantung dari mikrostruktur lapisan

NiCoCrAlY yang digunakan saat proses High Velocity Oxy Fuel (HVOF) [3].

Sistem lapisan NiCoCrAlY (Co - 36.5Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y) dengan

metode High Velocity Oxy Fuel (HVOF) telah terbukti mampu mengurangi laju

oksidasi pada temperatur tinggi pada paduan nikel, namun ketahanan oksidasi dapat

4

ditingkatkan kembali dengan melakukan proses heat treatment sehingga lapisan

menjadi lebih homogen dan ketahanan terhadap oksidasi menjadi lebih baik.

Hingga saat ini belum diketahui secara pasti ketahanan oksidasi sistem lapisan

NiCoCrAlY pada substrat Hastelloy C-276 (paduan nikel-kromium) (Ni 55%, Mo

15 - 17%, Cr 14.5 - 16.5%, Fe 4 - 7%, dan W 3 - 4.5%) terutama ketahanan

oksidasinya pada temperatur tinggi. Oleh karena itu, menjadi sangat menarik untuk

dilakukan penelitian tentang ketahanan oksidasi dari paduan Hastelloy C-276 yang

dilapisi oleh lapisan NiCoCrAlY dan reactive element (Hafnium 0.25%) yang telah

mengalami heat treatment terutama dengan melihat pola pembentukan struktur

mikronya, baik yang tanpa oksidasi maupun yang mengalami oksidasi.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah disebutkan di atas, maka perumusan

masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimana ketahanan oksidasi sistem lapisan NiCoCrAlY pada material

Hastelloy C-276 pada temperatur 1000°C selama 100 jam?

2. Bagaimana fasa-fasa yang terbentuk pada sistem lapisan NiCoCrAlY pada

material Hastelloy C-276 setelah uji oksidasi pada temperatur 1000°C

selama 100 jam?

3. Bagaimana struktur mikro pada sistem lapisan NiCoCrAlY pada material

Hastelloy C-276 setelah uji oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100

jam?

5

1.3 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Substrat yang digunakan dalam proses pelapisan adalah Hastelloy C-

276 (paduan nikel-kromium) (Ni 55%, Mo 15 - 17%, Cr 14.5 - 16.5%,

Fe 4 - 7%, dan W 3 - 4.5%).

2. Pelapisan substrat menggunakan sistem lapisan NiCoCrAlY (Co -

36.5Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y) dengan komposisi 300 gram powder

Amdry 9551 dengan tambahan reactive element (Hafnium 0.25%).

3. Pelapisan substrat menggunakan metode High Velocity Oxygen Fuel

(HVOF).

4. Perlakuan yang diberikan adalah proses Heat Treatment pada

temperatur 1100⁰C selama 4 jam.

5. Pengujian yang dilakukan adalah uji oksidasi pada temperatur 1000⁰C

selama 100 jam.

6. Karakterisasi struktur mikro sampel dilakukan menggunakan SEM

(Scanning Electron Microscopy) baik permukaan sampel maupun

secara cross section.

7. Identifikasi fasa sampel dilakukan menggunakan XRD (X-Ray

Difractometer) dengan analisa kualitatif menggunakan perangkat lunak

High Score Plus.

6

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

1. Mengetahui ketahanan oksidasi sistem lapisan NiCoCrAlY pada material

Hastelloy C-276 pada temperatur 1000°C selama 100 jam.

2. Mengidentifikasi fasa-fasa yang terbentuk pada sistem lapisan NiCoCrAlY

pada material Hastelloy C-276 setelah uji oksidasi pada temperatur 1000°C

selama 100 jam.

3. Mengamati struktur mikro pada sistem lapisan NiCoCrAlY pada material

Hastelloy C-276 setelah uji oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100

jam.

1.5 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini ialah:

1. Penelitian ini diharapkan dapat menjadi acuan untuk penelitian-penelitian

selanjutnya mengenai sistem lapisan NiCoCrAlY pada Hastelloy C-276.

2. Memberikan informasi mengenai struktur mikro yang terbentuk pada sistem

lapisan NiCoCrAlY.

3. Memberikan informasi mengenai pengaruh penambahan reactive element

(Hafnium 0.25%) terhadap laju oksidasi Hastelloy C-276.

4. Memberikan informasi mengenai pengaruh Heat Treatment pada 1100⁰C

selama 4 jam serta uji oksidasi pada 1000⁰C selama 100 jam pada Hastelloy

C-276.

7

5. Diharapkan dapat diaplikasikan pada dunia industri yang membutuhkan

material tahan korosi pada suhu tinggi.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan mengacu pada buku pedoman akademik yang diterbitkan

oleh UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang pada masing-masing bab adalah sebagai

berikut:

BAB I Pendahuluan

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, perumusan masalah,

batasan masalah yang akanditeliti, tujuan penelitian, manfaat

penelitian, dansistematika penulisan.

BAB II Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori, berisi materi-materi

pendukung penelitian yang terdiri atas hastelloy c-276, pelapisan,

NiCoCrAlY, reactive element, heat treatment, oksidasi, dan prinsip

kerja dari XRD dan SEM.

BAB III Metode Penelitian

Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram

alur penelitian dan prosedur penelitian serta alat karakterisasi yang

digunakan.

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data

yang diperoleh dari penelitian.

8

BAB V Kesimpulan dan Saran

Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh dari penelitian

dan memberikan saran untuk penelitian yang lebih lanjut.

9

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Hastelloy C-276

Salah satu jenis material maju yang sedang dikembangkan saat ini ialah

Hastelloy C-276 (paduan nikel-molybdenum-kromium). Hastelloy C-276 adalah

hasil pengembangan dari paduan Ni-Cr-Mo alloy di mana kandungan karbon dan

silikonnya diturunkan seperti dapat dilihat pada tabel 2.1. Tujuan menurunkan

kadar karbon adalah untuk mengatasi permasalahan pengelasan yang sangat rawan

untuk terjadinya korosi intergranular pada lingkungan yang mengandung klorida.

Kadar karbon dan silikon yang rendah akan mencegah terjadinya presipitasi pada

batas butir di sekitar heat affected zone.

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Hastelloy C-276 Dalam weight percent [4]

Ni Co Cr Mo W Fe Si Mn C Lainnya

57 2.5 16 16 4 5 0.08 1 0.01 V-0.35

Pengaruh unsur paduan terhadap logam nikel dapat dilihat pada tabel 2.1.

dengan komposisi yang paling besar adalah kromium dan molibdenum maka

Hastelloy C-276 akan sangat baik dalam lingkungan yang oksidatif [4].

10

Tabel 2.2 Pengaruh Unsur Paduan Pada Ketahanan Oksidasi [4]

Unsur paduan Kontribusi Terhadap Ketahanan Oksidasi

Nikel (Ni) Tambahan 2-3% Nikel akan meninkatkan ketahanan

terhadap oksidasi.

Kromium (Cr)

Meningkatkan ketahanan terhadap oxidizing (HCl, H2SO4,

dan H3PO4) dan high temperature oxidizing.

Molybdenum (Mo)

Meningkatkan ketahanan korosi pitting dan korosi crevice.

Besi (Fe)

Meningkatkan ketahanan pada de-carburization. Tidak

memiliki peranan terhadap peningkatan terhadap korosi.

Tungten (W) Paduan dengan 3-4% dengan kombinasi 13-16% Mo akan

memberikan ketahanan korosi dan baik. Tungten juga

memberikan ketahanan terhadap non-oxidizing acids.

2.2 Pelapisan

Pelapisan adalah menambahkan atau menempelkan suatu material atas

permukaan material lain. Pelapisan dimaksudkan untuk:

1. Melindungi permukaan material terhadap lingkungan yang mungkin

menyebabkan oksidasi dan reaksi lain yang merusak.

2. Meningkatkan kualitas permukaan bahan seperti kekerasan permukaan.

Secara umum teknis pelapisan dibedakan menjadi dua, yaitu: pelapisan

dengan bahan dasar logam dan pelapisan dengan bahan dasar bukan logam.

11

Ada tiga jenis pelapisan dengan bahan dasar logam yaitu: Vapour

Deposition, Hard Vacing, dan Thermal Spray

2.2.1 Thermal Spray

Thermal spray merupakan salah satu teknik rekayasa permukaan, yaitu

dengan mendepositkan partikulat dalam bentuk cair, semi cair atau padat ke substrat

dan struktur mikro lapisan dihasilkan dari pembekuan partikel tersebut seperti

terlihat pada gambar 2.1 [5]. Jenis material yang didepositkan ke permukaan

substrat ini dapat berupa logam, keramik maupun komposit. Bentuk material yang

digunakan sebegai pelapis dapat berupa serbuk (powder) ataupun kawat (wire)

tergantung dari jenis material dan proses pelapisan yang digunakan.

www.spray-molybdenum-wire.com

Gambar 2.1 Pembentukan Lapisan dengan Metode Thermal Spray Coating

Material diumpankan ke dalam gun, kemudian material dipanaskan hingga

mencair lalu dipercepat dengan adanya tekanan gas yang disemprotkan menuju

substrat. Pada saat partikel cair hasil semprotan tadi mengenai bagian permukaan

http://spray-molybdenum-wire.com/HVOF-Spray-Molybdenum-Wire.html

12

substrat, partikel tersebut kemudian mengalami pendinginan yang membentuk

struktur berupa lapisan (lamellar), dengan demikian akan membentuk lapisan atau

endapan hasil spray.

Proses pelapisan dengan metode thermal spray coating mudah digunakan,

biaya operasi lebih kecil, dan dapat meningkatkan kinerja dan umur pakai

komponen. Perbedaan tingkat porositas dan jumlah inklusi oksida pada hasil lapisan

akhir merupakan fungsi dari kecepatan partikel cair dan lingkungan, udara dan gas

inert yang digunakan. Secara khusus lapisan menempel dan terikat pada substrat

dengan ikatan mekanik (mechanical interlocks) di mana permukaan substrat telah

dikasarkan terlebih dahulu dengan grit blasting. Ikatan seperti ini disebut dengan

kekuatan ikatan adhesif, sedangkan ikatan antara partikel dengan partikel yang

sama disebut ikatan kohesif.

Berdasarkan sumber penghasil panas, proses thermal spray coating dapat

dibagi dalam dua kelompok (seperti terlihat pada Tabel 2.3), yaitu:

Pembakaran

Listrik.

`Tabel 2.3 Tipe Proses Thermal Spray [5]

Tipe Proses Thermal Spray

Sumber Panas: Pembakaran Sumber Panas: Listrik

Low Velocity Flame Spraying Plasma Spraying

High Velocity Oxy Fuel (HVOF) Wire Arc Spraying

Detonation (D-Gun) Induction Plasma Spraying

13

2.2.2 Proses High Velocity Oxy Fuel (HVOF)

Proses pelapisan dengan metode High Velocity Oxy Fuel (HVOF)

menggunakan energi kinetik yang luar biasa tinggi dan energi panas yang

dihasilkan terkontrol dan menghasilkan lapisan dengan tingkat porositas yang lebih

rendah, kekuatan ikatan lebih tinggi, permukaan lapisan lebih halus, dan tegangan

sisa yang lebih rendah jika dibandingkan dengan lapisan yang dihasilkan dari proses

spraying lainnya seperti flame spraying, electric arc spraying, atau plasma

spraying.

Tabel 2.4 Perbandingan Proses Thermal Spray Coating dan Karakteristik Lapisan

[5]

Teknik

Thermal

Spray

Kecepatan

Partikel

(m.S-1)

Kekuatan

Adhesi

(MPa)

Kandungan

Oksida (%)

Porositas

(%)

Kecepatan

Deposisi

(kg.hf’)

Tebal

Lapisan

(mm)

Flame 40 <8 10-15 10-15 1-10 0,2-10

Arc 100 10-30 10-20 5-10 6-60 0,2-10

Plasma 200-300 20-70 1-3 5-10 1-5 0,2-2

HVOF 600-1000 >70 1-2 1-2 1-5 0,2-2

Pada metode High Velocity Oxy Fuel (HVOF) serbuk diumpankan secara

aksial ke dalam nosel dengan gas-gas pembakaran (kerosin, propylene, propane,

hidrogen) bertekanan tinggi. Gas-gas tersebut lewat melalui nosel dengan

peningkatan kecepatan yang tinggi ketika dibakar dengan oksigen untuk

mempercepat partikel-partikel cair mencapai kecepatan supersonik [5]. Masing-

masing partikel dipanaskan dalam ruang pembakaran pada High Velocity Oxy Fuel

14

(HVOF) gun, dan berpenetrasi ke permukaan substrat. Pada saat terjadi tumbukan

dengan substrat, partikel tersebut berubah bentuk menjadi laurel yang mengalami

pendinginan ke titik leburnya yang mengeras sepeti pada gambar 2.2 dan selama

tumbukan tersebut, terjadi percikan dan pengaruhnya dapat terlihat pada gambar

2.2

Gambar 2.2 Lapisan Hasil Proses Thermal Spray [6]

15

2.3 NiCoCrAlY

Material yang biasa digunakan di dunia industri, maritim, dan turbin gas

pesawat harus mampu bertahan di lingkungan kerja yang berat, termasuk tekanan

siklik di lingkungan oksidasi temperatur tinggi. Kekuatan biasanya terdapat pada

paduan superalloy Ni yang biasa digunakan pada turbin dan baling-baling pesawat.

Walau bagaimanapun lapisan yang kaya akan aluminium diharapkan muncul pada

lapisan yang akan digunakan dalam rangka memberikan ketahanan oksidasi yang

baik yang akan dicapai dengan tumbuhnya Al2O3 pada permukaan sampel ketika

mendapatkan perlakuan di temperatur tinggi [7]. Maka sangat tepat jika

NiCoCrAlY menjadi pelapis pada substrat Hastelloy C-276 pada proses thermal

spray. Hasil coating yang terbentuk adalah halus, rata, kuat, dan padat serta

memiliki ketahanan yang tinggi terhadap oksidasi.

Tabel 2.5 Komposisi Kimia Dari NiCoCrAlY Dalam wt.% [8]

Ni Co Cr Al Y

29-35 Bal 18-24 5-11 0,1-0,8

Pemilihan material pelapis didasarkan pertimbangan sifat dan

karakteristiknya sebagai material yang dapat memberikan proteksi terhadap

oksidasi. Aluminium memiliki pengaruh besar untuk memberikan ketahanan

oksidasi dikarenakan membentuk α-Al2O3 yang pertumbuhan lapisan protektif

oksidanya lambat [9]. Kromium berfungsi tidak hanya dapat meningkatkan

ketahanan korosi tetapi juga dapat meningkatkan difusitas aluminium untuk

membentuk dan menjaga stabilitas alumina sebagai protektif oksida serta

16

mengurangi difusi oksigen ke dalam paduan logam dengan menurunkan aktivitas

oksigen pada lapisan antar muka (interface) [10]. Nikel membentuk fasa yang

memiliki titik lebur tinggi dan tahan terhadap oksidasi seperti 𝛾-Ni, 𝛾′Ni3Al [11].

Kobalt juga dapat meningkatkan ketahanan oksidasi di mana saat konsentrasi kobalt

rendah maka ketahanan oksidasinya meningkat.

2.4 Reactive Element

Reactive element atau yang biasa disebut sebagai (RE) pertama kali

dipatenkan pada tahun 1937 oleh Pfeil. Semenjak itu penelitian mengenai aplikasi

reactive element pada lapisan mulai dilakukan dan hasil mengenai penelitian

tersebut menyimpulkan bahwa:

1. Reactive element oxides bertindak sebagai nukleasi heterogen yang selektif

dalam menentukan element yang protektif seperti Aluminium dan

Kromium.

2. Mekanisme penambahan reactive element terhadap laju pertumbuhan butir

tergantung pada ukuran ion nya. Secara fisika, batas butir umumnya

menerima difusi anionik dan kationik.

3. Penambahan reactive element mempengaruhi morfologi dan mikrostruktur.

Umumnya produk oksida yang dihasilkan sangat kecil.

4. Penambahan reactive element mempengaruhi ukuran butir sehingga

menjadi lebih kecil.

5. Produk oksida yang dihasilkan berasal dari oksidasi internal.

17

6. Penambahan reactive element, partikel oksida yang dihasilkan bertindak

sebagai vacancy sink di mana mampu meminimalkan kekosongan dan

porositas pada pada permukaan alloy.

7. Penambahan reactive element, mampu mencegah pengotor seperti, sulfur,

klorin, dan fosfor pada permukaan alloy.

Dari hasil penelitian di atas, nomor 7 adalah yang paling diterima secara

keseluruhan. Sulfur adalah sebagai contoh elemen pengotor yang dapat

menghilangkan kemurnian alloy dan dapat menghancurkan adhesi dari alumina

[12].

Penambahan sejumlah kecil elemen-elemen reaktif seperti yttrium, cerium,

hafnium atau oksidanya pada paduan lapisan dapat dilakukan dengan beberapa

teknik, yaitu penambahan elemen reaktif dalam bentuk larutan, dispersi oksida

(oxide dispersion), pelapisan permukaan (surface coating), pemaduan (alloying)

atau implantasi ion [13] [14] [15]. Teknik yang terakhir yaitu implantasi ion

memberikan beberapa keunggulan antara lain yaitu penambahan satu atau lebih

elemen pada lapisan dekat permukaan suatu material paduan dapat dikontrol

dengan akurat, baik konsentrasi dan kedalaman penetrasi elemen yang

diimplantasikan, dan dapat diulangi dengan hasil yang sama.

2.5 Heat Treatment

Heat Treatment ( perlakuan panas ) adalah salah satu proses untuk

mengubah struktur logam dengan jalan memanaskan spesimen pada elektrik

18

terance ( tungku ) pada temperatur rekristalisasi selama periode waktu tertentu,

kemudian didinginkan pada media pendingin seperti udara. Sifat-sifat logam

terutama sifat mekanik yang sangat dipengaruhi oleh struktur mikrologam

disamping posisi kimianya, contohnya suatu logam atau paduan akan mempunyai

sifat mekanis yang berbeda-beda struktur mikronya diubah. Dengan adanya

pemanasan atau pendinginan dengan kecepatan tertentu maka bahan-bahan logam

dan paduan memperlihatkan perubahan strukturnya. Perlakuan panas adalah proses

kombinasi antara proses pemanasan atau pendinginan dari suatu logam atau

paduannya dalam keadaan padat untuk mendapatkan sifat-sifat tertentu. Untuk

mendapatkan hal ini maka kecepatan pendinginan dan batas temperatur sangat

menetukan.

2.5.1 Normalizing

Normalizing adalah suatu proses pemanasan logam hingga mencapai fase

austenit yang kemudian diinginkan secara perlahan-lahan dalam media pendingin

udara. Hasil pendingin ini berupa perlit dan ferit. Prinsip dari proses normalizing

adalah untuk melunakkan logam. Namun pada baja karbon tinggi atau baja paduan

tertentu dengan proses ini belum tentu memperoleh baja yang lunak. Mungkin

berupa pengerasan dan ini tergantung dari kadar karbon.

19

2.6 Oksidasi Temperatur Tinggi

2.6.1 Proses Oksidasi Temperatur Tinggi

Korosi kimia atau korosi kering atau korosi temperatur tinggi adalah proses

korosi yang terjadi melalui reaksi kimia secara murni yang terjadi tanpa adanya

elektrolit atau bisa dikatakan tidak melibatkan air dengan segala bentuknya. Korosi

kimia biasanya terjadi pada kondisi temperatur tinggi atau dalam keadaan kering

yang melibatkan logam dengan oksigen, nitrogen, dan sulfida. Tahap oksidasi

dimulai dengan adsorpsi oksigen, reaksi kimia untuk membentuk permukaan

oksida, nukleasi oksida dan pertumbuhan lapisan untuk membentuk proteksi.

Persyaratan dari lapisan yang berfungsi sebagai lapisan proteksi adalah homogen,

daya lekat tinggi, tidak ada kerusakan mikro ataupun makro baik yang berupa retak

atau terkelupas. Biasanya lapisan oksida sebagai lapisan pelindung ini adalah

Al2O3. Lapisan yang terbentuk bisa sangat tipis dan retak atau hilang sehingga tidak

memberikan proteksi. Akibat retak mikro maupun makro, oksigen akan masuk

melewati lapisan oksida dan mengoksida metal. Lapisan oksida yang tebal dengan

daya lekat tinggi akan melindungi metal dari oksidasi berikutnya. Lapisan dari

oksida Al2O3 dikenal sebagai lapisan tipis dengan daya lekat kuat dan protektif

terhadap logam dari proses oksidasi [16].

2.6.2 Kinetika Laju Oksidasi Temperatur Tinggi

Apabila lapisan oksida yang mula-mula terbentuk bersifat berpori, oksigen

dapat tembus dan terjadi reaksi pada antar muka oksida-logam. Namun, umumnya

lapisan tipis tidak berpori dan oksida selanjutnya mencakup difusi melalui lapisan

20

oksida. Apabila terjadi oksida di permukaan oksida oksigen maka ion logam dan

elektron harus berdifusi dalam logam yang berada di bawahnya. Apabila reaksi

oksidasi terjadi di antarmuka logam-oksida, ion oksigen harus berdifusi melalui

oksida dan elektron berpindah dengan arah berlawanan untuk menuntaskan reaksi

[17]. Logam yang bereaksi dengan oksigen atau gas lainnya pada suhu tinggi akan

mengalami reaksi kimia. Pada tingkat oksidasi, hukum kinetika parabola, linier, dan

logaritma menggambarkan tingkat oksidasi untuk logam umum dan paduan. Dalam

hal ini oksigen bereaksi untuk membentuk oksida pada permukaan logam, diukur

dengan penambahan berat. Penambahan berat pada setiap waktu (t) selama oksidasi

sebanding dengan ketebalan oksida (x). Logam tertentu, seperti baja, zirkonium

harus dilapisi untuk pencegahan korosi, karena memiliki tingkat oksidasi yang

tinggi.

Gambar 2.3 Laju Oksidasi [18]

21

A. Laju pertumbuhan parabolik

Pada tingkat hukum parabola, laju oksidasi temperatur tinggi pada logam

sering mengikuti hukum laju parabolik, yang memerlukan ketebalan (x) dan

proposional waktu (t) yaitu [17] :

𝑥2 = 𝑘p.t (2.1)

Di mana kp dikenal sebagai konstanta laju parabolik, dan x ialah ( ∆𝑊𝐴⁄ ).

Dan penebalan lapisan bertambah secara parabolik sesuai hubungan :

∆𝑊2= 𝑘p.t (2.2)

𝛥𝑊 = 𝑊1– 𝑊0 (2.3)

Dimana : kp = dikenal sebagai konstanta parabolik (g2m-4s-1)

W0 = sebagai berat awal spesimen (gram)

W1 = sebagai berat akhir spesimen (gram)

Pada rentang temperatur tertentu berbagai oksida bertambah tebal sesuai

hukum parabolik. Pada temperatur rendah dan untuk lapisan oksida yang tipis,

berlaku hukum logaritmik. Apabila tebal kerak bertambah mengikuti hukum

parabolik, resultan tegangan yang terjadi pada antar muka bertambah dan akhirnya

lapisan oksida mengalami kegagalan-perpatahan sejajar dengan antar muka atau

mengalami perpatahan geser atau pematahan tarik melalui lapisan. Di daerah ini

laju oksidasi meningkat sehingga terjadi peningkatan yang kemudian berkurang

lagi akibat perpatahan lokal di kerak oksida. Laju oksidasi yang bersifat parabolik

22

berubah menjadi rata dan laju oksidasi mengikuti hukum linear. Perubahan seperti

ini disebut paralinear dan biasanya dijumpai pada oksidasi titanium setelah oksida

mencapai ketebalan kritis [16].

B. Laju Pertumbuhan linier

Pertumbuhan oksidasi linier (lurus) mengikuti kaidah konstan terhadap waktu

sehingga dapat dirumuskan sebagai berikut [16]:

dx / dt = k t (2.4)

dimana: x = luas dari ketebalan oksida (𝜇m)

t = waktu oksidasi (detik)

k = konstanta pertumbuhan linier

Pertumbuhan garis lurus atau rektilinier terjadi bilamana oksida tidak mampu

merintangi masuknya oksigen ke permukaan logam, sebagaimana terjadi bila

oksida yang terbentuk dari volume logam tertentu terlalu kecil untuk menyalut

seluruh permukaannya. Jika oksida retak atau terkelupas akibat besarnya tegangan

dalam, maka pola pertumbuhan yang terjadi adalah serangkaian pendek tipe

parabolik yang bila diamati secara keseluruhan akan tampak linier. Perilaku seperti

ini disebut paralinier. Ini bisa terjadi bila siklus temperatur cukup untuk membentuk

perbedaan-perbedaan kontraksi dan ekspansi antara logam dan oksida yang

membuat oksida terlepas dari logam. Pertumbuhan garis lurus ini khas dialami oleh

logam yang diproses pada temperatur tinggi; sebagai contoh adalah besidiatas

1000°C dan magnesium di atas 500°C.

23

C. Laju pertumbuhan logaritmik

Pada pertumbuhan logaritmik permukaan akan terbalut dengan lapisan oksida

tipis yang terjadi pada logam tertentu pada temperatur rendah. Laju difusi yang

menembus selaput tipis ini sangat rendah, dan sesudah pertumbuhan yang cepat

dalm periode awal berlalu, laju pertumbuhan akhirnya menjadi nol. Persamaan laju

oksidasi logaritmik dapat dituliskan sebagai berikut [16]:

x = Ke log (at + 1) (2.5)

dimana : x = luas dari ketebalan oksida (𝜇m)

t = waktu oksidasi (jam)

Ke dan a adalah konstan.

Contoh logam-logam yang teroksidasi dengan cara seperti di atas adalah

magnesium di bawah 200°C dan alumunium di bawah 50°C.

2.6.3 Struktur dan Sifat Oksida

Golongan oksida mantap yang jauh lebih besar dapat dibagi menjadi dua

kelompok yaitu kelompok yang anggota-anggotanya mudah menguap pada

temperatur relatif rendah, dan kelompok yang biasanya tetap tinggal pada

permukaan logam kecuali bila dihilangkan secara fisik atau secara kimia.

Oksida yang mudah menguap tersebut terbentuk pada permukaan logam,

tetapi segera berubah menjadi gas. Akibatnya permukaan logam yang tetap reaktif

itu terus mengalami proses oksidasi sampai logam habis sama sekali. Laju reaksi

tersebut tidak menurun, bahkan biasanya bertambah bila temperatur meningkat.

Sifat oksida yang mempengaruhi laju oksidasi yaitu sifat adesif daya lekat yang

baik, tidak mudah mengelupas, titik leleh oksida yang tinggi, tekanan uap yang

24

rendah, memiliki koefesien muai termal yang sama dengan metal serta lapisan

oksida memiliki koefesien difusi yang rendah.

2.6.4 Difusi Oksidasi

Secara sederhana reaksi oksidasi terjadi sebagai berikut,

Logam + O2 Logam Oksida

Gambar 2.4 Proses Skematik Oksidasi Gas Pada Permukaan Logam [18]

Reaksi yang terjadi akan menjadi lebih kompleks karena akan terbentuk

lapisan oksida yang memisahkan logam dari udara yang memasok oksigen. Agar

oksidasi terus berlangsung maka logam harus berdifusi keluar atau oksigen

berdifusi ke dalam melalui lapisan oksida yang terbentuk [19]. Proses difusi ini

dapat terjadi dalam dua mekanisme, yaitu:

25

1. Sebuah atom dari logam M, yang membentuk oksida MO, melepaskan

dua elektron sehingga membentuk ion M2+. Baik ion logam maupun

elektron berdifusi melalui oksida yang terbentuk menuju interface

antara oksida dan udara. Elektron ditangkap oleh O2 sehingga

membentuk ion O2- lalu ion M2+ dan O2- membentuk lapisan oksida MO

pada interface antara lapisan oksida dan udara.

2. Sebuah atom dari logam M melepaskan dua elektron dan membentuk

ion M2+. Dalam kasus ini hanya elektron yang dilepaskan oleh logam M

yang berdifusi melalui lapisan oksida menuju interface antara lapisan

oksida dan udara. Lalu elektron ini bereaksi dengan oksigen membentuk

ion O2-. Kemudian ion O2- ini berdifusi kembali melalui lapisan oksida

menuju interface antara lapisan oksida-logam dan bereaksi dengan M2+

membentuk oksida MO. Dengan demikian lapisan oksida akan

terbentuk pada interface antara logam dan lapisan oksida [20].

26

Gambar 2.5 (a) lapisan oksida terbentuk pada interface logam-oksida melalui

mekanisme interstisial (b) lapisan oksida terbentuk pada interface logam-oksida

melalui mekanisme kekosongan (c) lapisan oksida terbentuk pada interface oksida-

udara melalui mekanisme interstisial (d) lapisan oksida terbentuk pada interface

oksida-udara melalui mekanisme kekosongan [21].

Proses terbentuknya lapisan oksida pada logam dipengaruhi oleh

mekanisme proses difusi tersebut dan juga dipengaruhi oleh rasio Pilling-

Berdworth (PB). Rasio PB menunjukkan perbandingan volume oksida yang

terbentuk dengan volume logam apabila terjadi oksidasi. Rasio PB diformulasikan

sebagai berikut:

27

𝑃𝐵 =𝑀𝑀. 𝑑𝑚

𝑚. 𝑀𝐴. 𝑑𝑜𝑥

Dengan:

MM : massa molekul relatif oksida (sma)

dm : densitas logam (kg/m3)

m : jumlah atom logam dalam molekul oksida (sma)

MA : massa atom relatif logam (sma)

dox : densitas oksida (kg/L)

Apabila rasio PB < 1 maka volume lapisan oksida yang terbentuk lebih kecil

dari volume logam akibatnya lapisan oksida akan berpori atau retak sehingga

lapisan oksida tersebut tidak dapat melindungi logam dari oksidasi lebih lanjut

(tidak protektif). Laju oksidasi yang terjadi adalah linear.

Apabila rasio PB = 1 maka volume lapisan oksida yang terbentuk tepat sama

dengan volume logam, sehingga lapisan oksida dapat melindungi logam dari

oksidasi lebih lanjut tanpa adanya internal stress. Namun kondisi ini sangat jarang

terjadi.

Apabila rasio PB > 1 maka volume lapisan oksida yang terbentuk lebih

besar dari volume logam, sehingga lapisan oksida dapat melindungi logam dari

oksidasi lebih lanjut meskipun hal ini disertai adanya internal stress. Apabila

oksidasi yang terjadi mengikuti mekanisme difusi proses 1, yakni lapisan oksida

terbentuk di antara interface logam-oksida maka stress akan terbatas hanya pada

28

lapisan terluar dan secara umum dapat dihilangkan dengan mudah. Lalu oksidasi

parabolik akan terjadi. Namun apabila oksidasi yang terjadi mengikuti mekanisme

difusi proses 2, yakni lapisan oksida terbentuk di antara interface oksida-udara,

stress terbentuk pada bagian dalam lapisan oksida dan secara umum tidak mudah

untuk dihilangkan. Akibatnya pada batas stress tertentu lapisan oksida yang

terbentuk akan terlepas dan oksidasi kembali terjadi. Dalam kondisi ini terjadi

oksidasi parabolik yang kemudian diikuti dengan oksidasi linear [20].

Berikut ini tabel yang menunjukkan beberapa sifat oksida logam :

Tabel 2.6 Sifat beberapa oksida logam [17]

Logam Oksida Logam PB ratio

Cobalt Cobalt (III) oxide – Co2O3 1,99

Molybdenum Molybdenum oxide – MoO3 3,27

Aluminium Aluminium oxide – Al2O3 1,28

Chromium Chromium (III) oxide – Cr2O3 2,07

Nickel Nickel (II) oxide – NiO 1,70

Proses oksida terbentuk dengan proses mekanisme yang ditentukan oleh

kondisi lingkungan, dan material. Proses oksidasi logam dalam temperatur tinggi

dapat dipandang analog dengan sel korosi basah, yaitu terdiri dari 4 komponen,

dengan oksida bertindak sebagai: elektroda untuk oksidasi logam, untuk reduksi

oksigen, penghantar ionik, dan penghantar elektron.

Molibdenum adalah contoh klasik untuk kelompok ini. Di udara bebas logam

ini teroksidasi dengan laju cukup tinggi bila temperatur lebih dari 300°C. Terbentuk

29

dua lapisan yaitu lapisan MoO2, sedangkan di sebelah luar lapisan MoO3. Di atas

500°C MoO3 mulai menguap, dan pada sekitar 770°C laju penguapan sama dengan

laju oksidasi. Peningkatan temperatur yang lebih lanjut akan membuat logam cepat

sekali habis. Efek yang timbul semakin dahsyat ketika MoO3 mulai memasuki fase

lelah pada temperatur lebih dari 815°C.

2.6.5 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Oksidasi

Beberapa faktor yang mempengaruhi laju oksidasi, di antaranya adalah

temperatur, sumber oksigen (gas oksigen atau air), dan tekanan.

1. Temperatur

Laju pertumbuhan oksida sangat sensitif terhadap temperatur,

karena laju difusi oksigen. Secara eksponensial atau matematis

ditunjukkan pada persamaan berikut:

𝐷 = 𝜇 exp(−𝐸𝑎/𝑘𝑇)

Di mana: D : koeffisien difusi (cm2/detik)

𝜇 : mobilitas

𝐸𝑎 : energi aktivasi (eV)

𝑘 : konstanta Boltzman (2.38x10-23 J/K)

T : temperatur (K)

30

Meningkatnya temperatur dapat secara signifikan meningkatkan

pertumbuhan oksidanya.

2. Sumber Oksigen

Laju pertumbuhan oksida juga berhubungan dengan sumber

oksigen. Oksidasi kering dengan O2 memiliki laju pertumbuhan oksida

lebih rendah dibandingkan dengan oksida basah dengan H2O. Misalnya

dengan silikon (100) pada temperatur 1000°C, lapisan oksida basah

tumbuh 2,2 mm setelah 20 jam, sedangkan lapisan oksida kering tumbuh

hanya 0,34 mm. Oleh karena itu proses oksidasi basah lebih disukai

untuk menumbuhkan lapisan oksida tebal seperti masking oxide dan

field oxide.

3. Tekanan

Tekanan dapat digunakan untuk mengontrol laju pertumbuhan

oksida. Tekanan tinggi dapat meningkatkan laju oksidasi. Tekanan

rendah menurunkan laju oksidasi dan sedang diselediki untuk

menumbuhkan oksida sangat tipis yang diperlukan untuk VLSI

(VeryLarge Sircuit Integration).

31

2.7 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi

2.7.1 SEM (Scanning Electrom Microscopy)

SEM (Scanning Electron Microscopy) merupakan alat karakterisasi yang

digunakan untuk melihat objek mikroskopis dengan perbesaran yang cukup tinggi.

SEM menggunakan berkas elektron, media vakum dan beberapa tambahan seperti

spektrometer sinar-X, detektor elektron backscattered detektor elektron

transmitted, tahapan pemanasan/pendinginan/regangan dan device semikonduktor.

Berkas elektron yang dipancarkan dari elektron gun difokuskan pada

permukaan sampel oleh lensa elektron ( electron lens ). Jumlah total elektron yang

mencapai permukaan sampel adalah selisih antara total elektron yang dipancarkan

dengan total elektron yang terhalang oleh celah pada jalur berkas. Jumlah elektron

yang mengenai sampel per satuan luas ditentukan oleh diameter probe elektron.

Karena elektron partikel bermuatan, maka interaksi elektron dengan sampel

merupakan interaksi kuat ( interaksi coulomb ). Ketika berkas elektron mengenai

sampel maka terjadi penghamburan oleh atom yang dekat lapisan permukaan

sampel. Akibatnya arah gerak elektron berubah dan sebagian energinya hilang.

Pada peristiwa elektron sumber memasuki sebuah bahan, arah gerak elektron

dipengaruhi oleh berbagai penghalang ( multiple scattering ) dan mengikuti lintasan

yang rumit dan komplek jauh dari garis lurus. Ketika elektron dengan energi yang

sama mengenai permukaan sampel, sebagian elektron dipantulkan dalam arah

berlawanan ( back scattering ) dan sisanya diserap oleh sampel. Jika sampel cukup

32

tipis, maka elektron dapat melewati sampel ( elektron transmisi ). Skema cara kerja

SEM dapat dilihat pada gambar 2.6.

Gambar 2.6 Skema Cara Kerja SEM [22]

2.7.2 Difraksi Sinar-X ( X-Ray Diffraction )

Sinar-X merupakan suatu radiasi elektromagnetik yang mempunyai panjang

gelombang 0.1 nm ( nanometer ). Panjang gelombang ini lebih pendek dari panjang

gelombang cahaya tampak ( 400-800 nanometer ). Sinar-X dihasilakan dari logam

yang ditembakkan dengan elektron yang sangat cepat dalam tabung hampa. Hal ini

terjadi karena adanya potensial yang berbeda yang sangat besar perbedaannya

diantara kedua elektrodanya ( katoda dan anoda ). Berkas elektron ini dipancarkan

dari katoda ke anoda. Radiasi yang dipancarkan sinar-X dapat dipisahkan dari dua

komponen yaitu: spektrum kontinyu dengan rentang panjang gelombang yang lebar

dan spektrum garis super implus yang sesuai dengan karakteristik logam yang

ditembak.

33

Pada spektrum kontinyu energi potensialnya meningkat seiring dengan

bertambahnya nomor atom target dan sebanding dengan kuadrat tegangannya.

Sedangkan pada spektrum super impuls radiasi terjadi jika elektron yang tereksitasi

memiliki cukup energi untuk mengeluarkan satu elektron dari dalam kulitnya.

Misalnya, kekosongan pada kulit K pertama dengan n=1 diisi oleh elektron lain

yang berasal dari kulit L dengan n=2, maka dikenal dengan K∝, tetapi kalau

elektronnya mengisi dari kulit M menuju kulit K disebut dengan K𝛽.

Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan sangat penting untuk

menganalisis padatan kristal. Metode ini berfungsi untuk mengetahui ciri-ciri utama

dari struktur suatu unsur seperti parameter kisi, tipe struktur, susunan atom dalam

kristal, kehadiran cacat, orientasi dan ukuran butir, serta ukuran dan kerapatan

precipitat ( kerapatan fasa ). Skema cara kerja XRD dapat dilihat pada gambar 2.7.

Gambar 2.7 Skema Cara Kerja XRD [23]

34

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan Oktober 2014 hingga Januari 2015.

Penelitian ini dilakukan di beberapa laboratorium, diantaranya:

1. Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi (P2ET), Lembaga Ilmu

Pengetahuan Indonesia (LIPI), Jalan Sangkuriang-Komplek LIPI Gedung

20 lantai 4 Bandung, Jawa Barat Indonesia 40135. Laboratorium ini

digunakan untuk proses pelapisan Hastelloy C-276 menggunakan sistem

lapisan NiCoCrAlY dengan metode High Velocity Oxygen Fuel (HVOF).

2. Pusat Penelitian Fisika ( P2F ) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

(LIPI), Kawasan Puspitek Serpong, Tangerang Selatan, Banten Indonesia

15314. Laboratotium High Temperature Coating ( HTC ), laboratorium ini

digunakan untuk proses preparasi sampel dan penyimpanan sampel sebelum

dan sesudah oksidasi. Laboratorium Keramik dan Furnace, laboratorium ini

digunakan untuk proses heat treatment dan oksidasi. Laboratorium Uji

Bahan 3 Scanning Electron Microscopy ( SEM ), laboratorium ini

digunakan untuk proses karakterisasi sampel dengan Scanning Electron

Microscopy ( SEM ). Laboratorium Uji Bahan 4 X-Ray Diffractometer (

XRD ), laboratorium ini digunakan untuk proses karakterisasi sampel

dengan X-Ray Diffractometer ( XRD ).

35

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian

3.2.1 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai

berikut:

a. Hastelloy C-276, merupakan substrat utama yang akan dilapisi.

b. Serbuk MCrAlY (M: Ni atau Co) (Co - 36.5Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y),

merupakan sebagai bahan pelapis substrat.

c. Reactive element (Hafnium 0.25%), merupakan bahan tambahan sebagai

pelapis.

d. Resin epoxy teknis, merupakan bahan yang digunakan sebagai bahan

pelapis pada sampel sebelum dikarakterisasi.

e. H2SO4, merupakan bahan yang digunakan sebagai bahan elektrolit saat

proses Cu-plating.

f. CuSO4, merupakan bahan yang digunakan sebagai bahan elektrolit saat

proses Cu-plating.

g. Serbuk Alumina, merupakan bahan yang digunakan sebagai penghalus saat

proses polishing.

h. Aquades, merupakan bahan yang digunakan sebagai bahan elektrolit saat

proses electroplating.

i. Aseton, merupakan bahan yang digunakan sebagai pembersih sebelum

sampel dikarakterisasi.

36

j. Hardener, merupakan bahan yang digunakan sebagai pengeras saat sampel

dilapisi oleh resin epoxy teknis.

a. Hastelloy C-276

b. Aseton

c. Hardener

d. Resin epoxy e. Aquades

Gambar 3.1 Bahan-bahan Penelitian

37

3.2.2 Peralatan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai

berikut:

a. Timbangan digital 6 digit

Berfungsi untuk menimbang serbuk pelapis dan substrat.

b. Power supply

Berfungsi untuk memberikan arus listrik.

c. Kabel penghubung

Berfungsi untuk menghubungkan arus listrik.

d. Penjepit buaya

Berfungsi sebagai alat penjepit substrat ketika Cu-plating.

e. Gelas beker, berukuran 100 mL dan 500 mL

Berfungsi untuk menakar larutan dan cairan.

f. Muffle Furnace merk MTI Corporation KSL-1700X

Berfungsi sebagai alat uji oksidasi pada temperatur 1000°C dan 100

jam.

g. Jangka sorong

Berfungsi untuk mengukur dimensi sampel.

h. Abrasive paper no #100, #400, #800, dan #1200

Berfungsi untuk menghaluskan permukaan sampel sebelum proses

pelapisan.

38

i. Ultrasonic cleaner

Berfungsi untuk membersihkan dengan menggunakan gelombang

ultrasonik.

j. Magnetic stirrer

Berfungsi untuk mengaduk larutan.

k. Molding dies

Berfungsi sebagai alat penyangga sampel sebelum dilapisi resin epoxy.

l. Elektroda tembaga dan nikel

Berfungsi sebagai elektroda saat proses Cu-plating.

m. Pengering (hair dryer)

Berfungsi untuk mengeringkan sampel dan alat-alat kerja.

n. Ceramic crucible

Berfungsi sebagai alat penyangga sampel ketika dimasukan ke dalam

furnace untuk dioksidasi.

o. Horizontal Heated Furnace

Berfungsi sebagai alat pembakaran ketika proses heat treatment pada

temperatur 1100°C selama 4 jam.

p. Mesin pemotong

Berfungsi sebagai alat pemotong sampel baik saat preparasi maupun

setelah dilapisi resin epoxy teknis.

q. Polisher machine

Berfungsi sebaga alat penghalus sampel.

39

r. Pinset

Berfungsi untuk mengambil sampel basah dan panas.

s. Kawat

Berfungsi sebagai pengikat sampel ketika proses heat treatment.

t. Aluminium rodstick

Berfungsi sebagai alat penggantung sampel ketika proses oksidasi.

u. Kamera digital

Berfungsi sebagai alat pemotret sampel di setiap proses.

v. Penggaris

Berfungsi sebagai alat pengukur panjang sampel.

w. Mesin HVOF (High Velocity Oxy Fuel)

Berfungsi sebagai alat penembak ketika proses pelapisan sampel

dengan serbuk MCrAlY dan reactive element.

x. Mesin Ball Mill

Berfungsi sebagai alat penghalus serbuk MCrAlY dan reactive element

sebelum proses pelapisan.

y. Desikator

Sebagai alat penyimpanan sampel baik sebelum maupun sesudah

proses.

Berikut ini gambar beberapa peralatan penelitian yang dipergunakan

Gambar 3.2 Alat-alat Penelitian

40

3.2.3 Alat Karakterisasi

a. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Berfungsi untuk melihat morfologi pada sampel sehingga bisa dilakukan

analisis permukaan, penampang melintang, ketebalan dari lapisan yang

terbentuk dan mengetahui elemen yang terkandung dalam sampel.

b. X-Ray Diffraction (XRD)

Berfungsi untuk melihat fasa yang terbentuk pada sampel.

a. Timbangan Digital 6

Digit

b. Polisher Machine c. Ultrasonic Cleaner

d. Alat Pemotong e. Muffle Furnace merk

MTI Corporation KSL-

1700X

d. Alumina Rodstick dan

ceramic crucible

41

3.3 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.3 Diagram Alir Penelitian

Substrat Hastelloy C-276 Serbuk MCrAlY (300 gram)

+ Reactive Element

(Hafnium 0.25%)

Penimbangan

dan pengukuran

dimensi substrat

Dihaluskan dengan Ball

Milling (3 jam, 8 rps)

Dipotong dan

diampelas

(#100, #400,

#800, #1200)

Blasting

Alumina selama

5 menit

Pelapisan

Hastelloy C-276

dengan metode

HVOF

Proses Heat

Treatment

(1100°C selama

4 jam)

Proses Oksidasi

(1000°C selama

100 jam)

SEM XRD

ANALISA

KESIMPULAN

42

3.4 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode High Velocity Oxy Fuel (HVOF),

meliputi : preparasi substrat dan preparasi serbuk pelapis, pencampuran serbuk

NiCoCrAlY dan serbuk reactive element (Hafnium 0.25%) menggunakan ball mill

selama 3 jam dan 8 rps, penembakan serbuk pelapis pada substrat, pengeringan

kembali setelah substrat dilapisi, proses heat treatment pada temperatur 1100°C

selama 4 jam, proses oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam,

karakterisasi sampel menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-

Ray Diffraction (XRD).

3.4.1 Preparasi Substrat

Substrat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Hastelloy C-276.

Substrat tersebut pertamakali dilakukan pemotongan untuk mendapatkan ukuran

yang diinginkan, serta dihaluskan dengan abrasive paper nomor #100, #400, #800,

dan #1200 agar substrat lebih halus dan bersih sebelum dilapisi. Setelah substrat

bersih dan halus maka dilakukan penimbangan dan pengukuran dimensi substrat

menggunakan timbangan digital 6 digit dan jangka sorong.

Gambar 3.4 Substrat Hastelloy C-276

43

3.4.2 Preparasi Serbuk Pelapis

Serbuk bahan pelapis yang digunakan dalam penelitian ini adalah MCrAlY

(M: Ni atau Co) (Co - 36.5Ni - 17.5Cr – 8Al – 0.5Y) sebanyak 300 gram, dan

ditambahkan reactive element (Hafnium 0.25%). Tujuan dari penambahan serbuk

reactive element (Hafnium 0.25%) adalah agar pelapis lebih stabil dan menambah

daya lekat dari lapisan oksida protektif yang akan terbentuk, sehingga menjadi lebih

kuat. Jika serbuk pelapis tanpa tambahan reactive element maka pertumbuhan

Al2O3 melalui dua proses yakni masuk dan keluar aluminium melalui batas butir,

sehingga mudah mengelupas namun jika serbuk pelapis ditambahkan reactive

element maka proses difusi hanya terjadi satu arah yakni, difusi atom oksigen,

dengan demikian daya lekat lebih kuat dan laju oksidasi berkurang.

Serbuk bahan pelapis dan reactive element dicampurkan dan dihaluskan

menggunakan ball mill selama 3 jam dan 8 rps dengan tujuan agar serbuk pelapis

tersebut menjadi lebih homogen dan memiliki ukuran yang lebih halus dan kecil.

Gambar 3.5 Serbuk Pelapis

44

3.4.3 Proses Pelapisan

Substrat yang telah disiapkan sebelumnya dilakukan proses blasting

alumina selama 5 menit agar pori-pori substrat terbuka dan mudah menerima dan

berikatan dengan serbuk pelapis sehingga didapatkan lapisan yang kuat. Sementara

itu serbuk pelapis yang sudah dicampurkan dan dihaluskan menggunkan ball mill

dimasukan ke powder feeder dan meletakan substrat pada dudukan sampel agar

substrat mudah ditembak saat proses pelapisan menggunkana metode High Velocity

Oxy Fuel (HVOF).

Gambar 3.6 Substrat sebelum dilapisi

Sebelum melakukan pelapisan maka dilakukan pengaturan gas pada mesin

High Velocity Oxy Fuel (HVOF) terlebih dahulu yaitu,

Tabel 3.1 Pengaturan gas High Velocity Oxy Fuel (HVOF)

No Spray Parameter Tekanan

1 N2 4.8 bar

2 O2 8.2 bar

3 Propane 5.2 bar

4 Putaran Kompres Air 4 bar

45

Setelah semunya siap baik substrat maupun serbuk pelapis maka dilakukan

pre-heating sebelum penembakan dengan High Velocity Oxy Fuel (HVOF) selama

1 menit, pre-heating dilakukan agar serbuk pelapis mudah terbakar dan proses

penembakan dilakukan selama 20 detik/substrat dengan temperatur 1150°C.

Gambar 3.7 Proses Penembakan Substrat

Setelah substrat dilapisi dengan merata maka dilakukan pendinginan di

ruang terbuka hingga substrat kembali pada temperatur normal, dan substrat yang

sudah dilapisi ditimbang massanya menggunakan timbangan digital 6 digit serta

difoto menggunakan kamera digital.

Gambar 3.8 Substrat setelah dilapisi.

46

3.4.4 Proses Heat Treatment

Substrat yang sudah dilapisi dengan serbuk NiCoCrAlY dan reactive

element (Hafnium 0.25%) selanjutnya diberikan perlakuan heat treatment, tujuan

dari proses heat treatment adalah agar lapisan pada substrat menjadi lebih homogen

dan merata serta adanya rekristalisasi pada lapisan yang diharapkan lebih tahan

terhadap korosi.

Sampel dipersipakan terlebih dahulu dan diletakan pada ceramic crucible

dengan penyangga kawat agar sampel dapat berdiri dengan tegak sehingga aliran

gas N2 dan panas saat proses heat treatment dapat megalir dengan merata. Proses

heat treatment dilakukan pada temperatur 1100°C selama 4 jam dan ditahan selama

30 menit saat temperatur mencapai 1100°C dengan aliran gas N2 di dalam

Horizontal Heated Furnace.

Gambar 3.9 Sampel Sebelum Proses Heat Treatment

Setelah proses heat treatment selesai maka sampel ditimbang menggunkan

timbangan digital 6 digit untuk mengetahui perubahan massa sampel setelah proses

47

heat treatment dan difoto menggunakan kamera digital agar perubahan warna dapat

diamati baik sebelum maupun sesudah proses heat treatment.

Gambar 3.10 Sampel Setelah Proses Heat Treatment

3.4.5 Proses Oksidasi

Proses oksidasi dilakukan untuk mengetahui ketahanan sampel terhadap

korosi suhu tinggi, proses oksidasi dilakukan pada temperatur 1000°C selama 100

jam. Mula-mula memanaskan sampel di dalam muffle furnace merk MTI

Corporation KSL-1700X dari temperatur ruang (30o C) hingga mencapai

temperatur 1000o C kemudian menahan pada temperatur tersebut selama satu jam.

Kemudian menurunkan kembali temperatur sampel hingga mencapai temperatur

ruang. Lalu mengeluarkan sampel dari muffle furnace merk MTI Corporation KSL-

1700X, untuk menimbang sampel agar diketahui penambahan massa sampel yang

serta mengambil gambar sampel menggunkan kamera digital untuk mengetahui

perubahan warna yang terjadi selama proses oksidasi.

48

Gambar 3.11 Sampel Di Dalam Muffle Furnace

Selanjutnya memasukkan kembali sampel ke dalam muffle furnace merk

MTI Corporation KSL-1700X, memanaskan kembali hingga mencapai 1000o C,

dan menahan selama 4 jam. Sehingga total waktu oksidasi adalah 1 jam ditambah

4 jam yakni 5 jam. Setelah waktu tahan selesai, kembali menurunkan temperatur

furnace, kemudian kembali mengeluarkan, menimbang sampel dan memotretnya.

Begitu seterusnya hingga durasi total oksidasi mencapai 100 jam. Pola waktu tahan

pengujian oksidasi hingga mencapai 100 jam ditunjukkan pada gambar berikut.

Gambar 3.12 Pola Waktu Tahan Pengujian Oksidasi

Tem

per

atu

r (o

C)

30

1000

Waktu (jam)

10 1 10 4 16 15 20 24

49

Setelah pengujian oksidasi selesai, dilanjutkan dengan membuat kurva laju

pertumbuhan oksida dengan memplot data perubahan massa sampel tiap satuan luas

terhadap waktu yang diperoleh selama pengujian oksidasi.

Gambar 3.13 Sampel Hastelloy C-276 Setelah Proses Oksidasi 100 Jam

3.5 Variabel Penelitian

3.5.1 Variabel Perlakuan

a. Variasi sampel yang mendapatkan perlakuan : sampel yang mendapatkan

proses heat treatment dan tanpa proses oksidasi, sampel yang mendapatkan

proses heat treatment dan mendapatkan proses oksidasi.

3.5.2 Variabel Pengujian

a. Analisa morfologi sampel : SEM

b. Analisa fasa yang terbentuk pada sampel : XRD

50

3.6 Karakterisasi Struktur Mikro

Karakterisasi untuk mengetahui struktur mikro dalam penelitian ini

meliputi: Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD)

3.6.1 SEM

SEM (Scanning Electron Microscopy) dilakukan bertujuan untuk melihat

penampakan mikrostruktur sampel, ukuran butir serta komposisi. Sebelum proses

SEM berlangsung, sampel harus dipreparasi terlebih dahulu. Proses preparasi

adalah proses pelapisan (coating) sampel dengan menggunakan tembaga (Cu) yang

bertujuan untuk menyelaraskan koefisien refleksi antara logam (sampel dengan

resin). Pelapisan tembaga dilakukan dengan metode electroplating menggunakan

elektroda tembaga dan larutan elektrolit Cu plating dengan rapat arus 100

mA/sampel pada temperatur ruang selama kurang lebih 20 jam.

Tabel 3.2 Komposisi Larutan Elektrolit Cu-Plating

Bahan Formula Konsentrasi

Tembaga Sulfat CuSO4 50 g/500 ml

Asam Sulfat H2SO4 50 ml/500 ml

Setelah sampel terlapisi tembaga dilanjutkan dengan mencetak sampel

menggunakan resin dalam cetakan khusus. Lalu memotong sampel dan

mengampelas sampel menggunakan abbrasive paper grit #100, #400, #800, #1200,

51

#1500, #2000, dan #3000. Kemudian dilanjutkan dengan polishing sampel

menggunakan kain beludru menggunakan mesin polisher dan alumina

micropolisher. Polishing dilakukan hingga permukaan sampel halus dan mengkilat

seperti cermin.

Gambar 3.14 Sampel Hastelloy C-276 Setelah Proses Cu Plating

3.6.2 XRD

Pengujian XRD adalah suatu metode pengujian untuk mengetahui fasa yang

terdapat di sistem lapisan NiCoCrAlY dengan menggunakan suatu mesin yang

disebut dengan mesin diffractometer. Pengujian ini hanya dilakukan dengan

padatan kristal, hal ini dikarenakan padatan kristal memiliki susunan atom yang

teratur dibandingkan amorf. Pada pengujian ini dimaksudkan untuk mengetahui

fasa yang terbentuk di lapisan sampel

Pada dasarnya pembentukkan XRD adalah karena adanya sebuah elektron

yang menembak sebuah logam tabung hampa karena adanya perbedaan potensial

yang begitu besar antara katoda dan anoda.

52

Hasil pengujian ini berupa peak, di mana peak ini menggambarkan fasa

yang terdapat dalam sebuah material. Fasa terkuat (dominan) akan membentuk

sebuh peak paling tinggi diantara fasa-fasa lainnya.

53

BAB IV

ANALISA DAN PEMBAHASAN

4.1 Perubahan Massa Setelah Pengujian Ketahanan Oksidasi

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui ketahanan oksidasi sistem lapisan

NiCoCrAlY pada material Hastelloy C-276 pada temperatur 1000°C selama 100

jam terhadap pola pembentukan struktur mikro pada permukaan substrat setelah

dilapisi NiCoCrAlY, baik yang tidak mendapatkan perlakuan oksidasi maupun

yang mendapatkan perlakuan oksidasi. Setelah sampel mendapatkan perlakuan

oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam ternyata sampel mengalami

penambahan massa, hal ini disebabkan oleh oksigen yang berdifusi ke dalam

sampel selama proses oksidasi berlangsung. Setelah proses oksidasi, penambahan

massa pada sampel sebesar 0.346421 mg/cm2. Adapun kurva penambahan massa

pada sampel dapat dilihat pada gambar 4.1 di bawah ini.

Gambar 4.1 Kurva Penambahan Massa Pada Sampel Setelah Oksidasi

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0 20 40 60 80 100

Pe

nam

bah

an M

assa

(m

g/cm

2)

Durasi Okasidasi (Jam)

54

Adapun penambahan massa mulai terjadi setelah proses pengujian

ketahanan oksidasi selama 1 jam yakni sebesar 0,064751 mg/cm2, dan setelah

pegujian selama 5 jam sampel mendapatkan penambahan massa yang paling sedikit

yakni sebesar 0,021583821 mg/cm2, dari semula pengujian 1 jam sebesar 0,064751

mg/cm2 berubah menjadi 0,086335 mg/cm2, hal ini dikarenakan durasi waktu

pengujian yang masih singkat sehingga proses difusi oksigen tidak terjadi dalam

waktu yang lama. Namun ketika pengujian ditingkatkan kembali menjadi 15 jam,

ternyata sampel menunjukan perubahan massa sebesar 0,073384991 mg/cm2 dari

pengujian 5 jam 0,086335 mg/cm2 berubah menjadi 0,15972 mg/cm2, peningkatan

massa terus terjadi hingga pada pengujian 31 jam sebesar 0,051800726 mg/cm2,

dari pengujian 15 jam sebesar 0,15972 mg/cm2 bertambah menjadi 0,211521

mg/cm2, dan penambahan massa sebesar 0,048563596 mg/cm2 terjadi pada saat

pengujian 46 jam, dari penambahan sebelumnya sebesar 0,211521 mg/cm2

bertambah menjadi 0,260085 mg/cm2, kemudian penambahan massa semakin

meningkat dan penambahan massa pada saat pengujian 66 jam sebesar 0,05719696

mg/cm2 dari semula 0,260085 mg/cm2 bertambah menjadi 0,317282 mg/cm2.

Penambahan massa paling besar terjadi pada saat pengujian 90 jam yakni sebesar

0,072306 mg/cm2, dari semula 0,317282 mg/cm2 berubah menjadi 0,389588

mg/cm2, hal ini terjadi dikarenakan waktu pengujian yang cukup panjang

dibandingkan waktu pengujian yang lain di mana sampel ditahan pada temperatur

1000°C selama 24 jam sehingga dengan durasi penahanan temperatur yang cukup

lama, memungkinkan adanya oskigen yang berdifusi dalam jumlah yang banyak

dibandingkan saat pengujian pada durasi waktu yang lain. Dan saat pengujian 100

55

jam, penambahan massa yang teradi adalah sebesar 0,021584035 mg/cm2 dari

semula 0,389588 mg/cm2 berubah menjadi 0,411172 mg/cm2, penambahan massa

pada saat pengujian 100 jam semakin menurun dibandingkan pengujian

sebelumnya, padahal durasi waktu pengujian sampel pada temperatur 1000°C

adalah selama 10 jam, namun penambahan massa yang terjadi pada saat pengujian

100 jam hampir sama kecilnya dengan penambahan massa ketika pengujian 5 jam

di mana pada saat pengujian 100 jam dan 5 jam hanya memiliki selisih 0,000000214

mg/cm2. Dengan demikian hal ini menunjukan bahwa pada saat pengujian

ketahanan oksidasi selama 100 jam, sampel mulai menunjukan penurunan

penambahan massa yang diindikasikan adanya lapisan oksida protektif pada sistem

lapisan NiCoCrAlY yang mampu menahan oksigen untuk berdifusi dengan lapisan

NiCoCrAlY sehingga mampu melindungi substrat dari serangan oksidasi. Dari

hasil penambahan massa pada sampel setelah uji oksidasi, kurva cenderung

membentuk kurva parabolik jika pengujian dilakukan dengan rentang waktu yang

lebih lama. Dengan demikian lapisan mampu menahan difusi oksigen lebih lanjut

karena adanya produk oksida yang protektif seperti 𝛼-Al2O3. Secara umum total

penambahan massa yang terjadi pada sampel setelah proses pengujian ketahanan

oksidasi selama 100 jam pada temperatur 1000°C adalah 0.346421 mg/cm2.

4.2 Pengamatan Visual Selama Proses Oksidasi

Berdasarkan hasil pengamatan secara visual terlihat perubahan warna pada

sampel sebelum dan sesudah dioksidasi. Adapun gambar perubahan warna pada

sampel dapat dilihat pada gambar 4.2. Permukaan logam umumnya mengalami

56

oksidasi kita berada di udara pada temperatur ruang dan membentuk lapisan oksida

sangat tipis (lapisan kusam). Oksidasi kering ini sangat terbatas dan hanya merusak

sebagian kecil permukaan substrat metalik dan umumnya bukan merupakan

masalah yang gawat. Namun pada temperatur tinggi, hampir semua logam dan

paduan bereaksi dengan lingkungan di sekitarnya dengan laju yang cukup berarti

dan membentuk lapisan oksida tebal (kerak) yang tidak bersifat melindungi [24].

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

57

(g) (h) (i)

Gambar 4.2 Gambar Perubahan Warna Pada Sampel Setelah Oksidasi (a) 0 jam

(b) 1 jam (c) 5 jam (d) 15 jam (e) 31 jam (f) 46 jam (g) 66 jam (h) 90 jam (i) 100

jam

Penampilan sampel saat sebelum proses pengujian ketahanan oksidasi

terlihat nampak lebih hitam mengkilat, hal ini disebabkan oleh proses heat

treatment. Dan perubahan warna pada sampel saat setelah pengujian selama 1 jam

belum begitu nampak terlihat hal tersebut dikarenakan belum begitu banyak

oksigen yang berdifusi dengan lapisan NiCoCrAlY. Namun setelah pengujian

selama 5 jam hingga 31 jam dapat diamati ternyata sampel mulai mengalami

perubahan warna yang cukup signifikan, di mana warna sampel berubah menjadi

lebih ke abu-abuan dan tidak hitam pekat seperti sebelumnya. Hal ini menunjukan

bahwa dengan waktu pengujian yang semakin lama maka semakin banyak pula

oksigen yang berdifusi dengan lapisan NiCoCrAlY. Penampilan sampel setelah

pengujian selama 46 jam, 66 jam, 90 jam, dan 100 jam warna sampel menjadi lebih

abu-abu pekat hal tersebut dimungkinkan karena durasi waktu pengujian yang

semakin panjang, sehingga oksigen yang berdifusi dengan lapisan NiCoCrAlY

semakin banyak dan merubah penampilan warna dari sampel.

58

4.3 Struktur Mikro Lapisan NiCoCrAlY Sebelum Dan Sesudah Oksidasi

Pengamatan struktur mikro lapisan NiCoCrAlY menggunakan SEM-EDX

(Scanning Electrom Microscopy) dan Difraksi Sinar-X ( X-Ray Diffraction ) untuk

melihat struktur mikro dan fasa yang terbentuk pada permukaan substrat Hastelloy

C-276 setelah dilapisi NiCoCrAlY, baik yang tidak mendapatkan perlakuan

oksidasi maupun yang mendapatkan perlakuan oksidasi.

4.3.1 Hasil Karakterisasi SEM-EDX (Scanning Electrom Microscopy)

Pengujian SEM-EDX (Scanning Electrom Microscopy) dalam penelitian ini

bertujuan untuk melihat morfologi dan komposisi unsur dari Hastelloy C-276 yang

telah dilapisi NiCoCrAlY dan untuk mengetahui pengaruh proses heat treatment

pada temperatur 1100°C selama 4 jam terhadap struktur mikro lapisan NiCoCrAlY

dan pengaruh proses oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam.


Sebelum Proses Oksidasi

59


Setelah Proses Oksidasi

Berdasarkan hasil karakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron

Microscopy) terhadap permukaan sampel sebelum dan sesudah pengujian oksidasi,

dapat dilihat bahwa permukaan sampel sebelum pengujian oksidasi terlihat lebih

homogen dan gumpalan pada permukaan lapisan NiCoCrAlY dapat terlihat lebih

jelas, ini disebabkan sampel belum mengalami proses oksidasi. Sedangkan

permukaan sampel setelah pengujian oksidasi terlihat tidak homogen dan gumpalan

pada permukaan lapisan NiCoCrAlY terlihat lebih hancur. Hal ini disebabkan

sampel mengalami oksidasi dan ada oksigen yang berdifusi ke dalam permukaan

sampel sehingga merusak permukaan sampel.

Adapun untuk komposisi unsur yang terkandung di dalam lapisan

NiCoCrAlY sebelum proses oksdasi terdapat pada gambar 4.5.

60


Kali Sebelum Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX

Tabel 4.1 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Sebelum Proses Oksidasi

Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX

Unsur

Atomic Percentage (%)

1 2 3 4 5 6 7

Al 30.00 35.64 57.89 13.43 1.99 8.26 0.42

O 62.95 56.46 20.79 61.10 61.32 59.76 61.61

Cr 6.22 1.53 18.14 13.43 33.73 31.49 37.97

Co 0.83 1.41 1.55 1.47 1.90 0.49 -

Ni - - - - 1.06 - -

Y - - 1.63 - - - -

61

Berdasarkan hasil point analysis pada permukaan lapisan NiCoCrAlY

sebelum proses oksidasi dapat diketahui telah terjadi oksidasi. Hal tersebut

dibuktikan dengan adanya unsur oksigen yang tinggi di titik 1, 2, 4, 5, 6, dan 7.

Oksidasi itu sendiri terjadi saat proses pelapisan dengan teknik High Velocity

Oxygen Fuel (HVOF) karena dilakukan pada temperatur 1150°C sehingga

memungkinkan terjadinya oksidasi pada temperatur tersebut, namun oksidasi hanya

terjadi pada lapisan permukaan dan oksigen tidak berdifusi ke dalam lapisan

NiCoCrAlY. Pada titik 3 kadar oksigen yang teridentifikasi ialah paling kecil

dibandingkan pada titik-titik lainnya dan teridentifikasi adanya unsur yttrium, di

mana Yttrium adalah bahan tambahan pada pelapis sebagai reactive element yang

berfungsi sebagai penstabil dan penambah daya lekat dari lapisan oksida protektif

yang telah terbentuk, sehingga menjadi lebih kuat. Dengan teridentifikasinya unsur

yttrium dan kandungan oksigen yang paling sedikit pada titik 3, membuktikan

bahwa penambahan reactive element telah berhasil mengurangi laju oksidasi di titik

3. Pada titik 3 oksidasi terhenti pada saat kadar oksigen mencapai 20,79%,

sementara pada titik-titik yang lain oksidasi baru terhenti saat kadar oksigen

mencapai di atas 50% .

Adapun untuk komposisi unsur yang terkandung di dalam lapisan

NiCoCrAlY setelah proses oksidasi terdapat pada gambar 4.6.

62


Kali Setelah Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX

Tabel 4.2 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Setelah Proses Oksidasi Setelah

Dikarakterisasi SEM-EDX

Unsur

Atomic Percentage (%)

1 2 3 4 5 6 7 8

Al 3.94 9.38 3.30 11.50 35.53 5.04 5.91 4.86

O 64.57 54.42 61.68 58.45 49.98 52.77 53.88 67.87

Cr 19.66 18.28 21.59 18.39 9.26 23.35 26.32 18.87

Co 5.87 7.32 7.52 5.55 2.83 9.76 7.53 4.63

Ni 5.96 10.60 5.91 6.51 2.41 9.09 7.18 3.78

63

Berdasarkan gambar 4.6 dan tabel 4.2 dapat diketahui telah terjadi oksidasi

pada lapisan NiCoCrAlY. Hal tersebut dibuktikan dengan adanya unsur oksigen

yang tinggi di semua titik dan sampel sudah teroksidasi sebelumnya pada saat

proses pelapisan dengan teknik High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) karena

dilakukan pada temperatur 1150°C. Oksidasi paling banyak terjadi pada daerah

yang gelap hal tersebut dibuktikan dengan adanya kandungan unsur aluminium

yang paling besar pada titik 5, di mana titik 5 merupakan daerah yang paling gelap

di antara titik-titik yang lain. Kandungan unsur aluminium pada titik 5 sebesar

35.53%.

Adapun hasil karakterisasi penampang melintang dengan menggunakan

SEM dapat dilihat pada gambar 4.7


100 Kali Sebelum Proses Oksidasi

64


100 Kali Setelah Proses Oksidasi

Berdasarkan hasil SEM penampang melintang pada lapisan NiCoCrAlY

sebelum dan sesudah proses oksidasi, dapat diamati bahwa sebelum proses oksidasi

sistem lapisan NiCoCrAlY terlihat lebih homogen dibandingkan dengan sistem

lapisan NiCoCrAlY setelah oksidasi. Setelah proses oksidasi sistem lapisan

NiCoCrAlY lebih tebal dibandingkan sebelum proses oksidasi. Hal ini disebabkan

adanya difusi oksigen ke dalam sistem lapisan NiCoCrAlY selama proses oksidasi.

Pada permukaan sistem lapisan NiCoCrAlY sesudah proses oksidasi terlihat adanya

butiran-butiran yang diperkirakan merupakan produk oksida yang terbentuk selama

proses oksidasi. Meskipun bagian permukaan sistem lapisan NiCoCrAlY

teroksidasi, substrat yang dilindungi oleh lapisan tersebut sama sekali tidak

teroksidasi dan hanya membentuk garis-garis halus, hal tersebut dikarenakan batas

65

butir yang mengecil setelah proses oksidasi dan membentuk garis-garis yang

tampak pada substrat. Dengan demikian hal ini menunjukan bahwa sistem lapisan

NiCoCrAlY telah berhasil melindungi substrat dari kerusakan akibat oksidasi.

Hasil point analysis penampang melintang pada sampel baik sebelum

maupun setelah proses oksidasi dapat dilihat pada gambar 4.9 dan 4.10. Hasil

analisa SEM dan EDS menunjukan bahwa sistem lapisan terdiri dari dua layer:

layer yang paling bawah adalah daerah substrat dan layer bagian atas adalah daerah

sistem lapisan NiCoCrAlY yang berdifusi dengan O2.

Gambar 4.9 Point Analysis Penampang Melintang Lapisan NiCoCrAlY Sebelum

Proses Oksidasi Setelah Dikarakterisasi SEM-EDX

66

Tabel 4.3 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Penampang Melintang Sebelum


Unsur Position (%at)



P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9

O 0.62 1.40 23.23 57.56 3.87 O 2.77 4.74 2.30 O 2.94

Al 7.59 5.37 37.95 33.39 27.49 Al 0.47 0.23 0.61 Al 0.42

Cr 22.02 22.57 10.80 4.89 21.76 Cr 21.28 28.47 20.36 Cr 17.99

Co 36.26 37.06 10.28 2.45 26.88 Ni 61.21 33.83 63.09 Co 0.33

Ni 33.51 33.60 17.20 1.72 20.01 Mo 12.67 29.88 11.98 Ni 67.56

Mo - - 0.55 - - W 1.60 2.86 1.66 Mo 9.24

W 1.52

Berdasarkan hasil point analysis penampang melintang lapisan NiCoCrAlY

sebelum proses oksidasi dapat diamati bahwa secara umum kadar oksigen pada

lapisan NiCoCrAlY lebih tinggi dibandingkan dengan kadar oksigen pada substrat.

Hal ini disebabkan oleh teroksidasinya lapisan NiCoCrAlY pada saat proses

pelapisan dengan teknik High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) karena dilakukan

pada temperatur 1150°C. Namun pada substrat juga terindikasi adanya unsur

oksigen pada beberapa titik. Hal ini menunjukan kemungkinan terdifusinya atom

oksigen ke dalam substrat ketika proses pelapisan dilakukan. Adapun ketebalan

sistem lapisan yang terbentuk adalah berkisar 100 𝜇m. Adapun hasil point analysis

penampang melintang pada sampel setelah proses oksidasi dapat dilihat pada

gambar 4.10

67

Gambar 4.10 Point Analysis Penampang Melintang Lapisan NiCoCrAlY Setelah


Tabel 4.4 Komposisi Unsur Lapisan NiCoCrAlY Penampang Melintang Setelah





P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8

O 3.20 0.62 2.21 55.20 6.24 1.75 O 2.54 O 2.91

Al 6.34 4.55 5.08 39.46 5.59 95.27 Al 0.71 Al 0.59

Cr 22.24 23.30 23.38 1.53 19.22 0.81 Cr 20.80 Cr 20.96

Co 35.86 37.85 36.77 2.08 38.53 1.10 Ni 64.36 Co 1.44

Ni 32.36 33.68 32.56 1.74 30.42 0.83 Mo 10.18 Ni 63.16

Hf - - - - - 0.25 W 1.41 Mo 9.62

W 1.32

68

Berdasarkan hasil point analysis penampang melintang lapisan NiCoCrAlY

setelah proses oksidasi dapat diamati bahwa lapisan NiCoCrAlY teroksidasi dengan

ditunjukan adanya kandungan unsur oksigen yang lebih besar dibandingan

kandungan unsur oksigen pada substrat. Hal ini menunjukan sistem lapisan

NiCoCrAlY telah berhasil melindungi substrat dari oksidasi lebih lanjut.

Kandungan oksigen yang terkandung dalam substrat diperkiran berasal dari

oksidasi yang terjadi ketika proses pelapisan dilakukan bukan berasal dari proses

oksidasi pada saat pengujian ketahanan oksidasi. Secara umum titik-titik yang

terletak pada permukaan lapisan mengalami oksidasi lebih banyak dibandingkan

titik yang terletak di dalam lapisan. Hal ini ditunjukan oleh kadar oksigen pada

masing-masing titik. Namun pada titik 6, meskipun posisinya berada pada

permukaan lapisan kadar oksigen yang terdeteksi cukup rendah apabila

dibandingkan titik-titik yang lain. Hal ini disebabkan adanya unsur hafnium yang

berperan sebagai reactive element sehingga oksidasi di titik tersebut berjalan lebih

lambat dan terhenti ketika kadar oksigen mencapai 1,75%.

Dengan demikian hal ini menunjukan bahwa sistem lapisan NiCoCrAlY

telah berhasil melindungi substrat dari kerusakan akibat oksidasi dan reactive

element yang ditambahkan sebesar 0,25% terbukti mampu membuat lapisan lebih

stabil dan lebih kuat sehingga tahan terhadap serangan oksidasi.

69

4.3.2 Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Difractometer)

Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk

secara kualitatif baik sebelum pengujian oksidasi maupun setelah pengujian

oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam. Karakterisasi XRD dilakukan

dengan cara menganalisis pola difraksi sinar-x. Proses identifikasi pola difraksi

sinar-x bahan aktif dilakukan dengan menggunakan alat uji XRD dengan merek

Rigaku tipe Smart Lab, dimana menggunakan CuK-𝛼 sebagai sumber cahaya

dengan mengaplikasikan scanning speed 2o/menit dengan rentang sudut 10o sampai

90o dan menggunakan perangkat lunak highscore plus untuk menganalisa fasa

secara kualitatif.

Gambar 4.11 Pola Difraksi XRD Sampel Sebelum dan Sesudah Oksidasi

70

Sampel sebelum pengujian oksidasi menunjukan adanya produk oksidasi

berupa fasa NiCrO4 dan Cr2O3, hasil ini diperkuat oleh hasil analisa point analysis

permukaan menggunakan SEM-EDX di mana sampel mengandung unsur oksigen

yang cukup tinggi. Selain produk oksidasi ternyata pada sampel sebelum pengujian

oksidasi teridentifikasi fasa Ni3Al dan fasa ini sesuai dengan hasil analisa point

analysis penampang melintang menggunakan SEM-EDX di mana teridentifikasi

unsur Ni dan Al yang cukup tinggi. Fasa Ni3Al adalah fasa intermetalik yang cukup

protektif terhadap serangan oksidasi, adapun dengan adanya fasa produk oksidasi

menunjukan bahwa sampel sebelum pengujian oksidasi telah teroksidasi

sebelumnya, yakni ketika proses pelapisan menggunakan metode High Velocity

Oxy Fuel (HVOF) karena proses pelapian tersebut dilakukan pada temperatur

1150°C. Selama proses pelapisan sampel menggunakan metode High Velocity Oxy

Fuel (HVOF) dengan sistem lapisan NiCoCrAlY telah terjadi reaksi oksidasi antara

fasa intermetalik NiCr dan fasa Cr dengan O2 dengan persamaan setengah reaksi

redoks, sebagai berikut:

NiCr NiCr8+ + 8e- (5.1)

Cr Cr3+ + 3e- (5.2)

O2 + 4e- 2O2- (5.3)

Proses oksidasi dimulai dengan pelepasan elektron oleh fasa NiCr dan Cr

sehingga menghasilkan ion NiCr4+ dan Cr3+ yang akan mereduksi gas O2 menjadi

ion O2-. Ion-ion yang terbentuk akan saling berikatan dengan persamaan reaksi,

sebagai berikut:

71

NiCr8+ + 4O2- NiCrO4 (5.4)

2Cr3+ + 3O2- Cr2O3 (5.5)

Maka selama proses pelapisan, unsur pelapis seperti Ni cenderung berubah

bentuk menjadi Ni3Al, CrNi, dan NiO.

Adapun fasa yang teridentifikasi pada sampel setelah mendapatkan

pengujian oksdiasi ialah CrNi, Ni3Al, Al2O3, NiO, CrO, Cr2O3, NiCr2O4. Selama

pengujian oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam terjadi reaksi oksidasi,

sebagai berikut:

Ni Ni2+ + 2e- (5.6)

Cr Cr2+ + 2e- (5.7)

NiCr8+ Ni4+ + Cr4+ (5.8)

Al Al3+ + 3e- (5.9)

Ni4+ + 2e- Ni2+ (5.10)

Cr4+ + e- Cr3+ (5.11)

Ni2+ + 2Cr3+ + 4O2- NiCr2O4 (5.12)

O2 + 4e- 2O2- (5.13)

Unsur Ni yang awalnya memiliki bilangan oksidasi 4+ dalam fasa NiCrO4

mengalami reduksi menjadi 2+, sedangkan unsur Cr yang bilangan oksidasi

awalnya 4+ tereduksi menjadi 3+ sehingga total bilangan oksidasi pada fasa NiCrO4

menurun. Selain itu unsur Ni dan Cr dalam lapisan teroksidasi menjadi ion Ni2+ dan

72

Cr2+. Fasa NiCrO4 akan berikatan dengan ion Cr2+, sementara ion Ni2+ akan

berikatan dengan ion O2- dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

NiCrO4 + Cr2+ NiCr2O4 + e- (5.14)

Ni2+ + O2- NiO (5.15)

Cr2+ + O2- CrO (5.16)

2Al3+ + 3O2- Al2O3 (5.17)

Fasa yang paling mendominasi ialah Ni3Al yang berada pada sudut 2θ

35,84°, 44,15°, 51,48°, 75,73°, hal tersebut didukung oleh hasil analisa point

analysis baik permukaan maupun penampang melintang di mana teridentifikasi fasa

Ni dan Al yang cukup tinggi. Fasa Al2O3 juga teridentifikasi pada sudut 2θ 35,84°,

dan 75,73° di mana fasa Al2O3 adalah lapisan yang protektif sehingga mampu

melindungi substrat dari serangan oksidasi lebih lanjut, dan sesuai dengan analisa

SEM permukaan, di mana terdapat kandungan unsur Al dan O yang cukup

seimbang di daerah yang lebih gelap. Hal tersebut menunjukan bahwa lapisan

NiCoCrAlY terbukti mampu melindungi substrat Hastelloy C-276 dari serangan

oksidasi.

Fasa-fasa yang teridentifikasi pada sampel baik sebelum pengujian oksidasi

maupun setelah pengujian oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam beserta

posisi sudut 2θ dapat dilihat lebih jelas pada tabel 4.5 di bawah ini.

73

Tabel 4.5 Posisi 2θ dan Fasa yang Teridentifikasi

Sampel 2𝛉 Fasa

Sebelum Oksidasi

24,02 NiCrO4, Cr2O3,

43,91 CrNi, Ni3Al, NiCrO4

51,13 CrNi, NiCrO4, Cr2O3

75,41 CrNi

Setelah Oksidasi

24,02 Cr2O3, NiCr2O4

35,84 Ni3Al, Al2O3, NiO

37,39 CrO

44,15 CrNi, Ni3Al, CrO

51,48 CrNi, Ni3Al, Cr2O3

63,49 NiCr2O4

75,73 CrNi, Ni3Al, Al2O3

74

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan

beberapa hal sebagai berikut :

1. Sistem lapisan NiCoCrAlY mampu melindungi substrat Hastelloy C-276

dari serangan oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam. Hasil ini

didukung oleh hasil point analysis SEM baik permukaan maupun secara

cross section dan didukung oleh hasil karakterisasi XRD di mana terdapat

fasa Al2O3 yang bersifat protektif dan melindungi lapisan dari serangan

oksidasi.

2. Lapisan oksida protektif Al2O3 tumbuh di atas permukaan lapisan

NiCoCrAlY di daerah yang lebih gelap. Hasil ini didukung oleh hasil

karakterisasi SEM permukaan baik sampel sebelum pengujian oksidasi

maupun sampel setelah pengujian oksidasi, di mana kandungan unsur Al

dan O cenderung setimbang dibandingkan di permukaan daerah yang lebih

terang.

3. Fasa-fasa yang teridentifikasi dari sistem lapisan NiCoCrAlY sebelum

pengujian oksidasi adalah CrNi, Ni3Al, NiCrO4 dan Cr2O3. Di mana fasa

CrNi dan NiCrO4 yang paling mendominasi.

4. Fasa-fasa yang teridentifikasi dari sistem lapisan NiCoCrAY setelah

pengujian oksidasi adalah CrNi, Ni3Al, Al2O3, NiO, CrO, Cr2O3, dan

75

NiCr2O4. Di mana fasa Ni3Al yang paling mendominasi dibandingkan fasa

yang lain.

5.2 Saran

Berdasarkan penelitian sistem lapisan NiCoCrAlY pada substrat Hastelloy

C-276 yang telah dilakukan, saran untuk penelitian selanjutnya adalah :

1. Dalam proses pengujian ketahanan oksidasi, muffle furnace sudah harus

dalam keadaan optimum.

2. Dalam proses pendinginan setelah penahanan temperatur pada 1000°C,

harus dipastikan bahwa temperatur di dalam muffle furnace sudah di bawah

temperatur ruang sebelum sampel dikeluarkan dari dalam muffle furnace.

3. Alumina rodstick dan crucible harus selalu diperhatikan baik sebelum

maupun sesudah pengujian oksidasi agar sampel teroksidasi secara merata.

4. Pengamatan visual pada sampel harus lebih diperhatikan, agar nampak

perubahan yang jelas di setiap pengujian oksidasi.

5. Alumina rodstick, muffle furnace, dan crucible harus selalu dibersihkan dari

pengotor sebelum digunakan kembali untuk melakukan pengujian

ketahanan oksidasi.

76

DAFTAR PUSTAKA

[1] Bandriyana, Bernardus dkk. 2004. Ketahanan Korosi Baja Anti Karat Pada

Operasi Suhu Tinggi. Fakutas Teknik, UBiNus Jakarta.

[2] Kusriantoko, Parindra. 2013. Pengaruh komposisi komposit Al2O3/YSZ dan

variasi feed rate terhadap ketahanan termal dan kekuatan lekat pada YSZ-

Al2O3/YSZ double layer TBC untuk aplikasi pada nosel roket. Fakultas

Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh November.

[3] W. Brandl, G. Marginean, D. Maghet, D. Utu. 2004. Effects of specimen

treatment and surface preparation on the isothermal oxidation behaviour of

the HVOF-sprayed MCrAlY coatings. University of Applied Sciences

Gelsenkirchen, Germany.

[4] Triharto, Dandi Panggih. 2010. Studi ketahanan korosi SUS 316L, SUS

317L, SUS 329J, dan Hastelloy C-276 dalam asam asetat yang mengandung

ion bromida. Fakultas Teknik, Universitas Indonesia.

[5] Dewi, Aprilia Kurnia. 2009. Mikrostruktur permukaan Baja JIS S45C hasil

difusi paska pelapisan HVOF –Thermal spray coating. Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia.

[6] Gordon England. Nature of thermal spray coating coatings. Gambar diakses

pada hari rabu, 08 Juli 2015 dari http://www.gordonengland.co.uk/tsc.htm.

77

[7] M.N Task, et al. 2013. The effect of microstructure on the type II hot

corrosion of Ni-Base MCrAlY alloys. Departement of Mechanical

Engineering and Materials Science, University of Pittsburgh, USA.

[8] Oerlikon Metco. 2014. Material product data sheet DSMTS -0092.5-

CoNiCrAlY powders.

[9] R. Prescott, and M.J. Graham, The formation of alumina oxide scales on

high-temperature alloys, Oxidation of Metals, 38 (3-4), pp. 233-254, 1992.

[10] S. Bose, High temperature coatings, Elsevier, Amsterdam, 2007.

[11] Y. Tamarin, Protective coatings for turbine blades, ASM International,

Ohio, 2002.

[12] Nan Mu. 2007. High temperature oxidation behavior of 𝛾 − 𝑁𝑖 + 𝛾′- Ni3Al

alloys and coatings modified with Pt and reactive elements. Iowa State

University. Ames Iowa

[13] Strawbridge and P.Y. Hou. 1994. The role of reactive elements in oxide

scale adhesion, Materials at High Temperatures, 12 (2-3) 177-181

[14] V.A.C. Haanappel and M.F. Stroosnijder.1999. Ion implantation technique

as research tool for improving oxidation behaviour of TiAl based

intermetallic alloys, Surface Engineering, 15 (2) 119-125

[15] G. Schumacher, et al. 1999. Improvement of the oxidation resistance of

gamma titanium aluminides by microalloying with chlorine using ion

implantation, Materials and Corrosion 50, 162-165

78

[16] Denny A. Jones. 1992. Principle and Prevention of Corrossion. Macmillan

Publishing Company. USA.

[17] Kr. Trethewey and J. Chamberlin. 1991. Ahli bahasa oleh Alex Tri Kanjtono

Widodo. Korosi. Jakarta: PT Gramedia.

[18] Callister, Jr. William, D. 2007. An introduction materials science and

engineering seventh edition. Departement of metallurgical engineering. The

university of Utah

[19] Lawrence H. Van Vlack, Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, h.

541.

[20] P. J. Gellings, Introduction to Corrosion Prevention and Control

(Enschede: T.pn., 2005), h. 97-98.

[21] Supab Choopun, dkk., “Metal-Oxide Nanowires by Thermal Oxidation

Reaction Technique, Nanowires,” gambar diakses pada 28 April 2014 dari

http://www.intechopen.com/books/nanowires/metal-oxide-nanowires-by-

thermal-oxidation-reaction-technique.

[22] L. Reimer. 1998. Scanning electron microscope second edition page 2.

Springer – Verlag.

[23] Linode.com. 2011. Australian learning and teaching council. Gambar

diakses pada hari selasa, 07 Juli 2015 jam 23.10 WIB.

[24] R.E. Smallman dan R.J. Bishop. 2000. Modern physical metallurgy and

materials engineering 6th edition. Bandung: Erlangga.

http://www.intechopen.com/books/nanowires/metal-oxide-nanowires-by-thermal-oxidation-reaction-technique

http://www.intechopen.com/books/nanowires/metal-oxide-nanowires-by-thermal-oxidation-reaction-technique

KARAKTERISTIK STRUKTUR MIKRO LAPISAN NiCoCrAlY ......Oksidasi pada paduan nikel merupakan...

Documents

Transcript of KARAKTERISTIK STRUKTUR MIKRO LAPISAN NiCoCrAlY ......Oksidasi pada paduan nikel merupakan...