66 Purwanto / Karakterisasi Morfologi dan Strukturmikro Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Akibat Perlakuan Kimia

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014 ISSN: 0853-0823

Karakteristik Morfologi dan Strukturmikro Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Akibat Perlakuan Kimia

Purwanto1*, Wijayanti Dwi Astuti1, Harini Sosiati2, Kuwat Triyana1,2 1Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA), Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta 55281, Indonesia 2Group Riset Nanomaterial, Lembaga Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT), Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta 55281, Indonesia

Email : purwantoabdilah@ugm.ac.id

Abstrak – Karakterisasi morfologi dan strukturmikro telah dilakukan untuk mempelajari karakteristik serat kenaf sebelum dan setelah perlakuan kimia scouring dan bleaching. Proses scouring serat kenaf dilakukan dengan larutan 6% NaOH sedangkan proses bleaching dilakukan dengan larutan 10 g/L NaOH dan 100 mL/L H2O2. Masing-masing proses diulang hingga 3 kali dengan pengadukan kontinu menggunakan magnetic stirrer. Fourier tranform infrared (FTIR) spectroscopy digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam serat. Sementara itu, karakterisasi morfologi dan strukturmikro serat dilakukan dengan scanning electron microscopy (SEM). Proses bleaching menunjukkan bahwa gugus fungsional yang teridentifikasi sama dengan yang dimiliki selulosa murni, yaitu -CH2, C-O, C=C, -CH3, C≡C, dan -OH, C-H. Serat kenaf mentah (bagian tengah) dengan diameter antara 100 - 150 µm terurai (terfibrilasi) menjadi serat yang lebih kecil setelah proses scouring (diameter: ∼15 µm) dan bleaching (diameteer: ∼8 µm). Kekasaran permukaan serat cenderung meningkat setelah scouring dan kemudian menurun setelah bleaching. Dengan demikian, scouring dan bleaching secara signifikan telah menyebabkan perubahan morfologi dan strukturmikro permukaan serat. Kata kunci: kenaf, perlakuan kimia, FTIR, SEM, morfologi, strukturmikro Abstract – Morphology and microstructure characterization had been carried out to study the characteristics of kenaf fibers before and after chemical treatments, i.e. scouring and bleaching. The scouring process of kenaf fiber was performed with 6% NaOH solution, while the bleaching process was performed with a solution of 10 g/L NaOH and 100 mL/L H2O2. Each process was repeated three times with continuous stirring using a magnetic stirrer. Fourier tranform infrared (FTIR) spectroscopy was used to identify the functional groups in untreated and treated kenaf fibers. The morphology and microstructure of the fibers were characterized by scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the identified functional groups in bleached fibers were similar to that of in pure cellulose; e.i. -CH2, C-O, C=C, -CH3, C≡C, -OH, and C-H. The diameter of the middle part of untreated kenaf was about 100-150 µm. It was fibrillated into smaller fibers after scouring process (∼15 µm in diameter) and bleaching (∼8 µm in diameter). On the other hand, the surface roughness of the fibers increased after scouring process and relatively reduced after bleaching process. The results suggested that morphology and microstructure of kenaf fibers changed significantly after scouring and bleaching. Key words: kenaf, chemical treatment, FTIR, SEM, morphology, microstructure

I. PENDAHULUAN

Serat alam banyak digunakan di berbagai bidang industri di antaranya industri kertas, kesehatan, kosmetik, farmasi, dan bahan komposit sebagai pelapis (coating), film, kemasan, konstruksi, dan otomotif. Serat alam memiliki sifat-sifat unggul seperti murah, kerapatannya rendah, tidak beracun, ramah lingkungan, dan memiliki tingkat iritasi kulit yang rendah [1]. Seperti telah banyak diketahui bahwa beberapa jenis serat alam seperti kenaf, abaca, rami, dan goni mempunyai sifat mekanik yang tinggi [2].

Kenaf adalah jenis tanaman yang mudah dibudidayakan di daerah tropis seperti Indonesia. Kenaf sangat potensial untuk industri secara global karena kandungan selulosanya tinggi [3]. Kandungan serat alam umumnya terdiri dari selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Selulosa dari serat alam memiliki struktur yang tersusun dalam micro-fibrils dilingkupi oleh dua komponen utama, yaitu : hemiselulosa dan lignin [4].

Penelitian tentang sifat-sifat dari serat kenaf dengan berbagai perlakuan telah banyak dilaporkan pada penelitian sebelumnya [5-9]. Sifat-sifat serat kenaf menurun drastis

setelah direndam dalam larutan asam dan basa selama ~140 hari. Ini disebabkan oleh menurunnya jumlah ion dan putusnya ikatan hidrogen penyusun serat sehingga dapat merusak strukturnya [10]. Maka dari itu, diperlukan metode lain yang tidak merusak struktur selulosa yang terkandung dalam serat, yaitu dengan menghilangkan hemiselulosa dan lignin yang menyelubungi serat. Larutan alkali (NaOH) umumnya digunakan untuk tujuan ini, yang disebut scouring. Hal ini dapat dilanjutkan dengan proses pemutihan (bleaching) menggunakan larutan (H2O2+NaOH) untuk memperbaiki sifat-sifat serat [11,12]. Walaupun demikian, upaya untuk memperbaiki sifat-sifat serat kenaf dengan modifikasi berbagai perlakuan, masih sangat terbuka untuk didiskusikan.

Dalam penelitian ini, efek dari perlakuan kimia terhadap karakteristik strukturmikro dan morfologi serat kenaf telah dilakukan. Perlakuan kimia yang dimaksud adalah scouring dan bleaching yang selanjutnya dibandingkan dengan strukturmikro dan morfologi serat kenaf mentah.

Purwanto / Karakterisasi Morfologi dan Strukturmikro Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Akibat Perlakuan Kimia

67

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014 ISSN: 0853-0823

II. EKSPERIMEN A. Bahan

Bahan dasar serat yang digunakan adalah kulit batang tanaman kenaf (kenaf bast), berusia rata-rata empat bulan, telah diolah secara alami melalui proses penjemuran. Bahan tersebut diperoleh dari Balai Penelitian Tanaman Pemanis dan Serat (Balittas), Malang, Jawa Timur. Sebelum diberi perlakuan kimia serat kenaf mentah dikelompokkan dalam tiga bagian, yaitu : pangkal, tengah, dan ujung. Serat yang sudah dikelompokkan tersebut dipotong dengan panjang sekitar 2,5-3,0 cm. Serat bagian pangkal, tengah dan ujung dimasukan ke dalam ethanol agar pH serat dalam kondisi netral dan dibersihkan menggunakan ultrasonic cleaner (power sonic 405) selama 30 menit. Serat kemudian diambil dan dikeringkan dengan hairdryer selama ± 15 menit. B. Perlakuan Kimia

Natrium hidroksida (NaOH), asam asetat (CH3COOH), dan hidrogen peroksida (H2O2) adalah bahan kimia yang digunakan untuk proses scouring dan bleaching. 1. Scouring Proses scouring dilakukan dengan memanaskan 5 g serat mentah (bagian tengah) dalam larutan 6 % NaOH pada suhu 100 °C selama 3 jam dan diaduk secara kontinu menggunakan magnetic stirer. Perbandingan volume larutan dengan massa serat adalah 300 mL : 5 g. Waktu scouring dihitung setelah suhu larutan sudah konstan. Proses scouring ini diulang hingga tiga kali untuk menghilangkan komponen-komponen non-selulosa berupa lignin secara signifikan. Setiap kali proses scouring selesai, serat dicuci dengan aquadest sebanyak tiga kali. Pencucian pada scouring ketiga digunakan CH3COOH 1% yang berfungsi untuk menetralkan larutan. Setelah itu dibilas dengan aquadest hingga pH netral dan kemudian dikeringkan. 2. Bleaching

Serat yang dihasilkan dari proses scouring selanjutnya di-bleaching dengan larutan NaOH 10 gr/L dan H2O2 100 mL/L pada suhu 70 °C selama 3 jam. Perbandingan serat dan larutan bleaching adalah 3 g : 300 mL. Selama proses bleaching larutan diaduk secara kontinu menggunakan magnetic stirrer. Seperti halnya proses scouring, proses bleaching diulang hingga 3 kali untuk menghilangkan hemiselulosa yang membungkus selulosa dan terurainya microfibril selulosa. Serat dicuci setiap akhir proses menggunkan aquadest hingga pH larutan dalam kondisi netral dan kemudian dikeringkan.

C. Scanning elctron microscopy (SEM)

Karakterisasi morfologi dan strukturmikro permukaan serat dilakukan pada serat kenaf mentah, serat hasil proses scouring dan bleaching menggunakan SEM (JEOL, JSM-6510LA) yang ada di LPPT (Lembaga Penelitian dan Pengujian Terpadu) UGM. 2.4 Fourier tranform infrared (FTIR) spectroscopy

Karakterisasi dan identifikasi spektrum yang berkaitan dengan selulosa pada serat kenaf dilakukan dengan FTIR (Shimadzu) yang ada di Laboratorium Kimia UGM.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Spektra FTIR

Gambar 1 adalah spektra FTIR serat sebelum dan setelah perlakuan kimia dibandingkan dengan serat kenaf mentah. Molekul selulosa terdiri atas unsur C, O, H yang memiliki rumus kimia (C6H10O5)n dengan ikatan hidrogen yang sangat erat [13]. Puncak serapan (%T rendah) pada hasil uji FTIR serat kenaf tersebut diringkas dan disajikan dalam Tabel 1. Ikatan kimia yang teridentifikasi sebagai penyusun selulosa, yaitu ikatan –CH2 pada 903 cm–1, ikatan C–H pada 2924 cm–1, ikatan C–O pada 1065 cm–1, 1327 cm–1 dan 1242 cm–1, dan ikatan –OH pada 3441 cm–1.

Ikatan lain yang muncul, yakni C=O pada 1728 cm–1, C=C pada 1628 cm–1, –CH3 pada 1373 cm–1, dan C≡C pada 2153 cm–1 diidentifikasi sebagai ikatan kimia dari komponen non-selulosa [14].

Hasil pengujian FTIR pada sampel serat kenaf menunjukkan bahwa proses bleaching (Gambar 1) ternyata tidak merusak ikatan kimia penyusun selulosa yakni ikatan –CH2, ikatan C–O, ikatan C–H, dan ikatan –OH. Ikatan C=O yang sebelumnya muncul pada serat mentah, ternyata tidak muncul pada sampel setelah bleaching. Hilangnya ikatan C=O membuktikan adanya komponen non selulosa yang tereduksi selama proses scouring dan bleaching.

Gambar 1. Uji FTIR serat sebelum dan setelah perlakuan kimia dibandingkan dengan serat kenaf mentah.

Tabel 1. Interval serapan dan ikatan kimia pada serat sebelum dan

sesudah perlakuan kimia. Ikatan Kimia

Interval serapan

Selulosa Murni

Kenaf Mentah

Kenaf-Bleaching

-CH2 650 - 1000 895 903 895 C-O 1300 - 1000 1057 1065

1242 1327

1034 1057

C=C 1600 – 1475 1680 - 1600

- 1643

1628 -

- 1605

C=O 1820 - 1600 - 1728 - -CH3 1450 - 1375 1427 1373 1427 C≡C 2250 - 2100 2137

2153 2137

2237 -OH 3650 - 3200 3418 3441 3426 C-H 3000 - 2850 2901 2924 2901

68 Purwanto / Karakterisasi Morfologi dan Strukturmikro Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Akibat Perlakuan Kimia

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014 ISSN: 0853-0823

Puncak serapan pada proses bleaching menunjukkan ikatan kimia yang sama dengan selulosa murni. Ini menunjukan bahwa perlakuan kimia mampu menghasilkan selulosa murni dari serat kenaf. B. Scanning electron microscopy (SEM)

Hasil uji SEM menunjukkan bahwa morfologi dan strukturmikro permukaan serat dari serat bagian pangkal, tengah, dan ujung terlihat jelas perbedaanya. Serat bagian pangkal (Gambar 2) dan ujung (Gambar 3) nampak terdapat banyak lubang. Sementara itu serat bagian tengah terlihat lebih halus merata (Gambar 4). Selain itu, strukturmikro serat bagian tengah terlihat lebih kuat dibandingkan serat bagian pangkal dan ujung.

Gambar 2 menunjukkan bahwa serat kenaf bagian pangkal tampak banyak pengotor dan komponen non-selulosa yang menyelubungi bagian dalam serat. Beberapa permukaan serat terdapat lubang (defect) yang menunjukan serat bagian pangkal terlihat rapuh. Diameter rata-rata yang terukur ~ 74 µm.

Mikrostruktur dan morfologi serat mentah bagian ujung (Gambar 3) dengan perbesaran yang sama menunjukkan tingkat kekasaran permukaan yang lebih tinggi. Tampak bahwa banyak lubang dihampir semua area permukaan dan terlihat lebih rapuh dibanding dengan serat bagian pangkal. Serat bagian ujung memiliki diameter rata-rata 130 µm.

Gambar 2. Foto SEM serat kenaf mentah bagian pangkal.

Gambar 3. Foto SEM serat kenaf mentah bagian ujung.

Gambar 4. Foto SEM serat kenaf mentah bagian tengah. Sedangkan morfologi serat yang tampak lebih baik

ditunjukkan oleh serat bagian tengah (Gambar 4) dengan tingkat kekasaran lebih rendah dan tidak tampak banyak kotoran dan lubang di permukaan serat. Diameter rata-rata yang terukur berkisar 100-150 µm. Oleh karena itu, untuk proses selanjutnya yaitu scouring akan menggunakan bahan serat kenaf bagian tengah.

Serat mikro (microfibril) hasil scouring terlihat saling mengikat erat satu sama lain. Hal ini menunjukkan bahwa fase amorf komponen non-selulosa masih tetap ada. Kekasaran serat meningkat ditandai dengan terkelupasnya beberapa bagian komponen non-selulosa. NaOH dikenal sebagai larutan kimia yang mampu menghilangkan komponen non-selulosa secara parsial dan meningkatkan kekasaran permukaan serat. Ketika serat dimasukkan ke dalam larutan NaOH, maka ikatan OH pada serat bereaksi dengan NaOH akan menimbulkan reaksi kimia sebagai berikut [15,16],

Serat-OH + NaOH Serat-ONa + H2O. Gambar 5 adalah foto SEM serat kenaf dengan perbesaran

500 kali setelah proses scouring. Ukuran diameter serat setelah proses scouring lebih kecil dibanding serat mentah, yakni sekitar ~30 µm. Ini berarti diameter yang dihasilkan dari proses scouring ~4 kali lebih kecil dibandingkan serat mentah. Komponen non-selulosa sudah banyak yang terkelupas walaupun masih ada yang membungkus selulosa serat kenaf.

Gambar 5. Foto SEM serat kenaf setelah proses scouring.

Komponen non-selulosa akan semakin menghilang ketika proses bleaching dalam (NaOH+H2O2). Penambahan H2O2 dalam larutan bleaching mempunyai peran yang signifikan

Kekasaran permukaan serat

Komponen non-selulosa

Pengotor serat

Komponen non-selulosa mulai terkelupas

Purwanto / Karakterisasi Morfologi dan Strukturmikro Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Akibat Perlakuan Kimia

69

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, 26 April 2014 ISSN: 0853-0823

dalam perubahan mikrostruktur serat. Dalam hal ini, penambahan H2O2 dalam jumlah yang lebih banyak tidak hanya meningkatkan kecerahan dari serat tetapi juga sangat efektif untuk memperkecil diameter dan menghilangkan komponen non-selulosa pada serat [5].

Gambar 6. Foto SEM serat kenaf setelah proses bleaching.

Perubahan mikrostruktur pada proses bleaching ditunjukkan pada Gambar 6. Serat mikro telah berhasil didapatkan dengan ukuran terkecil hingga ~8 µm.

Dengan demikian proses scouring dan bleaching mampu untuk mengubah morfologi dan strukturmikro serat secara signifikan dan sangat efektif untuk memperkecil diameter serat hingga mencapai ~8 µm. IV. KESIMPULAN

Karakterisasi morfologi dan strukturmikro serat kenaf akibat perlakuan kimia menggunakan SEM dan FTIR menghasilkan beberapa efek. Serat kenaf mentah disebut sebagai microfiber yang memiliki diameter rata-rata 100 µm. Proses scouring dengan NaOH mengakibatkan tingkat kekasaran permukaan yang lebih tinggi akibat terurainya komponen non-selulosa. Setelah itu, penambahan H2O2 pada proses bleaching mampu meningkatkan kecerahan serat dan juga memperkecil ukuran diameter serat hingga ~8 µm. Secara umum, perlakuan kimia yang diberikan pada serat kenaf tidak merusak struktur serat (ikatan kimia penyusunnya) dan mampu menghilangkan komponen non-selulosa yang ada pada serat (pembungkus selulosa). UCAPAN TERIMA KASIH Penelitian ini didanai oleh Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Penelitian Kerjasama Institusi Tahun Anggaran 2013 - Universitas Gadjah Mada.

PUSTAKA [1] M. Zampaloni, F. Pourboghrat, S.A. Yankovich, Composites :

Part A. 38, 1569, 2007. [2] D. Rouison, M. Sain, M. Couturier, Compos. Sci., Technol.,

64, 629, 2004. [3] M. D. Hossain, M. M. Hanafi, H. Jol dan A. H. Hazandy,

Growth, yield and fiber morphology of kenaf (Hibiscus cannabinus L. Jurnal Biotropika | Volume 2 No. 1 | 2014 13) grown on sandy bris soil as influenced by different levels of carbon. African Journal of Biotech.10 (50) : 10087 – 10094, 2011.

[4] J. I. Moran, Extraction of cellulose and preparation of nanocelullose from sisal fibers. Celullose 15: 149-159. Springer Science+business Media B.V. (2007)

[5] H. Sosiati, Harsojo, Soekrisno, R. Widyorini, D. A. Wijayanti,, K. Triyana, Change in Microstructure of Kenaf Fiber due to Chemical and Steam Treatments, International Conference of Physiscs, 2012.

[6] A. Ashori., J. Harun, W. D. Raverty, and M. N. M. Yusoff, Chemical and morpho-logical characteristics of Malaysian cultivated kenaf (Hibiscus cannabinus) fiber.Polymer-Plastics Technology and Engineering, 45(1), 131–134, 2006.

[7] M. Jonoobi, J. Harun, A. Shakeri, M. Misra, and K. Oksman, Chemical compo-sition, crystallinity, and thermal degradation of bleached and unbleached kenafbast (Hibiscus cannabinus) pulp and nanofibers. BioResources, 4(2), 626–639, 2009..

[8] M. Jonoobi, J. Harun, P. M. Tahir, L. H. Zaini, S. SaifulAzry and M. D. Makinejad, Characteristic of nanofiber extracted from kenaf core. BioResources, 5(4),2556–2566, 2010.

[9] W. Liu, L. T. Drzal, A. K. Mohanty, and M. Misra, Influence of processing meth-ods and fiber length on physical properties of kenaf fiber reinforced soy basedbiocomposites. Composites Part B: Engineering, 38(3), 352–359, 2007.

[10] N. Nosbi, H. M. Akil, Z. A. M. Ishak and A. Abu Bakar. BioResources, 6, 950, 2011.

[11] U. U. Modibbo, B. A. Aliyu and I. I. Nkafamiya. (2009). The Effect of Mercerization Media on the Physical Properties of Local Plant Bast Fibers, International Journal of Physical Sciences 4, 698-704.

[12] J. Shi, S. Q. Shi, H. M. Barnes, C. U. Pittman, Jr., A Chemical Process for Preparing Cellulosic Fibers Hierarcically from Kenaf Bast Fibers, BioResources 6, 879-890, 2011.

[13] Siqueira, G., Bras, J., Dufresne, A., Cellulosic Bionanocomposites : A Review of Preparation, Properties and Applications, Journal of Polymers, 2, 728–765, 2010.

[14] J. Shi, S. Q. Shi, H. M. Barnes, C. U. Pittman, A chemical process for preparing cellulosic fibers hierarchically from kenaf bast fibers, Bioresources 6 (1), 879-890, 2011.

[15] K. C. C. Carvalho, D. R. Mulinari, H. J. C. Voorwald and M. O. H. Cioffi. (2010). BioResources, 5, 1143.

[16] H. M. Akil, M. F. Omar, A. A. M. Mazuki et al. Materials and Design, 32, 4107, 2011.