Identifikasi Kation Golongan I-IV

Identifikasi Kation Golongan I-IV

Tujuan

Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V dalam suatu cuplikan dengan

menggunakan reagensia yang ada.

Dasar Teori

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan

suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif

untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode

analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan

dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau

kation suatu larutan.

Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S,

(NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis

kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:

1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah

timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).

2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral

encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium,

arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat

ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub

golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut

dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.

3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau

amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III),

kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).

4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl

dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium,

strantium, dan barium.

Alat dan Bahan.

Alat yang digunakan :

o Tabung reaksi

o Rak tabung reaksi

o Pipet volume

o Pipet tetes

o Piala gelas

Bahan yang digunakan :

o Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)

o HCl

o NH3

o H2S

o HNO3

o NaOH

o KI

o Na2CO3

o Na2HPO4

Cara kerja

1. Kation Golongan I : Pb dan Ag

Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati

Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati

Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati

Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati

Sampel + KI amati + KI berlebih amati

Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati

Sampel + Na2HPO4 amati

2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+

Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati

Sampel + NH4OH amati berlebih amati

Sampel + KI amati berlebih amati

Sampel + NaOH amati berlebih amati

3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn

Sampel + NaOH amati

Sampel + NH4OH amati

Sampel + (NH4)2S amati

Sampel + Na-Asetat amati

Sampel + Na-Fosfat amati

Sampel + Na2CO3 amati

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+

Sampel + NH4OH amati berlebih amati

Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati

Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati

Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati

Sampel + K2SO4 amati berlebih amati

Data Pengamatan


Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan

Ag+ HCl Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H- Larutan jernih, terbentuk endapan

dalam AgNO3

putih perak klorida

NH3AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4

+ + Cl-Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasAgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4

+ + Cl- Endapan larut sebagian

Ag+ dalam AgNO3

(NH4)2S 2Ag+ + (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4 Terbentuk endapan hitam

HNO3 Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2SEndapan hitam, terbentuk gas warna putih

Dididihkan AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan hitam

Ag+ dalam AgNO3

NH3 2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4 Tidak ada perubahan

NH3 berlebih

Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+

Tidak ada perubahan

Ag+ dalam AgNO3

NaOH Ag2+ + 2OH- → Ag2O↓ Endapan coklat

NaOH berlebih

Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓ Endapan coklat bertambah

Ag+ dalam AgNO3

KI Ag2+ + 2I- → AgI↓ Endapan hijau muda

KI berlebih AgI↓ + I-→ AgI↓ Endapan hijau muda

Ag+ dalam AgNO3

Na2CO3 Ag2+ + 2CO3

2- + H2O → Ag2Co3↓ + CO2 + H+ Endapan putih kkuningan

Na2CO3 berlebih

Ag2Co3↓ → Ag2O↓ Endapan putih kekuningan

Ag+ dalam AgNO3

Na2HPO4 Ag2+ + PO4

3- →Ag3PO4 ↓Endapan kuning muda, larutan jernih

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

HCl Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ + HNO3 Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4

+ + Cl-

Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasPbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4

+ + Cl- Endapan larut sebagian

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+ Terbentuk endapan hitam

HNO3 PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2SEndapan abu-abu, terbentuk gas warna putih

Dididihkan PbNO3 + H2O → Pb(OH)2 ↓ Larutan jernih, endapan putih

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

NH3Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4

+ Endapan putih

NH3 berlebih

Pb2+ tak membentuk kompleks aminaEndapan putih lebih banyak, larutan keruh.

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

NaOH Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+ Terbentuk endapan putih.

NaOH berlebih

Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4 Endapan larut

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

KI Pb2+ + 2KI → PbI2 Terbentuk endapan kuning halus

KI berlebih PbI2 + 2 KI → K2[PbI4] Terbentuk endapan kuning halus

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

Na2CO32 Pb2+ + 2CO3

2- + H2O → Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2

Terbentuk endapan putih

Na2CO3 berlebih

2 Pb2+ + 2CO32- + H2O → Pb(OH)2↓putih +

PbCO3↓ + CO2Larutan putih

Pb2+

dalam Pb(NO3)2

Na2HPO4 3Pb2+ + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2↓ + 2H+ Terbentuk endapan putih


Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan Pereaksi berlebihPb2+

NaOHPb2+

+ 2OH- → Pb(OH)2↓ Endapan putih, larutan keruh.

Endapan putih bertambah.Pb(OH)2↓ + 2OH- → [Pb(OH)4]2-

NH4OH Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ 2NH4

+Endapan putih, larutan keruh.

Endapan putih, larutan keruh.

KI Pb2+ + 2I- → PbI2↓

Endapan kuning, larutan kuning.

Endapan kuning, larutan kuning.

(NH4)2S Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4

+ Endapan hitam.Endapan hitam pekat.

Bi3+

NaOH Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓Larutan putih keruh.

Larutan putih keruh.

NH4OH Bi3+ + NO3

- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4

+Endapan putih melayang-layang.

Endapan putih bertambah banyak.

KI Bi3+ + 3I-→ BiI3↓ Larutan kuning Larutan kuning

(NH4)2S 2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+ Larutan coklat kuning keruh.

Larutan coklat kuning keruh.

Cu2+

NaOH Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2↓biruEndapan selai biru kehijauan.

Endapan selai biru kehijauan.

NH4OH

2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O →

Cu(OH)2.CuSO4↓biru + 2NH4+

Endapan biru muda Endapan biru tuaCu(OH)2.CuSO4↓biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO4

2- + 2OH-

KI 2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3- Endapan coklat

kekuningan Endapan coklat kekuningan

(NH4)2S Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+ Endapan hitam hijau.

Endapan hijau kuning.

Hg2+

NaOH Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O Endapan kuning Endapan coklat

NH4OH2Hg2+ + NO3

- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓putih+3 NH4

+ Endapan putih. Endapan putih.

KIHg2+ + 2I-→HgI2↓merah Larutan jingga

keruh.Larutan jingga keruh.HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-

(NH4)2S

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+

Endapan hijau.Endapan hitam hijau.Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H+

+2Cl-

3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+

Kation Pereaksi Reaksi Pengamatan

Fe3+ NaOH 0.1N Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahanEndapan hijau tua dan koloid di dinding

NH4OHFe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat

kemerahan + 3NH+4

Endapan biru tua

(NH4)2S 2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam Endapan hitam

Na-asetat3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklat kemerahan + 2H+

Endapan hijau tua di dinding koloid kuning

Na- pospat Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+ Enadapan putih

Na2CO32Fe3+ + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na+

Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua

Al3+

NaOH 0.1N Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓putih Larutan keruh

NH4OHAl3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓putih + 3NH4+ Endapan putih

(NH4)2S3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3↓putih

+ 3 H2S ↑Endapan putih

Na-asetatAl3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2

CH3COO ↓ + 2 CH3COOHTidak ada perubahan

Na- pospat Al3+ + HPO42-→ AlPO4↓gelatin putih + H+ Koloid putih

Na2CO3

Al3+ + 3H2O↔ Al(OH)3↓putih + 3H+Koloid selai putih, timbul gasCO3

2- + 2H+→ H2CO3 → H2O +CO2↑

Zn2+

NaOH 0.1N Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2↓gelatin putih Suspensi putih

NH4OHZn + NH3

+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2↓ putih + 2NH4

+ Endapan putih

(NH4)2S Zn2+ + S2-→ZnS↓putih Endapan kuning

Na-asetat Tidak ada perubahan

Na- pospat3Zn2+ + 2HPO4

2-↔ Zn3(PO4)2↓gelatin putih + 2 H+ Koloid putih

Na2CO3 Gel putih


Kation Pereaksi Reaksi PengamatanPereaksi Berlebih

Ba2+

NH4OH Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan keruh Endapan putih

(NH4)2CO3 Ba2+ + CO3

2-→ BaCO3 ↓putih Tidak ada perubahan

Tidak ada perubahan

H2SO4 encer

Ba2+ + SO4

2-→ BaSO4↓putih

Larutan keruh Endapan putihBaSO4↓putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4

-

K2CrO4 Ba2+ + CrO4- →BaCrO4↓kuning Larutan keruh Endapan kuning

K2SO4 Ba2+ + SO4

2-↔ BaSO4↓putih Larutan keruh Endapan putih

Ca2+

NH4OH Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi Larutan jernih Larutan jernih

(NH4)2CO3 Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih Larutan keruh Larutan keruh

H2SO4 encer

Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih Larutan keruh Larutan keruh

K2CrO4 Ca2++ CrO4- → Tidak bereaksi Larutan kuning

Tidak ada perubahan

K2SO4 Ca2++ SO42-→ Tidak bereaksi

Tidak ada perubahan

Tidak ada perubahan

Pembahasan


Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:

a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya

terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan

larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak

terjadi perubahan.

Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH-

2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+

b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat

bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan.

c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut

literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih

tidak terjadi perubahan.

Ag2+ + 2I- → AgI↓kuning

AgI↓kuning + I-berlebih → AgI↓kuning


Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh,

sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III)

hidroksida:

Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓putih

Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan

dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).

b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan

menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III)

iodide :

Bi3+ + 3I-→ BiI3↓hitam

Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk

ion tetraiodobismut yang berwarna jingga.

BiI3↓hitam + I- ↔[BiI4]-↓jingga

Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh,

sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide,

tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-

iodida (iod).

2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-

b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau,

sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:

Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+

Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan

menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi

yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris,

endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.

Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O

Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya

asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk

b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan

menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide.

Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah

Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-

merkurat (II) terbentuk :

HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-

c. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau,

sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula-

mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang

akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya

terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide.

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+

Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-

3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+

Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan

koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat

kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan.

Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan

b. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua,

sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin

besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut

dalam asam.

Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4

c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di

dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan

coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks

dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+.

3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklatkemerahan + 2H+

d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih,

sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat.

Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+

Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi

perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan

netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk

endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.

Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH

Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan

hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink

sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam

reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi

larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid.

Zn2+ + S2-→ZnS↓putih


Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan

menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena

kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar,

sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang

ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika

menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium

karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama.

b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut

literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam

asetat dan dalam asam mineral encer.

Ba2+ + CO3

2-→ BaCO3 ↓putih

Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut

dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.

Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :

a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan

menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat

tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan

menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.

b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan

menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.

Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih

c. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan

hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat.

Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih

Kesimpulan

Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut

dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu:

1. Pengamatan hasil warna kurang baik

2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,

3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,

4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna

5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.

Identifikasi Kation Golongan I-IV

Documents

Transcript of Identifikasi Kation Golongan I-IV