PEMISAHAN KATION METODE H2S

(Tugas Matakuliah Dasar-Dasar Kimia Analitik)

Oleh

Reni Novalia (1113023053)

PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG

2013

Larutan yang akan di analisis :

Ag+ Pb2+ Hg22+ Hg2+

Cu2+ Bi3+ Cd2+ Pb2+

As3+/As5+ Sb3+/Sb5+ Sn2+/Sn4+

Ni2+ Co2+ Zn2+ Mn2+ Fe2+

Al3+ Fe3+ Cr3+ Ba2+ Ca2+

Sr2+ K+ Na+ Mg+

Pelajari dan buat secara lengkap tentang pemisahan dan identifikasi kation-kation dalam larutan diatas, dari golongan I sampai golongan V ! Buat semua pengamatan dan reaksi yang terjadi ! Buat skema dan uraian yang lengkap !

Pembagian kation berdasarkan golongannya, sebagai berikut :

1. Kation golongan I, disebut juga golongan asam klorida, contohnya Pb2+, Ag+,

Hg+

2. Kation golongan II, disebut juga golongan hidrogen sulfide, contohnya Cu2+,

Hg2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+, dan Sn2+, Pb2+, Ag+

3. Kation golongan III, disebut juga golongan ammonium klorida, contohnya Fe2+,

Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Mn2+, Co2+, Ni2+,

4. Kation golongan IV, disebut uga golongan ammonium karbonat, contohnya

Ba2+, Ca2+,Sr2+

5. Kation golongan V, disebut juga golongan sisa, contohnya Mg2+, K+, Na+, NH4+

TEHNIK-TEHNIK PEMISAHAN KATION

(1) Metode Pemisahan Golongan I

Endapan dicuci dengan 1 mL air yang mengandung HCl 2 M, lalu tambahkan 2 mL air, panaskan dalam penangas air dan segera sentrifugasi. Endapan PbCl2 akan larut, dan tersisa endapan Hg2Cl2 dan AgCl2. Tambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M kedalam larutan PbCl2, maka akan terbentuk endapan berwarna kuning yang menunjukan adanya Pb. Jika masih ragu, tambahkan 1 tetes H2SO4 1 M dan alkohol, maka akan dihasilkan endapan berwarna berwarna yang menunjukan adanya Pb. Untuk memisahkan endapan AgCl dan Hg2Cl2, tambahkan 1 mL NH4OH 2 M lalu sentrifugasi, maka akan dihasilkan larutanAg(NH3)2 dan endapan Hg2Cl2. Larutkan endapan Hg2Cl2 dalam aqua Regia, kisatkan, dan tambahkan air serta larutan SnCl2, maka akan dihasilkan endapan putih yang kemudian berubah menjadi hitam, ini menunjukan adanya Hg. Tambahkan 1 tetes HNO3 2 M ke dalam larrutan Ag(NH3)2, maka akan terbentuk endapan putih yang menunjukan adanaya Ag.

(2) Metode Pemisahan Golongan II

Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS dan CdS(Golongan IIA). Pindahkan ke suatu piala atau cawan porselen, tambahkan 5-10 mL HNO3 encer, didihkan perlahan-lahan selama 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air. Untuk endapannya : Hitam;HgS. Larutkan dalam suatu campuran larutan NaOCl dan 0,5 mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer, didihkan untuk mengusir kelebihan Cl2 dan dinginkan. Tambahkan larutan SnCl2. Endapan putih berubah menjadi abu-abu atau hitam menunjukan adanya Hg. Untuk filtratnya : mungkin mengandung nitrat dari Pb, Bi, Cu dan Cd. Uji sebagian kecil terhadap Pb dengan menambahkan H2SO4 encer dan alkohol. Endapan putih PbSO4 menunjukan adanya Pb. Jika Pb ada, tambahkan H2SO4

encer kepada sisa larutan, pekatkan dalam kamar asam sampai muncul uap putih dari disosiasi H2SO4. Dinginkan, tambahkan 10 mL air, aduk, diamkan 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air. Untuk endapannya :

putih : PbSO4. Tuang 2 mL amonium asetat 10 % melalui saringan beberapa kali, tambahkan kepada filtrat beberapa tetes asam asetat encer dan lalu larutan K2CrO4. Endaapan kuning PbCrO4 menunjukan adanya Pb.

Putih : mungkin Bi(OH)3. Cuci, larutkan dalam HCl encer dengan volume yang minim dan tuang ke dalam larutan natrium tetrahidroksostanat(II) dingin. Endapan hitam menunjukan adanya Bi. Cara lain adalah : larutkan sedikit endapan dalam 2-3 tetes HNO3 encer. Taruh 1 tetes larutan ini di atas kertas saring yang dibasahi

dengan reagensia KI-kinkonia. Bercak merah-jingga menunjukan adanya Bi.

Untuk filtratnya : mungkin mengandung [Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+. Jika warna biru tua, Cu ada cukup banyak. Pastikan Cu dengan megasamkan sebagian filtrat dengan asam asetat encer, dan tambahkan larutan K4[Fe(CN)6]. Endapan coklat kemerahan menunjukan adanya Cu. Pada sisa filtrat, tambahkan larutan KCN setetes demi setetes sampai warna hilangan tambahkan lagi 1 mL berlebih. Alirkan H2S selama 20-30 detik. Endapan kuning, kadang-kadang tak berawarna, yaitu CdS menunjukan adanya Cd. Saring endapan dan larutkan sebagian darinya dalam 1 mL HCl encer, didihkan untuk mengusir H2S dan bagian terbesar asam dan lakukan terhadapnya uji ‘kadion-2B’ di atas 1 tetes larutan. Bercak merah jambu memastikan adanya Cd.

Endapan mungkin mengandung As2S5, As2S3, Sb2S3, Sb2S5 dan S (golongan IIB). Pindahkan endapan ke sebuah labu erlenmeyer kecil, tambahkan 5-10 mL HCl pekat dan didihkan perlahan-lahan selama 5 menit. Encerkan dengan 2-3 mL air, alirkan H2S selama 1 menit untuk mengendapkan kembali arsenik dalam jumlah-jumlah kecil yang mungkin telah melarut, lalu saring. Untuk endapannya : mungkin mengandung As2S5, As2S3 dan S(kuning). Larutkan endapan dalam 3-4 mL larutan NH3

encer hangat, saring(jika perlu). Tambahkan 3-4 mL larutan H2O2 3 % dan panaskan selama beberapa menit untuk mengoksidasi arsenit menjadi arsenat. Tambahkan beberapa mL reagensia Mg(NO3)2. Aduk dan diamkan. Endapan kristalin putih ; Mg(NH)4AsO4.6H2O menunjukan adanya As. Saring endapan dan tuangkan 1 mL larutan AgNO3 yang mengandung 6-7 tetes asam asetat 2 M ke atas residu di atas saringan. Residu merah kecoklatan; Ag3AsO4 menunjukan adanya As. Untuk filtratnya : mungkin mengandung Sb3+ dan Sn4+. Didihkan untuk mengusir H2S dan bagi larutan dingin menjadi 4 bagian.

I. Jadikan larutan tepat basa dengan larutan NH3 encer, abaikan setiap endapan yang sedikit, tambahkan 1-2 g asam oksalat padat, didihkan dan alirkan H2S selama kira-kira 1 menit ke dalam filtrat yang panas sekali. Endapan jingga; Sb2S3 menunjukan adanya Sb.

II. Kepada 2 tetes larutan di atas lempeng bercak, tambahkan sebutir kristal NaNO2 yang kecil sekali dan 2 tetes reagensia rodamina-B. Larutan atau endapan lembayung menunjukan adanya Sb.

III. Cairan dinetralkan sebagian, tambahkan 10 cm kawat besi yang bersih kepada 1 mL larutan tersebut. (jika ada banyak Sb, lebih baik reduksi dengan bubuk Mg) panaskan perlahan-lahan untuk mereduksi timah menjadi ke keadaan divalen, saring ke dalam

larutan HgCl2. Endapan putih Hg2Cl2 atau endapan abu-abu Hg menunjukan adanya Sn

IV. Olah 0,2-0,3 mL larutan-larutan dengan 5-10 mg bubuk Mg, tambahkan 2 tetes larutan FeCl2, 2-3 tetes larutan asam tartarat, 1-2 tetes reagensia dimetilglioksima dan lalu larutan NH3 encer sampai bersifat basa. Pewarnaan merah menunjukan adanya Sn.

(3) Metode Pemisahan Golongan III

Endapan mungkin mengandung Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 dan sedikit MnO2.xH2O (Golongan IIIA). Cuci dengan sedikit larutan NH4Cl 1 % yang panas. Pindahkan endapan dengan bantuan 5-10 mL air ke sebuah cawan penguapan atau piala kecil, tambahkan 1-1,5 g Natrium peroksoborat,NaBO3.4H2O atau tambahkan 5 mL larutan NaOH, diteruskan dengan 5 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan perlahan-lahan sampai pelepasan O2 berhenti(2-3 menit) lalu saring. Untuk endapannya mungkin mengandung Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O. cuci dengan sedikit air panas. Larutkan sebagian kecil endapan dalam 1 mL HNO3 1:1 dengan bantuan 3-4 tetes larutan H2O2 3 % atau 1 tetes larutan H2SO3 jenuh. Didihkan untuk menguraikan H2O2, dinginkan benar-benar, tambahkan 0,05-0,1 g natrium bismutat, kocok, dan biarkan zat padat itu turun mengendap. Larutan MnO4- yang lembayung, berarti Mn ada. Larutkan sebagian lain endapan dalam HCl encer(saring jika perlu) atau tambahkan beberapa tetes larutan KSCN. Warna merah tua menunjukan adanya Fe. Atau tambahkan larutan K4[Fe(CN)6], endapan biru menunjukan adanya Fe. Larutan yang asli harus di uji dengan K4[Fe(CN)6] dan dengan KSCN untuk menentukan apakah itu Fe2+ atau Fe3+. Sedangan untuk filtrat yang dihasilkan mungkin mengandung CrO4(kuning) dan [Al(OH)4]- (tidak berwarna). Jika tak berwarna, Cr tak ada. Jika larutan kuning, menunjukan Cr. Bagi cairan menjadi 3 bagian, yaitu :

I. Asamkan dengan asam asetat dan tambahkan larutan timbal asetat. Endapan berwarna kuning PbCrO4 menunjukan adanya Cr.

II. Asamkan 2 mL dengan HNO3 encer, dinginkan benar-benar, tambahkan 1 mL amil alkohol, dan 4 tetes larutan H2O2 3 %. Kocok baik-baik dan biarkan kedua lapisan memisah. Lapisan sebelah atas biru (mengandung kromium pentoksida; ini tak tahan lama), menunjukan adanya Cr.

III. Asamkan dengan HCl encer(uji dengan kertas lakmus), lalu tambahkan larutan NH3 encer sampai tepat basa, panaskan sampai mendidih lalu saring. Endapan putih seperti gelatin, yaitu Al(OH)3 menunjukan adanya Al.

Larutkan sebagian kecil dari endapan dalam 1 mL HCl encer panas. Dinginkan, tambahkan 1 mL larutan amonium asetat 10 M dan 0,5 mL reagensia aluminon. Aduk larutan amonium karbonat. Endapan merah memastikan adanya Al.

Endapan mungkin mengandung CoS, NiS, MnS dan ZnS (Golongan IIIB). Cuci baik-baik dengan larutan NH4Cl 1 % pada mana telah ditambahkan (NH4)2S sebanyak 1 % dari volum larutan; buang cairan cucian. Pindahkan endapan ke sebuah piala kecil. Tambahkan 5 mL air dan 5 mL HCl 2 M, aduk aik-baik, diamkan selama 2-3 menit dan saring. Untuk endapannya, jika hitam mungkin mengandung CoS dan NiS. Uji endapan dengan manik boraks. Jika biru menunjukan Co. Larutkan endapan dalam campuran 1,5 mL larutan NaOCl dan 0,5 mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer dan didihkan sampai semua Cl2 terusir. Dinginkan dan encerkan sampai kira-kira 4 mL. Bagi larutan menjadi 2 bagian yang sama.

I. Tambahkan 1 mL amil alkohol, 2 g NH4SCN padat dan kocok baik-baik. Lapisan amil alkohol berwarna biru menunjukan adanya Co.

II. Tambahkan 2 mL larutan NH4Cl, larutan NH3 sampai basa, dan lalu reagensia dimetilglioksima berlebih. Endapan berwarna merah menunjukan adanya Ni.

Sedangkan untuk filtratnya, mungkin mengandung Mn2+ dan Zn2+. Barangkali runutan Co2+ dan Ni2+. Didihkan sampai H2S telah hilang, dinginkan, tambahkan larutan NaOH berlebih, diteruskan dengan 1 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan selama 3 menit lalu saring. Untuk endapannya, bagian terbesarnya adalah MnO2.xH2O dan barangkali runutan Ni(OH)2 dan Co(OH)3. Larutkan endapan dalam 5 mL HNO3 1:1, dengan menambahkan beberapa tetes larutan H2O2 3%, jika perlu. Didihkan untuk menguraikan H2O2 yang kelebihan dan dinginkan. Tambahkan 0,05 g NaBiO3, aduk dan biarkan turun mengendap. Larutan ungu dari MnO4- menunjukan adanya Mn. Dan untuk filtratnaya mungkin mengandung [Zn(OH)4]2-. Bagi menjadi 2 bagian :

I. Asamkan dengan asam asetat dan alirkan H2S. Endapan putih ZnS menunjukan adanya Zn

II. Jadikan tepat asam dengan H2SO4 encer, tambahkan 0,5 mL larutan kobalt asetat 0,1 M dan 0,5 mL reagensia amonium tetratiosianatomerkurat, lalu aduk. Endapan biru muda menunjukan adanya Zn.

(4) Metode Pemisahan Golongan IV

Endapan golongan IV yaitu Ba2+, Ca2+,Sr2+. Endapan ini di cuci dengan baik, lalu dilarutkan dalam CH3COOH encer panas sesedikit mungkin. Kemudian ditambahkan CH3COONH4 dan K2CrO4 tetes demi tetes sambil di kocok berkali-kali dan dipanaskan, lalu didihkan selama dua menit. Pisahkan endapan dengan filtratnya. Endapan di saring dan di cuci sebaik mungkin dengan air dingin. Endapan BaCrO4 (berwarna kuning) Ini dilarutkan dalam HCl encer panas dan uapkan sebagian sampai kering. Lakukan uji Ba dengan cara pengendapan kembai menjadi BaCrO4(berwarna kuning) atau dengan reaksi nyala api yaitu menghasilkan warna nyala api hijau. Untuk filtratnya, tambahkan NH4OH sampai warna berubah dari jingga menjadi kuning. Kemudian berangsur-angsur tambahkan 65 % alkohol sama banyak, biarkan beberapa menit, lalu saring atau sentrifugasi. Dihasilkan endapan dan filtrat yang baru. Untuk endapannya, tambahkan SrCrO4 (berwarna kuning), endapan putih SrSO4 yang menunjukan adanya Sr, atau lakukan uji dengan reaksi nyala api, jika merah berarti Sr. Untuk filtrat yang baru tadi, tambahkan lagi sedikit K2CrO4 lalu sentrifugasi. Endapan putih CaC2O4

menunjukan adanya Ca, atau lakukan uji nyala api. Jika merah-kuning berarti Ca.

(5) Metode Pemisahan Golongan V atau Golongan sisa

Olah endapan dengan 4 mL air, aduk, panaskan selama 1 menit lalu saring. Jika endapan melarut sempurna dalam air, encerkan larutan sampai kira-kira 6 mL dan bagi menjadi 3 bagian yang kira-kira sama

Untuk bagian yang pertama : Larutkan endapan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3 mL air. Bagi larutan menjadi 2 bagian yang tak sama.

I. Bagian yang lebih banyak : olah 1 mL larutan oksina 2 % dalam asam asetat 2 M, dengan 5 mL larutan amonia 2 M, dan jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan. Tambahkan sedikit larutan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal dan panaskan sampai titik didih selama 1-2 menit(bau NH3 harus terbedakan). Endapan kuning muda;Mg’oksina’ menunjukan adanya Mg.

II. Bagian yang lebih sedikit : kepada 3-4 tetes, tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti dengan beberaa tetes larutan NaOH sampai basa. Endapan berwarna biru menunjukan adanya Mg.

Untuk bagian yang kedua dan ketiga : (a) dan (b)

a) Tambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok dan diamkan selama beberapa menit. Endapan kristalin kuning menunjukan adanya Na. Pastikan dengan uji nyala, jika nyala kuning berarti Na.

b) Tambahkan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat(III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit. Endapan kuning K3[Co(NO2)6] menunjukan adanya K. Pastikan dengan uji nyala dan pandang melalui dua lapisan kaca kobalt. Warna merah menunjukan K.

Skema secara umum :

Ag+ Pb2+ Hg22+ Hg2+

Cu2+ Bi3+ Cd2+ Pb2+

As3+/As5+ Sb3+/Sb5+ Sn2+/Sn4+

Ni2+ Co2+ Zn2+ Mn2+ Fe2+

Al3+ Fe3+ Cr3+ Ba2+ Ca2+

Sr2+ K+ Na+ Mg+

+ HCl 6 M ............. (1)

+ H2S (pH 0,5) ......... (2)

+ (NH4)2S + NH4OH + NH4Cl (pH=9)... (3)

+ (NH4)2CO3 + NH4OH (pH=9,5)........ (4)

Gol I Endapan AgCl, Hg2Cl2 dan

PbCl2

Gol IIGaram-garam sulfida dari Bi3+, Cu2+, Cd2+, Pb2+ dan As(III, V), Sb(III, V),

Sn(II, IV), Hg2+, Ag+

Filtrat 2

Filtrat 1

Gol IIIGaram-garam sulfida dari Co2+, Ni2+,

Fe2+, Mn2+, Zn2+, dan AL(OH)3, Cr(OH)3

Filtrat 3

Gol IIIGaram-garam sulfida dari Co2+, Ni2+,

Fe2+, Mn2+, Zn2+, dan AL(OH)3, Cr(OH)3

Gol V atau Gol sisa

Mg2+, K+, Na+ +

Skema untuk pemisahan golongan I adalah sebagai berikut :

Ditambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M ditambahkan 1 mL NH4OH 2 M, sentrifugasi

Ditambah 1 tetes HNO3 2 M

Dilarutkan ke dalam aqua regia, kisatkan, tambahkan air dan SnCl2

Gol IEndapan AgCl, PbCl2 dan Hg2Cl2

Larutan PbCl2 Endapan AgCl dan Hg2Cl2

Endapan berwarna kuning (Pb)

Larutan Ag(NH3)2 Endapan Hg2Cl2

Endapan Putih (Ag)

Endapan putih lalu menghitam (Hg)

Skema untuk pemisahan golongan II adalah sebagai berikut :

tambahkan 5-10 mL HNO3 encer, didihkan perlahan-lahan selama 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air.

Larutkan dalam suatu campuran larutan NaOCl dan 0,5 mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer, didihkan untuk mengusir kelebihan Cl2 dan dinginkan. Lalu Tambahkan larutan SnCl2

+ H2SO4 encer dan alkohol.

tambahkan H2SO4 encer, pekatkan dalam kamar asam sampai muncul uap putih dari disosiasi H2SO4. Dinginkan, tambahkan 10 mL air, aduk, diamkan 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air.

Gol IIAHgS, PbS, Bi2S3, CuS dan CdS

FiltratEndapan

Endapan putih berubah menjadi abu-abu atau hitam : Hg

Sebagian kecilnya

Endapan putih PbSO4 : PbSisa filtrat

Bagian 1 Bagian 2

Endapan Filtrat

Bagian a Bagian b

Aliri dengan 2 mL amonium asetat 10 % beberapa kali, tambahkan beberapa tetes asam asetat encer dan lalu larutan K2CrO4

Cuci, larutkan dalam HCl encer dengan volume yang minim dan tuang ke dalam larutan natrium tetrahidroksostanat(II)

dingin.

diasamkan dengan asam asetat encer, dan tambahkan larutan K4[Fe(CN)6]

tambahkan larutan KCN setetes demi setetes sampai warna hilangan tambahkan lagi 1 mL berlebih. Alirkan H2S selama 20-30 detik

Bagian 1

Endapan kuning PbCrO4

: Pb

Bagian 2

Endapan hitam : Pb

Bagian a

Endapan coklat kemerahan : Cu

Bagian b

Endapan kuning, kadang-kadang tak berawarna, yaitu CdS menunjukan adanya Cd

tambahkan 5-10 mL HCl pekat dan didihkan perlahan-lahan selama 5 menit. Encerkan dengan 2-3 mL air, alirkan H2S selama 1 menit

(Larutkan endapan dalam 3-4 mL larutan NH3 encer hangat, saring(jika perlu). Tambahkan 3-4 mL larutan H2O2 3 % dan panaskan selama beberapa menit untuk mengoksidasi arsenit menjadi arsenat. Tambahkan beberapa mL reagensia Mg(NO3)2. Aduk dan diamkan).

Bagi mejadi 4 bagian

Jadikan larutan tepat basa dengan larutan NH3 encer, abaikan setiap endapan yang sedikit, tambahkan 1-2 g asam oksalat padat, didihkan dan alirkan H2S selama kira-kira 1 menit ke dalam filtrat yang panas sekali

Gol IIBAs2S5, As2S3 dan S(kuning)

Endapan Filtrat

Endapan kristalin putih ; Mg(NH)4AsO4.6H2O menunjukan

adanya As

Bagian 1 Bagian 4Bagian 3Bagian 2

Bagian 1

Endapan jingga; Sb2S3 menunjukan adanya Sb.

tambahkan sebutir kristal NaNO2 yang kecil sekali dan 2 tetes reagensia rodamina-B

Cairan dinetralkan sebagian, tambahkan 10 cm kawat besi yang bersih kepada 1 mL larutan tersebut. (jika ada banyak Sb, lebih baik reduksi dengan bubuk Mg) panaskan perlahan-lahan untuk mereduksi timah menjadi ke keadaan divalen, saring ke dalam larutan HgCl2

Olah 0,2-0,3 mL larutan-larutan dengan 5-10 mg bubuk Mg, tambahkan 2 tetes larutan FeCl2, 2-3 tetes larutan asam tartarat, 1-2 tetes reagensia dimetilglioksima dan lalu larutan NH3 encer sampai bersifat basa

Bagian 22 tetes larutan di atas lempeng

bercak

Larutan atau endapan lembayung menunjukan adanya Sb

Bagian 3

Endapan putih Hg2Cl2 atau endapan abu-abu Hg menunjukan adanya Sn

Bagian 4

Pewarnaan merah menunjukan adanya Sn.

Skema untuk pemisahan golongan III adaalah sebagai berikut :

Cuci dengan sedikit larutan NH4Cl 1 % yang panas. Pindahkan endapan dengan bantuan 5-10 mL air ke sebuah cawan penguapan atau piala kecil, tambahkan 1-1,5 g Natrium peroksoborat,NaBO3.4H2O atau tambahkan 5 mL larutan NaOH, diteruskan dengan 5 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan perlahan-lahan sampai pelepasan O2 berhenti(2-3 menit) lalu saring

cuci dengan sedikit air panas. Larutkan sebagian kecil endapan dalam 1 mL HNO3 1:1 dengan bantuan 3-4 tetes larutan H2O2 3 % atau 1 tetes larutan H2SO3 jenuh. Didihkan untuk menguraikan H2O2, dinginkan benar-benar, tambahkan 0,05-0,1 g natrium bismutat, kocok, dan biarkan zat padat itu turun mengendap

Larutkan dalam HCl encer(saring jika perlu) atau tambahkan beberapa tetes larutan KSCN

Golongan IIIAFe(OH)3, Cr(OH)3,

Al(OH)3

Endapan Filtrat

Larutan MnO4- yang lembayung, berarti Mn ada

Endapan sebagian yang lain

Warna merah tua menunjukan adanya Fe

Untuk filtratnya :

mungkin mengandung CrO4(kuning) dan [Al(OH)4]- (tidak berwarna). Jika tak berwarna, Cr tak ada. Jika larutan kuning, menunjukan Cr. Bagi cairan menjadi 3 bagian

(Asamkan dengan asam asetat dan tambahkan larutan timbal asetat)

Asamkan 2 mL dengan HNO3 encer, dinginkan benar-benar, tambahkan 1 mL amil alkohol, dan 4 tetes larutan H2O2 3 %. Kocok baik-baik dan biarkan kedua lapisan memisah

Asamkan dengan HCl encer(uji dengan kertas lakmus), lalu tambahkan larutan NH3 encer sampai tepat basa, panaskan sampai mendidih lalu saring

Filtrat

Bagian 3Bagian 2Bagian 1

Endapan berwarna kuning PbCrO4

menunjukan adanya Cr

Lapisan sebelah atas biru menunjkan adanya Cr

Endapan putih seperti gelatin, yaitu Al(OH)3 menunjukan

adanya Al

Cuci baik-baik dengan larutan NH4Cl 1 % pada mana telah ditambahkan (NH4)2S sebanyak 1 % dari volum larutan; buang cairan cucian. Pindahkan endapan ke sebuah piala kecil. Tambahkan 5 mL air dan 5 mL HCl 2 M, aduk aik-baik, diamkan selama 2-3 menit dan saring

jika hitam mungkin mengandung CoS dan NiS. Uji endapan dengan manik boraks. Jika biru menunjukan Co. Larutkan endapan dalam campuran 1,5 mL larutan NaOCl dan 0,5 mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer dan didihkan sampai semua Cl2 terusir. Dinginkan dan encerkan sampai kira-kira 4 mL. Bagi larutan menjadi 2 bagian.

Tambahkan 1 mL amil alkohol, 2 g NH4SCN padat dan kocok baik-baik.

Tambahkan 2 mL larutan NH4Cl, larutan NH3 sampai basa, dan lalu reagensia dimetilglioksima berlebih

Golongan IIIBCoS, NiS, MnS dan ZnS

Endapan Filtrat

Bagian 2Bagian 1

Lapisan amil alkohol berwarna biru menunjukan

adanya Co

Endapan berwarna merah menunjukan adanya Ni

Untuk filtratnya :

mungkin mengandung Mn2+ dan Zn2+. Barangkali runutan Co2+ dan Ni2+. Didihkan sampai H2S telah hilang, dinginkan, tambahkan larutan NaOH berlebih, diteruskan dengan 1 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan selama 3 menit lalu saring

Larutkan endapan dalam 5 mL HNO3 1:1, dengan menambahkan beberapa tetes larutan H2O2 3%, jika perlu. Didihkan untuk menguraikan H2O2 yang kelebihan dan dinginkan. Tambahkan 0,05 g NaBiO3, aduk dan biarkan turun mengendap

mungkin mengandung [Zn(OH)4]2-. Bagi menjadi 2 bagian

Asamkan dengan asam asetat dan alirkan H2S

Jadikan tepat asam dengan H2SO4 encer, tambahkan 0,5 mL larutan kobalt asetat 0,1 M dan 0,5 mL reagensia amonium tetratiosianatomerkurat, lalu aduk

Filtrat

FiltratEndapan

Larutan ungu dari MnO4-

menunjukan adanya Mn

Bagian 2Bagian 1

Endapan biru muda menunjukan adanya Zn.

Endapan putih ZnS menunjukan adanya

Zn

Skema untuk pemisahan golongan IV adaalah sebagai berikut :

di cuci dengan baik, lalu dilarutkan dalam CH3COOH encer panas sesedikit mungkin. Kemudian ditambahkan CH3COONH4 dan K2CrO4 tetes demi tetes sambil di kocok berkali-kali dan dipanaskan, lalu didihkan selama dua menit

Endapan di saring dan di cuci sebaik mungkin dengan air dingin. Endapan BaCrO4 (berwarna kuning) Ini dilarutkan d alam HCl encer panas dan uapkan sebagian sampai kering. Lalu endapkan kembali.

tambahkan NH4OH sampai warna berubah dari jingga menjadi kuning. Kemudian berangsur-angsur tambahkan 65 % alkohol sama banyak, biarkan beberapa menit, lalu saring atau sentrifugasi

tambahkan SrCrO4 (berwarna kuning) tambahkan lagi sedikit K2CrO4 lalu sentrifugasi

Endapan golongan IV yaitu Ba2+, Ca2+,Sr2+

Endapan Filtrat

Endapan warna kuning dari BaCrO4

menunjukan adanya Ba

Endapan Filtrat

endapan putih SrSO4 yang menunjukan adanya Sr Endapan putih CaC2O4

menunjukan adanya Ca

Skema untuk pemisahan golongan V adaalah sebagai berikut :

Olah endapan dengan 4 mL air, aduk, panaskan selama 1 menit lalu saring. Jika endapan melarut sempurna dalam air, encerkan larutan sampai kira-kira 6 mL dan bagi menjadi 3 bagian yang kira-kira sama

(olah 1 mL larutan oksina 2 % dalam asam asetat 2 M, dengan 5 mL larutan amonia 2 M, dan jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan. Tambahkan sedikit larutan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal dan panaskan sampai titik didih selama 1-2 menit(bau NH3 harus terbedakan) ).

tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti dengan beberaa tetes larutan NaOH sampai basa

Golongan VMg2+, K+, Na+

Bagian 1 Bagian 2 Bagian 3

Bagian yang lebih sedikit Bagian yang lebih banyak

Endapan kuning muda;Mg’oksina’

menunjukan adanya Mg.

Endapan berwarna biru menunjukan adanya Mg.

Tambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok dan diamkan selama beberapa menit

Tambahkan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat(III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit

Bagian 2

Endapan kristalin kuning menunjukan adanya Na

Bagian 3

Endapan kuning K3[Co(NO2)6] menunjukan adanya K