GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAANMahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik

2. DASAR TEORIAnalisa gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/ senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur/ senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemuakan2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggiStoikiometrikDalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam contoh.Berat A = berat P x faktor gravimetrikMaka:

PengendapanApabila tetapan hasil kali kelarutan suatu semyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut:1. Pembentukan inti (nukleasi)2. Pertumbuhan intiDari kedua proses di atas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.Teknik Pencucian dan Penyaringan EndapanDalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring, maupun krus saringan.

Gambar 2. Cara Melipat Kertas Saring Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas berdiamter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Di sini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.Pembakaran EndapanSetelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas kertas dilipat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krus.Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut:1. Pengeringan Endapan dan Kertas SaringDapat dilakukan pada suhu 100oC-125oC di dalam tanur. Jika pembakaran harus segeradiikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil di bawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.2. Peng-arangan KertasSetelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk penguragan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.3. Membakar Habis Karbon dari KertasSetelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkankan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan ter organic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.4. Pembakaran Tahap AkhirUntuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tetentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.Penentuan Nikel sebagaiSulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600oC-800oC.

3. DAFTAR ALAT Gelas Kimia2 Gelas Ukur2 Corong panjang 10 cm2 Krus porselen2 Ubber policeman2 Bunsen, kaki tiga, kasa2 Segitiga poselen2 Penangas uap Desikator

4. DAFTAR BAHAN NiSO4 padat Larutan BaCl2 5% Kertas saring whatman no. 40

5. LANGKAH KERJA

1. Timbang 0,3 gr NiSO4, masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan larutkan dalam 25 ml air2. Tambahkan 0,3-0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml3. Didihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%. Aduklah larutan selama penambahan BaCl24. Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening di atasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan7. Saring endapan dengan cara berikut: Gunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no. 40) Tuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan lakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih tersebut, letakkan gelas kimia di bawah corong Pindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot Cuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3)8. Pindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya9. Pijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah10. Dinginkan di dalam eksikator, setelah dingin timbang krus

Catatan:

Pada pemijaran terakhir endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan kembali.Sebelum digunakan, krus kosong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu simpan di dalam eksikator.

6. DATA PENGAMATANBerat kertas saring:0,7176 gramBerat kertas saring + krus:34,6441 gramBerat kertas saring + krus + endapan:36,2163 gramBerat endapan:1,5722 gramBerat cuplikan (setelah pemanasan):0,0813 gramBM cuplikan:262,82 gram/molBA komponen:0,123 gram% SO4 dalam NiSO4:11,14%

7. PERHITUNGAN

Berat Krus = (Berat kertas saring + krus) (Berat kertas saring)= 34,6441 gram 0,7176 gram= 33,9265 gram

Berat kertas saring + krus = (Berat kertas saring) + (Krus) = 0,7172 + 33,9265 gram = 34,6441 gram

Berat endapan = (Berat kertas saring + krus + endapan) (Berat kertas saring + krus)= 36,2163 gram 34,6441 gram= 1,5722 gram

BA komponen = Berat cuplikan x faktor gravimetrik=

Berat SO4 =

% SO4 = = 11,14 %

9.