GRAVIMETRI - Staff Official Site...
Transcript of GRAVIMETRI - Staff Official Site...
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 1
GRAVIMETRI
Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran
berat, yang melibatkan: pembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan
Kinerja Metode Gravimetri
• Relatif lambat
• Memerlukan sedikit peralatan ⇒ Neraca dan oven
• Tidak memerlukan kalibrasi ⇒ Hasil didasarkan pada berat molekul
• Akurasi 1-2 bagian per seribu
• Sensitivitas: analit > 1%
• Selektivitas: tidak terlalu spesifik
Soluble dan insoluble
Bila suatu zat terlarut larut sangat sedikit dalam pelarut (kurang dari 0,1 gram zat terlarut
dalam 1000 g pelarut) maka zat itu disebut sukar larut (insoluble).
Berikut ini adalah aturan kelarutan senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu kamar (25oC)
Solubility Rules
(untuk senyawa ionik dalam pelarut air pada suhu 25oC)
Semua senyawa logam alkali (grup 1A) soluble
Semua senyawa amonium (NH4+) soluble
Semua senyawa NO3-, clo3
- dan clo4- soluble
Semua senyawa NO2- soluble kecuali Ag+
Semua senyawa asetat soluble kecuali Ag+ , Hg22+, Bi3+
Senyawa Cl-,Br-,I- soluble kecuali: Ag+, Hg22+, Pb2+
Senyawa SO42- soluble kecuali: Ca,Ag (slight.sol), Ba, Hg2+, Pb (insoluble)
Senyawa OH- insoluble kecuali: 1A, NH4+, Ba (soluble) Ca (slightly soluble)
Senyawa oksida insoluble kecuali: 1A, Ba2+, Ca2+, Sr2+
Senyawa CO32-, PO4
3-, S2- insoluble kecuali: 1A, NH4+
(logam 1A adalah Na+, K+)
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 2
SOAL: Golongkan senyawa ionik berikut sebagai soluble, slightly soluble atau insoluble
Perak sulfat, Kalsium kabonat, Natrium fosfat
CuS ; Ca(OH)2 ; Zn(NO3)2
Solubility Product (hasil kali kelarutan)
Untuk suatu kesetimbangan kelarutan (endapan) berikut :
AgCl(s) Ag+ (aq) + Cl- (aq)
semua AgCl yang terlarut, terdisosiasi sempurna
Ksp = [Ag+] [Cl-]
Q (hasilkali ion-ion)
Q <Ksp unsaturated solution [Ag+] [Cl-] < 1,6 x 10-10
Q = Ksp saturated solution [Ag+] [Cl-] = 1,6 x 10-10
Q > Ksp supersaturated solution [Ag+] [Cl-] > 1,6 x 10-10
AgCl mengendap bila sampai [Ag+] [Cl-] = 1,6 x 10-10
Kelarutan molar perak sulfat adalah 1,5 x 10-2 mol/L. Hitung Kspnya
Jawab: terlebih dahulu tuliskan persamaan kesetimbangan kelarutannya:
Ag2SO4(s) 2 Ag+(aq) + SO42-(aq)
dari stoikiometri diketahui 1 mol Ag2SO4 menghasilkan 2 mol Ag+ dan 1 mol SO42-. Maka
jika 1,5 x 10-2 mol Ag2SO4 dilarutkan dalam 1 liter larutan, konsentrasinya
[Ag+] = 2 x 1,5 x 10-2 = 3 x 10-2 M
[SO42-] = 1,5 x 10-2 M
sekarang kita dapat menghitung konstanta hasil kali kelarutannnya
Ksp = [Ag+]2 [SO4
2-] = (3 x 10-2)2 (1,5 x 10-2) = 1,4 x 10-5
Kelarutan dari kalsium sulfat(136,2 g/mol) adalah 0,67 g/L. Hitung
Kspnya
Jawab: terlebih dahulu hitung banyaknya mol CaSO4 yang terlarut dalam 1 liter larutan
Dari kesetimbangan kelarutan CaSo4, setiap 1 mol CaSo4 menghasilkan
1 mol Ca+ dan 1 mol SO42-
0,67 g CaSO4
1L larutan1 mol CaSo4
136,2 g CaSO4
x = 4,9 x 10-3 mol/L
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 3
CaSo4 (s) Ca+(aq) + So4
2-(aq) maka pada kesetimbangan konsentrasi ion-ionnya adalah
[Ca+] = 4,9 x 10-3 dan [SO42-] = 4,9 x 10-3
maka Ksp = [Ca+] [SO4
2-] = (4,9 x 10-3)(4,9 x 10-3) = 2,4 x 10-5
Hubungan antara Ksp dan kelarutan molar (molar solubility) (s)
Q kation anion Ksp kelarutan
AgCl [Ag+][Cl-] s s Ksp= s2 s=(Ksp)1/2
Ag2CO3 [Ag+]2 [CO32-] 2s s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3
PbF2 [Pb2+][F-]2 s 2s Ksp= 4s2 s=(Ksp/4)1/3
Al(OH)3 [Al3+][OH-]3 s 3s Ksp= 27s4 s=(Ksp/27)1/4
Ca3(PO4)2 [Ca2+]3[PO43-]2 3s 2s Ksp= 108s5 s=(Ksp/108)1/5
PROSEDUR GRAVIMETRI
• Penyiapan larutan
• Pengendapan
• Pencernaan
• Penyaringan
• Pencucian
• Pengeringan / pemanggangan
• Penimbangan
• Perhitungan
PENYIAPAN LARUTAN
pH sangat berpengaruh pada kelarutan endapan
CaC2O4 insoluble pada pH >
C2O4 membentuk asam lemah pada pH<
8-hidroksikuinolin (oksin) mengendapkan sejumlah besar unsur, tetapi dengan
pengontrolan pH, unsur-unsur dapat diendapkan secara selektif
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 4
PENGENDAPAN
ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:
1. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor
2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat
penyaringan dan pencucian
3. Tidak reaktif terhadap udara
4. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya
AGEN PENGENDAP
Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)
Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu
UKURAN PARTIKEL
Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar
Von Weimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan
kelewatjenuhan relatif dari larutan
Dimana:
Q = konsentrasi spesi
S = kesetimbangan kelarutan
RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrol endapan yang terbentuk
Jika RSS >> endapan berbentuk koloid
Jika RSS << endapan berbentuk kristalin
FAKTOR YANG MEMPENGARUHI UKURAN ENDAPAN
Untuk memperoleh endapan yang besar
RSS<< � S↑↑↑↑ DAN Q↓↓↓↓
Ion-ion
dalam
larutan
10-8 cm (Å)
Partikel
koloid
10-7-10-4cm
Endapan
kristalin
10-4 cm
RELATIVE SUPERSATURATION =Q - S
S
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 5
S↑↑↑↑ suhu ditingkatkan (pemanasan larutan)
pH rendah
Q↓↓↓↓ pengendapan dari larutan encer,
penambahan reagen sedikit demi sedikit disertai pengadukan
MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN
Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturated
solution).
Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari fasa
padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan
nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi
Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan PARTICLE
GROWTH
PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik sehingga
membentuk partikel besar yang dapat disaring
Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila particle growth
yang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan.
Jika pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme
utama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil
spontan
induksi
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 6
ENDAPAN KOLOID
Contoh:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
AgCl cenderung membentuk endapan koloid
Pada awalnya hanya terdapat sangat sedikit Cl- bebas di dalam larutan disebabkan Ag+
berlebih
Lapisan terluar dari endapan yang mengandung kedua ion cenderung untuk menarik Ag+ ke
lapisan primer
Partikel perak klorida
Lapisan adsorpsi primer
Lapisan counter ion
Air
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 7
Ukuran koloid dapat ditingkatkan dg pemanasan, pengadukan dan penambahan elektrolit
Proses merubah koloid sehingga dapat disaring disebut koagulasi atau aglomerasi
KOAGULASI
Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air menghasilkan
endapan mirip selai / gel.
� Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap pelarut/air
contoh: Fe(OH)3
� liofobik/suspensoid: koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah,
contoh: AgCl
Suspensi koloid stabil karena partikelnya bermuatan sama
Muatan tersebut dihasilkan dari kation atau anion yang terikat ke permukaan partikel �
proses yg dinamakan adsorpsi
NaCl ditambahkan pada larutan AgNO3 maka AgCl yang terbentuk bermuatan positip
(adanya ion Ag+ berlebih dalam larutan).
Muatan akan berubah negatip bila NaCl ditambahkan terus ke dalam larutan
Lapisan adsorpsi primer dan lapisan counter-ion membentuk electric double layer yg
menstabilisasi koloid
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Ag+ Cl-
Cl- Ag+
Cl-Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+
Ag+
Ag+ Ag+ Ag+
Ag+
Ag+
Ag+
Ag+ Ag+
Ag+
H+
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-
NO3-NO3
-
NO3-
H+NO3
-
LAPISANADSORPSIPRIMER
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 8
Dua pendekatan yang biasa dipakai agar koloid berkoagulasi:
1. Pemanasan disertai pengadukan secara nyata menurunkan jumlah ion yang terabsorb
per partikel mengurangi ukuran lapisan counter ion, shg memudahkan partikel untuk
berdekatan. Pemanasan mengakibatkan berkurangnya jumlah ion yg teradsorpsi �
mengurangi double layer
2. Meningkatkan konsentrasi elektrolit larutan senyawa ionik yang tidak mengganggu
dapat ditambahkan ke dalam larutan. Hal ini dapat menetralisasikan partikel.
PENAMBAHAN ELEKTROLIT YG SESUAI AKAN MENGURANGI DOUBLE LAYER
PEPTISASI KOLOID
Proses dimana koloid yg terkoagulasi kembali ke keadaan semula terjadi pada saat
pencucian, elektrolit menghilang, lapisan counter ion membesar (ini merupakan suatu
dilema)
Untuk menghindarinya:
� Menggunakan elektrolit volatil
� Pencernaan (digestion)
� Penuaan (aging)
Garam volatil dapat digunakan semasa pencucian. Hal ini utk menggantikan counter ion
berlebih. Elektrolit akan hilang bersama dengan pengeringan endapan.
Sebagai contoh endapan AgCl dapat dicuci dengan larutan HCl atau asam nitrat.
Pengeringan pada suhu 110oC akan menghilangkan HCl.
Pencernaan : pemanasan larutan ± 1 jam setelah pembentukan endapan. Hal ini membantu
untuk menghilangkan air yang terikat pada endapan
Penuaan: penyimpanan larutan tanpa pemanasan, selama semalam. Hal ini memberi
kesempatan pengotor untuk keluar dari endapan
ENDAPAN KRISTALIN
PADATAN KRISTALIN DAPAT MENINGKAT DENGAN CARA:
1. Meminimasi Q � gunakan larutan encer, penambahan reagen perlahan, pengadukan
2. Memaksimalisasi S � pemanasan , pengaturan pH
3. Digestion � menghasilkan endapan yg lbh murni dan mudah disaring
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 9
KOPRESIPITASI
Fenomena dimana senyawa soluble ikut mengendap bersama dengan analit (senyawa
tersebut bukanlah merupakan material yang seharusnya mengendap)
Contoh: H2SO4 ditambahkan pada BaCl2 yang mengandung sedikit nitrat, ternyata endapan
BaSO4 mengandung BaNO3 (nitrat itu dikopresipitasikan bersama dengan sulfatnya)
4 JENIS KOPRESIPITASI: SURFACE ADSORPTION, MIXED CRYSTAL FORMATION (proses
kesetimbangan), OCCLUSION DAN MECHANICAL ENTRAPMENT (kinetika dari crystal growth)
SURFACE ADSORPTION
Terjadi apabila ion-ion yang teradsorpsi ditarik ke bawah bersama-sama endapan selama
proses koagulasi sehingga permukaaan endapan mengandung ion-ion yang teradsorpsi.
Keadaan ini sering terjadi pada koloid terkoagulasi (memiliki luas permuakaan yang luas yg
terbuka kepada pelarut). Contohnya pada endapan AgCl, akan mengandung sedikit nirat.
Pada penentuan Cl- terbentuk endapan AgCl (koloid terkoagulasi) terkontaminasi dengan ion
Ag+ bersama dengan NO3+ atau ion lain yang terdapat pada lapisan counter-ion sehingga
AgNO3 ikut mengendap. Untuk menguranginya dg:
1. Digestion � memperkecil luas permukaan
2. Pencucian dengan larutan yg mengandung elektrolit volatil, menggantikan elektrolit non-
volatil. Contoh pada penentuan Ag+ dengan menambah Cl- dimana spesi teradsorpsi yg
utama adalah Cl-. Penambahan larutan asam akan menggantikan lapisan counter-ion dg
H+, shg kedua ion tsb yg berada pada double layer membentuk HCl yang volatil
3. Represipitasi atau presipitasi ganda. Endapan yang sudah disaring dilarutkan kembali
untuk kemudian diendapkan kembali. Cara ini efektif mengatasi kopresipitasi pada
pengendapan oksida hidrous besi(III) dan alumunium yang terkontaminasi dg kation
logam berat spt Zn Cd dan Mn
MIXED-CRYSTAL FORMATION
Satu dari ion yg terdapat pada kisi kristal dari endapan digantikan dg ion lain yg memiliki
muatan dan ukuran yg hampir sama. Kehadiran ion-ion yang serupa dapat menggantikan
analit yang dikehendaki di dalam kisi kristal selama proses pengendapan. Kedua garam
memiliki golongan kristal yg sama.
Contoh dalam penentuan sulfat sebagai BaSO4 kehadiran ion Pb atau Sr menyebabkan
suatu kristal campur yang mengandung PbSO4atau SrSO4
Contoh lain: MgKPO4 pada endapan MgNH4PO4, SrSO4 pada BaSO4, MnS pada CdS.
Sonny Widiarto, 2009
Mengatasinya dengan menghilangkan ion
dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan
pembentukan mixed-crystal
OCCLUSION
Terjadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion
kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.
Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk
terlepas dari permukaan.
MECHANICAL ENTRAPMENT
Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap
molekul pelarut. Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang
terperangkap akan tetap dalam endapan
Oklusi dan mechanical entrapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal
diperlambat � kondisi lewat jenuh yg rendah
Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan
memberikan kesempatan larutan keluar
PERHITUNGAN GRAVIMETRI
Perhitungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan
stoikhiometri
Kimia Analitik
Mengatasinya dengan menghilangkan ion-ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum
dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan
jadi pada saat pertumbuhan kristal berlangsung cepat, ion-ion asing pada counter
kemungkinan terperangkap di dalam kristal yg tumbuh.
Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk
CHANICAL ENTRAPMENT
Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap
Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang
terperangkap akan tetap dalam endapan
rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal
kondisi lewat jenuh yg rendah
Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan
memberikan kesempatan larutan keluar
PERHITUNGAN GRAVIMETRI
tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan
10
ion yang kemungkinan mjd kontaminan sebelum
dilakukannya pengendapan atau mengganti agen pengendap yang tidak menghasilkan
ion asing pada counter-ion
Jika pertumbuhan kristal terlalu cepat, beberapa counter ion tidak memiliki waktu untuk
Terjadi karena beberapa kristal yg tumbuh terletak berdekatan sehingga memerangkap
Walaupun pelarut dapat dihilangkan dengan pengeringan namun ion yang
rapment dapat diminimasi jika kecepatan pertumbuhan kristal
Juga dg digestion, represipitasi yg tjd pada suhu tinggi membuka kantong perangkap dan
tungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 11
Faktor stoikhiometri lebih didasarkan pada jumlah (dalam mol) analit yang terdapat dalam
endapan yang ditimbang
untuk lebih jelasnya lihat soal 5
Setelah sampel berisi analit yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan
Tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk yang dapat ditimbang (dalam hal ini:
endapan)
Bila endapan yang didapat adalah analit yang dikehendaki maka
% Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 %
Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu,
berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri
Perhitungan Stoikhiometri
Berikut ini adalah contoh soal yang melibatkan konsep mol
1) berapa mol atau milimol yang terkandung dalam 2 gram asam benzoat murni (122,1
g/mol) ?
jawab: untuk memudahkan, asam benzoat dinotasikan sebagai HBz
2) berapa gram Na+ ( 22,99 g/mol) terkandung dalam 25 g Na2SO4 (142,0 g /mol)
jawab: dari rumus kimianya terlihat bahwa setiap mol Na2SO4 terkandung 2 mol Na+.
g Na+ = 8,10 g
3) (a) berapa berat AgNO3 (169,9 g/mol) yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan 2,33 g
Na2CO3 (106,0 g/mol) menghasilkan Ag2CO3 dan (b) berapa berat Ag2CO3 akan
terbentuk
jawab: reaksi yang terjadi adalah reaksi pembentukan endapan
Mol analit dalam endapan x BM analit
BM endapan Faktor gravimetri =
mol HBz = 2 g HBz x = 0,0164 mol HBz1 mol HBz
122,1 g HBz
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 12
2 AgNO3 (aq) + Na2CO3 (aq) � Ag2CO3 (s) + 2 NaNO3 (aq)
g AgNO3 = 7,47 g
mol Ag2CO3 = mol Na2CO3 = 0,02198 mol
g Ag2CO3 = 6,06 g
4) Suatu sampel deterjen fosfat seberat 0,3516 g dibakar untuk menghilangkan zat-zat
organiknya. Residunya kemudia dimasukkan dalam HCl panas, sehingga semua P
berubah menjadi H3PO4. Fosfat kemudian diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O dengan
menambahkan Mg2+ diikuti dengan larutan NH3. Setelah penyaringan dan pencucian,
endapan dibakar sampai 1000oC sehingga menjadi (222,57 g/mol). Ditimbang ternyata
beratnya 0,2161 g. Hitung persen P dalam sampel.
Jawab: merubah g Mg2P2O7 � g P, ingat dari stoikiometri 1 mol Mg2P2O7 ∝ 2 mol P
% P = (berat P / berat sampel) x 100% = (0,06015 g / 0,3516 g) x 100% = 17,11%
5) Magnetit merupakan mineral dengan rumus Fe3O4 atau FeO.Fe2O3. Seberat 1,1324 g
sampel bijih magnetit dilarutkan dalam HCl pekat menghasilkan larutan yang
mengandung campuran Fe2+ dan Fe3+. Ke dalam larutan ditambahkan asam nitrat,
kemudian dipanaskan sampai mendidih sehingga semua besi berubah menjadi Fe3+. Fe3+
kemudian diendapkan sebagai Fe2O3.xH2O dengan menambahkan NH3. Setelah
penyaringan dan pencucian, residu dibakar pada suhu tinggi menghasilkan 0,5394 g
Fe2O3.
a) Hitung persen Fe (55,847 g/mol) di dalam sampel
b) Hitung persen Fe3O4 (231,54 g/mol) di dalam sampel
Jawab: dari soal diketahui berat sampel 1,1324 g, berat endapan Fe2O3 0,5394 g, jika
analitnya adalah Fe, maka
%Fe di dalam sampel = (berat Fe/ berat sampel) x 100%
berat Fe diperoleh dari berat endapan Fe2O3, dimana setiap mol Fe2O3 mengandung 2
mol Fe
1 mol Na2CO3
106,0 g Na2CO3
g AgNO3 = 2,33 g Na2CO3 x x x1 mol Na2CO3
2 mol AgNO3
1 mol AgNO3
169,9 g AgNO3
g Ag2CO3 = 0,02198 mol Ag2CO3 x
1 mol Ag2CO3
275,7 g Ag2CO3
g P = 0,2161 g Mg2P2O7 x x x = 0,06015 g P1 mol Mg2P2O7
222,57 g Mg2P2O7 1 mol Mg2P2O7
2 mol P
1 mol P
30,974 g P
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 13
g Fe = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0,7 = 0,3773 g
% Fe = (berat Fe / berat sampel) x 100% = (0,3773 g/ 1,1324 g) x 100% = 33,32%
bila analitnya adalah Fe3O4, perhitungan juga seperti di atas, dimana 2 mol Fe3O4
sebanding dengan 3 mol Fe2O3
g Fe3O4 = 0,5394 g x Faktor gravimetri = 0,5394 g x 0.967 = 0.5213 g
% Fe3O4 = (berat Fe3O4 / berat sampel) x 100% = (0.5213 g/ 1,1324 g) x 100% =
46,04%
6) Pada suhu tinggi, NaHCO3 berubah secara kuantitatif menjadi Na2CO3
2 NaHCO3 (s) � Na2CO3 (s) + CO2 (s) + H2O (g)
Sebanyak 0,3592 g sampel tablet antasid yang mengandung NaHCO3 serta pengotor
non-volatil dibakar sehingga menghasilkan residu seberat 0,2362 g. Hitung kemurnian
sampel (dalam persen)
Jawab:
Pada soal ini metoda yang digunakan adalah metoda volatilasi, yaitu pengukuran berat
gas yang dihasilkan dari pembakaran endapan. Berat gas = berat awal – berat hasil
pembakaran.
g Fe = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3
159,69 g Fe2O3 1 mol Fe2O3
2 mol Fe
1 mol Fe
55,847 g Fe
x
x
159,69 g Fe2O3
55,847 g Fe2
1Faktor gravimetri
x
g Fe3O4 = g Fe2O3 x 1 mol Fe2O3
159,69 g Fe2O3 3 mol Fe2O3
2 mol Fe3O4
1 mol Fe3O4
231,54 g Fe3O4
x
x
159,69 g Fe2O3
231,54 g Fe3O42
3Faktor gravimetri
x
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 14
Berat gas = 0,3592 g - 0,2362 g = 0,123 g. Berat molekul gas adalah berat molekul
CO2 + H2O. Untuk menghitung berat NaHCO3 dari berat gas yang dihasilkan harus
diketahui bahwa 2 mol NaHCO3 ∝ 1 mol CO2 (s) + 1 mol H2O
g NaHCO3 = 0,123 g x Faktor gravimetri = 0,123 g x 2.71 = 0.333 g
% NaHCO3 = (berat NaHCO3 / berat sampel) x 100% = (0.333 g/ 0,3592 g) x 100% =
92,78%
7) Suatu sampel campuran senyawa organik seberat 0,2795 g, mengandung C6H6Cl6
(290,83 g/mol) dan C14H9Cl5 (354,49 g/mol) dibakar dengan aliran oksigen dalam
tabung kuarsa. Gas yang dihasilkan (CO2, H2O,dan HCl) dialirkan melalui larutan
NaHCO3. Setelah pengasaman, klorida dalam larutan menghasilkan 0,7161 g AgCl
(143,22 g/mol). Hitung persen masing-masing senyawa organik tersebut
Jawab: terdapat dua analit, dimana dapat diturunkan dua persamaan
Berat C6H6Cl6 + berat C14H9Cl5 = 0,2795 g (1)
Berat AgCl dari C6H6Cl6 + berat AgCl dari C14H9Cl5 = 0,7161 g (2)
Berat AgCl dari C6H6Cl6:
Berat AgCl dari C14H9Cl5:
substitusikan kedalam persamaan (2)
g NaHCO3 = 0,123 g gas x 1 mol gas
(44,01 + 18) g gas 1 mol gas
2 mol NaHCO3
1 mol NaHCO3
84,01 g NaHCO3
x
x
(44,01 + 18) g gas
84,01 g NaHCO32
1Faktor gravimetri
x
g AgCl = g C6H6Cl6 x 1 mol C6H6Cl6
290,83 g C6H6Cl6 1 mol C6H6Cl6
6 mol AgCl
1 mol AgCl
143,22 g AgClxx
g AgCl = g C14H9Cl5 x 1 mol C14H9Cl5
354,49 g C14H9Cl5 1 mol C14H9Cl5
6 mol AgCl
1 mol AgCl
143,22 g AgClxx
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 15
(g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g
persamaan (1), g C6H6Cl6 + g C14H9Cl5 = 0,2795 g dapat diubah
menjadi
g C14H9Cl5 = 0,2795 - g C6H6Cl6
(g C6H6Cl6 x 2,9568) + (g C14H9Cl5 x 2,0215) = 0,7161 g
(g C6H6Cl6 x 2,9568) + {(0,2795 - g C6H6Cl6 ) x 2,0215} = 0,7161 g
2,95680 g C6H6Cl6 - 2,0215 g C6H6Cl6 + 0,565 = 0,7161
0.9353 g C6H6Cl6 = 0,7161 - 0,565
g C6H6Cl6 = 0.162 g
% C6H6Cl6 = (0.162 / 0,2795) x 100% = 57,80%
% C14H9Cl5 = 100% - 57,80% = 42,20%
Contoh Soal dan Pembahasan
1. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida dilarutkan
dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan dr Cl yang terbentuk
adalah 1,0882 g, hitung persen berat Cl dalam sampel.
2. Ortofosfat (PO43-) ditentukan dengan menimbang sebagai amoniumfosfo molibdat
(NH4)3PO4.12MoO3. Hitung %P dan % P2O5 jika 1,1682 g endapan diperoleh dari 0,2711
g sampel
3. Suatu bijih dianalisa kandungan Mn, dengan merubah Mn menjadi Mn3O4. Jika 1,52 g
sampel menghasilkan 0,126 g Mn3O4, berapa %Mn3O4 dan % Mn dalam sampel
4. Berapa berat bijih pirit (FeS2 tak murni) harus diambil untuk analisis sehingga berat
endapan BaSO4yang diperoleh sama dengan setengah dari %S dalam sampel
5. Suatu campuran yang hanya mengandung FeCl3 dan AlCl3 seberat 5,95 g. Klorida diubah
ke bentuk oksida hidrous dan dibakar menjadi Fe2O3 dan Al2O3. Bila campuran oksida
seberat 2,62 g, hitung %Fe dan %Al dalam campuran awal. BM Fe=55,85 Al=26,98
x290,83 g C6H6Cl6
143,22 g AgCl6
1x354,49 g C14H9Cl5
143,22 g AgCl6
1g C6H6Cl6 x + g C14H9Cl5 x
=0,7161
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 16
6. Fosfor dalam sebuah batuan fosfat seberat 0,5428 g diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. jika berat endapan panggangan
adalah 0,2234 g, hitung
%P2O5 dalam sampel
%P dalam sampel
7. Hitung berapa mL amonia (kerapatan 0,99 gr/mL, 2,3% berat NH3) yang akan
dibutuhkan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam suatu sampel seberat 0,7
g yang mengandung 25% Fe2O3.
Pembahasan
1. Diketahui: berat endapan= 1,0882g; berat sampel: 0,5662g; Mr AgCl= 143,4
Faktor Gravimetri = Ar Cl / Mr AgCl = 35,45 / 143,4
2. Diketahui: berat endapan= 1,1682g; berat sampel: 0,2711g; Mr
(NH4)3PO4.12MoO3=1876,5
Faktor Gravimetri:
untuk %P = Ar P/ Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 30,97/1876,5
untuk % P2O5 = Mr P2O5 / 2 x Mr (NH4)3PO4.12MoO3 = 141,95/ 2(1876,5)
3. Diketahui: berat endapan= 0,126g; berat sampel: 1,52g;
Mr Mn2O3= 157,9; Mn3O4= 228,8
Faktor Gravimetri:
untuk %Mn = 3x Ar Mn/ Mr Mn3O4 = 3x54,94 / 228,8
untuk % Mn2O3 = 3xMr Mn2O3 / 2xMr Mn3O4
1,0882 (35,45 / 143,4)%Cl =
0,5662x 100% = 47,51%
1,1682 (30,97/1876,5)%P =
0,2711x 100% = 7,11%
%P2O5 =1,1682 (141,95/2x1876,5)
0,2711x 100% = 16,30%
0,126 (3x54,94 / 228,8)%Mn =
1,52x 100% = 5,97%
0,126 (3x157,9 / 2x228,8)%Mn2O3 = x 100% = 8,58%
1,52
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 17
4. Jika terdapat a %S. maka berat endapan 1/2 a g BaSO4
Berat sampel = 6,869 g
5. berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95
berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62
%Fe dan %Al ?
Berat Fe dan Al ?
mol FeCl3 = mol Fe
berat FeCl3 + berat AlCl3 = 5,95
2,9 berat Fe+ 4,94 berat Al = 5,95
berat Fe2O3 + berat Al2O2 = 2,62
1,43 berat Fe+ 1,89 berat Al = 2,62
berat Fe= 1,07 g
berat Al = 0,58 g
%Fe= 18%
%Al = 9,8%
%A = x 100%Berat endapan x FG
Berat sampel
a%S = x 100%1/2 a x (S / BaSO4)
Berat sampel
1%S = x 100%1/2 x (32,064 / 233,4)
Berat sampel
Berat FeCl3 berat Fe BM FeCl3 BM Fe
=
Berat FeCl3 =berat Fe x BM FeCl3
BM Fe
Berat AlCl3 =berat Al x BM AlCl3
BM Al
berat Fe x 162,2155,85
berat Al x 133,34
26,98+ = 5,95
berat Fe x 159,692 x 55,85
berat Al x 101,96
2 x 26,98+ = 2,62
Sonny Widiarto, 2009 Kimia Analitik 18
6.
%P2O5 =26,25%
%P = 11,48%
%A = x 100%Berat endapan x FG
Berat sampel
FG =BM P2O5
BM Mg2P2O7
%P2O5 = x 100%0,2234 x (141,95/222,55)
0,5428
FG =2 x BA P
BM Mg2P2O7
%P = x 100%0,2234 x (2 x 30,97/222,55)
0,5428