F09ssu.pdf
Transcript of F09ssu.pdf
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
1/115
RANCANGAN DAN UJI KINERJA ALAT DISTILASI
ETANOL DENGAN METODE REKTIFIKASI
Oleh :
SIGIT SUSILO
F14104035
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
2/115
RANCANGAN DAN UJI KINERJA ALAT DISTILASI ETANOL DENGAN
METODE REKTIFIKASI
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen Teknik Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
3/115
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
RANCANGAN DAN UJI KINERJA ALAT DISTILASI ETANOL DENGAN
METODE REKTIFIKASI
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen Teknik Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh :
SIGIT SUSILO
F14104035
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
4/115
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Sigit Susilo dengan nama
panggilan sigit, dilahirkan di Purworejo pada tanggal 03
Desember 1985. Penulis dilahirkan dari pasangan
Sudiharjo (Ayah) dan Sumirah (ibu) dan merupakan anak
kesepuluh dari sepuluh bersaudara. Penulis menjalankan
pendidikan dasar di SD N Rowobayem kemudian pada
tahun 1998 melanjutkan pendidikan di SMP N1 Kutoarjo.
Pada tahun 2002-2004 penulis menempuh pendidikan pada SMU N1 Purworejo.
Selesai pendidikan SMU, penulis melanjutkan studi di departemen Teknik
Pertanian IPB melalui jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB).
Selama kuliah penulis aktif di berbagai kegiatan akademis maupun non
akademis. Penulis aktif di Badan Eksekutif Mahasiswa Fateta (BEM-F) periode
2006-2007 sebagai staf pengabdian masyarakat, di Himpunan Mahasiswa Teknik
Pertanian (Himateta) IPB periode 2007-2008 sebagai kepala departemen
k i h S l i it li j ktif d l k i t i l ti d
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
5/115
Sigit Susilo. F14104035. Rancangan dan Uji Kinerja Alat Distilasi Etanol dengan
Metode Rektifikasi. Dibawah bimbingan: Leopold Oscar Nelwan. 2009
RINGKASAN
Pemanfaatan energi alternatif sedang digalakkan guna mengurangi
ketergantungan terhadap bahan bakar minyak (BBM), dimana salah satunyaadalah pemanfaatan bioetanol. Bioetanol dapat digunakan untuk menggantikan
bahan bakar bensin. Dalam pengembangan industri bioetanol, 50% lebih biaya
produksi terdapat pada proses pemurnian sehingga bagian pemurnian sangat
penting dalam proses produksi bioetanol. Distilator merupakan alat pemurnian
campuran etanol-air menjadi komponen-komponennya. Metode dalam pemisahan
terdiri dari dua jenis yaitu distilasi sitem batch dan distilasi sistem kontinyu.
Perbedaan kedua metode ini adalah pada sistem pengumpanan bahan yang akan
didistilasi serta kapasitas produksi.
Penelitian ini bertujuan merancang alat distilasi etanol dengan metode
rektifikasi dan menguji kinerja alat pada beberapa metode pengoperasian dan
konsentrasi awal etanol. Penelitian dimulai pada bulan Maret sampai November
2008 di Laboratorium Metanium Leuwikopo dan laboratorium Energi dan
Elektrifikasi Pertanian, Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi
Pertanian, IPB.
T h liti dib i d l d it b d ji
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
6/115
dirancang dari bahan steanless steeldengan diameter luar 7.62 cm, tebal 0.1 cm,
dan tinggi 100 cm.Tangki pemasukan berfungsi untuk memasukkan bahan umpan yang akan
didistilasi. Bahan tangki pemasukan terbuat dari gelas ukur berskala dua liter.
Kondensor dirancang dari bahan stainless steeldengan ukuran diameter 5
cm, panjang 30 cm. Pipa didalam terdiri dari empat pipa kecil dengan ukuran
diameter 0.5 cm, panjang 30 cm. Pipa didalam kondensor terdiri dari 4 pipa
bertujuan untuk memperluas kontak uap etanol dengan air sehingga proses
kondensasi dapat berlangsung sempurna.
Hasil distilasi ditampung dalam pipa penampung distilat yang dirancang
dari pipa stainless steel dengan diameter 5 cm dan panjang 10 cm. Pada pipa
penampung ini dibuat dua percabangan yang berfungsi sebagai pembagi hasil.
Percabangan pertama berfungsi sebagai saluran refluks sedangkan percabangan
lainnya sebagai hasil atas distilasi.
Perubahan suhu steam (Ts) terhadap waktu pada ketiga metode adalah
konstan setelah katup dibuka, sedangkan perubahan suhu kondensat steam (Tsc)
cenderung fluktuatif tetapi pada akhir pengujian menjadi konstan ketika seluruhuap steam yang keluar berupa uap panas. Perubahan suhu kolom bawah (Tb)
cenderung meningkat pada metode batch dengan semakin menurunnya
konsentrasi dalam kolom bawah sedangkan metode kontinyu suhu Tb konstan.
Perubahan suhu di menara kolom tray (Tm) pada metode bacth menurun pada
akhir pengujian karena etanol dalam sampel telah habis, sedangkan pada metode
kontinyu suhu Tmkonstan. Suhu air yang keluar dari kondensor (Tco) lebih besar
dari pada suhu air yang masuk ke dalam kondensor (T ci) karena adanya pindah
d i t l k i hi t j di k d i
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
7/115
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, karunia serta
hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
Skripsi ini berjudul Rancangan dan Uji Kenerja Alat Distilasi Etanol dengan
Metode Rektifikasi.
Dalam penyusunan skripsi ini penulis banyak menerima bantuan dari
berbagai pihak yang bersifat materiil, bimbingan maupun semangat. Oleh karena
itu, penulis mengucapkan rasa penghargaan dan terima kasih kepada :
1. Kedua orang tua, kakak-kakakku tercinta dan segenap keluarga yang telah
memberikan dukungan, doa dan semangat kepada penulis.
2.
Dr. Leopold Oscar Nelwan, S.TP, M.Si selaku dosen pembimbing yang
telah memberikan bimbingan dan arahan selama pelaksanaan kegiatan
penelitian dan dalam penyusunan skripsi ini.
3. Bagian Energi dan Elektrifikasi Pertanian atas biaya penelitian yang
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
8/115
11.Rekan-rekan sejurusan atas kebersamaannya selama empat tahun di
Teknik Pertanian.
12.
Louis (Swiss German University) yang telah membantu selama pengujian
yang penuh dengan semangat dan perjuangan.
13.Eni, dena, tuko, fadly, indra, irna, frima, heru, elvi, riska, cahya dkk atas
bantuan dan dukungannya.
14.
Seluruh pihak yang telah membantu secara langsung maupun tidak
langsung, yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak
kekurangan. Oleh karena itu, segala kritikan dan saran yang bersifat membangun
sangat diharapkan demi kesempurnaan skripsi ini.
Bogor, Januari 2009
P li
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
9/115
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................ i
DAFTAR ISI........................................................................................................ ii
DAFTAR TABEL................................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR.......................................................................................... v
DAFTAR LAMPIRAN....................................................................................... vi
I. PENDAHULUAN ........................................................................... 1
A. Latar Belakang ......................................................................... 1
B. Tujuan Penelitian...................................................................... 2
II. TINJAUAN PUSTAKA.................................................................... 3
A. Etanol....................................................................................... 3
B. Mutu Etanol.......................................... 4
C. Bioetanol................................................................................... 6
D.
Azeotrop................................................................................... 8
E.
Distilasi......................................... 10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
10/115
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................... 31
A.
Perancangan alat distilasi etanol dengan metode rektifikasi...... 31
B.
Pengujian Alat Distilasi Etanol.. ............................................... 37
1. Distilasi sistem batchtanpa refluks................................... 38
2. Distilasi sistem batchdengan refluks................................. 40
3. Distilasi sistem kontinyu dengan refluks........................... 48
C.
Perbandingan Perubahan suhu dan volume distilat pada
tiga metode pengujian .............................................................. 53
1.
Pengujian dengan sampel etanol 10%............................... 53
2. Pengujian dengan sampel etanol 30%............................... 57
D. Konsentrasi Hasil Pengujian. ................................................... 61
E.
Kebutuhan Energi untuk proses distilasi.................................. 64
V. KESIMPULAN DAN SARAN......................................................... 66
A. Kesimpulan ............................................................................. 66
B. Saran ........................................................................................ 66
DAFTAR PUSTAKA ............ 67
LAMPIRAN 69
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
11/115
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Sifat fisika dan kimia etanol absolut dan etanol teknis................... 3
Tabel 2. Syarat mutu etanol berdasarkan Standar Nasional Indonesia................ 6
Tabel 3. Rancangan fungsional alat distilasi etanol............................................. 22Tabel 4. Prosedur pengujian alat distilasi etanol.................................................. 26
Tabel 5. Penggunaan energi selama proses distilasi............................................. 64
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
12/115
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Constant Boiling Mixture................................................................. 8
Gambar 2. Diagram kesetimbangan, sistem etanol-air...................................... 9
Gambar 3. Diagram titik didih etanol-air.......................................................... 10
Gambar 4. Hambatan panas pada tiga lapisan penyusun silinder ..................... 17
Gambar 5. Diagram alir prosedur penelitian..................................................... 20
Gambar 6. Rancangan alat distilasi etanol......................................................... 31
Gambar 7. Steam boiler...................................................................................... 32
Gambar 8. Kolom bawah................................................................................. 33
Gambar 9. Plate dalam kolom bawah............................................................. 33
Gambar 10. Pipa spiran tembaga......................................................................... 33
Gambar 11.Traytampak samping........................................................................ 34
G b 12 T ki 35
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
13/115
Gambar 29. Perbandingan perubahan suhu Tscsampel etanol 10%.................... 54
Gambar 30. Perbandingan perubahan suhu Tbsampel etanol 10%..................... 55
Gambar 31. Perbandingan perubahan suhu Tmsampel etanol 10%.................... 55
Gambar 32. Perbandingan volume distilat pada sampel etanol 10%................... 56
Gambar 33. Perbandingan perubahan suhu Tssampel etanol 30%...................... 57
Gambar 34. Perbandingan perubahan suhu Tscsampel etanol 30%.................... 58
Gambar 35. Perbandingan perubahan suhu Tbsampel etanol 30%..................... 58
Gambar 36. Perbandingan perubahan suhu Tmsampel etanol 30%.................... 59
Gambar 37. Perbandingan volume distilat pada sampel etanol 30%................... 60
Gambar 38. Konsentrasi distilat (top product) pada distilasi etanol... 61
Gambar 39. Konsentrasi produk bawah (bottom product) pada distilasi etanol.. 63
Gambar 40. Energi yang terpakai untuk distilasi................................................ 66
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
14/115
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman.
Lampiran 1. Data pengujian metode BTR.10 ..................................................... 72
Lampiran 2. Data pengujian metode BTR.30 ..................................................... 73
Lampiran 3. Plot data pengujian BTR.10 dan BTR.30 ke diagram titik didih
etanol-air ........................................................................................ 74
Lampiran 4. Data pengujian metode BR.10 ....................................................... 75
Lampiran 5. Data pengujian metode BR.30 ....................................................... 76
Lampiran 6. Plot data pengujian BR.10 dan BR.30 ke diagram titik didih
etanol-air ........................................................................................ 78
Lampiran 7. Data pengujian metode KR.10 ....................................................... 79
Lampiran 8. Data pengujian metode KR.30 ....................................................... 80
Lampiran 9. Plot data pengujian KR.10 dan KR.30 ke diagram titik didih
etanol-air ........................................................................................ 81
Lampiran 10. Tabel densitas etanol pada suhu dan konsentrasi berbeda ........... 82
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
15/115
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Penyediaan energi di masa depan merupakan permasalahan yang
senantiasa menjadi perhatian semua bangsa karena kesejahteraan manusia
dalam kehidupan modern sangat terkait dengan jumlah dan mutu energi yang
dimanfaatkan. Penyediaan energi merupakan faktor yang sangat penting dalam
mendorong pembangunan terutama bagi negara sedang berkembang seperti
Indonesia. Seiring dengan meningkatnya pembangunan, kebutuhan akan
energi terus meningkat, terutama pembangunan di sektor industri,
pertumbuhan ekonomi, dan pertumbuhan penduduk.
Sampai saat ini, minyak bumi merupakan sumber energi yang utama
dalam memenuhi kebutuhan di dalam negeri. Selain itu minyak bumi juga
berperan sebagai sumber devisa negara. Peranan minyak bumi yang besar
tersebut terus berlanjut, sedangkan cadangan semakin menipis. Selain itu,
produksi bahan bakar minyak (BBM) yang dilakukan melalui teknologi
t f i di d l i tid k k i k b t h
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
16/115
alkohol dengan cara distilasi biasa. Oleh karena itu, untuk mendapatkan fuel
grade ethanol dilaksanakan pemurnian lebih lanjut dengan cara azeotropic
distilation(Nurdyastuti, 2008).
Pengembangan alat distilasi etanol sangat penting dalam industri
bioetanol. Produk bioetanol hasil fermentasi mengandung alkohol yang rendah
yaitu 8-10% alkohol. Oleh karena itu, untuk mendapatkan mutu bioetanol
yang tinggi diperlukan proses pemurnian lebih lanjut dengan jalan distilasi
bertingkat. Metode distilasi kontinyu dengan refluks (rektifikasi) merupakan
salah satu metode distilasi yang cukup efisien diterapkan dalam skala industri.
Metode ini menggunakan sejumlah stage yang disusun secara cascade
sehingga akan meningkatkan proses pemisahan. Metode rektifikasi memiliki
beberapa keuntungan yaitu 1). kapasitas operasi lebih besar, 2) biaya lebih
murah, 3). laju distilasi konstan, dan 4). hasil distilasi memiliki tingkat
konsentrasi lebih tinggi.
Distilasi sistem batchumumnya digunakan dalam skala laboratorium
dimana kapasitas yang digunakan relatif kecil dibandingkan sistem kontinyu.
L j di il i d d b h k ki d ki
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
17/115
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Etanol
Etanol adalah salah satu senyawa alkohol dengan rumus kimia
C2H5OH yang berupa cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap,
memiliki bau yang sangat halus, dan rasa yang pedas. Secara umum etanol
dibagi menjadi dua jenis yaitu etanol absolut dan etanol teknis (etanol 95
persen (v/v)). Sifat-sifat fisika dan kimia etanol absolut dan etanol teknis dapat
dilihat pada Tabel 1. Etanol juga memiliki sifat dapat bereaksi dengan logam
membentuk etoksida, dapat diesterifikasi dengan asam organik maupun
anorganik menjadi ester, dapat bereaksi dengan gugus karbonil aldehida dan
keton membentuk asetal serta dapat dioksidasi menjadi asetaldehida dan asam
asetat dengan bantuan katalis (Kirk dan Othmer, 1985).
Tabel 1. Sifat fisika dan kimia etanol absolut dan etanol teknis *)
Parameter Etanol absolut Etanol teknis
Ti ik b k (C) 112 4
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
18/115
adalah hasil samping industri gula yang terdiri dari 35-40 persen sukrosa dan
15-20 persen gula invert (Kent, 1992).
Proses pembuatan etanol dengan menggunakan tetes tebu lebih
sederhana karena hanya mencakup proses fermentasi dan distilasi. Selama
proses fermentasi, yeast (khamir) akan mengubah glukosa hasil hidrolisis
menjadi etanol dan CO2 serta senyawa ikatan lain seperti aldehida, amil
alkohol, butil alkohol, dan propil alkohol. Senyawa ikatan tersebut harus
dipisahkan dari etanol sampai pada batas-batas tertentu untuk mencapai
tingkat mutu yang baik (Saraswati, 1985). Senyawa ikatan tersebut dapat
berupa asam organik, aldehida, ester, dan alkohol tingkat tinggi (minyak fusel)
(Paturau, 1982).
B. Mutu Etanol
Etanol dikategorikan dalam dua kelompok utama. Pertama, etanol 95-
96% v/v, disebut etanol berhidrat, yang dibagi dalam tiga grade : (1)
technical/raw sprit grade, digunakan untuk bahan bakar spiritus, minuman,
d i f k d l (2) i d i l d di k k b h b k
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
19/115
baku spiritus, dan bahan antara produk lain. Etanol absolut adalah etanol
dengan kadar yang sangat tinggi (lebih dari 96,5% (v/v)) dan digunakan untuk
pembuatan obat-obatan, bahan pelarut, dan bahan antara produksi senyawa
lain.
Paturau et al. (1982) menggolongkan mutu etanol menjadi 4 golongan
yaitu : (1) etanol industri, (2) spiritus, (3) etanol murni, dan (4) etanol absolut.
Etanol industri adalah etanol dengan kadar 96,5GL biasanya digunakan untuk
industri dan tujuan lain seperti sebagai pelarut, bahan bakar, serta untuk bahan
baku produksi senyawa kimia lain. Etanol industri biasanya didenaturasi oleh
0,5-1% piridin kasar dan biasanya diwarnai dengan metil violet supaya mudah
dikenali. Spiritus adalah etanol industri asli yang telah didenaturasi dan
diwarnai dengan kadar 88GL. Spiritus digunakan untuk bahan bakar
pemanasan dan penerangan. Etanol murni adalah suatu jenis etanol dengan
kadar 96,0-96,5GL yang digunakan terutama untuk industri farmasi dan
kosmetik serta untuk minuman beralkohol sedangkan etanol absolut adalah
etanol dengan kadar yang sangat tinggi yaitu 99,7-99,8GL.
M l di hi l h i k k i (k d
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
20/115
konsentrasi etanol semakin tinggi. SNI menetapkan bahwa kadar asam (asam
asetat) larutan etanol prima super maksimal 15 mg/l.
Aldehida merupakan senyawa organik yang mengandung gugus
karbonil dengan satu gugus alkil dan satu hidrogen yang terikat pada karbon
karbonil serta memiliki rumus umum R-COH (Russel, 1992). SNI menetapkan
bahwa kadar aldehida (asetaldehida) untuk etanol prima super maksimal 4
mg/l.
Uji kualitatif untuk mengetahui ada/tidaknya senyawa ikatan etanol
yang mudah dioksidasi oleh KMnO4(diantaranya adalah asetaldehida) adalah
uji barbet. SNI menetapkan bahwa uji barbet untuk etanol bermutu prima
super minimal 20 menit. Secara lengkap persyaratan mutu berdasarkan SNI
06-3565-1994 dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Syarat mutu etanol berdasarkan Standar Nasional Indonesia *)
SpesifikasiKualitas
Prima Super Prima I Prima II
K d l k 96 8% ( / ) i 96 1 % ( / ) i 95 % ( / )
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
21/115
bahan berpati seperti jagung, dan ubi-ubian, bahan berserat yang berupa
limbah pertanian masih dalam taraf pengembangan di negara maju
Hutrindo (2006) menyatakan bahwa bioetanol merupakan senyawa
pengganti bensin yang terbentuk melalui proses fermentasi. Gasohol yang
merupakan campuran 10 persen bioetanol dengan bensin menunjukkan
karakteristik yang hampir sama dengan bensin pertamax. Bahkan hasil uji
coba gasohol pada kendaraan bermesin bensin menunjukkan kualitas emisi gas
hasil pembakarannya menjadi 30-40 persen lebih baik. Namun bioetanol
hanya memiliki dua-pertiga energi bensin, karena itu penggunaan bioetanol
murni pada kendaraan bermesin bensin akan menimbulkan masalah. Hal ini
dapat diatasi dengan mengubah desain mesin dan reformulasi komposisi
bahan bakar.
Alkohol merupakan bahan bakar yang bersih, hasil pembakaran
menghasilkan CO2 dan H2O. Penambahan bahan yang mengandung oksigen
pada sistem bahan bakar akan mengurangi emisi gas CO yang sangat beracun
dari sisa pembakaran. Aditif MTBE pada mulanya dipergunakan untuk
i k k il i k i i dil di k MTBE d
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
22/115
polimer. E10 dapat langsung dipergunakan pada mobil tanpa banyak
perubahan. Campuran E85 dengan etanol 85%, bensin 15%, dipergunakan
untuk mobil khusus untuk bahan bakar etanol. Jumlah bensin 15% diperlukan
karena etanol kurang mudah menguap sehingga pada suhu dingin kesulitan
untuk menyalakan mesin. Keluhan dari beberapa pengguna bensin-etanol
adalah harus sering menguras air dari tangki minyak, etanol cenderung
menyerap air dan air terpisah dalam tangki. Selain itu, energi menjadi
berkurang atau jumlah bahan bakar bertambah, karena etanol telah
mengandung oksigen.
D. Azeotrop
Hidayat (2007) menyatakan bahwa azeotrop merupakan campuran dua
atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak
dapat berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop
dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan
f i C i i i di b j b l
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
23/115
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada
kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan
uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini
kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian
dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada
titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan
selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai
pertemuan antara kurvasaturated vapordansaturated liquid(ditandai dengan
garis vertikal putus-putus) (Hidayat, 2007).
Sebagai contoh kita dapat memperhitungkan sistem etanol-air. Bentuk
ini adalah azeotrop pada titik didih minimum yang homogen pada
konsentarasi 0.8943 mol fraksi etanol, seperti yang ditunjukkan pada Gambar
2 dan 3 dibawah ini :
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
24/115
Gambar 3. Diagram titik didih etanol-air
Pemisahan komponen-komponen yang mempunyai titik didih hampir
sama sulit dicapai dengan distilasi sederhana, walaupun jika campuran itu
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
25/115
Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk
memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu larutan atau
campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara
fasa uap dan fasa cair. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan
dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada
titik didihnya (Geankoplis, 1983).
Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan
cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan
dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-
komponennya cukup dapat menguap. Suhu cairan yang medidih merupakan
titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan (Geankoplis,
1983).
Distilasi dilakukan melalui tiga tahap: evaporasi yaitu memindahkan
pelarut sebagai uap dari cairan; pemisahan uap-cairan di dalam kolom, untuk
memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari
komponen lain yang kurang volatil; dan kondensasi dari uap, untuk
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
26/115
kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak
pada jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain,
sehingga arah geraknya diubah. Setiap molekul pada lapisan permukaan
yang bergerak ke arah atas akan meninggalkan permukaan cairan dan akan
menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada
dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan molekul-molekul dipengaruhi
oleh suhu pada saat itu (Guenther, 1987).
Kondensasi atau proses pengembunan uap mejadi cairan, dan
penguapan suatu cairan menjadi uap melibatkan perubahan fase cairan
dengan koefisien pindah panas yang besar. Kondensasi terjadi apabila uap
jenuh seperti steam bersentuhan dengan padatan yang temperaturnya di
bawah temperatur jenuh sehingga membentuk cairan seperti air
(Geankoplis, 1983).
2. Proses Distilasi
Menurut Brown (1984) dalam prakteknya ada berbagai macam
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
27/115
distilasi campuran azeotrop dengan menambahkan komponen ketiga yang
dapat larut dalam salah satu komponen pada campuran tersebut.
Proses distilasi vakum yaitu suatu proses distilasi dengan
menggunakan tekanan yang sangat rendah (vakum), pada proses ini titik
didih campuran yang akan dipisahkan mendekati sehingga pemisahannya
menjadi sulit. Kemudian dengan jalan mengubah tekanan operasi akan
memberikan perubahan tekanan uap masing-masing komponen, sehingga
pemisahan dapat dijalankan, sebagai contoh campuran air dengan air berat.
3. Distilasi Kontinyu dengan Refluks (Rektifikasi)
Perkayaan arus uap di dalam kolom, yang berada dalam kontak
dengan refluks disebut rektifikasi (rectification). Dalam hal ini tidak
menjadi soal dari mana asal refluks itu, yang penting konsentrasi
komponen bertitik didih rendahnya harus cukup besar untuk mnghasilkan
produk yang dikehendaki. Sumber refluks biasanya berasal dari kondensat
yang keluar dari kondensor (McCabe et al,1999). Kondensat dalam pipa
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
28/115
4. Rasio Refluks
Rasio refluks didefinisikan sebagai rasio antara jumlah mol uap
yang diubah menjadi cairan yang dikembalikan ke dalam kolom
fraksionasi dengan jumlah mol cairan yang dikumpulkan sebagai distilat
dalam waktu tertentu. Rasio refluks seharusnya divariasikan sesuai dengan
tingkat kesulitan pemisahan fraksionasi. Operasi pemisahan berefisiensi
tinggi memerlukan rasio refluks yang tinggi (Furniss et al. 1984).
Menurut Earle (1969), kolom distilasi berfungsi sebagai tempat
cairan mendidih dan menguap dan dari tahap di atas terjadi pengembunan
di dalam keseimbangan kadua aliran cairan mendidih dan uap yang
diperoleh. Keseimbangan massa dapat dibuat untuk keseluruhan kolom.
Oleh karena itu, kolom distilasi yang umumnya dijumpai di dalam industri
pangan dan kondisi operasinya agak rumit, hal ini disebabkan
dimasukkannya umpan dan kembalinya cairan mendidih dan uap ke dalam
kolom.
Menurut Cook dan Cullen (1987), rasio refluks adalah jumlah liter
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
29/115
F. Pindah Panas
Pindah panas adalah proses yang dinamis yaitu panas dipindahkan
secara spontan dari satu bahan ke bahan lain yang lebih dingin (Earle, 1969).
Kecepatan pindah panas tergantung pada perbedaan suhu antara kedua bahan,
semakin besar perbedaan suhu antara kedua bahan, maka semakin besar
kecepatan pindah panas antara kedua bahan tersebut. Perbedaan suhu antara
sumber panas dan penerima panas merupakan gaya tarik dalam pindah panas.
Peningkatan perbedan suhu akan meningkatkan gaya tarik sehingga
meningkatkan kecepatan pindah panas.
Perpindahan panas dapat melalui tiga cara yaitu konduksi, konveksi,
dan radiasi. Konduksi adalah transfer energi dari partikel yang memiliki energi
lebih besar ke partikel yang berenergi lebih kecil yang merupakan interaksi
antara partikel-partikel (Cengel, 2003). Konduksi dapat terjadi pada benda
padat, cair, dan gas. Contoh konduksi adalah pindah panas melalui dinding
padat pada ruangan pendinginan.
Konveksi adalah cara pindah panas dengan pergerakan sekelompok
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
30/115
G. Konduksi Panas Dalam Silinder
Konduksi panas yang mantap melalui pipa berisi aliran air panas,
panas secara kontinyu akan hilang keluar melalui dinding pada pipa. Arah
pindah panas melalui pipa secara normal dari dalam pipa ke permukaan pipa
dan pindah panas di dalam pipa pada arah yang lain tidak terlalu penting.
Dinding pipa yang ketebalannya sedikit lebih kecil, terpisah pada dua larutan
yang berbeda suhu, maka gradien temperatur pada arah radial akan relatif
besar. Selanjutnya, jika suhu larutan di dalam dan di luar pipa konstan, maka
pindah panas yang melalui pipa adalah tetap (steady).
Pada operasi steady, tidak ada perubahan temperatur terhadap waktu
pada beberapa titik pada pipa. Oleh karena itu, nilai pindah panas didalam
pipa harus sama dengan nilai pindah panas di luar pipa. Dalam kata lain,
pindah panas yang melalui pipa harus konstan, Qcond,cyl = konstan.
, =12
.................................................................................... (3)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
31/115
Sumber : Heat transfer a practical approach
Gambar 4. Hambatan panas pada tiga lapisan penyusun silinder
= ,1 + ,1+ ,2 + ,3+ ,2............................ (5)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
32/115
= ..................................................................................... (7)
=
...................................................................................... (8)
Dimana U adalah overall heat transfer coefficient (W/m2
.C).
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
33/115
III. METODE PENELITIAN
A Waktu Dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dimulai pada bulan Maret sampai November 2008 dan
bertempat di Laboratorium Metanim Leuwikopo dan laboratorium Energi dan
Elektrifikasi Pertanian, Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Teknologi
Pertanian, IPB.
B Bahan dan Alat
1. Bahan
Bahan Konstruksi : - Tabungstainless steeldiameter 6 inchi
- Tabungstainless steeldiameter 3 inchi
- Tabungstainless steel diameter 2 inchi
- Plat besi
- Pipastainless steelbeberapa ukuran
- Mur dan skrup
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
34/115
d Software autocad
e
Alkoholmeter dan piknometer
f
Termometer
C Prosedur Penelitian
Penelitian ini dibagi dalam dua tahap yaitu rancang bangun alat
distilasi etanol dan pengujian alat distilasi yang telah dibuat. Diagram alir
prosedur penelitian ini meliputi : identifikasi masalah, analisis perancangan,
pembuatan alat, uji kinerja dan analisis data.
Mulai
Identifikasi Masalah
Analisis Perancangan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
35/115
1. Identifikasi Masalah
Mengidentifikasi masalah-masalah yang muncul pada penggunaan
alat distilasi etanol untuk dilakukan perbaikan atau perancangan desain
baru sesuai dengan permasalahan yang ditemui.
2. Analisis Perancangan
Analisis perancangan digunakan untuk menentukan kebutuhan
komponen-komponen yang digunakan untuk membuat alat distilasi etanol.
Analisis ini terdiri dari analisis fungsional dan analisis struktural yang
dilengkapi dengan analisis teknik. Dalam analisis fungsional dilakukan
penentuan komponen-komponen yang diperlukan untuk membuat alat
distilasi etanol dengan metode rektifikasi. Sedangkan analisis struktural
menentukan bentuk dan komponen-komponen yang sesuai dengan
besarnya kebutuhan bahan yang digunakan.
3. Pembuatan Alat Distilasi Etanol
Pembuatan alat distilasi dilakukan di Bengkel Metanium,
Laboratorium Lapang Leuwikopo, Departemen Teknik Pertanian, Fakultas
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
36/115
D. Rancangan Fungsional
Tabel 3. Rancangan fungsional alat distilasi etanol
No Bagian Alat Fungsi
1 Steam Boiler Sumber panas pada alat distilasi yaitu dengan
mentransfer uap panas melalui koil pemanas
2 Koil Pemanas Memanaskan bahan etanol yang akan
didistilasi sehingga bahan etanol-air dapat
dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didih.
3 Kolom Bawah Tempat bahan etanol-air dipanaskan, bagian
ini dilengkapi termometer untuk mengecek
suhu etanol
4 Kolom Tray Menyalurkan aliran uap etanol yang cepat
untuk disalurkan ke dalam pipa pendingan
dan kondensor
5 Kondensor Penukar panas dimana sistem kerjanya
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
37/115
boiler adalah kompor listrik atau kompor gas yang diletakkan dibawah
tangkisteam.
2.
Koil Pemanas
Koil pemanas berfungsi memanaskan bahan etanol yang akan didistilasi
sehingga bahan etanol-air dapat dipisahkan berdasarkan perbedaan titik
didih. Koil pemanas terbuat dari pipa tembaga dengan panjang 300 cm,
diameter 6.5 cm dan tebal 1 cm.
3. Kolom Bawah
Kolom bawah terbuat dari pipa stainless steel dengan diameter luar
15.24 cm, tebal 0.5 cm, tinggi 20 cm. Kolom bawah berfungsi sebagai
tempat memanaskan etanol yang akan didistilasi.
4.
Kolom Tray
Kolom trayterbuat dari pipastainless steeldengan diameter luar 7.62
cm, tebal 0.2 cm serta panjang 100 cm. Kolom tray dilengkapi dengan
piringan yang terbuat dari bahan plat stainless steeldengan ketebalan 0.2
cm yang disertai lubang-lubang kecil. Kolom tray berfungsi sebagai
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
38/115
F. Uji Kinerja
Pengujian kinerja alat distilasi ini adalah untuk mengetahui tingkat
efisiensi alat berdasarkan tujuan penelitian. Parameter yang digunakan dalam
pengujian alat distilasi etanol dengan metode rektifikasi adalah :
1. Konsentrasi Etanol
Dalam pengujian alat digunakan bahan etanol 70% yang terdapat
dipasaran. Sebelum dilakukan distilasi, bahan etanol ini diencerken dengan
menambahkan aquades hingga diperoleh konsentrasi etanol 10% dan 30%.
Penentuan konsentrasi awal bertujuan untuk mengetahui besarnya tingkat
efisiensi dari alat ini untuk memurnikan bahan etanol.
2. Suhu
Suhu dalam proses distilasi sangat menentukan tingkat keberhasilan
dalam proses pemurnian bahan. Titik didih etanol adalah 78.5C
sedangkan titik didih air yaitu pada 100C. Dalam proses distilasi, suhu
kolom bawah harus dijaga agar tetap konstan yaitu pada titik didihnya
sehingga air dalam campuran etanol tidak ikut menguap.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
39/115
Komponen yang lebih volatil akan berkurang jumlahnya dalam residu
yang tertinggal dalam kolom, dan sebaliknya, komponen yang kurang
volatil akan meningkat konsentrasinya dalam residu. Metode ini
menggunakan sampel etanol 10% (BTR.10) dan etanol 30% (BTR.30).
2. Distilasi sistem batchdengan refluks (BR)
Distilasi sistem batch dengan refluks adalah proses distilasi dengan
memasukkan umpan ke dalam kolom bawah dan proses pemanasan secara
terus menerus. Sistem ini menambahkan pipa di atas menara kolom tray
dan mengirimkan sebagian dari kondensat kembali ke dalam kolom
sebagai refluks sehingga proses pemisahan berlangsung lebih baik.
Pengujian dengan metode ini terdiri dari dua metode yaitu batchdengan
refluks sampel etanol 10% (BR.10) dan batch dengan refluks sampel
etanol 30% (BR.30).
3. Distilasi sistem kontinyu dengan refluks (KR)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
40/115
Tabel 4. Prosedur pengujian alat distilasi etanol.
NO BTR BR KR
1.Bahan etanol yang akan didistilasi disiapkan terlebih dahulu yaitu
etanol dengan konsentrasi 10% dan 30%.
2.
Etanol sebanyak 1 liter dimasukkan ke dalam tangki pemasukan (feed
tank) kemudian katup dibuka untuk mengalirkan etanol ke dalam kolom
bawah.
3.
Air sebanyak 3 liter
dimasukkan kedalam
tabung steam boiler
kemudian steam
dipanaskan dengan
menggunakan
pamanas listrik (hot
plate) hingga
mencapai 110C
Air sebanyak 3 liter
dimasukkan kedalam
tabung steam boiler
kemudian steam
dipanaskan dengan
menggunakan
pamanas listrik (hot
plate) hingga
mencapai 110C
Air sebanyak 4 liter
dimasukkan kedalam
tabung steam boiler
kemudian steam
dipanaskan dengan
menggunakan kompor
gas hingga mencapai
125C.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
41/115
tidak mengalir maka
proses distilasi telah
selesai.
tidak mengalir maka
proses distilasi telah
selesai.
sudah menghasilkan
distilat dan suhu pada
kolom bawah (Tb)
telah mencapai suhu
95C maka proses
distilasi kontinyu
dimulai.
10. - -
Etanol sampel
sebanyak 2 liter
dimasukkan ke dalam
tangki pemasukan.
11. - -
Laju aliran pada feed
tank (F), refluks (R),
dan produk bawah (B)
diatur dengan
membuka masing-
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
42/115
4. Pengukuran konsentrasi etanol pada produk atas dan produk bawah
Pengujian alat distilasi etanol bertujuan untuk mengetahui tingkat
keberhasilan dari alat yang sudah dirancang dengan mengetahui
konsentrasi produk atas dan produk bawah. Metode yang digunakan untuk
mengetahui konsentrasi etanol yaitu dengan menggunakan alkoholmeter
dan piknometer. Nilai akurasi alkoholmeter belum diketahui sehingga
perlu pengkalibrasian terlebih dahulu. Alkoholmeter digunakan untuk
mengetahu kadar etanol secara cepat (sebagai data awal) sedangkan
piknometer digunakan untuk mengecek kadar alkohol dengan nilai akurasi
lebih baik.
Prinsip pengukuran kedua alat ini yaitu berdasarkan densitas.
Alkoholmeter adalah alat pengukur konsentrasi alkohol paling sederhana
yaitu dengan mencelupkannya kedalam sampel kemudian membaca nilai
konsentrasi yang tertera pada alat. Pengukuran konsentrasi dengan
piknometer memiliki nilai akurasi yang lebih baik tetapi dengan prosedur
yang lebih rumit.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
43/115
=
aq ...................................................................................(10)
dimana : Vpic : Volumepiknometer(cm3)
maq : Massa aquades (gram)
aq : Massa jenis aquades (gram/cm3)
7)
Piknometer diisi dengan sampel yang akan diuji kadar alkoholnya
(produk atas dan produk bawah) kemudian ditimbang untuk
mengetahui peratpikno+sampel.
8) Berat sampel dihitung dengan persamaan 11.
mspl= mpic,splmpic,0 .....................................................................(11)
dimana : mspl : Massa sampel (gram)
mpic,spl : Massapikno+ sampel (gram)
mpic,0 : Massapikno awal (gram)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
44/115
Vaq : Volume aquades (cm3)
Vspl : Volume sample (cm3)
10) Setelah densitas bahan sampel diketahui, konsentrasi bahan sampel
dapat dicari dari tabel konsentrasi ethyl alcoholberdasarkan densitas
dan suhu lingkungan pada Lampiran 7.
5. Perhitungan energi yang terpakai per volume etanol murni
Proses pemurnian etanol dengan cara distilasi membutuhkan energi
sebagai sumber panasnya. Sumber energi yang digunakan dihitung dari
banyaknya air yang diuapkan untuk memanaskan etanol selama proses
distilasi berlangsung. Perhitungan jumlah energi yang digunakan adalah
dengan mengalikan banyaknya massa air yang hilang dikalikan dengan
nilai kalor seperti pada persamaan 13.
= (14)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
45/115
VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Perancangan Alat Distilasi Etanol Dengan Metode Rektifikasi
Pada penelitian ini dimulai dengan perancangan alat distilasi etanol
dengan metode rektifikasi. Bagian-bagian penting dari alat distilasi ini adalah
steam boiler, kolom bawah (bottom column), menara kolom tray, tangki
pemasukan (feed tank), kondensor, dan tabung penampung distilat. Berikut ini
adalah disain alat distilasi etanol metode rektifikasi.
6
5
4
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
46/115
Tabungsteam boilerdirancang dengan ukuran diameter 15.24 cm dan
tinggi 22 cm. Bagian atas dibentuk merucut kemudian disambung dengan pipa
cabang tiga yang berfungsi sebagai tempat pemasukan air dan pipa penyaluran
uap panas ke pipa spiral di dalam kolom bawah. Bagian pipa penyalur uap
panas diberi katup untuk mengatur besar-kecilnya pengeluaran uap daristeam.
Sepanjang pipa penyalur uap diselubungi dengan bahan isolator, dengan tebal
1 cm. Pemberian isolator sehingga tidak ada panas yang keluar dari sistem.
Prinsip kerja dari steam boiler yaitu dengan memanaskan air yang
dimasukkan kedalam tabung steam dengan menggunakan kompor listrik atau
kompor gas hingga mendidih dan terbentuk uap. Uap panas yang terkumpul
kemudian disalurkan melalui pipa ke koil pemanas yang terdapat didalam
kolom bawah. Katub steamdibuka setelah suhu steammencapai 110C agar
proses pemanasan etanol berlangsung lebih cepat. Semakin besar beda suhu
antara kedua bahan maka kecepatan pindah panas semakin besar.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
47/115
kolom bawah dengan melewatkan uap panas dari steam sedangkan piringan
berlubang berfungsi sebagai trayseksistripping.
Gambar 8. Kolom bawah
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
48/115
Kolom tray berfungsi sebagai unit pemisahan dengan sistem
bertingkat. Kolom traydirancang dari bahan stainless steeldengan panjang
1000 cm, diameter luar 7.62 cm dan tebal 0.2 cm. Panjang kolom traydibagi
menjadi dua bagian dan penggabungan kedua kolom menggunakan flange
yang terdiri dari 8 buah mur. Kolom yang berisi tumpukan tray terdiri dari
seksi enrichingatau rectifying dan seksistripping. Tray atauplateterbuat dari
stainless steeldengan diameter 7.4 cm dengan satu lubang besar dan beberapa
lubang kecil. Traydalam kolom ini berjumlah 10 buah dengan jarak tiap tray
adalah 10 cm. Bagian kolom sendiri dirancang dari bahan stainless steel
dengan diameter luar 7.62 cm, tebal 0.1 cm, dan tinggi 100 cm.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
49/115
Gambar 12. Tangki pemasukan
Kondensor berfungsi sebagai penukar panas yang akan
mengkondensasi uap etanol. Jenis kondensor yang digunakan yaitu jenis
tabung dan pipa (shell and tube). Kondensor yang dirancang adalah untuk
mengkondensasi etanol secara total (kondensasi total) sehingga produk akhir
adalah etanol dalam bentuk cair seluruhnya. Kondensor ini terdiri dari dua
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
50/115
Gambar 13. Kondensor
Hasil distilasi ditampung dalam pipa penampung distilat yang
dirancang dari pipastainless steeldengan diameter 5 cm dan panjang 10 cm.
Pada pipa penampung ini dibuat dua percabangan yang berfungsi sebagai
pembagi distilat. Percabangan pertama berfungsi sebagai saluran refluks
sedangkan percabangan kedua sebagai saluran hasil atas (etanol murni). Pipa
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
51/115
Gambar 15. Selang refluks
B. Pengujian Alat Distilasi Etanol
Pengujian alat bertujuan untuk mengetahui kinerja alat distilasi etanol
yang telah dirancang. Setelah itu, data yang diperoleh dianalisis untuk
mengetahui tingkat keberhasilan kinerja alat tersebut. Pengujian alat dimulai
dengan pengujian pendahuluan yaitu dengan menguji distilator dengan sampel
etanol 30%. Hasil pengujian diperoleh bahwa alat distilasi etanol belum
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
52/115
dilakukan yaitu dengan memperbaiki alat dengan memberikan isolator pada
seluruh dinding alat distilasi sehingga menghalangi terjadinya kehilangan
panas. Isolator yang digunakan adalah almaflex dengan tebal 1cm.
Penggunaan isolator mampu mencegah terjadinya kehilangan panas dari
dalam kolom ke lingkungan sehingga uap etanol dapat menguap naik sampai
pada puncak menara dan masuk ke kondensor untuk dikondensasi.
Pengujian alat distilasi etanol menggunakan tiga metode dan dua
sampel dengan konsentrasi yang berbeda. Tiga metode yang digunakan yaitu
sistem batch tanpa refluks (BTR), sistem batch dengan refluks (BR), dan
sistem kontinyu dengan refluks (KR). Konsentrasi yang digunakan dalam
setiap metode yaitu dengan konsentrasi etanol 10% dan 30%.
1. Distilasi sistem batchtanpa refluks (BTR)
Pengujian dengan sistem ini yaitu dengan memasukkan etanol ke
dalam kolom bawah sebanyak satu liter. Setelah itu dipanaskan dengan
membuka katup steam. Pemanasan dilakukan secara terus menerus
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
53/115
sering digunakan untuk pemurnian bahan campuran dengan perbedaan
titik didih yang cukup besar karena pemisahannya relatif lebih mudah.
Pengujian pertama yaitu dengan metode distilasi sistem batch
tanpa refluks dengan sampel etanol 10% (BTR.10). Berikut ini grafik
perubahan suhu titik-titik yang diamati selama proses distilasi.
0
20
40
60
80
100
120
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
Suhu air masuk kondensor (Tci) Suhu air keluar kondensor (Tco)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
54/115
semakin kecilnya konsentrasi etanol dalam kolom bawah. Pada pengujian
ini, suhu Tb meningkat hingga mencapai 95C yaitu setelah 135 menit. Hal
ini menunjukkan bahwa konsentrasi etanol dalam kolom bawah sudah
sangat kecil sekitar 6% (v/v).
Suhu Tsc adalah suhu uapsteamyang keluar setelah melewati pipa
spiral tembaga. Dari grafik dapat diketahui bahwa perubahan suhu Tsc
terjadi perubahan yang fluktuatif dimana terjadi kenaikan suhu dan
penurunan suhu. Perubahan suhu yang fluktuatif disebabkan uap air yang
keluar dari pipa berupa tetesan air terkondensasi. Setelah pemanasan
selama 105 menit, suhu pada Tsc stabil pada 87C dan uap yang keluar
sudah dalam bentuk uap panas.
Suhu Tm adalah suhu pada puncak menara kolom tray. Dari grafik
diketahui bahwa pada 45 menit pertama suhu Tmadalah 29C dan belum
terjadi kenaikan. Kenaikan suhu terjadi setelah 60 menit menjadi 65C.
Kenaikan suhu pada titik ini menunjukkan bahwa aliran uap etanol sudah
mencapai puncak menara. Selanjutnya aliran uap etanol akan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
55/115
dapat diketahui jumlah volume yang dihasilkan setiap 15 menit.
Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa refluks
dengan sampel etanol 10% dapat dilihat seperti pada grafik dibawah ini.
Gambar 17. Penambahan volume distilat metode BTR.10
05
10
15
20
25
30
35
4045
50
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135
volume(ml)
Waktu (menit)
Distilat
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
56/115
Gambar 18. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BTR.30.
Pada pengujian metode BTR.30 suhu Ts awal adalah 110C,
setelah katup dibuka terjadi penurunan suhu menjadi 100C dan stabil
pada suhu tersebut. Perubahan suhu Tsc sampai pada menit ke-90 terjadi
fluktuatif tetapi pada menit berikutnya terjadi kenaikan sampai pada suhu
0
20
40
60
80
100
120
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
Suhu air masuk kondensor (Tci) Suhu keluar kondensor (Tco)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
57/115
produk atas (etanol) dan produk bawah (air) yang masing-masing memiliki
konsentrasi tinggi. Konsentrasi alkohol pada produk bawah semakin lama
akan semakin menurun karena terdistilasinya komponen yang lebih volatil.
Suhu Tci dan Tco adalah suhu air yang masuk dan keluar dari
kondensor dimana Tco lebih besar dari pada Tci. Perbedaan ini terjadi
karena adanya pindah panas dari uap etanol ke air yang melewati pipa
kondensor sehingga terjadi proses kondensasi.
Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa
refluks dengan sampel etanol 30% dapat dilihat seperti pada grafik
dibawah ini.
150
200
250
300
ume(ml)
Distilat
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
58/115
2. Distilasi Sistem BatchDengan Refluks (BR)
Pengujian dengan metode ini secara umum prinsipnya sama
dengan metode batch tanpa refluks. Perbedaanya hanyalah pada sistem
refluks yaitu mengembalikan sebagian hasil atas kembali ke kolom tray.
Pengujian dengan metode ini menggunakan sampel etanol 10% dan 30%.
Berikut ini grafik Perubahan suhu terhadap waktu pada alat distilator.
0
20
40
60
80
100
120
140
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180
Suhu(C)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
Suhu air masuk kondensor (Tci) Suhu air keluar kondensor (Tco)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
59/115
suhu Tm menjadi 65C dan tetap pada suhu tersebut sampai proses distilasi
dihentikan.
Metode batchdengan refluks mempengaruhi suhu pada Tm. Sistem
refluks menyebabkan suhu di menara kolom tray menjadi stabil yaitu pada
suhu 65C. Etanol yang mengalir ke dalam kolom tray diperlukan untuk
berinterkasi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan
ada rekifikasi yang berlangsung pada seksi rektifikasi dan konsentrasi
hasil atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik
dari piring umpan. Campuran etanol-air adalah bahan azeotrop, sehingga
pemurnian dengan sistem ini hanya dapat memurnikan etanol sampai titik
azeotropnya.
Suhu Tci dan Tco adalah suhu air yang masuk dan keluar dari
kondensor. Didalam kondensor terjadi perpindahan panas dari uap etanol
ke air yang mengalir sehingga uap etanol terkondensasi. Suhu Tco lebih
besar dari pada suhu Tci. Ketika air mengalir keluar dari kondensor terjadi
perpindahan panas dari etanol ke air. Suhu air keluar lebih tinggi dari pada
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
60/115
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa laju distilasi pada metode ini
mengalami penurunan hingga berhenti. Hal ini disebabkan sistem distilasi metode
batch bahan yang didistilasi dimasukkan dalam kolom dan dipanaskan terus
menerus sampai etanol hampir seluruhnya menguap. Volume distilat pada
pengujian ini adalah 24.5 ml dengan waktu operasi 180 menit. Distilat mulai
mengalir pada menit ke-90. Pada awal-awal pengujian, laju distilasi sangat cepat
kemudian laju distilasi turun sampai akhirnya berhenti pada menit ke-165.
Pengujian metode distilasi sistem batchdengan refluks pada sampel etanol
30% didapatkan grafik sebagai berikut:
60
80
100
120
hu(C)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
Suhu air masuk kondensor (Tci) Suhu air keluar kondensor (Tco)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
61/115
energi steam yang dialirkan melalui pipa spiral didalam kolom bawah
tidak dimanfaatkan untuk memanaskan etanol.
Kenaikan suhu Tb terjadi sangat cepat pada 45 menit pertama. Pada
menit berikutnya kenaikan mulai konstan dengan kenaikan rata-rata
0.63C. Pada menit ke-405, suhu Tb mencapai 94C dan tidak terjadi
kenaikan lagi sampai menit ke 450. Suhu awal Tmadalah 28C kenaikan
suhu dimulai pada menit ke-75 yaitu 29C dan pada menit ke 90 terjadi
kenaikan yang besar menjadi 64C. Pada menit ke 105 dan seterusnya
suhu Tm stabil yaitu pada suhu 65C. Pengujian dengan metode refluks
menyebabkan suhu Tm stabil.
Suhu Tci dan Tco memiliki kenaikan suhu yang hampir sama
dimana suhu Tcolebih besar dari pada suhu Tci. Pada menit ke-390 suhu
Tci lebih besar dari pada suhu Tco. Berdasarkan teori perpindahan panas,
suhu Tco lebih besar dari pada suhu Tci karena ketika air melewati
kondensor, air akan menyerap panas dari etanol sehingga terjadi
kondensasi. Tetapi pada pengujian ini didapatkan suhu T ci lebih besar dari
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
62/115
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa distilat mulai mengalir
setelah menit ke-90. Laju distilasi pada awal pengujian cukup cepat
kemudian diakhir pengujian laju distilasi mulai menurun dan akhirnya
berhenti yaitu pada menit ke-405. Setelah laju distilasi berhenti maka
proses distilasi sistem batch juga dihentikan. Kurve penambahan volume
pada metode batch akan membentuk kurva melengkung dimana terjadi
kenaikan kemudian dilajutkan dengan penurunan dan akhirnya berhenti.
Ketika bentuk grafik mendatar artinya tidak ada penambahan
volume distilat meskipun proses dilanjutkan. Hal ini disebabkan
kandungan etanol dalam kolom bawah sangat kecil dan tidak cukup untuk
naik sampai pada distilator. Uap etanol yang naik ke atas menara kolom
tray mengalami kondensasi sebelum sampai puncak karena suhu kolom
semakin turun dengan semakin tingginya kolom tray.
3. Distilasi Sistem Kontinyu Dengan Refluks (KR)
Pengujian distilasi kontinyu dengan refluks menggunakan dua
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
63/115
Pemanasan steam menggunakan kompor gas bertujuan untuk
meningkatkan jumlah energi steam sebagai sumber pemanas. Steam
dipanaskan sampai suhu 123C kemudian katup dibuka untuk mengalirkan
uap panas ke pipa spiral yang akan memanaskan etanol didalam kolom
bawah. Ketika katup dibuka, suhu steammenurun hingga mencapai suhu
101.5C.
Penggunaan kompor gas sebagai sumber pemanas steam mampu
meningkatkan suhusteamdiatas titik didih air meskipun katup dibuka. Hal
ini disebabkan energi panas kompor gas lebih besar dari pada
menggunakan hot plate. Kenaikan suhu Tsc terjadi 30 menit pertama
kemudian konstan pada suhu 88C pada menit berikutnya. Sistem
kontinyu dimulai pada menit ke-30 dimana suhu Tb mencapai 88C.
Pengujian ini menggunakan F = 15 ml/menit, B = 11 ml/menit dan R =
1.8. Dengan memasukkan umpan secara kontinyu menyebabkan suhu Tsc
menjadi konstan pada 88C. Kondisi ini disebabkan konsentrasi di dalam
kolom bawahcenderung tetap. Suhu Tbmengalami kenaikan yang cukup
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
64/115
Berikut ini grafik penambahan volume distilat pada metode
distilasi kontinyu dengan sampel etanol 10%.
Gambar 25. Penambahan volume distilat pada metode KR.10
Penambahan volume distilat pada metode KR.10 menunjukkan
penambahan yang relatif tetap Pada menit ke 15 sudah menghasilkan
0
50
100
150
200
250
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240
Volume(ml)
Waktu (menit)
Distilat
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
65/115
Gambar 26. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode KR.30
Suhu Ts awal adalah 125C dan setelah katup dibuka untuk
mengalirkan uap melui pipa spiral maka suhu menurun hingga mencapai
0
20
40
6080
100
120
140
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
Suhu air masuk kondensor (Tci) Suhu air keluar kondensor (Tco)
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
66/115
sedangkan Tm terjadi penurunan. Setelah dilakukan perbaikan dengan laju
umpan masuk (F) sebesar 15 ml/menit, suhu Tm naik kembali menjadi
69C dan konstan pada suhu 70C. Setelah 240 menit suhu Tm menurun
kembali menjadi 69C. Hal ini karena bahan umpan dalam tangki
pemasukan sudah habis dan proses distilasi sistem kontinyu selesai.
Suhu Tci dan Tco terjadi kenaikan yang hampir sama dengan
pengujian-pengujian sebelumnya. Suhu Tco relatif lebih besar dari pada
Tci. Hal ini disebabkan selama air melewati kondensor terjadi perpindahan
panas dari uap etanol ke air yang mengalir melewati kondensor. Proses ini
disebut kondensasi.
Grafik perubahan volume distilat pada metode KR.30 yaitu metode
kontinyu dengan sampel etanol 30%.
250
300
350
400
ml)
Distilat
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
67/115
terjadi adalah berhentinya aliran umpan masuk karena katup pada pipa
tangki pemasukantersumbat. Karena tidak ada umpan etanol yang masuk
maka produk atas juga tidak bertambah. Setelah diperbaiki dengan F = 15
ml/menit, volume distilat kembali bertambah. Jumlah distilat yang
dihasilkan dari pengujian ini adalah sebanyak 355 ml.
C.
Perbandingan Perubahan Suhu Dan Volume Distilat Pada Tiga Metode
Pengujian
1. Pengujian dengan sampel etanol 10%
Pengujian yang pertama adalah dengan sampel etanol 10%
didapatkan data perubahan suhu terhadap waktu pada titik-titik alat
distilator. Perbandingan data suhu Tspada pengujian dengan tiga metode
yang berbeda didapatkan grafik sebagai berikut:
130
140
Suhu steam (Ts) metode BTR 10
Suhu steam (Ts) metode BR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
68/115
Perbandingan suhu Tsc pada pengujian dengan tiga metode yang
berbeda didapatkan grafik sebagai berikut:
Gambar 29. Perbandingan perubahan suhu Tscsampel etanol 10%
Pengujian dengan metode BTR didapatkan data suhu yang
fluktuatif tetapi diakhir pengujian suhu cenderung meningkat. Pada
0
20
40
60
80
100
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu keluar steam (Tsc) metode BTR.10
Suhu keluar steam (Tsc) metode BR.10
Suhu keluar steam (Tsc) metode KR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
69/115
Metode BTR dan BR didapatkan data perubahan suhu Tb yang
relatif sama. Kedua metode tersebut menggunakan sumber energi yang
sama yaitu hot plate. Sedangkan pada metode KR didapatkan data suhu Tb
yang berbeda dari dua metode yang lain. Ketika katup steamdibuka, suhu
Tbnaik dengan cepat. Suhu Tssebelum dibuka mencapai 123C dan ketika
katup dibuka, terjadi transfer energi yang cukup besar dari uap steam ke
etanol dalam kolom bawah.
Perbandingan perubahan suhu Tm pada pengujian distilasi etanol
dengan tiga metode yang berbeda didapatkan grafik sebagai berikut:
40
50
60
70
80
Suhu(C)
Suhu menara (Tm) metode BTR.10
Suhu menara (Tm) metode BR.10
Suhu menara (Tm) metode KR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
70/115
pemanas dan suhu awal daristeam. Kompor gas sebagai sumber pemanas
mempengaruhi kecepatan kenaikan suhu pada Tm.
Perbandingan volume distilasi pada tiga metode pengujian dengan
sampel etanol 10% seperti dibawah ini.
Gambar 32. Perbandingan volume distilat pada sampel etanol 10%
0
50
100
150
200
250
0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240
Volume(ml)
Waktu (menit)
Distilat metode BTR.10 Distilat metode BR.10
Distilat metode KR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
71/115
Gambar 33. Perbandingan perubahan suhu Ts sampel etanol 30%
Perubahan suhu dari ketiga metode didapatkan bentuk grafik yang
sama yaitu terjadi penurunan suhu ketika katup steamdibuka. Penurunan
ini disebabkan terjadi penurunan tekanan didalam tabung steam boiler.
Metode KR dengan sumber pemanas dari kompor gas dapat
8090
100
110
120
130
140
0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) metode BTR.30 Suhu steam (Ts) metode BR.30
Suhu steam (Ts) metode KR.30
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
72/115
Pengukuran suhu pada Tsc bertujuan untuk mengetahui besarnya
energi yang digunakan untuk proses pemanasan etanol di dalam kolom
bawah. Suhu Tscpada pengujian dengan metode BTR dan BR mengalami
kenaikan secara perlahan-lahan. Berbeda dengan pengujian distilasi
metode KR yang mengalami kenaikan suhu Tsc sangat cepat hingga
mencapai suhu 88C.
Perbandingan suhu Tb pada pengujian dengan metode yang
berbeda menghasilkan grafik sebagai berikut:
20
40
60
80
100
120
Suhu(C)
Suhu kolom bawah (Tb) metode BTR.30 Suhu kolom bawah (Tb) metode BR.30
Suhu kolom bawah (Tb) metode KR.30
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
73/115
pemanasan yang lebih cepat dibandingkan dengan metode BTR dan BR.
Hal ini disebabkan suhu Tb awal pada metode KR.30 lebih besar yaitu
57C.
Perbandingan suhu Tm yaitu suhu pada menara kolom traydengan
metode yang berbeda didapatkan grafik seperti dibawah ini.
Gambar 36. Perbandingan perubahan suhu Tm sampel etanol 30%
20
30
40
50
60
70
80
0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450
Suhu(C)
Waktu (menit)
Suhu menara (Tm) metode BTR.30 Suhu menara (Tm) metode BR.30
suhu menara (Tm) metode KR.30
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
74/115
Perbandingan pertambahan volume distilasi pada pengujian dengan
metode yang berbeda didapatkan grafik sebagai berikut:
Gambar 37. Perbandingan volume distilat pada sampel etanol 30%
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450
Suhu(C)
Waktu (menit)
Distilat metode BTR.30 Distilat metode BR.30 Distilat metode KR.30
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
75/115
D. Konsentrasi Hasil Pengujian
Berikut ini data konsentrasi alkohol produk atas (etanol) pada pengujian
distilasi dengan tiga metode yang berbeda.
Gambar 38. Konsentrasi distilat (top product) pada distilasi etanol
88.77
92.5
88.58
97.6
94.84
92.5
84
86
88
90
92
94
9698
100
10% 30%
Kemurnian(%v/v)
Konsentrasi Etanol Sampel (% v/v)
BTR BR KR
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
76/115
Selang refluks yang digunakan memiliki ukuran diameter 0.8 cm dan
panjang 20 cm. Agar sistem refluks dapat beroperasi maka volume yang
dihasilkan harus mencukupi volume selang refluks yang berbentuk
melengkung. Volume selang adalah 40.192 ml dan agar sistem refluks terjadi
maka volume distilat harus melebihi volume selang. Sebelum pengujian,
selang refluks harus sudah terisi etanol agar proses refluks langsung berjalan
ketika dihasilkan distilat.
Prinsip neraca massa adalah F = D + B, jika konsentrasi bahan umpan
10% (v/v) dan produk bawah adalah 6.47% maka etanol sebagai produk atas
adalah 3.53% dari volume total artinya hanya 35.3 ml etanol murni. Pada
pengujian volume distilat yang dihasilkan adalah 24.5 ml dan sebagian masuk
ke selang refluks. Penggunaan refluks ternyata belum berpengaruh nyataterhadap peningkatan konsentrasi distilat. Karena etanol yang
diumpanbalikkan ke kolom sangat sedikit, maka pengayaan etanol tidak
terlalu besar.
Berbeda dengan pengujian metode KR.10, hasil distilat yang diperoleh
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
77/115
kadar alkohol pada produk atas dan produk bawah adalah untuk mengetahui
tingkat efisiensi pada alat distilasi yang telah dirancang.
Berikut ini data konsentrasi produk bawah pada metode batch tanpa
refluks dan dengan refluks.
Gambar 39. Konsentrasi produk bawah (bottom product) pada distilasi etanol
4.61
6.476.47
8.09
2 2
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10% 30%
Kemurnian(%v/v)
Konsentrasi Etanol Sampel (% v/v)
BTR BR KR
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
78/115
kandungan etanol seluruhnya menguap dan hanya air yang terkandung dalam
kolom bawah. Pada pengujian sistem batch suhu Tb hanya mampu mencapai
suhu 95C sedangkan sistem kontinyu lebih tinggi yaitu mencapai 97C
sehingga sistem kontiyu memiliki produk bawah dengan konsentrasi alkohol
paling rendah.
Diagram titik didih etanol-air adalah diagram yang menunjukkan suhu titik
didih campuran etanol-air pada tingkat konsentrasi yang berbeda. Diagramtitik didih etanol-air seperti ditunjukkan pada gambar 3. Data-data hasil
pengujian diplotkan pada diagram ini kemudian dibandingkan titik didih
etanol dengan konsentrasi produk atas dan produk bawah hasil pengujian.
Hasil data pengujian yaitu data suhu pada kolom bawah dan suhu pada
puncak menara kolom traydiplotkan ke diagram titik didih etanol-air sepertipada lampiran 3, 6, dan 9. Metode batch memiliki komposisi dan suhu
distilasi yang selalu berubah seiring dengan terdistilasinya komponen yang
lebih volatil (mudah menguap). Berdasarkan diagram kesetimbangan titik
didih etanol-air, etanol 10% memiliki titik didih 93C sedangkan titik didih
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
79/115
suhu pada menara ketika konsentrasi etanol berada pada titik azeotropnya
adalah 78C. Pada pengujian ini, suhu menara tidak dapat mencapai suhu
tersebut karena adanya kehilangan panas disepanjang kolom tray.
Kehilangan panas dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti isolator
dan panjang kolom. Isolator berfungsi untuk mencegah terjadinya pindah
panas dari dalam kolom ke lingkungan. Semakin tebal isolator maka heat loss
semakin kecil karena pindah panas dapat dicegah lebih optimal. Faktor keduaadalah panjang kolom. Semakin panjang suatu kolom distilasi maka suhu akan
semakin rendah tetapi konsentrasi akan semakin tinggi. Hal ini disebabkan
adanya kontak uap etanol dengan air yang terkondensasi. Oleh karena arus zat
cair berada pada titik gelembungnya, sedangkan arus uap berada pada titik
embunnya, maka kalor yang diperlukan untuk menguapkan komponen etanolharus didapatkan dari kalor yang dibebaskan pada waktu kondensasi
komponen air. Pada kolom tray, setiap piringan dalam kaskade berfungsi
sebagai peranti pertukaran dimana komponen etanol berpindah ke arus uap
dan komponen air ke arus zat cair. Karena konsentrasi etanol didalam zat cair
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
80/115
4Massa air yang
terpakai (kg) 0.849 0.992 0.963 2.16 3.25 3
5 Ts (C) 101 100.83 101.15 100.32 103.06 103.18
6 hg(kJ/m3) 2677.64 2677.38 2677.87 2676.59 2680.81 2681
7 Tsc (C) 64.67 57.5 67.33 65.8 86.72 86.5
8 hf (kJ/m3) 270.68 240.68 281.81 275.41 363.13 362.21
9 hfg (kJ/m3) 2406.96 2436.7 2396.06 2401.18 2317.68 2318.79
10Energi yang
terpakai (kJ) 2043.509 2417.206 2307.406 5186.549 7532.46 6956.37
11Volume etanol
sampel (ml) 1000 1000 1000 1000 3000 2500
12Volume distilat
(ml) 47 154.5 24.5 229 213 355
13Konsentrasi distilat
(%) 88.77 92.5 88.58 97.6 94.84 92.5
14 Volume etanolmurni (ml) 41.72 142.92 21.7021 223.5 202.01 328.38
15
Energi per volume
etanol murni
(kJ/ml) 48.98 16.91 106.33 23.21 37.29 21.18
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
81/115
Dari grafik diatas dapat diketahu bahwa penggunaan energi terbesar
yaitu pada pengujian distilasi dengan metode BR.10 yaitu sebesar 106.33
kJ/ml sedangkan energi terkecil yaitu sistem BTR.30 yaitu sebesar 16.91
kJ/ml. Secara umum, penggunaan energi dalam distilasi per ml volume etanol
murni pada sampel etanol 10% lebih besar dibandingkan dengan sampel
etanol 30%. Sampel etanol 30% membutuhkan energi lebih kecil karena
volume distilat yang dihasilkan lebih banyak sehingga jumlah energi tiap mletanol distilat yang dihasilkan lebih kecil dibandingkan sampel etanol 10%.
Dari dua pengujian dengan sampel berbeda, metode BTR lebih efisien
dalam penggunaan energi dibandingkan dengan metode BR. Hal ini
disebabkan dengan pemberian aliran refluks proses distilasi berlangsung lebih
lama. Metode KR yaitu distilasi kontinyu membutuhkan energi yang relatiflebih efisien dibandingkan dengan metode BR. Metode kontinyu akan lebih
efisien untuk kapasitas yang lebih besar karena setiap prosesnya tidak
dilakukan secara berulang-ulang. Tetapi pada pengujian dengan sampel etanol
30% metode KR membutuhkan energi lebih besar dibandingkan dengan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
82/115
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Alat distilasi yang dirancang terdiri dari enam bagian utama, yaitu steam
boiler, kolom bawah, kolom tray, tangki pemasukan, kondensor, dan pipa
penampung distilat yang dilengkapi dengan pembagi distilat.
2.
Pengujian dengan metode refluks menghasilkan distilat dengankonsentrasi lebih tinggi dibandingkan dengan distilasi tanpa refluks yaitu
pada metode KR.10 sebesar 94.84% dan metode BR.30 sebesar 97.6%.
3. Pemurnian etanol dengan metode pertama yaitu BTR.10 dan BTR.30
membutuhkan energi sebesar 2043.509 kJ dan 2417.206 kJ untuk
memurnikan satu liter etanol. Metode kedua yaitu BR.10 dan BR.30membutuhkan energi sebesar 2307.406 kJ dan 5186.549 kJ. Sedangkan
metode ketiga yaitu KR.10 dan KR.30 membutuhkan energi sebesar
7532.46 kJ dan 6956.37 kJ.
4. Metode BR membutuhkan energi yang lebih besar dibandingkan dengan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
83/115
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2008. Terdapat pada www.ristek.go.id. Diakses pada 15 Desember
2008.
Cengel, Yunus A and Michael A. Boles. 2002. Thermodynamics An Engineering
Approach.4th ed. McGraw-Hill, New York
Cengel, Yunus A. 2003. Heat Transfer : A Practical Approach. 2rd ed. McGraw-Hill, New York
Cook, T.M dan D.J. Cullen. 1987. Industri Kimia Operasi Aspek-Aspek
Keamanan dan Kesehata.
Terjemahan. PT. Gramedia, Jakarta.
Coulsin, J.M and J.F. Richardson. Chemical Engineering. Pergamon Press, New
York
Doherty, M.F. dan M.F Malone. 2001. Conceptual Desain of Distilation System.
McGraw-Hill, New York.
Earle, R.L. 1969. Satuan Operasi Dalam Pengolahan Pangan. Ir. Zein Nasution,
Penerjemah. Sastra Hudaya.
http://www.ristek.go.id/http://www.ristek.go.id/ -
7/25/2019 F09ssu.pdf
84/115
Kent, J.A. 1992. Riefels Handbook of Industrial Chemistry. Ninth Edition. Van
nostrand Reinhold, New York.
Kirk, B.E dan D.F Othmer. 1985. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol 1
dan 2. The Interscience Encyclopedia Inc., New York.
Nurdyastuti, Indyah. 2008 Terdapat pada www.geocities.com/markal_bppt.
diakses pada 27 Maret 2008.
Paturau, J.M. 1982. By Product of Cane Sugar Industry. Elsevier ScientificPublishing Co., Amsterdam.
Prave, P., U. Faust, W. Sittig, dan D.A Sukatsch. 1987. Fundamental of
Biotechnology. VCH Publisher, Wienheim, Germany.
Prihandana, Rama dkk. 2007. Bioetanol Ubi Kayu Bahan Bakar Masa Depan.
Gromedia, Jakarta.
Purwanto, A. 1995. Di dalam Yoder et al. 1980. Kajian Awal Pemisahan
Campuran Aseton-Butanol-Etanol Hasil Fermentasi dengan Distilasi
sederhana dan dengan Pendekatan Model Isotherm Flash. Skripsi. Fateta,
IPB, Bogor
Purwono, Suryo dkk. 2005. Pengantar Operasi Stage Seimbang. Gajah Mada
http://www.geocities.com/markal_bppthttp://www.geocities.com/markal_bppt -
7/25/2019 F09ssu.pdf
85/115
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
86/115
Lampiran 1. Data pengujian metode BTR.10
Data Steam
Volume air awal : 3000 ml
Volume air akhir : 2151 ml
Volume air kondensasi : 685 ml
Data Etanol
Volume awal : 1000 ml
Konsentrasi awal : 10%
Volume distilat : 47 ml
Konsentrasi distilat : 88.77%Volumebottom : 920 ml
Konsentrasi bottom : 4.61%
Waktu Ts(C) Tsc(C) Tb(C) Tm(C) Tci(C) Tco(C) D (ml) R F B
0 110 - 29.5 28 27.5 27.5 -
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
87/115
Lampiran 2. Data pengujian metode BTR.30
Data Steam
Volume air awal : 3000 ml
Volume air akhir : 2008 ml
Volume air kondensasi : 870 ml
Data Etanol
Volume awal : 1000 ml
Konsentrasi awal : 30%
Volume distilat : 154.5 ml
Konsentrasi distilat : 92.5%Volumebottom : 730 ml
Konsentrasi bottom : 6.47%
Waktu Ts(C) Tsc(C) Tb(C) Tm(C) Tci(C) Tco(C) D (ml) R F B
0 110 - 29 5 28 28 28 0
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
88/115
Lampiran 3. Plot data pengujian BTR.10 dan BTR.30 ke diagram titik didih
etanol-air
BTR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
89/115
Lampiran 4. Data pengujian metode BR.10
Data Steam
Volume air awal : 3000 ml
Volume air akhir : 2037 ml
Volume air kondensasi : 900 ml
Data Etanol
Volume awal : 1000 ml
Konsentrasi awal : 10%
Volume distilat : 24.5 mlKonsentrasi distilat : 88.58%
Volumebottom : 940 ml
Konsentrasi bottom : 6.47%
Waktu T (C) T (C) Tb(C) T (C) T i(C) T (C) D (ml) R F B
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
90/115
Lampiran 5. Data pengujian metode BR.30
Data Steam
Volume air awal : 3000 ml
Volume air akhir : 840 ml
Volume air kondensasi : 1935 ml
Data Etanol
Volume awal : 1000 ml
Konsentrasi awal : 30%
Volume distilat : 229 ml
Konsentrasi distilat : 97.6%Volumebottom : 750 ml
Konsentrasi bottom : 8.09%
Waktu Ts(C) Tsc(C) Tb(C) Tm(C) Tci(C) Tco(C) D (ml) R F B
0 110 - 28 28 28 28 - 1 8
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
91/115
Lampiran 5. (lanjutan)
330 100 70 91.2 65 34 33.5 194.5 1.8
345 100 69 92 65 34 34 205 1.8
360 100 69 92.5 65 34 34 211 1.8
375 100 68 93 65 33.5 33.5 219 1.8
390 100 78 93.5 65 34 33.8 225 1.8
405 100 82 94 65 34 33.5 229 1.8
420 100 83 94 65 34 33.5 229 1.8
435 100 82.5 94 65 34 33 229 1.8
450 100 82 94 65 34 33 229 1.8
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
92/115
Lampiran 6. Plot data pengujian BR.10 dan BR.30 ke diagram titik didih
etanol-air
BR.10
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
93/115
Lampiran 7. Data pengujian metode KR.10
Data Steam
Volume air awal : 4000 ml
Volume air akhir : 750 ml
Volume air kondensasi : 1840 ml
Data Etanol
Volume awal : 3000 ml
Konsentrasi awal : 10%
Volume distilat : 213 ml
Konsentrasi distilat : 94.84%Volumebottom : 2710 ml
Konsentrasi bottom : 2%
Time Ts(C) Tsc(C) Tb(C) Tm(C) Tci(C) Tco(C) D (ml) RF
(ml/15menit) B
(ml/15menit) Keterangan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
94/115
Lampiran 8. Data pengujian metode KR.30
Data Steam
Volume air awal : 3000 ml
Volume air akhir : 0 ml
Volume air kondensasi : 1800 ml
Data Etanol
Volume awal : 1000 ml dan 1500 ml
Konsentrasi awal : 10% dan 30%
Volume distilat : 355 ml
Konsentrasi distilat : 92.5%Volumebottom : - ml
Konsentrasi bottom : 2%
Time Ts(C) Tsc(C) Tb(C) Tm(C) Tci(C) Tco(C)D
(ml) RF
(ml/15menit) B
(ml/15menit) Keterangan
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
95/115
Lampiran 9. Plot data pengujian KR.10 dan KR.30 ke diagram titik didih
etanol-air
KR.1
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
96/115
Lampiran 10. Tabel densitas etanol pada suhu dan konsentrasi yang berbeda
% 10C 15C 20C 25C 30C 35C 40C
0 0.99973 0.99913 0.99823 0.99708 0.99568 0.99406 0.99225
1 785 725 636 520 379 217 34
2 602 542 453 336 194 31 0.98846
3 426 365 275 157 14 0.98849 6634 258 195 103 0.98984 0.98839 672 485
5 98 32 0.98938 817 670 501 311
6 0.98946 0.98877 780 656 507 335 142
7 801 729 627 500 347 172 0.97975
8 660 584 478 346 189 9 808
9 524 442 331 193 31 0.97846 641
10 393 304 187 43 0.97875 685 475
11 267 171 47 0.97897 723 527 312
12 145 41 0.9791 753 573 371 150
13 26 0.97914 775 611 424 216 0.96989
14 0 97911 790 643 472 278 63 829
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
97/115
Lampiran 10. (lanjutan)
32 665 357 38 709 370 21 662
33 502 186 0.9486 525 180 0.93825 461
34 334 11 679 337 0.93986 626 257
35 162 0.94832 494 146 790 425 51
36 0.94986 650 306 0.93952 591 221 0.92843
37 805 464 114 756 390 16 634
38 620 273 0.93919 556 186 0.92808 422
39 431 79 720 353 0.92979 597 208
40 238 0.93882 518 148 770 385 0.91992
41 42 682 314 0.9294 558 170 774
42 0.93842 478 107 729 344 0.91952 55443 639 271 0.92897 516 128 733 332
44 433 62 685 301 0.9191 513 108
45 226 0.92852 472 0.85 692 291 0.90884
46 17 640 257 0.91868 472 69 660
47 0.92806 426 41 649 250 0.90845 434
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
98/115
Lampiran 10. (lanjutan)
65 0.88774 364 0.87948 527 100 667 227
66 541 130 713 291 0.86863 429 0.85987
67 308 0.87895 477 54 625 190 747
68 74 660 241 0.86817 387 0.8595 407
69 0.87839 424 4 579 148 710 266
70 602 187 0.86766 340 0.85908 470 25
71 365 0.86949 527 100 667 228 0.84783
72 127 710 287 0.85859 426 0.84986 540
73 0.86888 470 47 618 184 743 297
74 648 229 0.85806 376 0.84941 500 53
75 408 0.85988 564 134 698 257 0.8380976 168 747 322 0.84891 455 13 564
77 0.85927 505 79 647 211 0.83768 319
78 685 262 0.84835 403 0.83966 523 74
79 442 18 590 158 720 277 0.82827
80 197 0.84772 344 0.83911 473 29 578
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
99/115
Lampiran 10. (lanjutan)
95 278 0.80852 424 0.79991 555 114 620
96 0.80991 566 138 706 271 0.78831 388
97 698 274 0.79846 415 0.78981 542 100
98 399 0.79974 547 117 684 247 0.77806
99 94 670 243 0.78814 382 0.77946 507
100 0.79784 360 0.78934 506 75 641 203Sumber : Perrys Chemical Engineers Handbook
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
100/115
Lampiran 11. Contoh perhitungan konsentrasi etanol
Massa pikno kosong (mpic,0) : 15.73 gram
Massa pikno+ aquades (mpic,aq) : 25.7 gram
Massa aquades (maq) : mpic,aq - mpic,0
: 25.715.73
: 9.97 gramSuhu lingkungan pada saat pengujian adalah 25C
Massa jenis () pada suhu tersebut adalah 0.99682 g/cm3
Volume pikno = =
aq=
9.97
0.99682= 10.0018 3
Massa pikno + sampel (mpic,spl) : 23.8 gram
Massa sampel (mspl) : mpic,splmpic,0
: 23.815.73
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
101/115
Lampiran 12. Perhitungan pipa tembaga
Perancangan alat distilasi etanol dengan asumsi :
Etanol yang didistilasi : 8 liter/hari
Jumlah kerja : 8 jam/hari
Laju penguapan :Etanol yang didistilasi
Jumlah kerja=
8 liter /hari
8 jam /hari= 1 liter/jam
Diketahui : Densitas () : 783 kg/m3
Titik didih : 78.2C
Jawab :
Laju massa :
=
783 0.001
3600= 2.715 104/
=
= 2.175104
2257 = 0.49
=
=
dimana =
1
11+
ln (2/1)
21+
1
22
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
102/115
Lampiran 13. Analisis rancangan distilator
Alat distilasi etanol ini dirancang untuk memisahkan larutan etanol-air.
Dalam perancangan diasumsikan bahwa larutan mendekati ideal. Pemisahan
larutan etanol air untuk mendapatkan produk atas yaitu etanol dengan konsentrasi
95.5% (W/W) dan air dengan konsentrasi 4.5% (W/W). Umpan yang digunakan
adalah etanol 10% (V/V) dengan laju umpan 1 liter/jam.
Penentuan Sifat Fisis Komponen
Tekanan Uap
Tekanan uap tiap komponen diperlukan untuk perhitungan yang
melibatkan persamaan kesetimbangan. Tekanan uap tiap komponen dapat didekati
dengan persamaan Antoine, sebagai berikut:
log P= A -CT
B
. ( 1 )
dengan : P = tekanan uap, mmHg
T = suhu, oC
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
103/115
1. Penentuan Kondisi Umpan Masuk
Komposisi umpan masuk menara distilasi :Komponen mol/jam xi (fraksi mol) g/jam
C2H5OH(LK) 1.7022 0.0329 78.3000
H2O(HK) 50.0000 0.9671 900.0000
Jumlah 51.7022 1.0000 978.3000
Tekanan uap dihitung dengan persamaan (1) dan kesetimbangan uap cair
dihitung dengan persamaan (2).Umpan berada dalam kondisi cair jenuh, maka
yi= 1.
dengan cara trial T maka didapat hasil sebagai berikut :
P umpan = 1 atm
= 760mmHg
Trial T = 99.04 oC
Komponen F, mol/jam xf Pio, mmHg Ki yi=Ki xi
C2H5OH(LK) 1.7022 0.0329 1,631.4905 2.1467 0.0707
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
104/115
sebagian sebagai produk atas (top product) dan sisanya dikembalikan ke menara
(reflux)Kondisi operasi atas menara terjadi pada keadaan dew point, sehingga
xi = 1, sedangkan kondisi distilat keluaran berada pada bubble point-nya, dimana
yi = 1. Komposisi topmenara distilasi :
Komponen mol/jam xi (fraksi mol) g/jam
C2H5OH(LK) 1.6681 0.8925 76.7340
H2O(HK) 0.2009 0.1075 3.6157
Jumlah 1.8690 1.0000 80.3497
Hasil perhitungan trial suhu dew pointcampuran komponen bagian atas menara :
P top = 1 atm= 760 mmHg
Trial T = 81.77 oC
Komponen D, mol/jam yiPi
o,
mmHgKi xi =yi/Ki
C2H5OH 1 6681 0 8925 864 4581 1 1374 0 7847
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
105/115
Hasil perhitungan trial suhu bubble pointcampuran komponen bagian bawah :
P bottom = 1 atm= 760 mmHg
Trial T = 100.13oC
KomponenB,
mol/jamxi Pi
o, mmHg Ki yi =xi.Ki
C2H5OH(LK) 0.0340 0.0007 1,694.4546 2.2295 0.0015
H2O(HK) 49.7991 0.9993 759.4008 0.9992 0.9985
Jumlah 49.8332 1.0000 1.0001
5. Penentuan Komponen Kunci (Key Component)
Light Key Component yaitu komponen yang tidak dapat diabaikan jumlahnya
yang berada di produk bawah, Sedangkan Heavy Key Component adalah
komponen yang tidak dapat diabaikan jumlahnya yang berada di produk atas.
Diinginkan : 98 % dari etanol menjadi hasil atas
Dipilih : Etanol sebagaiLight Key
Air sebagaiHeavy Key
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
106/115
batasan :
Jika 01.0F.ZD.X
F,j
D,j dan 01.1F.ZD.X
F,j
D,j maka komponen tidak terdistribusi
Jika 0,99 01.0F.Z
D.X
F,j
D,j maka komponen terdistribusi
Komponen lightkeydan heavy keyberada di antara :
-0,01 (xJ,D.D/zJ,F.F) 1,01
dengan : D,jX fraksi mol komponen j di distilat
F,jZ fraksi mol komponen j di umpan
= relative volatility
D = jumlah distilat, kmol/j
F = jumlah umpan, kmol/j
Komponen B C A
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
107/115
pada persamaan tersebut terdapat konstanta yang merupakan akar persamaan :
qX
i
Fii 1. ,
. ( 9 )
dimana :m
R = refluk minimum
Xj,D = fraksi mol komponen i didistilat saat refluk minimum
= konstanta Underwood
q = panas untuk menguapkan 1 mol umpan (panas laten dari
umpan, tergantung kondisi umpan)
Ingat : Jika umpan masuk cair jenuh, maka q = 1
Jika umpan masuk uap jenuh, maka q = 0
Jika umpan masuk campuran cair dan uap, maka 0 < q < 1
Nilai harus terletak antar light keydan heavy keydan dicari dengan cara
trial and error, diperoleh :
0. ,
i
Fii X, karena umpan masuk dalam kondisi cair jenuh, maka q = 1.
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
108/115
Maka : Rmin + 1 = 15.2533
Rmin = 14.2533Jika R = 1.5 Rmin, maka:
R = 21.37995
7. Perhitungan Jumlah PlateMinimum
Jumlahplateminimum dapat diperkirakan dari persamaan yang diajukan oleh
Fenske (1932), yaitu :
HK
LK
HKB
D
LKB
D
m
XX
XX
N
ln
ln
. ( 10 )
Didapat :
Nm = 11.7012
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
109/115
8. Penentuan PlateUmpan
Ditentukan dengan persamaanKirkbride:
206,02
Dhk
Blk
Flk
hk
D
B
X
X
X
X
Nstr
Nrec
. ( 14 )
dengan : Nrec = jumlahplatediatasfeed plate
Nstr = jumlahplatedibawahfeed plate
B = Laju alir molar bottom, kmol/jam
D = Laju alir molar distilat, kmol/jam
Diperoleh :
Nstr
Nrec = 0.2496
Ntot = Nstr + Nrec
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
110/115
Lampiran 14. Perhitungan rancangan kondensor
Asumsi
Suhu air masuk kondensor : 27C
Suhu air keluar kondensor : 30C
Suhu uap masuk kondensor : 81C
Suhu distilat yang dihasilkan : 30C
Laju distilasi : 80.3497 gram/jam = 2.2319 x 10-5kg/s
Perhitungan rancangan
Perhitungan kalor
Kalor yang harus dilepaskan adalah kalor penguapan yang besarnya sama dengan
kalor pengembunan atau berdasarkan asas black
Qair = Qetanol
Qetanol = (m x Cp x T) + (m x L)
Dimana :
Q k l dih ilk J
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
111/115
T = 3 K
Maka :
=
=21.51
4180 3
= 0.001715 kg/s
= 1.715 /
= 1.715 3/
Jadi laju alir air pendingin yang dibutuhkan adalah 1.715 cm3/s
Perubahan suhu pada kondensor :
Kondensor ini dirancang dengan aliran berlawanan
Uap 81C Distilat 30C
Ai kel 30C Ai k 27C
KONDENSOR
-
7/25/2019 F09ssu.pdf
112/115
=(1 2")-(T2'-T1")
ln (1 2")/(T2'-T1")
=(81 30)-(30-27)
ln (81 30)/(30-27)
= 36.624
Perpindahan panas antara dua zat alir yang terpisah sekat penghantar dapat
dinyatakan dengan persamaan :
=
Dimana : Q = jumlah panas yang dipindahkan (W)
A = luas permukaan pindah pa