EMULSI

82
E M U L S I Definisi : 1. Alexander : Emulsi adalah suatu dispersi yang sangat halus dari suatu cairan kedalam suatu cairan yang lain. 2. Clayton : Emulsi adalah suatu sistem yang terdiri 2 fase cair, yang satu terdispersi dalam yang lain sebagai globul (butir-butir kecil) 3. Mc. Bain : Emulsi adalah suatu tetes-tetes kecil cairan yang terdispersi dalam cairan yang lain dan dapat dilihat dibawah mikroskop.

description

farmasi

Transcript of EMULSI

Page 1: EMULSI

E M U L S IDefinisi :

1. Alexander :

Emulsi adalah suatu dispersi yang sangat halus dari suatucairan kedalam suatu cairan yang lain.

2. Clayton :

Emulsi adalah suatu sistem yang terdiri 2 fase cair, yang satu terdispersi dalam yang lain sebagai globul (butir-butirkecil)

3. Mc. Bain : Emulsi adalah suatu tetes-tetes kecil cairan yang terdispersi dalam cairan yang lain dan dapat dilihatdibawah mikroskop.

Page 2: EMULSI

E M U L S I

Definisi :

4. P. Becher :

Emulsi adalah suatu sistem heterogen terdiri dari 2 cairanyang tidak bercampur, yang satu terdispersi didalamyang lain dalam bentuk tetes-tetes kecil yang mempunyai

diameter pada umumnya > 0,1 µm.

Dalam bidang farmasi:Campuran homogen dari 2 cairan yang dalam keadaannormal tidak dapat bercampur (fase air dan fase minyak), dengan pertolongan suatu bahan penolong yang disebutemulgator.

Page 3: EMULSI

Dalam sistem dispersi :

fase dispers vs medium dispersfase intern vs fase eksternfase diskontinyu vs fase kontinyu

Fase yang berair :dapat terdiri dari air atau campuran sejumlah substansihidrofil seperti : alkohol, glikol, gula, garam mineral, garamorganik dll.

Fase yang berminyak :

fase organik padat/cair, dapat terdiri dari substansi lipofil spt : asam lemak, alkohol asam lemak, lilin, zat-zat aktifliposolubel dll.

Page 4: EMULSI

Tipe emulsi :

a. Tipe o/w : minyak/air

b. Tipe w/o : air/minyak

c. Tipe w/o/w : air/minyak/air

d. Tipe o/w/o : minyak/air/minyak

Page 5: EMULSI

C (brij-35)

A (air) B (par.cair)

emulsimikroemulsi

Sol m/a

Sol a/m

Gel transp

middle

neat

Page 6: EMULSI

STABILISASI BUTIR-BUTIR TETESAN

Dalam emulsi, butir-butir tetesan (fase dispers) dapat distabilkan dengan mekanisme :

1. Penurunan tegangan antarmuka.2. Terbentuknya lapisan ganda listrik.3. Terbentuknya film antarmuka.

Page 7: EMULSI

Tegangan Muka

udara● ● ● ●

Cairan● ● ● ●

● ● ● ●

Hasil dari gaya tersebut (resultante) adalah ke arahdalam dan mempunyai tendensi menarik molekul dipermukaan ke dalam cairan, sehingga terjadi kontraksipermukaan.

Page 8: EMULSI

Tegangan muka:

• Gaya yang harus dipergunakan secara paralel padapermukaan tersebut untuk melawan dorongan ke arahdalam, dinamakan tegangan muka dari cairan.

• Ini dinyatakan dalam :

Newton per meter (N/m)

• Atau

Dyne/cm (dalam sistem cgs)

1 dyne/cm = 1 mN/m

Page 9: EMULSI

Secara fisika, tegangan muka dapat diterangkansbb:

A d D D'

l F

∆d

B C C'

AB = l AD = d Luas lapisan film ABCD = 2.l.d (dikalikan 2 karenamempunyai permukaan rangkap).

Page 10: EMULSI

Kerja adalah W = F. ∆d ……… 1)

• Apabila γ adalah gaya yang ada tiap unit panjang(γ =F/l), maka gaya :

F = 2.γ.l (kali 2 karena 2 muka)W = F. ∆d = 2. γ.l. ∆d

• Pertambahan permukaan/surface = 2.l. ∆d = ∆s (2 muka)W = γ. ∆s

γ = W ................. 2)∆s

Page 11: EMULSI

• maka tegangan muka, γ, dapat diartikan sebagai kerja(dalam Joule) yang diperlukan untuk mendapatkan 1 m2 permukaan / surface.

• Atau tegangan muka dapat juga diartikan sebagaiperubahan energi bebas permukaan tiap unit permukaanyang dihasilkan.

Page 12: EMULSI

PROSES PEMISAHAN EMULSI

Page 13: EMULSI

Minyak

dispersiair

Φ antar muka = 1 cm2; apabila Φ partikel = 1 µmVol minyak 1 ml � jml partikel = 1,909 x 109

Vol air 1 ml � Luas antar muka = 6 x 104 cm2

W = γ. ∆s � W tinggi, tidak stabilapabila + bahan menurunkan γ � stabil

Tegangan antarmuka: γAB = |γA - γB|

Page 14: EMULSI

Terbentuknya lapisan ganda listrik.

Partikel-partikel cairan atau padatan dari sistem dispersipada umumnya pembawa muatan listrik padapermukaannya. Muatan listrik tersebut dapat berbeda-beda asalnya :

1. Karena ionisasi pada permukaan dari zat yang terdispersi karena terdapat dalam lingkungan air.

2. Adsorpsi pada permukaan ion-ion yang berasal darimedium (misalnya adsorpsi molekul SAA ionik)

Page 15: EMULSI

Terbentuknya lapisan ganda listrik.

• Contoh : R-COONa dalam air akan terhidrolisa

menjadi

R-COO- dan Na+

o - + + - o

Page 16: EMULSI

Apapun asal dari muatan listrik, disekitar partikel

dapat diskemakan sbb : (misalkan partikel bermuatan

negatif)

a b c

p - + + - + - + + - + - 1. lap stern

a - + - + - + - + - + - 2. lap difuse

r - + + - + - + - + - + + - 3. difuse rangkap

t - + - + - + - - + + - + - +

k - + + - + - - + - - + - +

e - + - + - + - - + - + + -

l - + + - + - + - + - + - - +

a' b' c'

--|----1----|----------------2---------------|-------

--|------------------3------------------------|-------

Page 17: EMULSI

Keterangan:

• Dengan tidak adanya gerakan termik (gerakan

Brown) ion-ion yang berlawanan yang terdapat

pada larutan akan menetralkan segera muatan

partikel dengan cara penempelan.

• Dengan adanya gerakan Brown, sebagian dari

muatan saja yang dapat langsung dinetralkan

dengan cara adsorpsi ion yang berlawanan

(counter- ion).

Page 18: EMULSI

Keterangan:

• Dalam lapisan difuse dari partikel, terdapat

kelebihan ion-ion yang berlainan dengan partikel,

namun juga terdapat ion-ion yang bermuatan sama.

Ini dikarenakan adanya energi kinetik yang

dihasilkan oleh gerakan Brown yang lebih besar

dari pada gaya tolak antara ion-ion yang bermuatan

sama yang ada pada tempat tersebut.

Page 19: EMULSI

Lapisan stern dan lapisan difuse bersama-sama

membentuk lapisan difuse rangkap

a b c

ψo

ψ z

a’ b’ c’ jarak

Page 20: EMULSI

PERUBAHAN POTENSIAL LISTRIK

1. Perbedaan potensial antara permukaan partikel dan titik

penetralan (pada garis c-c') Ψo. Potensial ini disebut

potensial Nernst, yaitu muatan total dari partikel.

2. Penurunan agak tajam dari potensial dalam lapisan stern

yang disebabkan adanya penetralan sebagian dari

counter-ion.

3. Penurunan secara progresif dari potensial dalam lapisan

difuse sampai mencapai penetralan (pada garis c-c').

Perbedaan antara lapisan stern (b-b') dan titik penetralan

(c-c') disebut zeta potensial Ψz, atau potensial

elektrokinetika dari partikel.

Page 21: EMULSI

Terbentuknya film antarmuka

Teori ini menjelaskan adanya lapisan film yang kaku

dipermukaan antara fase dispers dan medium dispers

karena adanya bahan tambahan, sehingga secara

mekanis akan menghalangi kontak antara partikel. Cara

terbentuknya film antarmuka bisa berlainan tergantung

dari emulgator yang dipergunakan.

1. Membentuk lap yg kaku/rigid pada antarmuka dg cara

adsorpsi makromolekul

2. Menaikkan viskositas medium

Page 22: EMULSI

EMULGATOR.

Dalam bidang farmasi, emulgator yang sering

dipergunakan sebagai bahan tambahan dapat

digolongkan dalam jenis sbb :

1. Surfaktan/SAA

2. Hidrokoloid.

3. Zat padat halus yang terdispersi.

Page 23: EMULSI

1. Surfaktan/SAA.

� Surfaktan : diskripsi ?

O

C17H35 - C - O - Na

� Berdasarkan atas muatan yang dihasilkan kalau

zat ini ter-hidrolisa dalam air:

a. Surfaktan anionik.

b. Surfaktan kationik.

c. Surfaktan amfoterik.

d. Surfaktan non-ionik.

Page 24: EMULSI

a. Surfaktan anionik.

inkompatibilitas: ?

Jenis:

a). Karboksilat.

[ R-COO ] Contoh : Sabun alkali

Sabun alkali tanah

b). Sulfat.

O

R - O - S – O Contoh :- Na-lauril-sulfat

O (Duponol,Texapon K12)

- Na-setil-stearil-sulfat(Lanette E)

Page 25: EMULSI

a. Surfaktan anionik.

inkompatibilitas: ?

Jenis:

c). Sulfonat.

O Contoh : Na-dioktilsulfosuksinat

R - S - O (Manoxol OT,Aerosol OT)

O

d). Fosfat.

O

R - O - P = O Contoh : Ester ortofosfat

O dari alkohol asam lemak

Page 26: EMULSI

b. Surfaktan kationik.

inkompatibilitas: ?

Ammonium kwarterner

R2 + X R1, R2, R3 dan R4 = radikal alkil yg.

R1 - N - R3 sama atau berlainan.

R4 X = Cl-, Br- atau J-

Contoh : Cetrimide atau CTAB

(Cetil trimetil amonium bromida)

Page 27: EMULSI

c. Surfaktan amfoterik.

CH2 - OOC - R Contoh : Lecithin.

|

CH - OOC - R

| +

CH2 - O - P - O - CH2 - CH2 - N (CH3)3

|

O

Page 28: EMULSI

d. Surfaktan nonionik

a). Ester gliserol.

CH2 – O – OC – R

CH – OH Contoh : Gliserol monostearat

CH2 – OH

b). Ester glikol.

CH2 – O – OC – R Contoh :

(CH2)n Etilenglikol stearat

CH2 – OH Propilenglikol stearat

Page 29: EMULSI

d. Surfaktan nonionik

c). Derivat Polietilenoksida (PEO).

1. Ester asam lemak dari PEG (Mirj)

CH2 – O – OC – R

(CH2 – O – CH2)n

CH2 – OH

2. Ester alkohol lemak dari PEG (Brij)

CH2 – O – R

(CH2 – O – CH2)n

CH2 – OH

Page 30: EMULSI

d. Surfaktan nonionik

c). Derivat Polietilenoksida (PEO).

3. Ester dari sorbitan.

CH2 - OH CH2 CH2

HC-OH HC-OH HC-OH

HO-CH -H2O HO-CH O R-COOH HO-CH O

HC-OH HC HC

HO-CH HC-OH HC-OH

CH2-OH CH2-OH CH2-O-OC-R

Sorbitol 1,4-sorbitan Span (arlacel)

Page 31: EMULSI

d. Surfaktan nonionik

c). Derivat Polietilenoksida (PEO).

3. Ester dari sorbitan.

CH2

HC-O-(C2H4O)w-H

(CH2-CH2-O)n H-(C2H4O)x-O-CH O

HC

HC-O-(C2H4O)y-H

n=w+x+y+z CH2-O-(C2H4O)z-OC-R

Sorbitan monoester PEO (Tween)

Page 32: EMULSI

Span dan Tween diberi nomer yang menunjukkan jenis rantai

asam lemak yang meng-ester-kan sorbitan, misalnya :

20 Asam laurat (C 12)

40 Asam palmitat (C 16)

60 Asam stearat (C 18)

80 Asam oleat (C 18=)

65 Tri stearat

85 Tri oleat

83 Sesqui oleat (2 inti sorbitan untuk 3 asam lemak)

Page 33: EMULSI

PERHITUNGAN HLB

Menurut Griffin perhitungan HLB adalah :

HLB = 20 ( 1 - S )

A

dimana S = Bilangan ester.

A = Bilangan asam dari asam bebas nya.

Page 34: EMULSI

Untuk produk dimana bagian hidrofil terdiri dari PEO (polietilenoksida) yaitu yg bersifat hidrofil, maka rumus untukmenghitung HLB adalah :

HLB = E

5

E = harga % berat EO

Atau: HLB = 1/5 dari % berat bagian hidrofil.

Secara teoritis bila suatu surfaktan non-ionik terdiri dari100% bagian hidrofil (dalam kenyataannya tidak ada) seharusnya akan didapatkan 100.

Namun supaya nilainya tidak terlalu tinggi, dikalikan 1/5 supaya memudahkan penggunaannya, � menjadi 20.

Page 35: EMULSI

KELARUTAN SURFAKTAN DALAM AIR

Tergantung hidrofili dari surfaktan, maka surfaktan mempunyai

kelarutan yang berlainan. Sifat kelarutan atau terdispersinya dalam air

dapat juga dipergunakan untuk memperkirakan harga HLB surfaktan,

yaitu bila :

HLB

1. Tak terdispersi dalam air 1 - 4

2. Terdispersi dengan kasar 3 - 6

3. Seperti susu dengan penggojogan kuat 6 - 8

4. Dispersi seperti susu dan stabil 8 - 10

5. Terjadi dispersi yang translusid 10 - 13

6. Terjadi larutan jernih > 13

Page 36: EMULSI

HLB CAMPURAN SURFAKTAN

Jika 2 surfaktan atau lebih dicampurkan maka HLB campuran dapat diperhitungkan sbb :

Misal : Campuran surfaktan terdiri dari :

70 bagian Tween 80 (HLB = 15,0)

30 bagian Span 80 (HLB = 4,3)

maka HLB campuran kedua surfaktan tersebut adalah :

Tween 80 = 70/100 x 15,0 = 10,5

Span 80 = 30/100 x 4,3 = 1,3 +

HLB campuran = 11,8

Page 37: EMULSI

HLB CAMPURAN SURFAKTAN

Selain HLB campuran surfaktan dapat dihitung, surfaktan

dapat saling diganti dan nilai HLB nya merupakan aditif

artinya berapapun nilai HLB dan jenisnya HLB campuran

merupakan jumlah dari masing-masing nilai HLB nya.

Page 38: EMULSI

PERBANDINGAN SURFAKTAN PADA SUATU HLB

Kadang-kadang dalam menggunakan campuran surfaktan

kita tidak selalu harus menghitung HLB dari surfaktan-

surfaktan yang telah diketahui perbandingannya, tetapi kita

harus menggunakan campuran surfaktan pada suatu nilai

HLB tertentu. Untuk itu kita harus menghitung berapa

perbandingan surfaktan yang harus dipergunakan.

Page 39: EMULSI

PERBANDINGAN SURFAKTAN PADA SUATU HLB

Contoh : Kita akan membuat emulsi pada suatu harga HLB

(HLB = X) menggunakan surfaktan campuran Tween-80 dan

Span-80. Maka rumus yang kita pergunakan untuk

menghitung perbandingan tersebut adalah :

( X - HLBspan 80 )% Tween 80 = ------------------------------------------ x 100

(HLBtween 80 - HLBspan 80)

% Span 80 = 100 - % Tween 80

dimana X = nilai HLB yang diinginkan.

Page 40: EMULSI

HLB OPTIMUM UNTUK MENGEMULSIKAN MINYAK

HLB Optimum fase minyak.

Minyak, cera dan produk lain yang dapat diemulsikan padasuatu HLB yang optimum, yang disebut HLB Optimum. Sebagai contoh adalah adalah dalam tabel sbb :

HLB Optimum untuk emulsi o/w.

------------------------------------------------------------------------------------------

N a m a HLB N a m a HLB

------------------------------------------------------------------------------------------

Desil asetat 11 Asetofenon 14

Asam laurat 16 Asam linoleat 16

Asam oleat 17 Asam risinolat 16

Setil alkohol 15 Desil alkohol 15

Page 41: EMULSI

HLB Optimum untuk emulsi o/w.(cont’d)

------------------------------------------------------------------------------------------

N a m a HLB N a m a HLB

------------------------------------------------------------------------------------------

Isodesil alkohol 14 Lauril alkohol 14

Etil benzoat 13 Cotton oil 6

Klorobenzen 13 Cera carnauba 12

Parafin padat 10 Sikloheksana 15

Oleum ricini 14 Minyak mineral aromatik 12

Minyak mineral parafin 10 Kerosen 14

Lanolin anhidrat 12 Metil silikon 11

Vaselin 7 - 8 Xylen 14

Esense mineral 14 Klor parafin 8

Page 42: EMULSI

Apabila HLB optimum emulsi parafin tipe o/w adalah 10

� artinya bhw surfaktan/campuran-surfaktan dg HLB 10 dapat

menghasilkan emulsi parafin tipe o/w lebih stabil dibandingkan

dengan harga HLB selain 10.

� Tidak semua jenis surfaktan menghasilkan emulsi yang sama

walaupun dipergunakan pada HLB 10 � jenis surfaktan dapat

mempengaruhi hasilnya.

� Apapun jenis surfaktan yang dipergunakan, harga 10 adalah

harga yang paling baik untuk jenis surfaktan yang sama.

Page 43: EMULSI

HLB optimum untuk campuran fase minyak.

Misal kita akan membuat emulsi tipe o/w dari fase minyak

yang terdiri dari campuran :

30 % esense mineral

50 % cotton oil

20 % klor parafin

HLB optimum campuran adalah :

Esense mineral 30% x HLB opt. 14 = 4,2

Cotton oil 50% x HLB opt. 6 = 3,0

Klor parafin 20% x HLB opt. 8 = 1,6 +

Prakiraan HLB untuk emulsi = 8,8

Page 44: EMULSI

Penentuan harga HLB Optimum emulsi o/w

HLB optimum emulsi o/w ditentukan dengan mengemulsikan:

fase minyak 20%

emulgator surfaktan 5%

Air 75%

Surfaktan bisa dicari yg HLB optimumnya dg � HLB rendah

sampai HLB tinggi:

1. Dengan percobaan orientasi

2. Dengan SLD (simplex lattice design)

Page 45: EMULSI

1. Dengan percobaan orientasi

� Dibuat kombinasi surfaktan sedemikian rupa hingga diperolehharga range HLB antara 4-18.

� Dibuat dg cara yg sama� range HLB dipersempit

� Dicari kombinasi surfaktan paling ideal

Tanda-tanda emulsi pada HLB optimum adalah :

1. Emulsi paling stabil (harga F paling besar)

2. Viskositasnya paling rendah.

3. Diameter rata-rata partikel paling kecil.

4. Ada reflek biru pada dinding botol, atau reflek kemerahan biladitembus sinar matahari.

Page 46: EMULSI

Misal: fase minyak 20%, emulgator surfaktan 5%, Air 75%

Surf kombinasi Tween-80 (HLB 16) dan Span-80 (HLB 4,6)

Tahap 1:

F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6

T-80 100 80 60 40 20 0 bag

S-80 0 20 40 60 80 100 bag

HLB 16 13,7 11,4 9,2 6,9 4,6

Misal yg paling bagus: F-3

Page 47: EMULSI

Tahap 2:

F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6

T-80 70 65 60 55 50 45 bag

S-80 30 35 40 45 50 55 bag

HLB 12,6 12 11,4 10,8 10,2 9,6

Misal yg paling bagus: F-5

� emulsi paling baik pada HLB ± 10,2

Page 48: EMULSI

Tahap 3:

F-1 F-2 F-3 F-4

T80 T60 T40 T20

S80 S60 S40 S20

HLB 10,2 10,2 10,2 10,2

Misal yg paling bagus: F-2

� emulsi paling baik pada HLB ± 10,2 dengan kombinasi

Tween-60 dan Span-60

Page 49: EMULSI

METODE EKSPERIMENTAL UNTUK DETERMINASI HLB

• Walaupun cara tsb dpt digunakan� mendeterminasi

sejumlah surfaktan non-ionik, � beberapa surfaktan terutama

yg tdr der. propilen-oksida, butilen-oksida dan nitrogen atau

sulfur� tidak menunjukkan hubungan dg komposisinya.

• Dengan kata lain cara tsb� tidak cocok digunakan dalam

menghitung HLB � surfaktan non-ionik yang dipergunakan

berasal dari golongan tsb.

• HLB dari surfaktan ionik tidak mengikuti rumus perhitungan

persentase berat tsb. � walaupun bagian hidrofil dari

surfaktan ionik mempunyai persentase berat yang kecil�

terionkan kuat dan memberikan hasil yang lebih hidrofil.

Page 50: EMULSI

METODE EKSPERIMENTAL UNTUK DETERMINASI HLB

• Bila menghitung HLB surfaktan golongan ionik, � ia harus

dianggap sebagai surfaktan non-ionik, � HLB ditentukan

secara eksperimental.

• HLB surfaktan ionik tidak menunjukan gambaran persentase

berat bagian hidrofil-nya.

• Contoh : HLB Na-lauril-sulfat adalah 40.

� tidak berarti mempunyai bg hidrofil sebanyak 200%, � bahwa

HLB 40 ditetapkan dg menggunakan kombinasi dengan

surfaktan nonionik yang lain yg telah diketahui HLB nya, �

dipergunakan mengemulsikan minyak yg HLB optimum nya

telah diketahui.

Page 51: EMULSI

2. HIDROKOLOID

• Emulgator hidrokoloid menstabilkan emulsi� membentuk

lapisan yang rigid/kaku, bersifat viskoelastik pada permukaan

minyak-air.

• Zat ini bersifat larut dalam air �membentuk emulsi tipe o/w.

Prinsip mekanisme penstabilan emulsi tersebut adalah :

1. Pembentukan lapisan viskoelastik di permukaan minyak-air.

2. Penaikan viskositas miliu.

3. Pembentukan agregat dengan cara adsorpsi makromolekul

yang sama pada permukaan partikel� hubungan jembatan

hidrokarbon.

Page 52: EMULSI

2. HIDROKOLOID

Yang termasuk emulgator hidrokoloid :

1. Gom : Gom arab; tragacanth.

2. Ganggang laut : Agar-agar; alginat; caragen.

3. Biji-bijian : Guar gum.

4. Selulosa : Karboksimetilselulosa (CMC); metilselulosa (MC).

5. Collagen : Gelatin.

6. Lain-lain : polimer sintetik,; protein; dll.

Page 53: EMULSI

3. ZAT PADAT YANG TERDISPERSI.

Supaya padatan berfungsi sbg emulgator

� ukuran partikel hrs << ukuran partikel fase dispers

� mempunyai sifat pembasahan pada permukaan 2 cairan.

Dalam sistem terner air-minyak-padatan maka bila :

1. Jika γPM > γAM + γPA � padatan tersuspensi dlm fase air.

2. Jika γPA > γAM + γPM � padatan tersuspensi dlm fase minyak.

3. Jika γAM > γPA + γPM atau salah satu tidak lebih besar dari

jumlah 2 lainnya� padatan terkonsentrasi di permukaan air

minyak.

Page 54: EMULSI

3. ZAT PADAT YANG TERDISPERSI.

Modifikasi persamaan Young dapat dipergunakan :

γPM - γPA = γAMcosθ θ = sudut kontak.

θ θ θ

•Jika γPA < γPM, cos θ pos.�θ <90o terbasahi air�tipe o/w.

•Jika γPM < γPA, cos θ neg.�θ >90o terbasahi oil �tipe w/o

•Teoritis jika γPA = γPM � cos θ = 0 atau θ = 90o �terbasahi

air dan minyak.

Page 55: EMULSI

Makin halus padatan, semakin naik sifat sebagai emulgator.

� oksida-oksida atau hidroksida yang dibuat baru (recenteparatus) dan hidrat memberikan hasil yang lebih baikdibandingkan bentuk keringnya.

Contoh : - Mg, Al, Ca hidroksida.

- Mg trisilikat.

• Clay/tanah liat seperti grup montmorillonit (bentonit,veegum, laponite), membentuk emulsi tipe o/w.

• Carbon hitam sebaliknya membentuk emulsi tipe w/o

Page 56: EMULSI

PEMBUATAN EMULSI:

1. Cara pencampuran

2. Alat yang digunakan

Page 57: EMULSI

1. Bila menggunakan surfaktan.

a). Surfaktan (sabun) � belum tersedia (hasil reaksi)

Substansi yg larut dlm minyak� larutkan dalam minyak.

Substansi yg larut dalam air � dilarutkan dalam air.

Fase minyak ditambahkan kedalam fase air sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 20

Asam stearat 4

KOH 1

Air ad 100

Page 58: EMULSI

b). Surfaktan� telah tersedia

Minyak + surfaktan (misalnya Tween dan Span)� 60o - 70o C

Air (60o-70oC) + kan porsi/porsi� diaduk hingga tbt emulsi

Dinginkan sampai temperatur kamar sambil diaduk.

Temperatur dinaikkan supaya viskositas masa turun, sehinggamempermudah pengadukan. Dengan demikian akan memper-mudah terjadinya emulsifikasi.

Contoh: R/ Parafin cair 20

Tween 80 3,5

Span 80 1,5

Air ad 100

Page 59: EMULSI

2. Bila menggunakan hidrokoloid atau padatan

yang terdispersi.

a. Hidratasi emulgator thd air � lambat (Metoda Anglosaxon)

Dibuat musilago dari emulgator dengan sebagian air

Minyak dan air ditambahkan sedikit demi sedikit secarabergantian sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 10

CMC-Na 1,5

Air ad 100

Page 60: EMULSI

2. Bila menggunakan hidrokoloid atau padatan

yang terdispersi.

b. Hidratasi emulgator � cepat (Metoda continental) (4-2-1)

Minyak 4 bagian ditambah gom 1 bagian dihomogenkandalam mortir keringTambahkan 2 bagian airDiaduk hingga terjadi korpus emulsiTambahkan sisa air sedikit-sedikit sambil diaduk.

Contoh: R/ Parafin cair 10p.g.a. 5Air ad 100

Page 61: EMULSI

Pengawetan emulsi.

• Pd emulsi/suspensi karena sifat bahan yang digunakan seringmudah ditumbuhi mikroba

�menggunakan bahan yang sedikit terkontaminasi oleh mikroba

�menambahkan preservative/pengawet.

• Pengawet sebaiknya mempunyai sifat :

- toksisitas rendah,

- stabil (dalam panas dan penyimpanan)

- dapat campur dengan bahan lain,

- efektif sebagai antimikroba.

• Selain karena mikroba, emulsi dapat juga rusak karenaoksidasi� pengawet dapat berupa antioksidan.

Page 62: EMULSI

Alat yg digunakan untuk membuat emulsi

Semua alat pembuat emulsi mempunyai karakteristik sbb :

• Memperkecil ukuran partikel, menghomogenkan campuran.

• Hanya memperkecil ukuran partikel saja� kurang efektifdalam menghomogenkan campuran

Dalam pelaksanaannya efektifitas memperkecil ukuran partikelatau efektifitas penghomogenannya bisa berlainan tergantungjenis alat yang dipergunakan

Page 63: EMULSI

1. Pengaduk (mixer)

• Mekanisme Pengecilan ukuran partikel ?

• Efektivitas penghomogenan

• Terjadinya buih: Problema

Cara mengatasi

Untuk menghindari ini bisa dilakukan a.l. :

a. Dengan memasang 4 buffle dengan posisi 90o masing-masingmempunyai lebar + 1/12 diameter tempat pencampuran.

b. Dengan memasang sudip yang ditaruh didinding (untukvolume kecil).

c. Pengaduk ditempatkan ketepi atau dimiringkan.

Page 64: EMULSI

1. Pengaduk (mixer)

Page 65: EMULSI

1. Pengaduk (mixer)

Page 66: EMULSI

2. Blender

Perbedaan dengan mikser?

Mekanisme Pengecilan ukuran partikel ?

Efektivitas penghomogenan

Page 67: EMULSI

3. Homogenizer.

Mekanisme Pengecilan ukuranpartikel ?

Cara ini sangat efektif sehinggabisa

didapatkan diameter partikelrata-rata < 1 um

Efektivitas penghomogenan

Cara menaikkan efektivitaspenghomogenan

Page 68: EMULSI

4. Colloid mill.

Mekanisme Pengecilan

ukuran partikel ?

Efektivitas penghomogenan

Cara menaikkan efektivitas

penghomogenan

Page 69: EMULSI

Contoh : Ultra Turrax.

Page 70: EMULSI

5. Ultrasonik.

Mekanisme Pengecilanukuran partikel ?

Efektivitas penghomogenan

Cara menaikkan efektivitaspenghomogenan

Alat ini cocok untukpembuatan emulsi yang cair atau denganviskositas menengah.

Page 71: EMULSI

KETIDAK STABILAN EMULSI.

1. Creaming.

2. Breaking

3. Inversi

Page 72: EMULSI

1. Creaming.

Peristiwa creaming � flokulasi

Page 73: EMULSI

1. Creaming.

Peristiwa creaming � flokulasi

Page 74: EMULSI

2. Breaking.

Emulsi pecah/breaking � 1. Koalesensi

2. Ostwald Ripening

Koalesensi

Page 75: EMULSI

2. Breaking.

Emulsi pecah/breaking � 1. Koalesensi

2. Ostwald ripening

Ostwald ripening

Page 76: EMULSI

3. Inversi.

Penyebab peristiwa :

• suhu,

• komposisi bahan penyusun emulsi.

Hanya terjadi pada :

emulsi yang menggunakan surfaktan sebagai emulgatornya, dan

pada suatu harga HLB yang dekat dengan perubahan sifat

hidrofil dan lipofil.

Pada emulsi dengan emulgator hidrokoloid peristiwa ini hampir

tidak pernah terjadi karena hidrokoloid lebih ber-sifat hidrofil.

Page 77: EMULSI

Proses degradasi emulsi

Page 78: EMULSI

KONTROL EMULSI.

1. Determinasi tipe emulsi.

a. Metoda pengenceran :

b. Metoda pewarnaan :

c. Konduktibilitas elektrik :

Bila emulsi dapat menghantar aliran listrik maka emulsi

tersebut bertipe o/w. Sebaliknya bila tidak menghantar listrik

bertipe w/o. Jika suatu emulsi distabilkan dengan surfaktan

nonionik kemungkinan konduktabilitasnya lemah sekali. Untuk

mendeteksi dapat ditambahkan NaCl.

Page 79: EMULSI

KONTROL EMULSI.

2. Distribusi granulometrik.

Diameter rata-rata � maka ini bisa untuk mengevaluasikestabilan emulsi vs waktu.

Koalesensi� diameter rata-rata lebih besar

Distribusi granulometrik

1. Mikroskopik : Dengan menggunakan mikrometer baik secaravisual dengan mata atau dengan bantuan komputer.

2. Optik : dengan alat difraksi sinar

3. Elektronik : dengan Coulter Counter, namun ini sulitdilaksanakan untuk emulsi tipe w/o

4. Sentrifugasi : cara ini berdasarkan rumus Stokes, denganmenghitung perbedaan bobot jenis tiap fraksi emulsi. Dengancara ini dapat diketahui distribusi ukuran partikel nya.

Page 80: EMULSI

KONTROL EMULSI.

3. Determinasi sifat rheologi.

- Sifat rheologi emulsi penting� perubahan konsistensi dapat

disebabkan karena proses : fabrikasi atau penyimpanan,

sehingga dapat mempengaruhi pemakaiannya.

Misal : mudah tidaknya penggunaan pada parenteral, ketepatan

pengambilan dosis, kemudahan dan regularitas pengisian,

kemudahannya dalam penggunaan pada kulit untuk produk

kosmetika dsb.

- Dalam hal stabilitas fisika, perubahan viskositas akan

mempengaruhi pengendapan ataupun terjadinya creaming

- Tidak hanya viskositasnya saja namun setiap perubahan sifat

rheologi akan mempengaruhi kestabilan emulsi.

Page 81: EMULSI

Banyak faktor yang mempengaruhi sifat alir dari emulsi

1. Fase intern :a. Fraksi volume.

b. Interaksi partikel : flokulasi, koalesensi.

c. Ukuran partikel.

d. Viskositas fase intern.

e. Jenis kimia.

2. Fase ekstern :Viskositas yang tergantung pula pada susunan kimia, adanyapengental, elektrolit, pH dll.

3. Emulgator.a. Jenis kimia.

b. Konsentrasi.

c. Ketebalan dan sifat rheologi dari film antarmuka kedua

fase.

Page 82: EMULSI

KONTROL EMULSI

4. Test penyimpanan yang dipercepat.

Test ini dimaksudkan untuk memperpendek waktu pengamatansuatu sediaan emulsi.

Ada beberapa cara test pada penyimpanan yang dipercepat :

1. Temperatur 40-60oC : penyimpanan pd suhu relatif lebih tinggi, �viskositas menurun tergantung sifat emulsi. �Penurunanviskositas akan mempengaruhi kestabilan fisika emulsi.

2. Sentrifugasi : pengusingan kecepatan tertentu� menaikkanharga g (gravitasi) pada rumus Stokes. � terjadi pemisahanpartikel yang lebih cepat pula.

3. Shock termik : disimpan suhu tinggi dan rendah bergantian pd wkt tertentu� 60oC 1 hari�4oC 1 hari. Diulangi 4 kali, kmddiamkan suhu kamar�dilakukan pembacaan hasil.