Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane
-
Upload
chandra-sincer -
Category
Documents
-
view
243 -
download
4
description
Transcript of Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane
EKSTRAKSI PELARUT
EKSTRAKSI PELARUT
I. DEFINISI DAN JENIS-JENIS EKSTRAKSI
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan
yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang
tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform.
Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam
kedua fase pelarut.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling
bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah
gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis
secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara
selektif.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang
mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar
kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr
satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah
dengan jalan pengocokan beberapa kali.
Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai
berikut:
1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta
distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa
lebih lanjut
Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup
dilakukan dengan corong pisah.Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong
pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.
Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses
ekstraksi merupakan proseskesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan
pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan
yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran
corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk
tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.
Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai
metode seperti volumetri, spektrofotometri dan sebagainya. Jika sebagai metode
analisis digunakan metode spekttrofotometri, tidak perlu dilakukan pelepasan
karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam
lapisan organik. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air
maupun organik.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari
padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik
karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika
bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi
berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.
Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In
Organic Chemistry]
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
Tipe persiapan sampel
Waktu ekstraksi
Kuantitas pelarut
Suhu pelarut
Tipe pelarut
Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang
lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali
(Arsyad, 2001).
Macam Metoda Ekstraksi :
1. Ekstraksi Cara Dingin
Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi
berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud
rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah :
Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau
dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini
dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan.
Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan
pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan
pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai.
Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu
baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada
suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan bahan, maserasi antara,
perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus
sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini
bahasa buku agak rumit ya…? Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan
pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus
menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya
sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
2. Ekstraksi Cara Panas
Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas
secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin.
Metodanya adalah:
Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik
didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan
adanya pendingin balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali
pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi
sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah,
pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus
akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam
kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses
umumnya dilakukan selama satu jam.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang
selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi
ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel
disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam
wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut
terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya
mengekstraksi sampel.
Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) yang
dilakukan pada suhu lebih tinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada
suhu 40ºC – 50ºC.
Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya
simplisia) pada suhu 900C
II. MACAM – MACAM PELARUT EKSTRAKSI
1. n-heksan
2. etil asetat
3. etanol
4. metanol
5. air
6. klorofrom (pelarut organic)
7. CHCL3 (pelarut organic)
8. Karbon tetraklorida (pelarut organic)
9. CCL4 (pelarut organic)
III. ALAT-ALAT EKSTRAKSI
1. Corong Pemisah
2. Soxlet
3. Counter current craig
IV. RUMUS DAN HUKUM DISTRIBUSI
Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan
aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain
diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-
faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:
1. Temperatur yang digunakan.
Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi
menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.
2. Jenis pelarut.
Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan
sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan
nilai k.
3. Jenis terlarut.
Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau higroskopis,
maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut), akibatnya
mempengaruhi harga k.
4. Konsentrasi
Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.
Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung
jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya
berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas
hanya berlaku untuk komponen yang sama.
Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan
tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut
akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur,
sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi
solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu
tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut
tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa
pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan
lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total
komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding
distribusi (D).
Tetapan distribusi atau koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus:
dengan
Kd = Koefisien distribusi,
Co = konsentrasi larutan pada pelarut organik,
Ca = konsentrasi larutan pada pelarut air.
V. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semimikro.
PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta