Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

12
EKSTRAKSI PELARUT EKSTRAKSI PELARUT I. DEFINISI DAN JENIS-JENIS EKSTRAKSI Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya

description

menggunakan pelarut hexane

Transcript of Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

Page 1: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

EKSTRAKSI PELARUT

EKSTRAKSI PELARUT

I.                   DEFINISI DAN JENIS-JENIS EKSTRAKSI

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan

yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat

dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan

pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang

tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform.

Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam

kedua fase pelarut.

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran

berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling

bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah

gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs pengganggu dalam analisis

secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugs pengganggu ini diekstraksi secara

selektif.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang

mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar

kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr

satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah

dengan jalan pengocokan beberapa kali.

Untuk memilih jenis pelarut yang sesai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai

berikut:

1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta

distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air

3. Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun

5. Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa

lebih lanjut

Page 2: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup

dilakukan dengan corong pisah.Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong

pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.

Dengan jalan pengocokan proses ekstraksi berlangsung, mengingat bahwa proses

ekstraksi merupakan proseskesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan

pelarut dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan

yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran

corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Untuk

tujuan kuantitatif, sebaiknya ekstraksi dilakukan lebih dari satu kali.

Analisis lebih lanjut setelah proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai

metode seperti volumetri, spektrofotometri dan sebagainya. Jika sebagai metode

analisis digunakan metode spekttrofotometri, tidak perlu dilakukan pelepasan

karena konsentrasi gugus yang bersangkutan dapat ditentukan langsung dalam

lapisan organik. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk pelarut air

maupun organik.

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari

padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik

karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika

bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi

berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.

Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena

efektivitasnya. [Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In

Organic Chemistry]

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut

Page 3: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang

lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali

(Arsyad, 2001).

Macam Metoda Ekstraksi :

1.      Ekstraksi Cara Dingin

Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi

berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud

rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah :

        Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau

dengan beberapa kali pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini

dengan cara merendam sample dengan sekali-sekali dilakukan pengocokan.

Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan

pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan

pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai.

        Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu

baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada

suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap pengembangan bahan, maserasi antara, 

perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus

sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini

bahasa buku agak rumit ya…? Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan

pelarut, selanjutnya pelarut (baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus

menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya

sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.

2.      Ekstraksi Cara Panas

Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas

secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin.

Metodanya adalah:

        Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik

didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan

Page 4: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

adanya pendingin balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali

pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi

sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah,

pasangkan kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus

akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam

kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus. Proses

umumnya dilakukan selama satu jam.

        Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang

selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi

ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel

disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam

wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut

terdinginkan dalam kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya

mengekstraksi sampel.

        Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) yang

dilakukan pada suhu lebih tinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada

suhu 40ºC – 50ºC.

        Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya

simplisia) pada suhu 900C

II.                MACAM – MACAM PELARUT EKSTRAKSI

1.      n-heksan

2.      etil asetat

3.      etanol

4.      metanol

5.      air

6.      klorofrom (pelarut organic)

7.      CHCL3 (pelarut organic)

Page 5: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

8.      Karbon tetraklorida (pelarut organic)

9.      CCL4 (pelarut organic)

III.             ALAT-ALAT EKSTRAKSI

1.      Corong Pemisah

 

Page 6: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

2.      Soxlet

3.      Counter current craig

IV.              RUMUS DAN HUKUM DISTRIBUSI

Page 7: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan

aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain

diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-

faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:

1. Temperatur yang digunakan. 

Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi 

menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.

2. Jenis pelarut. 

Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan

sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan

nilai k.

3. Jenis terlarut. 

Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau higroskopis,

maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut), akibatnya

mempengaruhi harga k.

4. Konsentrasi 

Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.

Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung

jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya

berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas

hanya berlaku untuk komponen yang sama. 

Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan

tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut

akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur,

sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi

solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu

Page 8: Ekstraksi Pelarut dengan n-Hexane

tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut

tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa

pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan

lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total

komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding

distribusi (D).

Tetapan distribusi atau koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus:

dengan

Kd = Koefisien distribusi,

Co = konsentrasi larutan pada pelarut organik,

Ca = konsentrasi larutan pada pelarut air.

V.                 DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.

Jakarta.

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semimikro.

PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta