Effect dari densitas dan morphology and magnetic propertie TiO2-Co Nano komposit FilmKami menjelaskan beberapa hasil eksperimen mengenai metode persiapan dengan elektrolisis magnetik Co-TiO2 film komposit berstruktur nano baru yang terdiri dari matriks kobalt dengan nanopartikel titania tersebar. Film-film yang Elektrodeposisi pada substrat tembaga dari rendaman kobalt sulfat asam yang mengandung CoSO4 7H2O, H3BO3, NaCl, Na2SO4 10H2O dan TiO2 nanopartikel, dengan pengadukan magnetik terus menerus dari bak mandi. Kepadatan arus yang diterapkan (bervariasi di kisaran 0,011 0,032 A / cm2) secara signifikan mempengaruhi komposisi film (memperkenalkan hingga 14,0% TiO2 sebagai rata-rata persentase dalam film), tekstur dan sifat magnetik mereka (anisotropi magnetik, magnetisasi saturasi dan medan koersif).

EksperimentElektrodeposisi film tipis terdiri dari matriks logam kobalt dengan nanopartikel TiO2 termasuk telah dilakukan dalam larutan berdasarkan kobalt sulfat, mengandung nanopartikel TiO2 tersebar di kamar mandi, di bawah pengadukan magnetik. Reagen analitis dan air suling yang digunakan untuk menyiapkan solusi plating. Sebelum plating, nanopartikel TiO2, Degussa (campuran rutile dan anatase), dengan diameter rata-rata sekitar 28 nm yang tersebar di elektrolit. Pada langkah pertama, kami mendirikan komposisi mandi optimal dan parameter deposisi elektrolitik untuk Co-TiO2 komposit film. Elektrolit mengandung: kobalt sulfat 0,046 M CoSO4 7H2O, asam borat 0,32 M H3BO3, beberapa zat tambahan (NaCl, Na2SO4.10H2O) yang dipilih sesuai dengan kualitas disimpan lapisan, dengan percobaan elektrodeposisi awal, dan kuantitas variabel (dari 0.010M ke 0.125M) nanopartikel titanium dioksida. Suhu elektrolit adalah dari (23 1) oC, dan kecepatan rotasi dari pengaduk magnet dijaga konstan pada 500 rpm. Elektrodeposisi itu dilakukan dalam kondisi galvanostatik, menggunakan sel tiga elektroda dengan anoda platinum, katoda tembaga dan elektroda-referensi kuasi kawat platinum. Sebuah cfc (100) - bertekstur disc polikristalin tembaga, 23,0 mm, digunakan sebagai bahan substrat. Itu dipasang di dudukan sampel yang dirancang khusus yang dibiarkan terbuka area 3.14 cm2, dengan jarak 2,0 cm antara dua elektroda. Anoda adalah selembar 3.14 cm2 platinum, dan elektroda-referensi kuasi adalah kawat platinum memiliki area kontak dengan larutan elektrokimia 0,06 mm2. Elektrodeposisi yang dihasilkan dan dikendalikan oleh dc diprogram komputer sumber. Struktur kristal film diperiksa oleh difraksi sinar-X (XRD), menggunakan bubuk difraktometer Shimadzu XRD-6000 (radiasi Cu K1, = 1,54059 ). Ukuran kristal dan struktur Elektrodeposisi Co-TiO2 film nanokomposit dihitung dari analisis XRD. Sebuah LSH Scanning Electron Microscope Vega II (SEM) ditambah dengan X-ray (EDAX) sistem energi dispersif Quantum tipe QX2 digunakan untuk analisis morfologi dan penentuan komposisi film.Hysteresis loop pengukuran film dilakukan menggunakan ac Jenis induksi perangkat dengan komputerisasi sistem akuisisi data (pada frekuensi 50 Hz, dalam 60 kA / m bidang maksimum diterapkan pada bidang sampel, pada suhu kamar). Selain itu, magnetometer torsi (Hmax = 95 kA / m) digunakan untuk mengukur anisotropi dan torsi kurva sampel, pada suhu kamar.

Elektrodeposisi dari Co-TiO2 nanokomposit film tipisStudi proses elektrodeposisi dilakukan oleh voltametri dalam sel bekerja. Gambar. 1a menunjukkan kepadatan arus terhadap tegangan (Bias) kurva (disebut kurva polarisasi katodik atau voltamogram), diperoleh untuk tiga solusi elektrolit yang berbeda (berlabel 1, 2 dan 3) dengan berbagai konsentrasi TiO2 (0.010 M, 0,035 M dan 0,125 M, masing-masing). Kurva ini tercatat sebesar 0,3 mV / s tingkat menyapu. Kurva yang sama untuk larutan yang mengandung 0,035 nanopartikel M TiO2 disajikan pada Gambar. 1b. Voltamogram ditarik ke atas dengan mengubah tegangan bias dari 0.000 V ke -5,000 V dan mundur dari -5,000 V ke 0,000 V, dan kurva ditandai dengan panah, Sejalan. Gambar. 1a menunjukkan bahwa kerapatan arus (untuk tegangan bias dari 5.000 V) penurunan nilai absolut dari 0.080 A / cm2 untuk 0,048 A / cm2 dengan meningkatnya konsentrasi nanopartikel TiO2 dalam larutan (dari 0.010M ke 0.125M, masing-masing). Sedikit penurunan diamati dalam kerapatan arus, dengan adanya nanopartikel TiO2, menunjukkan bahwa nanopartikel TiO2 yang tidak mempromosikan deposisi kobalt. Hal ini dapat diasumsikan bahwa penurunan kepadatan saat ini adalah akibat adsorpsi partikel TiO2 di permukaan katoda, yang akan menyebabkan luas permukaan yang lebih buruk.The voltamogram dari Gambar. 1b menampilkan perilaku yang sangat mirip pada dua cabang (dengan peningkatan dan penurunan nilai absolut dari potensi katoda), yang merupakan karakteristik untuk dekat dengan kesetimbangan proses termodinamika. Potensi debit Co ion diukur terhadap elektroda referensi adalah sampai batas tertentu dipengaruhi dengan adanya TiO2 dalam larutan, menunjukkan nilai-nilai: 0.63 V, 0,67 V dan 0,68 V, untuk solusi 1, 2 dan 3, masing-masingFilm Elektrodeposisi menunjukkan kualitas terbaik (dari sudut pandang keseragaman dan kepatuhan terhadap dukungan) ketika mereka siap dari solusi 2. Akibatnya, kami mempersiapkan sampel yang diteliti dalam pekerjaan ini dengan menggunakan larutan berlabel 2, yang berisi: 0,046 M CoSO4 7H2O, 0,32 M H3BO3, nanopartikel TiO2 0.035M, dan 0,44 M NaCl, 0,035 M Na2SO4.10H2O sebagai zat tambahan. Semua sampel yang diteliti disusun dengan muatan listrik yang sama melewati elektrolit ( 50,62 C); sebagai akibatnya, mereka memiliki sekitar rata-rata ketebalan yang sama, sekitar 2,85 m.Morphological and structural analysis of electrodeposited Co-TiO2 nanocomposite filmsUntuk mengevaluasi efek dari kepadatan arus di mikro dan sifat dari Co-TiO2 film nanokomposit, kita disimpan, dalam rezim galvanostatik, serangkaian film dari larutan 2, dengan menggunakan berbagai nilai kerapatan arus. Kami terpilih sebagai perwakilan beberapa film disimpan di kepadatan arus 0,032 A / cm2, 0,026 A / cm2, 0.022 A / cm2 dan 0,011 A / cm2; sampel ini diberi label sebagai A1, A2, A3 dan A4, masing-masing, dan mereka akan ditandai di bagian berikut kertas.Kami menemukan bahwa kepadatan arus menunjukkan pengaruh yang kuat baik pada isi TiO2 dan morfologi permukaan film nanokomposit, yang dilakukan oleh percobaan SEM. Kehadiran TiO2 dalam film nanokomposit ditentukan oleh studi EDAX. The EDAX spektrum film nanokomposit Co-TiO2 Elektrodeposisi di 0.032 A / cm2 ditunjukkan pada Gambar 2. puncak Co, Ti dan O dapat jelas terlihat dalam gambar ini, menunjukkan bahwa film tersebut berisi Ti, Co dan O elemen . Kehadiran garis Cu dapat dianggap berasal dari substrat film nanokomposit. Analisis ini memberikan persentase unsur rata-rata Ti (sebagai TiO2) dan Co, dari 14,0% dan 86,0%, masing-masing. Oleh karena itu, dikonfirmasi kehadiran nanopartikel TiO2 dimasukkan

Kami menunjukkan dalam pekerjaan ini bahwa itu adalah layak untuk mempersiapkan Co-TiO2 film nanokomposit oleh benar menggabungkan nanopartikel TiO2 untuk menjadi co-disimpan di yang plating mandi Co. Konsentrasi co-diendapkan Nanopartikel TiO2 dalam film komposit dikendalikan oleh kerapatan arus. The TiO2 nanopartikel co-diendapkansecara signifikan mempengaruhi morfologi film. The EDAX spektrum mengungkapkan adanya Ti diElektrodeposisi Film, selain peningkatan dari kandungan oksigen, yang menunjukkan masuknya TiO2 nanopartikel dalam matriks kobalt. Permukaan morfologi serta tekstur matriks kobalt adalah secara signifikan berubah karena penambahan titania partikel dalam film. Nanopartikel TiO2 tertanam di film Elektrodeposisi mempengaruhi orientasi disukai dari matriks logam, sebagai konsekuensi dari perubahan pada mekanisme deposisi logam. Kejenuhan magnetisasi dan loop histeresis bentuk memodifikasi sebagai fungsi film mikro, diubah dengan kontrol kerapatan arus. Sebagai konsekuensi dari peningkatan kepadatan arus, kandungan TiO2 dalam film meningkat dan ini memiliki pengaruh penting pada sifat magnetik film. Nilai-nilai koersif bidang bervariasi dalam kisaran Hc = (7,0-8,0) kA.m-1. The dimasukkannya TiO2 dalam lapisan nanokomposit dengan meningkatnya

Pengaruh Al doping pada sifat-sifat struktur nano ZnO Elektrodeposisi

Dalam studi ini, Al-doped seng oksida (AZO) struktur nano disusun atas polikristalin fluor-doped tin oxide (FTO) -dilapisi melakukan substrat kaca dari mandi nitrat oleh proses elektrodeposisi pada 70 C. Sifat elektrokimia, morfologi, struktural dan optik dari struktur nano AZO diselidiki dalam hal konsentrasi Al yang berbeda dalam larutan awal. Ditemukan dari Mott-Schottky (MS) plot yang kepadatan pembawa AZO struktur nano bervariasi antara 3.111020 untuk 5.561020 cm-3 ketika konsentrasi Al adalah antara 0 dan 5 mM. Mikroskop kekuatan atom AFM) gambar mengungkapkan bahwa konsentrasi Al memiliki pengaruh yang sangat signifikan terhadap morfologi permukaan dan kekasaran film tipis azo. Difraksi sinar-X (XRD) pola menunjukkan preferensial (002) orientasi kristalografi memiliki c-sumbu tegak lurus terhadap permukaan substrat dan rata-rata ukuran kristal dari film adalah tentang 23-36 nm. Dibandingkan dengan ZnO murni, Al-doped ZnO dipamerkan kristalinitas yang lebih rendah dan ada pergeseran di puncak (002) difraksi ke sudut yang lebih tinggi. Struktur nano ZnO yang ditemukan menjadi sangat transparan dan memiliki transmisi rata-rata 80% di kisaran terlihat spektrum. Setelah penggabungan Al konten ke ZnO transmitansi rata-rata meningkat dan band-gap tala juga dicapai (3,22-3,47 eV).

PENDAHULUANLogam film oksida semikonduktor telah banyak diteliti dalam beberapa tahun terakhir karena sifat optik dan listrik mereka. ZnO adalah baik transparan dalam daerah tampak dan elektrik konduktif terutama ketika didoping dengan logam yang sesuai seperti Ga atau Al [1]. Film tipis doped ZnO sangat penting teknologi karena potensi besar mereka untuk berbagai aplikasi seperti melakukan elektroda transparan (TCOs), isolasi dan lapisan dielectric, dioda pemancar cahaya (LED) dan untuk sel surya [1, 2], dll Al -doped film tipis ZnO disusun oleh teknik yang berbeda seperti sol-gel, semprot pirolisis, Laser deposisi berdenyut (PLD), magnetron sputtering, dan organik deposisi uap kimia logam (MOCVD) [12/08]. Di antara semua metode lain seperti yang disebutkan di atas, deposisi elektrokimia adalah salah satu metode yang paling menarik untuk sintesis struktur nano semikonduktor oksida [3, 4]. Ini memberikan keuntungan seperti kemampuan untuk menggunakan sintesis rendah suhu, biaya rendah, dan kemurnian tinggi dalam produk. Juga, elektrodeposisi memungkinkan stoikiometri, ketebalan, dan mikro film untuk dikendalikan dengan menyesuaikan parameter deposisi. Dalam tulisan ini kami memiliki siap Al-doped ZnO struktur nano dengan teknik deposisi elektrokimia. Efek dari Al doping pada elektrokimia yang, morfologi, mikro, dan sifat optik dari struktur nano ZnO dipelajari secara rinci. Mekanisme pertumbuhan Al-doped ZnO struktur nano dianggap.

EksperimentSolusi deposisi, siap dengan air suling, mengandung 0,1 M Zn (NO3) 2, 1 M KNO3 dan antara 0,05 dan 5mm Al (NO3) 3. Parameter deposisi film AZO disimpan sama mereka untuk film ZnO undoped. Temperatur deposisi adalah 70 C dan pH berada di kisaran 4 sampai 6. Proses deposisi dilakukan di sel tiga elektroda. Counter-elektroda adalah kawat platinum dan elektroda referensi adalah elektroda kalomel jenuh (SCE, 0,241 V vs SHE). F-doped SnO2 (FTO, 20-23 sq.-1) berlapis-gelas transparan digunakan sebagai elektroda kerja. Substrat yang dibersihkan ultrasonically dalam air, aseton dan etanol. Mereka diaktifkan di 45% HNO3 selama 2 menit dan akhirnya dibilas dengan air suling sebelum elektrodeposisi [5]. Potensi diterapkan adalah -1,7 V vs SCE. ZnO struktur nano diendapkan dalam mode potensiostat, menggunakan potensiostat / galvanostat dikendalikan komputer (Voltalab 40) sebagai sumber potensial. Voltametri siklik (CV) ditemukan untuk menawarkan beberapa catatan informasi yang layak dalam sintesis elektrodeposisi dari film tipis seng oksida. Tabel 1 menunjukkan komposisi mandi dan kondisi elektrodeposisi digunakan dalam penyusunan film tipis. karakterisasi elektrokimiaProses elektrodeposisi ZnO terkenal; pertama, pengurangan ion nitrat menghasilkan nitrit dan hidroksida ion di katoda. Hal ini diikuti oleh interaksi dengan ion Zn hidroksida membentuk seng hidroksida. Setelah dehidrasi hidroksida ini, ZnO terbentuk sebagai produk akhir. Mekanisme elektrodeposisi hanya digambarkan sebagai berikut Gambar 1 seperti yang ditunjukkan CV tercatat pada 70 C dalam rentang potensial dari 0,2 ke -1,4 V vs SCE dalam larutan nitrat pada 20 mV s-1. Peningkatan kepadatan arus katodik dimulai sekitar -0,7 V berkorespondensi dengan reduksi nitrat (reaksi 2) [7]. Peningkatan berikutnya sekitar -1,1 V sesuai dengan pengurangan Zn2 + menjadi logam Zn. Selama scan anodik sebaliknya; tidak ada arus anodik yang diamati yang menunjukkan demikian stabilitas yang baik dari film yang hadir tidak ada proses reoksidasi. Untuk memahami pengaruh Al3 + selama proses reduksi, voltametri juga dilakukan pada Zn2 konstan + konsentrasi, dan 0,05-5 mM Al (NO3) 3 (Gambar. 2). Sebagai perbandingan, kurva sebelumnya diperoleh dari solusi seng nitrat juga diwakili Gambar. 2 (kurva AZO0). Hanya maju menyapu katodik ditunjukkan demi kejelasan.

Karakteristik SampelThe Mott-Schottky (MS) analisis untuk film tipis Azo dilakukan dengan melakukan pengukuran elektrokimia standar pada 0,2 kHz dalam larutan 1 M KNO3 dengan memindai potensi dari positif ke arah negatif dalam 50 mV / s langkah. Potensi yang diterapkan ditetapkan di kisaran -1,0 ke 0,2 V vs SCE. Struktur kristalografi dari film tipis dianalisis oleh difraksi Rigaku Smartlab menggunakan radiasi Cu K1 pada 40 kV (Cu K1, = 0,15406 nm) .suatu morfologi permukaan diamati oleh mikroskop kekuatan atom (AFM). RMS kekasaran (deviasi tinggi akar kuadrat rata-rata) dari sampel diperoleh langsung dari perangkat lunak dari AFM (PicoScan 5.3 dari Molecular Imaging). Spektrum transmisi optik diperoleh dengan spektrofotometer Shimadzu 2401PC di daerah UV-tampak. Spektrum dikoreksi untuk substrat kaca. Semua pengukuran dilakukan pada suhu kamar

PENUTUPAluminium doped ZnO yang struktur nano disintesis dengan metode elektrokimia di berbagai Al konsentrasi. Efek dari Al doping pada elektrokimia, morfologi, struktur mikro, dan sifat optik ZnO diperiksa. Dengan penambahan Al dalam larutan, yang voltamogram ZnO menggeser potensi Elektrodeposisi di wilayah positif. Juga, kepadatan pembawa film tipis Azo meningkat dari 3.101020 ke 5.601020 cm-3 dengan meningkatnya konsentrasi Al. Analisis XRD menunjukkan bahwa kristalinitas film tipis Azo memburuk dibandingkan dengan yang film ZnO. Transmitansi optik rata film AZO dalam rentang panjang gelombang terlihat lebih dari 80%. Transmitan tinggi> 80% di Al-doped ZnO memungkinkan untuk digunakan sebagai TCO di cells.The surya celah pita optik film ZnO bergeser dari 3. 22 eV ke lebih dari 3,47 eV setelah doping.