DU1

download DU1

of 6

Transcript of DU1

  • 7/22/2019 DU1

    1/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 1 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    A9. KALIBRASI GELAS UKUR

    Deskripsi Pengukuran

    Kalibrasi gelas dari bahan borosilicate glass berkapasitas 10 ml nilai skala terkecil 0.1

    ml menggunakan metode gravimetri. Kalibrasi dilakukan menggunakan timbangan

    analitik berkapasitas 160 g dengan resolusi 0.0001 g sebagai transfer standar.

    Timbangan tersebut telah dikalibrasi terhadap standar massa dalam basis massa

    konvensional, yaitu dengan densitas massa 8000 kg/m3, densitas udara 1.2 kg/m3dan

    temperatur ruangan 200C. Kalibrasi dilakukan pada lima titik ukur sepanjang rentang

    gelas ukur yang dikalibrasi. Dalam contoh ini diberikan evaluasi ketidakpastian

    pengukuran pada titik ukur 5 ml.

    Model Pengukuran

    Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu 20 C , V20, dari massa airyang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah:

    ( )( )020 2011

    1

    = air

    AT

    udara

    udaraair

    tRV

    dimana:

    R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong,udara adalah densitas udara,

    air adalah densitas air destilasi,

    AT adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan,

    tairadalah suhu air destilasi dan adalah koefisien muai bahan.

    Perhitungan koreksi terhadap pembacaan gelas ukur

    Proses kalibrasi dilakukan dengan melakukan penimbangan gelas ukur dalam keadaan

    kosong dan dalam keadaan terisi air destilasi masing-masing 2 kali pengukuran untuk

    setiap titik ukur.

    Densitas air destilasi diperoleh dari pengukuran temperatur air destilasi dan membaca

    tabel densitas air destilasi. Pengukuran dilakukan setiap kali pengisian gelas ukur.

    Kalibrasi dilakukan dalam ruangan yang memenuhi kondisi konvensional

    penimbangan yaitu temperatur ruang (20 + 1) 0C dan densitas udara (1,2 + 0.12)

    kg/m3. Pembacaan timbangan dilakukan tanpa mengaplikasikan koreksi yang

    tercantum dalam sertifikat timbangan.

  • 7/22/2019 DU1

    2/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 2 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    Data pengukuran yang diperoleh dari proses kalibrasi adalah:

    Pembacaan timbanganNominal ( ml ) R - empty-1

    ( g )

    R - full-1

    ( g )

    R - empty-2

    ( g )

    R - full-2

    ( g )

    1 8,7559 9,7575 8,7561 9,7579

    3 8,7556 11,7598 8,7559 11,7599

    5 8,756 13,7596 8,7557 13,7598

    7 8,7559 15,7574 8,7558 15,7581

    9 8,7562 17,7582 8,7559 17,7585

    Pengukuran temperatur air destilasi dan densitas air destilasi

    Nominal ( ml ) Temperature

    -1 ( C )

    Dens.of water-1

    (kg/m3)

    Temperature-2

    ( C )

    Dens.of water-2

    (kg/m3)

    1 19,8 998,245 20,1 998,183

    3 19,9 998,225 20,1 998,183

    5 20,4 998,121 20,3 998,142

    7 20,1 998,183 20,1 998,1839 20,3 998,142 20,2 998,163

    Pada titik ukur 5 ml diperoleh hasil perhitungan sebagai berikut:

    Titik ukur

    (ml)R tair air V 20 (ml) Koreksi

    (ml)

    5 5,004 20,350 998,132 5,018 0,018

    Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran

    Terdapat lima komponen utama ketidakpastian yang harus dievaluasi dalamperhitungan ketidakpastian kalibrasi gelas ukur, yaitu:

    1. Ketidakpastian baku massa air destilasi2. Ketidakpastian baku densitas udara3. Ketidakpastian baku densitas air destilasi4. Ketidakpastian bakusuhu air destilasi5. Ketidakpastian baku koefisien muai bahan6. Ketidakpastian baku darisetting meniskusKetidakpastian baku massa air destilasi

    Terdapat dua komponen yang harus diperhitungkan dalam ketidakpastian baku massa

    air destilasi, yaitu:

    1. Ketidakpastian kalibrasi timbangan

    Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga

    ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance) yang

    tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan. Sertifikat kalibrasi menyatakan LOP

    sebesar 1.71 mg pada tingkat kepercayaan 95% dengan k = 2, sehingga

    kLOPRu B /)( = = 1.71 mg/2 = 0.855 mg

  • 7/22/2019 DU1

    3/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 3 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    2.Repeatability

    Karena pengambilan data kalibrasi dilakukan sebanyak 2 kali untuk setiap titik ukur,

    maka data ini tidak layak digunakan untuk menghitung ESDM dari kedua pembacaan

    tersebut, oleh karena itu repeatability diambil dari data standar deviasi timbanganyang tercantum dalam sertifikat sebesar 0.071 mg, dan ketidakpastian bakunya

    dihitung dari:

    2/1)2(/)( timbanganstdevRu A = = 0.071 mg/(21/2) = 0.05 mg

    Dari kedua komponen ketidakpastian tersebut ketidakpastian baku massa air distilasi

    dapat dihitung sebesar :

    )()()( 222 BA RuRuRu += = 0.86 mg

    Ketidakpastian baku densitas udara

    Kontribusi ketidakpastian densitas udara dihitung dengan mengasumsikan variasi

    densitas udara laboratorium 10% dari densitas udara penimbangan massa

    konvensional, yaitu 1.2 kg/m3 [5], dan diasumsikan distribusinya rectangular maka

    32/1

    udara m/kg)3(/12.0)(u =

    Ketidakpastian baku densitas air destilasi

    Densitas air destilasi ditentukan dengan mengukur suhu air destilasi, dari data tersebutdensitas air destilasi ditentukan menurut tabel densitas air destilasi berdasarkan

    Australia Standad 2849 [4], dimana ketidakpastian baku ( standard uncertainty ) daritabel tersebut adalah 0.05 kg/m3, sehingga :

    3/05.0)( mkgu air =

    Ketidakpastian baku densitas acuan pembacaan timbangan

    Dalam pengukuran volume dengan menggunakan metode gravimetrik, timbangan

    merupakan transfer standar yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan

    standar satuan dasar massa. Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa

    dengan basis penimbangan konvensional, dimana penimbangan massa konvensional

    dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas udara 1.2 kg/m3, densitasanak timbangan 8000 kg/m3 dan suhu udara 20 0 C [5],sehingga pembacaan

  • 7/22/2019 DU1

    4/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 4 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8000

    kg/m3. Dengan asumsi bahwa ketidakpastian dari densitas anak timbangan

    mempunyai semi-range sebesar 10% dari nilai 8000 kg/m3 maka :

    32/1

    AT m/kg)3(/800)(u =

    Ketidakpastian baku suhu air destilasi

    Suhu air destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam

    sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k), maka :

    kUtu rthermometeair /)( =

    Ketidakpastian baku koefisien muai bahan

    Borosilicate glass mempunyai koefisien muai bahan 10-6 / C sedangkan soda limeglass mempunyai koefisien muai bahan 0.000025 /C. Bahan yang digunakan dapatdilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya. Dengan asumsi

    ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 10% dari

    koefisien muai bahan yang digunakan, maka :

    Cbahanmuaikoefu 02/1 /)3(/.)( =

    Ketidakpastian baku dari setting meniskus

    Dalam proses kallibrasi gelas ukur setting meniskus diasumsikan berada dalam batas

    variabilitas 1/10 x nilai skala terkecil gelas ukur sebagai semi-range untuk distribusi

    rectangular, sehingga:

    u(meniskus) = [(1/10) x 0.1]/[2 x 31/2] = 0.003 ml

    Ketidakpastian baku gabungan

    Ketidakpastian baku gabungan dari hasil kalibrasi gelas ukur dapat dinyatakan dalam

    persamaan berikut

    )()()()()()()()( 22

    20

    2

    20

    2

    20

    2

    20

    2

    20

    2

    20

    20

    2 meniskusuuV

    tut

    VATu

    Vu

    Vu

    VRu

    R

    VVu air

    airAT

    air

    air

    udara

    udara

    +

    +

    +

    +

    +

    +

    =

    dimana koefisien sensitifitas yang diperoleh dari diferensial parsial untuk setiap

    komponen ketidakpastian adalah:

    ( )

    ( ) ( )( )020

    201

    =

    air

    udaraairAT

    udaraAT

    tR

    V

  • 7/22/2019 DU1

    5/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 5 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    ( )

    ( ) ( )( )0

    2

    20 201

    =

    air

    udaraairAT

    udaraAT

    udara

    tRV

    ( )( )

    ( )( )0220 201 =

    air

    udaraairAT

    udaraAT

    air

    tRV

    ( ) ( )( )0

    2

    20 201

    =

    air

    udaraairAT

    udara

    AT

    tRV

    ( )( )

    =

    udaraairAT

    udaraAT

    udara

    20 Rt

    V

    ( )( )

    ( )airudaraairAT

    udaraAT tRV

    =

    020 20

    Ketidakpastian baku gabungan

    Dengan memasukkan data kalibrasi ke dalam persamaan di atas diperoleh nilai:

    uc(V20) = 0.003 ml

    Ketidakpastian bentangan

    Dengan asumsi mempunyai distribusi normal maka faktor cakupan pada tingkatkepercayaan 95 % dapat diestimasi mempunyai nilai k =2, sehingga:

    U = 0.006 ml

    Tabel Kontribusi Ketidakpastian

    Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci uici (uici)2 (uici)4/vi

    Massa air destilasi C Normal 8,51E-07 1,00 30,00 0,00 0,00100 8,5E-04 7,24E-07 1,75E-14

    Densitas udara kg/m^3 Rectangular 0,069 1,00 1,00E+10 0,07 5,03E-09 3,5E-04 1,22E-07 1,48E-24

    Densitas air kg/m^3 Normal 0,050 1,00 1,00E+10 0,05 -5,03E-09 2,5E-04 6,33E-08 4,01E-25

    Densitas acuan

    untuk penunjukkantimbangan

    kg/m^3 - 461,88 1,00 5,00E+00 461,880 9,411E-14 4,3E-05 1,89E-09 7,14E-19

    Temperatur air C Rectangular 0,030 1,00 -1,00E-10 0,030 -5,020E-11 1,5E-06 2,27E-12 -5,14E-14

    Koefisien ekspansitermal

    /C Rectangular 0,000 1,00 1,00E+10 0,000 -1,760E-06 1,0E-06 1,03E-12 1,06E-34

    Pembacaan

    meniskus

    ml Rectangular 0,005 1,73 1,00E+10 0,003 1,000E+00 2,9E-03 8,33E-06 6,94E-21

    Sums 9,24E-06 -3,40E-14

    Ketidakpastian baku gabungan, uc, ml 0,0030

    Derajat kebebasan efektif, veff -2517

    Faktor cakupan, k-student's for veff and CL 95 % 2

    Ketidakpastian bentangan, U = kuc, ml 0,006

  • 7/22/2019 DU1

    6/6

    Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

    Ketidakpastian Pengukuran

    Suplemen DPLP 13 rev 0 6 dari 6

    Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

    Grafik kontribusi ketidakpastian

    Pelaporan hasil kalibrasi

    Dari keseluruhan proses di atas maka hasil kalibrasi dapat dilaporkan sebagai berikut:

    Volume Nominal

    (ml)

    V20(ml)

    Koreksi

    (mg)

    Ketidakpastian

    (ml)

    5 5.018 0.018 0.006

    Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian bentangan pada tingkat

    kepercayaan 95 %, dengan faktor cakupan k = 2

    0

    0,0005

    0,001

    0,0015

    0,002

    0,0025

    0,003

    0,0035

    Massa air

    des t i las i

    D en sit as u da ra D en sit as a ir D en sit as a c ua n

    u n t u k

    penunjukkan

    t imbangan

    Te mp era tu r air K oe fisie n

    ekspansi termal

    P e mb a c a a n

    meniskus

    Ket idakpas t ian

    b a k u g a b u n g a n ,

    uc, ml

    Komponen ketidakpastian

    Kontribusiketidakpastian(ml