DU1
-
Upload
agitayunitaputri -
Category
Documents
-
view
255 -
download
1
Transcript of DU1
-
7/22/2019 DU1
1/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 1 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
A9. KALIBRASI GELAS UKUR
Deskripsi Pengukuran
Kalibrasi gelas dari bahan borosilicate glass berkapasitas 10 ml nilai skala terkecil 0.1
ml menggunakan metode gravimetri. Kalibrasi dilakukan menggunakan timbangan
analitik berkapasitas 160 g dengan resolusi 0.0001 g sebagai transfer standar.
Timbangan tersebut telah dikalibrasi terhadap standar massa dalam basis massa
konvensional, yaitu dengan densitas massa 8000 kg/m3, densitas udara 1.2 kg/m3dan
temperatur ruangan 200C. Kalibrasi dilakukan pada lima titik ukur sepanjang rentang
gelas ukur yang dikalibrasi. Dalam contoh ini diberikan evaluasi ketidakpastian
pengukuran pada titik ukur 5 ml.
Model Pengukuran
Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu 20 C , V20, dari massa airyang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah:
( )( )020 2011
1
= air
AT
udara
udaraair
tRV
dimana:
R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong,udara adalah densitas udara,
air adalah densitas air destilasi,
AT adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan,
tairadalah suhu air destilasi dan adalah koefisien muai bahan.
Perhitungan koreksi terhadap pembacaan gelas ukur
Proses kalibrasi dilakukan dengan melakukan penimbangan gelas ukur dalam keadaan
kosong dan dalam keadaan terisi air destilasi masing-masing 2 kali pengukuran untuk
setiap titik ukur.
Densitas air destilasi diperoleh dari pengukuran temperatur air destilasi dan membaca
tabel densitas air destilasi. Pengukuran dilakukan setiap kali pengisian gelas ukur.
Kalibrasi dilakukan dalam ruangan yang memenuhi kondisi konvensional
penimbangan yaitu temperatur ruang (20 + 1) 0C dan densitas udara (1,2 + 0.12)
kg/m3. Pembacaan timbangan dilakukan tanpa mengaplikasikan koreksi yang
tercantum dalam sertifikat timbangan.
-
7/22/2019 DU1
2/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 2 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
Data pengukuran yang diperoleh dari proses kalibrasi adalah:
Pembacaan timbanganNominal ( ml ) R - empty-1
( g )
R - full-1
( g )
R - empty-2
( g )
R - full-2
( g )
1 8,7559 9,7575 8,7561 9,7579
3 8,7556 11,7598 8,7559 11,7599
5 8,756 13,7596 8,7557 13,7598
7 8,7559 15,7574 8,7558 15,7581
9 8,7562 17,7582 8,7559 17,7585
Pengukuran temperatur air destilasi dan densitas air destilasi
Nominal ( ml ) Temperature
-1 ( C )
Dens.of water-1
(kg/m3)
Temperature-2
( C )
Dens.of water-2
(kg/m3)
1 19,8 998,245 20,1 998,183
3 19,9 998,225 20,1 998,183
5 20,4 998,121 20,3 998,142
7 20,1 998,183 20,1 998,1839 20,3 998,142 20,2 998,163
Pada titik ukur 5 ml diperoleh hasil perhitungan sebagai berikut:
Titik ukur
(ml)R tair air V 20 (ml) Koreksi
(ml)
5 5,004 20,350 998,132 5,018 0,018
Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran
Terdapat lima komponen utama ketidakpastian yang harus dievaluasi dalamperhitungan ketidakpastian kalibrasi gelas ukur, yaitu:
1. Ketidakpastian baku massa air destilasi2. Ketidakpastian baku densitas udara3. Ketidakpastian baku densitas air destilasi4. Ketidakpastian bakusuhu air destilasi5. Ketidakpastian baku koefisien muai bahan6. Ketidakpastian baku darisetting meniskusKetidakpastian baku massa air destilasi
Terdapat dua komponen yang harus diperhitungkan dalam ketidakpastian baku massa
air destilasi, yaitu:
1. Ketidakpastian kalibrasi timbangan
Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga
ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance) yang
tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan. Sertifikat kalibrasi menyatakan LOP
sebesar 1.71 mg pada tingkat kepercayaan 95% dengan k = 2, sehingga
kLOPRu B /)( = = 1.71 mg/2 = 0.855 mg
-
7/22/2019 DU1
3/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 3 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
2.Repeatability
Karena pengambilan data kalibrasi dilakukan sebanyak 2 kali untuk setiap titik ukur,
maka data ini tidak layak digunakan untuk menghitung ESDM dari kedua pembacaan
tersebut, oleh karena itu repeatability diambil dari data standar deviasi timbanganyang tercantum dalam sertifikat sebesar 0.071 mg, dan ketidakpastian bakunya
dihitung dari:
2/1)2(/)( timbanganstdevRu A = = 0.071 mg/(21/2) = 0.05 mg
Dari kedua komponen ketidakpastian tersebut ketidakpastian baku massa air distilasi
dapat dihitung sebesar :
)()()( 222 BA RuRuRu += = 0.86 mg
Ketidakpastian baku densitas udara
Kontribusi ketidakpastian densitas udara dihitung dengan mengasumsikan variasi
densitas udara laboratorium 10% dari densitas udara penimbangan massa
konvensional, yaitu 1.2 kg/m3 [5], dan diasumsikan distribusinya rectangular maka
32/1
udara m/kg)3(/12.0)(u =
Ketidakpastian baku densitas air destilasi
Densitas air destilasi ditentukan dengan mengukur suhu air destilasi, dari data tersebutdensitas air destilasi ditentukan menurut tabel densitas air destilasi berdasarkan
Australia Standad 2849 [4], dimana ketidakpastian baku ( standard uncertainty ) daritabel tersebut adalah 0.05 kg/m3, sehingga :
3/05.0)( mkgu air =
Ketidakpastian baku densitas acuan pembacaan timbangan
Dalam pengukuran volume dengan menggunakan metode gravimetrik, timbangan
merupakan transfer standar yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan
standar satuan dasar massa. Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa
dengan basis penimbangan konvensional, dimana penimbangan massa konvensional
dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas udara 1.2 kg/m3, densitasanak timbangan 8000 kg/m3 dan suhu udara 20 0 C [5],sehingga pembacaan
-
7/22/2019 DU1
4/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 4 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8000
kg/m3. Dengan asumsi bahwa ketidakpastian dari densitas anak timbangan
mempunyai semi-range sebesar 10% dari nilai 8000 kg/m3 maka :
32/1
AT m/kg)3(/800)(u =
Ketidakpastian baku suhu air destilasi
Suhu air destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam
sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k), maka :
kUtu rthermometeair /)( =
Ketidakpastian baku koefisien muai bahan
Borosilicate glass mempunyai koefisien muai bahan 10-6 / C sedangkan soda limeglass mempunyai koefisien muai bahan 0.000025 /C. Bahan yang digunakan dapatdilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya. Dengan asumsi
ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 10% dari
koefisien muai bahan yang digunakan, maka :
Cbahanmuaikoefu 02/1 /)3(/.)( =
Ketidakpastian baku dari setting meniskus
Dalam proses kallibrasi gelas ukur setting meniskus diasumsikan berada dalam batas
variabilitas 1/10 x nilai skala terkecil gelas ukur sebagai semi-range untuk distribusi
rectangular, sehingga:
u(meniskus) = [(1/10) x 0.1]/[2 x 31/2] = 0.003 ml
Ketidakpastian baku gabungan
Ketidakpastian baku gabungan dari hasil kalibrasi gelas ukur dapat dinyatakan dalam
persamaan berikut
)()()()()()()()( 22
20
2
20
2
20
2
20
2
20
2
20
20
2 meniskusuuV
tut
VATu
Vu
Vu
VRu
R
VVu air
airAT
air
air
udara
udara
+
+
+
+
+
+
=
dimana koefisien sensitifitas yang diperoleh dari diferensial parsial untuk setiap
komponen ketidakpastian adalah:
( )
( ) ( )( )020
201
=
air
udaraairAT
udaraAT
tR
V
-
7/22/2019 DU1
5/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 5 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
( )
( ) ( )( )0
2
20 201
=
air
udaraairAT
udaraAT
udara
tRV
( )( )
( )( )0220 201 =
air
udaraairAT
udaraAT
air
tRV
( ) ( )( )0
2
20 201
=
air
udaraairAT
udara
AT
tRV
( )( )
=
udaraairAT
udaraAT
udara
20 Rt
V
( )( )
( )airudaraairAT
udaraAT tRV
=
020 20
Ketidakpastian baku gabungan
Dengan memasukkan data kalibrasi ke dalam persamaan di atas diperoleh nilai:
uc(V20) = 0.003 ml
Ketidakpastian bentangan
Dengan asumsi mempunyai distribusi normal maka faktor cakupan pada tingkatkepercayaan 95 % dapat diestimasi mempunyai nilai k =2, sehingga:
U = 0.006 ml
Tabel Kontribusi Ketidakpastian
Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci uici (uici)2 (uici)4/vi
Massa air destilasi C Normal 8,51E-07 1,00 30,00 0,00 0,00100 8,5E-04 7,24E-07 1,75E-14
Densitas udara kg/m^3 Rectangular 0,069 1,00 1,00E+10 0,07 5,03E-09 3,5E-04 1,22E-07 1,48E-24
Densitas air kg/m^3 Normal 0,050 1,00 1,00E+10 0,05 -5,03E-09 2,5E-04 6,33E-08 4,01E-25
Densitas acuan
untuk penunjukkantimbangan
kg/m^3 - 461,88 1,00 5,00E+00 461,880 9,411E-14 4,3E-05 1,89E-09 7,14E-19
Temperatur air C Rectangular 0,030 1,00 -1,00E-10 0,030 -5,020E-11 1,5E-06 2,27E-12 -5,14E-14
Koefisien ekspansitermal
/C Rectangular 0,000 1,00 1,00E+10 0,000 -1,760E-06 1,0E-06 1,03E-12 1,06E-34
Pembacaan
meniskus
ml Rectangular 0,005 1,73 1,00E+10 0,003 1,000E+00 2,9E-03 8,33E-06 6,94E-21
Sums 9,24E-06 -3,40E-14
Ketidakpastian baku gabungan, uc, ml 0,0030
Derajat kebebasan efektif, veff -2517
Faktor cakupan, k-student's for veff and CL 95 % 2
Ketidakpastian bentangan, U = kuc, ml 0,006
-
7/22/2019 DU1
6/6
Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan
Ketidakpastian Pengukuran
Suplemen DPLP 13 rev 0 6 dari 6
Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded
Grafik kontribusi ketidakpastian
Pelaporan hasil kalibrasi
Dari keseluruhan proses di atas maka hasil kalibrasi dapat dilaporkan sebagai berikut:
Volume Nominal
(ml)
V20(ml)
Koreksi
(mg)
Ketidakpastian
(ml)
5 5.018 0.018 0.006
Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian bentangan pada tingkat
kepercayaan 95 %, dengan faktor cakupan k = 2
0
0,0005
0,001
0,0015
0,002
0,0025
0,003
0,0035
Massa air
des t i las i
D en sit as u da ra D en sit as a ir D en sit as a c ua n
u n t u k
penunjukkan
t imbangan
Te mp era tu r air K oe fisie n
ekspansi termal
P e mb a c a a n
meniskus
Ket idakpas t ian
b a k u g a b u n g a n ,
uc, ml
Komponen ketidakpastian
Kontribusiketidakpastian(ml