DU1

7/22/2019 DU1

1/6

Suplemen 2 Pedoman Evaluasi dan Pernyataan

Ketidakpastian Pengukuran

Suplemen DPLP 13 rev 0 1 dari 6

Dokumen ini tidak dikendalikan jika di-download/Uncontrolled when downloaded

A9. KALIBRASI GELAS UKUR

Deskripsi Pengukuran

Kalibrasi gelas dari bahan borosilicate glass berkapasitas 10 ml nilai skala terkecil 0.1

ml menggunakan metode gravimetri. Kalibrasi dilakukan menggunakan timbangan

analitik berkapasitas 160 g dengan resolusi 0.0001 g sebagai transfer standar.

Timbangan tersebut telah dikalibrasi terhadap standar massa dalam basis massa

konvensional, yaitu dengan densitas massa 8000 kg/m3, densitas udara 1.2 kg/m3dan

temperatur ruangan 200C. Kalibrasi dilakukan pada lima titik ukur sepanjang rentang

gelas ukur yang dikalibrasi. Dalam contoh ini diberikan evaluasi ketidakpastian

pengukuran pada titik ukur 5 ml.

Model Pengukuran

Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu 20 C , V20, dari massa airyang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah:

( )( )020 2011

1

= air

AT

udara

udaraair

tRV

dimana:

R adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong,udara adalah densitas udara,

air adalah densitas air destilasi,

AT adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan,

tairadalah suhu air destilasi dan adalah koefisien muai bahan.

Perhitungan koreksi terhadap pembacaan gelas ukur

Proses kalibrasi dilakukan dengan melakukan penimbangan gelas ukur dalam keadaan

kosong dan dalam keadaan terisi air destilasi masing-masing 2 kali pengukuran untuk

setiap titik ukur.

Densitas air destilasi diperoleh dari pengukuran temperatur air destilasi dan membaca

tabel densitas air destilasi. Pengukuran dilakukan setiap kali pengisian gelas ukur.

Kalibrasi dilakukan dalam ruangan yang memenuhi kondisi konvensional

penimbangan yaitu temperatur ruang (20 + 1) 0C dan densitas udara (1,2 + 0.12)

kg/m3. Pembacaan timbangan dilakukan tanpa mengaplikasikan koreksi yang

tercantum dalam sertifikat timbangan.

7/22/2019 DU1

2/6





Data pengukuran yang diperoleh dari proses kalibrasi adalah:

Pembacaan timbanganNominal ( ml ) R - empty-1

( g )

R - full-1

( g )

R - empty-2

( g )

R - full-2

( g )

1 8,7559 9,7575 8,7561 9,7579

3 8,7556 11,7598 8,7559 11,7599

5 8,756 13,7596 8,7557 13,7598

7 8,7559 15,7574 8,7558 15,7581

9 8,7562 17,7582 8,7559 17,7585

Pengukuran temperatur air destilasi dan densitas air destilasi

Nominal ( ml ) Temperature

-1 ( C )

Dens.of water-1

(kg/m3)

Temperature-2

( C )

Dens.of water-2

(kg/m3)

1 19,8 998,245 20,1 998,183

3 19,9 998,225 20,1 998,183

5 20,4 998,121 20,3 998,142

7 20,1 998,183 20,1 998,1839 20,3 998,142 20,2 998,163

Pada titik ukur 5 ml diperoleh hasil perhitungan sebagai berikut:

Titik ukur

(ml)R tair air V 20 (ml) Koreksi

(ml)

5 5,004 20,350 998,132 5,018 0,018

Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran

Terdapat lima komponen utama ketidakpastian yang harus dievaluasi dalamperhitungan ketidakpastian kalibrasi gelas ukur, yaitu:

1. Ketidakpastian baku massa air destilasi2. Ketidakpastian baku densitas udara3. Ketidakpastian baku densitas air destilasi4. Ketidakpastian bakusuhu air destilasi5. Ketidakpastian baku koefisien muai bahan6. Ketidakpastian baku darisetting meniskusKetidakpastian baku massa air destilasi

Terdapat dua komponen yang harus diperhitungkan dalam ketidakpastian baku massa

air destilasi, yaitu:

1. Ketidakpastian kalibrasi timbangan

Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga

ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance) yang

tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan. Sertifikat kalibrasi menyatakan LOP

sebesar 1.71 mg pada tingkat kepercayaan 95% dengan k = 2, sehingga

kLOPRu B /)( = = 1.71 mg/2 = 0.855 mg

7/22/2019 DU1

3/6





2.Repeatability

Karena pengambilan data kalibrasi dilakukan sebanyak 2 kali untuk setiap titik ukur,

maka data ini tidak layak digunakan untuk menghitung ESDM dari kedua pembacaan

tersebut, oleh karena itu repeatability diambil dari data standar deviasi timbanganyang tercantum dalam sertifikat sebesar 0.071 mg, dan ketidakpastian bakunya

dihitung dari:

2/1)2(/)( timbanganstdevRu A = = 0.071 mg/(21/2) = 0.05 mg

Dari kedua komponen ketidakpastian tersebut ketidakpastian baku massa air distilasi

dapat dihitung sebesar :

)()()( 222 BA RuRuRu += = 0.86 mg

Ketidakpastian baku densitas udara

Kontribusi ketidakpastian densitas udara dihitung dengan mengasumsikan variasi

densitas udara laboratorium 10% dari densitas udara penimbangan massa

konvensional, yaitu 1.2 kg/m3 [5], dan diasumsikan distribusinya rectangular maka

32/1

udara m/kg)3(/12.0)(u =

Ketidakpastian baku densitas air destilasi

Densitas air destilasi ditentukan dengan mengukur suhu air destilasi, dari data tersebutdensitas air destilasi ditentukan menurut tabel densitas air destilasi berdasarkan

Australia Standad 2849 [4], dimana ketidakpastian baku ( standard uncertainty ) daritabel tersebut adalah 0.05 kg/m3, sehingga :

3/05.0)( mkgu air =

Ketidakpastian baku densitas acuan pembacaan timbangan

Dalam pengukuran volume dengan menggunakan metode gravimetrik, timbangan

merupakan transfer standar yang menghubungkan hasil pengukuran volume dengan

standar satuan dasar massa. Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa

dengan basis penimbangan konvensional, dimana penimbangan massa konvensional

dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas udara 1.2 kg/m3, densitasanak timbangan 8000 kg/m3 dan suhu udara 20 0 C [5],sehingga pembacaan

7/22/2019 DU1

4/6





timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8000

kg/m3. Dengan asumsi bahwa ketidakpastian dari densitas anak timbangan

mempunyai semi-range sebesar 10% dari nilai 8000 kg/m3 maka :

32/1

AT m/kg)3(/800)(u =

Ketidakpastian baku suhu air destilasi

Suhu air destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam

sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k), maka :

kUtu rthermometeair /)( =

Ketidakpastian baku koefisien muai bahan

Borosilicate glass mempunyai koefisien muai bahan 10-6 / C sedangkan soda limeglass mempunyai koefisien muai bahan 0.000025 /C. Bahan yang digunakan dapatdilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya. Dengan asumsi

ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 10% dari

koefisien muai bahan yang digunakan, maka :

Cbahanmuaikoefu 02/1 /)3(/.)( =

Ketidakpastian baku dari setting meniskus

Dalam proses kallibrasi gelas ukur setting meniskus diasumsikan berada dalam batas

variabilitas 1/10 x nilai skala terkecil gelas ukur sebagai semi-range untuk distribusi

rectangular, sehingga:

u(meniskus) = [(1/10) x 0.1]/[2 x 31/2] = 0.003 ml

Ketidakpastian baku gabungan

Ketidakpastian baku gabungan dari hasil kalibrasi gelas ukur dapat dinyatakan dalam

persamaan berikut

)()()()()()()()( 22

20

2

20

2

20

2

20

2

20

2

20

20

2 meniskusuuV

tut

VATu

Vu

Vu

VRu

R

VVu air

airAT

air

air

udara

udara

+

+

+

+

+

+

=

dimana koefisien sensitifitas yang diperoleh dari diferensial parsial untuk setiap

komponen ketidakpastian adalah:

( )

( ) ( )( )020

201

=

air

udaraairAT

udaraAT

tR

V

7/22/2019 DU1

5/6





( )

( ) ( )( )0

2

20 201

=

air

udaraairAT

udaraAT

udara

tRV

( )( )

( )( )0220 201 =

air

udaraairAT

udaraAT

air

tRV

( ) ( )( )0

2

20 201

=

air

udaraairAT

udara

AT

tRV

( )( )

=

udaraairAT

udaraAT

udara

20 Rt

V

( )( )

( )airudaraairAT

udaraAT tRV

=

020 20

Ketidakpastian baku gabungan

Dengan memasukkan data kalibrasi ke dalam persamaan di atas diperoleh nilai:

uc(V20) = 0.003 ml

Ketidakpastian bentangan

Dengan asumsi mempunyai distribusi normal maka faktor cakupan pada tingkatkepercayaan 95 % dapat diestimasi mempunyai nilai k =2, sehingga:

U = 0.006 ml

Tabel Kontribusi Ketidakpastian

Komponen Satuan Distribusi U Pembagi vi ui ci uici (uici)2 (uici)4/vi

Massa air destilasi C Normal 8,51E-07 1,00 30,00 0,00 0,00100 8,5E-04 7,24E-07 1,75E-14

Densitas udara kg/m^3 Rectangular 0,069 1,00 1,00E+10 0,07 5,03E-09 3,5E-04 1,22E-07 1,48E-24

Densitas air kg/m^3 Normal 0,050 1,00 1,00E+10 0,05 -5,03E-09 2,5E-04 6,33E-08 4,01E-25

Densitas acuan

untuk penunjukkantimbangan

kg/m^3 - 461,88 1,00 5,00E+00 461,880 9,411E-14 4,3E-05 1,89E-09 7,14E-19

Temperatur air C Rectangular 0,030 1,00 -1,00E-10 0,030 -5,020E-11 1,5E-06 2,27E-12 -5,14E-14

Koefisien ekspansitermal

/C Rectangular 0,000 1,00 1,00E+10 0,000 -1,760E-06 1,0E-06 1,03E-12 1,06E-34

Pembacaan

meniskus

ml Rectangular 0,005 1,73 1,00E+10 0,003 1,000E+00 2,9E-03 8,33E-06 6,94E-21

Sums 9,24E-06 -3,40E-14

Ketidakpastian baku gabungan, uc, ml 0,0030

Derajat kebebasan efektif, veff -2517

Faktor cakupan, k-student's for veff and CL 95 % 2

Ketidakpastian bentangan, U = kuc, ml 0,006

7/22/2019 DU1

6/6





Grafik kontribusi ketidakpastian

Pelaporan hasil kalibrasi

Dari keseluruhan proses di atas maka hasil kalibrasi dapat dilaporkan sebagai berikut:

Volume Nominal

(ml)

V20(ml)

Koreksi

(mg)

Ketidakpastian

(ml)

5 5.018 0.018 0.006

Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian bentangan pada tingkat

kepercayaan 95 %, dengan faktor cakupan k = 2

0

0,0005

0,001

0,0015

0,002

0,0025

0,003

0,0035

Massa air

des t i las i

D en sit as u da ra D en sit as a ir D en sit as a c ua n

u n t u k

penunjukkan

t imbangan

Te mp era tu r air K oe fisie n

ekspansi termal

P e mb a c a a n

meniskus

Ket idakpas t ian

b a k u g a b u n g a n ,

uc, ml

Komponen ketidakpastian

Kontribusiketidakpastian(ml

DU1

Documents

Transcript of DU1