difraksi-sinar-x1

7/29/2019 difraksi-sinar-x1

1/29

ARAH DIFRAKSI SINAR-X

3.1PendahuluanSetelah survei awal dilakukan mengenai sinar-x dan geometri kristal, kita

dapat mengetahui fenomena difraksi sinar-x, yang merupakan interaksi dari sinar-

x dan geometri kristal. Selama bertahun-tahun ahli pertambangan dan kristalografi

telah mengumpulkan beberapa hal mengenai kristal, terutama pengukuran sudut

bidang, analisis kimia dan penentuan sifat fisik kristal. Sebuah kristal

kemungkinan dibangun oleh beberapa atom atau molekul yang terletak 1 atau 2 pada setiap bagian. Di sisi lain terdapat indikasi bahwa sinar-x merupakan

gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang sekitar 1 atau 2 .Seperti perkembangan pengetahuan pada tahun 1912 dimana fisikawan Jerman

Von Laue (1879-1960) mengangkat suatu masalah mengenai kristal. Jika kristal

yang terdiri dari atom, mungkin bertindak sebagai pusat hamburan pada sinar-x

dan jika sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang hampir sama dengan jarak antar atom dalam kristal kemudian difraksi

sinar-x dihasilkan oleh kristal. Percobaan untuk menguji hipotesis dilakukan

dengan sebuah kristal sulfat tembaga dirancang oleh lintasan sebuah berkas yang

sempit dan plat foto diatur untuk merekam kehadiran berkas difraksi. Upaya ini

berhasil dan menunjukkan bahwa sinar-x adalah difraksi oleh kristal dari berkas

utama untuk membentuk pola titik pada pelat fotografi.

Laporan tentang percobaan ini dibacakan oleh dua ahli fisika Inggris W.H.

Bragg (1862-1942) dan putranya W.L. Bragg (1890-1971). Kemudian suatu saat

pada tahun 1912 berhasil menganalisa percobaan Laue dan mampu

mengekspresikan kondisi yang diperlukan untuk difraksi dalam bentuk

matematika yang jauh lebih sederhana daripada yang digunakan oleh von Laue. Ia

juga mengatasi masalah struktur kristal dengan alat baru dari difraksi sinar-x dan

pada tahun berikutnya, memecahkan struktur dari NaCl, KCl, KBr, KI yang

semuanya memiliki struktur NaCl ini adalah penentuan struktur kristal lengkap

pertama yang pernah dibuat. Struktur sederhana dari logam seperti besi dan

tembaga tidak ditentukan sampai surat


2/29

3.2DifraksiDifraksi terjadi akibat adanya hubungan fase tertentu pada dua buah

gelombang. Dalam memahami konsep hubungan fase, kita mempertimbangkan

sinar-x seperti berkas 1 dalam Gambar 3.1 dari kiri ke kanan. Untuk

mempermudah, berkas dianggap terpolarisasi agar didapatkan vektor medan listrik

E dalam satu bidang. Kita dapat membayangkan berkas terdiri dari dua bagian

yang sama yaitu sinar 2 dan sinar 3 yang masing-masing sinar memiliki setengah

amplitudo dari berkas 1. Kedua sinar pada gelombang dari AA dikatakan

sepenuhnya dalam fase. Terdapat vektor medan listrik yang memiliki besar yang

sama dan arah yang sama pada setiap titik x sepanjang arah propagansi

gelombang. Sebuah muka gelombang adalah permukaan yang tegak lurus dengan

arah propagansi.

Gambar 3.1. Pengaruh Perbedaan Lintasan pada Fase Relatif

Sekarang perhatikan percobaan imajiner di mana sinar 3 ini dibiarkan

berlanjut dalam garis lurus tapi sinar 2 dialihkan dengan beberapa cara ke lintasan

melengkung sebelum bergabung kembali dengan sinar 3. Bagaimana situasi diBB dimana kedua sinar melanjutkan ke arah yang asli? Vektor listrik dari sinar 2

memiliki nilai maksimum pada saat yang ditampilkan, tapi itu dari sinar 3 adalah

nol. Kedua sinar karena itu keluar dari fase. Jika kita menambahkan dua

komponen imajiner pada berkas kita menemukan bahwa berkas 1 sekarang

memiliki bentuk seperti pada bagian kanan atas gambar. Jika amplitudo sinar 2

dan 3 adalah masing-masing 1 unit , maka amplitudo sinar 1 di sebelah kiri adalah


3/29

2 unit dan sinar 1 di sebelah kanan adalah 1,4 unit, jika variasi sinusoidal E

dengan x diasumsikan.

Dua kesimpulan bisa diambil dari ilustrasi ini:

1. Perbedaan panjang lintasan yang ditempuh menyebabkan perbedaan fase.2. Pengenalan perbedaan fase menghasilkan perubahan dalam amplitudo.Semakin besar perbedaan lintasan semakin besar perbedaan fase, karena

perbedaan lintasan dan perbedaan fase diukur dalam panjang gelombang

Jika lintasan dialihkan dari sinar 2 dalam Gambar 3-1 adalah seperempat panjang

gelombang lebih panjang daripada yang ditampilkan, perbedaan fase akan menjadi

setengah panjang gelombang. Kedua sinar maka akan benar-benar keluar dari fase

pada muka gelombang BB dan seterusnya dan pada setiap titik vektor listrik akan

nol atau besarnya sama namun berlawanan arah. Jika perbedaan panjang lintasan

dibuat tiga perempat dari panjang gelombang lebih besar dari yang ditunjukkan,

dua sinar akan menjadi salah satu panjang gelombang penuh dari fase kondisi

dibedakan dari yang sepenuhnya dalam fase karena dalam kedua kasus dua

gelombang akan bergabung membentuk seberkas amplitudo 2 unit seperti berkas

pertama. Kita dapat menyimpulkan bahwa dua sinar benar-benar dalam fase setiap

kali panjang lintasan gelombang berbeda, baik dengan nol atau seluruh nomor dari

panjang gelombang.

Perbedaan panjang lintasan berbagai sinar timbul secara natural ketika kita

menganggap bagaimana difaksi sinar-x pada kristal. Gambar 3-2 menunjukkan

bagian dari kristal, atom yang diatur pada sepasang bidang paralel A,B,C,D

dengan menggambarkan pada bidang normal dan jarak lintasan dipermukaan d

paralel. Asumsikan bahwa berkas sempurna, sinar-x monokromatik sempurna

pada panjang gelombang adalah berkas peristiwa pada sudut disebut sudutBragg dimana diukur antara berkas peristiwa dan bidang kristal tegak lurus.

Kami ingin tahu apakah berkas peristiwa sinar-x dapat di difraksi oleh kristal.

Sebuah berkas difraksi dapat didefinisikan sebagai berkas yang terdiri dari

sejumlah sinar yang terhambur dan saling memperkuat satu sama lain. Difraksi

pada dasarnya fenomena hamburan dan tidak satu pun yang melibatkan jenis

interaksi baru antara sinar-x dan atom. Terdapat pada bagian 1-5. Berkas peristiwa


4/29

menghamburkan atom sinar-x ke segala arah dan akan kita lihat saat ini bahwa

dalam beberapa arah ini berkas tersebar akan sepenuhnya dalam fase dan saling

memperkuat satu sama lain untuk membentuk berkas difraksi.

Untuk kondisi tertentu dijelaskan pada Gambar 3-2 berkas yang terhambur

juga terbentuk, membentuk sudut refleksi yang sama dengan sudut pada

peristiwa .

Gambar 3.2. Difraksi Sinar-X oleh Kristal

Kami akan menunjukkan, pertama untuk satu bidang dari atom dan kedua

untuk semua atom yang membentuk kristal. Menganggap sinar 1 dan 1a pada

berkas peristiwa; atom K dan P dalam bidang pertama dari atom dan dihamburkan

ke segala arah. Hanya dalam arah 1 'dan 1a' berkas tersebar sepenuhnya dalam

fase dan mampu memperkuat satu sama lain, hal ini terjadi karena perbedaan

panjangnya lintasan antara muka gelombang XX 'dan YY "adalah sama dengan

Demikian pula, sinar terhambur oleh semua atom dalam bidang pertama dalam

arah sejajar dengan 1 ' yang berada dalam fase dan menunjukkan kontribusi

terhadap berkas difraksi. Ini akan menjadi benar ketika semua bidang secara

terpisah dan masih menentukan keadaan untuk penguatan sinar yang

dihamburkan oleh atom dalam bidang yang berbeda. Sinar 1 dan 2 dihamburkan

oleh atom K dan L dan perbedaan lintasan untuk sinar 1K1 dan 2L2 'adalah

Lintasan juga berbeda untuk sinar yang terhambur tumpang tindih dengan s dan p,

dalam menggambarkan arahnya, karena dalam arah ini tidak ada perbedaan

lintasan antara sinar yang dihamburkan oleh s dan L atau P dan K. Sinar-sinar


5/29

terhambur 1 dan 2 dapat lebih komplit dalam fase jika beda lintasan sama

dengan jumlah pada panjang gelombang. Sinar 1 dan 2 berada dalam fase ini,

perbedaan lintasan sama dengan n panjang gelombang jika

Hubungan ini pertama kali dirumuskan oleh W.L Bragg dan dikenal sebagai

hukum Bragg. Ini menyatakan kondisi esensial yang harus dipenuhi jika difraksi

terjadi. n disebut sebagai orde refleksi; mungkin diperlukan pada setiap nilai

integral konsisten dengan sin satuan dan sama dengan jumlah panjang

gelombang dalam perbedaan lintasan antara sinar hamburan oleh bidang yang

berdekatan. Oleh karena itu nilai dan d ' memiliki beberapa sudut peristiwa,1,2,3 sesuai dengan n = 1,2,3, .... Dalam refleksi urutan pertama (n = 1), cahaya

terhambur 1 'dan 2' dari gambar 3.2 akan berbeda dalam panjang lintasan (dan

dalam fase) oleh satu panjang gelombang, sinar 1 'dan 3' oleh dua panjang

gelombang, sinar 1 dan 4 'oleh tiga panjang gelombang dan sebagainya di seluruh

kristal. Sinar hamburan oleh semua atom dalam semua bidang secara lengkap

dalam fase dan memperkuat satu sama lain (interferensi konstruksi) untuk

membentuk berkas difraksi dalam arah yang ditunjukkan. Di lain arah jarak

berkas hamburan berada diluar fase dengan yang lainnya(interferensi destruktif).

Berkas difraksi agak kuat dibandingkan dengan jumlah dari semua sinar yang

tersebar di arah yang sama, tetapi sangat lemah dibandingkan dengan berkas

peristiwa karena atom dari kristal hamburan hanya sebagian kecil dari energi

peristiwa.

Hal ini berguna untuk membedakan tiga modus hamburan

1.Atom diatur secara acak dalam permukaan, seperti pada gas monoatomik.Hamburan ini terjadi di semua arah dan lemah. Menambahkan intensitas.

2. Atom diatur secara berkala dalam permukaan seperti dalam kristal yangsempurna:

a. Dalam beberapa arah yang memenuhi hukum Bragg hamburan yang kuatdan disebut difraksi. Menambahkan amplitudo

b.Dalam kebanyakan arah yang tidak memenuhi hukum Bragg, tidak adahamburan karena sinar yang terhambur membatalkan satu sama lain.


6/29

Pada pandangan pertama difraksi sinar-x oleh kristal dan pantulan cahaya

tampak oleh cermin tampak sangat mirip karena dalam kedua fenomena sudut

datang sama dengan sudut refleksi. Tampaknya kita mungkin menganggap bidang

atom sebagai cermin kecil yang "merefleksi" sinar-x. Difraksi dan refleksi

memiliki perbeaan secara mendasar setidaknya tiga aspek:

1.Sinar difraksi dari kristal dibangun sinar yang terhambur oleh semua atomdari kristal yang terletak pada lintasan sinar peristiwa. Refleksi cahaya

tampak terjadi hanya di lapisan permukaan tipis.

2.Difraksi sinar-x monokromatik terjadi hanya pada saat sudut peristiwatertentu yang memenuhi hukum Bragg. Reflesi cahaya tampak terjadi pada

setiap sudut peristiwa.

3. Refleksi cahaya tampak oleh cermin yang baik memiliki efisiensi 100%.Intensitas sinar difraksi sinar-x memiliki berkas sangat kecil dibandingkan

dengan yang ada pada berkas peristiwa.

Meskipun perbedaan ini, kita sering berbicara tentang "bidang refleksi" dan

"berkas refleksi".

Difraksi pada dasarnya adalah sebuah fenomena hamburan di mana sejumlah

besar atom bekerja sama. Karena atom-atom disusun secara periodik dalam suatu

kisi, sinar dihamburkan oleh atom yang memiliki hubungan sefase. Hubungan-

hubungan fase yang sedemikian rupa menyebabkan interferensi destruktif terjadi

dalam arah hamburan, tetapi dalam beberapa arah interferensi konstruktif terjadi

dan berkass difraksi terbentuk. Dua hal yang penting adalah gerakan gelombang

yang mampu menyebabkan interferensi (sinar-x) dan satu set pusat hamburan

berkala yang diatur (atom-atom kristal).

3.3Hukum BraggDua fakta geometris yang perlu diingat yaitu sinar datang bidang normal

terhadap bidang difraksi dan berkas difraksi selalu sebidang. Sudut antara berkas

sinar difraksi dan berkas sinar transmisi untuk 2. Sudut 2 inilah yang diukur

pada percobaan difraksi, bukan . Hal ini dikenal sebagai sudut difraksi.


7/29

Seperti yang dinyatakan sebelumnya, pada difraksi umumnya terjadi ketika

panjang gelombang bergerak dari orde yang sama dengan pengulangan jarak

antara pusat hamburan. Persyaratan ini dari hukum Bragg. Karena sin tidak

lebih dari satu maka

Oleh karena itu, untuk difraksi n harus kurang dari 2d. Untuk difraksi, nilai

terkecil dari n adalah 1. (n = 0 sesuai dengan berkas difraksi dalam arah yang

sama dengan berkas yang ditransmisikan. Hal ini tidak dapat diamati.) Oleh

karena itu kondisi difraksi diamati pada setiap sudut 2 adalah

Untuk sebagian besar set bidang kristal d adalah urutan 3 atau kurang, yang

berarti yang tidak dapat melebihi sekitar 6 . Kristal tidak mungkin lenturseperti radiasi ultraviolet, misalnya, dari panjang gelombang sekitar 500 . Padasisi lain, jika sangat kecil, sudut difraksi terlalu kecil untuk diukur.

Hukum Bragg dapat ditulis dalam bentuk:

Karena koefisien sekarang satuan, kita dapat mempertimbangkan refleksi

dari orde berapun sebagai refleksi orde pertama dari bidang, ruang pada jarak 1 / n

dari jarak sebelumnya. Ini ternyata menjadi kenyataan, sehingga kita tetapkan d =

d '/ n dan menulis hukum Bragg dalam bentuk

Penggunaan ini diilustrasikan oleh Gambar. 3-3. Pertimbangkan orde kedua,

100 refleksi pada (a). orde kedua, perbedaan antara lintasan ABC sinar

dihamburkan secara berdekatan (100) bidang harus dua panjang gelombang

penuh. Jika tidak ada bidang real atom antara (100) bidang, kita selalu bisa

membayangkan seperti pada Gambar. 3-3 (b), dimana bidang tengah putus-putus

antara (100) bidang merupakan bagian dari (200) set bidang. Untuk refleksi yang

sama seperti dalam (a), perbedaan antara lintasan DEF sinar dihamburkan oleh

berdekatan (200) bidang sekarang hanya satu panjang gelombang penuh, sehingga


8/29

refleksi ini dengan benar bisa disebut sebagai orde pertama 200 refleksi. Demikian

pula, 300, 400, dll, refleksi yang setara dengan refleksi dari, ketiga, keempat, dll.

perintah dari (100) bidang. Secara umum, sebuah refleksi orde n dari bidang (hkl)

dengan jarak antar bidang d dapat dianggap sebagai refleksi orde pertama dari

(nh nk nl) yang berjarak d = d' / n. Perhatikan bahwa konvensi ini sesuai dengan

definisi indeks Miller sejak (nk nk nl) adalah indeks Miller pada bidang sejajar

(paralel) dengan bidang (hkl) tetapi pada jarak 1/nth jarak yang kedua.

Gambar 3.3 Ekuivalen (a) orde kedua 100 refleksi dan (b) orde pertama 200 refleksi

3.4Spektroskopi Sinar-XSecara eksperimen, hukum Bragg dapat digunakan dalam dua cara.

Menggunakan sinar-x dengan mengetahui panjang gelombang dan , kita dapatmenentukan jarak d dari berbagai bidang dalam kristal. Ini adalah analisis

struktur .Kita dapat menggunakan kristal dengan bidang d dengan jarak yang

diketahui, ukuran , Dengan demikian ditentukan panjang gelombang radiasi

yang digunakan, ini adalah spektroskopi sinar-x.

Fitur penting dari sebuah spektrometer sinar-x diperlihatkan pada Gambar.

3.4. Sinar-x dari tabung T pada kristal C yang dapat diatur pada setiap sudut yang

diinginkan ke berkas yang datang oleh rotasi terhadap suatu sumbu melalui O.

pusat lingkaran spektrometer. D adalah counter yang mencatat intensitas difraksi

sinar-x, tetapi juga bisa diputar sekitar dan ditetapkan pada setiap posisi sudut

yang diinginkan. Kristal ini biasanya dipotong atau dibelah sehingga set tertentu

pada bidang refleksi sejajar dengan permukaannya, seperti yang terlihat pada

gambar. Digunakan kristal yang diposisikan sehingga bidang yang direfleksi

membuat beberapa sudut tertentu dengan berkas yang datang, dan D ditetapkan

pada sudut yang sesuai 2. Intensitas Berkas difraksi kemudian diukur dan


9/29

panjang gelombang yang dihitung dari hukum Bragg, prosedur ini diulang untuk

berbagai sudut .

Sebelum mempertimbangkan bagaimana jarak bidang pertama ditentukan, kita

harus mempertimbangkan subjek intensitas sinar-x. Biasanya intensitas kerapatan

ditemukan dengan mengukur volume, biasanya dengan orde cm3, dengan massa

spesimen tertentu. Tapi difraksi sinar-x memungkinkan kita untuk menentukan

parameter kisi sel satuan kristal, dan menentukan volumenya dengan mengetahui

jumlah atom dalam sel.

Gambar 3.4 Spektrometer Sinar-X

Kita dapat merumuskan kerapatan bukan pada beberapa sentimeter kubik tetapi

pada volume sel unit, dengan mendefinisikan rumus

Dimana:

= kerapatan (gm/cm3) A = jumlah berat atom dari semua atom dalam sel satuan,

N = bilangan Avogadro

V = volume sel satuan (cm3

).

Masukkan nilai Avogadro maka

dimana

= gm/cm3V =

Kerapatan makroskopik pada contoh khusus, ditentukan dari berat dan volume

spesimen itu, biasanya kurang dari dan tidak melebihi kerapatan sinar-x, karena


10/29

spesimen makroskopik akan berisi celah kecil dan pori-pori. Kerapatan sinar-x

digunakan untuk mengetahui kuantitas Dengan membandingkannya kerapatan

makroskopik. misalnya, logam ditekan dan disinter atau kompak keramik,

seseorang dapat menghitung persen porositas di kompak. Kerapatan sinar-x

kadang-kadang longgar disebut "kerapatan teoritis". Hal itu dikatakan tidak

teoritis jika ditentukan secara eksperimental

Kembali ke masalah penentuan panjang gelombang, itu adalah fakta yang

menarik dan penting bahwa Bragg mampu memecahkan struktur kristal NaCl

tanpa engetahui panjang gelombang sinar-x menjadi difraksi. Perlu diketahui

bahwa ada satu tunggal, panjang gelombang yang kuat dalam radiasi dari tabung

sinar-x, yaitu, garis K dari tabung target Setelah struktur NaCl dikenal [Gambar.

2-l8 (b)], berarti ada empat Na dan empat atom Cl per sel unit,

Jika nilai ini dimasukkan ke dalam Pers. (3-7) bersama dengan kerapatan

makroskopik, V volume sel satuan dapat ditentukan. Karena NaCl adalah kubik,

parameter kisi adalah lebih sederhana dengan akar pangkat tiga dari V. Dari nilaia dan persamaan jarak antar bidang (Persamaan 2-5), jarak dari setiap set bidang

dapat ditentukan.

Dengan cara ini, nilai yang diperoleh oleh Siegbahn 2,814 pada jarak bidang(200) untuk NaCl, yang bisa digunakan sebagai dasar untuk mengukur panjang

gelombang. Jarak ini dikenal hanya empat angka penting, karena berasal dari

presisi kerapatan makroskopik. Namun, Siegbahn mampu mengukur panjang

gelombang dengan jarak yang jauh lebih akurat, yaitu dengan enam angkapenting. Tidak ingin membuang presisi relatif tinggi ia dapat mencapai, ia dengan

bijak memutuskan untuk sewenang-wenang menentukan unit baru di mana

panjang gelombang relatif dapat diekspresikan. Ini adalah unit X (XU), disebut

demikian karena nilai yang sebenarnya dalam satuan absolut (Angstrom) tidak

diketahui. Dengan mendefinisikan bidang (200) jarak NaCl sampai enam angka

penting sebagai 2814.00 XU, unit baru dibuat sedekat mungkin sama dengan

0,00


11/29

Setelah panjang gelombang tertentu ditentukan, jarak dari satu set bidang

dalam setiap kristal lainnya dapat diukur. Dengan demikian Siegbahn jarak bidang

(211) diukur dari calsite (CaCO3), yang menemukan lebih cocok sebagai kristal

standar, dan selanjutnya berdasarkan semua panjang gelombang nya pengukuran

jarak Nilainya adalah 3029.45 XU. Dikemudian hari, kilo X unit (KX)

diperkenalkan, seribu kali lebih besar sebagai unit X dan hampir sama dengan

angstrom. Unit KX ditetapkan oleh hubungan

Atas dasar ini, Siegbahn dan rekan-rekannya membuat panjang gelombang yang

sangat akurat pengukuran dalam relatif (KX) unit

Ditemukan kemudian bahwa sinar-x difraksi oleh kisi seperti yang digunakan

dalam spektroskopi cahaya tampak, asalkan sudut peristiwa (sudut antara berkas

peristiwa dan bidang kisi-kisi) disimpan di bawah kritis sudut untuk refleksi total.

Kisi-kisi merupakan sarana untuk melakukan pengukuran panjang gelombang

mutlak, bergantung dari pengetahuan tentang struktur kristal. Dengan

perbandingan nilai-nilai yang diperoleh dengan yang ditemukan oleh Siegbahn

dari difraksi kristal,hubungan berikut antara unit relatif dan absolut

Faktor konversi diputuskan pada tahun 1946 oleh kesepakatan internasional.

Perhatikan bahwa hubungan ini dinyatakan dalam unit lain, * unit , yangdiperkenalkan karena ketidakpastian masih terdapat dalam faktor konversi.

Perbedaan antara A dan A * hanya beberapa lima bagian setiap juta.

Situasi saat ini tidak sepenuhnya jelas, tapi tabel panjang gelombang

diterbitkan pada tahun 1974 oleh International Union of Kristallography [Vol. 4,

G.11], yang direproduksi dalam Lampiran 7, didasarkan pada Persamaan. (3-9).

Perbedaan antara KX dan tidak penting jika tidak lebih dari sekitar tigaangka penting yang terlibat, karena unit KX hanya sekitar 0,2 persen lebih besar

dari angstrom. Di sisi lain, unit harus benar dinyatakan. Sekitar tahun 1946

panjang gelombang dinyatakan berada di unit angstrom tetapi sebenarnya dalam


12/29

unit KX. Demikian pula, setiap tabel diterbitkan panjang gelombang dapat diuji

atau kebenaran unitnya dengan mencatat panjang gelombang tertentu untuk garis

karakteristik tertentu, misalnya Cu K Panjang gelombang dari baris ini adalah

1.540562 * (1974 nilai. 1.002056 sebagai faktor konversi), 1,54051 (1946nilai, faktor 1,00202) atau 1,53740 KX. Lampiran 7 memperlihatkan akurasi

estimasi panjang gelombang.

3.5Arah DifraksiApakah yang menentukan arah difraksi, mungkin sudut 2, di mana kristal

yang diberikan dapat mendifraksi sebuah berkas dari sinar-x monokromatik?

Mengacu pada Gambar. 3.3 kita melihat bahwa berbagai sudut difraksi 21,. 22,.

23, .... dapat diperoleh dari (100) bidang dengan menggunakan berkasperistiwa

pada sudut, yang benar1,2, 3, .... dan memproduksi pertama, kedua, ketiga, ...

orde refleksi. Tapi difraksi juga dapat diproduksi oleh (110) bidang, (111) bidang,

(213) bidang, dan sebagainya, Kami membutuhkan hubungan umum yang akan

memprediksi sudut difraksi untuk setiap set bidang. Hubungan ini diperoleh

dengan menggabungkan hukum dan persamaan Bragg bidang-ruangan

(Lampiran3) berlaku untuk kristal tertentu.

Sebagai contoh, jika kristal kubik, maka

dan

Dengan mengkombinasikan persamaan diatas, maka

Persamaan ini memprediksi, untuk panjang gelombangperistiwa tertentu dan

unit kristal kubik dari unit sel a, semua sudut Bragg dimana difraksi dapat terjadi

pada bidang (hkl). Untuk (110) bidang, misalnya. Persamaan. (3-10) menjadi


13/29

Jika kristal adalah tetragonal, dengan sumbu a dan c, maka persamaan umum

yang sesuai adalah

Persamaan yang serupa, dengan mudah dapat diperoleh untuk sistem kristal

lainnya.

Contoh-contoh ini menunjukkan bahwa arah dimana berkas dari panjang

gelombang tertentu adalah difraksi oleh himpunan bidang kisi yang ditentukan

oleh sistem kristal dimana kristal memiliki parameter kisi. Singkatnya, arah

difraksi ditentukan semata-mata oleh bentuk dan ukuran sel satuan. Ini adalah

poin penting dan begitu juga sebaliknya: kita dapat menentukan tentang sebuah

kristal yang tidak diketahui dengan pengukuran arah dari berkas yang terdifraksi

baik bentuk dan ukuran sel satuan tersebut. Kita akan menemukan, dalam bab

berikutnya, bahwa intensitas berkas difraksi ditentukan oleh posisi atom dalam sel

unit, dan ini berarti bahwa kita harus mengukur intensitas jika kita ingin

memperoleh informasi tentang posisi atom. Kita akan menemukan, untuk

beberapa kristal, bahwa ada pengaturan atom tertentu yang mengurangi intensitas

dari beberapa berkas terdifraksi ke nol. Dalam kasus seperti itu, tidak ada cukup

Berkas difraksi pada sudut yang diprediksi oleh persamaan (3-10) dan (3-11). Hal

ini berarti bahwa persamaan semacam ini mungkin memprediksi semua berkass

terdifraksi.

3.6Metoda DifraksiDifraksi dapat terjadi kapan saja ada hukum Bragg, = 2d sin . Persamaan ini

menempatkan kondisi yang sangat ketat pada dan untuk setiap kristal tertentu.

Dengan radiasi monokromatik, pengaturan sebarang dari kristal tunggal dalam

berkas sinar-x tidak akan menghasilkan apapun dalam berkas difraksi. Beberapa

cara untuk memenuhi hukum Bragg harus dirancang, dan ini dapat dilakukan

dengan terus menerus memvariasikan baik atau selama percobaan. Terdapat

tiga metoda difraksi utama:


14/29

Metoda Laue Berubah Tetap

Metoda Rotasi Kristal Tetap Berubah (Sebagian)

MetodaPowder Tetap Berubah

Metoda Laue

Metoda Laue adalah suatu metoda difraksi yang pertama pernah digunakan,

dan mereproduksi percobaan asli Von Laue. Sebuah sinar radiasi putih, spektrum

kontinyu dari sebuah tabung sinar-x, yang dibiarkan jatuh pada kristal tunggal.

Pada sudur Bragg yang tetap untuk setiap set bidang dalam kristal, dan setiap set

difraksi memiliki panjang gelombang tertentu yang memenuhi hukum Bragg

untuk nilai-nilai tertentu d dan . Setiap berkas difraksi memiliki panjang

gelombang yang berbeda.

Terdapat dua variasi dari metoda Laue yang tergantung pada posisi relatif dari

sumber, kristal, dan film (Gambar 3-5). Dalam setiap film yang datar, ditempatkan

tegak lurus terhadap berkas peristiwa. Film dalam metoda transmisi Laue (metoda

Laue asli) ditempatkan di belakang kristal sehingga dapat merekam berkas

difraksi dalam arah maju. Metoda ini disebut demikian karena berkas difraksi

sebagian ditransmisikan melalui kristal. Dalam metoda refleksi Laue adalah film

ditempatkan di antara kristal dan sumber sinar-x, sinar berkas peristiwa melewati

lubang dalam film, dan berkas difraksi dalam arah mundur dicatat.

Dalam metoda tersebut, berkas difraksi membentuk sebuah susunan dari titik-

titik pada film seperti diperlihatkan pada Gambar. 3.6. Susunan periodik pada

titik-titik ini biasanya disebut sebagai pola, tetapi istilah ini tidak digunakan dalam

pengertian sempurna dan tidak berarti setiap pengaturan periodik dari titik-titik.

Gambar 3.5 Transmisi dan Refleksi Balik Metoda Laue


15/29

Gambar 3.6 Transmisi dan Refleksi Balik Pola Laue dari Kristal aluminium.

Tungsten radiasi, 30 kV, 19 mA.

Kurva yang terlihat dalam foto umumnya elips atau hiperbola untuk pola transmisi

[Gambar. 3.6 (a)] dan hiperbola untuk pola refleksi balik [Gambar. 3.6 (b)].

Titik-titik terletak pada salah satu kurva yang merupakan refleksi dari bidang

salah satu daerah. Hal ini disebabkan oleh fakta refleksi Laue pada bidang dari

daerah semua di permukaan ke kerucut imajiner yang sumbunya adalah sumbu

daerah. Seperti ditunjukkan pada Gambar. 3-7 (a), satu sisi kerucut bersinggungan

dengan berkas transmisi, dan sudut kemiringan sumbu daerah (ZA) berkastransmisi sama dengan sudut dari semi-puncak kerucut.

Gambar 3.7 Lokasi titik Laue (a) pada elips dalam metod transmisi dan (b) pada hiperbola

dalam metoda refleksi balik (C = kristal, F = film, ZA = daerah sumbu).

Sebuah film ditempatkan seperti yang ditunjukkan yaitu memotong kerucut di

elips imajiner yang melewati pusat film, titik-titik difraksi dari bidang dari daerah

yang diatur pada elips ini. Ketika sudut melebihi 45 , sebuah film ditempatkan di

antara kristal dan sumber sinar-x untuk merekam pola refleksi balik yang akan

berpotongan pada kerucut dalam hiperbola, seperti yang ditunjukkan pada

Gambar-3-7 (b).


16/29

Fakta bahwa refleksi Laue dari bidang pada daerah di permukaan kerucut dapat

dengan baik ditunjukkan dengan proyeksi stereografik. Dalam Gambar. 3-8,

kristal adalah di pusat bola referensi, berkas peristiwa I masuk dari kiri, dan

berkas transmisi T di sebelah kanan. Titik yang mewakili sumbu daerah terletak

pada keliling lingkaran dasar dan kutub lima bidang pada daerah ini, P1 sampai P5,

berada di lingkaran besar yang ditunjukkan. Arah difraksi oleh salah satu bidang,

misalnya bidang P2, dapat ditemukan sebagai berikut.I, P2, D2 (arah difraksi yang

diperlukan), dan T sebidang. Oleh karena itu D2 terletak pada lingkaran besar

melalui I, P2, dan T. Sudut antara I dan P2 (90-), dan jarak D2 harus terletak

pada jarak sudut yang sama dengan sisi lain dari P2, seperti yang ditunjukkan.

Para berkas difraksi ditemukan, Dl sampai D5, yang terlihat di lingkaran kecil,

persimpangan dengan bola referensi dari sumbu kerucut adalah sumbu daerah.

Gambar 3.8 Proyeksi Stereografik dari Metoda Transmisi Laue

Posisi titik pada film, baik untuk transmisi dan metoda refleksi balik,

tergantung pada orientasi kristal relatif ke berkas peristiwa, dan titik-titik menjadi

menyimpang dan melapisi kristal. Fakta-fakta ini menjelaskan dua penggunaan

utama dari metoda Laue yaitu penentuan orientasi kristal dan penilaian kualitas

kristal.Metoda Rotasi-Kristal

Dalam Metoda rotasi kristal sebuah kristal tunggal dipasang dengan salah satu

sumbu, atau beberapa arah kristallografik, normal ke berkas sinar-x

monokromatik. Sebuah film silinder ditempatkan di sekitarnya dan kristal

dirotasikan dengan arah yang dipilih, sumbu dari film bertepatan dengan sumbu

rotasi kristal (Gambar 3-9). Sebagai kristal berputar, satu set bidang kisi tertentu

akan membuat sudut Bragg untuk refleksi dari berkas peristiwa monokromatik,


17/29

dan pada saat itu sebuah berkas transmisi akan terbentuk. Berkas transmisi sekali

lagi terletak pada kerucut imajiner tapi sekarang sumbu kerucut tersebut

bertepatan dengan sumbu rotasi. Hasilnya adalah bahwa titik pada film, ketika

film ini diletakkan datar, terletak pada garis horisontal imajiner, seperti

ditunjukkan pada Gambar. 3-10. Kristal diputar sekitar satu sumbu, sudut Bragg

tidak mengambil semua nilai yang mungkin antara 0 dan 90 untuk setiap set

bidang. Tidak setiap set mampu menghasilkan Berkas difraksi, sebagai contoh

set tegak lurus atau hampir tegak lurus dengan sumbu rotasi.

Penggunaan utama dari metoda Rotasi kristal dan variasinya dalam mencegah

struktur kristal yang tidak diketahui, dan untuk tujuan itu alat yang berguna

adalah kristallographer sinar-x Namun, penentuan lengkap struktur kristal

kompleks adalah subjek di luar cakupan buku ini dan di luar provinsi metalurgi

rata yang menggunakan sinar-x difraksi sebagai alat laboratorium. Untuk alasan

ini metoda rotasi kristal tidak akan dijelaskan secara detail lebih lanjut, kecuali

untuk diskusi singkat dalam Lampiran I.

Gambar 3.9 Metoda Rotasi Kristal

Gambar 3.10 Pola Rotasi Kristal dari Kristal hexagonal yang diputar pada sumbu C. Filter

Radiasi (coretan disebabkan oleh radiasi putih tidak dihapus oleh filter) (Courtesy

B.E.Warren)


18/29

Metoda Powder

Dalam metoda powder, kristal diperiksa dan dikurangi menjadi powder yang

sangat halus dan ditempatkan dalam berkas dari sinar-x monokromatik. Setiap

partikel powder adalah kristal kecil, atau himpunan kristal yang lebih kecil,

berorientasi secara acak sehubungan dengan berkas peristiwa. Hanya secara

kebetulan, beberapa kristal akan benar berorientasi sehingga (100) bidang,

misalnya, dapat merefleksikan berkas peristiwa. Kristal lain akan berorientasi

untuk (110) refleksi, dan sebagainya. Hasilnya bahwa setiap set bidang kisi

mampu berefleksi. Massa powder setara, pada kenyataannya, rotasi kristal

tunggal, bukan tentang satu sumbu, tapi tentang semua sumbu.

Gambar 3.11 Pembentukan Kerucut Difraksi dari Radiasi dalam Metoda Powder

Pertimbangkan satu refleksi hkl. Satu atau lebih kristals kecil akan, berorientasi

bahwa (hkl) dalam bidang yang membentuk sudut Bragg untuk refleksi; Gambar.

3.11 (a) menunjukkan satu bidang di set yang cenderung terbentuk pada Berkas

terdifraksi. Jika bidang ini sekarang diputar pada berkas peristiwa sebagai sumbu

sedemikian rupa sehingga dipertahankan konstan, maka Berkas refleksi akan

melakukan perlintasanan di atas permukaan kerucut seperti ditunjukkan pada

Gambar. 3.11 (b), sumbu kerucut bertepatan dengan Berkas refleksi. Rotasi ini

tidak benar-benar terjadi dalam metoda powder, namun keberadaan sejumlah

besar partikel kristal memiliki semua kemungkinan orientasi setara dengan rotasi

ini, karena di antara partikel-partikel ini akan ada fraksi tertentu yaitu (hkl) bidang

yang membuat sudut Bragg dengan Berkas peristiwa dan pada waktu yang sama

posisi rotasi pada sumbu berkas peristiwa. Refleksi hkl dari massa stasioner

powder memiliki bentuk lembaran berbentuk kerucut radiasi difraksi, dan kerucut

terpisah yang dibentuk untuk setiap set bidang kisi dengan ruang berbeda.


19/29

Gambar 3.12 menunjukkan tiga kerucut dan juga menggambarkan metoda

difraksi powder-yang paling umum. Dalam hal ini, metoda Debye-Wseherrer, film

sempit melengkung ke dalam sebuah silinder dengan spesimen yang ditempatkan

pada porosnya dan berkas peristiwa itu diarahkan pada segitiga untuk sumbu ini.

Difraksi radiasi Kerucut berpotongan pada strip silinder film di garis dan, ketika

strip membuka gulungan dan ditata datar, pola yang dihasilkan memiliki

penampilan yang diilustrasikan pada Gambar. 3.l2 (b). Pola yang sebenarnya

dihasilkan oleh berbagai serbuk logam yang disajikan pada Gambar. 3.13. Setiap

baris difraksi jika terdiri dari banyak bintik-bintik kecil, masing-masing dari

partikel kristal terpisah, yang berada begitu dekat dengan munculnya garis

kontinyu. Garis umumnya melengkung, kecuali mereka terjadi persis pada 2=90

ketika mereka akan menjadi lurus. Dari posisi diukur dari garis difraksi diberikan

pada film, dapat ditentukan, dan, mengetahui , kita dapat menghitung jarak ddari bidang kisi yang terefleksi yang dapat menghasilkan garis

Sebaliknya, jika bentuk dan ukuran sel satuan dari kristal diketahui, kita dapat

memprediksi posisi garis semua difraksi pada film. Garis terendah dengan nilai

2 yang dihasilkan oleh refleksi dari bidang dari jarak terbesar. Dalam sistem

kubik, misalnya, d adalah maksimum ketika (h2 + k2 + l2) adalah minimum, dan

nilai minimum dari istilah ini adalah 1, sesuai dengan (hkl) sebesar (100). Refleksi

100 adalah sesuai salah satu nilai terendah 2. Refleksi berikutnya mungkin akan

memiliki indeks hklsesuai dengan nilai yang lebih tinggi berikutnya (h2 + k2 + l2),

yaitu 2, dalam hal ini (hkl) sama dengan (110), dan sebagainya.

.

Gambar 3.12 Debye-Scherrer metoda powder: (a) hubungan film untuk spesimen dan berkas

peristiwa, (b) munculnya film saat diletakkan datar.


20/29

Debye-Scherrer dan variasi lain dari metodapowdersangat banyak digunakan,

khususnya dalam metalurgi. Metoda powder, satu-satunya metoda yang dapat

digunakan ketika sebuah spesimen tunggal-kristal tidak tersedia, dan hal ini terjadi

lebih sering daripada tidak dalam pekerjaan metalurgi. Metoda ini sangat cocok

untuk menentukan parameter kisi dengan presisi tinggi dan untuk identifikasi fase,

apakah mereka terjadi sendiri atau dalam campuran seperti paduan polyphase,

produk korosi, tahan api, dan batuan. Kegunaan lainnya dari metodapowderakan

sepenuhnya dijelaskan dalam bab-bab selanjutnya.

Metoda Difraktometer

Spektrometer sinar-x juga dapat digunakan sebagai alat dalam analisa difraksi.

Alat ini dikenal sebagai difraktometer ketika digunakan dengan gelombang sinar-

x , panjang gelombang untuk menentukan jarak yang tidak diketahui bidang

kristal. Ketika bidang kristal dari jarak dikenal digunakan untuk menentukan

panjang gelombang yang tidak diketahui. Difraktometer ini selalu digunakan

dengan radiasi monokromatik dan pengukuran dapat dilakukan pada kedua kristal

tunggal atau spesimen polykristalline, dalam kasus terakhir, fungsi kamera Debye-

Scherrer dalam menyadap counter dan tindakan hanya pendek dari setiap satu

sinar difraksi kerucut.

Gambar 3.13 PolaPowderDebye-Scherrer tembaga (FCC), tungsten (BCQ, dan seng

(HCP)Filter Radiasi Tembaga, diameter kamera = 5,73 cm.


21/29

3.7Keadaan Tidak Ideal Pada DifraksiSebelum melangkah lebih jauh, penting untuk menghentikan dan

mempertimbangkan dengan hati-hati beberapa derivasi dari hukum Bragg

diberikan dalam Sec, 3-2 untuk memahami secara tepat di bawah kondisi apa, hal

ini sangat tepat. Dalam derivasi diasumsikan kondisi yang ideal tertentu, yaitu

sebuah kristal sempurna dan berkasperistiwa terdiri dari radiasi sempurna paralel

dan monokromatik. Kondisi ini pernah benar-benar 'ada, jadi kita harus

menentukan efek pada difraksi dari berbagai jenis ideal.

Secara khusus, di mana interferensi destruktif diproduksi di segala arah kecuali

dari berkas terdifraksi layak dikaji secara rinci, baik karena dasar dari teori

difraksi dan karena akan membawa kita ke metoda untuk memperkirakan ukuran

dari kristals sangat kecil. Kita akan menemukan bahwa hanya kristal tak terbatas

yang benar-benar sempurna dan yang ukuran kecil saja, dari sebuah kristal jika

tidak sempurna, dapat dianggap sebagai ketidaksempurnaan kristal.

Secara khusus, di mana interferensi destruktif diproduksi di segala arah kecuali

dari berkas terdifraksi layak dikaji secara rinci, baik karena dasar dari teori

difraksi dan karena akan membawa kita ke metoda untuk memperkirakan ukuran

dari kristals sangat kecil. Kita akan menemukan bahwa hanya kristal tak terbatas

yang benar-benar sempurna dan yang ukuran kecil saja, dari sebuah kristal jika

tidak sempurna, dapat dianggap sebagai ketidaksempurnaan Kristal.

Ini adalah contoh ekstrim. Jika perbedaan lintasan antara sinar terhambur oleh

dua bidang pertama hanya berbeda sedikit dari jumlah integral panjang gelombang

maka bidang hamburan sinar persis keluar dari fase dengan sinar dari bidang

pertama akan terletak jauh di dalam kristal. Jika kristal yang sangat kecil sehingga

bidang ini tidak ada, maka pembatalan lengkap semua sinar yang tersebar tidak

akan terjadi. Oleh karena itu, ada hubungan antara jumlah "out-of-phaseness"

yang dapat ditoleransi dan ukuran kristal. Kita akan menemukan bahwa kristal

sangat kecil menyebabkan perluasan (sebuah perbedaan sudut kecil) dari berkas

difraksi, yaitu difraksi (hamburan) di sudut dekat, tapi tak sama pada sudut Bragg.

Karena itu kita harus mempertimbangkan hamburan sinar peristiwa pada bidang

kristal di sudut menyimpang sedikit dari sudut Bragg.


22/29

Anggaplah bahwa kristal memiliki ketebalan / diukur dalam arah tegak lurus ke

set tertentu dari bidang refleksi (Gambar 3.14). Jadilah bidang (m + 1) di set ini.

Kami akan menganggap sudut Bragg sebagai variabel dan sudut B dan yang

justru memenuhi hukum Bragg untuk nilai-nilai tertentu atau

Pada Gambar 3.14., sinar A, D, ...., M persis ini membuat sudut B dengan

bidang refleksi

Gambar 3.14 Pengaruh ukuran kristal pada difraksi

Pada Gambar 3.14., sinar A, D, ...., M persis ini membuat sudut B dengan bidang

refleksi. Sinar D, terhambur oleh bidang pertama di bawah permukaan, karena itu

satu panjang gelombang yang keluar dari fase dengan A ', dan sinar M'. tersebar

oleh bidang mth di bawah permukaan dengan panjang gelombang m keluar dari

fase A '. Oleh karena itu, pada berkas difraksi sudut amplitudo maksimum, yaitu,

berkas intensitas maksimum, karena intensitas sebanding dengan kuadrat

amplitudo.

Ketika kita mempertimbangkan sinar peristiwa yang membuat sudut Bragg

hanya sedikit berbeda, dari B , kita temukan bahwa interferensi destruktif tidak

lengkap. Sinar B misalnya membuat sudut yang lebih besar dari sudut ,. seperti

bahwa sinar L 'dari bidang mth di bawah permukaan adalah (n + 1) panjang

gelombang keluar dari fase dengan B'. sinar dari permukaan bidang. Ini berarti

kristal perada pada bidang hamburan sinar yang merupakan salah satu- setengah

(sebenarnya, sebuah bilangan bulat ditambah satu setengah) panjang gelombang

keluar dari fase dengan sinar B 'dari bidang permukaan. Sinar ini membatalkan

satu sama lain, dan begitu juga sinar lainnya dari bidang yang sama di seluruh

kristal, efeknya bahwa sinar yang tersebar dapat membatalkan kristal yang


23/29

tersebar pada bagian bawah. Intensitas berkas difraksi pada sudut 2, karena itu

nol. Hal ini juga nol pada, sudut 2

di mana

, sedemikian rupa sehingga sinar N'dari bidang mth di bawah permukaan adalah (m - 1) panjang gelombang keluar

dari fase dengan sinar C dari bidang permukaan. Kami dengan demikian telah

menemukan dua sudut yang membatasi, 21 dan 22, di mana intensitas difraksi

harus drop ke nol. Oleh karena itu intensitas difraksi di dekat sudut 2 tetapi tidak

lebih besar dari 2, atau kurang dari 2 tidak nol namun memiliki nilai penengah

antara nol dan intensitas maksimum dari berkas difraksi pada sudut 2. Kurva

intensitas difraksi vs 2 sehingga akan memiliki bentuk Gambar 3.15 (a) dalam

kontras Gambar. 3-15 (b). yang menggambarkan kasus hipotetis difraksi terjadi

hanya pada sudut Bragg.

Gambar kurva difraksi pada Gambar 3.15 (a) meningkat seiring ketebalan dari

kristal berkurang, karena rentang yang baik (21 - 22) meningkat seiring

penurunan m.

Gambar 3.15 Pengaruh ukuran partikel pada kurva difraksi (skema).

Lebar B biasanya diukur, dalam radian, dengan intensitas sama dengan

setengah intensitas maksimum. [Catatan bahwa B adalah lebar sudut dalam suku2 (tidak 0), dan tidak lebar linier] Sebagai tindakan kasar dari B, kita dapat

mengambil setengah perbedaan antara kedua sudut ekstrim di mana intensitas

adalah nol, yang berarti dengan asumsi bahwa garis difraksi adalah berbentuk

segitiga. Oleh karena itu,


24/29

Kita sekarang menulis perbedaan lintasan dalam persamaan untuk kedua sudut,

mirip dengan Persamaan. (3-1) namun terkait dengan seluruh ketebalan dari

kristal daripada jarak antara bidang yang berdekatan

Dengan eliminasi kita mendapatkan persamaan

Tapi keduanya mirip sehingga sama dengan , sehingga

dan

Kemudian

( )

Persamaan yang lebih tepat dari masalah memberikan

Persamaan diatas dikenal sebagai rumus Scherrer. Hal ini digunakan untuk

memperkirakan ukuran partikel kristal yang sangat kecil dari lebar diukur dari

kurva difraksi. Apakah orde besarnya efek ini? Misalkan = 1,5 , d = l,0 , dan = 49

0. Kemudian untuk 1 mm kristal dengan luas diameter S, karena efek

krisstal kecil maka akan menjadi sekitar 2 x 10-7 radian (10-5 derajat), atau terlalu

kecil untuk diamati. Seperti kristal itu akan mengandung beberapa 10 7 bidang kisi

paralel jarak Namun, jika kristal hanya memiliki ketebalan 500 , akan berisi


25/29

hanya 500 bidang, dan kurva difraksi akan relatif besar, yaitu sekitar 4 x 10 -3

radian (0,2 ), yang mudah diukur.

Sinarperistiwa nonparallel, seperti B dan C pada Gambar. 3.14, benar-benar

ada dalam setiap eksperimen difraksi , karena "Berkas sempurna paralel" yang

diasumsikan dalam Gambar. 3.2 tidak pernah diproduksi di laboratorium. Seperti

yang akan ditunjukkan pada Bagian. 5-4, setiap berkas sebenarnya dari sinar-sinar

x bersifat divergen dan konvergen serta sinar paralel, sehingga fenomena difraksi

di sudut tidak memenuhi hukum Bragg.

Belum pernah ada Berkas nyata yang monokromatik kaku. Biasa

"monokromatik" Berkas hanya satu berisi komponen K, kuat ditumpangkandalam spektrum kontinyu. Tapi garis K sendiri memiliki lebar sekitar 0,001 ,dan kisaran sempit panjang gelombang dalam Berkas nominal monokromatik

merupakan penyebab lebih lanjut dari garis memperluas, yaitu difraksi terukur di

sudut dekat, tapi tidak sama, untuk 2B, karena untuk setiap nilai ada nilai dari. (Diterjemahkan ke dalam suku lebar difraksi garis, berbagai panjang

gelombang memperluas lebih dari 0,001

menyebabkan peningkatan lebar baris,

untuk = 1,5 dan = 45 , dari sekitar 0,08 lebih lebar yang diharapkan jikaberkas peristiwa yang monokromatik). Garis . memperluas karena ini "lebar

spektral" alami sebanding dengan tan dan menjadi sangat terlihat sebagai

dengan pendekatan 90 .

Akhirnya, ada semacam ketidaksempurnaan kristal dikenal sebagai struktur

mosaik yang dimiliki oleh seluruh kristals nyata untuk tingkat yang lebih besar

atau lebih kecil dan yang memiliki efek memutuskan fenomena difraksi. Ini

adalah jenis substruktur ke mana "tunggal" kristal rusak dan diilustrasikan pada

Gambar. 3.16 dengan cara yang sangat berlebihan. Sebuah kristal dengan struktur

mosaik tidak memiliki atom yang disusun pada sebuah kisi sempurna teratur

memanjang dari satu sisi kristal yang lain, melainkan kisi dipecah menjadi

sejumlah blok kecil, masing-masing sedikit bingung satu dari yang lain. Ukuran

blok ini adalah urutan dari 1000 . sedangkan sudut maksimum disorientasi diantaranya dan berbeda dari nilai yang sangat kecil untukm satu derajat, tergantung


26/29

pada kristal. Jika sudut adalah , maka difraksi dari berkas monokromatik paraleldari kristal "tunggal" akan terjadi tidak hanya pada sudut peristiwa. Tentu sudut

antara B dan B + . Efek lain dari struktur mosaik adalah untuk meningkatkanintensitas terintegrasi dari Berkas tercermin relatif terhadap yang secara teoritis

dihitung untuk sebuah kristal idealnya sempurna (Bagian, 4-12).

Gagasan tanggal mosaik kristal dari tahun-tahun awal difraksi sinar-x dan

tergantung pada bukti tidak langsung banyak, baik teoritis dan eksperimental.

Pada 1960-an mikroskop elektron memberikan bukti langsung. Hal ini

menunjukkan bahwa kristals nyata, apakah kristal tunggal atau butiran individu

dalam jumlah polykristalline, substruktur dapat didefinisikan sebagai dislokasi.

Gambar 3.16 Struktur mosaik dari kristal nyata

Kerapatan dislokasi ini tidak seragam, mereka cenderung untuk mengelompokkan

diri mereka ke dinding (antar sub butiran) sekitar volume kecil memiliki kerapatan

dislokasi rendah (gram sub atau sel). Hari ini struktur "mosaik" istilah ini jarang

digunakan, tetapi blok kecil Gambar. 3.16 adalah identik dengan sub-butir dan

daerah antara busur blok dinding dislokasi.

Kemudian, adalah beberapa contoh dari difraksi dalam kondisi tak ideal,

difraksi karena benar-benar terjadi. Kita seharusnya tidak menganggap ini sebagai

"penyimpangan" dari hukum Bragg, dan tidak akan selama kita ingat bahwa

hukum ini diturunkan untuk kondisi yang ideal tertentu dan difraksi yang hanya

khusus jenis hamburan. Sebuah atom tunggal menghamburkan berkas peristiwa

dari sinar-x ke segala arah di ruang angkasa, tetapi sejumlah besar atom diatur

dalam periodik sempurna dalam tiga dimensi membentuk kristal hamburan

(diffracts) sinar-x dalam arah yang relatif sedikit, seperti yang digambarkan

skematis pada Gambar 3.17, karena pengaturan periodik atom menyebabkan

interferensi destruktif dari sinar yang terhambur di segala arah kecuali yang


27/29

diperkirakan oleh hukum Bragg dan dalam arah interferensi konstruktif

(penguatan) terjadi. Hal ini tidak mengherankan karena difraksi terukur

(hamburan) terjadi pada sudut non-Bragg yang merupakan ketidaksempurnaan

dalam kristal parsial. Ketidaksempurnaan ini umumnya dibandingkan dengan

keteraturan semua kisi-kisi, dengan hasil bahwa berkas difraksi terbatas pada

rentang sudut yang sangat sempit, terpusat pada sudut prediksi oleh hukum Bragg

untuk kondisi yang ideal.

Gambar 3.17 (a) Hamburan Oleh Sebuah Atom (b) Difraksi Oleh Sebuah Kristal

Ini adalah hubungan antara interferensi destruktif dan periodisitas struktural yang

digambarkan oleh perbandingan hamburan sinar-x oleh padatan, cairan, dan gas

(Gambar 3-18). Kurva intensitas tersebar vs 2 untuk kristalline padat yang

hampir nol di mana-mana, kecuali di sudut tertentu dimana tinggi tajam maxima

terjadi, ini adalah berkass difraksi. Kedua padatan amorf dan cairan memiliki

struktur dicirikan oleh kurang lengkapnya periodisitas dan kecenderungan untuk

"order" hanya dalam arti bahwa atom-atom cukup kaku untuk dikemas bersama-

sama dan menunjukkan preferensi statistik untuk jarak interatomik tertentu,

hasilnya adalah kurva hamburan sinar -x yang menunjukkan tidak lebih dari satu

atau dua maxima luas. Akhirnya, ada gas-gas monoatomik, yang tidak memiliki

periodisitas struktural apa pun dalam gas tersebut, atom-atom disusun sempurna

secara acak dan posisi relatif mereka berubah terus-menerus dengan waktu.


28/29

Gambar 3.18 Perbandingan sinar-x hamburan oleh padatan kristalline, padatan amorf, cairan, dan

gas monoatomik (skema). Ketiga skala vertikal tidak sama.

Berdasarkan Kurva hamburan yang sesuai tidak menunjukkan maxima, hanya

penurunan intensitas teratur dengan meningkatnya sudut hamburan. Kurva ini

sepenuhnya tanpa sifat horisontal, jika bukan karena fakta bahwa atom terisolasi

menyebarkan sinar-x lebih intens pada sudut rendah 2 dari pada sudut tinggi

(Bag. 4-3).


29/29

ARAH DIFRAKSI SINAR-X

(untuk memenuhi tugas mata kuliah Difraksi Sinar-X)

Oleh:

PUTU ERIKA WINASRI

0908205003

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2012

difraksi-sinar-x1

Documents

Transcript of difraksi-sinar-x1