Penentuan Kadar Air Metode Kimiawi

(KARL FISCHER)

Nama :Dian Nur Rahmawati

NIM : P27834113015

Prinsip

Mentitrasi air dalam sampel dengan larutan Karl Fischer yang terdiri dari iodine,SO2,piridin dan

methanol.Iodine akan direduksi oleh SO2 dengan adanya piridin dan methanol selama adanya air

dalam sampel. Agar reaksi dapat berlangsung baik maka pada sampel ditambahkan indikator

metilen biru . Methanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida agar

reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu piridin dan methanol akan mengikat asam sulfat

yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air dalam

bahan,iodine akan bereaksi tetapi begitu air habis maka iodin akan bebas. Pada saat timbul warna

iodine bebas ini,titrasi dihentikan.Iodin bebas ini akan memberikan warna kuning-coklat.untuk

memperjelas pewarnaan maka dapat ditambahkan metilen biru dan akhir titrasi akan memberikan

warna hijau.

Reaksi

I2 + SO2 + 2C6H5N => C6H5N.I2 + C6H5N.SO2

C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 +C6H5N +H2O => 2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3

C6H5N.SO3+CH3OH => C6H5N(H)SO4CH3

I2 dengan metilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau.

Metode titrasi

Dikenal dua macam metode:volumetric dan coulometric

a. Volumetrik:

Larutan yodium ditambahkan ke dalam pelarut yang mengandung sampel. Kebutuhan

yodium equivalen dengan jumlah air.

Terdapat dua metode: Satu komponen,dua komponen.

Satu komponen:

Agen titrasi mengandung semua bahan kimia yang dibutuhkan untuk reaksi

KFT(Karl Fischer Titration): iodine, sulfur dan basa yang dilarutkan dalam

alkohol/ether

Media kerja adalah alkohol

Mudah ditangani dan lebih murah

Dua komponen:

Agen titrasi hanya mengandung iodin dan metanol

Media kerja mengandung sulfur oksida dan basa yang dilarutkan dalam alkohol.

Proses titrasi lebih cepat tetapi mahal

b. Columetrik

Iodin tidak dititrasi tapi dihasilkan dari proses oksidasi Iodida pada anoda dengan

bantuan elektroda.

Penentuan kadar air dilakukan dengan mengukur total muatan (Coulomb) dengan rumus:

Q = A x s

A = Arus (Ampere)

s = waktu (detik)

Q = muatan (Coulomb)

Dimana 1 mg H2O = 10.72 C

Pereaksi

1. Pereaksi Karl Fischer

Larutkan 133 g Iodine (I2) dengan 425 ml pyridine kering dalam gelas botol kering

yang bertutup.

Kemudian tambahkan 425 ml ethylene glycol monomethyl ether kering.

Dinginkan pada suhu 4 C dalam penangas es dan busakan dengan 102 g -105 g SO2.

Campurkan hingga merata dan diamkan 12 jam. Pereaksi yang dibuat umumnya sudah

stabil, tapi perlu distandarisasi setiap satu seri penetapan.

Masukkan 50 ml formamida dalam gelas Barzelius berukuran 200 ml yang memiliki

stirer magnetik.

Titrasi perlahan-lahan hingga mendekati titik akhir hingga penambahan 0,1 ml

menyebabkan penunjuk bergerak ke kanan titik nol dan bertahan selama 60 detik.

Tambahkan dengan cepat 0,250 g - 0,350 g dissodium tartrate. 2H2O. Segera lakukan

titrasi lagi sampai mencapai titik akhir. Ulangi penentuan dan hitung rata-ratanya :

mg H2O/mL pereaksi =

2. Pelarut Karl Fischer

Campuran metanol anhidrat dan CHCl3 dengan volume yang sama

(catatan:pereaksi karl fischer juga tersedia secara komersil,sehingga tidak perlu membuat

pereaksi ,hanya perlu menstabilkan dan menstandarisasi)

Standarisasi pereaksi Karl Fischer

Menimbang secara tepat 125 mg H2O dengan menggunakan siring 1 mL

Kemudian dimasukkan ke dalam 30 ml - 50 ml pelarut yang belum dititrasi

Titrasi dengan menggunakan pereaksi Karl Fischer sampai mendekati titik akhir dan

tambahkan 0,1 ml sampai titik akhir tidak berubah selama 1 menit (biasanya > 50 amp)

Dihitung nilai C= g H2O/ mL pereaksi

Perlakuan ulangan harus tidak melebihi 0,1 mg H2O/ ml pereaksi.

Penetapan kadar air dalam sampel

Sampel ditritrasi dengan larutan/pereaksi Karl Fischer

Kelebihan iodine yang tak bereaksi dengan air berada dalam bentuk bebas .

Akhir titrasi memberikan warna kuning-coklat yang bila bercampur indikator metilen

biru akan berwarna hijau (titrasi dihentikan)

Perhitungan

% H2O = 100

Keterangan

Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari pengaruh kelembaban

udara. Untuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang tertutup.

Cara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-

ester,senyawa lipida,lilin,pati,tepung gula,madu dan bahan makanan yang dikeringkan.

Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda

yaitu dapat mencapai 0,2 mg.

Bagan Karl Fischer Metode Volumetrik 2 Komponen