Coulometri

27
Praktikum Cara Pemisahan dan Elektroanalisis Semester Ganjil Tahun Akademik 2013/2014 COULOMETRI I. TUJUAN 1. Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometri. 2. Mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan berat ekivalen komponen zat yang bereaksi. 3. Menentukan konsentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan metoda analisa coulometri. II. TEORI Terdapat tiga metoda elektrolisis coulometri yang didasarkan pada proses oksidasi atau reduksi suatu analit dalam waktu tertentu untuk mengubah analit secara kuantitatif ketingkat oksidasi yang baru. Metoda ini adalah : coulometri dengan potensial tetap, coulometri dengan arus tetap (titrasi coulometri) dan elektrogravimetri. Didalam metoda elektrogravimetri, hasil elektrolisis ditimbang sebagai endapan pada salah satu elektroda. Sedangkan pada dua metoda lainnya, jumlah arus yang diperlukan untuk melaksanakan elektrolisis merupakan suatu ukuran jumlah analit yang ada. Suatu elektrolisis dapat dilakukan dengan salah satu dari tiga cara yaitu : 1. Dengan potensial tetap 2. Dengan arus tetap Coulometri 105

description

report, laporan, kimia, kulometri

Transcript of Coulometri

Page 1: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

COULOMETRI

I. TUJUAN

1. Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometri.

2. Mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan berat

ekivalen komponen zat yang bereaksi.

3. Menentukan konsentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan

metoda analisa coulometri.

II. TEORI

Terdapat tiga metoda elektrolisis coulometri yang didasarkan pada proses

oksidasi atau reduksi suatu analit dalam waktu tertentu untuk mengubah

analit secara kuantitatif ketingkat oksidasi yang baru. Metoda ini adalah :

coulometri dengan potensial tetap, coulometri dengan arus tetap (titrasi

coulometri) dan elektrogravimetri. Didalam metoda elektrogravimetri, hasil

elektrolisis ditimbang sebagai endapan pada salah satu elektroda.

Sedangkan pada dua metoda lainnya, jumlah arus yang diperlukan untuk

melaksanakan elektrolisis merupakan suatu ukuran jumlah analit yang

ada.

Suatu elektrolisis dapat dilakukan dengan salah satu dari tiga cara yaitu :

1. Dengan potensial tetap

2. Dengan arus tetap

3. Dengan potensial elektroda kerja tetap (working electrode)

Untuk ketiga cara ini sifat sel-nya dirumuskan oleh hubungan :

Eappl = Ec – Ea + (ncc + nck) + (nac + nak) – IR

Dimana :

Eappl : potensial yang digunakan dari suatu sumber luar

Ec : potensial termodinamika dapat-balik untuk katoda

Ea : potensial termodinamika dapat-balik untuk anoda

ncc, nck : kelebihan tegangan untuk katoda

nac, nak : kelebihan tegangan untuk anoda

Coulometri 105

Page 2: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

Cara yang sangat sederhana untuk melakukan suatu analisis secara

elektrolisis adalah menjaga potensial yang digunakan dalam keadaan

tetap, cara ini mempunyai keterbasaan. Keterbatasan ini dapat

diminimalkan dengan memperhatikan hubungan antara arus tegangan

didalam suatu sel elektrolisis.

1. Kerja sel pada potensial tetap

Cara yang sangat sederhana untuk melakukan elektrolisis adalah

menjaga potensial yang digunakan dalam keadaan tetap, akan tetapi

metoda ini memiliki keterbatasan tertentu yang dapat dikurangi dengan

memperhatikan hubungan antara arus tegangan didaam suatu sel

elektrolisis, yaitu dengan memperhatikan potensial termodinamika awal

dan perkiraan potensial yang diperlukan.

Pada metoda ini, perubahan arus didalam sel perlu diperhatikan.

Disini, arus diharapkan menurun dengan pertambahan waktu karena

pengurangan ion tembaga didalam larutan dan untuk menaikkan

pemolaran kepekatan pada katoda, sehingga :

It = Ioe-kt

Dimana :

It : arus pada waktu t menit

Io : arus awal

k : konstanta

t : waktu

2. Elektrolisis dengan arus tetap

Analisis secara elektrolisis dapat dilakukan dengan menjaga arus

tetap. Dalam metoda ini, penambahan potensial yang digunakan secara

berkala diperlukan selama elektrolisis berlangsung.

Pemolaran kepekatan pada katoda menyebabkan suatu penurunan

arus. Pada awalnya pengaruh ini dapat diimbangi dengan potensial yang

digunakan. Kemudian gaya elektrolisis akan menunda terjadinya

pemolaran kepakatan dengan cara menaikkan kecepatan ion tembaga

menuju permukaan elektroda. Dalam waktu singkat, ion tembaga didalam

larutan menjadi berkurang sehingga gaya difusi, gaya tarik elektrostatis

Coulometri 106

Page 3: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

dan pengadukan tidak dapat memberikan ion tembaga terus menerus

untuk menjaga arus yang diingink an. Bila ini terjadi, kenaikan Eappl lebih

lanjut menyebabkan perubahan ncc dan potensial katoda secara cepat,

kemudian pembebasan hydrogen (atau zat yang dapat direduksi lainnya)

terjadi. Akhirnya potensial elektroda menjadi sesuai dengan potensial

standar dan kelebihan tegangan untuk reaksi elektroda baru ; kenaikan

potensial lebih lanjut menyebabkan perubahan arus.[1]

Suatu metoda analisa yang berdasarkan pengukuran besaran jumlah

arus yang mengalir dalam suatu larutan elektrolit, dimana besaran ini

merupakan fungsi dari konsentrasi ion-ion yang terkandung dalam larutan

elektrolit tersebut dikenal dengan nama metoda Coulometri.

Jumlah arus listrik atau muatan yang mengalir dapat diukur dalam

satuan coulomb (C) dan Faraday (F), dimana 1 Faraday sama dengan

6,02 x 1023 elektron dan sama juga dengan 96487 C. Coulomb adalah

jumlah muatan yang dipindahkan dalam 1 detik oleh arus tetap 1

ampere. Jadi persamaan:

i =

Qt

atau Q = i . t

Dimana

i : kuat arus (A)

t : waktu (s)

Q : jumlah arus listrik (C)

Syarat-syarat analisa coulometri :

1. Zat yang akan ditentukan beraksi cepat dengan zat yang akan

dihasilkan serta berlangsung secara stoikiometri.

2. Efesiensi arus 100 % berarti disini tidak boleh ada reaksi lain yang

terjadi bersama-sama dengan reaksi elektrolisa sehingga jumlah

senyawa yang dihasilkan maksimal.[2]

Alat yang digunakan untuk coulometri dengan potensial terkontrol adalah:

1. Sel dan 3 elektroda, yaitu: elektroda kerja, elektroda pembantu,

elektroda pembanding.

Coulometri 107

Page 4: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

2. Sumber potensial konstan

3. Coulometri (alat pengukur banyak muatan yang diperlukan untuk

analisa) atau dapat juga integrator arus waktu.

Metoda coulometri potensial terkontrol ini telah banyak digunakan

pada penentuan unsure-unsur anorganik dan digunakan dalam bidang

energi inti untuk penentuan uranium dan plutonium yang relative tanpa

gangguan.

Cara kerja coulometri potensial terkontrol juga memungkinkan

penentuan secara elektrolisis senyawa organik. Pengukuran dengan

metoda ini memiliki kesalahan yang relative rendah.[1]

Titrasi coulometri menggunakan suatu pentitrasi yang dibuat secara

elektrolisis oleh arus tetap, arus dijaga tetap secara hati-hati dan diketahui

secara tepat dengan bantuan amperstat, kemudian hasil-hasil arus dalam

amper dan waktu dalam detik ini diperlukan untuk mencapai titik akhir

titrasi yang hasilnya dalam jumlah coulomb.

Dalam metoda ini, oksidasi atau reduksi secara kuantitatif analit tidak

sempurna karena pemolaran kepekatansebelum elektrolisis selesai. Untuk

menanggulangi hal ini, potensial elektroda harus dinaikkan apabila arus

yang digunakan adalah tetap.[1]

Titrasi coulometri merupakan suatu metode yang lebih efektif dan

penggunaannya lebih meluas dibandingkan coulometri potensial

terkendali.

Jenis-jenis analisa coulometri berdasarkan perbedaan efisiensi arus dapat

dibedakan atas :

1. Proses langsung

Disini senyawa yang akan ditentukan bereaksi langsung pada

elektroda. Proses ini jarang digunakan karena zat yang dapat

dititrasi secara langsung jumlahnya terbatas.

2. Proses tak langsung

Coulometri 108

Page 5: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

Disini intermediet aktifnya adalah hasil kuantitatif pertama oleh

proses titrasi elektroda kemudian bereaksi langsung dengan zat

yang akan ditentukan.[3]

Persyaratan utama kedua metode coulometri adalah zat yang

ditentukan berinteraksi dengan efektivitas arus 100%. Jadi tiap faraday

arus listrik harus menyebabkan perubahan kimia yang sesuai dengan

dengan satu setara analit. Tetapi persyaratan ini tidak menunjukkan

bahwa analit harus ikut serta langsung dalam proses perpindahan elektron

di katoda. Kenyataannya, seluruh atau sebagian zat yang akan ditentukan

ini lebih sering terlibat dalam suatu reaksi yang merupakan reaksi

elektroda jenis kedua.

Metode coulometri mempunyai presisi dan akurasi tinggi sesuai yang

dijelaskan oleh hukum Faraday. Coulometri dianggap memiliki potensi

untuk menjadi metoda utama untuk mengkarakterisasi dan sertifikasi

bahan referensi kemurnian tinggi seperti standar utama untuk menjamin

keandalan analisis kimia yang dilakukan. Bahan referensi ini dapat

digunakan sebagai standar utama dalam asam / basa, curah hujan, dan

redoks titrasi kompleksometri untuk menentukan konsentrasi zat kimia

yang beragam.[4]

Titrasi coulometri memiliki keunggulan sebagai berikut:

1. Larutan standar diproduksi secara elektrolisis, bukan ditambahkan

melalui buret. Arus konstan dapat dipergunakan untunk

menghasilkan asam, basa, oksidator, reduktor, pengendap atau

pengompleks yang sangat murni. Dengan kata lain, coulomb

menjadi standar primer ,menggantikan zat kimia.

2. Dapat digunakan untuk menghasilkan zat-at yang mudah menguap

(Cl2, Br2, I2 yang tidak stabil).

3. Zat-zat yang mudah menguap, terurai atau bersifat racun pada

titrasi volumetri, dapat dianalisa dengan metoda ini.

4. Dapat digunakan untuk analisa bahan-bahan yang radioaktif karena

analisa secara ini dapat berlangsung secara otomatis.[3]

Coulometri 109

Page 6: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

1. CCPS : sebagai alat pengamatan warna

2. mA meter : sebagai alat pengukur arus

3. 1 set elektroda Pt : sebagai sumber arus

4. Labu ukur : sebagai wadah pengenceran

5. Buret : sebagai mengambil larutan dengan teliti

6. Gelas piala : sebagai wadah sampel

b. Bahan

1. Na2S2O3 : sebagai larutan standar

2. H2SO4 : sebagai pemberi suasana asam

3. KI 10 % : sebagai oksidator

4. Amilum : sebagai indikator (bereaksi dengan I2 meng-

hasilkan warna biru)

5. Akuades : sebagai pelarut

Coulometri 110

Page 7: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

3.2 Cara Kerja

1. Larutan induk Na2S2O3 0,1 N diencerkan menjadi 0,01 N dalam labu

50 mL.

2. Dibuat variasi larutan standar 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; dan 10,0 mL

larutan Na2S2O3 0,01 N dalam labu 50 mL

3. Masing-masing ditambahkam 3 mL KI 10 %, 1 mL H2SO4 4 N dan 3

tetes amilum, lalu diencerkan sampai tanda batas

4. Larutan terpekat dipindahkan ke beaker gelas, diletakkan diatas

magnetic stirrer, dimasukkan ke stirrer bar, celupkan sistem

elektroda coulometer

5. Tombol Adjust diminimumkan, on-kan alat dan dibiarkan stabil 5

menit

6. Tombol start di-on-kan, mA meter diamati, tombol Adjust diamati

hingga arus tertentu

7. Stop watch diatur bersamaan dengan tombol on / start CCPS

hingga timbul warna biru yang stabil.

8. Waktu dicatat, ganti larutan dengan standar dengan tingkat

konsentrasi di bawahnya

9. Lakukan langkah No. 7 dan bilas dengan akuades setiap

penggantian larutan elektroda

10.Jumlah arus dihitung untuk masing-masing larutan

11.Larutan tugas diperlakukan sama

12.Buat kurva kalibrasi standar vs konsentrasi, masukkan pengukuran

jumlah arus pengukuran sampel dan kadar ditentukan

Coulometri 111

Page 8: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

3.3 Skema Kerja

a. Pembuatan larutan standar

Na2S2O3 0,1 N

- diencerkan menjadi 0,01 N pada labu ukur 50 mL

- dibuat variasi larutan standar 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 dan 10,0

mL dalam labu 50 mL

- ditambah masing-masing 3 mL KI 10 %, H2SO4 4 N, 3 tetes

amilum, diencerkan sampai tanda batas

Deret larutan standar

b. Pemakaian alat

Larutan standard dari konsentrasi tertinggi

- diminimumkan tombol Adjust dan dion-kan kemudian

dibiarkan stabil selama 5 menit

- diisi larutan standar ke beaker gelas, diletakkan di atas

magnetic stirrer, dimasukkan magnetic bar, lalu dicelupkan

sistem elektroda coulometer

- diatur kuat arusnya sebesar 10 mA dengan tombol Adjust

- stop watch dihidupkan bersamaan dengan tombol start

CCPS

Larutan biru yang stabil

- alat CCPS dimatikan bersamaan dengan stopwatch

- dicatat waktu yang terpakai

- dilanjutkan dengan pengukuran sampel

- dihitung jumlah arus yang mengalir pada tiap larutan

- dibuat kurva kalibrasi standar

Konsentrasi larutan tugas

Coulometri 112

Page 9: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

3.4 Skema Alat

Keterangan :

1. CCPS

2. mA meter

3. Elektroda

4. Larutan standar/sampel

5. Magnetic Stirrer

Coulometri 113

1

2

3

4

5

Page 10: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Hasil

A. Data

1. Konsentrasi larutan induk Na2S2O3 = 0,1 N

2. Arus (I) = 10 mA = 10 x 10-3 A

3. Na2S2O3 diencerkan dalam labu ukur 5 mL dengan variasi volume 0;

0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 mL

Hasil pengukuran :

Vol. Na2S2O3 (mL) t (detik)

0

0,5

1,0

3,0

5,0

10,0

Cx

12

29

62

202

216

454

133

B. Perhitungan

1. Pengenceran larutan induk Na2S2O3 0,01 N dalam labu 50 mL

V1 . 0,1N = 50 mL . 0,01N

V1 = 5 mL

2. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 dengan berbagai varisasi

konsentrasi, rumus:

V1 x N1 = V2 x N2

a) 0 mL

0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0 N

b) 0,5 mL

0,5 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

Coulometri 114

Page 11: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

N2 = 0,0001 N

c) 1 mL

1 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2= 0,0002 N

d) 3,0 mL

3,0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0,0006 N

e) 5,0 mL

2 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2= 0,001 N

f) 10,0 mL

10,0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2= 0,002 N

3. Menghitung Harga Q

Q = i x t

a. 0 mL

Q = 10.10-3 A x 12 s

= 0,12 C

b. 0,5 mL

Q = 10.10-3 A x 29 s

= 0,29 C

c. 1,0 mL

Q = 10.10-3 A x 62 s

= 0,62 C

d. 3,0 mL

Q = 10.10-3 A x 202 s

= 2,02 C

e. 5,0 mL

Q = 10.10-3 A x 216 s

= 2,16 C

f. 10,0 mL

Coulometri 115

Page 12: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

Q = 10.10-3 A x 454 s

= 4,54 C

4. Tabel hasil percobaan

Volume (ml) Waktu / t (s) [ ] N Q (A.s)

0 12 0 0,12

0,5 29 0,0001 0,29

1,0 62 0,0002 0,62

3,0 202 0,0006 2,02

5,0 216 0,001 2,16

10,0 454 0,002 4,54

5. Persamaan regresi

X = konsentrasi Y = Q

No X (C) Y (Q) XY X2

1 0 0,12 0 0

2 0,0001 0,29 2,9 x 10-5 1 x 10-8

3 0,0002 0,62 1,24 x 10-4 4 x 10-8

4 0,0006 2,02 1,21 x 10-3 3,6 x 10-7

5 0,001 2,16 2,16 x 10-3 1 x 10-6

6 0,002 4,54 9,08 x 10-3 4 x 10-6

Σ 0,0039 9,75 0,012603 5,41 x 10-6

x , y 0,00065 1,625

a. Menghitung nilai B

B = n .∑ x . y−∑x .∑ yn .∑ x ²− (∑x )²

= (6 .0,012603 )– (0,0039 .9,75)

(6 .5 ,41 x10−6−0,00392)

= 2179,304

b. Menghitung nilai A

A = y – Bx

= 1,625 – (2179,304 x 0,00065)

Coulometri 116

Page 13: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

= 0,2085

c. Persamaan regresi

Y = A + Bx

= 0,2085 + 2179,304x

d. Konsentrasi larutan sampel Cx

t = 133 s

Q (Cx) = i.t

= 10.10-3 A x 133 s

= 1,33 C ............. (nilai Y)

e. Maka konsentrasi sampel (Cx)

Y = A + Bx

1,33 = 0,2085 + 2179,304x

1,1215 = 2179,304x

x = 5,1 x 10-4 N

f. Volume sebenarnya (Cx) = 3 mL

Volume percobaan = V1

V1 . N1 = V2 . N2

V1. 0,01N = 50 mL . 5,1 x 10-4 N

V1 = 2,55 mL

g. % kesalahan Cx =mL percobaan−mLteori

mLteori x 100%

= 2,55−3mL

3mL x 100%

= 15 %

Coulometri 117

Page 14: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

4.3 Grafik

0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.00250

0.51

1.52

2.53

3.54

4.55

f(x) = 2179.57673421398 x + 0.209723800302333R² = 0.976285940691429

Konsentrasi Natrium thiosulfat vs Jum-lah Arus

Konsentrasi Natrium thiosulfat (N)

Jum

lah

Arus

(Q)

Coulometri 118

Cx

Page 15: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

4.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan mengenai titrasi Coulometri,

dimana Coulometri ini adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan

pengukuran besaran jumlah arus listrik yang mengalir dalam suatu larutan

elektrolit, dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi ion-ion

yang terkandung dalam larutan elektrolit tersebut.

Larutan standar yang digunakan adalah natrium tiosulfat 0,01 N.

Titrasi coulometri yang dilakukan pada percobaan ini adalah titrasi

coulometri dengan arus tetap. Sehingga yang sangat berpengaruh dalam

hal ini adalah waktunya.

Reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah:

KI → K+ + I-

2I- → I2 + 2e-

KI dalam percobaan ini berfungsi sebagai oksidator yang akan

terion menjadi I-, I- ini yang kemudian di oksidasi menjadi I2. Oksidasi ini

terjadi akibat adanya arus yang mengalir didalam larutan, sehingga

selama arus masih mengalir, KI akan terus diubah menjadi I2. Kemudian I2

(biloks 0) ini yang akan bereaksi dengan Na2S2O3 dan tereduksi menjadi

NaI dengan biloks (-1). Adanya I2 dalam larutan inilah yang kemudian

bereaksi dengan amilum yang merupakan indikator titik akhir titrasi,

sehingga menghasilkan warna biru. Reaksinya adalah :

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

0 (reduksi) -1

+2 (oksidasi) +2,5

I2 + amilum → biru

Dalam percobaan ini dilakukan titrasi coulometri dengan arus

konstan, dimana yang divariasikan adalah volume Na2S2O3. Percobaan ini

disebut dengan titrasi karena pengerjaannya sama dengan proses titrasi

yaitu digunakannya Na2S2O3 sebagai titran (larutan yang dititrasi), I2

sebagai pentiter dan amilum sebagai indikator sehingga pengamatan titik

akhir titrasi dapat dilakukan.

Coulometri 119

Page 16: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

Dari data yang diperoleh dapat dilihat bahwa dengan bertam-

bahnya volume (mL) Na2S2O3 maka waktu yang diperlukan juga semakin

naik. Karena rumus jumlah muatan adalah Q = i x t. Maka dapat dilihat

bahwa Q (muatan) dan t (waktu) berbanding lurus sehingga muatan yang

diperoleh juga naik seiring dengan naiknya waktu.

Dalam percobaan ini, larutan Na2S2O3 dengan volume 0 mL ini

langsung berwarna biru karena I- bereaksi dengan udara menjadi I2,

namun jumlahnya sangat sedikit sekali dan belum mampu menyebabkan

larutan berwarna biru, sehingga masih memerlukan bantuan arus untuk

merubah I- lain menjadi I2.

Persamaan regresi yang didapat adalah Y = 0,2085 + 2179,304x,

dimana nilai Y merupakan absorban sampel dan x adalah konsentrasinya.

Dari regresi ini diperoleh konsentrasi sampel sebesar 5,1 x 10-4 N dengan

volume 2,55 mL. Persen kesalahan yang diperoleh adalah 15 %. Hal ini

dapat disebabkan oleh kurang sempurnanya proses pengenceran yang

dilakukan serta ketepatan dalam melihat perubahan warna dan waktu

yang dibutuhkan.

Coulometri 120

Page 17: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut:

1. Semakin besar konsentrasi larutan, maka semakin lama pula

waktu yang dibutuhkan dalam mencapai titik akhir titrasi.

2. Banyaknya muatan yang diperlukan untuk mengoksidasi I2

bertambah sebanding dengan kenaikan konsentrasi larutannya.

3. Konsentrasi berbanding lurus dengan intensitas warna, dimana

semakin besar konsentrasi, maka akan semakin pekat warna

larutannya.

4. Persamaan regresi Y = 0,2085 + 2179,304x dengan volume

sampel sebanyak 2,55 mL, dengan konsentrasi 5,1 X 10-4 N.

5.2 Saran

Agar didapatkan hasil yang optimal , perlu diperhatikan hal-hal sebagai

berikut :

1. Teliti dalam pengenceran.

2. Teliti dalam pengamatan titik akhir titrasi yaitu perubahan warna

dari bening ke biru.

3. Jangan biarkan larutan KI terbuka terlalu lama diudara karena

dapat mempengaruhi hasil percobaan.

Coulometri 121

Page 18: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

DAFTAR PUSTAKA

[1] Hendayana, Sumar. 1994. Kimia analitik instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press

[2] Skoog, Douglas A. 1985. Principle of Instrumental Analisys 3rd ed., Saunders College Publishing New York

[3] Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga :

Jakarta

[4] Borges, Paulo P. dkk. 2011. Constant-Current Coulometry and Ion Chromatography Bromide Determination to Characterize the Purity of the Potassium Chloride. Journal Brazilian Chemistry. Soc., Vol. 22, No. 10, 1931-1938.

Coulometri 122

Page 19: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

JURNAL DAN ANALISA JURNAL

Judul : Constant-Current Coulometry and Ion Chromatography Bro-

mide Determination to Characterize the Purity of the Potassium

Chloride

Prinsip : Titrasi

Skema Kerja

Titrasi coulometri arus konstan

(Titrasi awal)

- Muatan ditambahkan pada tiga tahapan

- ditambahkan sejumlah kecil analit

- kenaikan muatan pada arus rendah

mengindikasikan titik akhir (end point)

- Larutan elektrolit disiapkan untuk titrasi kedua

Titrasi utama

- Sampel ditambahkan

- 99.95% dari reaksi elektrokimia dilakukan

dengan menggunakan arus yang lebih tinggi dari

titrasi awal

Titrasi akhir

- Proses diakhiri ketika titik akhir titrasi dari sampel

terdeteksi menggunakan kenaikan muatan

dalam jumlah kecil seperti titrasi awal

- Dengan menggunakan hokum Faraday, muatan

antara dua titik akhir ekuivalen dengan jumlah

sampel

- Titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan

metoda potensiometri dengan glass dan silver-

silver chloride electrodes.

Hasil

Coulometri 123

Page 20: Coulometri

Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil

Tahun Akademik 2013/2014

Hasil

Hasil karakterisasi bahan referensi utama KCl menggunakan titrasi

coulometri dengan kromatografi ion akan menjamin kompetensi Inmetro

dalam mengukur jumlah konten dengan akurasi dan kehandalan yang

dibutuhkan untuk mengembangkan CRM untuk asam, basa dan garam.

Setelah studi pendahuluan dilakukan untuk mengkarakterisasi

kemurnian KCl dan juga untuk berpartisipasi dalam perbandingan

internasional, nilai diperoleh sebagai jumlah konten (dengan

ketidakpastian yang diperluas) dari 13,4090 ± 0,0032 mol kg-1 yang

sesuai dengan 99,9662% dalam kemurnian untuk karakterisasi dari CRM

calon yang dikembangkan oleh Inmetro. Kandidat CRM, setelah sertifikasi,

dapat digunakan untuk memberikan kualitas pengukuran hasil dengan

keandalan dan ketertelusuran ke sistem internasional unit (SI) bila

dilakukan oleh laboratorium kimia di Brazil, terutama mereka yang

menggunakan teknik analisis titrimetri.

Kesimpulan

Dari penelitian dapat disimpulkan bahwa metode kromatografi ion berhasil

untuk menentukan bromida sebagai pengotor utama dalam kemurnian

tinggi KCl dan semua parameter kromatografi yang memuaskan untuk

analisis pada tingkat ini.

Coulometri 124