Coulometri
-
Upload
yasherly-amrina -
Category
Documents
-
view
227 -
download
0
description
Transcript of Coulometri
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
COULOMETRI
I. TUJUAN
1. Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometri.
2. Mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan berat
ekivalen komponen zat yang bereaksi.
3. Menentukan konsentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan
metoda analisa coulometri.
II. TEORI
Terdapat tiga metoda elektrolisis coulometri yang didasarkan pada proses
oksidasi atau reduksi suatu analit dalam waktu tertentu untuk mengubah
analit secara kuantitatif ketingkat oksidasi yang baru. Metoda ini adalah :
coulometri dengan potensial tetap, coulometri dengan arus tetap (titrasi
coulometri) dan elektrogravimetri. Didalam metoda elektrogravimetri, hasil
elektrolisis ditimbang sebagai endapan pada salah satu elektroda.
Sedangkan pada dua metoda lainnya, jumlah arus yang diperlukan untuk
melaksanakan elektrolisis merupakan suatu ukuran jumlah analit yang
ada.
Suatu elektrolisis dapat dilakukan dengan salah satu dari tiga cara yaitu :
1. Dengan potensial tetap
2. Dengan arus tetap
3. Dengan potensial elektroda kerja tetap (working electrode)
Untuk ketiga cara ini sifat sel-nya dirumuskan oleh hubungan :
Eappl = Ec – Ea + (ncc + nck) + (nac + nak) – IR
Dimana :
Eappl : potensial yang digunakan dari suatu sumber luar
Ec : potensial termodinamika dapat-balik untuk katoda
Ea : potensial termodinamika dapat-balik untuk anoda
ncc, nck : kelebihan tegangan untuk katoda
nac, nak : kelebihan tegangan untuk anoda
Coulometri 105
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
Cara yang sangat sederhana untuk melakukan suatu analisis secara
elektrolisis adalah menjaga potensial yang digunakan dalam keadaan
tetap, cara ini mempunyai keterbasaan. Keterbatasan ini dapat
diminimalkan dengan memperhatikan hubungan antara arus tegangan
didalam suatu sel elektrolisis.
1. Kerja sel pada potensial tetap
Cara yang sangat sederhana untuk melakukan elektrolisis adalah
menjaga potensial yang digunakan dalam keadaan tetap, akan tetapi
metoda ini memiliki keterbatasan tertentu yang dapat dikurangi dengan
memperhatikan hubungan antara arus tegangan didaam suatu sel
elektrolisis, yaitu dengan memperhatikan potensial termodinamika awal
dan perkiraan potensial yang diperlukan.
Pada metoda ini, perubahan arus didalam sel perlu diperhatikan.
Disini, arus diharapkan menurun dengan pertambahan waktu karena
pengurangan ion tembaga didalam larutan dan untuk menaikkan
pemolaran kepekatan pada katoda, sehingga :
It = Ioe-kt
Dimana :
It : arus pada waktu t menit
Io : arus awal
k : konstanta
t : waktu
2. Elektrolisis dengan arus tetap
Analisis secara elektrolisis dapat dilakukan dengan menjaga arus
tetap. Dalam metoda ini, penambahan potensial yang digunakan secara
berkala diperlukan selama elektrolisis berlangsung.
Pemolaran kepekatan pada katoda menyebabkan suatu penurunan
arus. Pada awalnya pengaruh ini dapat diimbangi dengan potensial yang
digunakan. Kemudian gaya elektrolisis akan menunda terjadinya
pemolaran kepakatan dengan cara menaikkan kecepatan ion tembaga
menuju permukaan elektroda. Dalam waktu singkat, ion tembaga didalam
larutan menjadi berkurang sehingga gaya difusi, gaya tarik elektrostatis
Coulometri 106
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
dan pengadukan tidak dapat memberikan ion tembaga terus menerus
untuk menjaga arus yang diingink an. Bila ini terjadi, kenaikan Eappl lebih
lanjut menyebabkan perubahan ncc dan potensial katoda secara cepat,
kemudian pembebasan hydrogen (atau zat yang dapat direduksi lainnya)
terjadi. Akhirnya potensial elektroda menjadi sesuai dengan potensial
standar dan kelebihan tegangan untuk reaksi elektroda baru ; kenaikan
potensial lebih lanjut menyebabkan perubahan arus.[1]
Suatu metoda analisa yang berdasarkan pengukuran besaran jumlah
arus yang mengalir dalam suatu larutan elektrolit, dimana besaran ini
merupakan fungsi dari konsentrasi ion-ion yang terkandung dalam larutan
elektrolit tersebut dikenal dengan nama metoda Coulometri.
Jumlah arus listrik atau muatan yang mengalir dapat diukur dalam
satuan coulomb (C) dan Faraday (F), dimana 1 Faraday sama dengan
6,02 x 1023 elektron dan sama juga dengan 96487 C. Coulomb adalah
jumlah muatan yang dipindahkan dalam 1 detik oleh arus tetap 1
ampere. Jadi persamaan:
i =
Qt
atau Q = i . t
Dimana
i : kuat arus (A)
t : waktu (s)
Q : jumlah arus listrik (C)
Syarat-syarat analisa coulometri :
1. Zat yang akan ditentukan beraksi cepat dengan zat yang akan
dihasilkan serta berlangsung secara stoikiometri.
2. Efesiensi arus 100 % berarti disini tidak boleh ada reaksi lain yang
terjadi bersama-sama dengan reaksi elektrolisa sehingga jumlah
senyawa yang dihasilkan maksimal.[2]
Alat yang digunakan untuk coulometri dengan potensial terkontrol adalah:
1. Sel dan 3 elektroda, yaitu: elektroda kerja, elektroda pembantu,
elektroda pembanding.
Coulometri 107
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
2. Sumber potensial konstan
3. Coulometri (alat pengukur banyak muatan yang diperlukan untuk
analisa) atau dapat juga integrator arus waktu.
Metoda coulometri potensial terkontrol ini telah banyak digunakan
pada penentuan unsure-unsur anorganik dan digunakan dalam bidang
energi inti untuk penentuan uranium dan plutonium yang relative tanpa
gangguan.
Cara kerja coulometri potensial terkontrol juga memungkinkan
penentuan secara elektrolisis senyawa organik. Pengukuran dengan
metoda ini memiliki kesalahan yang relative rendah.[1]
Titrasi coulometri menggunakan suatu pentitrasi yang dibuat secara
elektrolisis oleh arus tetap, arus dijaga tetap secara hati-hati dan diketahui
secara tepat dengan bantuan amperstat, kemudian hasil-hasil arus dalam
amper dan waktu dalam detik ini diperlukan untuk mencapai titik akhir
titrasi yang hasilnya dalam jumlah coulomb.
Dalam metoda ini, oksidasi atau reduksi secara kuantitatif analit tidak
sempurna karena pemolaran kepekatansebelum elektrolisis selesai. Untuk
menanggulangi hal ini, potensial elektroda harus dinaikkan apabila arus
yang digunakan adalah tetap.[1]
Titrasi coulometri merupakan suatu metode yang lebih efektif dan
penggunaannya lebih meluas dibandingkan coulometri potensial
terkendali.
Jenis-jenis analisa coulometri berdasarkan perbedaan efisiensi arus dapat
dibedakan atas :
1. Proses langsung
Disini senyawa yang akan ditentukan bereaksi langsung pada
elektroda. Proses ini jarang digunakan karena zat yang dapat
dititrasi secara langsung jumlahnya terbatas.
2. Proses tak langsung
Coulometri 108
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
Disini intermediet aktifnya adalah hasil kuantitatif pertama oleh
proses titrasi elektroda kemudian bereaksi langsung dengan zat
yang akan ditentukan.[3]
Persyaratan utama kedua metode coulometri adalah zat yang
ditentukan berinteraksi dengan efektivitas arus 100%. Jadi tiap faraday
arus listrik harus menyebabkan perubahan kimia yang sesuai dengan
dengan satu setara analit. Tetapi persyaratan ini tidak menunjukkan
bahwa analit harus ikut serta langsung dalam proses perpindahan elektron
di katoda. Kenyataannya, seluruh atau sebagian zat yang akan ditentukan
ini lebih sering terlibat dalam suatu reaksi yang merupakan reaksi
elektroda jenis kedua.
Metode coulometri mempunyai presisi dan akurasi tinggi sesuai yang
dijelaskan oleh hukum Faraday. Coulometri dianggap memiliki potensi
untuk menjadi metoda utama untuk mengkarakterisasi dan sertifikasi
bahan referensi kemurnian tinggi seperti standar utama untuk menjamin
keandalan analisis kimia yang dilakukan. Bahan referensi ini dapat
digunakan sebagai standar utama dalam asam / basa, curah hujan, dan
redoks titrasi kompleksometri untuk menentukan konsentrasi zat kimia
yang beragam.[4]
Titrasi coulometri memiliki keunggulan sebagai berikut:
1. Larutan standar diproduksi secara elektrolisis, bukan ditambahkan
melalui buret. Arus konstan dapat dipergunakan untunk
menghasilkan asam, basa, oksidator, reduktor, pengendap atau
pengompleks yang sangat murni. Dengan kata lain, coulomb
menjadi standar primer ,menggantikan zat kimia.
2. Dapat digunakan untuk menghasilkan zat-at yang mudah menguap
(Cl2, Br2, I2 yang tidak stabil).
3. Zat-zat yang mudah menguap, terurai atau bersifat racun pada
titrasi volumetri, dapat dianalisa dengan metoda ini.
4. Dapat digunakan untuk analisa bahan-bahan yang radioaktif karena
analisa secara ini dapat berlangsung secara otomatis.[3]
Coulometri 109
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
a. Alat
1. CCPS : sebagai alat pengamatan warna
2. mA meter : sebagai alat pengukur arus
3. 1 set elektroda Pt : sebagai sumber arus
4. Labu ukur : sebagai wadah pengenceran
5. Buret : sebagai mengambil larutan dengan teliti
6. Gelas piala : sebagai wadah sampel
b. Bahan
1. Na2S2O3 : sebagai larutan standar
2. H2SO4 : sebagai pemberi suasana asam
3. KI 10 % : sebagai oksidator
4. Amilum : sebagai indikator (bereaksi dengan I2 meng-
hasilkan warna biru)
5. Akuades : sebagai pelarut
Coulometri 110
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
3.2 Cara Kerja
1. Larutan induk Na2S2O3 0,1 N diencerkan menjadi 0,01 N dalam labu
50 mL.
2. Dibuat variasi larutan standar 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; dan 10,0 mL
larutan Na2S2O3 0,01 N dalam labu 50 mL
3. Masing-masing ditambahkam 3 mL KI 10 %, 1 mL H2SO4 4 N dan 3
tetes amilum, lalu diencerkan sampai tanda batas
4. Larutan terpekat dipindahkan ke beaker gelas, diletakkan diatas
magnetic stirrer, dimasukkan ke stirrer bar, celupkan sistem
elektroda coulometer
5. Tombol Adjust diminimumkan, on-kan alat dan dibiarkan stabil 5
menit
6. Tombol start di-on-kan, mA meter diamati, tombol Adjust diamati
hingga arus tertentu
7. Stop watch diatur bersamaan dengan tombol on / start CCPS
hingga timbul warna biru yang stabil.
8. Waktu dicatat, ganti larutan dengan standar dengan tingkat
konsentrasi di bawahnya
9. Lakukan langkah No. 7 dan bilas dengan akuades setiap
penggantian larutan elektroda
10.Jumlah arus dihitung untuk masing-masing larutan
11.Larutan tugas diperlakukan sama
12.Buat kurva kalibrasi standar vs konsentrasi, masukkan pengukuran
jumlah arus pengukuran sampel dan kadar ditentukan
Coulometri 111
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
3.3 Skema Kerja
a. Pembuatan larutan standar
Na2S2O3 0,1 N
- diencerkan menjadi 0,01 N pada labu ukur 50 mL
- dibuat variasi larutan standar 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 dan 10,0
mL dalam labu 50 mL
- ditambah masing-masing 3 mL KI 10 %, H2SO4 4 N, 3 tetes
amilum, diencerkan sampai tanda batas
Deret larutan standar
b. Pemakaian alat
Larutan standard dari konsentrasi tertinggi
- diminimumkan tombol Adjust dan dion-kan kemudian
dibiarkan stabil selama 5 menit
- diisi larutan standar ke beaker gelas, diletakkan di atas
magnetic stirrer, dimasukkan magnetic bar, lalu dicelupkan
sistem elektroda coulometer
- diatur kuat arusnya sebesar 10 mA dengan tombol Adjust
- stop watch dihidupkan bersamaan dengan tombol start
CCPS
Larutan biru yang stabil
- alat CCPS dimatikan bersamaan dengan stopwatch
- dicatat waktu yang terpakai
- dilanjutkan dengan pengukuran sampel
- dihitung jumlah arus yang mengalir pada tiap larutan
- dibuat kurva kalibrasi standar
Konsentrasi larutan tugas
Coulometri 112
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
3.4 Skema Alat
Keterangan :
1. CCPS
2. mA meter
3. Elektroda
4. Larutan standar/sampel
5. Magnetic Stirrer
Coulometri 113
1
2
3
4
5
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data dan Hasil
A. Data
1. Konsentrasi larutan induk Na2S2O3 = 0,1 N
2. Arus (I) = 10 mA = 10 x 10-3 A
3. Na2S2O3 diencerkan dalam labu ukur 5 mL dengan variasi volume 0;
0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 mL
Hasil pengukuran :
Vol. Na2S2O3 (mL) t (detik)
0
0,5
1,0
3,0
5,0
10,0
Cx
12
29
62
202
216
454
133
B. Perhitungan
1. Pengenceran larutan induk Na2S2O3 0,01 N dalam labu 50 mL
V1 . 0,1N = 50 mL . 0,01N
V1 = 5 mL
2. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 dengan berbagai varisasi
konsentrasi, rumus:
V1 x N1 = V2 x N2
a) 0 mL
0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
N2 = 0 N
b) 0,5 mL
0,5 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
Coulometri 114
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
N2 = 0,0001 N
c) 1 mL
1 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
N2= 0,0002 N
d) 3,0 mL
3,0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
N2 = 0,0006 N
e) 5,0 mL
2 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
N2= 0,001 N
f) 10,0 mL
10,0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2
N2= 0,002 N
3. Menghitung Harga Q
Q = i x t
a. 0 mL
Q = 10.10-3 A x 12 s
= 0,12 C
b. 0,5 mL
Q = 10.10-3 A x 29 s
= 0,29 C
c. 1,0 mL
Q = 10.10-3 A x 62 s
= 0,62 C
d. 3,0 mL
Q = 10.10-3 A x 202 s
= 2,02 C
e. 5,0 mL
Q = 10.10-3 A x 216 s
= 2,16 C
f. 10,0 mL
Coulometri 115
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
Q = 10.10-3 A x 454 s
= 4,54 C
4. Tabel hasil percobaan
Volume (ml) Waktu / t (s) [ ] N Q (A.s)
0 12 0 0,12
0,5 29 0,0001 0,29
1,0 62 0,0002 0,62
3,0 202 0,0006 2,02
5,0 216 0,001 2,16
10,0 454 0,002 4,54
5. Persamaan regresi
X = konsentrasi Y = Q
No X (C) Y (Q) XY X2
1 0 0,12 0 0
2 0,0001 0,29 2,9 x 10-5 1 x 10-8
3 0,0002 0,62 1,24 x 10-4 4 x 10-8
4 0,0006 2,02 1,21 x 10-3 3,6 x 10-7
5 0,001 2,16 2,16 x 10-3 1 x 10-6
6 0,002 4,54 9,08 x 10-3 4 x 10-6
Σ 0,0039 9,75 0,012603 5,41 x 10-6
x , y 0,00065 1,625
a. Menghitung nilai B
B = n .∑ x . y−∑x .∑ yn .∑ x ²− (∑x )²
= (6 .0,012603 )– (0,0039 .9,75)
(6 .5 ,41 x10−6−0,00392)
= 2179,304
b. Menghitung nilai A
A = y – Bx
= 1,625 – (2179,304 x 0,00065)
Coulometri 116
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
= 0,2085
c. Persamaan regresi
Y = A + Bx
= 0,2085 + 2179,304x
d. Konsentrasi larutan sampel Cx
t = 133 s
Q (Cx) = i.t
= 10.10-3 A x 133 s
= 1,33 C ............. (nilai Y)
e. Maka konsentrasi sampel (Cx)
Y = A + Bx
1,33 = 0,2085 + 2179,304x
1,1215 = 2179,304x
x = 5,1 x 10-4 N
f. Volume sebenarnya (Cx) = 3 mL
Volume percobaan = V1
V1 . N1 = V2 . N2
V1. 0,01N = 50 mL . 5,1 x 10-4 N
V1 = 2,55 mL
g. % kesalahan Cx =mL percobaan−mLteori
mLteori x 100%
= 2,55−3mL
3mL x 100%
= 15 %
Coulometri 117
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
4.3 Grafik
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.00250
0.51
1.52
2.53
3.54
4.55
f(x) = 2179.57673421398 x + 0.209723800302333R² = 0.976285940691429
Konsentrasi Natrium thiosulfat vs Jum-lah Arus
Konsentrasi Natrium thiosulfat (N)
Jum
lah
Arus
(Q)
Coulometri 118
Cx
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan mengenai titrasi Coulometri,
dimana Coulometri ini adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan
pengukuran besaran jumlah arus listrik yang mengalir dalam suatu larutan
elektrolit, dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi ion-ion
yang terkandung dalam larutan elektrolit tersebut.
Larutan standar yang digunakan adalah natrium tiosulfat 0,01 N.
Titrasi coulometri yang dilakukan pada percobaan ini adalah titrasi
coulometri dengan arus tetap. Sehingga yang sangat berpengaruh dalam
hal ini adalah waktunya.
Reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah:
KI → K+ + I-
2I- → I2 + 2e-
KI dalam percobaan ini berfungsi sebagai oksidator yang akan
terion menjadi I-, I- ini yang kemudian di oksidasi menjadi I2. Oksidasi ini
terjadi akibat adanya arus yang mengalir didalam larutan, sehingga
selama arus masih mengalir, KI akan terus diubah menjadi I2. Kemudian I2
(biloks 0) ini yang akan bereaksi dengan Na2S2O3 dan tereduksi menjadi
NaI dengan biloks (-1). Adanya I2 dalam larutan inilah yang kemudian
bereaksi dengan amilum yang merupakan indikator titik akhir titrasi,
sehingga menghasilkan warna biru. Reaksinya adalah :
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
0 (reduksi) -1
+2 (oksidasi) +2,5
I2 + amilum → biru
Dalam percobaan ini dilakukan titrasi coulometri dengan arus
konstan, dimana yang divariasikan adalah volume Na2S2O3. Percobaan ini
disebut dengan titrasi karena pengerjaannya sama dengan proses titrasi
yaitu digunakannya Na2S2O3 sebagai titran (larutan yang dititrasi), I2
sebagai pentiter dan amilum sebagai indikator sehingga pengamatan titik
akhir titrasi dapat dilakukan.
Coulometri 119
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
Dari data yang diperoleh dapat dilihat bahwa dengan bertam-
bahnya volume (mL) Na2S2O3 maka waktu yang diperlukan juga semakin
naik. Karena rumus jumlah muatan adalah Q = i x t. Maka dapat dilihat
bahwa Q (muatan) dan t (waktu) berbanding lurus sehingga muatan yang
diperoleh juga naik seiring dengan naiknya waktu.
Dalam percobaan ini, larutan Na2S2O3 dengan volume 0 mL ini
langsung berwarna biru karena I- bereaksi dengan udara menjadi I2,
namun jumlahnya sangat sedikit sekali dan belum mampu menyebabkan
larutan berwarna biru, sehingga masih memerlukan bantuan arus untuk
merubah I- lain menjadi I2.
Persamaan regresi yang didapat adalah Y = 0,2085 + 2179,304x,
dimana nilai Y merupakan absorban sampel dan x adalah konsentrasinya.
Dari regresi ini diperoleh konsentrasi sampel sebesar 5,1 x 10-4 N dengan
volume 2,55 mL. Persen kesalahan yang diperoleh adalah 15 %. Hal ini
dapat disebabkan oleh kurang sempurnanya proses pengenceran yang
dilakukan serta ketepatan dalam melihat perubahan warna dan waktu
yang dibutuhkan.
Coulometri 120
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
1. Semakin besar konsentrasi larutan, maka semakin lama pula
waktu yang dibutuhkan dalam mencapai titik akhir titrasi.
2. Banyaknya muatan yang diperlukan untuk mengoksidasi I2
bertambah sebanding dengan kenaikan konsentrasi larutannya.
3. Konsentrasi berbanding lurus dengan intensitas warna, dimana
semakin besar konsentrasi, maka akan semakin pekat warna
larutannya.
4. Persamaan regresi Y = 0,2085 + 2179,304x dengan volume
sampel sebanyak 2,55 mL, dengan konsentrasi 5,1 X 10-4 N.
5.2 Saran
Agar didapatkan hasil yang optimal , perlu diperhatikan hal-hal sebagai
berikut :
1. Teliti dalam pengenceran.
2. Teliti dalam pengamatan titik akhir titrasi yaitu perubahan warna
dari bening ke biru.
3. Jangan biarkan larutan KI terbuka terlalu lama diudara karena
dapat mempengaruhi hasil percobaan.
Coulometri 121
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
DAFTAR PUSTAKA
[1] Hendayana, Sumar. 1994. Kimia analitik instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press
[2] Skoog, Douglas A. 1985. Principle of Instrumental Analisys 3rd ed., Saunders College Publishing New York
[3] Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga :
Jakarta
[4] Borges, Paulo P. dkk. 2011. Constant-Current Coulometry and Ion Chromatography Bromide Determination to Characterize the Purity of the Potassium Chloride. Journal Brazilian Chemistry. Soc., Vol. 22, No. 10, 1931-1938.
Coulometri 122
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
JURNAL DAN ANALISA JURNAL
Judul : Constant-Current Coulometry and Ion Chromatography Bro-
mide Determination to Characterize the Purity of the Potassium
Chloride
Prinsip : Titrasi
Skema Kerja
Titrasi coulometri arus konstan
(Titrasi awal)
- Muatan ditambahkan pada tiga tahapan
- ditambahkan sejumlah kecil analit
- kenaikan muatan pada arus rendah
mengindikasikan titik akhir (end point)
- Larutan elektrolit disiapkan untuk titrasi kedua
Titrasi utama
- Sampel ditambahkan
- 99.95% dari reaksi elektrokimia dilakukan
dengan menggunakan arus yang lebih tinggi dari
titrasi awal
Titrasi akhir
- Proses diakhiri ketika titik akhir titrasi dari sampel
terdeteksi menggunakan kenaikan muatan
dalam jumlah kecil seperti titrasi awal
- Dengan menggunakan hokum Faraday, muatan
antara dua titik akhir ekuivalen dengan jumlah
sampel
- Titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan
metoda potensiometri dengan glass dan silver-
silver chloride electrodes.
Hasil
Coulometri 123
Praktikum Cara Pemisahan dan ElektroanalisisSemester Ganjil
Tahun Akademik 2013/2014
Hasil
Hasil karakterisasi bahan referensi utama KCl menggunakan titrasi
coulometri dengan kromatografi ion akan menjamin kompetensi Inmetro
dalam mengukur jumlah konten dengan akurasi dan kehandalan yang
dibutuhkan untuk mengembangkan CRM untuk asam, basa dan garam.
Setelah studi pendahuluan dilakukan untuk mengkarakterisasi
kemurnian KCl dan juga untuk berpartisipasi dalam perbandingan
internasional, nilai diperoleh sebagai jumlah konten (dengan
ketidakpastian yang diperluas) dari 13,4090 ± 0,0032 mol kg-1 yang
sesuai dengan 99,9662% dalam kemurnian untuk karakterisasi dari CRM
calon yang dikembangkan oleh Inmetro. Kandidat CRM, setelah sertifikasi,
dapat digunakan untuk memberikan kualitas pengukuran hasil dengan
keandalan dan ketertelusuran ke sistem internasional unit (SI) bila
dilakukan oleh laboratorium kimia di Brazil, terutama mereka yang
menggunakan teknik analisis titrimetri.
Kesimpulan
Dari penelitian dapat disimpulkan bahwa metode kromatografi ion berhasil
untuk menentukan bromida sebagai pengotor utama dalam kemurnian
tinggi KCl dan semua parameter kromatografi yang memuaskan untuk
analisis pada tingkat ini.
Coulometri 124