BUNDELAN

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK I

JULIYAT FADLI

NANDA LUTFHI INSANI

CICI ALVIONITA RISWI

KELAS II B

DOSEN PEMBIMBING :

RISMA SARI, M.Si

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK ATI PADANG

2015

PENETAPAN KADAR TABLET ASETOSAL

I. TUJUAN PERCOBAAN

         Untuk mengetahui karakteristik asetosal

         Memahami dan mengetahui prinsip kerja dari penetapan kadar tablet asetosal.

         Dapat mengetahui kadar tablet asetosal.

         Mengetahui reaksi yang terjadi pada penetapan kadar asetosal.

II. TEORI DASAR

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat

menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam

bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini

dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi

dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin. Sedangkan reaksi dengan

methanol akan menghasilkan metil salisilat.

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga

salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor),

antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek

antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah

serangan jantung.

Aspirin mempunyai d ensitas 1.40 g/cm³, titik lebur 135 °C (275 °F), titik didih

140 °C (284 °F) (decomposes), dan kelarutan dalam air 3 mg/mL (20°C).

Rumus Molekul Aspirin (Aetil Salisilat)

Reaksi acetylasi merupakan suatu reaksi memasukkan gugus acetyl ke dalam

suatu sustrat yang sesuai. Gugus acetyl adalah R-C-OO’(dimana R adalah alkil atau aril).

Aspirin disebut juga asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid, dapat dibuat dengan

cara acetylasi senyawa phenol (dalam bentuk asam salisilat) menggunakan asetat anhidrat

dengan bantuan sedikit katalis asam sulfat pekat (Hendriayana, 2003).

Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi

sebagai alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Kemurnian aspirin bisa

diuiji dengan menggunakan besi (III) klorida. Sebelum dimurnikan aspirin dilakukan

rekristalisasi terlebih dahulu agar didapatkan aspirin yang murni. Aspirin digunakan

sebagai obat penurun demam, antibiotik, dan penawar nyeri (analgenetika). Biasanya

aspirin di jual sebagai garam natriumnya, yaitu natrium asetil salisilat (Irdoni, 2010).

Uji yang digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi

apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan

menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk

kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3

ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.

Selain itu kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh, dimana

seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136oC. Sedangkan untuk kandungan analisis

aspirin dapat digunakan titrasi asam basa menggunakan NaOH setelah kristal aspirin

dilarutkan dalam etanol (pelarut organik).

Asam Salisilat

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan

lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan

sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari

asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling

dikenal asalah asam asetilsalisilat.

Asam salisilat mimiliki rumus molekul C7H6O3, massa molar 138,12 g/mol,

densitas 1,44 g/cm3, titik leleh 159°C, titik didih 211°C (2666 Pa), dan kelarutan dalam

kloroform, etanol, metanol kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M.

Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal

salisilat dan dapat disintesa dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa manis,

membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada 159 OC (318 OF).

Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup

penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan aspirin. Sintesa asam salisilat

yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.

Esterifikasi

Ester merupakan turunan asam karboksilat yang gugus –OH dari karboksilnya

diganti dengan gugus –OR dari alkohol. Ester dapat dibuat dari asam dengan alkohol,

atau dari anhidrida asam dengan alkohol (Wilbraham, 1992). Suatu ester asam karboksilat

ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2R dengan R dapat berbentuk alkil

maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi langsung antara suatu asam

karboksilat dan suatu alkohol, suatu reaksi yang disebut reaksi eksterifikasi (Fessenden &

Fessenden, 1986). Eksterifikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi yang reversible.

Anhidrida asam ialah turunan dari asam dengan mengambil air dari dua gugus karboksil

dan menghubungkan fragmen-fragmennya (Hart dkk, 2003).

Esterifikasi atau pembentukan ester terjadi jika asam karboksilat dipanaskan

bersama alkohol primer atau sekunder dengan sedikit asam mineral sebagai katalis.

Produksi ester secara industri dilakukan dengan mereaksikan anhidrida asam dengan

alkohol. Ester yang dibuat dengan cara ini adalah asam asetil salisilat atau yang lebih

dikenal dengan aspirin (Wilbraham, 1992).

Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat

dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk atau

kristal asam asetil salisilat dari tidak berwarna sampai berwarna putih. Asam

asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air

menjadi asam asetat dan asam salisilat.

Manfaat aspirin (Asetil Salisilat)

Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selain itu,

aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit pada cedera ringan

seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang

berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebih dari 40 juta pound aspirin

diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300

tablet untuk setiap pria, wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirin

secara berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis

yang cukup besar dapat mengakibatkan reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing

dan bahkan berhalusinasi. Dosis rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30

gram dapat mengakibatkan kematian (Fary, 2003).

III. PROSEDUR KERJA

III.1 ALAT

1.      Neraca analitik : Menimbang dengan teliti

2.      Lumpang dan alu : Untuk menghaluskan sampel

3.      Spatula : Untuk mengambil sampel

4.      Kaca arloji : Tempat sampel yang akan ditimbang

5.      Erlenmeyer : Tempat zat dititrant

6.      Gelas ukur : Untuk mengukur volume larutan

7.      Labu semprot : Tempat aquadest

8.      Pipet takar : Untuk memipet larutan

9.      Pipet tetes : Memipet larutan tetes demi tetes

10.  Gelas piala : Tempat larutan atau zat

11.  Corong : Untuk menyaring larutan

12.  Batang pengaduk : Untuk mengaduk larutan atau zat

13.  Buret : Tempat zat pentitrant

14.  Standar dan klem : Membantu menegakkan buret

15.  Bulp : Membantu untuk menghisap atau memipet

...larutan

III.2 BAHAN

a.       Sampel (Acetaminophenum) : Zat yang akan diuji

b.      Asam oksalat (H2C2O4) 0,5 N: Larutan baku

c.       NaOH 0,5 N : Larutan standar primer

d.      HCl 0,5 N : Memberi suasana asam

e.       Boraks (Na2B4O7) : Larutan standar sekunder

f.       Aquadest : Pelarut

g.      Indikator PP : Indikator ( untuk menunjukan TAT )

h. Indicator MM : Indikator ( untuk menunjukan TAT )

i. Merah fenol : Indikator ( untuk menunjukan TAT )

III.3 CARA KERJA

a. Pembuatan Larutan Intermediet dan Deret Standar

1. Dipipet 10 mL asam oksalat 0,5 N, masukkan kedalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan indicator PP kocok sampai homogen

3. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,5 N sampai timbul warna rosa (titrasi dilakukan

setetes demi tetes sambil dikocok), catat volume larutan NaOH terpakai

4. Percobaan dilakukan 3 X

5. Tentukan normalitet larutan NaOH 0,5 N

b. Pembakuan HCl 0,5 N

1. Dipipet 10 mL larutan boraks 0,5 N, masukkan kedalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan indicator merah methyl kocok homogen

3. Dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai timbul warna rosa (titrasi dilakukan

setetes demi tetes sambil dikocok), catat volume larutan HCl yang terpakai

4. Percobaan dilakukan 3 X

5. Ditentukan normalitet larutan HCl 0,5 N

c. Penetapan kadar tablet asetosal

1. Ditimbang saksama sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 500 mg asam asetil

salisilat

2. Ditambahkan 30 mL NaOH 0,5 N

3. Dididihkan hati-hati selama 10 menit

4. Ditambahkan indicator merah fenol P

5. Dititrasi dengan HCl 0,5 N

1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4 (asam asetil salisilat)

IV. SKEMA KERJA

V.

REAKSI

Standarisasi NaOH dengan H2C2O4

2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O

Standarisasi HCl dengan Na2B4O7

2HCl + Na2B4O7 2NaCl + H2B4O7

Penetapan kadar asetosal

Tambahkan indicator Fenol Red

Timbang sampelSebanyak 500 mg Tambahkan 30 mL

NaOH 0,5 N

Panaskan selama 10 menit

Titrasi dengan HCl 0,5N sampai warna pink seulas

1 mL NaOH 0,5 N = 45,04 mg C9H8O4

+ NaOH + H2O + NaOHsisa

VI. PERHITUNGAN

Standarisasi NaOH dengan H2C2O4

- Volume NaOH terpakai :

V I : 10,00 mL

V II : 10,00 mL

V rata : 10,00 mL

- Berat oksalat tertimbang : 3,1496 g

= 0,4999 N

(V.N) NaOH = (V.N) Oksalat

= 0,4999 N

Standarisasi HCl dengan Na2B4O7

- Volume HCl terpakai :

V I : 7,30 mL

V II : 7,00 mL

V rata : 7,15 mL

- Berat Boraks tertimbang : 9,5511 g

= 0,5000 N

(V.N) HCl = (V.N) Boraks

= 0,6993 N

Penetapan kadar asetosal

1 mL NaOH 0,5 N = 45,04 mg

- Berat sampel = 0,5021 = 502,1 mg

- Volume HCl terpakai :

V I : 15,00 mL

V II : 15,00 mL

(V x N) NaOH = (V x N) HCl

= 20,9831 mL

Volume NaOH berlebih = 30 mL – 20,9831 = 9,0169 mL

Berat asetosal dalam sampel = 9,0169 mL x 45,0309 mL

= 406,0391 mg

= 80,8681 %

VII. PEMBAHASAN

Pada penentuan kadar aspirin dalam tablet menggunakan metode titrasi asam

basa (alkalimetri) dengan menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk

menentukan asam (Aspirin). Sebelum digunakan untuk menentukan kadar aspirin,

NaOH terlebih dahulu distandarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat dengan

metoda asidimetri.

Penentuan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asam

basa (alkalimetri) dimana penentuan kadar asam dengan menggunakan larutan standar

basa dimana TAT ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda

konstan.

Kadar aspirin yang didapat adalah sebesar 80,8681% per tablet dimana ini

tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia edisi III yang

menyatakan kadar aspirin tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% per tablet.

VIII.KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan konsentrasi NaOH

yang didapat adalah 0,4999 N, konsentrasi HCl yang didapat adalah 0,6993 N. berat

asetosal dalam sampel yaitu 406,0391 mg dan kadar asetosal yang didapat adalah

80,8681%.

SARAN

Dalam melakukan titrasi harus hati-hati karena titik akhir yang didapat mudah

hilang.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Ajub, tarmizi .2011.  Modul praktikum kimia farmasi.   Padang : ATIP

http://www.wikipedia.com./org/wiki//asam salisilat di akses pada tanggal 25 mei

2015//19:00

krom.rahasa.2002.obat-obatan penting grumdi.pustaka Utama