Bobby Ellyas V. 260110120097 Modul 1,2,3

8/10/2019 Bobby Ellyas V. 260110120097 Modul 1,2,3

1/17

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL,

FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT

Disusun Oleh:

Bobby Ellyas Valas

NPM: 260110120097

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2014


2/17

REAKSI-REAKSI PENDAHULUAN GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,

DAN ASAM KARBOKSILAT

I.

TUJUAN

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam

karboksilat

II. PRINSIP

A. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkohol :

Terbentuk ester jika ditambahkan dengan asam karboksilat yang dapat di

amati dari aromanya.

B. Prinsip reaksi Identifikasi golongan fenol :

Ditambah larutan 3terbentuk kompleks berwarna.

Pengkopelan dengan reagensia diazotasi.

Ditambah marquis terbentuk kompleks berwarna

C.

Prinsip reaksi identifikasi golongan asam karboksilat :

Asam dapat memerahkan lakmus biru.

Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan.

Asam dapat terseterifikasi dengan alkohol.

III. DATA PENGAMATAN

3.1. Golongan Alkohol

3.1.1. Etanol

No Perlakuan Hasil

1. etanol + asam benzoat + 24lalu tabung disumbat dengan

kapas atau tissue, kemudian

dipanaskan di atas penangas air,

dicium aroma ester

Beraroma khas ester

2. Etanol + NaOH + 2kemudian dipanaskan.

Tidak terbentuk apa apa

3 Etanol ditambahkan larutan

jenuh 227 dalam 24

Terbentuk larutan yang berwarna biru.


3/17

50%. Diamati perubahan yang

terjadi

3.1.2. Gliserin

No Perlakuan Hasil

1 Gliserin + 1 tetes 4 +NaOH Diamati perubahan

yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna biru muda

yang pekat, dan panas

2. Sampel dikisatkan di atas

penangas air. Diamati perubahan

yang terjadi.

Tebentuk larutan yang lebih encer.

3.1.3. Mentol

No Perlakuan Hasil1. Mentol diletakkan di atas pelat

tetes. Diamati perubahan yang

terjadi.

Terdapat bau mentol yang khas.

2. Mentol + Asam Sulfat +

salisiladehid. Diamati perubahan

yang terjadi.

Tidak terjadi perubahan dan berbau

mentol yang khas.

3.2. Golongan Fenol


4/17

3.2.1. Fenol

No Perlakuan Hasil

1. Fenol + 3. Diamatiperubahan yang terjadi

Terbentuk larutan yang berwarna

hitam

2. Fenol + p-DAB. Diamati

perubahan yang terjadi

Terbentuk larutan dengan dua fase

3. Dilakukan uji Lieberman.

Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna kuning

kecokelatan dan adanya bintik coklat

tua.

4. Dilakukan uji Kalium Dikromat

metode I. diamati perubahan

yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna coklat

kemerahan.

3.2.2. Nipagin

No Perlakuan Hasil

1. Larutan Nipagin + 3.Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna ungu tua

2. Di atas pelat tetets di dalam

lemari asam :

Nipagin + 3pekat. Diamatiperubahan yang terjadi.

Endapan putih dan larutan bening


5/17

3.2.3. Hidrokinon

No Perlakuan Hasil

1. Larutan Hidrokinon +

(3

)3. Diamati

perubahan yang terjadi.

Terbentuk endapan hitam

2. Di atas pelat tetes :

Sampel + 3. Diamatiperubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna hitam


Sampel + ( 3)2+

4. Diamati perubahanyang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna coklat tua.

Dengan endapan putih


Sampel + NaOH. Diamati


Terbentuk larutan berwarna coklat tua.

3.2.4. Resersinol

No Perlakuan Hasil


Larutan sampel + p-DAB

Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna pink.


6/17

2. Sampel + 3. Diamatiperubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna biru tua

kehitaman.


Sampel + Lieberman. Diamati


Terbentuk larutan berwarna

4. Di dalam tabung reaksi :

Larutan sampel + (3)3.Diamati perubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan hitam pekat

3.3. Golongan Asam Karboksilat

3.3.1. Asam Tartat

No Perlakuan Hasil

1. Sampel + 4+ NaOH Terbentuk larutan berwarna biru

transparan

2. Dilakukan reaksi sublimasi

3.3.2. Sitrat

No Perlakuan Hasil


7/17

1. Dilakukan reaksi sublimasi terbentuk kristal asam sitrat

3.3.3. Asam Benzoat

No Perlakuan Hasil

1. Sampel + 3. Diamatiperubahan yang terjadi.

Terbentuk larutan berwarna orange

2. Dilakukan reaksi sublimasi

Terdapat kristal asam benzoat

IV. REAKSI

4.1. Golongan Alkohol

4.1.1. Etanol

Etanol + Asam Benzoat + C2H5OH + C6H5COOH H2SO4 C6H5COOC2H5+ H2O

(Svehla, 1985)

Mekanisme esterifikasi :


8/17

(Fessenden, 1986).

Etanol + K2Cr2O7

3CH3CH2OH+2K2Cr2O7+8H2SO43CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11

H2O

(Svehla, 1985)

4.1.2. Gliserin

Gliserin + Tembaga Sulfat + NaOH

(Petrucci, 1992).

4.1.3. Mentol

Menthol + H2SO4+ Salisaldehid

(Svehla, 1985).


9/17

4.2. Golongan Fenol

4.2.1. Fenol

Fenol + FeCl3

(Svehla, 1985).

Fenol + K2Cr2O7

(Svehla, 1985)

4.2.2. Nipagin

Nipagin + FeCl3

(Fessenden, 1986).

Nipagin + HNO3

(Fessenden, 1986).

4.2.3. Hidrokinon

Hidrokinon + FeCl3


10/17

(Svehla, 1985).

Hidrokinon + NaOH

(Svehla, 1985)

4.2.4. Resorsinol

Resorsinol + FeCl3

(Svehla, 1985)

4.3. Golongan Asam Karboksilat

4.3.1. Asam Tartat

Asam Tartrat + CuSO4+NaOH

(Svehla, 1985).

4.3.2. Asam Benzoat


11/17

Asam benzoat + FeCl3

(Fessenden,1982)

V. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini akan dilakukan uji identifikasi golongan alkohol, fenol dan

golongan asam karboksilat, dimana golongan fenol merupakan golongan yang

sama dengan alkohol sementara asam karboksilat merupakan golongan yang

berbeda, yang membedakannya adalah gugus fungsi dari senyawa tersebut,

alkohol itu memiliki gugus fungsih OH, sementara asam karboksilat memiliki

gugus fungsih COOH. Untuk identifikasi alkohol biasanya yang paling mudah itu

adalah dengan mereaksikannya dengan asam karboksilat, sehingga akan

mengalami reaksi dan hasil akhirnya itu adalah esther, dimana ester merupakan

senyawa yang memiliki aroma yang khas, sehingga reaksi identifikasi alkohol

tersebut sangat spesifik dengan cara tersebut. Pada pengujian ini digunakan

sampel etanol, direaksikan dengan asam salisilat atau dengan asam benzoat,

dengan menggunakan katalisator H2SO4, asam sulfat dapat bekerja katalisator

karena asam sulfat mudah mendonorkan H+ atau meminjamkan sehingga reaksi

tersebut akan bekerja lebih cepat, pada asam benzoat akan tercium bau gandapura

sementara salisilat berbau pisang.Lalu berikutnya dilakukan Uji Iodoform, uji ini dilakukan unuk mengetahui

suatu zat positif mengandung senyawa golongan alcohol. Sampel dibasakan

terlebih dahulu dengan NaOH, kemudian ditambahkan aquaiod dan dipanaskan.

Hasilnya, larutan tidak mengalami perubahan warna. Ini terjadi karena seharusnya

larutan iod (aquaiod) ditambahkan terlebih dahulu, lalu baru kemudian

ditambahkan NaOH untuk menghilangkan warna iod dalam campuran dan karena

itu, larutan menjadi bening karena sudah terbasakan terlebih dahulu oleh NaOH.


12/17

Jika tidak ada yang terjadi pada kondisi dingin, maka campuran mungkin perlu

dipanaskan dengan sangat perlahan. Hasil positif dari reaksi adalah timbulnya

endapan triiodometana (sebelumnya disebut iodoform) yang berwarna kuning

pucat pasi CHI3dan baunya yang khas mirip bau "obat". Namun, hasil ini tidak

ditemukan dalam percobaan. Untuk reaksi ketiga, etanol ditambahkan dengan

K2Cr2O7kemudian terjadi perubahan warna menjadi warna kuning oren. Warna

kuning oren ini berasal dari kalium dikromat sehingga bukan merupakan reaksi

spesifik, kalium dikromat sendiri disini berfungsi sebagai oksidator kuat untuk

alkohol primer dan alkohol sekunder, dimana etanol termasuk alkohol primer

sehingga penggunaan kalium dikromat dengan tujuan terjadi oksidasi akan

tercapai. Setelah dioksida ersebut, kemungkinan terbentuk senyawa aldehid

karena berdasarkan prinsip oksidasi pada alcohol primer, alcohol primer bila

dioksidasi akan menghasilkan aldehid. Warna larutan menjadi oranye karena pada

larutan tersebut terdapat ion ion kromium akibat tereduksi dari yang asalnya

kalium dikromat. Selanjutnya ditambahkan asam sulfat yang digunakan sebagai

katalis.

Lalu berikutnya ditambahkan K2Cr2O7 (kalium dikromat) dapat

mengoksidasi etanol menjadi asam etanoat. Penggunaan asam sulfat bertujuan

untuk mengasamkan kalium dikromat. Asam sulfat juga berperan dalam

pendehidrasi yang akan menghilangkan air yang terbentuk karena reaksi ini

bersifat reversible. Dalam reaksi ini kalium dikromat berperan sebagai oksidator

yang kemudian akan tereduksi menjadi ion kromium (Jim clark, 2003). Perubahan

warna yang terjadi karena terjadinya reaksi oksidasi antara etanol dan kalium

dikromat sehingga terbentuk larutan bewarna hijau.

Pada reaksi antara gliserin, tembaga (II) sulfat dan natrium hidroksida, gliserindimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan tembaga sulfat.

Kemudian ditambahkan natrium hidroksida, perubahan yang terjadi diamati.

Berdasarkan hasil pengamatan, gliserin yang awalnya bening berubah menjadi

warna biru ketika ditambahkan tembaga sulfat (warna biru berasal dari tembaga

sulfat). Ketika ditambahkan natrium hidroksida berubah warna menjadi hijau.

Gliserin dalam reaksi ini mencegah terbentuknya endapan (Sumardjo, 2006)


13/17

sehingga reaksi antara tembaga (II) sulfat dan natrium hidroksida menghasilkan

larutan berwarna hijau.

Lalu percobaan kedua, gliserin dikisatkan (dipanaskan). Setelah dikisatkan

maka akan terbentuk gel yang licin akibat penurunan viskositas dari gliserin. Hal

ini terjadi karena pemanasan dapat menurunkan viskositas suatu cairan. Makin

naik suhu, maka pergerakan partikel makin cepat sehingga tahanan (viskositas)

cairan semakin turun

2C3H8O3 + CuSO4 C3H5O3 Cu

C3H8O3 + CuSO4 + NaOH [C3 H5 O3.CuNa]2 + 3H2O + H2SO4

Atom pusat : Cu (atom pusat merupakan unsur transisi)

Ligan : Na

(Fessenden,1986).

Yang terakhir adalah mentol, Pengujian golongan alcohol terhadap mentol

dilakukan dengan organoleptis dan penambahan vanillin. Uji organoleptis

merupakan pengujian dengan menggunakan bantuan alat indra berupa bentuk,

bau dan rasa. Dilakukan uji organoleptis ini dikarenakan menthol mempunyai ciri

khas yang khusus yaitu mempunyai bentuk seperti kristal jarum berwarna bening

dengan memiliki bau pepermint yang khas. Untuk uji reaksi dilakukan reaksi

antara menthol dengan vanilin dan asam sulfat. Dalam reaksi ini tidak terjadi

perubahan warna, tetapi menurut literatur reaksi ini berwarna ungu karena

Vanilin-asam sulfat dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa yang

mempunyai gugus OH (terpenoid, fenol dan turunannya serta fenilpropan)

dengan mekanisme abstraksi H+ sehingga terbentuk senyawa ikatan rangkap

terkonjugasi, peristiwa ini tidak terjadi sekaligus tetapi satu persatu secara

berurutan yang menyebabkan warnanya semakin lama semakin tidak stabil. Halini mungkin dikarenakan tidak terjadi dengan sempurnanya reaksi yang

diinginkan, dan mungkin juga hal ini tidak mengalami perubahan karena asam

sulfat yang digunakan merupakan asam sulfat yang terlalu encer dan tidak murni

(sudah terkontaminasi) sehingga menthol kurang bisa bereaksi dengan vanilin.

Selanjutnya adalah pengujian untuk golongan fenol, pengujian pertama

dilakukan dengan menggunakan Fenol. Terdapat empat reaksi spesifik untuk

golongan fenol, pertama yang paling sering dilakukan adalah pembentukan


14/17

senyawa kompleks yang dilakukan oleh FeCl3. Fenol memiliki gugus fungsi OH

yang melekat langsung pada cincin aromatik, dan dengan Ar-(sebagai aril) maka

rumus umum fenol dituliskan sebagai Ar-OH. Selain itu karna sifat Fenol lebih

asam dari alkohol karena anion yang dihasilkan dan distabilkan oleh resonansi,

dengan muatan negatifnya disebar (delokalissai) oleh cincin aromatik sehingga

menghasilkan warna ungu. Reaksi ini dapat berlangsung pada suasana asam

lemah atau netral, fenol termasuk asam lemah. Jika keadaan terlalu asam maka

tidak akan terjadi reaksi sedangkan jika terlalu basa maka akan terbentuk warna

cokelat Fe(OH)3. Pada uji ini didapatkan hasil berwarna hitam karena adanya

pertukaran sturktur secara subtitusi.

Proses ini dilakukan pada pelat tetes dikarenakan identifikasi ini bersifat

kualitatif sehingga tidak diperlukan ketelitian dalam jumlah angka. Penambahan

Fecl akan menyebabkan perubahan warna menjadi hitam. Hal ini dikarenakan

fenol bersifat asam lemah yang dapat melepaskan atom hidroksinya sehingga

terbentuk kompleks dengan Feclyang berwarna hitam.

Identifikasi selanjutnya untuk fenol adalah dengan mereaksikannya pada

p-DAB (p-Dimetilaminobenzaldehida), dimana larutan p-DAB ini terdiri dari 60

bagian etanol dan 40 bagian asam sulfat. Dalam percobaan ini diperoleh hasil

berupa terjadinya perubahan warna menjadi merah keorange-an. Warna yang

terbentuk ini dikarenakan oleh berbagai senyawa yang cincinya tidak terikat

dengan gugus konjugat lain.

Percobaan selanjutnya untuk identifikasi fenol adalah dengan

mereaksikannya dengn liebermann, yang mana liebermann ini adalah NaNO2

dalam H2SO4. Pada reaksi ini menghasilkan larutan yang berwarna merah

kehitaman.Percobaan lain yang dilakukan untuk identifikasi fenol adalah

mereaksikannya dengan pereaksi kalium dikromat. Percobaan ini dilakukan

dengan cara melarutkan fenol terlebih dahulu kemudian letakkan di pelat tetes dan

tambahkan pereaksi kalium dikromat. Diperoleh hasil berupa perubahan warna

menjadi orange. Hal tersebut dikarenakan K2Cr2O7merupakan pengoksidasi yang

kuat sehingga fenol teroksidasi dan kemudian membentuk senyawa yang

kompleks.


15/17

Reaksi identifikasi pendahuluan golongan fenol yang dilakukan

selanjutnya adalah rekasi pendahuluan terhadap sampel nipagin. Reaksi

pendahuluan nipagin yang dilakukan yaitu reaksi dengan Fecldan HNO. Reaksi

dengan Fecl dilakukan dengan cara pertama-tama nipagin dilarutkan dengan

aquadest dalam tabung reaksi yang kemudian dipanaskan. Setelah dilakukan

pemanasan lakukan pendinginan tabung reaksi tersebut sebelum direaksikan

dengan Fecl. Proses pemanasan dilakukan bertujuan untuk mempercepat proses

pelarutan nipagin, hal ini dikarenakan nipagin larut dalam 500 bagian air

sedangkan dengan air mendidih larut pada 20 bagian air (FI III, 1979). Dalam

reaksi ini diperoleh hasil berupa larutan berwarna ungu tua. Hal ini terbentuk

dikarenakan terbentuk kompleks yang berupa fenolat besi sehingga terjadi

perubahan warna. Proses reaksi ini dilakukan pada tabung rekasi dikarenakan

dilakukan proses pemanasan, dimana tabung reaksi merupakan alat kaca yang

tahan terhadap pemanasan yang bersifat kualitatif. Selanjutnya yang dilakukan

adalah mereaksikan nipagin dengan HNO pekat pada pelat tetes. Asam nitrat

pekat diambil pada ruang asam karena asam nitrat yang digunakan merupakan

golongan asam kuat yang bersifat korosif. Dalam percobaan ini diperoleh hasil

bening Hal ini dikarenakan gugus OH dari nipagin akan bereaksi dengan asam

nitrat yang akan membentuk senyawa kompleks dan air.

Reaksi identifikasi pendahuluan golongan fenol yang dilakukan selanjutnya

adalah rekasi pendahuluan hidrokinon. Percobaan pertama yang dilakukan adalah

meraksikan hidrokinon dengan FeCl. Percobaan ini dilakukan pada pelat tetes

dimana hidrokinon diletakkan pada pelat tetes dan kemudian tambahkan Fecl .

Hasil yang diperoleh dalam percobaan ini berupa perubahan warna menjadi warna

hitam (Endapan hitam) hal ini dikarenakan hidrokinon mudah dioksidasi, dimanadengan penambahan Fecl hidrokinon dioksidasi menjadi kuinon yang

menyebabkan terjadinya perubahan warna. Reaksi selanjutnya yang dilakukan

adalah reaksi hidrokinon dengan larutan perak nitrat amoniakal. Namun

sebelumnya hidrokinon harus dilarutkan terlebih dahulu dengan air. Pada

percobaan ini menghasilkan larutan berwarna kehitaman.

Reaksi identifikasi pendahuluan golongan fenol yang dilakukan selanjutnya

adalah reaksi pendahuluan resorsinol. Reaksi pendahuluan resorsinol yang


16/17

dilakukan yaitu reaksi dengan FeCl, pDAB, liebermann dan larutan perak nitrat

amoniakal. Percobaan pertama yang dilakukan adalah mereaksikan resorsinol

dengan Fecl. Percobaan ini dilakukan pada pelat tetes yang kemudian terbentuk

hasil berupa perubahan warna larutan menjadi hitam. Perubahan warna terjadi

akibat terjadinya reaksi oksidasi yang menghasilkan senyawa berupa fenolat besi.

Selanjutnya reaksi yang dilakukan adalah mereaksikan resorsinol dengan pereaksi

pDAB. Pertama-tama resorsinol ditambahkan aquadest, dimana hal ini bertujuan

untuk melarutkan resorsinol dan kemudian tambahkan pDAB. Hasil yang

diperoleh berupa perubahan warna yang tadinya berwarna pink menjadi warna

putih. Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah mereaksikan resorsinol dengan

pereaksi liebermann pada pelat tetes. Diperoleh hasil berupa perubahan warna

kuning dengan agak pucat ditengah. Reaksi terakhir yang dilakukan untuk

menguji pendahuluan resorsinol adalah mereaksikannya dengan perak nitrat

amoniakal, yang mana pada reaksi ini menghasilkan larutan berwarna hitam

pekat.

Selanjutnya percobaan yang dilakukan adalah reaksi pendahuluan golongan

asam karboksilat. Sampel yang digunakan dalam reaksi pendahuluan golongan

asam karboksilat adalah asam benzoat , asetosal dan asam tatrat. Namun yang

dapat praktikan lakukan hanyalah asam benzoat dan asam tartrat dikarenakan

waktu yang tidak mencukupi. Reaksi pendahuluan golongan asam karboksilat

yang pertama dilakukan adalah reaksi terhadap sampel asam benzoat. Reaksi

pendahuluan asam benzoat menggunakan pereaksi FeCl. Percobaan ini dilakukan

pada pelat tetes. Dalam percobaan ini diperoleh hasil berupa perubahan warna

larutan menjadi kuning dengan endapan berwarna putih. Perubahan warna ini

disebabkan oleh pembentukan ion kompleks menuju kesetimbangan, karenaterbentuk asam kuat yang menguraikan kompleks tersebut. Reaksi pendahuluan

asam benzoat yang kedua adalah dengn cara asam benzoat dipanaskan diatas

nyala api di objek glass dengan bantuan tabung kecil, dan dihasilkan proses

sublimasi berwarna putih yang mengendap pada objek glass. Percobaan terakhir

yang dilakukan adalah reaksi pendahuluan golongan asam karboksilat dengan

sampel berupa asam tatrat yang direaksikan dengan CuSO yang kemudian

ditambahkan NaOH. Fungsi dari penambahan NaOH berfungsi untuk memberi


17/17

suasana basa pada lingkungan. Diperoleh hasil dalam percobaan berupa

perubahan warna larutan menjadi biru hal ini dikarenakan terbentuk kompleks

sehingga warna pada larutan mengalami perubahan.

Pada proses sublimasi asam tartrat, asam sitrat dan asam benzoate, akan

tertinggal butir Kristal yang bisa diidentifikasi bentuk kristalnya menggunakan

mikroskop karena menurut reaksi kimia dan organoleptis senyawa karboksilat

memiliki kemiripan hasil. Dari Kristal yang didapatkan dicocokan dengan

literature yang telah ada seperti bentuknya lancip dan bertumpuk untuk asam

sitrat, jarum yang bertumpuk untuk asam tartrat, dan Kristal asam benzoate

berbentuk persegi prisma.

VI. KESIMPULAN

Senyawa golongan alkohol, fenol dan asam karboksilat bisa diketahui dengan

dilakukan beberapa uji spesifik terhadap golongan tersebut dan menghasilkan

perubahan (warna, bau) ketika sudah terjadi reaksi.

VII.

DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia 1979. Edisi III . Departemen Kesehatan Republik

Indonesia

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1982. Dasar-dasatr Kimia

Organik. Bina Aksara. Jakarta.

Jim, clark.2003. oksidasi alkohol. Available online at : http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/oksidasi_alkohol/ (diakses tanggal 1 september 2014).

Svehla, G. 1985. Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro

dan Semi Mikro Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Bobby Ellyas V. 260110120097 Modul 1,2,3

Documents

Transcript of Bobby Ellyas V. 260110120097 Modul 1,2,3