LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : BINARY LIQUID Kelompok : VIII A Nama :

1. Clarissa Amalia NRP. 2313 030 015 2. Daniatus Syarh Hajj NRP. 2313 030 023 3. Aprise Mujiarto NRP. 2313 030 051 4. Fano Alfian Ardyansyah NRP. 2313 030 079 5. Khairul Anam NRP. 2313 030 097

Tanggal Percobaan : 18 November 2013

Tanggal Penyerahan : 25 November 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

i

ABSTRAK

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah mengetahui cara menentukan titik azeotrop

pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan

komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya.

Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan destilasi lengkap. Setelah itu

Menyiapkan 20 buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L

hingga 10L untuk tempat residu (liquid) dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat (vapor).

Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml. Lalu masukkan jumlah aseton dan kloroform

sesuai petunjuk. Lalu amati suhu nya , tiap pergantian suhu mendapat perlakuan yang

berbeda. Ambil sampel destilat dan residu apabila suhu telah mencapai petunjuk yang

ditentukan. Hal tersebut dilakukan hingga 10 kali, sehingga di dapatkan 10 sampel destilat

dan 10 sampel residu. Setiap pengambilan sampel tersebut lakukan pengukuran indeks bias

secara teliti.

Kesimpulan yang dapat diambil adalah dalam menentukan titik azeotrop kita

menggunakan indeks bias yang kita cari dari sampel-sampel yang terdapat pada percobaan.

Keakuratan dalam penentua nindeks bisa terdapat pada kejelian mata kita sendiri. Indeks

bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena

terdapat beberapa titi kalat yang menguap pada saat proses distilasi. Titik azeotrop

campuran kloroform dan aseton pada percobaa nadalah 64,8 °C. Komposisi campuran

azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.

Kata Kunci : Binary liquid, kloroform, aseton, titik azeotrop, indeks bias

ii

DAFTAR ISI ABSTRAK ...................................................................................................................... i

DAFTAR ISI ................................................................................................................... ii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... iii

DAFTAR GRAFIK ......................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ........................................................................................................... v

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang ........................................................................................ I-1

I.2 Rumusan Masalah ................................................................................... I-2

I.3 Tujuan ...................................................................................................... I-2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori .............................................................................................. II-1

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ................................................................................. III-1

III.2 Alat yang Digunakan ............................................................................... III-1

III.3 Prosedur Percobaan ................................................................................. III-1

III.4 Diagram Alir ........................................................................................... III-3

III.5 Gambar Alat ............................................................................................ III-6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil .......................................................................................................... IV-1

IV.2 Pembahasan .............................................................................................. IV-1

BAB V KESIMPULAN

V.1 Kesimpulan ............................................................................................... V-1

NOTASI

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN :

LAPORAN SEMENTARA

LEMBAR REVISI

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.2 Alat Destilasi Sederhana ............................................................................. II-4

Gambar II.3 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid .............................................. II-5

Gambaar II.4 Kurva Kesetimbangan ............................................................................... II-6

Gambar II.6 Destilator ..................................................................................................... II-8

v

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1 Tabel Hasil Percobaan ....................................................... IV-1

iv

DAFTAR GRAFIK

Grafik IV.1 Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat ....................................................... IV-3

Grafik IV.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol Dengan Suhu .............................................. IV-4

I-1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dewasa ini konsep pembelajaran kimia dan fisika sangat berguna bagi kehidupan kita

sehari-hari. Oleh karenanya, pemahaman akan kimia dan fisika begitu penting mengingat

segala hal terjadi berkaitan dengan konsep dan hukum kimia fisika. Banyak manfaat yang

dapat diperoleh. Penting halnya melakukan praktikum ini karena dalam dunia industri, hampir

semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika.

Diantara beberapa bab-bab kimia fisika terdapat bab tertentu yang harus dibahas dan

dipelajari, salah satunya adalah distilasi biner. Distilasi biner begitu penting karena agar kita

dapat mengetahui dan menentukan titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan

aseton.

Secara pengertian distilasi sendiri. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode

pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap

(volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan, campuran zat didihkan hingga menguap dan uap

ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih

rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis

perpindahan massa. Distilasi biner, dimana zat yang digunakan adalah campuran kloroform

dan aseton dengan komposisi yang variasi.

1.2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton?

1.3. Tujuan Percobaan

1.Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton.

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

II.1.1 Macam-macam Metode Pemisahan

Proses pemisahan dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis

atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi

yang dihadapi. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun memungkinkan karena biaya

operasinya lebih murah dari pemisahan secara kimiawi. Untuk campuran yang tidak dapat

dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), proses

pemisahan kimiawi harus dilakukan(Sinaga, 2010).

Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode

pemisahan yang dipilih bergantung pada fase komponen penyusun campuran. Suatu campuran

dapat berupa campuran homogen (satu fase) atau campuran heterogen (lebih dari satu fase).

Suatu campuran heterogen dapat mengandung dua atau lebih fase: padat-padat, padat-cair,

padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya. Pada

berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan

hasil pemisahan yang diinginkan(Sinaga, 2010).

Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa prinsip utama

proses pemisahan, yaitu:

1. Sedimentasi merupakan suatu proses pengendapan material yang ditransport oleh

media air, angin,es, atau gletser di suatu cekungan.Deltayang terdapat di mulut-

mulut sungai adalah hasil dan proses pengendapan material-material yang diangkut oleh

air sungai, sedangkan bukit pasir (sand dunes) yang terdapat di gurun dan di

tepi pantai adalah pengendapan dari material - material yang diangkut oleh angin.

2. Filtrasi adalah pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada

medium penyaringan, atau septum, yang di atasnya padatan akan terendapkan. Range

filtrasi pada industri mulai dari penyaringan sederhana hingga pemisahan yang kompleks.

Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan

mungkin saja cairan, padatan, atau keduanya. Suatu saat justru limbah padatnyalah yang

harus dipisahkan dari limbah cair sebelum dibuang. Di dalam industri, kandungan

padatan suatu umpan mempunyai range dari hanya sekedar jejak sampai persentase yang

besar. Seringkali umpan dimodifikasi melalui beberapa pengolahan awal untuk

II-2 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

meningkatkan laju filtrasi, misalnya dengan pemanasan,kristalisasi, atau memasang

peralatan tambahan pada penyaring seperti selulosa atau tanah diatomae.

(Education, 2011).

Proses pemisahan suatu campuran homogen, prinsipnya merupakan pemisahan

dari terbentuknya suatu fase baru sehingga campuran menjadi suatu campuran heterogen

yang mudah dipisahkan. Fasa baru terjadi / terbentuk dari adanya perbedaan sifat fisik

dan kimiawi masing-masing komponen. Berbagai metode tujuh digunakan untuk

terjadinya suatu fase baru sehingga campuran homogen dapat dipisahkan adalah:

a. Absorpsi atau penyerapan dalam kimia adalah suatu fenomena fisik atau suatu

proses sewaktu atom, molekul atau ion yang memasuki suatu fase limbak (bulk) lain

yang bisa berupa gas, cairan, ataupun padatan. Proses ini berbeda

dengan adsorpsi karena pengikatan molekul dilakukan melalui volume dan bukan

permukaan.

b. Adsorpsi atau penjerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika

suatu fluida, cairan maupun gas yang terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat

penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat

terjerap, adsorbat) pada permukaannya. Berbeda dengan absorpsi yang merupakan

penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan.

c. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahanmolekul berdasarkan perbedaan pola

pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa

molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan

melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat

dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang

berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan

berdasarkan pergerakan pada kolom.

d. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih

lebih rendah akan menguap lebih dulu.

e. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya

terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang

lainnya pelarut organik.

II-3 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Proses ekstraksi dapat berlangsung pada:

1. Ekstraksi parfum, untuk mendapatkan komponen dari bahan yang wangi.

2. Ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi jenis

ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium maupun

skala industri.

3. Leaching, adalah proses pemisahan kimia yang bertujuan untuk memisahkan

suatu senyawa kimia dari matriks padatan ke dalam cairan.

f. Sublimasi memiliki beberapa arti:

Sublimasi (kimia), perubahan dari benda padat ke gas, tanpa berubah dahulu menjadi

cair. Sublimasi (psikologi), transformasi emosi. Sublimasi warna, pemindahan gambar

cetakan menjadi substrat sintetis dengan aplikasi panas.

(Wikipedia, 2013)

II.1.2 Pengertian Destilasi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga

teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan,

campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke

dalam bentuk cairan(Wikipedia, 2013) .

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik

didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses

destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap

pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat

peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar II.2).

II-4 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Gambar II.2. Alat destilasi sederhana

(Chemist, 2011)

Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila

campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih

banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan faksi cairanya akan

mengandung lebih sdikit komponen yang mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian

dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang

pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi tersebut mengandung lebih banyak

komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak

teruapkan.(Perry, 1988).

Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka akan

didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi

destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari

suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile (Perry, 1988).

II.1.3. Titik Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik

didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil destilasi

menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam pemberian atau

penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan

komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen

tetap,yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi

II-5 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan

intramolekuler dalam larutan(Wikipedia, 2013).

Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu,

misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan

ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan

pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop

merupakan penyimpangan dari hukum Raoult(Wikipedia, 2013). Untuk lebih jelasnya,

perhatikan ilustrasi berikut :

Gambar II.3 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid

(Segalaada, 2011)

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum

mencapai azeotrop . Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem

kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik ̊ C).

Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop.

Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu

tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva

saturated vapor dan saturated liquid(Wikipedia, 2013).

Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing

distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda,

komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi

dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang

berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom

distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan

produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati

II-6 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali

pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua

menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-

ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva

kesetimbangan uap cair campuran propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.

(Wikipedia, 2013)

Gambar II.4 Kurva Kesetimbangan

(Segalaada, 2011)

Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C

dengan komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu

sebesar 0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom

yang diperoleh berupa ethyl acetate murni(Segalaada, 2011)

Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom

kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi

azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar

pada nilai tersebut(Segalaada, 2011).

II.1.4 Macam-macam Destilasi

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam –

macam destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang

jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan

maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain

II-7 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah

substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi

distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Destilasi bertingkat ( fraksional )

Distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau

lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat

digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja

pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini

digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen

dalam minyak mentah.

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom

fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang

berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk

pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin

tidak volatil cairannya.

3. Destilasi uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik

didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-

senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan

menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah

dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing

senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran

yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air.

Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti

minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk

ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.

4. Destilasi vakum

Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg

absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena

beberapa alasan yaitu :

a. Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan

menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat

memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang

II-8 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang

diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua

variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan

meningkat.

b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang

sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang

rendahmenghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi

produk, polimerisasi, dan penghilangan warna.

c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang

sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik

didihnya.

d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi

dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air

panas.

5. Refluks / destruksi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada

prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan

jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada

umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi

perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik

pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat

cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara

refluks.

6. Destilasi kering

Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya.

Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata.

(Ayumustika, 2012)

Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai

titik didih masing – masing.

II-9 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Gambar II.6 Destilator

(Ayumustika, 2012)

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari

thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.

Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama

proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar

dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu

didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin

( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran

uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air

yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama

mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh

lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi

tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel

listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator(kimiamagic, 2010).

II.1.5 Destilasi Biner

Distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan metode Pressure

Swing Distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda,

II-10 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi

dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang

berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom

distilasi kedua(Addien, 2008).

Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan

proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan

menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan

Hukum Dalton.Distilasi campuran biner, dimana zat yang digunakan adalah campuran alcohol

dan aseton dengan komposisi yang variasi (Addien, 2008).

Campuran azeotrop adalah campuran suatu zat dimana zat tersebut memiliki titik didih

minimal atau titik didih maksimal. Susunan campuran azeotrop tergantung dari tekanan yang

dipakai untuk membuat larutan- larutan dengan konsentrasi tertentu. Azeotrop merupakan

campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak

bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap

yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini

sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika

campuran tersebut dididihkan (Addien, 2008).

II.1.6. Hukum-hukum pada destilasi

Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum

Dalton.

Hukum Raoult dapat didefinisikan sebagai fugasitas dari tiap komponen dalam larutan

yang sama dengan hasil kali dari fungsitasnya dalam keadaan murni pada temperatur

dan tekanan yang sama, serta fraksi molnya dalam larutan tersebut.

Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total

tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap

ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan

dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain

yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam

campuran, hukum akan gagal.

Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap

masing-masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan,

tekanan uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap

II-11 Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

total meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair,

mendidih terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan

bahwa campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan

tertentu, ketika komponen saling larut(Addien, 2008).

Keterangan :

𝑋𝐴 : Fraksi mol A

𝑋𝐵 : Fraksi mol B

𝑃′𝐴 :Tekanan uap A murni

𝑃′𝐵 : Tekanan uap B murni

𝑃𝐴 = 𝑃′𝐴 .𝑋𝐴

𝑃𝐵 = 𝑃′𝐵 .𝑋𝐵

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

1. Variabel bebas yaitu suhu. Suhu yang digunakan 56,5 oC; 58

oC; 60

oC; 65

oC; 63

oC; 70

oC; 56,5

oC; 62

oC; 64

oC; 64

oC

2. Variabel terikat yaitu indeks bias

3. Variabel kontrol

a. Volume kloroform

b. Volume aseton

III.2 Alat Percobaan

1. Gelas ukur 100 ml

2. Pipet volume 25 ml

3. Pipet tetes

4. Corong

5. Dua puluh botol kecil

6. Refraktometer

7. Termometer

8. Labu destilat

III.3 Bahan Percobaan

1. Kloroform

2. Aseton

III.4 Prosedur Percobaan

1. Menyiapkan peralatan destilasi lengkap

2. Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu

1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat.

Volume sampel yang diambil adalah sebanyak 2 ml.

3. Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, dan mencatat

titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 oC pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V.

4. Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap c kedalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai

III-2

BAB III Metodologi Percobaan

LaboratoriumKimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai 58oC dan memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V.

5. Melanjutkan proses distilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

ketika suhunya telah mencapai 60 0C dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi

berlabel 3L dan 3V.

6. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 0C mendinginkannya kemudian

menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

7. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 0C, kemudian mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan

4V.

8. Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai 63 0C dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V.

9. Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam

tabung reaksi berlabel 6L dan 6V.

10. Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar 56,5 0C dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V.

11. Mendinginkan labu, mengembalikan destilat dari tahap j dan menambahkan 20 ml

campuran destilat dan residu dari tahap g, h, dan i. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu 620C, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 8L dan 8V.

12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml

campuran destilat dan residu dari tahap e dan f, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu 64 0C dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 9L dan 9V.

13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

10L dan 10V.

14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.

III-3

BAB III Metodologi Percobaan

LaboratoriumKimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.5. Diagram Alir Percobaan

Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L

hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume

sampel yang di ambil sebanyak 2 ml

Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60℃ dan memasukkannya ke dalam

tabung reaksi berlabel 3L dan 3V

Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat

titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5℃ pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V

Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai

proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai 58℃ dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V

Mulai

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61℃ mendinginkannya kemudian

menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton

A

III-4

BAB III Metodologi Percobaan

LaboratoriumKimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65℃, kemudian mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V

Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai 63℃ dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V

Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke

dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V

Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar 56,5℃ dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V

Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap j dan menambahkan 20 ml

campuran destilat dan residu dari tahap g, h, dan i. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu 62 ℃, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V

Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml

campuran destilat dan residu dari tahap e dan f, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu 64℃ dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu

memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V

A

A

III-5

BAB III Metodologi Percobaan

LaboratoriumKimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel berupa

residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L dan 10V

Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel

Selesai

A

III-6

BAB III Metodologi Percobaan

LaboratoriumKimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.6. Gambar Alat Percobaan

Gelas ukur

Botol kecil

Termometer

corong

Pipet volume

Labu destilat

refaktometer

Pipet tetes

IV-1

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan

Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

No. Tabung

reaksi Suhu ( ̊C)

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1L 56,5 0,853 0,147 1,37

2. 2L 58 0,772 0,278 1,382

3. 3L 60 0,69 0,310 1,385

4. 4L 65 0,625 0,375 1,391

5. 5L 63 0,6025 0,3975 1,393

6. 6L 64 0,5575 0,4425 1,397

7. 7L 56,5 0 1 1,45

8. 8L 62,5 0,11 0,89 1,435

9. 9L 64 0,513 0,487 1,401

10. 10L 75 0,5465 0,4535 1,398

Tabel IV.1.1 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

No. Tabung

reaksi Suhu ( ̊C)

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1V 56,5 0,993 0,007 1,363

2. 2V 58 0,9919 0,0081 1,364

3. 3V 60 0,886 0,114 1,367

4. 4V 65 0,853 0,147 1,37

5. 5V 63 0,831 0,169 1,372

6. 6V 64 0,809 0,191 1,374

7. 7V 56,5 0 0,00 0

8. 8V 62,5 0,5245 0,4755 1,40

9. 9V 64 0,6685 0,3315 1,387

10. 10V 75 0,754 0,2460 1,379

IV.2. Grafik dan Pembahasan

Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat

refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi

berdasarkan data percobaan.

Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa.

Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu:

1. Azeotrop positif

IV-2

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan

konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada

suhu 78,4 o

C sedangkan air mendidih pada suhu 100 oC, tetapi campurannya atau

azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 oC.

2. Azeotrop Negatif

Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu

konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 %

air.

Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat

tersebut memiliki titik didih yang hamper berdekatan, sehingga biasa disebut campuran

azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh

karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi

merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan.

Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu

campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat.

Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu

dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76

oC

sehingga campuran tersebut

sering disebut azeotrop.

Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton.

Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53oC

dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada

penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya tetesan pertama, hal ini

menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran.

Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol

zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini

dapat dijelaskan dengan hukum raoult.

IV-3

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Berdasarkan Grafik IV.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah

56,5 dan komposisi kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya

64,7 °C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa

kolom pada suhu 64,8 °C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh kloroform

murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu tidak sesuai

dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik didih larutan

menjadi lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini termasuk dalam azeotrop

positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Indeks bias tertinggi

adalah indeks bias residu 10 L pada suhu 64°C yaitu 1,445. Sedangkan indeks bias terendah

adalah indeks bias residu 2 L pada suhu 58°C yaitu 1,354. Titik azeotrop campuran kloroform

dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C.

1.356 1.354 1.355

1.383 1.3861.392

1.4391.43 1.434

1.445

1.356

1.3841.375

1.386 1.389 1.39

1.439

1.421

1.44

1.454

1.3

1.32

1.34

1.36

1.38

1.4

1.42

1.44

1.46

1.48

56.5 58 60 65 63 70 56.5 62 64 64

Indek

s B

ias

Suhu (0C)

Liquid

Vapor

Grafik IV.1. Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat.

Grafik Titik Azeotrop Residu-Destilat.

IV-4

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Grafik IV.2. Grafik Hubungan Fraksi Mol Dengan Suhu

Grafik di atas adalah grafik hubungan antara suhu dengan fraksi mol kloroform

dan aseton. Terdapat fluktuasi antara kedua grafik tersebut dikarenakan kebocoran di

beberapa titik pada alat labu destilat sehingga menguap dan menghasilkan data yang

tidak valid. Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut

dapat menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat

ditabel pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan

komposisi yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan

lebih kecil dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat

melakukan pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam

residu yaitu sebagian aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias

menjadi naik, sesuai dengan indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias

terhadap kemurnian tidak bisa diukur dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah

selisih indeks bias antara distilat terhadap zat murninya. Makin besar selisihnya

menunjukkan makin kecil kemurniannya

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Residu

Destilat

V-1

BAB V

KESIMPULAN

1. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat

terjadi karena terdapat beberapa titik alat labu destilat yang menguap pada saat proses

distilasi.

2. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 10L pada temperature 64°C yaitu 1,454.

Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 2L pada suhu 58°C yaitu

1,354.

3. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72%

aseton. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C.

4. Pada percobaan binary liquid ini kami menyimpulkan bahwa komposisi campuran

azeotrop ini termasuk azeotrop positif karena titik didih campuran azeotrop kurang dari

titik didih salah satu larutan konstituennya.

5. Fraksi mol aseton yang tertinggi pada 1L yaitu 1,00 sedangkan yang terendah pada 7L

yaitu 0,5625. Fraksi mol kloroform yang tertinggi pada 7L yaitu 0,283 sedangkan yang

terendah pada 1L yaitu 0.

viii

DAFTAR PUSTAKA

D. Andrian. (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html .

Himka Polban. (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-

destilasi-biner/ .

Perry's. (1988). Chemical Engineering Handbook .

Petrokimia SMK. (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html .

Primasiswa. (2013). http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-

campuran .

Sukardjo. (1985). Kimia Fisika.

Wikipedia. (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan .

Primasiswa. (2013). Primasiswa. Retrieved September 21, 2013, from Primasiswa.com:

http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran

Wikipedia. (2013). wiki. Retrieved September 21`, 2013, from wikipedia.org:

http//:id.wikipedia.org/wiki/Proses_Pemisahan.

NOTASI

LAMBANG SATUAN KETERANGAN

T ◦C Suhu

L - Liquid

V - Vapour

Mr Berat molekul zat

ρ gram/cc Massa jenis

X - Fraksi mol

P Pa atau 10-5

Tekanan uap

Lembar Revisi

No Tanggal Revisi Tanggal Kembali Keterangan Ttd

Distilasi Campuran Biner

by Wahyu Hidayat on 13/11/07 at 12:11 am | 45 Comments | |

Azeotropic distillation: Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa

etanol pada keadaan standar. Dan masih banyak lagi campuran senyawa yang berkelakuan

demikian. Nah, bagaimana cara untuk memisahkan komponen-komponennya agar memiliki

kemurnian melebihi komposisi azeotropnya?

Umpan campuran biner (2-propanol dan ethyl acetate) hendak dimurnikan dengan cara distilasi

dan kedua aliran produk pemisahan diharapkan memiliki kemurnian 99,8%-mol. Umpan tersedia

pada kondisi tekanan atmosferik dan temperatur ambien. Terdengar familiar di telinga anda?

Setidaknya Anda tidak boleh lupa bahwa 2-propanol dan etyhl acetate ialah campuran azeotrop.

Bila Anda lupa atau bahkan belum mengerti tentang campuran azeotrop, mungkin penjelasan

singkat ini bisa sedikit membantu.

Apa itu azeotrop? Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika

campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan

fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena

komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya,

perhatikan ilustrasi berikut :

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai

azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap

cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian

dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop,

proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas,

titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid.

(ditandai dengan garis vertikal putus-putus)

Bagaimana? Cukup jelas bukan? Secara logis, hasil distilasi biasa tidak akan pernah bisa

melebihi komposisi azeotropnya. Lalu, adakah trik engineering tertentu yang dapat

dilakukan untuk mengakali keadaan alamiah tersebut? Nah, kita akan membahas contoh

kasus pemisahan campuran azeotrop propanol-ethyl acetate.

PFD Diagram: Simulasi distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan

menggunakan HYSYS.

Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing

distillation. Prinsip yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda,

komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut,

distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang

berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi

kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk

atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi

azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom yang

bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol

murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl acetate yang

komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap

cair campuran propanol-ethyl acetate pada tekanan tinggi dan rendah.

Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan

komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5

sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh

berupa ethyl acetate murni.

Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25

atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada

kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut.

Bottom yang diperoleh pada kolom kedua ini berupa propanol murni. Bila Anda perhatikan,

titik azeotrop campuran bergeser dari 0,5%-mol propanol menjadi 0,38%-mol propanol. (*nahh apa lagi coba yang berubah?? hehe.. temperatur operasi jelas berubah.. karena tekanan

berubah, maka temperatur dan komposisi juga berubah.. ingat termodinamika?? hehehe..)

Jadi, dengan metode pressure swing distillation ini, dapat diperoleh propanol dan ethyl acetate

dengan kemurnian yang tinggi. Dan untuk lebih mengoptimasi proses, distilat keluaran kolom 2

dapat direcycle dan dicampur dengan aliran umpan untuk didistilasi kembali. Nah, bagaimana?

Apakah metode seperti demikian pernah terbesit di benak teman-teman? Nahh.. marilah kita

lebih memperhatikan dosen-dosen yang sudah bersusah payah mengajari kita.. Hehehe..

DIAGRAM KESEIMBANGAN FASE PADA DISTILASI BINER

Jaime Wisniak

Department of Chemical Engineering

Ben-Gurion University of the Negev

Beer-Sheva, 84120 Israel

Data keseimbangan Uap-cair dapat disajikan dalam kumpulan koordinat yang berbedda

untuk menjelaskan dan mengukur tingkatan pada proses distilasi. Kita akan menyusun

masing-masing grafik menggunakan batasan yang telah ditentukan secara termodinamika

dan menggambarkan arti fisiknya. Hubungan antara jumlah tiap fase akan ditentukan

menggunakan Lever-rule.

DIAGRAM FASE

Pemisahan dari campuran cairan menjadi komponen-komponennya adalah salah satu

proses terpenting di industri kimia. Prosedur yang umum untuk melakukan pemisahan ini

adalah distilasi, sebuah operasi yang berdasr pada feomena fisik dimana uap dan cairan

berada pada kondisi komposisi setimbang yang biasanya berbeda. Nyatanya, bagian yang

menguap dari fase cairnya telah dihasilkan pada pemisahan parsial pada awal

pencampuran. Tingkat dari pemisahan akan ditentukan dengan keseimbangan antara fase

uap dan cairan. Hubungan antar komposisi dari kedua fase pada keseimbangan biasanya

disajikan dengan diagram keseimbangan fase. Metode penyajiannya harus tetap dengan

jumlah variable yang bersangkutan. Gibbs menampilkannya dalam keadaan seimbang

beserta sejumlah fase, berikut hubungan yang relevan:

F= C + 2 – P ……………………….(1)

Diman F adalah jumlah derajat kebebasan, atau variable bebas. C adla jumlah komponen

dan P adlah jumlah fase saat ini.

Penyajian grafis dari data akan bergantung dari nilai F dan kita dapat memperkirakannya

dan plotting akan meningkat lebih kompleks sebagaimana membesarnya nilai F. Tafsiran

tampilan dari grafis biasanya membatasinya pada nilai F = 2, itulah sebabnya disebut

system biner.

Kebanyakan proses distilasi di industry dilaksanakan pada tekanan relative konstan, dan

untuk alasan ini diagram

keseimbangan fase di tampilkan pada isobar. Dengan suhu dan komposisi pada

koordinatnya.

DIAGRAM SUHU-KOMPOSISI

Diagram khusus suhu-komposisi ditunjukkan dalam Figure 1. Garis lengkung

ABC menunjukkan komposisi cair jenuh dan AEC komposisi fase uap jenuh. Untuk alasan

itu akan menjadi sedikit lebih jelas, diagram ini juga disebut diagram boiling point. Untuk

paham arti dari diagram kita akan menunjukkan beberapa proses dan melihat bagaimana

itu dapat disajikan dalam diagram suhu-komposisi.

Anggap suatu cair campuran G dengan komposisi xo dan suhu T0. Jika mulai dipanaskan,

maka suhunya akan naik mencapai nilai T1 pada kurva ABC. Ini menandakan bahwa

campuran telah mencapai suhu jenuhnya sehinggapemanasan lebih lanjut akan

menyebabkan mendidih. Suhu T1 kemudian dapat di asumsikan sebagai suhu dimana

pertama kali gelembung uap muncul, dan untuk alas an ini disebut titk didih dari cairan

pada komposisi x0. Kita telah menunjukkan sebelumnya bahwa biasanya fase uap akan

akan mempunyai perbedaan komposisi dari komposisi fase cairnya. Komposisi ini sesuai

dengan y0 dan diperoleh dengan menggambar garis mendatar (horizontal) pada T1 sampai

memotong kurva ABC. Pemanasan selanjutnya akan meningkatkan jumlah fase uap saat

ini dan sebagai akibatnyta akan mengubah komposisi dari fase cairnya. Akhirnya, semua

fase cair akan menguap dan karena tidak ada material yang hilang, komposisi uap akhir

akan sama dengan campuran cair asli/awal (titik E). Ini menunjukkan bahwa meskipun

komposisi dari tiap fase berubah terus menerus selam proses penguapan, komposisi

keseluruhan dari system adalah tetap atau konstan. Penambahan panas akan

menyebabkan uap kelebihan beban sampai itu mencapai tahapan pada titik F.

Sekarang kita dapat membalikkan proses sebagai berikut. Dimulai dengan uap lewat

jenuh F pada suhu T2 kita dinginkan sampai titik E pada kurva AEC. Di sini uap menjadi

jenuh sehingga pendinginan lebih lanjut akan menyebabkan fase cair muncul. Suhu T3

dapat di asumsikan sebagai suhu dimana pertama kalinya cairan tampak dan untuk alas

an ini disebut titik embun dari uap pada komposisi y0.

Sejak titik awal telah berubah ubah, beberapa penyusunan awal komposisi x0 atau y0

dapat diperlakukan menjadi proses yang dijelaskan di atas. Dengan kata lain, kurva ABC

bias didefinisikan sebagai kurva titik didih dan kurva AEC sebagai kurva titik

pengembunan. Kemudian kita dapat membagi grafik T-x-y menjadi tiga wilayah: 1) Di

bawah kurva ABC menunjukkan campuran dalam keadaan cair dingin; b) wilayah di atas

AEC menunjukkan uap lewat jenuh; c) area di antara dua kurva yang berhubungan adlah

campuran jenuh dari keseimbangan uap-cair.

Itu memungkinkan untuk menghitung proporsi relatif pada saat

keduanya fase jenuh? Untuk menjawab pertanyaan ini, kita

harus mengingat bahwa pendinginan atau pemanasan tidak mengubah komposisi

keseluruhan system Calling (T,xAT) jumlah mol total dan komposisi system pada fase cair

(L,xAL) dan fase uap dalam keseimbangan (V,yAL), didapat:

Neraca Total Bahan:

T = L + V ……………………………………(2)

Neraca Bahan Komponen A:

T.xAT = L.xAL + V.yAV………………(3)

Gantikan nilai T pada persamaan 3 dan disusun kembali, didapat:

…...…….(4)

Persamaan 4 ini dikenal sebagai inverse lever-rule dan akan membantu kita menhitung

jumlah relative dari tiap fase.

DIAGRAM KOMPOSISI

Cara lain untuk menggambarkan perbedaan komposisi dari fase cair dan fase uap adalah

dengan menggambarkan / meng plotkan satu dengan yang lain, biasanya dengan

komponen yang lebih volatil. Gambar 2 menunjukkan jenis diagram komposisi. Garis 45*

menunjukkan uap dengan komposisi sama dengan bentuk cairnya, jadi kurva yang lebih

lebar menunjukkan pemisahan dari ini (cair-uap), bagian yang lebih lebar merupakan

perbedaan diantara 2 fase. Ini harus dicatat bahwa perbedaan kesetimbangan, suhu

berhubungan dengan tiap titik dalam kurva. Normalnya suhu ini tidak terindikasi

Gambar 1 dan 2 menunjukkan yang disebut system normal. Bila komponen memiliki

perbedaan sifat fisik atau interaksi kimia yang kuat, maka akan terjadi perbedaan dalam

diagram suhu-komposisi dan diagram komposisinya, seperti yang ditunjukkan dalam

Gambar 3.

Gambar 3(a) dan 3(b) menunjukkan system azeotrop. Campuran ini , dimana ada

komposisi kritis

Posisi Xa dimana fase uap dan fase cair mempunyai komposisi yang sama, jadi tidak

terjadi perubahan saat pemanasan di lakukan. Larutan tersebut disebut Azeotrop dan

untuk memisahkan larutan tersebut dilakukan beberapa metode yang special. Gambar

3(a) menunjukkan bahwa titik didih dari larutan adalah maksimum, yang disebut dengan

Maximum Boiling Azeotrop.

Gambar 3(b) menunjukkan hal yang sama, yang disebut dengan Minimum Boiling

Azetrop. Dari defenisi kata azeotrop, kita dapat mengetahui bahwa kurva komposisi akan

menunjukkan Cross over point pada 45

Jika interaksi antara komponen-komponen cukup kuat, pemisahan fase cair dapat

terjadi.(Gambar 3(c)). Dalam immisible region 2 fase cairan terjadi dan fase ini

mengindikasikan bahwa boiling temperature dari larutan sama seperti komposisi dari fase

uap yang konstan. Hubungan antara komposisi dari 2 fase ditunjukkan dalam gambar 3(f)

EFEK TEKANAN DALAM KESETIMBANGAN FASE

Kita telah menyebutkan sebelumnya diagram fase biasanya dikonstruksikan untuk

tekanan yang tetap. Apa yang akan terjadi bila kita mengubah tekanan operasi? Dalam

kondisi yang umum, kita dapat mengatakan bahwa kelakuan kualitatif dari diagram akan

tetap sama sampai tekanan dari system melebihi tekanan kritis dari satu komponen.

Dalam jangkauan tekanan antara dua tekanan kritis, system akan dapat menjadi fase

cairan saja melebihi jangkauan komposisi dimana fase cair terjadi. Dalam kata lain,

bentuk yang umum dari diagram akan tetap sama, diagram tak digunakan untuk

komposisi dibawah 0 sampai 1,0. Kenaikan tekanan akan menurunkan jangkauan ini

sampai suatu saat akan menghilang sempurna.

MENGOLAH DATA KESEIMBANGAN UAP-CAIR

Sejauh ini, kita telah mengkaji secara mendalam mengenai grafik keseimbangan uap-cair

yang ditampilkan. Pertanyaan penting yang akan dijawab : Bagaimana mengolah data-

data ini? Ini tidak semudah teknik percobaan karena kita membutuhkan tekanan yang

tetap dan temperature dan komposisi yang tepat. Peralatan yang biasa digunakan untuk

tujuan ini disebut “Equilibrium Stills” dan dibuat dalam banyak tipe yang membedakan

terutama dalam 2 fase dan prosedur sampel. Meskipun kita tidak dapat mengatur terus

semua detail disini, kita dapat membaca book dari “Hala et al), yang mungkin terbaik

dalam hal ini.

Article Sharing

Rabu, 21 Maret 2012

Browse » Home » Unit Proses Farmasi » Makalah Destilasi

Makalah Destilasi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Sejarah

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang

akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia

dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari

Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada

sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam

pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi

senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi

yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud.

Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan

tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses

kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan

diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

1.2 Definisi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik

pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat

dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk

cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini

merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini

didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada

titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

BAB II

ISI

2.1 Metode Destilasi

Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan cairan.

Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap pada alat

pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi.

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan

kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk

memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan

bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat

utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi

uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan

komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult

menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi

molnya.

Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan

destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal

ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan

konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering

kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal

ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar

menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang

dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari

bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik

senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik

didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik

dengan teknik destilasi.

Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa

perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat

menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan

dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana

7. Pengeluaran residu dari alat penguap

8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.

Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa

dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah pemisahan

campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase uap. Dalam

temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi

dengan uap basah.

Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya

sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan

untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang

mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap

dilanjutkan dalam kotak pemisah.

Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan

pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana

uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap

merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau

penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil

distilasi disebut distilat.

Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang

cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi

lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan

dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih,

maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding

lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan

semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih

kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut.

Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom

fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa

vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe

fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan penguapan

diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya

komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi

fraksinasi.

Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan

dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh

pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :

1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi

hanya diatas permukaan.

2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.