XRD ( X-Ray Diffraction )

Prinsip dasar dari difraksi adalah hasil dari pantulan elastis yang terjadi

ketika sebuah sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat

elastis. Difraksi sinar X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar X oleh

atom dalam sebuah kisi periodik.Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa

tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi

sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,…

dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak

antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal,

dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada

sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar

yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai

sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,

makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul

pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu

dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran

ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua

jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Sinar X dalam pembangkitannya dideskripsikan oleh gambar dibawah ini

yang didalam sinar x terdapat dua jenis radiasi yaitu sinar x kontinyu dan

karakteristik. untuk alat XRD terdapat filter guna menyaring sinar x kontinyu dan

hanya meneruskan sinar x karakteristik.

Prinsip dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam

tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar

sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka

menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data

difraksi yang dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu.

Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri

dari  tiga  bagian  utama,  yaitu  tabung  sinar-X,  tempat  objek  yang  diteliti,  dan 

 detektor  sinar  X. Sinar  X  dihasilkan  di  tabung  sinar  X  yang  berisi  katoda  

memanaskan  filamen,  sehingga  menghasilkan  elektron. Perbedan tegangan

menyebabkan  percepatan  elektron  akan  menembaki  objek.  Ketika  elektron  m

empunyai  tingkat energi  yang  tinggi  dan  menabrak  elektron  dalam  objek  seh

ingga  dihasilkan  pancaran  sinar  X.  Objek  dan  detektor berputar  untuk  menan

gkap  dan  merekam  intensitas  refleksi  sinar  X.  Detektor  merekam  dan  memp

roses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Bragg’s law, assuming

2 d sin =

d = spacing distance

= incident angle

= wavelenght of the beam (in same order as distance between scattering point) or

d = /2 sin

d change as

SUMBER SINAR

Tabung Sinar-X

Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau

setara dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh :

radio ( electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom).

Ketika sebuah elektron menabrak anoda :

a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi

bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu

b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi

menghasilkan panjang gelombang garis

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi

sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas

elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki

panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki

Bragg’s law, assuming

energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan

jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.

Komponen XRD ada 2 macam yaitu:

1. Slit dan film

2. Monokromator

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar

untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut

dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan

menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi

yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik

spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-

komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari

Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua

kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan

karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau

kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang

diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum

untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini

bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar,

intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X

tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu

puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat

penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan

dikeluarkan pada printer atau layar komputer.

C. INSTRUMENTASI ALAT

 

Petunjuk Penggunaan, Penyiapan Sample

Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik)

Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 μm atau 200-mesh lebih disukai

Letakkan dalam sample holder

Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi

Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknik-teknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS

Phase: powder, sheet, plate

Metal, Metal oxide, polymer, mineral, organic substrat

D. DATA YANG DIPROLEH

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan instrument

X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah

output yang merupakan grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X versus

intensitas pada sumbu Y.

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam

sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing.

Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-

spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai θ Meski masing-masing puncak

terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα1 dan Kα2), pada nilai-nilai kecil dari

2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul sebagai suatu

gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang

lebih tinggi .

2θ merupakan sudut antara sinar dating dengan sinar pantul. Sedangkan

intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi

kristal yang mungkin.Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.

Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada

atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang

dating tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.

E. INFORMASI YANG DIDAPAT 

Berdasarkan gambar bagan tersebut dapat dijelaskan bahwa pembangkit

sinar-x menghasilkan radiasi ektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah

penyimpang (S1)selanjutnya jatuh pada cuplikan/sampel. Sinar yang dihamburkan

oleh cuplikan dipusatkan pada celah penerima (S2) dan jatuh pada detektor yang

sekaligus mengubahnya menjadi bentuk cahaya tampak (foton).

Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan

XRD tersebut yaitu sebagai berikut:

1.      Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah dikendalikan

oleh celah penyimpang (S)

2.      Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak

antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal

dan orientasi dari sel satuan.

3.      Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom

dalam sel satuan.

4.      Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan

ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan

intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan

seterusnya.

Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut,

kita juga akan mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :

1.      Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)

2.      Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)

3.      Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)

Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang kisi (d) berdasarkan sudut sinar datng bidang.

KEGUNAAN DAN APLIKASI

Kegunaam dan aplikasi XRD:

Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf.

Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

Karakterisasi material kristal

Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement

2. Analisis kuantitatif dari mineral

3. Karakteristik sampel film

KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN DARI XRD KRISTAL DAN BUBUK

1. Kristal Tunggal

- Keuntungan : Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.

- Kerugian : Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya

2. Bubuk

- Kerugian : Sulit untuk menentukan strukturnya

- Keuntungan : Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk

Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material

adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi

akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang

elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan

dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami

perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit

atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi

yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan

energinya sebagai foton sinar-X.

X-ray difraksi Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam

microstructure pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam

penyelidikan.

 

Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel.                                      Ini adalah karya Proust yang terinspirasi John Dalton (1766-1844) untuk mengembangkan hipotesis-nya ke "Hukum perbandingan berganda":

Ketika dua unsur membentuk suatu rangkaian senyawa, rasio massa dari elemen kedua yang menggabungkan dengan 1 gram dari elemen pertama selalu bisa direduksi menjadi bilangan bulat kecil.

A. Pengertian SEMSEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroscop electron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis.  Prinsip kerja dari SEM ini adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas electron yang dipantulkan dengan energy tinggi.  Permukaan material yang disinari atau terkena berkar electron akan memantulkan kembali berkas electron atau dinamakan berkas electron sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas electron yang dipantulkan terdapat satu berkas electron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detector yang terdapat di dalam SEM  akan mendeteksi berkas electron berintensitas  tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis. Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas electron yang berintensitas tertinggi itu.Ketika dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan  benda yang ditembak dengan berkas elektron yang ber intensitas tertinggi di – scan keseluruh

permukaan material pengamatan. Karena luasnya daerah pengamatan kita dapat membatasi lokasi pengamatan yang kita lakukan dengan melakukan zoon – in atau zoon – out. Dengan memanfaatkan berkas pantulan dari benda tersebut maka informasi dapat di ketahui dengan menggunakan program pengolahan citra yang terdapat dalam computer.SEM (Scanning Electron Microscope) memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optic. Hal ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki electron lebih pendekdek daripada gelombang optic. Karena makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop.            (Gambar SEM)SEM mempunyai depthoffield yang besar, yang dapat memfokuskan jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi.Kombinasiperbesaranyanglebihtinggi,darkfield,resolusi yang lebih besar,dankomposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R& D industri khususnya industri semikonductorElektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya Dengan elektron

Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

1.    Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:

Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.

2.     Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.

3.     Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

SEM tersusun dari beberapa bagian yang dapat dibuat suatu skema seperti berikut 

a. Penembak Elektron (Elektron Gun)Ada dua tipe dari elektron Gun, yaitu:

1.Termal

Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan ialah dalam bentuk

energi panas. Oleh elektron energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakinbesar panas yang diterima oleh bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energy kinetik yang terjadi pada elektron, dengan semakin besarnya kenaikan energi kinetic dari elektron maka gerakan elektron menjadi semakin cepat dan semakin tidakmenentu. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Pada proses emisi thermionic dan juga pada proses emisilainnya, bahan yang digunakan sebagai asal ataupun sumber elektron disebut sebagai"emiter" atau lebih sering disebut "katoda" (cathode), sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuumtube) anoda lebih sering disebut sebagai "plate". Dalam proses emisi thermionic dikenal dua macam jenis katoda yaitu :

a) Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)

b) Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

Pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri oleh arusheater (pemanas).Material yang digunakan untuk membuat katoda diantaranya adalah :

Tungsten FilamenMaterial ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk membuatkatode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda yaitumemiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400 derajatCelcius), sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRayyang bekerja pada tegangan sekitar 5000V dan temperature tinggi. Akan tetapiuntuk aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangankerja dan temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi( 4,52 eV) danjuga temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 derajat celcius).

2. Field emissionPada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi thermionic.

Jenis katoda yang digunakan adalah :Cold Field EmissionSchottky Field Emission Gunb. lensa Magnetc. secondary Elektron Detectord. Backcattered Electron Detector

Demikian, SEM mempunyai resolusi tinggi dan familiar untuk mengamati obyekbenda berukuran nano meter.Meskipun demikian, resolusi tinggi tersebut didapatkanuntuk scan dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi rendahnyastruktur) resolusinya rendah.Ini merupakan kelemahan SEM yang belum diketahuipemecahannya. Namun demikian, sejak sekitar tahun 1970-an, telah dikembangkanmikroskop baru yang mempunyai resolusi tinggi baik secara horizontal maupun secaravertikal, yang dikenal dengan "scanning probe microscopy (SPM)"( Oktaviana, 2010 ). Di bawah ini disajikan hasil pengamatan SEM dengan berbagai batasdan kemungkinan pembesarannya.

B. Prinsip Kerja Alat1.    Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

 Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.2.     Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.3.     Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh koil pemindai.4.     Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru

yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

(sumber:iastate.edu)Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.

Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom

– atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar dibawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.

Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan gambar dibawah ini yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.

Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.)

C. Prinsip OperasiInsiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih

tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K α

β) pada sekitar 8,0 dan 8,9 keV dan puncak α L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir( Irawan, 2010 ).

Pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah( Oktoviawan, 2009 ).

D. Instrumentasi

Konfigurasi Sistem

Dengan system konvensional, EDX yang berdiri sendiri dikombinasikan dengan SEM yang terpisah, sehingga operator harus belajar menggunakan kedua system, dan masing-masing system harus dioperasikan secara terpisah. Melalui SEM-EDX, SEM dan EDX digabungkan menjadi satu unit, mengurangi kebutuhan akan Operasi yang komplek/ rumit.Fungsi dari suatu SEM dan EDX digabungkan menjadi satu unit, sehingga konfigurasi dapat dibagi menjadi unit SEM dan unit EDX. Unit SEM terdiri dari detektor EDX, dan panel operasi terdiri dari 2 monitor, sebuah keyboard dan mouse. Untaian pengendali EDX, 2 komputer dan disk drive MO ditempatkan dalam suatu rak padat terletak di sebelah panel operasi. Gambar 2 menunjukkan bagian luar dari gabungan SEM-EDX dan gambar 3 menunjukkan konfigurasi/susunan systemUntuk menggabungkan fungsi SEM dan EDX dalam suatu alat SEM-EDX, computer dari tiap unit dihubungkan dengan suatu Ethernet untuk pembagian data, dan software Hi-Mouse yang dikembangkan memberikan pengoperasian yang

mudah. Dengan Ethernet dan software Hi-Mouse, satu keyboard, satu mouse, dan dua monitor dapat digunakan menjalankan dengan lembut fungsi dari SEM maupun EDX.

Hubungan user pada unit SEM berdedikasi pada jendela EDX yang dapat digunakan untuk mengontrol unit EDX. Folder-folder windows dapat diatur menjadi ‘shared’, mengizinkan data dibagi antara 2 komputer. Cara kerja jauh lebih sederhana, dan menampilkan gambar lebih mudah, melalui pengaturan salah satu monitor untuk menampilkan gambar pengamatan dan monitor yang Monitor yang lai menampilkan data analisis. Karena masing-masing system harus dioperasikan secara terpisah, maka perlu dipelajari operasi dari SEM dan EDX secara tersendiri.E. Aplikasi SEM-EDX adalah nama -dispersive X-ray spektroskopi energi analisis yang dilakukan dengan menggunakanSEM . Alat dipakai umumnya untuk aplikasi yang cukup bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya: Evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacks dan pada reservoirIdentifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan lingkungan pengendapan Taufik, 2008).Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Hal ini mungkin untuk menyelidiki misalnya struktur serat kayu dan kertas, logam.permukaan fraktur, produksi cacat di karet dan plastic. Detail terkecil yang dapat dilihat pada gambar SEM adalah 4-5 nm (4-5 sepersejuta milimeter). Detail terkecil yang dapat dianalisis adalah pM 2-3 (2-3 seperseribu milimeter).Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:

1.Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel

3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan  kualitatif.

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

1. Memerlukan kondisi vakum2. Hanya menganalisa permukaan3. Resolusi lebih rendah dari TEM4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.

PRINSIP KERJA SEM

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron

gun yang digunakan adalahtungsten hairpin gun dengan filamen berupa

lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada

lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk

gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda.

2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan

sampel.

3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh koil pemindai.

4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron,

baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan

sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar

pada monitor CRT.

Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

Gambar 3. Mekanisme Kerja SEM

           Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari

pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X.

Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered elektron. Sinyal -

sinyal tersebut dijelaskan pada gambar berikut ini.

Gambar 4. Sinyal-sinyal dalam SEM

 

Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi

pada mikroskop cahaya dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi

elektron sekunder atau backscaterred elektron yang muncul dari permukaan

sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan elektron. Elektron-

elektron yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar

amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada monitor CRT (cathode

ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat

dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,

sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3

dimensi (Anonymous, 2012).  

KOMPONEN UTAMA SEM

SEM memiliki beberapa peralatan utama, antara lain:

1.   Penembak elektron (electron gun)

1)    Ada dua jenis atau tipe dari electron gun yaitu :

a) Termal

Pada jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan dalam bentuk energi

panas. Energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin besar panas yang

diterima bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energi kinetik yang terjadi

pada electron. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya

terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Bahan yang digunakan sebagai sumber

elektron disebut sebagai emiter atau lebih sering disebut katoda. Sedangkan bahan

yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa

(vacuum tube) anoda lebih sering disebut sebagai plate. Dalam proses emisi

termal dikenal dua macam jenis katoda yaitu :

a) Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)

b) Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

Pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri

oleh arus heater (pemanas).Material yang digunakan untuk membuat katoda

diantaranya adalah :

2)    Tungsten Filamen

Material ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk

membuatkatode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai

katoda yaitumemiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar

3400 oC), sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung

XRay yang bekerja pada tegangan sekitar 5000 V dan suhu tinggi. Akan

tetapiuntuk aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana

tegangankerja dan temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material

yang ideal,hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi

(4,52 eV) danjuga temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 oC).

3)    Field emission

Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan

ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda

yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup

besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron

menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari

permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi

pada vacuum tubeselain emisi thermionic.

Jenis katoda yang digunakan diantaranya adalah :

- Cold Field Emission

- Schottky Field Emission Gun

2. Lensa Magnetik

Lensa magnetik yang digunakan yaitu dua buah condenser

lens. Condenser lens kedua (atau biasa disebut dengan lensa objektif)

memfokuskan electron dengan diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm.

3. Detektor

SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap

hamburan elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-

detektor tersebut antara lain:

-          Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai

nomor atom dan topografi.

-          Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai

topografi (Prasetyo, 2011).

4. Sample Holder

            Untuk meletakkan sampel yang akan dianalisis dengan SEM.

 5. Monitor CRT (Cathode Ray Tube)

Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat

dilihat.

 a)    Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat

memantulkan cahaya, dan sebagainya).

b)    Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat

pada Integrated Circuit (IC)dan chip, dan sebagainya).

c)    Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam

objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).

d)    Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-

butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan

sebagainya). (Prasetyo, 2011).

Jenis sampel yang dapat dianalisa: sampel biologi atau material padat.

Aplikasi (analisa sampel):

1. Sampel Padat: logam, bubuk kimia, kristal, polymers, plastik, keramik,

fosil, butiran, karbon, campuran partikel logam, sampel Arkeologi.

2. Sampel Biologi: sel darah, produk bakteri, fungal, ganggang, benalu dan

cacing. Jaringan binatang, manusia dan tumbuhan.

3. Sampel Padatan Biologi: contoh profesi dokter gigi, tulang, fosil dan

sampel arkeologi (Sudarman dkk., 2011).

 KELEBIHAN - KELEMAHAN SEM

Adapun kelebihan teknik SEM yaitu terdapat sistem vakum

pada electron-optical column dan sample chamberyang bertujuan antara lain:

Menghilangkan efek pergerakan elektron yang tidak beraturan karena

adanya molekul gas pada lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan

penurunan intensitas dan stabilitas.

Meminimalisasi gas yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap

pada sampel, baik gas yang berasal dari sampel atau pun mikroskop. Karena

apabila hal tersebut terjadi, maka akan menurunkan kontras dan membuat gelap

detail pada gambar (Prasetyo, 2011).

 Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

Memerlukan kondisi vakum

Hanya menganalisa permukaan

Resolusi lebih rendah dari TEM 

Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu

dilapis logam seperti emas (Material Cerdas, 2009).

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron

yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang

disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari

tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM

sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan

elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema

perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.

Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi

spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat

sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat

pada gambar berikut ini.

(sumber: hk-phy.org)

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara

lain:

1. Diffraction Contrast

Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa

defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.

2. Phase Contrast

Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa,

pertumbuhan kristal)

3. Mass/Thickness Contrast

Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak

(biologis)

4. Electron Diffraction

5. Characteristic X-ray (EDS)

6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)

7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur,

identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal,

serta analisa elemental skala nanometer.

Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:

1. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)

2. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji

dengan resolusi tinggi

3. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.

Sedangkan kelemahannya adalah:

1. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?)

2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang

baik.

3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.