bahan atsiri 1.

20
Kadar air adalah persentase kandungan air suatu bahan yang dapat dinyatakan berdasarkan berat basah (wet basis) atau berdasarkan berat kering (dry basis). Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100 persen, sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 persen. (Syarif dan Halid, 1993). Tabrani (1997), menyatakan bahwa kadar air merupakan pemegang. peranan penting, kecuali temperatur maka aktivitas air mempunyai tempat tersendiri dalam proses pembusukan dan ketengikan. Kerusakan bahan makanan pada umumnya merupakan proses mikrobiologis, kimiawi, enzimatik atau kombinasi antara ketiganya. Berlangsungnya ketiga proses tersebut memerlukan air dimana kini telah diketahui bahwa hanya air bebas yang dapat membantu berlangsungnya proses tersebut. Ada beberapa macam metoda kadar air, yakni : a. Metoda pemanasan langsung b. Metoda pengering vakum c. Metoda karl fischer Pemilihan metoda yang akan dipakai, tergantung dengan bagaimana keadaan/sifat contoh yang akan ditetapkan. Dalam penetapan kadar air pada sampel mie dan sirup, dilakukan metoda pemanasan langsung. Metoda pemanasan langsung digunakan untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100 o – 105 o C. Penetapan ini relative sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahuo bobotnya dipanaskan dalam suatu

description

dhndtn

Transcript of bahan atsiri 1.

Page 1: bahan atsiri 1.

Kadar air adalah persentase kandungan air suatu bahan yang dapat dinyatakan berdasarkan berat basah (wet basis) atau berdasarkan berat kering (dry basis). Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100 persen, sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 persen.  (Syarif dan Halid, 1993).

Tabrani (1997), menyatakan bahwa kadar air merupakan pemegang. peranan penting, kecuali temperatur maka aktivitas air mempunyai tempat tersendiri dalam proses pembusukan dan ketengikan. Kerusakan bahan makanan pada umumnya merupakan proses mikrobiologis, kimiawi, enzimatik atau kombinasi antara ketiganya. Berlangsungnya ketiga proses tersebut memerlukan air dimana kini telah diketahui bahwa hanya air bebas yang dapat membantu berlangsungnya proses tersebut. Ada beberapa macam metoda kadar air, yakni :

a. Metoda pemanasan langsungb. Metoda pengering vakumc. Metoda karl fischer

Pemilihan metoda yang akan dipakai, tergantung dengan bagaimana keadaan/sifat contoh yang akan ditetapkan. Dalam penetapan kadar air pada sampel mie dan sirup, dilakukan metoda pemanasan langsung.Metoda pemanasan langsung digunakan untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100o – 105o C.Penetapan ini relative sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahuo bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 100o – 105oC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yag telah menguap.Analisa kadar air menggunakan pengering oven merupakan cara analisis yang paling banyak digunakan karena relative sederhana.

Page 2: bahan atsiri 1.

Namun demikia, sering adanya kesalahan yang diabaikan praktikan, yakni :

Jika suhu oven yang digunakan lebih kecil dari yang seharusnya (105o C) dapat mengakibatkan tidak semua air dalam contoh teruapkan hingga dapat menyebabkan kadar air yang diperoleh kecil dari yang seharusnya.

Jika suhu oven lebih besar dari yang seharusnya dapat menyebabkan kadar air lebih tinggi karena tidak hanya air yang teruapkan tetapi minyak atsiri yang mudah menguap ikut teruapkan.

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan, yang dinyatakan dalam persen (%). Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting pada bahan pangan, karena air dapat memspengaruhi penampakan, tekstur dan citarasa pada bahan pangan.

Kadar air cenderung menurun dengan meningkatnya lama pengeringan, proses pengeringan sangat dipengaruhi oleh lama pengeringan. Pengeringan dengan menggunakan suhu yang tinggi dapat mengakibatkan pengeringan yang tidak merata, yaitu bagian luar kering sedangkan bagian dalam masih banyak mengandung air.

Penentuan kadar air dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia, dan metode khusus (kromatografi, nuclear magnetic resonance / NMR). Pada praktikum kali ini, metode yang digunakan adalah metode pengeringan dengan oven biasa dan metode destilasi.

Metode oven memiliki beberapa kekurangan, yaitu bahan lain ikut menguap, terjadi penguraian karbohidrat menghasilkan air yang ikut terhitung, ada air yang terikat kuat pada bahan yang tidak terhitung. Berat sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel

Page 3: bahan atsiri 1.

telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen kadar air dalam bahan.

Pada metode destilasi harus menggunakan pelarut imicible yang mempunyai massa jenis lebih ringan daripada air dan mempunyai titik didih lebih besar daripada air, contohnya toluene. Air yang masuk ke dalam kondensor harus mengalir. Pada metode ini, sampel dan pelarut dimasukkan dalam labu sampai sampel terendam kemudian dipanaskan sehingga terjadi penguapan. Uap yang terbentuk akan naik dan masuk ke kondensor yang mengkondensasi uap sehingga akan mencair kembali dan ditampung untuk mengukur kadar airnya.

Pada kedua metode diatas, sebelum dilakukan penimbangan sampel harus dimasukkan terlebih dahulu ke dalam desikator selama 15 menit yang bertujuan untuk mendinginkan sampel tetapi tidak terjadi penyerapan air. Penentuan kadar air dengan metode destilasi lebih cepat dan akurat daripada metode oven.nalisa Kadar Air dengan Metode Destilasi (Thermovolumetri). Prinsip penentuan kadar air dengan cara destilasi ini adalah menguapkan air dengan bantuan cairan kimia. Zat kimia yang di gunakan tidak sembarang tetapi zat kimia yang memenuhi syarat-syarat berikut ini, yaitu: Syarat zat kimia untuk analisa kadar air Metode Destilasi

1. Zat kimia tersebut harus mempunyai titik didih lebih tinggi dari air,2. Zat kimia tersebut tidak dapat bercampur dengan air,3. Zat kimia tersebut harus mempunyai berat jenis lebih rendah dari air.

Berdasarkan syarat-syarat yang tersebut diatas, setidaknya ada 5 jenis zat kimia yang bisa di gunakan dalam analisa kadar air dengan metode Thermovolumetri. Zat kimia tersebut antara lain: Touluena, Xylen, Benzen, Tetrakhlorethilen dan Xylol.

Cara analisa kadar air dengan metode destilasi (Toluena)Langkah-langakh analisa kadar air dengan cara destilasi adalah sebagai berikut:

1. Timbang sample yang telah di potong-potong kecil atau berupa bubuk yang di perkirakan mengandung kira-kira 2-5 ml air secukupnya (10g) lalu masukan kedalam labu distilasi.

2. Tambahkan Toluena sebanyak 75-100 ml.3. Pasang labu distilasi pad aalat distilasi khusus dengan penampung air panas yang

menguap.

Page 4: bahan atsiri 1.

4. Atur pemanasan distilasi sampai kira-kira 4 tetes toluena jatuh dari kondensor setiap detiknya.

5. Lanjutkan distilasi sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi.

6. Bila pada tabung penampung di lengkapi skala, maka kadar air bahan dapat langsung di ketahui dengan cara membaca skalanya.

Kelebihan analisa kadar air dengan Metode Distilasi

1. Dapat di gunakan untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya sangat kecil.

2. Waktu analisa tidak lama atau relatif lebih singakat di bandingkan metode thermogravitimetri.

3. Dengan metode destilasi, oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi gula dapat di hindari.

4. Hasil analisa lebih akurat dan tepat di bandingkan penentuan kadar air dengan pengeringan.

5. Sereh merupakan salah satu jenis rumput-rumputan yang merupakan jenis tanaman tahunan yang membentuk rumpun tebal dengan tinggi sampai 2 meter. Nama ilmiahnya Cymbopogon citratus. Tanaman ini hidup baik di daerah yang udaranya panas maupun basah, sampai ketinggian 1000 m diatas permukaan laut. Cara berkembangbiaknya dengan anakatau akarnya yang bertunas. Supaya daunnya tumbuh subur danlebat, sebaiknya penanaman dilakukan dengan jarak sekitar 65cm per baris. Ada kemungkinan Malaysia dan Sri Langka merupakantempat asal jenis tanaman ini. Sekarang jenis ini telah tersebar didaerah-daerah tropik lainnya dan ditanam untuk minyaknya,terutama di negara-negara Guatemala, Brazil, Hindia Barat, IndoCina, Kongo, Republik Malagasy dan Tanzania.

6. Dalam setahun 1 hektar tanah dapat menghasilkan rata-rata 30 ton daun sereh yang dapat disuling untuk diambil minyak serehnya sebanyak 45-80 kg. Tanaman ini dapat dipanen setelah berumur 4-8 bulan. Panen dapat dilakukan dengan cara memotong rumpun dekat tanah, setiap 3-4 bulan sampai tanaman berumur 5 tahun. Hasil daun basah kira-kira 10 - 15 ton/ha/tahun dengan kadar minyak0,5% dan 1,2%. Secara umum, sereh dibagi menjadi 2 jenis,yaitu sereh dapur (lemon grass) dan sereh wangi(sitronella). Keduanya memiliki aroma yangberbeda. Minyak sereh yang selama ini dikenal diIndonesia merupakan minyak sereh wangi(citronella oil) yang biasanya terdapat dalam komposisi minyaktawon dan minyak ganda pura. Minyak sereh wangi telah dikembangkan di Indonesia dan eterisnya sudah diproduksi secara komersial dan termasuk komoditas ekspor. Sedangkan minyak sereh dapur (lemon grass oil) belum pernah diusahakan secara komersial. Dari segi komposisi kimianya, keduanya memiliki komponen utama yangberbeda. Sereh wangi kandungan utamanya adalah citronella, sedangkan sereh dapur adalah sitral.

7. Minyak sereh wangi dihasilkan dengan cara menyuling daun seerh yang mengandung kurang dari 0,5-1,2% minyak. Bahan yang terpenting dalam minyak sereh wangi adalah persenyawaan aldehid dengan nama sitronellal dan persenyawaan alkohol disebut geraniol. Kadar sitronellol dan geraniol sangat menentukan mutu minyak sereh wangi. Jenis tanaman sereh yang menghasilkan produksi dan mutu yang terbaik adalah jenis “Mahapengiri” yang banyak ditanam dipulau Jawa. Jenis tanaman ini mengandung 80-97% total geraniol dan 30-45% sitronellal. Sedangkan jenis “Lenabau” dari Ceylon hanya mengandung 55-65% total geraniol (Ketaren, 1985). Sifat kimia minyak sereh wangi ditentukan oleh senyawa-senyawa yang terdapat didalamnya, terutama sitronellal, geraniol, dan sitronellol. Ketiga senyawa ini mempunyai ikatan rangkap. Mengingat adanya ikatan rangkap pada senyawa-senyawa didalam minyak sereh wangi, maka penyebab kerusakan atau penurunan mutu minyak sereh wangi

Page 5: bahan atsiri 1.

disebabkan oleh adanya proses oksidasi dan polimerisasi (resinifikasi). Proses oksidasi dapat menyebabkan perubahan bau dan warna serta menurunkan jumlah geraniol, geraniol, dan sitronellol. Proses resinifikasi akan menyebabkan minyak sereh kelihatan keruh. Selain itu penurunan mutu minyak sereh juga dapat disebabkan karena reaksi hidrolisis senyawa ester yang terdapat didalam minyak sereh, seperti senyawa geranil asetat, sitronellil asetat, dan linalil asetat. Hidrolisis senyawa ester akan menimbulkan bau yang tidak enak karena pembentukan asam-asam organik berantai karbon pendek (ketaren, 1985).

8. Minyak sereh wangi biasanya berwarna kuning muda sampai kuning tua, bersifat mudah menguap. Pada suhu 1 5 º C mempunyai bobot jenis 0,886-0,894; indeks bias pada suhu 20ºC adalah 1,467-1,473. Dan dapat larut dalam 3 bagian volume alkohol 80% tetapi bila diencerkan kelarutannya berkurang dan larut menjadi keruh (Guenther, 1987).

Anonim, 2012. Olive oil Lemon. ). http://www.google.co.id/imgres [diakses 23 Maret 2012]Anonim, 2012. Minyak Sedap Malam ( Tuberose Oil). http://www.google.co.id/imgres [diakses 23 Maret 2012]Anonim, 2012. Eugenol ( Minyak Cengkeh). http://www.google.co.id/imgres [diakses 23 Maret 2012]Guenther, E. 1948. the Essential Oil. Volume I. D. Van NostrandsCompany Inc., New York.Ketaren, S. 1987. Eteris. Vol I. Terjemahan. UI Press, Jakarta.Marwati, T., M.S. Rusli, E. Noor dan E. Mulyono. 2005. Peningkatan mutu minyak daun cengkeh melalui

proses pemurnian. Jurnal Penelitian Pascapanen Pertanian. 2 (2):93-100.Rusli, S., 1991. Pemurnian/peningkatan mutu minyak nilam dan daun cengkeh. Prosiding Pengembangan

Tanaman Atsiri di Sumatera, Bukit Tinggi, 4 – 8 – 1991. Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat, Bogor. hal. 89 – 96.

Sastrohamidjojo, H. 2002. Kimia Minyak Atsiri. FMIPA, UGM. Yogyakarta.Srivinash, M., N. Murthy, and M.V. Chandravadana, 1996. Genotype and seasonal variation for concrete

content in tuberose (Polianthes tuberose L.). J. Essent. Oil 8: 541-542.

http://mnurcholis.lecture.ub.ac.id/files/2013/03/AZG-Air.pdf

Pada percobaan kali ini dilakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dari Cinnamomi cortex dengan cara destilasi uap Stahl. Destilasi uap Stahl adalah metode destilasi yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari suatu senyawa simplisia. Metode destilasi digunakan pada bagian tanaman yang mengandung minyak atsiri, dalam hal ini digunakan Cinnamomi cortex. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Kelebihan dari destilasi uap Stahl ini adalah dapat menetapkan kadar minyak atsiri yang diperoleh secara langsung dengan mengukur volume minyak atsiri yang terukur pada alat. Destilasi uap Stahl merupakan metode yang sederhana dan menggunakan pelarut air karena air mempunyai titik didih lebih besar dari minyak atsiri sehingga pemisahan dengan destilasi dapat dilakukan.

Dalam penentuan kadar minyak atsiri dengan metode destilasi uap Stahl, hal yang pertama adalah menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Alat-alat yang akan digunakan dicuci dan dikeringkan untuk mencegah adanya kontaminan yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Simplisia Cinnamomi cortex yang digunakan dipotong-potong terlebih dahulu untuk memperkecil ukuran partikel sehingga minyak atsiri dapat keluar dengan lebih mudah dari sel dan untuk memperluas permukaan simplisia sehingga semakin banyak simplisia yang

Page 6: bahan atsiri 1.

berinteraksi dengan larutan penyari. Setelah dipotong-potong, simplisia ditimbang sebanyak … gram kemudian simplisia dimasukkan ke dalam labu Stahl. Simplisia tersebut dicampurkan dengan sejumlah tertentu air hingga seluruh simplisia dalam labu terendam atau 2/3 dari volume labu terendam. Penambahan air hingga simplisia terendam bertujuan agar isolasi minyak atsiri yang terkandung di dalamnya dapat lebih optimal sehingga didapat jumlah minyak atsiri yang lebih banyak. Air dapat menembus ke dalam pori-pori sel dan membawa komponen yang terkandung di dalamnya untuk keluar. Selain itu, air merupakan pelarut yang bersifat polar. Air dapat menarik metabolit yang bersifat polar maupun non polar. Pelarut polar termasuk pelarut yang tidak selektif sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman, termasuk minyak atsiri.

Pelarut polar termasuk pelarut yang tidak selektif sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman, termasuk minyak atsiri. Walaupun air dan minyak atsiri memiliki kepolaran yang berbeda, teteapi air tetap bisa menarik minyak atsiri keluar dari sel tumbuhan. Selain itu, dengan pemasanan kepolaran air akan menurun karena merenggangnya ikatan hidrogen antar molekul air sehingga momen dipolnya menurun dan kepolarannya pun menurun. Oleh karena itu, air dapat lebih mudah menarik minyak atsiri dari sel tumbuhan. Air dan uap air akan menembus dinding sel dengan adanya panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air.

Pada pendinginan, minyak atsiri akan tekondensasi dan terpisah dari airnya. Penambahan air juga untuk melarutkan simplisia sehingga pemanasan terjadi merata, tidak hanya pada bagian bawah labu yang bisa menimbulkan kegosongan. Setelah simplisia dan air berada di dalam labu Stahl, ditambahkan boiling chip ke dalam labu. Penambahan boiling chip ke dalam labu Stahl bertujuan untuk menghindari adanya bumping atau letusan akibat gelembung air yang dihasilkan ketika pemanasan. Dengan adanya boiling chip, gelembung air akibat pemanasan akan diserap dan tidak akan terjadi bumping atau letusan. Setelah labu Stahl siap, rangkaian alat destilasi Stahl dipasang dan direkatkan dengan vaselin agar rangkaian alat tidak lepas dan tidak terjadi kebocoran selama destilasi berlangsung.

Setelah rangkaian alat destilasi Stahl dipasang, alat pemanas yang berada dibawah labu Stahl (mantel heater) dinyalakan dan diatur suhunya. Destilasi dilakukan selama 3 jam. Larutan sampel (simplisia dengan air) akan mendidih dan menghasilkan uap air, yang di dalamnya juga berisi minyak atsiri, karena dengan pemanasan kepolaran air akan berkurang sehingga bisa melarutkan minyak atsiri yang bersifat non polar, kemudian uap air akan menuju kondensor dan mengalami kondensasi sehingga uap akan kembali wujudnya menjadi cairan. Titik didih minyak atsiri lebih rendah daripada titik didih air sehingga minyak atsiri akan terbawa juga dalam uap air. Proses ini akan berlangsung terus-menerus selama destilasi berlangsung. Air dan uap air akan menembus dinding sel dan dengan adanya panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air. Pada pendinginan, minyak atsiri akan terkondensasi dan terpisah dari airnya. Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu. Destlasi dihentikan hingga destilasi berjalan lambat tapi teratur.

Dari hasil destilasi 200 gram simplisia Cinnamomi cortex, di dapat minyak atsiri sebanyak 1,25 mL. Kadar minyak atsiri dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Metode Oven Biasa (pemanasan langsung)

Page 7: bahan atsiri 1.

Metode oven biasa merupakan salah satu metode pemanasan langsung dalam

penetapan kadar air suatu bahan pangan. Dalam metode ini bahan dipanaskan pada suhu

tertentu sehingga semua air menguap yang ditunjukkan oleh berat konstan bahan setelah

periode pemanasan tertentu. Kehilangan berat bahan yang terjadi menunjukkan jumlah air

yang terkandung. Metode ini terutama digunakan untuk bahan-bahan yang stabil terhadap

pemanasan yang agak tinggi, serta produk yang tidak atau rendah kandungan sukrosa dan

glukosanya seperti tepung-tepungan dan serealia (AOAC 1984).

Metode ini dilakukan dengan cara pengeringan bahan pangan dalam oven. Berat

sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstan, yaitu

berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Berat

sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel telah menguap

dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam sampel. Setelah

itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen kadar air dalam bahan (Crampton

1959).

Secara teknik, metode oven langsung dibagi menjadi dua yaitu, metode oven

temperatur rendah dan metode oven temperatur tinggi. Metode oven temperatur rendah

menggunakan suhu (103 + 2)˚C dengan periode pengeringan selama 17 ± 1 jam. Periode

pengeringan dimulai pada saat oven menunjukkan temperatur yang diinginkan. Setelah

pengeringan, contoh bahan beserta cawannya disimpan dalam desikator selama 30-45 menit

untuk menyesuaikan suhu media yang digunakan dengan suhu lingkungan disekitarnya.

Setelah itu bahan ditimbang beserta wadahnya. Selama penimbangan, kelembaban dalam

ruang laboratorium harus kurang dari 70% (AOAC 1970). Selanjutnya metode oven

temperatur tinggi. Cara kerja metode ini sama dengan metode temperatur rendah, hanya saja

temperatur yang digunakan pada suhu 130-133˚C dan waktu yang digunakan relatif lebih

rendah (Crampton 1959).

Metode ini memiliki beberapa kelemahan, yaitu:

a.       Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air

misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain

b.      Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap.

Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi

c.       Bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah

dipanaskan (Soedarmadji 2003).

2.      Metode Oven Vakum

Page 8: bahan atsiri 1.

Metode ini digunakan untuk produk yang mengandung komponen yang dapat

terdekomposisi pada suhu 1000C, atau relativ banyak mengandung senyawa “volatil”.

Prinsip metode oven-vakum adalah mengeringkan produk yang mudah terdekomposisi

pada suhu 1000C didalam suatu tempat yang dapat dikurangi tekanan udaranya atau di

“vakum” kan. Dengan demikian proses pengerinagn dapat berlangsung pada suhu dan

tekanan rendah.

3.               Metode Destilasi

Metode destilasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar air suatu bahan pangan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan bahan yang mudah teroksidasi. Metode ini digunakan untuk bahan-bahan yang memiliki ciri-ciri di atas agar pengeringan yang dilakukan tidak menghilangkan kadar air seluruhnya.

Destilasi dilakukan melalui tiga tahap, yakni evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap air dari cairan pemisahan uap cairan di dalam klom, untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih volatil dari komponen lain yang kurang volatil dan kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil (Guenther 1987).Metode destilasi ini diguanakan suatu pelarut yang immiscible yaitu pelarut yang tidak dapat saling bercampur dengan air dan diisuling bersama-sama dari contoh yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut tersebut memiliki titik didih sedikit di atas titik didih air. Pelarut yang biasa digunakan adalah toluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Metode ini sering digunakan pada produik-produk bahan pangan yang mengadung sedikit air atau mengandung senyawa volatil, diantaranya adalah keju biru, kopi dan bahan volatil seperti rempah-rempah yang banyak mengandung minyak volatil.

4.         Metode Karl Fischer

Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri

berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran

iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode

ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi

harus selalu distandarisasi.

Page 9: bahan atsiri 1.

Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air.

Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukka munculnya warna

coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadang-

kadang perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas.

Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan

untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti

minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat digunakan

untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 1984. Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemistry. 14th

Ed. Virginia : AOC, Inc

.Crampton, EW. 1959. Fundamental of Nutrition. USA: Freeman and Company

Direktorat Gizi Depkes RI, 1996. Daftar Komposisi Bahan Makanan. Bhratara Karya Aksara, Jakarta.

Dwijosepputro.D.1994.Dasar-dasar mikrobiologi.Djambatan.Jakarta

Rukmana, Rahmat. 1995.Bertanam wortel. Yogyakarta : Kanisius.

Tonucci, L., M.J. Holden, G.R. Beecher, F. Khacik, C.S. Davis, and G Mulokozi (1995), ”carotenoid

content of thermally processed tomato based food product”, J. Agric, Food Chem., (43):579-

586.

Sediaoetama, A. D. 1987. Ilmu Gizi Jilid 1. Bharata Karya Aksara. Jakarta

Soenarjo, D. R. 1984. Potensi ubi jalar sebagai bahan baku gula fruktos. J. Balai Penelitian dan

Pengembanagn Pertanian. Bogor. 3 (1) : 6-11.

.Sudarmadji, Slamet, H.Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan     dan Pertanian.

Yogyakarta : Liberty.

Wenny Irawaty, dkk., 2007, “Potensi Tomat Lokal Indonesia dalam Pembuatan Pasta Tomat

Menggantikan Pasta Tomat Impor”, SRKP 2007

Distilasi azeotropikAir diuapkan bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada perbandingan yang tetap. Tiga jenis pelarut yang sering digunakan adalah toluena, xilena (dimetil benzena), dan tetrakloroetilena. Toluena paling banyak digunakan. Toluena dan xilena memiliki berat jenis lebih rendah dari air, berat jenis toluena 0,866 g/ml, xilena 0,866-0,87 g/ml. Tetrakloroetilena mempunyai berat jenis lebih tinggi dari air 1,62 g/ml.

Page 10: bahan atsiri 1.

Penggunaaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan dari air bertujuan agar air berada di bagian bawah gelas penampung sehingga pengukuran volume lebih mudah. Penggunaan pelarut dengan berat jenis lebih tinggi akan menyulitkan pengukuran volume air (akan terbentuk dua meniskus sehingga ketelitian data kurang).Pada kondisi biasa, titik didih air dan toluen akan bersama-sama menguap pada suhu 850C dengan perbandingan air toluen = 20:80. Uap air dan pelarut dikondensasi, oleh karena air dan toluen tidak dapat bercampur maka setelah kondensasi air dan toluen akan terpisah sehingga volume air dapat ditentukan.

Keuntungan metode ini adalah kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh. Hasil lebih teliti dibandingkan metode pengeringan oven karena jumlah contoh lebih banyak. Waktu analisis singkat (0,5-1 jam), peralatan sederhana dan mudah didapat serta pengaruh kelembababn lingkungan dapat dihindari dan dapat mencegah oksidasi selama pemanasan. Selain itu metode ini memiliki cara pengerjaan sederhana dan mudah ditangani.

Kelemahan metode ini adalah permukaan alat gelas harus selalu bersih dan kering. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdistilasi bersama air yang dapat mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Pelarut yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal benzena), serta ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas.Analisis kadar air metode distilasi azeotropik (SNI 01-3181-1992 yang dimodifikasi) memiliki prinsip bahwa penguapan air dari bahan bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada suatu perbandingan yang tetap. Uap air dari bahan beserta pelarut dikondensasi kemudian ditampung dalam gelas penampung. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar dibandingkan pelarutnya (jika digunakan pelarut dengan berat jenis lebih rendah) akan berada di baian bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan mudah ditentukan. Berikut adalah prosedur kerja dari metose distilasi azeotropik:

https://indo-digital.com/pengukuran-kadar-air.html. Digital Meter Indonesia 2014. Rendemen Minyak Sereh

Rendemen minyak yang dihasilkan dari daun sereh tergantung dari bermacam-macam

faktor antara lain: iklim, kesuburan tanah, umur tanaman dan cara penyulingan. Rendemen

dipengaruhi oleh musim rata 0,7 % dan musim hujan 0,5 % (Anonim, 2012). Menurut De

Jong rendemen minyak dari daun segar sekitar 0,5 - 1,2%, dan rendemen minyak di musim

kemarau lebih tinggi dari pada di musim hujan. Daun sereh jenis lenabatu menghasilkan

rendemen minyak 0,5 %.(Anonimous, 1970).

Pada praktikum yang telah dilakukan diperoleh rendeman minyak sereh wangi

sebesar 0,0468%. Jika dibandingkan dengan literatur rendeman yang diperoleh jauh lebih

kecil dari rendemen rata-rata minyak sereh. Rendeman minyak diperoleh dari pembagian

antara berat bahan baku awal yaitu kurang lebih 4 kg dengan hasil minyak yang

dihasilkan yaitu 1,872 gram. Faktor yang mempengaruhi rendahnya rendeman minyak

sereh antara lain yaitu dari jumlah bahan baku yang digunakan yang terbatas dan kondisi

Page 11: bahan atsiri 1.

musim yang merupakan musim penghujan yang mungkin kadar air dalam bahan tinggi

sehingga rendemen yang dihasilkan kurang maksimal.

Anonimous, 1970. Spesification standards essential oil association of USA Inc.

Penyulingan minyak sereh wangi di Indonesia biasanya dilakukan dengan

menggunakan uap air yaitu dengan dua cara, secara langsung dan secara tidak langsung.

Pada penyulingan secara langsung, bahan atau daun sereh wangi yang akan diambil

minyaknya dimasak dengan air, dengan demikian penguapan air dan minyak berlangsung

bersamaan. Namun penyulingan langsung terlihat memudahkan penanganan tetapi ternyata

mengakibatkan kehilangan hasil dan penurunan mutu. Penyulingan langsung dapat

mengakibatkan teroksidasi dan terhidrolisis, selain itu menyebabkan timbulnya hasil

sampingan yang tidak dikehendaki. Hal ini akan menurunkan kualitas minyak yang

dihasilkan. Pada penyulingan secara tidak langsung, yaitu dengan cara memisahkan

penguapan air dengan penguapan minyak. Bahan tumbuhan diletakkan ditempat terpisah

yang dialiri uap air, atau secara lebih sederhana bahan tumbuhan diletakkan di atas air

mendidih. (Harris, 1987)

Pada percobaan kali ini dilakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dari Cinnamomi cortex dengan cara destilasi uap Stahl. Destilasi uap Stahl adalah metode destilasi yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dari suatu senyawa simplisia. Metode destilasi digunakan pada bagian tanaman yang mengandung minyak atsiri, dalam hal ini digunakan Cinnamomi cortex. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Kelebihan dari destilasi uap Stahl ini adalah dapat menetapkan kadar minyak atsiri yang diperoleh secara langsung dengan mengukur volume minyak atsiri yang terukur pada alat. Destilasi uap Stahl merupakan metode yang sederhana dan menggunakan pelarut air karena air mempunyai titik didih lebih besar dari minyak atsiri sehingga pemisahan dengan destilasi dapat dilakukan.

Dalam penentuan kadar minyak atsiri dengan metode destilasi uap Stahl, hal yang pertama adalah menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Alat-alat yang akan digunakan dicuci dan dikeringkan untuk mencegah adanya kontaminan yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Simplisia Cinnamomi cortex yang digunakan dipotong-potong terlebih dahulu untuk memperkecil ukuran partikel sehingga minyak atsiri dapat keluar dengan lebih mudah dari sel dan untuk memperluas permukaan simplisia sehingga semakin banyak simplisia yang berinteraksi dengan larutan penyari. Setelah dipotong-potong, simplisia ditimbang sebanyak … gram kemudian simplisia dimasukkan ke dalam labu Stahl. Simplisia tersebut dicampurkan dengan sejumlah tertentu air hingga seluruh simplisia dalam labu terendam atau 2/3 dari volume labu terendam. Penambahan air hingga simplisia terendam bertujuan agar isolasi minyak atsiri yang terkandung di dalamnya dapat lebih optimal sehingga didapat jumlah minyak atsiri yang lebih banyak. Air dapat menembus ke dalam pori-pori sel dan membawa komponen yang terkandung di dalamnya untuk keluar. Selain itu, air merupakan pelarut yang bersifat polar. Air dapat menarik metabolit yang bersifat polar maupun non

Page 12: bahan atsiri 1.

polar. Pelarut polar termasuk pelarut yang tidak selektif sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman, termasuk minyak atsiri.

Pelarut polar termasuk pelarut yang tidak selektif sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman, termasuk minyak atsiri. Walaupun air dan minyak atsiri memiliki kepolaran yang berbeda, teteapi air tetap bisa menarik minyak atsiri keluar dari sel tumbuhan. Selain itu, dengan pemasanan kepolaran air akan menurun karena merenggangnya ikatan hidrogen antar molekul air sehingga momen dipolnya menurun dan kepolarannya pun menurun. Oleh karena itu, air dapat lebih mudah menarik minyak atsiri dari sel tumbuhan. Air dan uap air akan menembus dinding sel dengan adanya panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air.

Pada pendinginan, minyak atsiri akan tekondensasi dan terpisah dari airnya. Penambahan air juga untuk melarutkan simplisia sehingga pemanasan terjadi merata, tidak hanya pada bagian bawah labu yang bisa menimbulkan kegosongan. Setelah simplisia dan air berada di dalam labu Stahl, ditambahkan boiling chip ke dalam labu. Penambahan boiling chip ke dalam labu Stahl bertujuan untuk menghindari adanya bumping atau letusan akibat gelembung air yang dihasilkan ketika pemanasan. Dengan adanya boiling chip, gelembung air akibat pemanasan akan diserap dan tidak akan terjadi bumping atau letusan. Setelah labu Stahl siap, rangkaian alat destilasi Stahl dipasang dan direkatkan dengan vaselin agar rangkaian alat tidak lepas dan tidak terjadi kebocoran selama destilasi berlangsung.

Setelah rangkaian alat destilasi Stahl dipasang, alat pemanas yang berada dibawah labu Stahl (mantel heater) dinyalakan dan diatur suhunya. Destilasi dilakukan selama 3 jam. Larutan sampel (simplisia dengan air) akan mendidih dan menghasilkan uap air, yang di dalamnya juga berisi minyak atsiri, karena dengan pemanasan kepolaran air akan berkurang sehingga bisa melarutkan minyak atsiri yang bersifat non polar, kemudian uap air akan menuju kondensor dan mengalami kondensasi sehingga uap akan kembali wujudnya menjadi cairan. Titik didih minyak atsiri lebih rendah daripada titik didih air sehingga minyak atsiri akan terbawa juga dalam uap air. Proses ini akan berlangsung terus-menerus selama destilasi berlangsung. Air dan uap air akan menembus dinding sel dan dengan adanya panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air. Pada pendinginan, minyak atsiri akan terkondensasi dan terpisah dari airnya. Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu. Destlasi dihentikan hingga destilasi berjalan lambat tapi teratur.

Keunggulan dari distilasi uap air adalah adanya peristiwa hidrodifusi dimana uap air akan masuk kedalam jaringan sel tanaman yang mengakibatkan pecahnya dinding sel tanaman sehingga minyak yang terkandung didalamnya akan terdorong keluar. Campuran uap air dan minyak nilam akan mengalir ke kondensor sehingga terjadi pengembunan dan dihasilkan distilat.

Penentuan kadar air pada sampel untuk mengetahui berapa banyak air yang masih terdapat pada tanaman nilam sebelum didistilasi. Semakin kecil kandungan air pada proses distilasi tanman nilam maka akan meningkatkan efisiensi, karena kurangnya kadar air pada sampel akan mempercepat proses ekstraksi minyak nilam (Najmi Abdjul, Mardjan Paputungan, Suleman Duengo). ANALISIS KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI PADA TANAMAN NILAM HASIL DISTILASI UAP AIR DENGAN MENGGUNAKAN KG-SM Najmi Abdjul, Mardjan Paputungan, Suleman Duengo). 2010.

Page 13: bahan atsiri 1.

Semakin lama waktu distilasi kesempatan pelarut dengan bahan untuk bersentuhan semakin besar sehingga zat yang terekstrak juga akan semakin meningkat sampai larutan menjadi jenuh dan daya ekstraknya menurun sehingga penambahan waktu tidak akan memberikan kenaikan konsentrasi yang nyata [4]. Sedangkan penurunan rendemen diduga terjadi karena semakin banyak jumlah air pada proses distilasi maka jumlah alkohol dan asam juga semakin besar dan proses hidrolisa akan berlangsung sampai tahap lebih lanjut. Hal ini mengakibatkan rendemen minyak yang dihasilkan akan berkurang. Violetta Prisca Effendi1*, Simon Bambang Widjanarko1. 2014.

Daun :  daun sereh dapur mengandung 0,4%  minyak atsiri dengan komponen yang terdiri dari sitral, sitronelol (66-85%), α-pinen, kamfen, sabinen, mirsen, β-felandren, p-simen, limonen, cis-osimen, terpinol, sitronelal, borneol, terpinen-4-ol, α-terpineol, geraniol, farnesol, metil heptenon, n-desialdehida, dipenten,  metil heptenon, bornilasetat, geranilformat, terpinil asetat, sitronelil asetat, geranil asetat, β-elemen, β-kariofilen, β-bergamoten, trans-metilisoeugenol, β-kadinen, elemol, kariofilen oksida.1,2,15) Anonim., 1984. Aplication of Gas-liquid Chroma-tography to The Analysis of Essential oils, Part XI, Monographs for Seven Essential Oil Analyst, Vol. 109, 1348  Anonim., 1985. Serai Dapur (Cymbopogon nardus var. flexuosus Hack.), BALITRO, Edisi Khusus,  Mei, No. 2, Bogor.Rusli, S., Sumangat, D., dan Sumirat, I.S., 1979. Pengaruh Lama Pelayuan dan Lama Penyulingan terhadap Rendemen dan Mutu Minyak Pada Penyulingan Serai Dapur, Pemberitaan LPTI  Juli-September No. 30, Bandung.

Sereh (Cymbopogon nardus (L.) Rendle.)Kandungan kimia yang terdapat di dalam tanaman serai antara lain pada daun sereh dapur mengandung 0,4% minyak atsiri dengan komponen yang terdiri dari sitral, sitronelol (66-85%),α-pinen, kamfen, sabinen,mirsen,β-felandren, p-simen, limonen, cis-osimen, terpinol, sitronelal,borneol, terpinen-4-ol,α-terpineol, geraniol, farnesol, metil eptenon, n-desialdehida, dipenten,metil heptenon, bornilasetat, geranilformat,terpinil asetat, sitronelil asetat, geranil asetat,β-elemen,β-kariofilen,β-bergamoten, trans-metilisoeugenol,β-kadinen, elemol, kariofilen oksida(Anonim,1984; Anonim, 1985; dan Rusli dkk.,1979)