BAB III

BAB IIILEACHING3.1. Tujuan Percobaan Mengetahui pengaruh lama waktu ekstraksi terhadap hasil ekstrak yang didapatkan. Mengetahui pengaruh suhu terhadap hasil ekstrak yang didapatkan.3.2. Tinjauan PustakaEkstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi di bagi menjadi 2 yaitu:1. Ekstraksi cair cair2. Ekstraksi padat cair[1]Ekstraksi cair-cairPada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin[2]Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori tentang leachingmasih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri belum banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan saja.[3]Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen.Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu: Pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap masuk. Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar. Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut.Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang, industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi, gula dari umbi, minyak dari biji-bijian, kopi dari biji kopi.Faktor yang harus diperhatikan dalam proses ektraksi adalah sebagai berikut :1. Ukuran partikelUkuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.2. Zat pelarutLarutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental.3. TemperaturDalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.4. Pengadukan fluidaPengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :1. SelektivitasPelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.2. KelarutanPelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).3. Kemampuan tidak saling bercampurPada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.4. KerapatanTerutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).5. ReaktifitasPada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.6. Titik didihKarena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).7. Kriteria yang lainPelarut sedapat mungkin harus: Murah Tersedia dalam jumlah besar Tidak beracun Tidak dapat terbakar Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara Tidak korosif Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi Memilliki viskositas yang rendah Stabil secara kimia dan termis.Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai.Beberapa pelarut yang terpenting adalah : air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol.[4]Bayam merah (Alternanthera amoena Voss) merupakan sayur yang kaya akan nutrisi sehingga banyak dikonsumsi oleh konsumen sebagai sayuran penyeimbang gizi makanan. Adapun kandungan gizi pada tanaman bayam merah (Alternanthera amoena Voss) sebagai berikut:

Tabel 3.2.1. Kandungan zat gizi per 100 gram Bayam Merah[5]

3.3. Variabel PercobaanA. Variabel tetap: Jumlah bahan (bayam merah): 50 gram Volume pelarut (air) : 2 L Ukuran partikel: SedangB. Variabel berubah : Waktu ekstraksi: 5, 10, 15, 20, 25 menit Suhu pelarut: 30, 50, 70 oC3.4. Alat dan Bahan62

61

A. 44

B. Alat-alat yang digunakan: Kolom ekstraktor Tangku penampung (pemanas) Pompa beakerglass neraca digital piknometer thermometer stopwatch corong spektrofotometerC. Bahan-bahan yang digunakan: bayam merah aquadest (H2O)

3.5. Prosedur PercobaanA. Persiapan Bahan Menyiapkan bayam merah dipotong kasar sebanyak 50 gram Memasukkan pelarut air sebanyak 2L ke dalam tangki pemanasB. Preparasi larutan Buat larutan besi sulfat 2, 4, 6, 8, 10 ppm sebanyak 100 mLC. Pembuatan kurva kalibrasi Ambil larutan besi sulfat 2, 4, 6, 8, 10 ppm Ukur besarnya transmitan pada panajang gelombang maksimum Buat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasiD. Pengukuran sampel larutan Ambil sampel produk ekstraksi pada berbagai waktu 5, 10, 15, 20,dan 25 menit Ukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimum Tentukan konsentrasi larutan dari kurva kalibrasiE. Prosedur proses ekstraksi warna Memasukkan air sebagai pelarut pada tangki pemanas sebanyak 2L dan memanaskan sampai suhu mencapai 30, 50, 70 oC. Memasukkan bahan dengan ukuran partikel besar ke dalam kolom ekstraktor sebanyak 50 gram. Membuka valve (globe valve) dari tangki pemanas ke dalam kolom ekstraktor setelah pelarut (air) mencapai suhu 30, 50, 70 oC. Menghidupkan pompa dan motor ekstraktor, mengalirkan pelarut ke dalam kolom ekstraktor dengan menggunakan spray dan membiarkan bahan di dalam kolom ekstraktor selama 1 menit. Mengeluarkan larutan warna yang telah terbentuk dari kolom ekstraktor dengan membuka valve dari tangki ekstraktor ke dalam tangki penampung. Kemudian mengulangi prosedur diatas dengan waktu 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit. Dan mengulangi kembali pada waktu yang sama dengan suhu 30, 50, 70 oC dengan ukuran partikel yang lebih kecil.F. Menghitung densitas larutan warna Menimbang piknometer kosong dan mencatat berat serta volume piknometer kosong. Mengambil beberapa mL larutan warna dan memasukkannya ke dalam piknometer sampai penuh. Menimbang piknometer yang telah terisi dengan larutan warna dan mencatatnya. Menghitung massa jenisnya dengan menggunakan rumus:

G. Menghitung %yield produk Menghitung %yield dengan rumus sebagai berikut:

3.6. Data PengamatanTabel 3.6.1. Data kalibrasi spektrofotometerNoKonsentrasi Fe(ppm)Absorbansi

120,0278

240,0438

360,0535

480,0711

5100,0904

Tabel 3.6.2.Data hasil pengamatan densitas larutan warna suhu 30oCNot (menit)Piknometer kosongPiknometer isi (gr/ml) rata-rata

1519,3843,320,95760,9574

19,3843,310,9572

21019,3843,320,95760,9612

19,3843,500,9648

31519,3843,430,96200,9658

19,3843,620,9696

42019,3843,630,97000,9726

19,3843,760,9752

52519,3843,750,97480,9788

19,3843,950,9828


1519,3844,100,98880,9892

19,3844,120,9896

21019,3844,220,99360,9940

19,3844,240,9944

31519,3844,210,99320,9942

19,3844,260,9952

42019,3844,270,99560,9958

19,3844,280,9960

52519,3844,300,99680,9982

19,3844,370,9996


1519,3844,210,99320,9932

19,3844,210,9932

21019,3844,270,99560,9952

19,3844,250,9948

31519,3844,280,99600,9954

19,3844,250,9948

42019,3844,300,99680,9968

19,3844,300,9968

52519,3844,340,99840,9992

19,3844,381,0000

Tabel 3.6.5.Data hasil pengamatan absorbansi larutan warna suhu 30oCNot (menit)%TAbsorbansiA rata-rata

1529,30,53310,5361

28,90,5391

21022,90,64020,6411

22,80,6421

31520,10,69680,6968

20,10,6968

42019,00,72120,7212

19,00,7212

52518,20,73990,7387

18,30,7375


1518.20.73990.7399

18.20.7399

21018.10.74230.7435

18.00.7447

31517.60.75450.7545

17.60.7545

42017.00.76960.7696

17.00.7696

52516.20.79050.7891

16.30.7878


1513.00.88610.8861

13.00.8861

21011.90.92450.9245

11.90.9245

3159.61.01771.0200

9.51.0223

4208.71.06051.0605

8.71.0605

5258.51.07061.0758

8.31.0809

3.7. Hasil PerhitunganTabel 3.7.1.Hasil perhitungan densitas larutan warna(g/mL) untuk waktu ekstraksi 5,10,15,20, dan 25 menit suhu 30oCNot (menit)Piknometer kosongPiknometer isiVolume piknometer (mL) (gr/ml) rata-rata

1519,3843,32250,95760,9574

19,3843,310,9572

21019,3843,32250,95760,9612

19,3843,500,9648

31519,3843,43250,96200,9658

19,3843,620,9696

42019,3843,63250,97000,9726

19,3843,760,9752

52519,3843,75250,97480,9788

19,3843,950,9828

Tabel 3.7.2.Hasil perhitungan densitas larutan warna(g/mL) untuk waktu ekstraksi 5,10,15,20, dan 25 menit suhu 50oCNot (menit)Piknometer kosongPiknometer isiVolume piknometer (mL) (gr/ml) rata-rata

1519,3844,10250,98880,9892

19,3844,120,9896

21019,3844,22250,99360,9940

19,3844,240,9944

31519,3844,21250,99320,9942

19,3844,260,9952

42019,3844,27250,99560,9958

19,3844,280,9960

52519,3844,30250,99680,9982

19,3844,370,9996

Tabel 3.7.3.Hasil perhitungan densitas larutan warna(g/mL) untuk waktu ekstraksi 5,10,15,20, dan 25 menit suhu 70oCNot (menit)Piknometer kosongPiknometer isi (gr/ml) rata-rata

1519,3844,210,99320,9932

19,3844,210,9932

21019,3844,270,99560,9952

19,3844,250,9948

31519,3844,280,99600,9954

19,3844,250,9948

42019,3844,300,99680,9968

19,3844,300,9968

52519,3844,340,99840,9992

19,3844,381,0000

Tabel 3.7.4.Hasil perhitungan konsentrasi Fe(ppm) pada larutan warna untuk waktu ekstraksi 5,10,15,20, 25 dan 30 menit pada suhu 30oCNot (menit)%TAbsorbansiA rata-rataKonsentrasi Fe (ppm)

1529,30,53310,536174.5903

28,90,539175.4432

21022,90,64020,641189.8806

22,80,642190.1522

31520,10,69680,696897.9720

20,10,696897.9720

42019,00,72120,7212101.4638

19,00,7212101.4638

52518,20,73990,7387104.1327

18,30,7375103.7927


1518.20.73990.7399104.1327

18.20.7399104.1327

21018.10.74230.7435104.4745

18.00.7447104.8182

31517.60.75450.7545106.2125

17.60.7545106.2125

42017.00.76960.7696108.3644

17.00.7696108.3644

52516.20.79050.7891111.3550

16.30.7878110.9732


1513.00.88610.8861125.0081

13.00.8861125.0081

21011.90.92450.9245130.4933

11.90.9245130.4933

3159.61.01771.0200143.8184

9.51.0223144.4681

4208.71.06051.0605149.9258

8.71.0605149.9258

5258.51.07061.0758151.3687

8.31.0809152.8460

Tabel 3.7.7.Hasil perhitungan %yield pada larutan warna untuk waktu ekstraksi 5,10,15,20, 25 dan 30 menit pada suhu 30oCWaktu (menit)Suhu(oC)Konsentrasi Fe (ppm)Massa produk(g)%yield%yield rata-rata

53074.59030.14920.30%0.30%

75.44320.15090.30%

103089.88060.17980.36%0.36%

90.15220.18030.36%

153097.97200.19590.39%0.39%

97.97200.19590.39%

2030101.46380.20290.41%0.41%

101.46380.20290.41%

2530104.13270.20830.42%0.42%

103.79270.20760.42%


550104.13270.20830.42%0.42%

104.13270.20830.42%

1050104.47450.20890.42%0.42%

104.81820.20960.42%

1550106.21250.21240.42%0.42%

106.21250.21240.42%

2050108.36440.21670.43%0.43%

108.36440.21670.43%

2550111.35500.22270.45%0.44%

110.97320.22190.44%


570125.00810.25000.50%0.50%

125.00810.25000.50%

1070130.49330.26100.52%0.52%

130.49330.26100.52%

1570143.81840.28760.58%0.58%

144.46810.28890.58%

2070149.92580.29990.60%0.60%

149.92580.29990.60%

2570151.36870.30270.61%0.61%

152.84600.30570.61%

Tabel 3.7.10.Hasil perhitungan regresi pada kalibrasi untuk larutan standart dengan menggunakan SpektrofotometerNoKonsentrasi Fe (ppm)(x)Absorbansi (y)x2Xy

120,027840,0556

240,0438160,1752

360,0535360,3210

480,0711640,5688

5100,09041000,9040

3002202,0246

3.8. Grafik

Grafik 3.8.1.Hubungan antara konsentrasi larutan (x) dan absorbansi (y) dalam penentuan persamaan mencari konsentrasi Fe didalam larutan.

Grafik 3.8.2.Hubungan antara densitas () dan % yield pada suhu 30oC

Grafik 3.8.3.Hubungan antara waktu (t) dan % yield pada suhu 30oC





3.9. Pembahasan Hubungan antara konsentrasi larutan (x) dan absorbansi (y) dalam penentuan persamaan mencari konsentrasi Fe didalam larutan. Berdasarkan hasil percobaan, pada grafik 3.8.1. didapatkan persamaan linier y = 0,007x + 0,011. Persamaan linier tersebut akan digunakan untuk menentukan berapa konsentrasi Fe didalam larutan ekstrak. Perhitungan konsentrasi Fe dalam larutan dengan menggunakan persamaan pada grafik 3.8.1. dengan memasukkan absorbansi sebagai variabel y antara lain 0,0278; 0,0438; 0,0535; 0,0711 dan 0,0904 didapatkan variabel x sebagai konsentrasi Fe dalam ppm sebesar 2,3995; 4,6902; 6,0782; 8,5846 dan 11,3491. Konsentrasi Fe digunakan dalam menentukan berapa %yield dalam larutan. Hubungan antara densitas () dan %yield pada suhu operasi 30oC adalah berbanding Lurus. Dimana semakin besar densitas maka jumlah %yield yang didapat semakin besar. Berdasarkan hasil percobaan, pada grafik 3.8.2. didapatkan hasil sesuai dengan teori dimana semakin besar densitas maka %yield yang didapat juga semakin besar karena konsentrasi Fe yang semakin meningkat. Hubungan antara densitas () dan %yield pada suhu operasi 50oC adalah berbanding lurus. Dimana semakin besar densitas maka jumlah %yield yang didapat semakin besar. Berdasarkan hasil percobaan, pada grafik 3.8.4. didapatkan hasil yang sesuai dengan teori dimana semakin besar densitas maka semakin besar pula %yield yang didapatkan karena konsentrasi Fe yang semakin meningkat. Hubungan antara densitas () dan %yield pada suhu operasi 70oC adalah berbanding lurus. Dimana semakin besar densitas maka jumlah %yield yang didapat semakin besar. Berdasarkan hasil percobaan, pada grafik 3.8.6. didapatkan hasil yang sesuai dengan teori dimana semakin besar densitas maka semakin besar pula %yield yang didapatkan karena konsentrasi Fe yang semakin meningkat. Hubungan antara waktu (t) dan %yield pada suhu operasi 30, 50 dan 60oC adalah berbanding lurus, dimana semakin lama waktu operasi maka laju pertambahan jumlah yield yang didapat semakin besar. Berdasarkan hasil percobaan, pada grafik 3.8.3.; 3.8.5.; 3.8.7 didapatkan hasil yang sesuai dengan teori yaitu semakin lama waktu operasi maka %yield yang didapat juga semakin besar.

3.10. Kesimpulan 1. Hubungan antara waktu dengan %yield adalah berbanding lurus, dimana semakin lama waktu operasi semakin besar nilai %yield. Terbukti pada suhu 30oC dan waktu (5, 10, 15, 20, 25) didapatkan nilai %yield (30,01%, 36,01%, 39,19%, 40,59%, 41,59%). Begitu juga pada suhu operasi 50oC dan 70oC.2. Hubungan antara %yield dengan suhu operasi 30oC didapatkan %yield antara lain: 30,01%; 36,01%; 39,19%; 40,59% dan 41,59% adalah berbanding lurus. Hasil ini membuktikan sesuai dengan teori dimana semakin lama waktu ekstraksi maka hasil ekstrak yang didapat semakin besar. Hal ini juga terbukti pada suhu 50oC dan 70oC.

BAB III

Documents

Transcript of BAB III