BAB II

IODOMETRI

2.1. Tujuan Percobaan

– Membuat larutan standard dalam iodometri– Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat– Menggunakan larutan standar natrium tiosulfat untuk penetapan kadar tembaga

dalam garam tembaga sulfat pentahidrat

2.2. Tinjauan Pustaka

Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi.[4] Titrasi merupakan suatu cara untuk mengetahui kadar suatu larutan asam atau basa dengan menggunakan larutan asam basa yang sudah diketahui kadarnya. Saat V1× N1 = V2 × N2 dinamakan titik ekuivalen dan titik ini dapat diketahui dengan menggunakan indikator yang sesuai yaitu diketahui dari perubahan warna indikator. Perubahan warna indikator dinamakan titik akhir titrasi.[5]

Macam-macam titrasi redoks :a. Titrasi asam-basa

Asam dan basa teroksidasi dengan lengkap dalam larutan air.[2] Titrasi asam-basa juga digunakan untuk menentukan kadar atau konsentrasi suatu larutan.[5]

b. Titrasi PermanganometriPermanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 sebagai titran.

c. Titrasi DikromatometriDikromatometri merupakan titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator.

d. Titrasi IodiumIodimetri adalah titrasi yang dilakukan langsung dengan larutan standar iodium sebagai pengoksida, dilakukan dalam suasana netral atau sedikit asam. Pada iodometri zat yang akan ditentukan direaksikan dengan ion iodide berlebih biasanya digunakan KI berlebih. Zat pertama akan direduksi dengan membebaskan iodium yang ekivalen jumlahnya. Iodium yang dibebaskan ini kemudian dititrasi dengan larutan

standar tiosulfat.[16]

e. Titrasi Asidi-AlkalimetriTitrasi aside-alkalimetri adalah teknik analisa kimia berupa titrasi yang menyangkut asam-basa atau sering disebut titrasi asam-basa.

f. Titrasi ArgentometriTitrasi argentometri juga ada cara langsung (langsung dititer oleh baku sekunder pertama) dan tidak langsung (dititer dengan baku sekunder pertama berlebih, kelebihan ini titrasi balik dengan baku sekunder kedua.[4]

10

Iodimetri adalah anilisa titrimetrik untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Sedangkan iodometri adalah anilisa titrimetrik untuk zat-zat reduktor dengan penambahan larutan iodine baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku.[13]

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu pada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri) adalah tekanan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.[4] Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandardisasikan dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandardisasikan terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu lama.[2]

Indikator yang digunakan untuk proses iodometri adalah indikator kanji atau amilum. Warna indikator iod 0,1 N cukup tua sehingga dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir reaksi.[2] Penambahan amilum yang dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi kembali ke senyawa semula.[5]

Penentuan kadar Cu melibatkan KI yang terbentuk sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dengan melepas iod. Fungsi dari KI adalah penyedia iod. CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I- menjadi I2. CuSO4

mengalami reduksi menghasilkan tembaga iodida. I2 berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami reduksi menjadi I- sedangkan Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena mengalami oksidasi dan mereduksi iod menjadi iodida. [15]

Persamaan reaksi kalium dikromat

Cr2O7 2- + 6I- + 14H + → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2 O

(dikromat) (iod) (hidrogen) (kromium) (iod) (air)

Persamaan reaksi kalium iodidat dan kalium bromat

IO3 - + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2 O

(iodida) (iod) (hidrogen) (iod) (air)

BrO3- + 6I- + 6H+ → 3I2 + Br - + 3H2O

(bromat) (iod) (hidrogen) (iod) (brom) (air)

Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat, dan direkomendasikan bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga.[2]

Sumber kesalahan dalam metode analisis titrasi yaitu:– Kesalahan proses pengenceran– Ketidak murnian larutan

10

– Kesalahan penimbangan– Kesalahan pembacaan buret– Kesalahan penggunaan indikator– Ketidakbersihan alat.

Sumber kesalahan iodimetri-iodometri adalah:– Kesalahan oksigen, oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi

karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2.– Pada pH tinggi muncul bahaya lain, yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air

hidrolisa.– Pemberian amilum terlalu awal– Banyak reaksi analat yang dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering

kali harus ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap.[4]

2.3. Tinjauan Bahan

A. Aquades� Nama resmi : Aqua Destilata� Nama lain : Aquades. Air suling� Rumus Molekul : H2O� Berat Molekul : 18,02� Bentuk : Cairan jernih� Warna : Tidak berwarna� Bau : Tidak berbau� pH : 7 (netral)� Titik Didih : 100 oC� Densitas : -

B. Kalium dikromat� Nama resmi : Potaseium dicromatic� Nama lain : Kalium dikromat� Rumus Molekul : (K2Cr2O7)� Berat Molekul : 294� Bentuk : Batang atau keping-keping� Warna : Jingga� Bau : Tidak berbau� pH : 3,6� Titik didih : >500 oC� Densitas : 2,69 g/cm3pada 20 oC

C. Kalium Iodida� Nama resmi : Potassium iodide� Nama lain : Kalium Iodida

10

� Rumus Molekul : KI� Berat Molekul : 166� Bentuk : Padat� Warna : Putih� Bau : Tidak berbau� pH : 6,9� Titik didih : 1.325 oC� Densitas : 3,13 g/cm3 pada 20 oC

D. Asam Klorida� Nama resmi : Hydrogen chloride� Nama lain : Asam klorida� Rumus Molekul : HCl� Berat Molekul : 36,46 � Bentuk : Cairan� Warna : Tidak berwarna� Bau : Bau tajam dari HCl� pH : 0,1-2,02� Titik didih : 53 oC� Densitas : 1,18

E. Natrium tiosulfat � Nama resmi : Sodium Tiosulfat pentahidrat� Nama lain : Natrium tiosulfat� Rumus Molekul : Na2S2O3.5H2O� Berat Molekul : 248� Bentuk : Padat� Warna : Tidak berwarna� Bau : Tidak berbau� pH : 6,0-7,5� Titik didih : -� Densitas : -

F. Tembaga sulfat � Nama resmi : Tembaga (II) sulfat pentahidrat

10

� Nama lain : Tembaga sulfat� Rumus Molekul : CuSO4.5H2O� Berat Molekul : 18,02� Bentuk : Serbuk� Warna : Putih� Bau : Tidak berbau� pH : 3,5-4,5� Titik didih : -� Densitas : -

2.3. Alat dan Bahan

A. Alat-alat yang digunakan� Batang pengaduk� Beakerglass� Buret� Botol aquadest� Corong � Erlenmeyer� Gelas arloji� Labu ukur� Pipet ball� Pipet tetes� Pipet volume� Statif dan klem

B. Bahan-bahan yang digunakan� Aquadest (H2O)� Asam klorida (HCl)� Indikator amilum(C12H20O10)� Kalium dikromat (K2Cr2O7)� Kalium Iodida (KI)� Natrium tiosulfat (Na2S2O3.5H2O)� Tembaga sulfat (CuSO4.5H2O)

2.4. Prosedur Percobaan

A. Preparasi larutan� Membuat larutan natrium tiosulfat 0,1 N, sebanyak 250 mL (menggunakan

aquadest yang sudah di didihkan)� Membuat larutan kalium dikromat 0,1 N, sebanyak 50 mL� Membuat larutan kalium iodida 0.1 N, sebanyak 50 mL � Membuat larutan asam klorida 10%, sebanyak 50 mL� Membuat larutan tembaga sulfat 0,2 N, sebanyak 100 mL.

B. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat� Mempipet 10 mL larutan kalium dikromat dan masukkan kedalam Erlenmeyer� Menambahkan 25 mL aquadest dan 15 mL larutan asam klorida 10% kemudian

dikocok sampai homogen� Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi� Mentitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna

larutan kuning muda� Menambahkan 3 tetes indikator amilum� Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai berubah

menjadi tak berubah� Mengulangi prosedur tersebut sampai tiga kali.

10

C. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat� Mempipet 10 mL larutan tembaga sulfat 0,2 N kedalam Erlenmeyer� Menambahkan 15 mL larutan kalium iodida 0,1 N, dikocok lagi� Menitrasi dengan natrium tiosulfat yang akan distandarisasi sampai warna

larutan kuning muda� Menambahkan 3 tetes indikator amilum � Melanjutkan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang dan sampai larutan

berwarna putih� Mengulangi prosedur tersebut tiga kali.

2.6. Data pengamatan

Tabel 2.6.1. Data pengamatan standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kaliumdikromat 0,1 N

Keterangan I II III

Volume larutan kalium dikromat yang ditrasi (mL)

10 mL 10 mL 10 mL

Volume larutan natrium tiosulfat – peniter (mL)

19,1 mL 14,8 mL 15,1 mL

Volume rata-rata 16,3334 mL

Tabel 2.6.2. Data pengamatan penentuan kadar tembaga dalam garam tembagasulfat pentahidrat

Keterangan I II III

Volume larutan ditrasi (mL) 25 mL 25 mL 25mL

Volume larutan natrium tiosulfat – peniter (mL)

6,5 mL 5,9 mL 6,2 mL

Volume rata-rata 6,2 mL

2.7. Persamaan Reaksi

2.7.1. Persamaan reaksi Na2S2O3 terhadap K2Cr2O7 0,1N persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:Cr2O7

2+ + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O (×1)

(dikromat) (hidrogen) (kromium) (air)

2I- I2 + 2e- (×3) (iod) (iodida)

Cr2O72+ + 14H + + 6I- 2Cr3 + 7H2O + 3I2

(dikromat) (hidrogen) (iod) (kromium) (air) (iodida)

I2 + 2e- 2I- (×1)(iodida) (iod)

S2O32- + H2O S2O4

2- + 2H+ + 2e- (×1)

10

(tiosulfat) (air) (tiosulfit) (hidrogen)

I2 + S2O32- + H2O 2I- + S2O4

2- + 2H+

(iodida) (tiosulfat) (air) (iod) (tiosulfit) (hidrogen)

2.7.2. Persamaan Reaksi antara CuSO4 dan KICu2+ + e- Cu+ (×2)(tembaga II) (tembaga I)

2I- I2 + 2e- (×1)(iod) (iodida)

2Cu2+ + 2I- 2Cu+ + I2

(tembaga II) (iod) (tembaga I) (iodida)

2.8. Pembahasan

A. Preparasi larutan� Dalam pembuatan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sebanyak 250 mL

dibutuhkan 6,2 gram Natrium tiosulfat. Pada pembuatan ini natrium tio sulfat air yang digunakan harus dididihkan terlebih dahulu agar steril Karena jika tidak di didihkan maka akan timbul bakteri yang akan merusak larutan tersebut

� Dalam pembuatan larutan kalium dikromat 0,1 N sebanyak 50 mL

dibutuhkan 0,24 gram kalium dikromat. Pada pembuatan larutan ini kalium dikromat tidak boleh terkena cahaya, karena jika terkena sinar cahaya secara langsung berakibat rusaknya larutan kalium dikromat

� Pada pembuatan larutan kalium iodide 0,1 N sebanyak 50 mL dibutuhkan

0,83 gram kalium iodida. Pada pembuatan larutan ini kalium iodide tidak boleh terkena cahaya secara langsung yang akan menyebabkan tidak terjadinya reaksi

� Pada pembuatan HCl 10% sebanyak 50 mL dibutuhkan 13,51 mL HCl 10%.

Pada proses ini HCl dibutuhkan untuk mempertahankan suasana asam� Pembuatan larutan tembaga sulfat 0,2 N sebanyak 100 mL dibutuhkan 2,49

gram tembaga sulfat. Pada proses ini tembaga sulfat berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I- menjadi I2.

B. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat� Pada standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat0,1 N,

kemudian menambahkan 10 mL kalium dikromat dan 25 mL aquadest dan di tambahkan 15 mL HCl lalu ditambahkan 15 mL larutan KI kemudian membentuk larutan berwarna coklat tua. Kemudian melakukan titrasi dengan larutan baku sekunder natrium tiosulfat pentahidrat. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karene akan menyebabkan amilum sukar titrasi untuk kembali kesenyawa semula. Pada saat melakukan standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan kalium dikromat 0,1 N ditambahkan larutan HCl 10% karena kalium dikromat dan aquadestnya menguraikan asam maka fungsi penambahan dari HCl10% itu untuk mempertahankan asamnya.

10

� Hasil titrasi natrium tiosulfat dengan kalium dikromat didapatkan volume

rata-rata sebanyak 16,3334 mL sehingga didapatkan normalitas natrium tiosulfat sebesar 0,061224 N hal ini berbeda dengan teori dikarenakan terjadinya penguapan KI oleh sinar matahari yang akan menyebakan tidak terjadinya reaksi dan KI sendiri berfungsi untuk pembentukan iodium.

C. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat� Pada penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat 0,1

N sebanyak 50 mL ditambahkan KI 15 mL yang membentuk larutan berwarna kuning kecoklatan. Kemudian dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat hingga berwarna kuning muda, setelah itu ditambahkan indikator amilum. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi supaya amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi. Proses titrasi harus dilakukan segera mungkin, hal ini disebabkan karena sifat I2 yang mudah menguap. Pada saat ditambahkan amilum, I2 pada hasil titrasi bereaksi dengan amilum dengan terbentuknya warna putih susu pada akhir titrasi.

� Dalam penentuan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat

0,2 N diperoleh sebanyak 12,796% dan volume rata-rata 12,4mL.

2.9. Kesimpulan

� Didapatkan larutan standar dalam iodometri berupa larutan natrium tiosulfat dengan konsentrasi 0,061224 N .

� Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan natrium tiosulfat. Didapatkan volume rata-rata natrium tiosulfat yaitu 16,3334 mL sehingga didapatkan normalitas natrium tiosulfat sebesar 0,06 1224 N.

� Pada penetapan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat, didapatkan volume natrium tiosulfat yaitu 6,2 mL sehingga didapatkan kadar Cu2+ sebesar 0,2 622 %.

10