LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS KUALITATIF II

IDENTIFIKASI SENYAWA DENGAN MENGGUNAKAN TITRASI IODIMETRI

Kelompok 3

Sampel 6D

Irma Halimatu SadiahSanti FebrianiToni Herdianto

Farmasi 3B

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATANBAKTI TUNAS HUSADA

PROGRAM STUDI S1 FARMASITASIKMALAYA

2015

I. Tujuan praktikum

1. Menganalisis kuantitatif vitamin C dalam sediaan

2. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode

Iodimetri

3. Mengetahui dan memahami penerapan metode Iodimetri dalam bidang

farmasi

II. Dasar Teori

Stuktur kimia Vitamin C

Nama Kimia : Asam askorbat

Rumus Molekul : C6H8O6 (BM.176.1)

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, rasa

asam

Indikasi : Merupakan obat Anti Inflamasi Non Steroid (AINS) yang

digunakan

untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P,

praktis tidak larut dalam kloroform P, dalm eter P dan dalam

benzene P.

Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99.0% C6H8O6. Penetapan

kadar asam askorbat dilakuakan secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena

titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer

yaitu 0,001 N. Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya lebih

rendah dari sistem larutan iodium. (Alamsyah, 1994).

Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin

sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah

dari sistem iodin-iodida dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan

dalam suasana netral sedikit asam (pH 5-8). Pada antalgin, gugus –SO3Na

dioksidasi oleh I2 menjadi –SO4Na. (Alamsyah, 1994)

Pada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin ebagai larutan titer. Larutan

iodin sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam kalium iodlida pekat. Larutan

titer iodin dibuat dengan melarutkan iodium kedalam larutan KI pekat. Larutan ini

dibakukan dengan Arsen (III) oksida atau larutan baku Natrium tiosulfat.

(Alamsyah, 1994)

Mekanisme Reaksi

Iodium akan mengoksidasi vitamin C, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

III. Alat dan Bahan

I. Alat

Gelas Kimia 100 ml

Gelas Kimia 10 ml

Gelas Ukur

Buret

Spirtus

Kaki Tiga

Pipet volume

Erlenmeyer

Statip

Tabung sentrifuge

Kaca arloji

Batang pengaduk

II. Bahan

Aqua destillata

Sample vitamin c

HCl

H2SO4

larutan Iodium

Kanji

K2Cr2O7

Larutan Na2S2O3

IV. prosedur

1. Isolasi sampel

2. Pembakuan Larutan Iodium dengan Na2S2O3

3. Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Memipet 10 ml larutan iodium.

Menitrasi dengan Na2S2O3 ad warna kuning pucat.

+ 3 tetes indikator amylum menjadi warna biru

Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru menjadi tidak berwarna

Sampel

Timbang

Dilarutkan dalam air

Sentrifuge sampel

Diambil filtrat

Uji kualitatif, dan isolasi kembali sampai hasil uji kualitatif negative vit C

Tambahkan air

4. Titrasi Sampel

V. Hasil Pengamatan

1. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7

K2Cr2O7 (mg) Volume Na2S2O3 (ml)

60 mg 11,4mL

Memipet 2 gr larutan K2Cr2O7

Menambahkan 3 ml Asam

Titrasi dengan Na2S2O3 ad warna berubah menjadi kuning pucat.

+ 3 tetes indikator amylum

Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru menjadi tidak berwarna

Sample yang telah di sentrifugePipet 10 ml

Asamkan larutan dengan HCl

Titrasi dengan I2 sampai terjadi perubahan warna menjadi ungu

Ditambahkan indikator 3 tetes

60 mg 11,4 mL

60 mg 11,5 mL

Rata - rata 11,43 mL

N Na2S2O3 ¿mg kalium K 2Cr 2 O 7

BE K 2Cr 2O 7 xV Na2 S 2O 3

N Na2S2O3 ¿60 mg

49mg x 11,43mL

= 0,1071 N2. Standarisasi I2 0,1 N dengan Na2S2O3 yang telah baku

No I2 (ml) Volume Na2S2O3 (ml)

1 10 ml 10,3 ml

2 10 ml 10,3 ml

3 10 ml 10,3 ml

rata-rata 10 ml 10,3 ml

N I2 = V Na 2 S 2O3 x N Na 2S 2O 3

V I 2

= 10,3 mL x0,1071

10

= 0,1103 N

3. Penetapan kadar asam askorbat

Sampel 1

No Volume sampel (ml) Volume I2 (ml)

1 10 ml 1,2 ml

2 10 ml 1,4 ml

3 10 ml 1,5 ml

rata-rata 10 ml 1,367 ml

N as. Askorbat = V I 2 x N I 2

V asamaskorbat

= 1,367 mL x0,1103 N

10mL

= 0,0151 N

BM asam askorbat = 176, Ekivalen (E) asam askorbat = 2

BE asam askorbat = BM

E=176

2=88

Berat asam askorbat

N= GrekVolume

N=

GramBE

V dalam Liter

gram=N x BE x V

gram=0,0151 x88 x 0,05=0,0664 gram

% kadar as.askorbat = gram asam askorbat

berat sampel yangditimbangx100 %

=0,0664 g0,150 g

x100 %

= 44,26 %

Sampel 2

No Volume sampel (ml) Volume I2 (ml)

1 10 ml 1,3 ml

2 10 ml 1,4 ml

3 10 ml 1,6 ml

rata-rata 10 ml 1,433 ml

N as. Askorbat = V I 2 x N I 2

V asamaskorbat

= 1,433mL x0,1103 N

10mL

= 0,0158 N

BM asam askorbat = 176, Ekivalen (E) asam askorbat = 2

BE asam askorbat = BM

E=176

2=88

Berat asam askorbat

N= GrekVolume

N=

GramBE

V dalam Liter

gram=N x BE x V

gram=0,0158 x88 x 0,05=0,0695 gram

% kadar as.askorbat = gram asam askorbat

berat sampel yangditimbangx100 %

=0,0695g0,150g

x100 %

= 46,33 %

Jadi, kadar asam askorbat dalam sampel adalah :

44,26 %+46,33%2

=45,295 %b /b

VI. Pembahasan

Pada percobaan analisis kuantitatif ini yaitu analisis sampel dalam

bentuk tablet. Dalam sediaan tablet terdiri atas zat aktif dan exipiennya. Untuk

mendapatkan vitamin C dalam bentuk murni tanpa exipien harus dilakukan

isolasi terlebih dahulu. Cara isolasi nya berdasarkan kelarutannya yaitu dengan

cara tablet di gerus dengan menggunakan mortar lalu dirimbang terlebih dahulu

dan dilarutkan dalam air, yaitu sebanyak 150 mg yang akan larut dalam 10 mL

air, sampel dimasukkan kedalam tabung sentrifuga, kemudian dihomogenken

dengan menggukan vortex dan setelah homogen dilakukan sentrifuga selama

10 menit. Pemisahan sentrifuga menggunakan prinsip dimana objek diputar

secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung

atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut

dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena

adanya gaya yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau

tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan

partikel-partikel menuju dinding tanbung dan terakumulasi membentuk

endapan. Sehingga parasetamol akan berada dalam fase larutan yaitu dalam

etanol dan zat tambahan akan mengendap sehingga proses selanjutnya yaitu

dekantasi , dan didapatlah vitamin C murni.

Pada percobaan ini menggunakan metode tidak langsung yang artinya

titrasi ini menggunakan larutan iodin, di mana iodin yang digunakan berasal

dari sisa iodin yang dihasilkan dari reaksi sebelumnya. Larutan standar yang

digunakan yaitu Na₂S₂O₃.5H₂O. Larutan tersebut perlu distandarisasi terlebih

dahulu karena larutan ini merupakan tipe larutan standar sekunder, di mana

larutan ini bersifat mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara. Sehingga

larutan ini tidak dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan

melarutkan padatannya dalam sebuah pelarut karena bersifat higrokopis.

Menyerap uap air, dan menyerap CO₂ pada waktu proses penimbangannya,

sehingga konsentrasinya dapat berubah degan cepat. Oleh sebab itu, setiap kali

ingin digunakan dalam titrasi maka harus distandarisasi terlebih dahulu.

Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku I2 percobaan ini

menggunakan metode titrasi iodimetri yaitu titrasi langsung dimana mula-

mula iodium direaksikan dengan HCl , kemudian iodium yang terjadi dititrasi

dengan natrium thiosulfat.

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan

kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidak pastian dari

kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari

garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi

syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Natrium tiosulfat

merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2S2O32 S4O62- + 2e-

Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan

menggunakan kalium kromat sebagai larutan standar sekundernya. Larutan

thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodimetri

ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium kromat yang merupakan

standar primer. Larutan kalium kromat ini ditambahkan dengan asam sulfat

pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan

kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi

penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan

suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida

berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya

adalah sebagai berikut :

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator

amilum 1%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir

titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan

menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.

Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2

yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang

bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan

perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas

perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas

warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum

memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan

pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral

dititrasi dengan natrium thiosulfate.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume rata-rata Na₂S₂O₃ yang

dibutuhkan untuk mencapai ekivalen yaitu 10,15 ml. Sehingga, dapat

ditentukan molaritas Na₂S₂O₃ yakni 0,1 N.

Analisis Vitamin C Pada analisis vitamin C akan ditentukan kadar asam

askorbat dalam sampel vitamin C. Pada proses analisis ini digunakan metode

titrasi iodimeti (titrasi iodine langsung). Pada metode ini, iodin dipergunakan

sebagai sebuah agen pengoksidasi yang langsung ditambahkan ke dalam

larutan, sehingga bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku

Iodium. Metode ini sangat efektif sebab vitamin C mudah teroksidasi dan

iodium mudah berkurang. Hal ini berdasarkan bahwa sifat vitamin C dapat

bereaksi dengan iodine mengingat asam askorbat merupakan agen pereduksi

yang tidak terlalu kuat dan tidak terlalu lemah. Larutan standar yang

digunakan pada analisis ini yaitu larutan Na₂S₂O₃ 0,07 M yang sebelumnya

telah distandarisasi terlebih dahulu.

Sampel vitamin C perlu dilarutkan ke dalam larutan asam sulfat

(H₂SO₄). hal ini dikarenakan untuk membentuk suasana asam dalam larutan

karena reaksi antara asam askorbat dan larutan Na₂S₂O₃ akan berlangsung

dalam keadaan asam (pH,8,0). Selain itu, adanya H₂SO₄ juga sebagai

katalisator yang dapat mempercepat reaksi. Panambahan larutan H2SO4

dilakukan di awal sebelum adanya penambahan larutan Iod yang bertujuan

agar larutan Iod tidak mengalami oksidasi.

Penambahan kalium iodide (KI) ke dalam larutan sampel bertujuan

untuk membentuk ion kompleks triiodida dengan iodine. Oleh sebab itu, KI

ditambahkan berlebih untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan

keatsirian iodine.

I2 + I- I3-

Adanya pembahan kalium iodat (KIO₃) akan menyebabkan adanya

reaksi antara ion IO₃⁻ dengan I⁻ dari hasil reaksi sebelumnya. Reaksi antara

keduanya akan menghasilkan I₃⁻ (triiodida), di mana I₃⁻ ini yang akan

bereaksi dengan Na₂S₂O₃ saat proses titrasi berlangsung.

Penambahan indicator amilum digunakan karena sensitivitas warna biru

tua yang mempermudah pengamatan perbuahan pada saat tercapainya

ekivalen. Larutan sebelum ditambahkan indicator amilum berwarna kuning

kehijauan, namun saat telah ditambahkan indicator amilum berubah menjadi

coklat kehitaman yang disebabkan amilum membentuk kompleks terhadap ion

I₃⁻. Sehingga, jika warna larutan yang coklat kehitaman tersebut menandakan

adanya kandungan iodine dalam larutan. Saat dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N dan mencapai ekivalen iodium yang terikat akan habis bereaksi dengan

Na₂S₂O₃, sehingga warnanya akan berubah kembali menjadi kuning

kehijauan. Pada titrasi ini, I₃ akan direduksi oleh Na₂S₂O₃ membentuk I⁻ kembali, sedangkan S₂O₃²⁻ akan teroksidasi membentuk S₄O₆²⁻. Reaksi yang

terjadi adalah sebagai berikut. Oksidasi: Reduksi: Berdasarkan hasil

percobaan diperoleh volume rata-rata Na₂S₂O₃ yang diperlukan untuk

mencapat ekivalen yakni 14 ml. Sehingga, dapat diperoleh kadar asam

askorbat dalam sampel tablet vitamin C yakni 45,295 % b/b

VII. Kesimpulan

Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa kadar vitamin C adalah

45,295 % b/b

VIII. Daftar Pustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.

Ganiswarna, Sulistia G. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta: Universitas

Indonesia.1995.P. 134, 135, 226, 227, 231.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia.

Higuchi, Takeru and E.B. Hanssen. 1961. Pharmaceutical Analysis. New

York: London.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Tadjuddin, Naid. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. UNHAS:

Makassar.2001.P.22, 23

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Jakarta:

Kalman Media Pustaka.