TUGAS ANALISIS FARMASI II

RANGKUMAN MATERI ANALISIS UNSUR C, H, O, N, S, P, X

Oleh :

KELOMPOK IV

Ida Ayu Putu Chandra Dewi (1108505002)I Gusti Ngurah Redika Putra (1108505007)I Dewa Made Roni Taradipta (1108505010)I Putu Krisnantara Wijana Putra (1108505017)I Kadek Samiantara (1108505021)Indra Juana Adikara (1108505028)Made Adeprima Adiluhur (1108505030)K. Sastra Negara (1108505035)I Wayan Sudiasmara (1108505040)I G. A. Gd. Perbhawa Candra Desta (1108505042)Komang Yuni Trisdayanti (1108505045)I Putu Jeffry Satiawan (1108505050)I Wayan Suparwata (1108505053)Putu Andre Angga Agastia (1108505059)I Made Dharma Dwi Putra (1108505061)Nyoman Krisna Udayana (1108505062)Dewa Nyoman Purnama Adhiningrat (1108505063)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2013

I. DETEKSI UNSUR NITROGEN (N), UNSUR SULFUR (S), UNSUR

HALOGEN (X)

Deteksi unsur Nitrogen, Sulfur, dan Unsur Golongan Halogen dapat dideteksi

dengan menggunakan Percobaan Lassaigne. Prinsip uji adalah memijarkan

zat dengan logam Na, maka senyawa organik yang mengandung unsur N, S,

dan halogen berubah menjadi:

▫ N: NaCN, CN

▫ S: Na2S, S

▫ P: Na3P, PH3

▫ Halogen: Na halogenida

▫ Juga terbentuk NaOH.

Tahap pengujian:

• Dalam tabung reaksi dimasukkan sepotong logam Na dan sedikit zat. Mula-

mula dipanaskan perlahan pada api kecil, Na mulai meleleh dan tercampur

baik dengan zat (tabung dimiringkan agar Na yang meleleh dapat bercampur

baik dengan zat). Perlahan-lahan api dibesarkan sampai akhirnya dipijar

sampai merah selama ± 10-15 menit.

• Tabung didinginkan dan ditambahkan 1 ml air, aduk, didihkan sebentar dan

akhirnya disaring dengan kertas saring. Filtrat harus jernih, bila tidak jernih

berarti destruksi tidak sempurna dan harus diulang lagi.

• Filtrat ini disebut filtrat Lassaigne dan dipakai untuk penentuan selanjutnya.

Catatan:

• Dengan pemijaran yang cukup lama kelebihan logam Na diubah menjadi

Na2O sehingga tidak berbahaya kalau kena air.

• Disamping C, N, ada S, kemungkinan terbentuk CNS yang akan menggangu

penentuan N, untuk menghindarkannya, dipakai logam Na berlebih.

Feri tiosianat(merah darah)

I.1 Deteksi Unsur Sulfur dan Nitrogen

Deteksi unsur sulfur dilakukan dengan penambahan beberapa tetes

sodium nitropusside ke dalam ekstrak sodium. Apabila menghasilkan

warna ungu gelap maka senyawa tersebut mengandung unsur S.

Berikut adalah reaksi dari uji diatas:

Na2S+ Na2[Fe(CN)5NO] Na4[Fe(CN)5NOS]

Sodium tionitroprusside (berwarna ungu)

Deteksi untuk nitrogen dan Sulfur, ekstrak sodium ditambah dengan

FeCl3aq, apabila menghasilkan warna merah maka senyawa tersebut

mengandung unsur N dan S.

Berikut adalah reaksi dari uji diatas:

NaCNS + FeCl3 FeCl2(CNS) + NaCl

Ferri klorida tiosianat

(warna merah)

Uji Sulfur dan Nitrogen dilakukan secara bersamaan

Syarat uji:

- Peleburan tidak secara sempurna dilakukan,

- Sulfur dan nitrogen terdapat dalam satu senyawa senyawa.

Langkah:

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HCl encer dan

ditambahkan 2-3 tetes cairan FeCl3. Warna merah atau merah darah

menunjukkan adanya unsur N dan S dalam senyawa.

Berikut adalah reaksi dari uji diatas:

3NaCNS + FeCl3 Fe(CNS)3 + 3NaCl

I.2 Uji Halogen

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat

dan dipanaskan. Kemudian Didinginkan dan ditambahkan 1 ml cairan

Endapan putih

Terlarut

Putih Kekuning

Violet

Jingga atau cokelat

Violet

Asam Iodat(tak berwarna)

Tak berwarna, jingga atau coklat

AgNO3. Endapan putih terlarut pada penambahan NH4OH menandakan

adanya klor dalam senyawa.

Berikut adalah reaksi dari uji diatas:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl

AgCl + NH4OH Ag(NH3)2Cl

Jika terdapat endapan putih kekuningan yang terlarut sebagian pada

penambahan NH4OH, maka brom dinyatakan ada.

NaBr + AgNO3 NaNO3 + AgBr

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat

dan dididihkan. Kemudian didinginkan dan ditambahkan 1 ml kloroform

atau CCl4 dan air klorin berlebih. Larutan dikocok hingga homogen.

Jika lapisan kloroform menjadi violet, maka iodin dinyatakan

ada. Jika lapisan kloroform menjadi jingga kekuningan atau cokelat

kemerahan, keadaan brom dinyataakan ada.

2NaI + Cl2 2NaCl + I2

2NaBr + Cl2 2NaCl + Br2

Untuk uji brom yang terdapat di iodin, uji kloroform dilakukan

sampai lapisan kloroform berubah menjadi violet karena adanya iodin.

Kemudian ditambahkan air klorin berlebih dan dikocok homogen saat

warna violet menghilang karena oksidasi dari iodin menjadi iodat.

Apabila lapisan kloroform menjadi jingga, kuning atau cokelat

dinyatakan brom ada, tetapi jika lapisan kloroform tetap tidak berwarna,

maka brom dinyatakan tidak ada.

Berikut adalah reaksi dari uji diatas:

2NaI + Cl2 2NaCl + I2

I2 + 5Cl2 + 6H2O 10HCl + 2HIO3

2NaBr + Cl2 2NaCl + Br2

Uji untuk klorin, keberadaan iodin dan brom memerlukan 2 ml

ekstrak sodium dan ditambahkan 2 ml HNO3 pekat. Didihkan larutan

hingga perubahan warna violet atau cokelat terus menerus menguap.

Dinginkan dan tambahkan 1 ml larutan AgNO3. Ketika endapan putih

larut di NH4OH maka juga dinyatakan terdapat unsur klor.

II. DETEKSI UNSUR OKSIGEN (O)

Tes Ferrox

Sejumlah kecil zat dilarutkan dalam benzena, toluena, atau

hidrokarbon dan ke dalam larutan tersebut ditambahkan kertas tes ferrox

(kertas yang dicelupkan dalam reagen ferrox kemudian dikeringkan). Jika

larutan berubah warna menjadi merah gelap maka zat yang diuji terdapat

unsur oksigen.

Tes Oksigen melalui Tes Nitrogen Senyawa Organik

Pada pemanasan senyawa organik untuk deteksi unsur nitrogen,

terbentuknya tetes-tetes air pada tabung pendingin menandakan senyawa

yang diuji terdapat unsur oksigen.

Tes Oksigen melalui Gugus Fungsi

Unsur oksigen dapat diketahui dengan melndeteksi keberadaan

gugus fungsi yang mengandung oksigen, seperti –OH, -CHO, -COOH, -NO2,

dan lainnya.

(Saxena, tt)

III. DETEKSI UNSUR KARBON (C) dan UNSUR HIDROGEN (H)

Analisis unsur C dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu :

III.1 Pengarangan

Prinsipnya adalah ketika zat mengandung C maka zat tersebut akan

berubah warna menjadi hitam. Ketika dipanaskan kembali warna hitam

dapat menghilang. Penghilangan warna tersebut dapat dipercepat dengan

pemberian HNO3

III.2 Percobaan Penfield

Reagen yang digunakan adalah PbCrO4 dan Ba(OH)2. Prinsip adalah

senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO4 akan

menjadi PbCO3 dan dipanaskan lebih lanjut akan terurai menjadi PbO +

CO2. Jika ditambahkan Ba(OH)2 maka bereaksi dengan CO2 menghasilkan

BaCO3 (endapan putih).

Reaksi :

C + PbCrO4 PbCO3

PbCO3 PbO + CO2

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3

putih

III.3 Pemijaran dengan CuO

CuO dipanaskan, didinginkan dalam tabung. Kemudian dicampur dengan

zat yang diuji dan dipijar lagi. CO2 yang dihasilkan dialirkan ke dalam

larutan air kapur menyebabkan terjadinya kekeruhan (apabila

mengandung unsur C). Senyawa organik ditambahkan CuO hitam kering,

dilakukan pada panas yang kuat. Hasil reaksi akan terbentuk campuran

oksida. Jika berubah menjadi biru, menunjukkan bahwa terdapat CuSO4

anhidrat. Ini menandakan bahwa terdapat unsur H.

IV. DETEKSI UNSUR FOSFOR (P)

Deteksi senyawa yang mengandung fosfor : Sangat sedikit senyawa

organik yang mengandung fosfor. Keberadaannya dapat dideteksi dengan

memanaskan senyawa dengan suatu campuran senyawa (Na2CO3 + KNO3)

atau sodium peroksida atau asam nitrat pekat (jika senyawanya bersifat

mudah menguap) jika fosfornya (jika ada) dioksidasi ke bentuk fosfat.

Sejumlah berat campuran diekstrak dengan air, direbus dengan asam nitrat

dipanaskan

pekat dan ditambahkan sejumlah ammonium molybdate. Endapan kuning

menandakan adanya fosfor pada senyawa.

heat

5Na2O2 + 2P 2Na3PO4 + 2Na2O

Na3PO4 + 3HNO3 H3PO4 +3NaNO3

H3PO4 + 12(NH4)2 MoO4 (NH4)3PO4 . 12MoO3 + 21NH4NO3 +12H2O

Amm. Molybdate Amm. Phosphomolybdate

(Yellow)

DAFTAR PUSTAKA

Saxena, P. B. tt. I.I.T. Chemistry, Vol 2. Meerut : Krishna Prakashan Media.

Srivastava, A. K. dan P. C. Jain. 2006. Chemistry Vol 2. New Delhi : CBSE.