Analisis Pharmacy
-
Upload
yenny-mardiaty -
Category
Documents
-
view
215 -
download
0
description
Transcript of Analisis Pharmacy
Analisis Pharmacy
Kamis, 06 Desember 2012
kimia farmasi
I. ANALISIS PENDAHULUAN
A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTISDalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu
menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakanContoh:
WarnaPutih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafeinPutih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilinPutih kusam → sulfamerazinPutih agak kebiruan → papaverinAgak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonatMengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoatPutih sekali agak mengkilat → nikotinamidAgak putih, mengkilat → sulfaguanidinKekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklinCoklat muda: Kinin tanasKebiruan: Prometazin
RasaTidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkumPahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak
tebal)Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamolSedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazolTebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTMAgak kecut →AsetosalMasam khas →Vit C, piperazin citrate
Kimia Farmasi – Analisis PendahuluanBau
Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, HexaminTidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl
BentukSerbuk halus:Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTANBasa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa
anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik.Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain:
1. Aquades dinginAquades panas
Basa → NaOH 3 N dinginNaOH 3 N panas
Asam → H2SO4 3 NH2SO4 pekat
AlkoholContoh:
Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam airKinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam airEfedrin sukar larut dalam airEfedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air
C. PENGARANGAN DAN PEMIJARANZat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati:
1. Warna mula-mula2. Warna saat meleleh (terjadi asap)3. Warna sisa pijar4. Bau yang muncul, contoh:
Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin Bau kacang : Vitamin B1
Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:a. Mengetahui zat organik dan anorganik
Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.
b. Mengetahui mengandung kation atau tidakZat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh:Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, PbSisa hitam : Cu, MnD. FLUORESENSI
Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:Fluoresensi ungu : salisilatFluoresensi hijau : kininFluoresensi biru lemah : TheobrominFluoresensi kuning : ZnOFluoresensi biru kuat : Theophylin
Kimia Farmasi – Analisis GugusII. ANALISIS GUGUS
Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.A. SENYAWA NITROGEN1. Amin aromatis
Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jinggaContoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah jingga atau endapan merah jinggaContoh: fenasetin
Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu2. Basa Amin
Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid)B. GUGUS PEREDUKSI
Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bataContoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosaC. GUGUS ALDEHIDA
Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga unguD. GUGUS FENOL
Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga unguContoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklinPositif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin
Kimia Farmasi – Analisis GugusE. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violetF. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil esterG. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT
Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1) → merahContoh: Merah : parasetamol
Merah tua : tetrasiklinMerah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N
H. REAKSI SULFONZat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 →
endapan berwarna.
Kimia Farmasi – Analisis GolonganIII. ANALISIS GOLONGAN
A. GOLONGAN KARBOHIDRAT1. Reaksi Molish
Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding → cincin violet2. Reaksi Aldokondensasi
Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning3. Reaksi Kuprifil
Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violetB. GOLONGAN FENOL / SALISILAT1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat
Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuroC. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merahD. GOLONGAN SULFONAMIDA1. Reaksi Ehrlich
Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jinggaCatt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosinJingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid2. Reaksi Korek Api
Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai kuning
Kimia Farmasi – Analisis Golongan3. Reaksi Diazo
Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu4. Uji Bromat
Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)F. GOLONGAN BARBITURAT1. Reaksi Parri
Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna unguG. GOLONGAN ALKALOIDA1. Reaksi Mayer
Zat uji + reagen Mayer → endapan2. Reaksi Marquis
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)3. Reaksi Asam Pikrat
Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)4. Reaksi Sublimat
Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)
Kimia Farmasi – Reaksi KhususIV. REAKSI KHUSUS
A. REAKSI MUREXIDEZat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di atas waterbath
hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah unguB. REAKSI ZWIKKER
Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)C. REAKSI VITALI-MORIN
Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhninMerah jingga : asam salisilat
Jingga : prometasinHijau : lidokain
D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAOZat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru
ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)E. REAKSI MARQUIS
Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)F. HEKSAMIN
Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil (mikroskopik)
Kimia Farmasi – Analisis KristalV. REAKSI KRISTAL
A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskopB. DENGAN REAGEN DRAGENDORF
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskopC. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis IndividualVI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL
A. TURUNAN SALISILAT1. NATRIUM SALISILAT
Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkoholZat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat (bau
gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajamZat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)
2. ASETOSALZat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violetZat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan
akuades → bau lebih tajamZat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil
asetat (menunjukkan adanya asetat)3. SALIPIRIN
Zat uji + DAB HCl → warna roseZat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitamZat uji + reagen Mayer → endapan putihZat uji + reagen Zwikker B → amati warna
B. TURUNAN ANILIN1. PARASETAMOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violetZat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes
NaNO2 → warna merahZat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes
K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin)
Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna
2. FENASETINZat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan
pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskopHasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuningZat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades
→ bau etil asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop
C. TURUNAN PIRAZOLON1. METAMPIRON
Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuningZat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarnaZat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalikReaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop
2. ANTIPIRINZat uji + reagen Mayer → endapan putihZat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuningZat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensifZat uji + DAB HCl → warna rose lamaReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis IndividualD. TURUNAN ASAM BARBITURAT
1. REAKSI UMUMZat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat
→ warna ungu2. FENOBARBITAL (LUMINAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merahZat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang
(bandingkan dengan barbital)Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan
dengan barbital)3. BARBITAL (VERONAL)
Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua
Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop
Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)
Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal)
Kimia Farmasi – Analisis IndividualE. TURUNAN SULFONAMIDA
1. REAKSI UMUMZat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula
kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa)Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO 4→
gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap sulfa)Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat → amati warna yang
terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)
2. SULFAGUANIDINZat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putihZat uji + reagen Parri → warna hijau biruZat uji + Cu asetat + aseton → warna biru mudaReaksi kuprifil → warna biru mudaZat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilangZat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amoniaReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain)Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop
3. SULFADIAZINZat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orangeZat uji + reagen Parri → warna hijau unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitamZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan
→ kelabu unguReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskopZat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati warna dan endapan
Kimia Farmasi – Analisis Individual4. SULFAMERAZIN
Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merahZat uji + reagen Parri → warna unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitamZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan
→ kelabu tuaReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
5. SULFAMEZATINZat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange mudaZat uji + reagen Parri → warna unguZat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop6. SULFACETAMID
Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil asetat pada pengenceran dengan air
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru kemerahan7. SULFATIAZOL
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijauReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
8. PTALIL SULFATIAZOLZat uji + DAB HCl → warna kuningZat uji + reagen Parri → warna ungu merahZat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan biru hijauReaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop
Kimia Farmasi – Analisis IndividualF. VITAMIN
1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopPanaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacangZat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuningZat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan
2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bataReaksi kuprifil positifZat uji + AgNO3 → warna merah
3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)Zat uji + FeCl3 → warna merahReaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + reagen Mayer → warna kuning muda
4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → +
H2SO4 encer → warna ungu hilangMereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4
Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dinginMembentuk kristal osazon dengan fenilhidrazinZat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklatZat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijauZat uji + AgNO3 → endapan abu-abu
Kimia Farmasi – Analisis IndividualG. ANTIBIOTIKA
1. TETRASIKLIN HClZat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua
Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur2. KLORAMFENIKOL BASA
Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu
Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange
Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskopH. ANTIHISTAMIN
1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)Reaksi kuprifil positifZat uji + reagen Marquis → warna kuningReaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop
2. PROMETAZINZat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna
merah magentaLarutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang
I. TURUNAN PIRIDIN1. ISONIAZID (INH)
Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuningZat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru mudaZat uji + AgNO3 → endapan putih coklat
Kimia Farmasi – Analisis IndividualReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gasZar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas
2. NIKOTINAMIDZat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi
kuning emasReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklatZat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau
3. PIPERAZIN SITRATReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violetZat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan → dalam keadaan panas +
KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putihJ. ANESTESI LOKAL
1. BENZOKAINReaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan
jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warnaZat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetatReaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau
biru → pemanasan lebih lanjut → merah
Kimia Farmasi – Analisis Individual2. PROKAIN HCl
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi
Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah violetZat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N → warna lembayung
→ setelah 2 menit warna hilang10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 → endapan putih → +
amonia → endapan larutZat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia
3. LIDOKAIN HClReaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah
dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskopZat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila
lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci endapan yang terbentuk
dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebihK. ALKALOID XANTIN
1. REAKSI UMUMReaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan di
atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah unguReaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di
atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual2. KAFEIN
Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat →
+ NaOH berlebih → kristal larutLarutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan →
kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop3. TEOBROMIN
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)4. TEOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)
Kimia Farmasi – Analisis IndividualLarutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes
NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah unguReaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat →
endapan larut5. AMINOFILIN
Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain)Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan
xantin lain)Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan
turunan xantin lain)Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskopReaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop
L. ALKALOID KININ1. KININ DAN GARAMNYA
Zat uji + FeCl3 → warna orangeZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biruZat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuningZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah
mikroskop2. EUKININ
Zat uji + FeCl3 → warna orangeZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning
Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah
mikroskopZat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih
3. KININ TANNASZat uji + FeCl3 → warna biru hitamZat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biruZat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuningZat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah
mikroskopZat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahanZat uji + NaOH → warna orange coklat
M. ALKALOID OPIUM1. PAPAVERIN
Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin
+ 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah2. MORFIN
10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)
Kimia Farmasi – Analisis IndividualZat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop
(bedakan dengan alkaloid opium lain)Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain)10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl3 → kuning
kehijauan10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna
merah darahN. ALKALOID SOLANACEAE
1. REAKSI UMUMReaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat → panaskan hingga kering
(jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna yang terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYATes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetapReaksi kristal dengan BauchardatZat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 → endapan putih
3. STRIKNIN DAN GARAMNYAZat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna unguReaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianidaZat uji + HCl → panaskan → warna merahZat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan
dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantapTes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu
Kimia Farmasi – Analisis Individual4. EFEDRIN HCl
Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)
Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide
O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN1. ASAM BENZOAT
Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut
Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos)
Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset2. KALSIUM GLUKONAT
2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut
Reaksi kuprifil positif3. KALSIUM LAKTAT
Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4 → bau asetaldehideZat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna biruIdentifikasi Ca positif
Kimia Farmasi – Analisis Individual4. NIPAGIN
Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 → warna ungu kemerahan → coklat
Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di bawah mikroskop
Zat uji + reagen Millon → warna merah darah5. BROMURAL
Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amoniaZat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuroZat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin
mengapung kembali6. TALK
Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basaZat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow →
warna merah jambuZat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop
(seperti pecahan kaca transparan)Mereduksi reagen Fehling
7. BOLUS ALBASerbuk putih kotos tenggelam dalam airZat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop
( bandingkan dengan talkum)Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange
8. HEKSAMINZat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehideReaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskopZat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet
9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONATSisa pemijaran panas orange, dingin kuningSisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah
mikroskopSisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitamTes nitrat untuk NBBTes karbonat untuk CBB
10. LAKTOSAPada pemijaran berbau caramelZat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan AgReaksi Fehling positifReaksi Mollish positifTes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama-lama
merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-tartrat → endapan merah11. AMILUM
Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti noritTes iodin positif → warna biru
barbitalPosted on April 3, 2011 by sayacintafarmasi
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat.Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air.
II.2 Sifat-sifat UmumSifat-sifat umum senyawa barbital antara lain :
1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat
3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum.
4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan.
Misal : TL Luminal : 173 – 174 CTL Prominal : 174 – 176 C
Adapun barbital banyak digunakan untuk:1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak
2. Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit
3. Sebagai obat antikonvulsif
4. Sebagai obat anastetika,narcose pendek
II.3 Penggolongan Senyawa BarbitalPenggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu: — Barbiturat kerja panjang (6 jam)Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang— Barbiturat kerja singkat ( 3 jam )Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik— Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam)Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.
II.4 Isolasi Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :
1. 1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam
Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ion-ion H⁺ (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka keseimbangan bergeser kekiri. Jadi senyawa tersebut berada dalam bentuk yang tidak terdisosiasi yang dapat ditarik dengan eter. Menurut Rulhmann dan A. Burgin sebagai ganti asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan.Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik.Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat hingga pH nya ±2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 – 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital.
1. 2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)
Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya.
1. 3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)
Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi.
1. 4. Sublimasi Mikro
Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.
II.5 Identifikasi Barbital Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu: KIMIA
Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan FISIKA
Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas:
1. A. REAKSI UMUM
1. REAKSI PARRIPrinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air.Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH à warna ungu
Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan:Veronal + H2SO4 (p) + α Naftol à ungu intensif— Modifikasi oleh Potjewijd Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl2 + 1 tts NH4OH (p) à ungu
— Modifikasi oleh MarshallBarbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter dan kloroform, uapkan à residu taruh di atas kertas saring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak à warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal1. 2. REAKSI ZWIKKER
Reaksi kompleks barbital, Cu piridin.— Modifikasi:Komponen basa digunakan piridin atau isopropilaminPelarut digunakan kloroform (CHCl3)— Cara: Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air àkocok à diamkan— Hasil:- Terdapat barbital à lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru - Diganggu asam salisilat dan aspirin à biru - Ada tiobarbital àlapisan CHCl3 biru, lapisan air biru - Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil àlapisan CHCl3 hijau
1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA
PEREAKSI HASIL REAKSI
Parri Warna
Vanillin Warna,
Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin) Warna, Endapan
Biuret (CuSO4 + NaOH) Warna
Iodoform Endapan, Bau
Xanthydrol Endapan
Formaldehide Warna
Buchi-Pertia Endapan, Kristal
Resorsinol Warna
Merkuri Endapan
Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 à ungu
1. 4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON
50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi à endapanUmumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2
1. B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL
1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang) Cara membuat filtrat Lassaigne:
Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat à pijar ±30’ à larutkan dalam etanol— Pemeriksaan S:1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 à panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% à endapan (Cl-, Br-,I-)— Membedakan Cl-, Br-,I-
AgCl, AgBr, dan AgI + amoniak à AgCl larut, AgBr dan AgI mengendap1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br)
Pijar dengan kawat Cu à memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap)1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH
Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air
Hilangkan warna KMnO4 :
Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO4
1. 4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS
— Oksidasi menjadi asam benzoat0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering à sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H2SO4 4N.Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi à akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil)— Reaksi Ekkert10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin à merah anggur (positif barbital, luminal, veronal)Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih à jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil)
1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN
1. dengan H2SO4 (P)0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 (p) dipanaskan à timbul warna2. MARQUIS 0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB à merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll)3. KRISTAL p-DAB 0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB à merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan)4. VANILIN- H2SO4
sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H2SO4 (p), beberapa menit di WB à merah karsen
1. D. REAKSI WARNA
1. SALISILDEHID-H2SO4
0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB à merah frambos (dial)2. FURFUROL-H2SO4 Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB à ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal)3. FENOL-H2SO4 Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal4. PIPERONAL-H2SO4 0,5% piperonal dalam alkohol + zat à berwarna5. NITRASI menurut RANWEZ10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10’ di air mendidih, dinginkan, encerkan dengan air à kuning dan endapan + NH4OH berlebih à kuning
1. E. REAKSI KRISTAL
1. SUBLIMASIVeronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETATLarutan zat dalam BaOH/KOH à asamkan dalam asam asetat à kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFATLarutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat à endapan4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks Zat + pereaksi pada objek glass à panaskan à kristal5. REAKSI BAUCHARDATZat + pereaksi bauchardat à kristal (veronal, luminal, ruonal)6. REAKSI dengan AQUA BROMLarutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom à kristal (phenodorm, veronal)7. REAKSI dengan AgNO3 Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut8. AQUA BARITZat padat + 1 tetes aqua barit à kristal (dial)
II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital
1. ALLONALü Sinonim : isopral + pyramidon
ü Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahitü Reaksi Zat +FeCl3 à ungu
Zat + Aqua brom à ungu à hilang
Zat + KmnO4 à mereduksi
Isopral : +
Pyramidon : +
Reaksi kristal :
Dragendorf
Bouchardat
Fe-kompleks
Cu-kompleks
2. AMYTALü Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat
ü BM : 228,27ü Pemerian : kristal agak putihü TL : 156-1580Cü Kelarutan : dalam air : (1:1300); ethanol (1:5); chloroform (1:7); ether (1:6)ü Fungsi : Hypnotikü Reaksi : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus)ü Reaksi kristal : § larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama
§ Fe-kompleks
§ Cu-kompleks
§ Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar
§ Sublimasi
3. APROBARBITALü Sinonim : Isopral
ü Rumus molekul : C10H14N2O3
ü BM : 210,23ü Pemerian : Kristal putih, agak pahit, higroskopis, TL : 1400Cü Larutan jenuh dalam air : asamü Kelarutan : hampir tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksidaü Fungsi :Sedative, hipnotikü Reaksi : Zat +formalin H2SO4à kuning coklat berflouresensi biru
Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)
Reaksi kristal :
o Cu-kompleks
o Fe-kompleks
o Sublimasi
o NaOH + NH4 fosfat
4. DIALü Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat
ü Rumus molekul : C10H12N2O3
ü BM : 208,21ü Pemerian : kristal agak pahitü TL : 171-173 0Cü pH: larutan jenuh bereaksi asam terhadap lakmusü Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut
dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetatü Fungsi : Hypnotik sedativeü Reaksi : Zat +NaOH +KMnO4 à segera hijau
Zat +Vanilin-H2SO4 àmerah
Zat +Aqua brom à mereduksi (warna hilang)
Zat +Salisilaldehid-H2SO4 àmerah
Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB àmerah
Reaksi kristal :
o NaOH + Asam asetat glasial
o Fe-kompleks
o Sublimasi
o Cu-Kompleks
o Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4
o Fe-Komplek
o Zat +Aqua Barit à keping-keping, lama-lama jarum
1. 5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na
ü Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na
ü BM : 274,25ü Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit menggigit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoinü Kelarutan : dalam air ( 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoinü Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsisü Reaksi : PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru
Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu
6. EVIPANü Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexobarbital
ü Struktur molekul : C12H16N2O3
ü BM : 235,26ü Pemerian : kristal prisma, tak berasaü TL 145-1470Cü Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa.ü Fungsi : Sedative hipnotikü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning lama-lama merah jingga
o Reaksi kristal :
a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfatb. Fe-kompleks
c. Bi-kompleksd. Cu-komplekse. Sublimasi
7. KEMITHAL ü Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Naü Rumus molekul : C13H16N2O2Snaü BM : 287,36ü Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopisü TL : 148-156ü Kelarutan : larut dalam airü Fungsi : Anastetikü Reaksi : Reaksi Parri : +
Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu
Reaksi dengan aseton air : tetes minyak
Reaksi kristal :
a. Wagenaarb. Aseton –air
8. LUMINAL ü Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, gardenal
ü BM : 232,23ü Rumus molekul : C12H12N2O3
ü Pemerian :Bentuk garam Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahitü Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonatü TL : 174-178ü pH : asamü Fungsi :antikonvulsan, hipnotik sedativü Reaksi : Zat + α-naphtol +H2SO4 pekatà ungu
Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H2SO4 pekat à merah
o Reaksi kristal :
a. Sublimasib. Wagenaarc. Fe-kompleksd. Cu-komplekse. Bi-kompleksf.NH4 fosfat
9. NEMBUTAL ü Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na
ü Rumus molekul : C11H17N2O3Naü Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahitü Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam etherü Larutan bereaksi alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein
ü Larutan dalam air mudah terurai, tak boleh disimpan dan disterilkan.ü Fungsi : Hipnotik, sedatifü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à coklat
Reaksi kristal :
a. Fe-kompleksb. Cu-kompleksc. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH4 fosfat
10. OLTHOPHAN ü Pemerian : kristal putih, rasa agak pahitü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning jingga
Zat +vanilin H2SO4 pekat à kuning dengan fluoresensi hijau
Zat +phenol H2SO4 à rosa
Reaksi kristal :
a. Fe-kompleksb. Sublimasic. NaOH/HAcc. Bi-kompleksd. Cu-kompleks
11. Orthal – Naü Sinonim: etil hexenil barbiturat Na, hexetal sodiumü Berat molekul: 262, 29ü Rumus molekul: C12H19NNaO3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.
pH: basa
Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.
ü Reaksi Reaksi kristal:
§ Cu kompleks
§ Fe kompleks
§ (NH4)H2PO4
12. Pentothal – Naü Sinonim: Thiopental Naü Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodiumü Berat molekul: 264,33ü Rumus molekul:C11H17N2O2SNaü Rumus bangun:ü Karakteristik:
Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang.
pH: 12,5
Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan.
Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.
ü Spesifikasi dalam sediaan farmasetik:Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na). Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).
13. Persedonü Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin.ü Berat molekul: 167,20ü Rumus molekul: C9H13NO2
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.
TL: 92-93°C
pH: asam
Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik.
Bersifat hipnotik sedatif.
ü Reaksi: Parri: sangat lemah
Reaksi Kristal:
o Fe kompleks
o Cu kompleks
14. Panodormü Sinonim: siklodorm, siklobarbitalum, heksamalumü Berat molekul: 236,26ü Rumus molekul: C12H16N2O3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.
TL: 171-174°C
Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).
Terdapat dalam bentuk garam Ca.
Bersifat hipnotik sedatif.
ü Reaksi: Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.
Zat + H2SO4 (p) ” kuning lama-lama jingga coklat.
Reaksi Kristal:
§ Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat
§ Kompleks Bi
§ Kompleks Cu
§ Kompleks Fe
§ Dragendorf
15. Prominalü Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbituratü Berat molekul: 246,26ü Rumus molekul: C13H14N2O3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: Kristal putih, tak berasa
TL: 176°C
Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.
Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.ü Reaksi: Zat + HCl ” disublimasi bentuk bintang laut.
Reaksi gugus fenil (+)
Dalam tabung reaksi + H2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) ” merah anggur
Zat + HCl ” endapan.
Reaksi Kristal:
§ Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer
§ (NH4)H2PO4
16. Rutonalü Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbituratü Berat molekul: 218,21ü Rumus molekul: C11H10N2O3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: kristal, rasa agak pahit.
TL: 226°C
pH: basa.
Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.
Dapat membentuk garam Na yang larut.
Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil.ü Reaksi: Parri (+)
Reaksi Kristal:
§ Kompleks Fe
§ Kompleks Cu
§ Cu amoniak
§ Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)
17. Serdomidü Sinonim: allysisopylacetluerumü Berat molekul: 184,23ü Rumus molekul: C9H16N2O2
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: Kristal, tak berasa.
TL: 194°C
Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75.
Sedatif.
ü Reaksi: Dapat menghilangkan warna KMnO4
Ikatan rangkap (+)
Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) ” bau permen.
Zat + FeCl3 ” coklat.
Reaksi Beilstein (+)
Sublimasi: ring seperti air mancur.
18. Sonerilü Sinonim: neocal, butetal, butobarbitalum.ü Berat molekul: 212,34ü Rumus molekul: C10H16N2O3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.
TL: 124-127°C
Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3).
ü Reaksi: Reaksi Parri: ungu
Zat + pereaksi zwikker ” violet biru.
Reaksi Kristal:
o § Sublimasi
o § Wagenaar
o § Kompleks Cu
o § Kompleks Fe
o § Aseton air
o § Kompleks Bi
19. Veronalü Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbiton.ü Berat molekul: 184,19ü Rumus molekul: C8H12N2O3
ü Rumus bangun:ü Karakteristik: Pemerian: Kristal jarum, rasa agak pahit
TL: 188-192°C
Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75).
ü Reaksi: Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ” ungu violet
Zat + pereaksi zwikker ” biru.
Zat + aquabrom ” tidak membentuk endapan.
Reaksi Kristal:
§ Sublimasi
§ Zwikker: membentuk kristal rosa
§ Kompleks Cu
§ Kompleks Fe
§ Kompleks Bi
§ NaOH + asam asetat
§ NaOH + (NH4)H2PO4
Bentuk garamnya: Veronal Na.ü Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal.ü Pemerian: kristal putih.ü Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform.
http://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/
Diposkan oleh jubaidah ahmad di 07.42 Kirimkan Ini lewat Email BlogThis! Berbagi ke Twitter Berbagi ke Facebook Label: kimia pharmacyLokasi: Makassar, Indonesia
Tidak ada komentar:Poskan Komentar
Posting Lebih Baru Beranda
Langganan: Poskan Komentar (Atom)Arsip Blog
▼ 2012 (3)
o ▼ Desember (3)
laporan alkalimetri_D10
analisis golongan barbiturat
kimia farmasi
Mengenai Saya
jubaidah ahmad Lihat profil lengkapku
Template Travel. Diberdayakan oleh Blogger.