Analisis Uji Kation Dan Uji Kation Pada KosmetikA. Tujuan Percobaan 1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamantan. 2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus. B. Dasar Teori Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif unutk zat organik terdiri dari: Analisis Anion Analisis Kation

Menemukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri dari zat tunggal(satu kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran(lebih dari satu kation dan anion, memerlukan sistematika tertentu. Apabila analit berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat dan cair, perlu dicari pelarut yang sesuai. Dalam sistem H2S kation golongan I (gol. perak) diendapkan sebagai garam kloridanya dengan penambahan larutan HCl. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Kation- kation golongan II (IIAgol.tembaga;IIB-gol.arsen)di endapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya asam.endapan slfida warnanya bermacam-macam, sehngga dapat di gunakan untuk menduga katio yang ada. Kation-kation Golongan IIIA (gol.besi) di endapkan sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan Hidroksida pada golongan ini warnanya bermacam-macam.kation golongan IIIB (gol.seng) di endapkan sebagai garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH).Kation-kation golongan IV (gol.kalsium) di endapkan sebagai garam karbonatnya dengan menambahkan larutan ammonim karbonat ke dalam larutn analit yang suasananya basa (dengan buffer NH4OH +NH4Cl). 1

Kation-kation

Golongan

V

(gol.alkali)

merupakan

golongan

sisa,setelah

di

lakukan

pemisahan . Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari larutan analit mulamula(sebelum dilakukan pemisahan). Untuk Kation-Kation Ca2+,Ba2+,Sr2+,Na+,dan K+,identifikasi dapat d lakuka dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap-tiap golongan dilakukan sesuai langkahlangkah tertentu,sehingga masing-masing kation dapat di lakukan sesuai langkah-langkah tertentu,sehingga masing-masing kation akhirnya dapat identifikasi. Sebelum menentukan anion dalam suatu analit,perlu membuat larutan persiapan yang diolah dengan Na2CO3 jenuh,sehingga didapatkan larutan garam natriumnya yang mudah larut dalam air. Tembaga (Cu , Ar = 63,54) adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038 C. Karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer , meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam Nitrat yang sedang pekatnya (8M) engan mudah melarutkan tembaga. Asam sulfat panas juga melarutkan tembaga. Tembaga mudah pula larut dalam air raja. Ada dua deret senyawa tembaga . Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak bewarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak. Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,padat, maupun dalam larutan air. Reaksi ion tembaga(II) dengan Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) terbentuk endapan hitam, tembaga(II) sulfida : CU2+ + H2S CuS + 2H+ Larutan harus asam (1M dalam asam klorida) untuk memperoleh endapan kristalin yang mudah disaring. Tanpa adanya asam, atau dalam larutan yang hanya sedikit sekali asam, diperoleh endapan koloid yang hitam kecoklatan. Dengan menambah sedikit asam dan mendidihkan, dapat tercapai koagulasi(penggumpalan). Endapan tak larut dalam asm sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari cadmium), dalam natrium hidroksida, natrium sulfide, ammonium sulfide dan hanya sedikit sekali larut dalam polisulfida. Reaksi ion tembaga(II) dengan larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru suatu garam basa(tembaga sulfat basa) : 2Cu2+ + SO42+ 2NH3+ + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+ Yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua,yang disebabkanoleh terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II). Jika larutan mengandung garam ammonium (atau larutan itu sangat asam, dan ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak), pengendapan tak terjadi sama sekali, tetapi warna biru langsung terbentuk. Klorida, Cl- ,kelarutan kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), Perak klorida (AgCl), Timbel klorida PbCl2(yang ini sangat sedikit larut dalam air dingin tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, bismut oksiklorida, tak larut dalam air. 2

Endapan AgCl yang seperti dadih dan putih, ia tak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan kalium sianida dan tiosulfat. Cl- + Ag+ AgCl(s) + 2NH3 AgCl(s) [Ag(NH3)2+] + Cl-

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut: 2+,Ca2+,Ba2+,Mg2+,Hg2+,Pb2+,Cu2+,Sn2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+,K+,Ag2+,dan sebagainya. NH4 ,Na+

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut: A. Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna,bentuk kristal,dan tes kelarutan dalam air. B. Tes Nyala Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan,dapat dilakukan dengan tes nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam air. Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam Logam-logam Na K Li Ca Sr Cu + logam Boraks Pb,As,Sb,Bi Warna Nyala Kuning Lembanyung(kaca kobalt) Merah Padam Merah Kuning Kuning Hijau Hijau Biru Muda

C. Penentuan Golongan Kation Untuk identifikasi kation secara sistematis,harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan Golongan I : kation golongan ini memebentuk endapan dengan HCl encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+) dan perak (Ag). Ag+,Pb+,akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat. 3

Golongan II: kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl. Tetapi membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II); tembaga; bismuth; cadmium; arsenic (III) dan (IV); Stibium (III) dan (V); timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB,sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. Pb2+,Hg2+,Cu2+,Sn2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa Golongan III: kation ini tidak bereaksi dengan HCl encer, Ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II);,nikel (II); besi(II) dan (III); kromium (III) alumunium; zink serta mangan (II). e2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+ akan mengendap sebagai garam atau hidroksida dalam sedikit basa. Golongan IV : kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation golongan ini membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah Kalsium; Strantium; dan Barium. Ca2+,Ba2+,tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1,2,3 Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium; natrium; kalium; ammonium; litium dan hidrogen.NH4+,Mg2+,K+,Na+. Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4 karena H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya. Maka menggunakan tiosetamida,tetapi berupa larutan jenuh. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan 4

Larutan

Larutan yang tidak diketahui endapan endapan

endapan

Larutan Larutan Larutan

dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Endapan Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

+(NH4)2C03

Terdapat kation golongan 1-4 + HCL 6M

Golongan 1

Golongan 2-4

Golongan 3 dan 4

Golongan 4

Beberapa sample kosmetik seperti bedak, eyeshadow, perona pipi dan sebagainya dapat di uji logam-logam yang terdapat dalam kosmetik tersebut dengan menggunakan reagensia yang digunakan untuk mendeteksi kation golongan I-V. bila kosmetik tersebut mengendap dengan reagensia I-V, berarti dalam kosmetik tersebut mengandung logam-logam yang ada pada golongan kation I-V.

C. Alat dan Bahan Alat

5

Bunsen Penangas Air Pipet Tetes Bahan Gol I : Ag dan Pb Gol II : Pb, Bi, Cu, Hg Gol III : Fe, Al, Zn Gol IV : Ba, Ca HCl H2S / (NH4)2S NH3 NaOH KI

Spatulla Bunsen

NH4OH Na-Asetat Na-Fospat H2SO4 (NH4)2CO3 K2CrO4 K2SO4 H2O H2O2

Na2CO3 HNO3 Na2HPO4

D. Langkah KerjaE> Kation Golongan I1. Ion Perak : Ag+ (tidak berwarna) a. Larutan Kation Ag+ ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan NH3 dan air panas kemudian amati. b. Larutan Kation Ag+ ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan H2S / (NH4)2S, amati, kemudian tambahkan lagi dengan HNO3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati. c. Larutan Kation Ag+ , ditambahakan

6

NH3 NaOH KI Na2CO3 Na2HPO4 2. Ion Timbal : Pb2+ (tidak berwarna) a. Larutan Kation Pb+2 ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan NH3 dan air panas kemudian amati. b. Larutan Kation Pb+2 ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan H2S / (NH4)2S, amati, kemudian tambahkan lagi dengan HNO3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati. c. Larutan Kation Pb+2, ditambahkan NH3 NaOH KI Na2CO3 Na2HPO4 amati, kemudian berlebih, amati kembali amati, kemudian berlebih, amati kembali

F> Kation Golongan IIASampel : Pb+2, Bi+3, Cu+2, dan Hg+2 a. Sampel ditambahkan dengan : (NH4)2S / H2S NH4OH KI NaOH amati, kemudian berlebih, amati kembali

G> Kation Golongan IIIASampel : Fe dan Al a. Sampel ditambahkan dengan : (NH4)2S / H2S NH4OH Na-asetat amati, kemudian berlebih, amati kembali

7

Na

Na-fosfat NaOH2

CO3

H> Kation Golongan IIIBSampel : Co a. Sampel ditambahkan dengan : (NH4)2S / H2S NH4OH Na-asetat Na-fosfat NaOH Na2CO3 amati, kemudian berlebih, amati kembali

I> Kation Golongan IVSampel : Ba dan Ca a. Sampel ditambahkan dengan : (NH4)2CO3 NH4OH H2SO4 K2CrO4 K2SO4 amati, kemudian berlebih, amati kembali

b. Analisis Kualitatif Kosmetika. Diambil sampel kosmetik, dimasukkan kedalam tabung reaksi. b. Ditambahkan HCl 6 M beberapa tetes, kemudian akan dihasilkan endapan dan filtrat. c. Endapan : ditambahkan HCl 6 M, jika terdapat endapan tambahkan air panas. Kemudian pisahkan untuk uji Pb, Ag, dan Hg. Untuk uji Pb, tambahkan dengan pereaksi K2CrO4 jika terdapat Pb akan terdapat endapan PbCrO4. Untuk uji Ag dan Hg. Tambahkan dengan NH3, jika larut maka terdapat Ag dan jika terdapat endapan maka terdapat Hg. d. Filtrat : ditambahkan dengan H2O2 3%, HCl 6 N kemudian panaskan, setelah itu tambahkan dengan (NH4)2S dan NH4OH. Kemudian endapannya diperlakukan uji golongan II. Filtratnya

8

ditambahkan dengan NH4OH dan H2S, endapannya uji golongan III B, dan filtratnya diuapkan, kemudian ditambahkan dengan HNO3, panaskan (residu golongan V)

E. Pengamatan dan Pembahasan Pengamatan Tabel. Uji Golongan I Pb2+No. 1 Pereaksi HCl + NH3 + 2 Air Panas Pengamatan Endapan Putih Endapan putih lebih banyak Endapan putih, larutan bening Endapan Putih Endapan Hitam Endapan Putih, gas Endapan hitam, lar bening Endapan Putih Larut Endapan Putih Endapan putih Endapan Kuning Tak ada, Perubahan Endapan Putih Larut Endapan Putih Reaksi Pb2+ + 2Cl- PbCl2 tak ada kompleks amina (tetapi Pb(OH)2 ) 33.4 g PbCl2 larut per liter pada 100oC Pb2+ + H2S PbS + 2H+ 3PbS + 8HNO3 3Pb2+ + 2NO + 4H2O + 3S S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO Pb2+ + SO42- PbSO4 Pb2+ + 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+ Pb2+ tak membentuk kompleks amina Pb(OH)2 + 2OH- Pb(OH)2 Pb(OH)2 + 2OH- [Pb(OH)4 ]2- Pb(OH)2 : Amfoter Pb2+ + 2I- PbI2 tak ada kompleks Iod. 2Pb2+ + 2CO3 + H2O Pb(OH)2 + PbCO3 + CO2 Pb(OH)2 + PbCO3 + 4H+ 2Pb2+ + 3H2O + CO2 3Pb2+ 2HPO42- Pb3(PO4)2 + 2H+

( + HCl) + H2S + + HNO3 pekat Dididihkan

3

NH3 + Berlebihan

4

NaOH + Berlebihan

5

KI + Berlebihan Na2CO3 + Dididihkan

6

7

Na2HPO4

Tabel. Uji Golongan I Ag+No. 1 Pereaksi HCl + NH3 + Air Panas Pengamatan Endapan Putih Endapan Putih Sedikit larut Reaksi Ag+ + 2Cl- AgCl AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-

9

2

( + HCl) + H2S + + HNO3 pekat Dididihkan

Endapan Putih Endapan Hitam Endapan Putih Endapan Putih Tidak berubah Tidak berubah Tidak berubah Endapan Coklat Tak Larut (endapan banyak) Endapan Kuning Tak ada, Perubahan Endapan Putih Kekuningan Larut Endapan Kuning

Ag+ + 2Cl- AgCl 2Ag+ + H2S Ag2S + 2H+ 3Ag2S + 8HNO3 2NO + 6NO3- + S + 6Ag+ + 4H2O S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO 2Ag+ + 2NH3 + H2O AgO + 2NH4+ 2Ag2O + 4NH3 + H2O 2[Ag(NH3)2]+ + 2NH4+ 2Ag+ + 2OH- AgO + H2O AgO + H2O 2Ag(OH)2 2Ag+ + 2OHAg+ + I- AgI tak ada kompleks Iod. 2Ag+ + 2CO32- Ag2CO3 Ag2CO3 2AgO + CO2 3Ag+ HPO42- Ag3PO4 + H+

3

NH3 + Berlebihan

4

NaOH + Berlebihan

5

KI + Berlebihan Na2CO3 + Dididihkan

6

7

Na2HPO4

Tabel. Uji Golongan II Hg2+No. 1 Pereaksi (NH4)2S + 2 Berlebihan Pengamatan Endapan Hijau Endapan Hitam, larutan coklat terang Endapan putih Endapan putih banyak Endapan Putih sedikit Koloid putih sedikit Tidak berubah Berlebihan Endapan merah, larutan orange tua Hg2+ + 2OH- HgO + H2O tak ada kompleks. Hg2+ + 2I- HgI2 Reaksi 3Hg2+ + 2Cl- + (NH4)2S Hg3S2Cl2 + 4H+ Hg3S2Cl2 + (NH4)2S 3HgS + 2H+ + 2Cl2Hg2+ + 2NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+

NH4OH + Berlebihan

3

NaOH + Berlebihan

4

KI +

Tabel. Uji Golongan II Bi3+No. 1 Pereaksi (NH4)2S + 2 Berlebihan Endapan Putih Bi3+ + NO3- + 3NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+ Pengamatan Endapan hitam Reaksi 2Bi3+ + 3(NH4)2S Bi2S3 + 6H+

NH4OH

10

+ 3

Berlebihan

Tak Larut Endapan Putih Sedikit Larut Endapan Hitam Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 tak ada kompleks. Bi3+ + 3I- BiI3 BiI3 + I- [BiI4]-

NaOH + Berlebihan KI + Berlebihan

4

Endapan Jingga

Tabel. Uji Golongan II Cu2+No. 1 Pereaksi (NH4)2S + 2 Berlebihan Endapan Biru Endapan Biru Tua Endapan Biru Tak Larut Endapan Putih, Larutan Coklat Tak Larut 2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+ Cu(OH)2.CuSO4 + 8NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OHCu2+ + 2OH- Cu(OH)2 tak ada kompleks. 2Cu2+ + 5I- CuI + I3tak ada kompleks. Pengamatan Endapan coklat kehitaman Reaksi Cu2+ + (NH4)2S CuS + 2H+

NH4OH + Berlebihan

3

NaOH + Berlebihan KI + Berlebihan

4

Tabel. Uji Golongan III Fe2+No. 1 3 Pereaksi H2S NH4OH Pengamatan Endapan berbentuk selai hijau gelap Endapan abu-abu, larutan hijau 4 5 6 7 NaOH CH3COONa Na2CO3 Na2HPO4 Endapan hijau Endapan Kuning Endapan Putih Endapan Putih Reaksi 2Fe3+ + H2S 2Fe 2+ + S + 2H+ FeS + 2H+ Fe2+ + H2S 4FeS + 9O2 2Fe2O(SO4)2 Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 Fe2+ + CH3COONa [Fe(OH)2(CH3COO0)6]+ + 2H+ 2Fe2+ + 2CO3 + H2O Fe(OH)2 + FeCO3 + CO2 3Fe2+ 2HPO42- Fe3(PO4)2 + 2H+

11

Tabel. Uji Golongan III Al3+No. 1 3 4 5 6 Pereaksi H2S( + HCl) NH4OH NaOH CH3COONa Na2CO3 Gas Karbon 7 Na2HPO4 Endapan Putih Pengamatan Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih Reaksi Al3+ + H2S AlS + 2H+ Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3NH4+ Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ CO32- + 2H+ H2CO3 H2O + CO2 Al3+ + HPO42- AlPO4 + H+

Tabel. Uji Golongan III Zn2+No. 1 3 4 5 6 Pereaksi H2S( + HCl) NH4OH NaOH CH3COONa Na2CO3 Gas Karbon 7 Na2HPO4 Endapan Putih Pengamatan Endapan Hitam Endapan Putih Endapan Putih (seperti Gelatin) Endapan Kuning Endapan Putih Reaksi Zn2+ + H2S ZnS + 2H+ Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Al(OH)3 + 3NH4+ Zn2+ + 2OH- Zn2+ + 2H2O Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ CO32- + 2H+ H2CO3 H2O + CO2 3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2 + 2H+

Tabel. Uji Golongan IV Ba2+No. 1 3 4 Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 H2SO4 Endapan Putih Endapan Putih Endapan Putih (seperti Gelatin) Pengamatan Reaksi Ba2+ + NH4OH Ba(OH)2 + NH3+ Ba2+ + (NH4)2CO3 NH3+ + BaCO3 Ba2+ + H2SO4 BaSO4 + 2H2O

12

5 6

K2CrO4 K2SO4

Endapan Kuning, larutan kuning Endapan Putih

Ba2+ + K2CrO4 BaCrO4 + 2K+ Ba2+ + K2SO4 BaSO4 + 2K+

Tabel. Uji Golongan IV Ca2+No. 1 3 4 5 6 Pereaksi NH4OH (NH4)2CO3 H2SO4 K2CrO4 K2SO4 Pengamatan Sedikit endapan putih lar. Keruh sedikit endapan Putih Endapan Putih (seperti Gelatin) Larutan Kuning Tidak ada perubahan Reaksi Ca2+ + NH4OH Ca(OH)2 + NH3+ Ca2+ + (NH4)2CO3 NH3+ + CaCO3 Ca2+ + H2SO4 CaSO4 + 2H2O Ca2+ + K2CrO4 K2CrO4 + Ca2+ Ca2+ + K2SO4 K2SO4 + Ca2+

Uji kualitatif Sample KosmetikNo 1 2 3 4 5 6 7 Pengamatan PbCrO4 Ag Hg Golongan II Golongan III A Golongan III B Golongan V Negatif Positif Positif Endapan putih kehijauan Endapan Abu-abu Tidak ada endapan Larutan berwarna kuning Hasil

Pembahasan Pada percobaan Ag ditambahkan dengan amonia, keterangan dari buku dijelaskan terdapat

endapan putih dari senyawa AgO. Namun percobaan kenyataannya senyawa Ag ditambahkan dengan amonia tidak mengalami perubahan apapun, hal tersebut disebabkan karena senyawa tersebut setelah penambahan amonia tidak ditambahkan dengan air sehingga tidak mengalami perubahan berupa terbentuknya endapan putih. 13

Begitu juga dengan Pb yang seharusnya endapannya larut dengan air panas, namun kenyataan masih terdapat endapan, hal tersebut dikarenakan jumlah air panas yang ditambahkan tidak sebanding dengan endapan yang terbentuk, sehingga air panas tesebut tidak mampu melarutka seluruh jumlah endapan yang terbentuk. Pada percobaan diatas, pada uji besi (II) reaksi pada pengamatan dengan teori agak sedikit berbeda karena kemungkinan pada percobaan besi (II), besi (II) teroksidasi dengan adanya reaksi dengan oksigen menjadi besi (III). Sehingga harus dilihat pada hasil pengamatan reaksi yang terjadi pada sampel itu setelah mengalami oksidasi menjadi besi (III) atau masih dalam bentuk besi (II). Penyimpangan ini dapat terjadi. Penyebabnya di antara lain, 1. Kurangnya jumlah pereaksi yang ditambahkan sehingga menyebabkan reaksi yang terjadi tidak sempurna. 2. Suasana reaksi yang tidak sesuai. 3. Jumlah pereaksi yang ditambahakan berlebihan. 4. konsentrasi pereaksi yang digunakan terlalu tingi, sehingga mungkin endapan yang terjadi melarut kembali. 5. Kurang teliti saat mengamati perubahan yang terjadi pada saat reaksi. Pada pengujian kosmetik tidak dilakukan uji lanjutan, sehingga zat yang terkandung belum diketahui. Namun kandungan zat pada kosmetik tersebut sudah mewakili analisis yang dibutuhkan.

F. Kesimpulan Klasifikasi kation (ion logam) digolongkan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia, yaitu : golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer (oleh karena itu disebut golongan klorida). Ion-ion golongan ini adalah timbale (II), merkuri (I), dan perak. Golongan II ialah golongan yang membentuk endapan dengan hidrogen sulfida, contohnya : merkuri (II), tembaga, bismuth, cadmium. Golongan III bereaksi membentuk endapan dengan ammonium sulfida pada suasana netral, contohnya : kobalt (II), nikel (II), dan besi (III). Golongan IV ialah golongan yang membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral

14

atau sedikit asam, contohnya adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Golongan V atau biasa disebut golongan sisa, kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia dari golongan I-IV, yang meliputi : magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. Pada kosmetik merk Samantha tersebut mengandung Ag, Hg, senyawa golongan II, IIIA, IIB, dan golongan V. sehingga harus diwaspadai penggunaannya, disarankan tanya terlebih dahulu kepada dokter jika terjadi masalah iritasi. Dan sebaiknya tidak digunakan dalam jumlah banyak.

15

DAFTAR PUSTAKA

Muslihat, Mamay. Kimia Analisis Kualitatif . Bogor : Universitas Nusa Bangsa. Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa), (1985) Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, edisi 5 jilid I dan II. Jakarta: PT KALMAN MEDIA PUSTAKA. Harjadi. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT GRAMEDIA.

16